JP2002080825A

JP2002080825A - 研磨粒子及びその製造方法

Info

Publication number: JP2002080825A
Application number: JP2000312663A
Authority: JP
Inventors: Noriaki Yokoi; 紀昭横井; Noriko Yamaguchi; 徳子山口
Original assignee: Nihon Micro Coating Co Ltd
Current assignee: Nihon Micro Coating Co Ltd
Priority date: 2000-09-07
Filing date: 2000-09-07
Publication date: 2002-03-22

Abstract

(57)【要約】（修正有）【課題】被研磨物表面を短時間で精度よく研磨できる研
磨フィルム、及びこの研磨フィルムに使用する新規な構
成の研磨粒子及びその製造方法を提供する。【解決手段】平均粒径０．１〜２０μｍの範囲にある母
粒子１１、及びこの母粒子１１の表面に複数付着固定し
た、母粒子１１（例えば、シリコン）よりも小径の平均
粒径０．００１〜０．５μｍの範囲にある子粒子１２
（例えば、シリカ）から構成される、金属製又は非金属
製の被研磨物表面を研磨するための研磨フィルム用の研
磨粒子１０、１０′。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する分野】本発明は、金属製又は非金属製の
被研磨物表面を研磨するための研磨フィルムに関し、特
に、研磨フィルムに使用する研磨粒子及びその製造方法
に関するものである。

【０００２】

【従来の技術及び発明の解決しようとする課題】金属製
又は非金属製の被研磨物表面の研磨には、研磨粒子とし
て各種金属酸化物、金属窒化物やダイヤモンドなどの粒
子をバインダ樹脂の溶液中に分散させた研磨塗料をプラ
スチックフィルム上に塗布し、これを乾燥させて連続又
は不連続な研磨層を形成させた研磨フィルムが使用され
ている。

【０００３】そして、高い表面精度が要求される磁気ハ
ードディスク基板、半導体ウエハ、液晶ガラス基板など
の被研磨物の仕上げ研磨には、粒径の小さい微粒子（平
均粒径０．００１〜０．５μｍ）を使用した研磨フィル
ムが使用されている。

【０００４】これは、研磨フィルムに使用される粒子の
粒径を小さくすればするほど、被研磨物表面に当接する
単位面積当たりの粒子数が多くなり、また研磨層表面の
平坦性が向上するので、被研磨物表面を精度よく研磨で
きる、と考えられているからである。

【０００５】しかし、研磨フィルムに使用される粒子の
粒径を小さくすると、（１）個々の粒子の研削量が少な
くなるため、研削力が低下し、研磨に時間がかかり、ス
ループットが低下する、（２）研磨塗料を製造する際、
微粒子が凝集し、この凝集粒子が被研磨物表面に不要の
傷をつけてしまう原因となるので、超音波等を利用して
研磨塗料中の凝集粒子を分解しなければならず、この凝
集粒子分解工程に時間と手間がかかる、（３）研磨中に
発生した研磨クズが研磨層表面上に残留し、研磨層表面
に目詰まりを生じさせ、研削力を低下させる、という問
題が生じ、研磨フィルムに使用される粒子の粒径を「単
に」小さくするだけでは、被研磨物表面を短時間で精度
よく研磨することができないのが現状である。

【０００６】本発明は、これら問題に鑑みてなされたも
のであり、したがって、本発明の目的は、被研磨物表面
を短時間で精度よく研磨することができる研磨フィル
ム、及びこの研磨フィルムに使用する新規な構成の研磨
粒子及びその製造方法を提供することである。

【０００７】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成する本発
明は、平均粒径０．１〜２０μｍの範囲にある母粒子、
及びこの母粒子よりも小径の平均粒径０．００１〜０．
５μｍの範囲にある微粒子（以下、これを子粒子とい
う）、から構成され、子粒子が母粒子の表面に複数付着
固定したことを特徴とする研磨粒子である。

【０００８】子粒子は、個々の子粒子又は母粒子の表面
に金属酸化物の膜を形成し、この膜を介して、母粒子の
表面に複数付着固定される。このような金属酸化物の膜
（ゲル膜）は、子粒子又は母粒子を金属酸化物の溶液
（ゾル）中に分散させることによって個々の粒子に形成
できる。このようにゾル中に分散した粒子の表面にゲル
膜を形成し、このゲル膜を介して、他の粒子を付着固定
する方法を「ゾルゲル法」という。

【０００９】本発明の研磨粒子は、水溶液中に子粒子を
分散させた子粒子分散液と、金属酸化物の溶液（ゾル）
中に母粒子を分散させた母粒子分散液とを混合して、子
粒子よりも大径の母粒子の表面に、母粒子の表面に形成
された金属酸化物の膜（ゲル膜）を介して、子粒子を複
数付着固定することによって製造される。

【００１０】変形的に、水溶液中に母粒子を分散させた
母粒子分散液と、金属酸化物の溶液（ゾル）中に子粒子
を分散させた子粒子分散液とを混合して、子粒子よりも
大径の母粒子の表面に、子粒子の表面に形成された金属
酸化物の膜（ゲル膜）を介して、子粒子を複数付着固定
することによって製造される。

【００１１】母粒子の表面に付着固定する子粒子として
は、シリカ、ダイヤモンド、アルミナ、酸化セリウム等
の粒子から選択される一種又は二種以上の研磨フィルム
に一般的に使用される既知の硬質の粒子が使用される。

【００１２】母粒子としては、研磨フィルムに一般的に
使用される上記した既知の硬質の粒子の他、研磨層に弾
力性を与え、被研磨物表面に子粒子を弾力的に作用させ
るため、ポリマービーズ（アクリル−スチレン樹脂、ナ
イロン樹脂等からなる球状粒子）のように比較的軟質の
粒子が使用される。母粒子の形状は特に限定されるもの
ではないが、極端な突起や凹みのないほぼ球状の粒子が
使用される。好適に、球状のシリコン粒子が使用され
る。

【００１３】母粒子としてシリコン粒子を使用する場
合、好適に、水溶液中でシリコン粒子を生成することに
よって得られたシリコン粒子分散液（母粒子分散液）を
使用し、上記のゾルゲル法によって、本発明の研磨粒子
が製造される。すなわち、メチルトリメトキシシランの
水溶液にアルカリを添加し、加水分解することにより、
母粒子としてのシリコン粒子をアルカリ性の水溶液中に
生成し（例えば、特開平６−２４８０８１を参照）、こ
のシリコン粒子分散液と、金属酸化物の溶液（ゾル）中
に子粒子（好適に、シリカ粒子）を分散させた子粒子分
散液とを混合することによって、子粒子表面に形成され
たゲル膜を介して、シリコン粒子の表面に子粒子を複数
付着固定し、本発明の研磨粒子を製造する。

【００１４】本発明の研磨粒子は、上述のようにして母
粒子分散液と子粒子分散液とを混合した後、ろ過、洗浄
後、乾燥して製造される。さらに、ゲル膜を介して粒子
同士を強固に固定するため、焼成してもよい。

【００１５】本発明の研磨フィルムは、バインダ樹脂の
溶液中に上記の研磨粒子を分散させた研磨塗料をプラス
チックフィルムに塗布し、乾燥させて、プラスチックフ
ィルム表面に研磨層を形成させることによって製造され
る。好適に、研磨塗料は、研磨層の厚さが母粒子の大き
さ（直径）とほぼ同一となるように、プラスチックフィ
ルム表面に塗布される。

【００１６】

【発明の実施の形態】＜研磨粒子＞図１（ａ）及び
（ｂ）に示すように、本発明の研磨粒子１０（１０′）
は、平均粒径０．１〜２０μｍの範囲にある母粒子１
１、及び及びこの母粒子１１よりも小径の平均粒径０．
００１〜０．５μｍの範囲にある子粒子１２、から構成
され、子粒子１２又は母粒子１１の表面に形成した金属
酸化物の膜（ゲル膜）１３を介して、子粒子１２を母粒
子１１の表面に複数付着固定させたものである。

【００１７】母粒子１１の表面に付着固定する子粒子１
２としては、コロイダルシリカ、ダイヤモンド、アルミ
ナ、酸化セリウムなどの研磨フィルムに一般的に使用さ
れる既知の硬質の粒子が使用される。

【００１８】また、母粒子１１としては、シリカ、ダイ
ヤモンド、アルミナ、酸化セリウム、セラミックス、ガ
ラスなどの研磨フィルムに一般的に使用される既知の硬
質の粒子の他、研磨層に弾力性を与え、被研磨物表面に
子粒子を弾力的に作用させるため、ポリマービーズ等の
比較的軟質の粒子が使用される。母粒子１１の形状は特
に限定されるものではないが、極端な突起や凹みのない
ほぼ球状の粒子が使用される。好適に、球状のシリコン
粒子が使用される。

【００１９】図１（ａ）に示す研磨粒子１０は、水溶液
中に子粒子１２を分散させた子粒子分散液と、金属酸化
物の溶液（ゾル）中に母粒子１１を分散させた母粒子分
散液とを混合して、母粒子１１の表面に形成されたゲル
膜１３を介して、母粒子１１の表面に子粒子１２を複数
付着固定し、その後、ろ過、洗浄し、乾燥して製造され
る。さらに、ゲル膜１３を介して粒子１１、１２同士を
強固に固定するため、焼成してもよい。

【００２０】ここで、このゲル膜１３は、金属酸化物の
溶液（ゾル）中に母粒子１１を分散させたときに、母粒
子１１の表面に形成される金属酸化物の膜である。

【００２１】図１（ｂ）に示す研磨粒子１０′は、水溶
液中に母粒子１１を分散させた母粒子分散液と、金属酸
化物の溶液（ゾル）中に子粒子１２を分散させた子粒子
分散液とを混合して、子粒子１２の表面に形成されたゲ
ル膜１３を介して、子粒子母粒子１１の表面に子粒子１
２を複数付着固定し、その後、ろ過、洗浄し、乾燥して
製造される。さらに、ゲル膜１３を介して粒子１１、１
２同士を強固に固定するため、焼成してもよい。

【００２２】ここで、このゲル膜１３は、金属酸化物の
溶液（ゾル）中に子粒子１２を分散させたときに、子粒
子１２の表面に形成される金属酸化物の膜である。

【００２３】母粒子１１としてシリコン粒子を使用する
場合、研磨粒子１０′は、好適に、メチルトリメトキシ
シランの水溶液にアルカリを添加することにより、母粒
子１１としてのシリコン粒子をアルカリ性の水溶液中に
生成し、このシリコン粒子分散液と、金属酸化物の溶液
（ゾル）中に子粒子１２（好適に、シリカ粒子）を分散
させた子粒子分散液とを混合することによって、子粒子
１２の表面に形成されたゲル膜１３を介して、シリコン
粒子１１の表面に子粒子１２が複数付着固定することに
よって製造できる。

【００２４】本発明の研磨粒子１０、１０′の製造に使
用される金属酸化物の溶液としては、テトラメトキシシ
ラン、テトラエトキシシラン、テトラプロポキシシラ
ン、テトラブトキシシランなどのテトラアルコキシシラ
ンを酸で加水分解したものが使用される。この他、四塩
化珪素を酸で加水分解したものや珪酸ナトリウム水溶液
も使用し得るが、四塩化珪素を酸で加水分解すると塩化
水素ガスが発生し、また珪酸ナトリウム水溶液の場合、
これが強アルカリであるため、ゾルが非常に不安定であ
り、ゲル化し易く、氷点下の環境で扱う必要があり、こ
のことから、好適には、上記したテトラアルコキシシラ
ンを酸で加水分解したものが使用される。

【００２５】＜研磨フィルム＞図１（ｃ）に示すよう
に、本発明の研磨フィルム２０は、バインダ樹脂の溶液
中に上記の研磨粒子１０、１０′を分散させた研磨塗料
をプラスチックフィルム２１の表面に塗布し、乾燥させ
て、プラスチックフィルム２１の表面に、研磨粒子１
０、１０′とバインダ樹脂２２とから構成される研磨層
を形成させることによって製造される。好適に、研磨塗
料は、研磨層の厚さが母粒子１０、１０′の大きさ（直
径）とほぼ同一となるように、プラスチックフィルム２
１の表面に塗布される。

【００２６】図示のように、研磨フィルム２０の研磨層
表面には、研磨粒子１０、１０′同士の間に、隙間２３
が形成され、この隙間２３に研磨中に発生した研磨クズ
が取り込まれる。

【００２７】また、図１（ａ）〜（ｃ）に示すように、
研磨フィルム２０を使用して被研磨物を研磨すると、母
粒子１１とこの表面に複数付着固定した子粒子１２とが
被研磨物表面に作用するので、高い研削力で高い表面精
度が得られる。

【００２８】さらに、本発明の研磨粒子１０、１０′
は、平均粒径０．１〜２０μｍという大径の母粒子１１
の表面に子粒子１２を複数付着固定したものなので、研
磨塗料中で研磨粒子１０、１０′が凝集せず、均一に分
散し、研磨層には凝集粒子がない。

【００２９】＜実施例１＞研磨粒子の製造ｐＨ５．０〜５．５のイオン交換水６００ｇを６０℃に
加温し、メチルトリメトキシシラン１９８ｇを加え、２
００ｒｐｍで３０分攪拌後、０．１Ｎ−ＮａＯＨ水溶液
４．０ｍｌを加え、５分攪拌後３０分静置した。これに
より、白濁、沈降した母粒子としての平均粒径５．４μ
ｍのシリコン粒子が生成され、シリコン粒子分散液が調
製された。

【００３０】ｐＨ４．０のイオン交換水１０．０ｇを６
０℃に加温し、テトラメトキシシラン９．９ｇを加
え、２００ｒｐｍで攪拌し加水分解後、これに、子粒子
として平均粒径３０ｎｍのシリカ粒子１．２ｇを水中に
分散させたスラリー４０ｇを加え、５分攪拌してシリカ
粒子分散液（子粒子分散液）を調製した。

【００３１】３０分静置後のシリコン粒子分散液に、こ
のシリカ粒子分散液を加え、６０℃、２００ｒｐｍで１
時間攪拌後、中和、吸引ろ過、水洗、メタノール洗を行
い、エバポレーターにて乾燥後、３００℃で２時間燒結
し、白色粉末を得た。この白色粉末が、本発明に従った
研磨粒子である。その平均粒径は５．３μｍであった。
ここで、シリカ粒子をシリコン粒子表面に付着した研磨
粒子の平均粒径が、シリコン粒子よりも小さくなってい
るが、これは、３００℃で燒結したためであり、より高
温（例えば５００℃）で燒結すると、平均粒径の差はよ
り顕著となる。この研磨粒子の電子顕微鏡写真を図２
（ａ）に示す。

【００３２】図２（ａ）に示す研磨粒子は、図１（ｂ）
に示す研磨粒子１０′に対応するものであり、シリコン
粒子の表面に、シリカ粒子表面のゲル膜を介して、シリ
カ粒子を複数付着固定している。

【００３３】＜実施例２＞研磨フィルムの製造ポリウレタン系バインダ樹脂とメチルエチルケトン等の
溶剤とを混合したバインダ樹脂の溶液（３５重量％）に
上記実施例１の研磨粒子（６５重量％）を分散した塗料
を、ポリエステルフィルム（厚さ５μｍ）上に塗布し、
乾燥させて、シリコン粒子の大きさとほぼ同一の厚さの
研磨層をポリエステルフィルム表面に形成し、一層構造
の研磨層を有する研磨フィルムを製造した。この研磨フ
ィルムの研磨層表面の電子顕微鏡写真を図２（ｂ）に示
す。

【００３４】図２（ｂ）の電子顕微鏡写真に示すよう
に、研磨粒子が一様に分散した一層構造の研磨層がプラ
スチックフィルム表面に形成され、研磨粒子同士の間に
は隙間が形成されている。また、研磨層表面には、凝集
粒子がみあたらない。

【００３５】＜研磨試験＞実施例２の研磨フィルムを
テープ状にスリットし、この研磨テープを使用して、予
め粗研磨を施してあるシリコンウエハの端面部分（上
面、端面及び下面）の仕上げ研磨を行った。

【００３６】研磨試験は、図４に略示するウエハ端面研
磨加工装置を使用し、下記の表１に示す研磨条件で行っ
た。シリコンウエハの端面部分の研磨は、以下のように
して行った。

【００３７】図４に示すように、シリコンウエハ３５を
スピンドル３３に吸着し、矢印ｒの方向に回転させた。
一方、研磨テープ３４を研磨テープ送出部（図示せず）
から送り出し、ローラ３２を介して弾性パッド３１の表
面上を矢印Ｔの方向に走行させ、ローラ３２′を介して
研磨テープ巻取部（図示せず）へと巻き取らせ、研磨ヘ
ッド３０の弾性パッド３１の表面上を走行する研磨テー
プ３４にシリコンウエハ３５の端面部分を押し付けなが
ら、シリコンウエハ３５の端面と研磨テープ３４との接
点を中心として研磨ヘッド３０を矢印Ｒの方向に首振り
させた。この首振りは、研磨テープ３４が、シリコンウ
エハ３５の端面部分の上面、端面及び下面に順次連続的
に１５秒間ずつ押し付けられた後、下面から上面、上面
から下面、最後に下面から上面にかけてそれぞれ５秒間
ずつ連続的に移動しながら押し付けられるように行われ
た（研磨時間は合計で１分間）。

【表１】

【００３８】＜試験結果＞本発明の研磨テープによる
仕上げ研磨前のシリコンウエハ端面の状態を図３（ａ）
に示し、仕上げ研磨後のシリコン上は表面の状態を図３
（ｂ）に示す。図３（ａ）及び（ｂ）のそれぞれの顕微
鏡写真に示すように、仕上げ研磨後のシリコンウエハ端
面には傷がなく、平滑な面に仕上げられたことがわか
る。

【００３９】

【発明の効果】本発明の研磨粒子及び研磨フィルムが以
上のように構成されるので以下のような効果を奏する。

【００４０】（１）発明の研磨フィルムを使用して被研
磨物を研磨すると、母粒子とこの表面に複数付着固定し
た子粒子とが被研磨物表面に作用するので、高い研削力
（すなわち、短時間）で高精度の表面が得られる。

【００４１】（２）本発明の研磨粒子の粒径が大きいの
で、研磨塗料中で研磨粒子が凝集することがなく、また
凝集したとしても凝集粒子を容易に分解でき、研磨粒子
を均一に分散させることができ、このことから、凝集集
子に起因する傷が被研磨物表面に形成されることがなく
なり、高精度の被研磨物表面が得られる。

【００４２】（３）本発明の研磨フィルムの研磨層表面
には、研磨粒子同士の間に隙間が形成され、この隙間に
研磨中に発生した研磨クズが取り込まれるので、研磨層
の目詰まりを生じることがなく、研削力が低下しない。

【図面の簡単な説明】

【図１】図１（ａ）及び（ｂ）は、それぞれ、本発明の
研磨粒子の部分断面図であり、図１（ｃ）は、本発明の
研磨粒子を使用した研磨フィルムの断面図である。

【図２】図２（ａ）は、実施例の研磨粒子の電子顕微鏡
写真であり、図２（ｂ）は、実施例の研磨フィルム表面
の電子顕微鏡写真である。

【図３】図３（ａ）は、仕上げ研磨前のシリコンウエハ
端面の顕微鏡写真であり、図３（ｂ）は、仕上げ研磨後
のシリコンウエハ端面の顕微鏡写真である。

【図４】図４は、実施例の研磨試験を行うためのウエハ
端面研磨加工装置の略図である。

【符号の説明】

１０、１０′・・・研磨粒子１１・・・母粒子１２・・・子粒子１３・・・ゲル膜２０・・・研磨フィルム２１・・・プラスチックフィルム２２・・・バインダ樹脂２３・・・隙間３０・・・研磨ヘッド３１・・・弾性パッド３２、３２′・・・ローラ３３・・・スピンドル３４・・・研磨テープ３５・・・シリコンウエハＴ・・・研磨テープの走行方向Ｒ・・・研磨ヘッドの首振り方向ｒ・・・シリコンウエハの回転方向

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】平均粒径０．１〜２０μｍの範囲にある母
粒子、及びこの母粒子よりも小径の平均粒径０．００１
〜０．５μｍの範囲にある子粒子、から成り、前記子粒
子が、前記子粒子又は前記母粒子の表面に形成した金属
酸化物の膜を介して、前記母粒子の表面に複数付着固定
した、研磨粒子。
【請求項２】平均粒径０．１〜２０μｍの範囲にあるシ
リコン粒子、及びこのシリコン粒子よりも小径の平均粒
径０．００１〜０．５μｍの範囲にあるシリカ粒子、か
ら成り、前記シリカ粒子が、前記シリカ粒子又は前記シ
リコン粒子の表面に形成した金属酸化物の膜を介して、
前記シリコン粒子の表面に複数付着固定した、研磨粒
子。
【請求項３】金属酸化物の溶液中に平均粒径０．１〜２
０μｍの範囲にある母粒子を分散させた母粒子分散液
と、水溶液中に前記母粒子よりも小径の平均粒径０．０
０１〜０．５μｍの範囲にある子粒子を分散させた子粒
子分散液とを混合し、前記母粒子の表面に形成された金
属酸化物の膜を介して、前記母粒子の表面に前記子粒子
を複数付着固定させる、研磨粒子の製造方法。
【請求項４】水溶液中に平均粒径０．１〜２０μｍの範
囲にある母粒子を分散させた母粒子分散液と、金属酸化
物の溶液中に前記母粒子よりも小径の平均粒径０．００
１〜０．５μｍの範囲にある子粒子を分散させた子粒子
分散液とを混合し、前記子粒子の表面に形成された金属
酸化物の膜を介して、前記母粒子の表面に前記子粒子を
複数付着固定させる、研磨粒子の製造方法。
【請求項５】請求項１又は２に記載の研磨粒子と、バイ
ンダ樹脂とからなる研磨層をプラスチックフィルムの表
面に形成した研磨フィルム。