JP2017531210A5

JP2017531210A5 -

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Publication number: JP2017531210A5
Application number: JP2017518608A
Authority: JP
Filing date: 2015-06-22
Publication date: 2018-08-02

Description

組成物例１、銀充填接着剤：
架橋官能基としてエポキシを有するシロキサンポリマー（１８．３ｇ、１８．３％）、平均サイズ（Ｄ５０）が４マイクロメートルの銀フレーク（８１ｇ、８１％）、３−メタクリル化プロピルトリメトキシシラン（０．５ｇ、０．５％）及びＫｉｎｇＩｎｄｕｓｔｒｉｅｓＫ−ＰＵＲＥＣＸＣ−１６１２熱酸発生剤（０．２％）を高せん断ミキサーを用いて混合した。この組成物は１５０００ｍＰａｓの粘度を有する。

組成物例２、アルミナ充填接着剤：
架橋官能基としてエポキシを有するシロキサンポリマー（４４．５５ｇ、４４．４５％）、平均サイズ（Ｄ５０）が０．９マイクロメートルの酸化アルミニウム（５３ｇ、５３％）、３−メタクリル化プロピルトリメトキシシラン（１ｇ、１％）およびＫｉｎｇＩｎｄｕｓｔｒｉｅｓＫ−ＰＵＲＥＣＸＣ−１６１２熱酸発生剤（０．４５ｇ、０．４５％）を３本のロールミルを用いて一緒に混合した。組成物の粘度は２００００ｍＰａｓである。

組成物例３、ＢＮ充填接着剤：
架橋官能基としてエポキシを有するシロキサンポリマー（６０ｇ、６０％）、１５μｍの平均サイズ（Ｄ５０）が１５マイクロメートルの窒化ホウ素板状体（３５ｇ、３５％）、Ｉｒｇａｎｏｘ１１７３（１．３ｇ、１．３％）、２−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン（３．４ｇ、３．４％）およびＫｉｎｇＩｎｄｕｓｔｒｉｅｓＫ−ＰＵＲＥＣＸＣ−１６１２熱酸発生剤（０．３ｇ、０．３％）を３本ロールミルを用いて混合した。組成物の粘度は２５０００ｍＰａｓである。

組成物例４、半透明材料：
官能基としてのメタクリレートを有するシロキサンポリマー（８９ｇ、８９％）、平均サイズ（Ｄ５０）が０．００７マイクロメートルのヒュームドシリカ（５ｇ、５％）、Ｉｒｇａｎｏｘ１１７３（２ｇ、２％）及びイルガキュア９１７光開始剤（４ｇ、４％）を３本ロールミルを用いて混合した。組成物の粘度は２５，０００ｍＰａｓである。

組成物例５、透明物質：
ジフェニルシランジオール（２０．０ｇ、９２ｍｍｏｌ）、９−フェナントレニルトリメトキシシラン（１６．６ｇ、５６ｍｍｏｌ）、３−メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン（９．２ｇ、３７ｍｍｏｌ）及びメタノール中のＢａＯ（２５ｍｇ）１００ｍＬフラスコに入れ、１時間還流した。揮発性物質を減圧下で蒸発させた。透明なポリマー樹脂（３７ｇ）が得られた。

組成物例６、高屈折率材料：
実施例Ｘ１に記載したように調製した、高屈折率を有するポリマー樹脂８．６ｇを、５０％の固形分量を有する１，２−プロパンジオールモノメチルエーテルアセテート（ＰＧＭＥＡ）中のＺｒＯ_２ナノ粒子溶液５．７ｇとブレンドした。光開始剤０．２６ｇ（ＢＡＳＦ製のＤａｒｏｃｕｒ１１７３）、接着促進剤としてオリゴマー状の３−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン０．４ｇ、及び界面活性剤（ＢＹＫＣｈｅｍｉｅ製のＢＹＫ−３０７）２０ｍｇを溶液に添加した。得られた材料を１００ｍｍのシリコンウェハ上に２０００ｒｐｍでスピンコートした。その膜を８０℃で５分間ホットプレート上で焼き付け、３０００ｍＪ／ｃｍ^２の線量でＵＶ硬化させた。屈折率は、ポリマー樹脂とＺｒＯ_２ナノ粒子の重量比を変えることによって調整した。

Claims

誘電体膜であって、
支持基板上に形成された、シロキサンポリマー及び当該シロキサンポリマー内の１ミクロン未満の平均粒子径を有する粒子を含む誘電体層を含み、
前記シロキサンポリマーは、第１の化合物と第２の化合物を、任意に第３の化合物と一緒に、重合することにより得られ、前記第１の化合物は、化学式ＳｉＲ ^１ _ａＲ ^２ _４−ａを有し、式中、ａは１〜３であり、Ｒ ^１は反応性基であり、Ｒ ^２はアルキル基又はアリール基であり、前記第２の化合物は、化学式ＳｉＲ ^３ _ｂＲ ^４ _ｃＲ ^５ _{４−（ｂ＋ｃ）} を有し、式中、Ｒ ^３は架橋官能基であり、Ｒ ^４は反応性基であり、Ｒ ^５はアルキル又はアリール基であり、ｂ＝１〜２であり、ｃ＝１〜（４−ｂ）であり、前記第３の化合物は、化学式ＳｉＲ ^９ _ｆＲ ^１０ _ｇを有し、式中、Ｒ ^９は反応性基であり、ｆ＝１〜４であり、Ｒ ^１０はアルキル基又はアリール基であり、ｇ＝４−ｆであり；
前記粒子が、ケイ素、亜鉛、アルミニウム、イットリウム、イッテルビウム、タングステン、チタンシリコン、チタン、アンチモン、サマリウム、ニッケル、ニッケルコバルト、モリブデン、マグネシウム、マンガン、ランタニド、鉄、インジウムスズ、銅、コバルトアルミニウム、クロム、セシウム、又はカルシウムの酸化物；窒化アルミニウム、窒化タンタル、窒化ホウ素、窒化チタン、窒化銅、窒化モリブデン、窒化タングステン、窒化鉄、窒化ケイ素、窒化インジウム、窒化ガリウム又は窒化炭素から選択され、
前記シロキサンポリマーは、実質的に−ＯＨ基を有さず、かつ、前記シロキサンポリマー中にＳｉに直接結合した−Ｈ基を実質的に有さず、
前記誘電体層は、可視光に対して光学的に透過性であり、それに入射する光の少なくとも７５％を透過し、
前記誘電体層は電気絶縁性であり、１０００Ω／□以上のシート抵抗を有する、誘電体膜。
前記シート抵抗が１×１０^５Ω／□以上であり、特に前記シート抵抗が１×１０ ^７ Ω／□以上であり、および／または前記膜が、５％未満のヘイズを有し、特に２％未満のヘイズを有する、請求項１に記載の誘電体膜。
１．５〜２．０の屈折率を有する、請求項１または２に記載の誘電体膜。
前記粒子がセラミック酸化物粒子またはセラミック窒化物粒子である、請求項１〜３のいずれか一項に記載の誘電体膜。
粒子が４００ｎｍ以下の平均粒子径、好ましくは、２００ｎｍ以下の平均粒子径、例えば、５０ｎｍ未満の平均粒子径または２５ｎｍ以下の平均粒子径を有するナノ粒子である、請求項１〜４のいずれか一項に記載の誘電体膜。
前記粒子が、４００ｎｍ未満の平均粒子径を有するナノ粒子であり、前記ナノ粒子が、チタン、タンタル、アルミニウム、ジルコニウム、ハフニウム、又はセレンの酸化物である、請求項１〜５のいずれか一項に記載の誘電体膜。
前記粒子が、シリカ、中空シリカＺｒＯ_２、ＺｒＯ、ＴｉＯ_２、アンチモンスズ酸化物、又はＳｎＯ_２である、請求項１〜６のいずれか一項に記載の誘電体膜。
入射する可視光の少なくとも８５％を透過し、好ましくは、入射する可視光の少なくとも９０％を透過し、例えば、入射する可視光の少なくとも９５％を透過する、請求項１〜７のいずれか一項に記載の誘電体膜。
前記基板が、ガラス、石英、サファイア、有機ポリマー、又はハイブリッド有機−無機ポリマーを含むか、または前記基板が、ポリエチレンテレフタレート又はポリメチルメタクリレートを含み、前記基板が任意に可撓性である、請求項１〜８のいずれか一項に記載の誘電体膜。
ディスプレイの一部であるか、またはタッチスクリーンディスプレイの一部であるか、またはＯＬＥＤデバイスの一部であるか、またはＬＣＤディスプレイの一部である、請求項１〜９のいずれか一項に記載の誘電体膜。
前記シロキサンポリマーが有機アリール基を含み、例えば、前記アリール基がフェニル基である、請求項１〜１０のいずれか一項に記載の誘電体膜。
１．６〜１．９の屈折率を有する、請求項１〜１１のいずれか一項に記載の誘電体膜。
前記膜が熱的に安定であり、少なくとも２００℃に加熱された場合、質量損失が４％未満、好ましくは、２％未満、例えば、１％未満である、請求項１〜１２のいずれか一項に記載の誘電体膜。
接着剤であり、例えば、タッチスクリーンディスプレイにおける接着剤である、請求項１〜１３のいずれか一項に記載の誘電体膜。
誘電体膜の製造方法であって、
基板を用意するステップと、
前記基板上にシロキサン出発材料及び粒子を有する組成物を堆積させるステップと
を含み、
前記シロキサン出発材料が、シロキサンポリマー、シロキサンオリゴマー、及び／又はシランモノマーを含み、
前記粒子は、４００ｎｍ未満の平均粒子径を有し、
前記シロキサン粒子層に熱及び／又は電磁エネルギーを適用して前記層を硬化させ、前記基板上に誘電体膜を形成し、
前記膜は、可視光に対して光学的に透過性であり、入射する可視光の少なくとも８０％を透過し、
前記膜は電気絶縁性であり、１０００Ω／□以上のシート抵抗を有し、好ましくは、前記シロキサン出発材料が、溶媒の不存在下で前記基板上に前記粒子と共に堆積される、方法。