JP2017526755A - ユウロピウムをドープしたセシウムブロモヨージドシンチレーターおよび改善された変換効率を有する検出器 - Google Patents
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Abstract
Description
1の様々な濃度のユウロピウムをドープしたCsI単結晶組成物のスカベンジャー特性を実験した。CsI:Eu結晶の発光特性は、結晶格子の歪みに起因し、Euのドーピングは必ずしも必要ではない。示されたEuドーパントの改善は、CsIメルト中0.01mol.kg-1に等しいEuI2濃度で生じるシンチレーターパルスの遅い成分の抑制による残光の減少である。
ギー放射を有し、そして低レベルの残光を示すシンチレーターを導く。
1. 原料
本発明に従い、ユウロピウム(Eu)をドープしたセシウムブロモヨージド(CsBrxI(1-x))(ここでx<0.5)は、原料としてCsI、場合によりCsBrおよびEu含有化合物から出発して得ることができる。Eu含有化合物は純粋なユウロピウム、ユウロピウムオキシド(Eu2O3,Eu3O4)、ユウロピウムハライド(EuF2,EuF3,EuCl2,EuCl3,EuCl2.2H2O,EuCl2.6H2O,EuBr3,EuI2,EuI3)、ユウロピウムオキシハライド(EumOnX3m-2n,ここでX=F,Cl,BrまたはI)、ユウロピウムカルコゲニド(EuS,EuSe,EuTe)、ユウロピウムニトリド(EuN)または他のユウロピウム錯体(CsEuBr3,Eu(C5H7O2)
3,EuBaTiO,CsEuI3,等)であることができる。最も好適なものはCsI(621℃)の融点に近い融点からEuCl3,EuBr3,EuI2,CsEuBr3およびユウロピウムオキシハライドであり、それというのもそれらは加熱でユウロピウムオキシドおよびユウロピウムハライドに分解するからである。
2.1. CsBrxI(1-x):Eu材料の蒸着
好適な態様では、CsBrxI(1-x):Eu材料は、真空蒸着チャンバー内で基体(substrate)へのCsI、場合によりCsBrおよびEu化合物(EuCl3,EuBr3,EuI2,CsEuBr3,EumOnX3m-2n)の物理的蒸着法(PVD)で生成することができ、ここで少なくとも1つのるつぼは選択した化合物の粉末が充填され、そして750℃以下の温度に加熱される。物理蒸着法の間、CsI,CsBrおよびEu化合物はガス相中で混合される。別の態様は、CsBryI(1-y)(ここでy<1)のような混合結晶を使用することである。より好適な態様では、CsIおよびEu含有化合物のみがシンチレーター調製の原料として使用される。このそのようして得られたシンチレーターは本質的にCsIおよびEuからなると想定され、したがってx=0、そしてCsI:Euと表示される。
ポリブチレンテレフタレート(PBT)、ポリエーテルイミド(PEI)のフィルム、金属ホイル、カーボンファイバー強化プラスチック(CFRP)シート、ガラス、可撓性ガラス、トリアセテート、およびそれらの組み合わせ、またはそれらの積層体のような硬質または可撓性のいずれかであることができる。より好ましくは基体は可撓性基体:金属ホイル、特にアルミニウムのホイル、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリイミド(PI)、ポリエーテルスルホン(PES)、ポリフェニルスルホン(PPSU)、ポリフェニレンスルフィド(PPS)およびそれらの組み合わせ、またはそれらの積層体のホイルである。基体は20から800μm、好ましくは70から300μmの間の厚さを有することができる。
本発明の一態様では、CsBrxI(1-x):Eu材料はCsI、場合によりCsBrを1もしくは複数のEu含有化合物と混合し、そして得られた粉末混合物をオーブン中で加熱することによっても調製することができる。少なくとも1つの成分の融点に等しい温度、好ましくは620℃より高い温度が必要である。得られたCsBrxI(1-x):Eu材料は今後、焼成(fired)CsBrxI(1-x):Euと表記する。通常はレンガ状の得られたCsBrxI(1-x):Eu材料は、アニーリング工程前に粉砕する(pulverized)ことができる。
本発明によれば、前段で得たCsBrxI(1-x):Eu材料(x<0.5である)は、分散物から基体へ適用することができる。したがってCsBrxI(1-x):Eu材料を粉砕して小粒子を得る。好ましくは分散物として適用されることになるCsBrxI(1-x):Eu粒子の中央値粒径は、約0.5μmから約40μmの間である。速度、画像の鮮明さ、およびノイズのような特性を至適化するために1μmから約20μmの間の中央値粒径が好ましい。
上記の任意の方法により得られたCsBrxI(1-x):Eu材料は、本発明のシンチレーターを得るためにアニーリングされる。CsBrxI(1-x):Euをアニーリングすることにより、シンチレーターによるX−線から光への変換は非常に強化されることが分かった。特定の温度範囲内でアニーリングした後のCsBrxI(1-x):Euシンチレーターは、大変特徴的な電子常磁性共鳴(EPR)スペクトルを示すことが分かった。
本発明の好適な態様では、アニール化CsBrxI(1-x):Euシンチレーターは、変換効率をさらに上げるためにX−線、高エネルギー電磁波、UV光および可視光を含む1pmから800nmの間の波長を有する電磁波に暴露することができる。X−線は0.01〜10ナノメーターの範囲の波長を有する電磁波であり、30ペタヘルツ〜30エクサヘルツ(3×1016Hz〜3×1019Hz)の範囲の周波数、そして100eV〜100keVの範囲のエネルギーに対応する。
本発明のシンチレーターは、FPDのような放射線画像検出器、および高エネルギー放射検出器でのシンチレーターとして適している。
sited)ことができる。
以下の実施例で使用するほとんどの材料は、別段の定めがない限りALDRICH CHEMICAL Co.(ベルギー),ACROS(ベルギー),VWR(ベルギー)およびBASF(ベルギー)のような標準的な供給元から容易に入手することができる。全ての材料は別段の定めがない限り、さらに精製せずに使用する。
・ セシウムヨージド(CsI):(CAS 7789−17−5)99.999%;ロックウッドリチウム(Rockwood Lithium)から;
・ セシウムブロミド(CsBr):(CAS 7787−69−1)99.999%;ロックウッドリチウムから
・ CEBLA:セシウムユウロピウムブロミド(CsEuBr3);アグファ−ヘルスケア(Agfa−Healthcare)から;
・ タリウムヨージド(TlI):99.999%;ロックウッドリチウムから;
・ TiO2 TR−52;ハンツマン(Huntsman)から;
・ CAB 381−2:イーストマン(Eastman)から、MEK中20(重量)%の酢酸酪酸セルロース;
・ Baysilon:バイエル(Bayer)からのベイシロン ペイント(Baysilon Paint)添加剤MA;
・ Ebecryl:MEK中20(重量.)%のEbecryl 1290、アルネックス(Allnex)からの6官能性脂肪族ウレタンアクリレートオリゴマー;
・ 3Mからの20μmの孔サイズを有するフィルターAU09E11NG;
・ A−G CP−Bu:アグファ ヘルスケアからの放射性フィルム;
・ SE4 CAWO:CAWOからのタングステン酸カルシウム(CaWO4)に基づく粉末シンチレータースクリーン;
・ CAWO Superfine 115 SW:CAWOからのガドリニウムオキシスルフィド(GOS:Tb)に基づく粉末シンチレーター;
・ ブラックポリエチレンバッグ(Black polyethylene bag):コルネリス プラスチック(Cornelis Plastic)からのPE,Type
B,260x369mm,0,19mm厚;
・ Stann JF−95B:サキョー(Sakyo)からの分散剤;
・ Disperse Ayd(商標)9100:ダニエル プロダクツ カンパニー(Daniel Produkts Company)からのアニオン性表面活性剤/脂肪エステル分散剤;
・ Kraton(商標) FG1910X:(新しい名称=Kraton(商標) FG1901 GT)、シェル ケミカルズ(Shell Chemicals)からの30%ポリスチレン含量を有するスチレンおよびエチレン/ブチレンに基づく透明な線状トリブロックコポリマー;
・ Black PET基体:東レ(Toray)からLumirror X30という登録商標で得られる厚さ0.188mmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム;
・ アルミニウム318G:アラノッド(Alanod)からの厚さ0.3mmを有する板;
・ EuI2:SAFC Hitechからの99.9%CAS 22015−35−6。
2.1 シンチレータースクリーン/放射性フィルム設定での変換効率
シンチレータースクリーンの変換効率は、シンチレータースクリーン/放射性フィルム(S/F)の設定で測定した。シンチレータースクリーンと放射性フィルムとの間の最適な接触を保証するために、真空パッケージングを使用した。シンチレータースクリーンはそのシンチレーター側をA−G CP−Bu放射性フィルムと接触させ、そして両要素を
ブラックポリエチレンバッグに置いた。全パッケージを遮光し、そして真空パッケージングした。暴露は放射性フィルムの前のシンチレーターを通過した。変換効率を測定するための暴露は、以下の条件を用いてPhilips Super 80 CP X−線源により行った:72kVp、E−フィルター、距離範囲は615cmを越える、0.10,10mAsのdlogHで21段階、小焦点。シンチレータースクリーンの基体側は、X−線源に向けられていた。暴露後、放射性フィルムをG138i(アグファ ヘルスケア)で33℃にて90秒現像し、そしてMacBethデンシトメータ、TR−924型に配置して現像したフィルムの光学密度を測定した。変換効率は、密度が照射線量に対して直線的である領域の密度グラフにより測定し、そして参照のシンチレータースクリーンに対して算出した。別段の定めがない限り、参照のシンチレータースクリーンはSE4 CAWOであり、そして照射下での安定な性能、およびX−線照射下での青色発光により選択した。
残光は、0.56Gy/sの大変高い照射線量でX−線パルスを生成するために、X−線源Pantak−Seifert Isovolt 16−M2/0.4−1.5をCedrat社のシャッターFPS900Mと一緒に、連続照射モードで操作して測定した。シャッターはX−線源から25cmの距離に取り付け、そして直径2mmの開放絞りを有した。シャッターの上昇時間は30msであった。X−線の散乱を回避するために、シャッターの両側に鉛(lead)の二つの絞りが取り付けられた。シャッターの位置(開放―閉鎖)は、シャッターの電子機器のデジタル入力に電圧をかけることにより変えた。選択した周波数およびパルス長でパルスシリーズ(pulse series)を作成するために、パルス生成機HP 8116Aを使用した。シンチレータースクリーンとシャッターとの間の距離を8cmに固定した。シンチレーターをX−線源に以下の条件で暴露した:70kVp、20mAs、大焦点、外部フィルターなし。生成機のパラメーターは固定した:HIL=2.5ボルト、LOL=0ボルト、周波数:30mHz。
2.3.a. 動的モード
動的モードでの変換効率の測定は、シンチレータースクリーンの発光スペクトルを分光蛍光計(Jobin Yvons社からのFluorlogom)を用いて、370から700nmの間の波長範囲で記録することにより行った。暴露はシンチレーターをX−線源(Pantak−Seifert)の下に置くことにより行った。X−線源の暴露条件は:70kVp、10mAs、X−線からシンチレーターへの距離は90cm、および21mmのAlフィルターであった。X−線ビーム質は標準(norm)RQA5(IEC標準61267,1st Ed.(1994)に定めたRQA X−線ビーム質)に対応する。発光は光ファイバーで捉え、そして分光蛍光計に移し、ここでコンピューターに保存し、そして発光スペクトルを作成した。変換効率は370から700nmの間のスペクトルの積分値として算出した。
動力学的モードでの変換効率の測定は、シンチレータースクリーンからの発光を連続モードで、すなわち動的モードで使用したものと同じ分光蛍光計を用いてX−線照射線量の
関数で記録することにより行った。分光蛍光計は、別段の定めがない限り、CsBrxI(1-x):Euシンチレーターの極大発光に対応する450nmの固定波長で検出するために設定した。変換効率は、X−線線量の関数として検出された発光の極大値で取った。X−線源の条件は70kVp、20mAs、X−線源からシンチレーターへの距離は80cmであり、そして外部フィルターは使用しないように設定した。発光は0.17Gyの照射間隔で積分した。
3.1. シンチレータースクリーンの基体の調製
シンチレータースクリーンの調製には2種類の基体を使用した:プレコート無しのAl板、およびプレコートしたAl板。
本発明によるCsBrxI(1-x):Euニードルシンチレータースクリーン(Inv.Scr.1〜17)は、プレコートがある、または無いAl板にCsIおよびCsEuBr3の物理的蒸着(PVD)を介して得た(§3.1を参照にされたい)。210gのCsIおよび2.1gのCsEuBr3を含む混合物を、真空蒸着チャンバー内のるつぼに入れた。得られたシンチレーター中の臭化物含量はCsEuBr3に由来するだけなので、CsBrxI(1-x):Euシンチレーター(Inv.Scr.1〜17)は、本質的にCsI:Euからなる。るつぼは引き続き680−690℃の温度に加熱し、そして蒸発した化合物を基体に蒸着させた。
グ重量は、表1に報告する。
(WF−WS)/AS
式1
式中:
WF=シンチレータースクリーンの重量
WS=基体重量
AS=基体の表面積
このシンチレーターは§3.2.(Inv.Scr.1〜17)に記載した方法と同じように調製したが、CsEuBr3をEuI2に代えた。このコーティング重量は式1に従い決定し、そして表1に報告する。
このシンチレーターは§3.2.(Inv.Scr.1〜17)に記載した方法と同じように調製したが、CsEuBr3を使用しなかった。このコーティング重量は式1に従い決定し、そして表1に報告する。
アニール化されないニードルCsBrxI(1-x):Euシンチレータースクリーン(以下参照)は、§3.2(Inv.Scr.1〜17)に記載した方法と同じ方法で調製し、そしてコーティング重量を表1に報告する。
CsI:Tlシンチレーターは§3.2.(Inv.Scr.1〜17)に記載した方法と同じように調製したが、CsEuBr3を2.6gのタリウムヨージドに代えた。式1により決定される得られたスクリーンComp.Scr.5のコーティング重量は表1に報告する。
0.013gのStann JF−95Bおよび0.009gのDisperse AYD(商標) 9100を、0.153gのトルエンおよび0.103gの酢酸ブチル中で混合した。混合物をTurbula(商標)シェーカー−ミキサーT2F中で30分間混合した。その混合物に、0.256gのメチルシクロヘキサンを加え、そして再度、Turbula(商標)シェーカー−ミキサーT2F中で30分間混合した。最後に0.087gのKraton(商標) FG1901 GT,0.145gのメチルシクロヘキサン、0.087gのトルエンおよび0.058gの酢酸ブチルを含む混合物を加え、そしてさらに30分間混合した。そのようにして得た0.91gの結合溶液に、0.5gのCsI材料またはそれらの混合物(以下参照)を加え、そしてさらに30分間混合した。
ニードル状のシンチレータースクリーンInv.Scr.1〜Inv.Scr.12、Inv.Scr.18、Inv.Scr.19およびComp.Scr.1を、空気循環しながら170℃に設定した温度のオーブンに入れた。シンチレーターはその温度に1時間、維持した。CsBrxI(1-x):Euニードル状シンチレータースクリーンInv.Scr.13〜Inv.Scr.17を、同じオーブン中で100℃から300℃の間の範囲の温度でアニール化し、そしてこれらの温度に0.5時間から24時間の間の時間、維持した。この時間が経過した後、CsBrxI(1-x):Euニードル状シンチレータースクリーンをクールダウンした。
5.1 X−線
Inv.Scr.1〜Inv.Scr.6は、X−線源Pantak−Seifert
Isovolt 16−M2/0.4−1.5によるX−線照射に連続照射モードで、各シンチレータースクリーンの半分が17GyのX−線線量に0.3Gy/分の線量速度で暴露するように暴露した。X−線源の条件は:別段の定めがない限り、70kVp、5mAs、外部フィルターなし、X−線源への距離は80cmであった。各シンチレーター
スクリーンの他の半分は、いかなる暴露も回避するために1mm厚を有する鉛板で覆った。
Inv.Scr.8および9は、300nm〜800nmの光を発するキセノンランプ(Suntest XLS+,Atlas)に露光した。露光は2つの方法で行った:a)シンチレータースクリーンの半分は、765W/m2の全光強度に2時間、露光し、第二部分は覆った;そしてb)シンチレータースクリーンは、直径11mmの円形ビームに0.483J/s.m2の固定線量速度で0.75〜24時間、露光した。
Inv.Scr.10は、365nmの中心波長を有する狭帯域透過フィルターを備えた75Wのキセノンランプを組み込んだOMT−ランプユニット(ハママツ:Hamamatsu)に露光した。シンチレータースクリーンは、直径11mmの円形ビームに0.176J/s.m2の固定線量速度で0.5〜24時間、露光した。
CsBrxI(1-x):Eu材料のEPRスペクトルは、ゲント大学で、Bruker(商標)ELEXSYS E500,Q−バンドEPR/ENDOR分光計を室温(25℃)で使用して、以下の設定で測定した:34GHzのマイクロ波周波数、20mWのマイクロ波電力、100kHzの場変調周波数、0.5mTの場変調振幅、60dBのレシーバ感度、20分の走査時間および80msの時定数。CsBrxI(1-x):Eu材料は、切断(cleaving)ナイフを用いて基体から取り出し、そして粉状にした。粉状にした材料を、外径2mmそして内径1.4mmのQ−バンド石英管に5mmの高さまで入れ、そしてスペクトルを集めた。
uシンチレーターInv.Scr.18のEPRスペクトルを図6に示す。
7.1 アニール化および非アニール化シンチレータースクリーンの変換効率
参照としてRef.Scr.1(変換効率=1)を用いたシンチレータースクリーンInv.Scr.12およびComp.Scr.4の変換効率は、今後、相対的変換効率と表示するが、§2.1.に記載の方法に従い測定した。結果は表2に含まれる。
X−線励起下でのInv.Scr.1、Comp.Scr.1およびComp.Scr.2の発光は、X−線暴露前および後に§2.3.a.に記載のように測定した。X−線暴露は、§5.1.に記載のように行う。電磁波に暴露されないシンチレータースクリーン部分の発光スペクトルは、非ドープCsIを除いて450nmで極大を有し、非ドープCsIはもっと低い波長で極大を有し、そしてやや低いシグナルを有した。X−線照射への暴露後に測定されたスペクトルは、シグナルの変換効率に変化を示した。両Inv.Scr.1およびComp.Scr.1〜2では波長のシフトが観察されなかったが、両方の場合でスペクトルの強度が変化した。X−線への暴露により、Eu−ドープおよびアニール化CsBrxI(1-x)スクリーン(Inv.Scr.1)の変換効率は上がり、一方、非ドープCsIシンチレータースクリーン(Comp.Scr.1)およびアニール化されなかったEuドープCsBrxI(1-x)シンチレータースクリーン(Comp.Scr.
2)の変換効率は下がった。X−線暴露前の変換効率に対するX−線暴露後のスクリーンの変換効率は、表3に報告する。X−線暴露前の変換効率は表3に報告する。X−線暴露前の変換効率は、すべてのスクリーンについて1と計算される。
シンチレータースクリーン(Inv.Scr.2)の変換効率を、§2.3.bに記載のように測定した。0.1Gyのような§5.1による大変低い線量のX−線照射後でさえ、変換効率の上昇は直ちに始まり、そして約12Gyの全線量に達成するまで極大へと上昇した(図3を参照にされたい)。約12Gyの全線量で、より高い線量の照射を提供した時でも変換効率は飽和する。約12GyのX−線照射線量から約28Gyの線量まで、変換効率はもはや照射をしなくても500%の変換効率で平らになる。Gektin et al.(CsI:Eu結晶の照射傷害。Functional Materials,20;n.2(2013)−STC“Institute for Single Crystals”of National Academy of Sciences
of Ukraine)に記載されたものと同じ測定の結果は、対照的に照射が100Gy未満のX−線線量で発光抑制を導くことを示す。
シンチレータースクリーン、Inv.Scr.3〜Inv.Scr.6の変換効率を、§5.1に従いX−線に暴露する前および後に§2.1に記載のようにS/F設定で測定した。非暴露シンチレータースクリーンの変換効率は参照として取り、そして1に等しい。シンチレータースクリーンの非露光部分に対して、高いコーティング重量について、変換効率は約3倍まで上昇し、そして低いコーティング重量について約2倍上昇した(表4を参照にされたい)。
.Scr.1と比較した。Ref.Scr.1はX−線暴露後に変換効率の上昇を示さなかった。Inv.Scr.7の半分を748Gy(70kVp、5mA、80cmの距離、外部フィルター無し)の全X−線線量に、0.3Gy/分の線量速度および4時間48分の全照射時間で暴露した。シンチレータースクリーンの他の半分は、スクリーンへのいかなる露光も回避するために厚さ1mmを有する鉛板で覆った。スクリーンの両半分の変換効率を測定し、そして相対的変換効率を得るためにRef.Scr.1と比較した。Inv.Scr.7はシンチレータースクリーンの非暴露部分の相対的変換効率よりも3.5倍高い相対的変換効率を示した。シンチレータースクリーンInv.Scr.7の非暴露および暴露部分の相対的変換効率は、表5に示す。この結果は、アニーリング後のInv.Scr.7の変換効率は、Ref.Scr.1よりも低いが、X−線の照射がスクリーンの変換効率を参照スクリーンRef.Scr.1より高い値に上げたことを示す。
異なる温度で異なる時間、アニール化したInv.Scr.13〜19の変換効率を、§2.3.bに記載した動力学的モードで測定した。X−線線量の関数として極大での相対的変換効率の値を、参照(=1)として非アニール化スクリーンの効率を用いて表6に報告する。
シンチレータースクリーンInv.Scr.8およびRef.Scr.1の半分を、§5.2.a.に記載したようにXeランプに露光した。相対的変換効率はRef.Scr.1.に関して露光および非露光領域の両方を、§2.3.aによる動的モードで測定し
た。結果を表7に報告する。この露光による相対的変換効率の上昇は2.7である。
各スクリーンは、動的および動力学的モードで測定した。シグナル対ノイズ比、および極大発光は、発光スペクトルで測定し、一方、X−線照射前の変換効率に対する変換効率は、動力学的モードで測定した(§2.3.bを参照にされたい)。結果を表9に報告する。
§4に記載したアニーリング後のInv.Scr.1の残光は、§2.2に従い測定し、2つのシンチレータースクリーンと比較した:Comp.Scr.5およびCAWO Superfine 115 SW。結果を図4に示す。見ればわかるように、アニーリング後のCsBrxI(1-x):Euに基づくシンチレーターの残光は、CsI:Tlに基づくシンチレーターの残光よりはるかに低い。
Claims (10)
- 50℃から280℃の温度でCsBrxI(1-x):Eu材料をアニーリングすることにより得られるユウロピウムをドープしたCsBrxI(1-x)(CsBrxI(1-x):Eu、x<0.5)を含んでなるシンチレーターであって、そのようにして得たシンチレーターのEPRスペクトルが、室温で34GHzの周波数で測定した時に1200mTの磁場で極大のシグナル高を示し、1200mTでの正規化シグナル高パーセンテージが100%と計算されるとき、1090mTおよび1140mTでのシグナル高は40%を超えないことを特徴とする上記シンチレーター。
- EPRスペクトルが1090mT、1140mTおよび1200mTの磁場で極大のシグナル高を示し、そして1250mTおよび1350mTで極小を示し、1200mTでの正規化シグナル高パーセンテージが100%と計算されるとき、1090mTおよび1140mTでの極大シグナル高は10%を超えるが40%を超えない、請求項1に記載のシンチレーター。
- CsBrxI(1-x):Eu材料がニードル状結晶構造を有する請求項1に記載のシンチレーター。
- シンチレーターが本質的にCsI:Euからなる前記請求項のいずれかに記載のシンチレーター。
- アニーリングした後のシンチレーターが、1pmから800nmの間の波長を有する電磁波に暴露される、前記請求項のいずれかに記載のシンチレーター。
- 電磁波がX−線からなる請求項5に記載のシンチレーター。
- シンチレーターおよび基体を含んでなり、シンチレーターが前記請求項のいずれかに定義されているシンチレータースクリーン。
- シンチレーターおよび光電子増倍管を備え、シンチレーターが前記請求項のいずれかに定義されている高エネルギー放射検出装置。
- 光を電気シグナルに変換できる複数の感光性素子を含んでなり、シンチレーターが請求項1ないし5のいずれかに定義されている、シンチレーターおよび検出器を備えたラジオグラフィー平面型検出器。
- 請求項1に定義したシンチレーターの調製法であって:
a)場合によりBr含有化合物を含むCsIを、Eu含有化合物と一緒に混合することによりCsBrxI(1-x):Eu材料を準備し;そして
b)CsBrxI(1-x):Eu材料を、50℃から280℃の間の温度が得られるように少なくとも5分間、熱に暴露することによりアニール化し;そして
c)場合によりアニール化CsBrxI(1-x):Euを、1pmから800nmの間の波長を有する電磁波に暴露する、
工程を含んでなる上記方法。
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