JP2017523109A - 最適化された細孔分布を有する非晶質メソ多孔質アルミナおよびその調製方法 - Google Patents
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Abstract
Description
a)水性反応媒体中において、アルミン酸ナトリウム、アルミン酸カリウム、アンモニア、水酸化ナトリウムおよび水酸化カリウムから選択される少なくとも1種の塩基性前駆体ならびに硫酸アルミニウム、塩化アルミニウム、硝酸アルミニウム、硫酸、塩酸および硝酸から選択される少なくとも1種の酸性前駆体を沈殿させるための第1の工程であって、塩基性または酸性前駆体の少なくとも1種が、アルミニウムを含み、酸性および塩基性前駆体の相対流速が、8.5〜10.5の範囲の反応媒体のpHを得るように選択され、アルミニウムを含有する酸性および塩基性前駆体(単数または複数)の流速が、5%〜13%の範囲の第1の工程の進捗率を得るように調整され、進捗率が、該調製方法の工程c)の最後に形成されるアルミナの総量に対する、前記第1の沈殿工程の間にAl2O3等価物として形成されるアルミナの割合であると定義され、前記工程が、20℃〜90℃の範囲の温度で、2分〜30分の範囲の期間実行される、第1の工程、
b)懸濁液を40℃〜90℃の範囲の温度に7分〜45分の範囲の期間加熱するための工程、
c)アルミン酸ナトリウム、アルミン酸カリウム、アンモニア、水酸化ナトリウムおよび水酸化カリウムから選択される少なくとも1種の塩基性前駆体ならびに硫酸アルミニウム、塩化アルミニウム、硝酸アルミニウム、硫酸、塩酸および硝酸から選択される少なくとも1種の酸性前駆体を、加熱工程b)の最後に得られた懸濁液に添加することによって、該懸濁液を沈殿させるための第2の工程であって、塩基性または酸性前駆体の少なくとも1種が、アルミニウムを含み、酸性および塩基性前駆体の相対流速が、8.5〜10.5の範囲の反応媒体のpHを得るように選択され、アルミニウムを含有する酸性および塩基性前駆体の流速が、87%〜95%の範囲の第2の工程の進捗率を得るように調整され、進捗率が、該調製方法の工程c)の最後に形成されるアルミナの総量に対する、前記第2の沈殿工程の間にAl2O3等価物(equivalent)として形成されるアルミナの割合として定義され、前記工程が、40℃〜90℃の範囲の温度で、2分〜50分の範囲の期間実行される、第2の工程、
d)アルミナゲルを得るために、第2の沈殿工程c)の最後に得られた懸濁液を濾過するための工程、
e)粉末を得るために、工程d)において得られた前記アルミナゲルを乾燥するための工程であって、好ましくは20℃〜200℃の範囲の温度で、8時間〜15時間の期間乾燥することによって、または噴霧乾燥することによって、または当業者に公知の任意のその他の方法によって実行される、乾燥するための工程、
f)粗材料を得るために、工程e)の最後に得られた粉末を成形するための工程、
g)最大60容積%の水を含有する空気の流れの存在下または不存在下で、500℃〜1000℃の範囲の温度で、工程e)の最後に得られた粗材料を熱処理するための工程。
技術用語
本明細書及び特許請求の範囲を通じて、分散性は、ポリプロピレンチューブ中における3600Gで3分間の遠心分離によって分散され得ない固体または解膠アルミナゲルの重量として定義される。
発明の説明
本発明は、非晶質メソ多孔質アルミナを調製するための方法に関し、前記方法は、少なくとも以下の工程を含む:
a)水性反応媒体中において、アルミン酸ナトリウム、アルミン酸カリウム、アンモニア、水酸化ナトリウムおよび水酸化カリウムから選択される少なくとも1種の塩基性前駆体ならびに硫酸アルミニウム、塩化アルミニウム、硝酸アルミニウム、硫酸、塩酸および硝酸から選択される少なくとも1種の酸性前駆体を沈殿させるための第1の工程であって、塩基性または酸性前駆体の少なくとも1種が、アルミニウムを含み、酸性および塩基性前駆体の相対流速が、8.5〜10.5の範囲の反応媒体のpHを得るように選択され、アルミニウムを含有する酸性および塩基性前駆体(単数または複数)の流速が、5%〜13%の範囲の第1の工程の進捗率を得るように調整され、進捗率が、該調製方法の工程c)の最後に形成されるアルミナの総量に対する、前記第1の沈殿工程の間にAl2O3等価物として形成されるアルミナの割合であると定義され、前記工程が、20℃〜90℃の範囲の温度で、2分〜30分の範囲の期間実行される、第1の工程、
b)懸濁液を40℃〜90℃の範囲の温度に7分〜45分の範囲の期間加熱するための工程、
c)アルミン酸ナトリウム、アルミン酸カリウム、アンモニア、水酸化ナトリウムおよび水酸化カリウムから選択される少なくとも1種の塩基性前駆体ならびに硫酸アルミニウム、塩化アルミニウム、硝酸アルミニウム、硫酸、塩酸および硝酸から選択される少なくとも1種の酸性前駆体を、加熱工程b)の最後に得られた懸濁液に添加することによって、該懸濁液を沈殿させるための第2の工程であって、塩基性または酸性前駆体の少なくとも1種が、アルミニウムを含み、酸性および塩基性前駆体の相対流速が、8.5〜10.5の範囲の反応媒体のpHを得るように選択され、アルミニウムを含有する酸性および塩基性前駆体の流速が、87%〜95%の範囲の第2の工程の進捗率を得るように調整され、進捗率が、該工程c)の最後に形成されるアルミナの総量に対する、前記第2の沈殿工程の間にAl2O3等価物(equivalent)として形成されるアルミナの割合として定義され、前記工程が、40℃〜90℃の範囲の温度で、2分〜50分の範囲の期間実行される、第2の工程、
d)アルミナゲルを得るために、第2の沈殿工程c)の最後に得られた懸濁液を濾過するための工程、
e)粉末を得るために、工程d)において得られた前記アルミナゲルを乾燥するための工程、
f)粗材料を得るために、工程e)の最後に得られた粉末を成形するための工程、
g)最大60容積%の水を含有する空気の流れの存在下または不存在下で、500℃〜1000℃の範囲の温度で、工程e)の最後に得られた粗材料を熱処理するための工程。
工程a):第1の沈殿
この工程は、アルミン酸ナトリウム、アルミン酸カリウム、アンモニア、水酸化ナトリウムおよび水酸化カリウムから選択される少なくとも1種の塩基性前駆体を、水性反応媒体中で、硫酸アルミニウム、塩化アルミニウム、硝酸アルミニウム、硫酸、塩酸および硝酸から選択される少なくとも1種の酸性前駆体と接触させることからなり、塩基性または酸性前駆体の少なくとも1種が、アルミニウムを含み、酸性および塩基性前駆体の相対流速が、8.5〜10.5の範囲の反応媒体のpHを得るように選択され、アルミニウムを含有する酸性および塩基性前駆体(単数または複数)の流速が、5%〜13%の範囲の第1の工程の進捗率を得るように調整され、進捗率が、沈殿工程の最後に、より一般的には、アルミナゲル調製工程の最後に、特に、調製方法の工程c)の最後に形成されるアルミナの総量に対する、前記第1の沈殿工程の間にAl2O3等価物として形成されるアルミナの割合であると定義され、前記工程が、20℃〜90℃の範囲の温度で、2分〜30分の範囲の期間実行される。
工程b):加熱
本発明と一致して、前記調製方法は、第1の沈殿工程a)の最後に得られた懸濁液を加熱するための工程b)を含む。
工程c):第2の沈殿
本発明と一致して、前記調製方法は、加熱工程b)の最後に得られる加熱された懸濁液の沈殿のための第2の工程を含み、前記の第2の工程は、前記懸濁液に、アルミン酸ナトリウム、アルミン酸カリウム、アンモニア、水酸化ナトリウムおよび水酸化カリウムから選択される少なくとも1種の塩基性前駆体ならびに硫酸アルミニウム、塩化アルミニウム、硝酸アルミニウム、硫酸、塩酸および硝酸から選択される少なくとも1種の酸性前駆体を添加することによって実行され、塩基性または酸性前駆体の少なくとも1種がアルミニウムを含み、酸性および塩基性前駆体の相対流速が、8.5から10.5の範囲の反応媒体のpHを得るように選択され、アルミニウムを含有する酸性および塩基性前駆体の流速が、87%〜95%の範囲の第2の工程の進捗率を得るように調整され、進捗率が、調製方法の工程c)の最後に形成されるアルミナの総量に対する、前記第2の沈殿工程の間にAl2O3等価物として形成されるアルミナの割合であると定義され、前記工程が、40℃〜90℃の範囲の温度で、2分〜50分の範囲の期間実行される。
、したがって、1.84である。
工程d):濾過
本発明に従ってアルミナを調製するための方法はまた、第2の沈殿工程c)の最後に得られる懸濁液の濾過のための工程を含む。前記濾過工程は、当業者に公知の方法を使用して実施される。
工程e):乾燥
本発明と一致して、第2の沈殿工程c)とそれに続く濾過工程d)の最後に得られるアルミナゲルは、粉末を得るために乾燥工程e)において乾燥され、前記乾燥工程は、例えば、20℃〜200℃の範囲の温度で8時間〜15時間の期間の乾燥によって、または噴霧乾燥によって、または当業者に公知の任意のその他の乾燥技術によって実施される。
工程f):成形
本発明と一致して、乾燥工程e)の最後に得られる粉末は、工程f)において成形されて、粗材料が得られる。
工程g):熱処理
本発明と一致して、次いで、成形工程f)の最後に得られた粗材料は、最大60容積%の水を含有する空気の流れの存在下または不存在下で500℃〜1000℃の範囲の温度で2〜10時間の範囲の期間、熱処理のための工程g)を受ける。
得られる非晶質メソ多孔質アルミナの特徴
本発明の調製方法は、16nm以上、好ましくは18nm以上、高度に好ましくは20nm以上、さらにより好ましくは21〜23nmの範囲(端値を含む)であることが有利である、水銀圧入ポロシメトリーによる容積による細孔分布のグラフから決定される、高いメソ細孔直径中央値を有する非晶質メソ多孔質アルミナを得るために使用され得る。
細孔を含まないことが有利である。ミクロ細孔がないことは、窒素ポロシメトリーによって確認される。
本発明に従って3種のアルミナを、5Lの反応器を備えた従来の装置で、3工程で製造した。
a)30℃およびpH=9.1で、8分間にわたる硫酸アルミニウムAl2(SO4)3およびアルミン酸ナトリウムNaAlOOの第1の共沈:進捗率は、8%であった。進捗率は、第1の工程の間に形成されたアルミナの割合、すなわち、45g/Lのアルミナの最終濃度に対応する。5Lの反応器が使用され、第1の沈殿工程について8%のターゲット進捗率で、45g/LのAl2O3の最終濃度を有するアルミナの懸濁液4Lが予想される場合には、沈殿工程a)の間に総アルミナの8%が供給されなければならない。第1の工程の沈殿のpHを9.1で固定し、第2の工程の沈殿のpHは9.1とした。反応器中に最初に存在する水の量は1330mLとした。
c)70℃で30分かけて実行された第2の沈殿工程の、92%の進捗率を有する、70℃およびpH=9.1で、30分かけた硫酸アルミニウムAl2(SO4)3およびアルミン酸ナトリウムNaAlOOの第2の共沈:硫酸アルミニウム流速は、19mL/分でなくてはならず、アルミン酸ナトリウム流速は、23mL/分とし、水流速は、24.7mL/分とした。したがって、硫酸アルミニウムに対するアルミン酸ナトリウムの重量比は、1.84とした。
a)30℃およびpH=9.1で8分間かけた、硫酸アルミニウムAl2(SO4)3およびアルミン酸ナトリウムNaAlOOの第1の共沈:その進捗率は10%であった。進捗率は、第1の工程の間に形成されたアルミナの割合、すなわち、45g/Lのアルミナの最終濃度に対応する。5Lの反応器が使用され、第1の沈殿工程について10%のターゲット進捗率で、45g/LのAl2O3の最終濃度を有するアルミナの懸濁液4Lが予想される場合には、沈殿工程a)の間に総アルミナの10%が供給されなければならない。第1の工程の沈殿のpHを9.1で固定し、第2の工程の沈殿のpHは9.1とした。反応器中に最初に存在する水の量は1330mLとした。
c)70℃で30分かけて実行された第2の沈殿工程の、90%の進捗率を有する、70℃およびpH=9.1で、30分かけた硫酸アルミニウムAl2(SO4)3およびアルミン酸ナトリウムNaAlOOの第2の共沈、硫酸アルミニウム流速は、18.5mL/分でなくてはならず、アルミン酸ナトリウム流速は、29mL/分とし、水流速は、33.8mL/分とした。したがって、硫酸アルミニウムに対するアルミン酸ナトリウムの重量比は、1.84とした。
実施例1に記載されるものと同様のプロトコールに従って、ただし本発明と一致しない方法で第1の沈殿工程の進捗率を変更し(0.20%〜35%)、2種のアルミナゲルを合成した。
5Lの反応器が使用され、第1の沈殿工程について20%のターゲット進捗率で、45g/Lの最終Al2O3濃度を有するアルミナ懸濁液4Lが予想される場合には、沈殿工程a)の間に総アルミナの20%が供給されなければならない。第1の工程の沈殿のpHを9.5で固定し、第2の工程の沈殿のpHを9.0とする。反応器中に最初に存在する水の量は、1330mLとする。
粗材料の成形:
乾燥されたアルミナゲルを、ブラベンダー型ミキサー中に導入した。ミキサー中に導入された乾燥ゲルの質量に対する重量によって表わして3%の酸の総濃度に硝酸で酸性化した水を、20rpmで混合下に10分かけて添加した。酸混合を5分間継続した。次いで、ミキサーにアンモニア溶液を添加することによって中和工程を実施した。この中和パーセンテージは、酸性化工程のためにミキサー中に導入された硝酸の量に対するアンモニアの重量によって表わして200%であった。混合は、3分間継続した。
5Lの反応器が使用され、第1の沈殿工程について35%の進行のターゲット状態の、45g/Lの最終Al2O3濃度を有する4Lのアルミナ懸濁液が予想される場合には、沈殿工程a)の間に総アルミナの35%が供給されなければならない。第1の工程の沈殿のpHを9.5で固定し、第2の工程の沈殿のpHを9.0とする。反応器に添加される水の量は、1330mLとする。
粗材料の成形:
乾燥されたアルミナゲルを、ブラベンダー型ミキサー中に導入した。ミキサー中に導入された乾燥ゲルの質量に対する重量によって表わして3%の酸の総濃度に硝酸で酸性化した水を、20rpmで混合下に10分かけて添加した。酸混合を5分間継続した。次いで、ミキサーにアンモニア溶液を添加することによって中和工程を実施した。この中和パーセンテージは、酸性化工程のためにミキサー中に導入された硝酸の量に対するアンモニアの重量として表わして、200%であった。混合は、3分間継続した。
Claims (13)
- 非晶質メソ多孔質アルミナを調製するための方法であって、少なくとも以下の工程:
a)水性反応媒体中において、アルミン酸ナトリウム、アルミン酸カリウム、アンモニア、水酸化ナトリウムおよび水酸化カリウムから選択される少なくとも1種の塩基性前駆体ならびに硫酸アルミニウム、塩化アルミニウム、硝酸アルミニウム、硫酸、塩酸および硝酸から選択される少なくとも1種の酸性前駆体を沈殿させるための第1の工程であって、塩基性または酸性前駆体の少なくとも1種が、アルミニウムを含み、酸性および塩基性前駆体の相対流速が、8.5〜10.5の範囲の反応媒体のpHを得るように選択され、アルミニウムを含有する酸性および塩基性前駆体(単数または複数)の流速が、5%〜13%の範囲の第1の工程の進捗率を得るように調整され、該進捗率が、該調製方法の工程c)の最後に形成されるアルミナの総量に対する、前記第1の沈殿工程の間にAl2O3等価物として形成されるアルミナの割合であると定義され、前記工程が、20℃〜90℃の範囲の温度で、2分〜30分の範囲の期間実行される、第1の工程、
b)前記懸濁液を40℃〜90℃の範囲の温度に7分〜45分の範囲の期間加熱するための工程、
c)前記懸濁液に、アルミン酸ナトリウム、アルミン酸カリウム、アンモニア、水酸化ナトリウムおよび水酸化カリウムから選択される少なくとも1種の塩基性前駆体ならびに硫酸アルミニウム、塩化アルミニウム、硝酸アルミニウム、硫酸、塩酸および硝酸から選択される少なくとも1種の酸性前駆体を添加することによって、加熱工程b)の最後に得られた懸濁液を沈殿させるための第2の工程であって、塩基性または酸性前駆体の少なくとも1種が、アルミニウムを含み、酸性および塩基性前駆体の相対流速が、8.5〜10.5の範囲の反応媒体のpHを得るように選択され、アルミニウムを含有する酸性および塩基性前駆体の流速が、87%〜95%の範囲の第2の工程の進捗率を得るように調整され、該進捗率が、該調製方法の工程c)の最後に形成されるアルミナの総量に対する、前記第2の沈殿工程の間にAl2O3等価物として形成されるアルミナの割合として定義され、前記工程が、40℃〜90℃の範囲の温度で、2分〜50分の範囲の期間実行される、第2の工程、
d)アルミナゲルを得るために、第2の沈殿工程c)の最後に得られた懸濁液を濾過する工程、
e)粉末を得るために、工程d)において得られた前記アルミナゲルを乾燥する工程、
f)粗材料を得るために、工程e)の最後に得られた粉末を成形する工程、
g)最大60容積%の水を含有する空気の流れの存在下または不存在下で、500℃〜1000℃の範囲の温度で、工程f)の最後に得られた粗材料を熱処理する工程
を含む、方法。 - 第1の沈殿工程a)の進捗率が、6%〜12%の範囲にある、請求項1に記載の方法。
- 第1の沈殿工程a)の進捗率が、7%〜11%の範囲にある、請求項1または請求項2に記載の方法。
- 塩基性前駆体がアルミン酸ナトリウムである、請求項1から3の一項に記載の方法。
- 酸性前駆体が硫酸アルミニウムである、請求項1から4の一項に記載の方法。
- 第1の沈殿工程において、水性反応媒体が、水であり、前記工程が、有機添加剤の不存在下で撹拌しながら実行される、請求項1から5の一項に記載の方法。
- 水銀圧入ポロシメトリーによって決定される容積によるメソ細孔直径中央値16nm以上と、水銀圧入ポロシメトリーによって測定されるようなメソ細孔容積0.5mL/g以上と、水銀ポロシメトリーによって測定される全細孔容積0.75mL/g超とを有する非晶質メソ多孔質アルミナ。
- マクロ細孔の容積が、全細孔容積の10%未満である、請求項7に記載の非晶質メソ多孔質アルミナ。
- マクロ細孔の容積が、全細孔容積の5%未満である、請求項8に記載の非晶質メソ多孔質アルミナ。
- ミクロ細孔を有さない、請求項7から9のうち一項に記載の非晶質メソ多孔質アルミナ。
- 水銀圧入ポロシメトリーによって決定された容積によるメソ細孔直径中央値18nm超を有する、請求項7から10のうち一項に記載の非晶質メソ多孔質アルミナ。
- 水銀圧入ポロシメトリーによって決定された容積によるメソ細孔直径中央値20nm超
を有する、請求項11に記載の非晶質メソ多孔質アルミナ。 - 請求項1から6のうち一項に記載の調製方法によって得ることが可能である非晶質メソ多孔質アルミナ。
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