JP2017521514A - 安定化された水分硬化性ポリマー組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、2014年6月27日出願の米国特許仮出願第62/017,878号の利益を主張する。
加水分解性シラン基を有するポリオレフィンと、
酸性シラノール縮合触媒と、
第3級アルキル置換アリール基またはフェノール基を有しないフェノール系酸化防止剤と、
エステル官能化チオエーテルと、を含む組成物である。
該酸性シラノール縮合触媒、該フェノール系酸化防止剤、及び該エステル官能化チオエーテルが、加水分解性シラン基を有する該ポリオレフィンと組み合わされるとき、マスターバッチの形態で存在し、
該マスターバッチが、少なくとも1つのマトリックス樹脂を更に含む、プロセスである。
先程述べたように、本明細書に記載されるシラン架橋性ポリマー組成物は、加水分解性シラン基を有するポリオレフィンを含む。加水分解性シラン基を有するポリオレフィンは、シラン官能化ポリエチレン、ポリプロピレンなどのシラン官能化オレフィンポリマー、及びこれらのポリマーの様々なブレンドを含む。1つ以上の実施形態において、シラン官能化オレフィンポリマーは、(i)エチレンと加水分解性シランとのインターポリマー、(ii)エチレンと、1つ以上のC3以上のα−オレフィン及び/または不飽和エステルと、加水分解性シランとのインターポリマー、(iii)加水分解性シランがその骨格にグラフトされたエチレンのホモポリマー、ならびに(iv)エチレンと1つ以上のC3以上のα−オレフィン及び/または不飽和エステルとのインターポリマーであって、加水分解性シランがその骨格にグラフトされた、インターポリマー、からなる群から選択され得る。例示的なα−オレフィンとしては、プロピレン、1−ブテン、1−ヘキセン、4−メチル−1−ペンテン、及び1−オクテンが挙げられる。例示的な不飽和エステルは、酢酸ビニルまたはアクリル酸もしくはメタクリル酸エステルである。
上述のように、シラン架橋性ポリマー組成物は、酸性シラノール縮合触媒を更に含む。シラノール縮合触媒は、ルイス酸及びブレンステッド酸を含む水分硬化触媒としての役割を果たす、任意の既知の、または今後発見される酸性化合物であり得る。
上述のように、シラン架橋性ポリマー組成物は、フェノール系酸化防止剤を更に含む。様々な実施形態において、シラン架橋性ポリマー組成物は、第3級アルキル置換アリール基またはフェノール基を有しない、少なくとも1種類のフェノール系酸化防止剤を含む。言い換えると、本明細書における使用に好適な1種類のフェノール系酸化防止剤は、フェノール基及び任意でアリール基を含有するが、そのようなフェノール基及び/またはアリール基に第4級炭素で結合した、いかなるアルキル置換基も存在するべきではない。例えば、tert−ブチルアルキル基は、それが3つのメチル基に結合した炭素原子を有し、水素原子を有しない一価基であるため、第3級アルキルと考えられる。故に、アリール基またはフェノール基に結合するとき、tert−ブチル基は第4級炭素を含有するため、この種類のフェノール系酸化防止剤からは除外される。いくつかの実施形態において、シラン架橋性ポリマー組成物は、第3級アルキル置換アリール基またはフェノール基を有する酸化防止剤を実質的に含まない可能性がある。本明細書で使用される場合、「実質的に含まない」という用語は、シラン架橋性ポリマー組成物中の全ての酸化防止剤の全重量に基づいて、400パーツ・パー・ミリオン以下の濃度を意味する。他の実施形態において、シラン架橋性ポリマー組成物は、第3級アルキル置換アリール基またはフェノール基を有する酸化防止剤を実質的に含まない可能性がある。
上述のように、シラン架橋性ポリマー組成物は、エステル官能化チオエーテルを更に含む。様々な実施形態において、エステル官能化チオエーテルは、以下の構造を有し得、
シラン架橋性ポリマー組成物は、マスターバッチ用マトリックス樹脂としての非水分架橋性ポリマー(例えば、LDPE、1つ以上のC3以上のα−オレフィンまたは不飽和エステルを有するエチレンコポリマー(エチレンエチルアクリレートコポリマー、LLDPE、またはエラストマーなど))、希釈するため、または架橋性ポリマー組成物の特性を改良するための他の非水分架橋性ポリマー(例えば、HDPE、LLDPE、またはエラストマー)、追加の酸化防止剤(例えば、NAUGARD(商標)445などの二級アミン系酸化防止剤)、カーボンブラック、金属不活性剤、水分除去剤としての加水分解性遊離シラン(例えば、オクチルトリエトキシシランなどのアルコキシシラン)、着色剤、腐食抑止剤、潤滑剤、ブロッキング防止剤、難燃剤、及び加工助剤などの他の構成成分を含有してもよい。これらの他の構成成分または添加剤は、当該技術分野において既知の様式及び量で使用される。例えば、添加剤は個々に、ポリマー組成物の総重量に基づいて、0.01〜10重量%の量で存在し得る。
加水分解性シラン基を有するポリオレフィンと、酸性シラノール縮合触媒と、フェノール系酸化防止剤と、エステル官能化チオエーテルと、存在する場合、充填剤及び添加剤との混練は、当業者にとって既知の標準的な手段によって実行され得る。混練装置の例は、Banbury内部混合機またはBolling内部混合機などの内部バッチ混合機である。あるいは、Farrel連続混合機、Werner and Pfleiderer二軸スクリュー混合機、またはBuss混練連続押出機などの連続単軸もしくは二軸スクリュー混合機が使用されてもよい。利用される混合機の種類及び混合機の動作条件は、粘度などの組成物の特性及び押出表面の滑らかさに影響を与えるであろう。
架橋反応は、典型的には溶融ブレンド及び造形、成形、または押出ステップの後に行われる。水分誘導架橋は、水が外部環境(例えば、蒸気加硫チューブ、湿性雰囲気、または水浴もしくは「サウナ」から)からバルクポリマーへと浸透して、加硫チューブまたは周囲環境において(任意で高温で)発生し得る。水分誘導架橋のためのインサイチュ水生成のための他のアプローチとしては、米国特許第8,541,491号、米国特許第8,460,770号、米国特許第8,324,311号、欧州特許第EP2 195 380B1号、及び欧州特許第EP2 170 986B1号に開示されるものが挙げられる(が、これらに限定されない)。故に、水分誘導架橋は、過酸化物架橋ポリオレフィンを有する被覆導体を作製する上で従来使用される乾燥加硫チューブ内ですら、発生することができる。製作された物品(被覆導体など)は、周囲または室内条件の温度(23℃など)及び湿度(50〜70パーセントの相対湿度など)で架橋し続けることができる。
架橋性または架橋ポリマー組成物を含む絶縁層を含有するケーブルは、例えば、単軸または二軸スクリュー型などの様々な種類の押出機によって調製され得る。従来の押出機についての記述は、米国特許第4,857,600号に見出すことができる。共押出及びそれのための押出機の一例は、米国特許第5,575,965号に見出すことができる。典型的な押出機は、その上流端にホッパーを、及びその下流端にダイを有する。ホッパーは、スクリューを含有するバレル内に入る。スクリューの端とダイとの間の下流端には、スクリーンパック及びブレーカープレートが存在する。押出機のスクリュー部分は、供給区分、圧縮区分、及び計量区分の3つの区分と、後加熱帯域及び前加熱帯域の2つの帯域とに分けられると考えられ、区分及び帯域は、上流から下流へと向かう。代替的には、上流から下流へと向かう軸に沿って複数(3つ以上)の加熱帯域が存在してもよい。それが1つ以上のバレルを有する場合、バレルは連続して接続される。各バレルの長さ対直径の比は、約15:1〜約30:1の範囲内である。
本明細書で使用される場合、「及び/または」という用語は、2つ以上の項目の一覧において使用されるとき、列挙される項目のうちのいずれか1つも、それ自体で用いられてもよいか、または列挙される項目のうちの2つ以上の任意の組み合わせが用いられてもよいことを意味する。例えば、ある組成物が構成成分A、B、及び/またはCを含有すると記載される場合、この組成物は、Aを単独で、Bを単独で、Cを単独で、A及びBを組み合わせで、A及びCを組み合わせで、B及びCを組み合わせで、またはA、B、及びCを組み合わせで含有してもよい。
密度
密度を、ASTM D792に従って判定する。
メルトインデックス、つまりI2を、ASTM D 1238、190℃/2.16kgの条件に従って測定し、10分当たりに溶出したグラムで報告する。
ASTM方法D3895に従って、示差走査熱量計(「DSC」)上、200℃で酸化誘導時間(「OIT」)を測定する。以下に従う実行プログラムとともに、TA InstrumentsのDSC Q1000を用いる:窒素ガス下、60℃で5分間平衡化してから、20℃/分の速度で200℃まで勾配、200℃の温度で5分間維持、酸素ガスに交換、200℃の温度で100分間維持、試料が酸化したら、試験チャンバを周囲条件に戻す。
架橋試料から導体を除去し、International Electrotechnical Commission(「IEC」)基準60502に従って、試料を135℃の炉内に168時間置く。老化期間の終了時に、試料を炉から取り出し、周囲条件下で最低16時間冷却させる。その後、老化した試料の引張強度及び伸びを、老化していない試料の引張強度及び伸びと比較する。IEC−60502に従って、試料は、老化した試料の引張強度及び伸びと、老化していない試料の引張強度及び伸びとの差が、25%未満であるかどうかについて、試験を通過させる。老化前の試料の硬化の程度が、この試験において非常に重要な役割を果たすことに留意されたい。試料が完全に硬化される場合、それは硬化及び老化を同時に受け、これにより老化後の伸びの値は、老化されていない試料とは著しく異なるものとなる。この架橋効果のため、OIT及びマンドレル折り曲げ試験は一般に、試料の熱老化性能のより良好な指標である。この理由から、この試験の結果は、以下の実施例において合格または不合格として表す。
導体を有する架橋ワイヤの1フィートの長さの試料を、150℃の炉内に240時間置く。その後、試料を周囲条件下で最低16時間冷却させる。老化した試料を、IEC−60502に従って、1回転当たり5秒の速度で0.25インチのマンドレルの周りに螺旋状に巻き付ける。試料は、試料上に亀裂が観察されないかどうかについて、試験を通過させる。
添加剤(安定剤及び酸触媒)のマスターバッチを、添加剤スウェットアウトについて分析する。マスターバッチの50グラムのペレットを、真空下、60℃で8時間乾燥させ、その後、100mLのアセトニトリルで1分間洗浄する。その後、アセトニトリル及び添加剤の洗浄溶液を、205nmに設定されたAgilent DAD UV検出器及び2.1×100mmの直径及び5μmの粒径を有するThermo Scientific ODS C−18カラムを有するAgilent 1100 Series機器上、逆相HPLCによって分析する。25分間の溶媒グラジエントプログラムを、以下に従って実行する:20%の水/80%のアセトニトリルで開始、100%のアセトニトリルまで10分間かけて勾配、100%のアセトニトリルで8分間維持、20%の水/80%のアセトニトリルまで2分間かけて勾配、20%の水/80%のアセトニトリルで5分間維持。注入量は5μLであり、流量は0.30mL/分であり、カラムは40℃の温度で維持する。
IEC−60502の方法に従って、高温クリープを測定する。30ミルのウォールワイヤから導体を除去し、4インチの絶縁体の試料を切り取る。1インチの試験領域の中央に印を付け、試料を、20N/cm2の負荷の下で、200℃の炉内に15分間置く。15分後の試験領域の長さの変化パーセントを、その試料の高温クリープとして報告する。
以下の実施例において、以下の材料を用いる。
以下の表1に提供する式に従って、5つの試料(S1〜S5)ならびに2つの比較試料(CS1及びCS2)を調製する。各試料及び比較試料において、95重量%の浸漬されたVTMS含有コポリマーを、残りの添加剤を含有する5重量%のマスターバッチとともにワイヤライン押出機内で混合して、14AWG導体を有する30ミルのウォールワイヤを形成する。EEA樹脂及びLLDPE樹脂を、フェノール系酸化防止剤、エステル官能化チオエーテル、スルホン酸、ならびに他の添加剤とともに、135℃のBrabender(登録商標)ボウル混合機内、40rpmで3分間溶融混合することによって、添加剤マスターバッチを調製する。ペレットをドライブレンドし、180℃のダイ温度を有する0.75インチの25L/D単軸スクリューワイヤライン押出機上に押出することによって、VTMS含有コポリマーと添加剤マスターバッチとの混合を達成する。その後、ワイヤを90℃の水浴中に3時間置いて、完全な架橋を確実にする。
カーボンブラックを含有する追加の比較試料(CS3)ならびに2つの試料(S6及びS7)を調製して、架橋性ポリマー組成物がカーボンブラック及び他の酸触媒を含有し得ることを実証する。S6と、S7と、CS3との配合を、以下の表3に示す。S6は、NACURE(商標)CD−2180スルホン酸を含有する一方で、S7は、ARISTONIC(商標)ACID 9900スルホン酸を含有する。92重量%の浸漬されたコポリマーを、カーボンブラック、他の添加剤、及び1.5%の浸漬されたオクチルトリエトキシシランを含有する8重量%のマスターバッチとともにワイヤライン押出機内で混合して、14AWG導体を有する30ミルのウォールワイヤを形成することを除いて、実施例1に記載したものと同一の試料調製手順を使用して、S6、S7、及びCS3を調製する。
添加剤スウェットアウトについて分析するための、3つのマスターバッチ試料(S8〜S10)及び1つのマスターバッチ比較試料(CS4)を調製する。S8〜S10及びCS4の配合を、以下の表5に示す。S8〜S10及びCS4を、実施例1に上記のマスターバッチ調製手順に従って調製し、その後、上記の試験方法の節に提供した手順に従って、添加剤スウェットアウトについて分析する。結果を、以下の表5に提供する。
異なるフェノール系酸化防止剤、IRGASTAB(登録商標)MBS11を使用して追加の試料(S11)を調製して、架橋性ポリマー組成物が他の非第3級置換フェノールを含有し得ることを実証する。S11の配合を、以下の表6に示す。実施例1に記載したものと同一の試料調製手順を使用して、S11を調製し、95重量%の浸漬されたコポリマーを、酸化防止剤及び添加剤を含有する5重量%のマスターバッチとともにワイヤライン押出機内で混合して、14AWG導体を有する30ミルのウォールワイヤを形成する。
Claims (15)
- シラン架橋性ポリマー組成物であって、
加水分解性シラン基を有するポリオレフィンと、
酸性シラノール縮合触媒と、
第3級アルキル置換アリール基またはフェノール基を有しないフェノール系酸化防止剤と、
エステル官能化チオエーテルと、を含む、組成物。 - 前記エステル官能化チオエーテルが、ジステアリルチオジプロピオネート、ジラウリルチオジプロピオネート、ペンタエリスリトールテトラキス(β−ラウリルチオプロピオネート)、チオビス−[2−tert−ブチル−5−メチル−4,1−フェニレン]ビス[3−(ドデシルチオ)プロピオネート]、及びこれらの2つ以上の組み合わせからなる群から選択される、請求項3に記載の組成物。
- 前記フェノール系酸化防止剤が、2,2′−イソブチリデンビス(4,6−ジメチル−フェノール)、2,4−ジメチル−6−(1−メチルペンタデシル)フェノール、2,2′−メチレンビス(6−ノニル−p−クレゾール)、2,2′−(2−メチルプロピリデン)ビス[4−メチル−6−(1−メチルエチル)]フェノール、2,2′−メチレンビス(6−シクロヘキシル−p−クレゾール)、及びこれらの2つ以上の混合物からなる群から選択される、請求項5に記載の組成物。
- 加水分解性シラン基を有する前記ポリオレフィンが、(i)エチレンと加水分解性シランとのインターポリマー、(ii)エチレンと、1つ以上のC3以上のα−オレフィン及び/または不飽和エステルと、加水分解性シランとのインターポリマー、(iii)加水分解性シランがその骨格にグラフトされたエチレンのホモポリマー、ならびに(iv)エチレンと1つ以上のC3以上のα−オレフィン及び/または不飽和エステルとのインターポリマーであって、加水分解性シランがその骨格にグラフトされた、インターポリマー、からなる群から選択される、請求項1〜6のいずれか1項に記載の組成物。
- 前記酸性シラノール縮合触媒が、アルキル芳香族スルホン酸、アルキル芳香族スルホン酸の加水分解性前駆体、有機ホスホン酸、有機ホスホン酸の加水分解性前駆体、ハロゲン酸、及びこれらの2つ以上の混合物からなる群から選択される、請求項1〜7のいずれか1項に記載の組成物。
- 加水分解性シラン基を有する前記ポリオレフィンが、前記シラン架橋性ポリマー組成物の全重量に基づいて、40〜99.9重量パーセントの範囲内の量で存在し、前記酸性シラノール縮合触媒が、前記シラン架橋性ポリマー組成物の全重量に基づいて、0.01〜0.50重量パーセントの範囲内の量で存在し、前記フェノール系酸化防止剤が、前記シラン架橋性ポリマー組成物の全重量に基づいて、0.01〜0.50重量パーセントの範囲内の量で存在し、前記エステル官能化チオエーテルが、前記シラン架橋性ポリマー組成物の全重量に基づいて、0.01〜0.50重量パーセントの範囲内の量で存在する、請求項1〜8のいずれか1項に記載の組成物。
- 被覆導体であって、
(a)導体と、
(b)請求項1〜9のいずれか1項に記載のシラン架橋性ポリマー組成物から調製される架橋ポリマー組成物と、を備え、
前記架橋ポリマー組成物が、前記導体の少なくとも一部分を囲む、被覆導体。 - シラン架橋性ポリマー組成物を調製するためのプロセスであって、前記プロセスが、加水分解性シラン基を有するポリオレフィンと、酸性シラノール縮合触媒と、第3級アルキル置換アリール基またはフェノール基を有しないフェノール系酸化防止剤と、エステル官能化チオエーテルと、を組み合わせて、これにより前記シラン架橋性ポリマー組成物を形成することを含み、
前記酸性シラノール縮合触媒、前記フェノール系酸化防止剤、及び前記エステル官能化チオエーテルが、加水分解性シラン基を有する前記ポリオレフィンと組み合わされるとき、マスターバッチの形態で存在し、
前記マスターバッチが、少なくとも1つのマトリックス樹脂を更に含む、プロセス。 - 前記マトリックス樹脂が、低密度ポリエチレン、1つ以上のC3以上のα−オレフィンまたは不飽和エステルを有するエチレンコポリマー、及びこれらの2つ以上の組み合わせからなる群から選択される、請求項11に記載のプロセス。
- 前記エステル官能化チオエーテルが、ジステアリルチオジプロピオネート、ジラウリルチオジプロピオネート、ペンタエリスリトールテトラキス(β−ラウリルチオプロピオネート)、チオビス−[2−tert−ブチル−5−メチル−4,1−フェニレン]ビス[3−(ドデシルチオ)プロピオネート]、及びこれらの2つ以上の組み合わせからなる群から選択される、請求項11または請求項12に記載のプロセス。
- 前記フェノール系酸化防止剤が、2,2′−イソブチリデンビス(4,6−ジメチル−フェノール)、2,4−ジメチル−6−(1−メチルペンタデシル)フェノール、2,2′−メチレンビス(6−ノニル−p−クレゾール)、2,2′−(2−メチルプロピリデン)ビス[4−メチル−6−(1−メチルエチル)]フェノール、2,2′−メチレンビス(6−シクロヘキシル−p−クレゾール)、及びこれらの2つ以上の混合物からなる群から選択される、請求項11〜13のいずれか1項に記載のプロセス。
- 加水分解性シラン基を有する前記ポリオレフィンが、(i)エチレンと加水分解性シランとのインターポリマー、(ii)エチレンと、1つ以上のC3以上のα−オレフィン及び/または不飽和エステルと、加水分解性シランとのインターポリマー、(iii)加水分解性シランがその骨格にグラフトされたエチレンのホモポリマー、ならびに(iv)エチレンと1つ以上のC3以上のα−オレフィン及び/または不飽和エステルとのインターポリマーであって、加水分解性シランがその骨格にグラフトされた、インターポリマー、からなる群から選択される、請求項11〜14のいずれか1項に記載のプロセス。
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