JP2017509481A - 光触媒エレメント - Google Patents
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Abstract
Description
(1)連通する空孔と、前記空孔を形成する三次元網目状骨格とを有する樹脂多孔質基材;及び、
前記樹脂多孔質基材の前記三次元網目状骨格の表面に担持され、及び/又は、前記樹脂多孔質基材の前記三次元網目状骨格に含有されている光触媒を含む光触媒エレメント。
(2)前記樹脂多孔質基材を構成する樹脂が、熱硬化性樹脂、熱可塑性樹脂、紫外線硬化型樹脂及び電子線硬化型樹脂からなる群から選択される少なくとも1種を含むことを特徴とする前記(1)に記載の光触媒エレメント。
(3)前記樹脂多孔質基材を構成する樹脂が、エポキシ樹脂を含むことを特徴とする前記(2)に記載の光触媒エレメント。
(4)前記光触媒が、可視光応答性を示すことを特徴とする前記(1)〜(3)のいずれか一つに記載の光触媒エレメント。
(5)さらに助触媒が、前記樹脂多孔質基材の前記三次元網目状骨格の表面に担持され、及び/又は、前記樹脂多孔質基材の前記三次元網目状骨格に含有されていることを特徴とする前記(1)〜(4)のいずれか一つに記載の光触媒エレメント。
(6)前記樹脂多孔質基材の前記三次元網目状骨格の表面に、前記光触媒を含有する光触媒層、又は、前記光触媒及び前記助触媒を含有する光触媒層が形成されていることを特徴とする前記(1)〜(5)のいずれか一つに記載の光触媒エレメント。
(7)前記光触媒が酸化チタン(IV)または酸化スズ(IV)を含み、かつ、前記助触媒が酸化銅(I)及び/又は酸化銅(II)を含んでおり、前記助触媒は前記光触媒に担持されていることを特徴とする前記(5)又は(6)に記載の光触媒エレメント。
(8)前記光触媒が酸化タングステン(VI)を含み、かつ、前記助触媒が酸化セリウム(IV)を含むことを特徴とする前記(5)又は(6)に記載の光触媒エレメント。
(9)前記光触媒、又は、前記光触媒及び前記助触媒を、エアロゾルデポジション法により、前記樹脂多孔質基材の前記三次元網目状骨格表面に担持させたことを特徴とする前記(1)〜(8)のいずれか一つに記載の光触媒エレメント。
(10)シート状の形状を有することを特徴とする前記(1)〜(9)のいずれか一つに記載の光触媒エレメント。
(11)前記(1)、(2)、(4)、(5)、(7)、(8)または(10)に記載の光触媒エレメントを製造する方法であって、
第1の有機溶媒にポリマーを溶解して、ポリマー濃度が5重量%〜約40重量%の間であるポリマー前駆体溶液を作製する工程と、
第2の有機溶媒に光触媒材料を分散させて、光触媒材料懸濁液を作製する工程と
ポリマー溶液を、光触媒懸濁液と混合して、光触媒ポリマー懸濁液を作製する工程と、
第3の溶媒に前記光触媒ポリマー懸濁液を浸して光触媒エレメントを作製する工程であって、前記ポリマーが、約10℃〜約60℃の間の温度で前記第3の溶媒に実質的に不溶性である工程と
を含む、方法。
(12)前記ポリマーが、ポリエーテルスルホン、ポリアクリロニトリル、ポリスルホンおよびポリプロピレンから選択される、前記(11)に記載の方法。
(13)前記第1の有機溶媒が、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)、ジメチルホルムアミド(DMF)、ジメチルアセトアミド(DMAC)、ジメチルスルホキシド(DMSO)、テトラヒドロフラン(THF)およびクロロホルムからなる群から選択される、前記(11)または(12)に記載の方法。
(14)前記第2の有機溶媒が、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)、ジメチルホルムアミド(DMF)、ジメチルアセトアミド(DMAC)、ジメチルスルホキシド(DMSO)、テトラヒドロフラン(THF)およびクロロホルムからなる群から選択される、前記(11)から(13)のいずれか一つに記載の方法。
(15)前記第1および第2の有機溶媒が同一である、前記(11)から(14)のいずれか一つに記載の方法。
(16)基板表面上に前記光触媒ポリマー懸濁液を成形する工程をさらに含む、前記(11)から(15)のいずれか一つに記載の方法。
(17)前記光触媒懸濁液を濾過する工程をさらに含む、前記(11)から(16)のいずれか1つに記載の方法。
(18)前記第3の溶媒が水である、前記(11)から(17)のいずれか一つに記載の方法。
(19)前記光触媒エレメントが多孔性光触媒フィルムである、前記(11)から(18)のいずれか1つに記載の方法。
(20)前記(11)から(19)のいずれか一つに記載の方法によって製造される光触媒エレメント。
本発明の光触媒エレメントにおいて、光触媒は、樹脂多孔質基材の三次元網目状骨格の表面に担持され、及び/又は、樹脂多孔質基材の三次元網目状骨格に含有されている。なお、「光触媒が樹脂多孔質基材の三次元網目状骨格の表面に担持されている」とは、光触媒が樹脂多孔質基材の三次元網目状骨格の表面に直接的あるいは間接的に付着していることをいう。また、以下において、「光触媒が樹脂多孔質基材の三次元網目状骨格の表面に担持されている」ことを、「光触媒が樹脂多孔質基材に担持されている」と表現する場合がある。加えて、以下において、「光触媒が樹脂多孔質基材の三次元網目状骨格に含有されている」ことを、「光触媒が樹脂多孔質基材に含有されている」と表現する場合がある。
ここで、光触媒が樹脂多孔質基材の三次元網目状骨格の表面に担持されている場合において、光触媒は、樹脂多孔質基材の三次元網目状骨格の表面の一部のみに担持されていてもよく、あるいは、前記三次元網目状骨格の表面の全部に担持されていてもよい。ここで、樹脂多孔質基材の三次元網目状骨格の表面は、樹脂多孔質基材自体の外形を形成(画定)する部分と、前記連通する空孔を形成(画定)する部分とからなる。
なお、助触媒が樹脂多孔質基材の三次元網目状骨格の表面に担持されている場合において、助触媒は、樹脂多孔質基材の三次元網目状骨格の表面の一部のみに担持されていてもよく、あるいは、前記三次元網目状骨格の表面の全部に担持されていてもよい。
なお、光触媒層の形態で光触媒を樹脂多孔質基材に担持させる場合においては、光触媒に加えて、助触媒等のその他の成分を含む光触媒層として担持させてもよい。
光触媒は、特定の波長域にある光(光触媒の価電子帯と導電帯の間のバンドギャップ以上のエネルギーを有する励起光)を照射されることにより光触媒活性を示す物質である。光触媒は、当該光触媒活性を示すことにより、抗菌作用、消臭・脱臭作用、揮発性有機化合物(VOC)等の有害物質分解作用等の種々の作用を発揮することができる。
光触媒が、ドーピング型光触媒である場合、光触媒内において、ホスト化合物(ドーピングされる化合物)とドーパントのモル比は、特に限定されないが、好ましくは99.9:0.1〜80:20であり、より好ましくは99.9:0.1〜85:15であり、さらに好ましくは99.9:0.1〜87:13である。
チタン化合物におけるチタンの平均酸化数又は形式電荷は、好ましくは+1〜+6であり、より好ましくは+2〜+4であり、さらに好ましくは+1〜+3である。また、スズ化合物におけるスズの平均酸化数又は形式電荷は、好ましくは+2〜+8であり、より好ましくは+1〜+6であり、さらに好ましくは+1〜+4である。また、タングステン化合物におけるタングステンの平均酸化数又は形式電荷は、好ましくは+1〜+8であり、より好ましくは+1〜+6であり、さらに好ましくは+1〜+4である。
より、具体的には、光触媒は、好ましくは酸化チタン(IV)(TiO2)、酸化スズ(IV)(SnO2)、酸化タングステン(III)(W2O3)、酸化タングステン(IV)(WO2)、及び酸化タングステン(VI)(WO3)から選ばれる少なくとも1種を含む。なお、酸化チタン(IV)(TiO2)としては、アナターゼ型の酸化チタン(IV)(TiO2)が好ましい。
特に、光触媒が、酸化タングステン(VI)(WO3)を含んでいれば、可視光で十分な光活性を示す光触媒層を形成することができるため好ましい。
光触媒が粒子状である場合、光触媒の平均粒径は特に限定されないが、好ましくは5nm〜1000nmであり、より好ましくは5nm〜100nmであり、さらに好ましくは5nm〜30nmである。光触媒の平均粒径が1000nmを超えると、光触媒全体の表面積が小さくなるため、光触媒が十分な光触媒活性を示せない虞がある。他方、光触媒の平均粒径が5nmを下回ると、粒子が凝集し易くなる可能性があり、分散性が低下する虞がある。
なお、光触媒の平均粒径は、光触媒を任意の分散液に分散させた状態において、光触媒粒子の動的光散乱法・周波数解析(FFT−ヘテロダイン法)により求められる体積基準の50%累積分布径(D50)を意味する。
助触媒は、光触媒の光触媒活性を促進させる物質である。本発明においては、光触媒に加えて、所望により助触媒を、樹脂多孔質基材にさらに担持及び/又は含有させてもよい。助触媒は、それ単体が光触媒活性を示すものであってもよく、それ単体では光触媒活性を示さないものであってもよい。助触媒は、光触媒と協働することで、光触媒単体を用いた時に比して、その光触媒の反応速度を1.2倍以上にすることができる物質であり、好ましくは1.5倍以上にすることができ、さらに好ましくは2.0倍以上にすることができ、特に好ましくは3.0倍以上にすることができる。なお、光触媒の反応速度は、例えば、揮発性有機化合物(VOC)の一種であるアセトアルデヒドの分解速度を基準にすることができる。
他の実施態様では、助触媒は、酸化銅を含んでおり、さらに好ましくは酸化銅(I)(Cu2O)及び/又は酸化銅(II)(CuO)を含んでいる。この実施態様は、抗菌用途に適している。助触媒が酸化銅(I)(Cu2O)及び/又は酸化銅(II)(CuO)を含んでいる場合、酸化銅(I)(Cu2O)及び/又は酸化銅(II)(CuO)は、光触媒に担持されていることが好ましい。
光触媒は、1種単独で用いてもよいし、2種以上を混合して用いてもよい。なお、2種以上の光触媒を混合して用いた場合、一方の光触媒が他方の光触媒の助触媒として機能する場合がある。また、助触媒も、1種単独で用いてもよいし、2種以上を混合して用いてもよい。
したがって、光触媒層は実質的に光触媒のみ、あるいは、光触媒と助触媒のみで構成されていることが好ましい。なお、光触媒層が実質的に光触媒のみ、あるいは、光触媒と助触媒のみで構成されているとは、光触媒、あるいは、光触媒と助触媒が、光触媒層全体の80質量%以上を占めることをいい、好ましくは90質量%以上を占めることをいう。
光触媒の含有量が前記範囲の下限値未満である場合、光触媒の量に比して助触媒が過多であるため、光触媒が十分な光触媒活性を示すことができない虞がある。他方、光触媒の含有量が前記範囲の上限値を超える場合、光触媒の量に比して助触媒が過少であるため、光触媒が十分な光触媒活性を示すことができない虞がある。
光触媒と助触媒の屈折率差が上記範囲内であれば、光が光触媒層内で屈折し難いため、光が透過し易い(即ち、光触媒層の透光性が高くなる)。したがって、透光性に優れた光触媒層を形成することができる。
好ましい一つの実施態様では、光触媒は、酸化チタン(IV)(TiO2)または酸化スズ(IV)(SnO2)を含んでおり、助触媒は、酸化銅(I)(Cu2O)及び/又は酸化銅(II)(CuO)を含んでいる。この場合において、酸化銅(I)(Cu2O)及び/又は酸化銅(II)(CuO)を含む助触媒は、酸化チタン(IV)(TiO2)または酸化スズ(IV)(SnO2)を含む光触媒に担持されていることが好ましい。光触媒として酸化チタン(IV)(TiO2)または酸化スズ(IV)(SnO2)を用い、助触媒として、酸化銅(I)(Cu2O)及び/又は酸化銅(II)(CuO)を用いることで、優れた可視光応答性及び優れた光触媒活性を発揮し、特に優れた抗菌性を発揮することができる。なお、本明細書においては、助触媒としてのCuxOが光触媒としてのTiO2に担持された助触媒担持型光触媒を、CuxO−TiO2と表すことがある。同様に、助触媒としてのCuxOが光触媒としてのSnO2に担持された助触媒担持型光触媒を、CuxO−SnO2と表すことがある。ここで、「CuxO」とは、CuO(X=1、酸化銅(II))及びCu2O(X=2、酸化銅(I))の2種類の酸化銅が混在していることを表す。
好ましい他の実施態様では、光触媒は、酸化タングステン(VI)(WO3)を含んでおり、助触媒は、酸化セリウム(IV)(CeO2)を含んでいる。光触媒として酸化タングステン(VI)(WO3)を用い、助触媒として酸化セリウム(IV)(CeO2)を用いることで、優れた可視光応答性及び優れた光触媒活性を発揮し、特に優れた揮発性有機化合物(VOC)分解性を発揮することができる。
これらを考慮すると、光触媒層の厚みは、好ましくは0.1μm〜20μmであり、より好ましくは0.1μm〜10μmであり、特に好ましくは0.1μm〜5μmである。
なお、可視光透過率は、JIS R 3106に準じて測定される値である。
本発明において、樹脂多孔質基材は、連通する空孔と、前記空孔を形成する三次元網目状骨格とを有する。すなわち、本発明における樹脂多孔質基材は、モノリス構造を有するものである。ここで、「モノリス構造」とは、連続した三次元網目状骨格と、連通する空孔とにより一体的に構成される共連続構造である。
以下において光触媒エレメントの第1の態様について記載する。
光触媒エレメントの第1の態様において、樹脂多孔質基材を構成する樹脂としては、熱硬化性樹脂、熱可塑性樹脂、紫外線硬化型樹脂及び電子線硬化型樹脂等が挙げられ、1種のみを用いてもよく、あるいは2種以上を組み合わせて用いてもよい。なかでも、相溶性や硬化性等の観点から、熱硬化性樹脂を用いることが好ましい。
また、前記樹脂多孔質基材の空孔率としては、菌付着性の観点から、30〜80%であることが好ましく、より好ましくは40〜60%である。
熱可塑性樹脂を用いて樹脂多孔質基材を形成する方法としては、例えば、超臨界流体を樹脂に溶解後、除去し発泡体を得ることが考えられる。
また、電子線硬化型樹脂としては、ポリエステルアクリレート樹脂等が挙げられる。
紫外線硬化型樹脂あるいは電子線硬化型樹脂を用いて樹脂多孔質基材を形成する方法としては、例えば、光誘起相分離法を用いることが考えられる。
光触媒を担持させる方法は特に限定されないが、光触媒は、例えば、エアロゾルデポジション法(AD法、ガスデポジション法(気体堆積法))、高速フレーム溶射(HVOF)、コールドスプレー、原子層堆積(ALD)、化学蒸着(CVD)、又は物理蒸着(PVD)などの乾式成膜法やスピンコーティングやディップコーティングなどの湿式製膜法によって形成される。特に、エアロゾルデポジション法によれば、担持される光触媒の光触媒活性が良好であり、樹脂多孔質基材に対する密着性も良好であることから、エアロゾルデポジション法が好ましい。
なお、光触媒に加えて、助触媒を担持させる場合においても、上記同様の方法を用いることができる。例えば、光触媒と助触媒とを配合(混合)した後、当該配合物(混合物)を上記の方法により樹脂多孔質基材に担持させることができる。
以下は、光触媒エレメントの別の態様(第2の態様)を説明する。第2の態様においては、光触媒エレメントを製造する方法が提供される。
フィルムおよび/または管状部材を含む、第2の実施形態に従って作製された光触媒エレメントは、光触媒効果を提供し、改善された耐久性および光触媒活性寿命を維持し得る。
例えば、果実、野菜、穀物、花卉等の植物の栽培、流通あるいは保存時や、青果、穀物、精肉、鮮魚等の生鮮食品、各種加工食品、飲料等の飲食品の流通あるいは保存時などにおいて、カビの発生を防止することが求められている。本発明の光触媒エレメントは、これら植物や飲食品等の対象物の近傍に設置され、光を照射されることにより、上述のように優れた抗菌作用を示し、カビの発生を有効に防止することができる。特に、イチゴ、トマト、みかん等、カビが発生しやすい対象物に対して用いる場合において、本発明の光触媒エレメントは特に有用に用いることができる。
なお、この場合において、本発明の光触媒エレメントは、対象物に直接的に接するように設置されてもよく、あるいは、本発明の抗菌性を有効に発揮する範囲において、対象物との距離をおいて設置されてもよい。
また、本発明の光触媒エレメントは、抗菌性のみならず、光触媒活性による消臭・脱臭性などをも発揮しうるものである。したがって、本発明の光触媒エレメントは、例えば消臭・脱臭作用が求められる用途にも適用可能である。
2種類のビスフェノールA型エポキシ樹脂(三菱化学(株):jER827:9.9kgとjER1009:4.2kg)とビス(4−アミノシクロヘキシル)メタン3.1kg、及び、ポリエチレングリコール(三洋化成(株)、PEG200)34.9kgを内側に離型剤を塗布した50リットルのSUS製円筒形容器に入れ、混合撹拌した後、室温(23℃)で半日(12時間)硬化させることでエポキシ樹脂硬化体を得た。その後、この硬化体を切削旋盤装置にて厚さ約100μmで切削してシート化した後、純水中でポリエチレングリコールを除去し、乾燥することで、厚さ88μm、平均孔径270nmのエポキシ樹脂多孔シートを得た。このエポキシ樹脂多孔シートから、長さ15cm×幅10cmのエポキシ樹脂多孔シート(厚さ88μm、平均孔径270nm)を切り出した。当該エポキシ樹脂多孔シートを、以下のようにして、光触媒エレメント(光触媒シート)の樹脂多孔質基材として用いた。
次に、塩化銅(II)二水和物(和光純薬工業株式会社製)0.68gをイオン交換水5mlに溶解させ、塩化銅(II)水溶液をTiO2粉末の水分散液に加えた。次に、90℃で加熱しながら撹拌を1時間行い、A液を作製した。
次に、水酸化ナトリウム1.255gをイオン交換水25mlに溶解した水酸化ナトリウム水溶液をA液に加え、溶液のpHを3から11に増加させ、B液を作製した。
次に、グルコース(和光純薬工業株式会社製)6.275gをイオン交換水37.5mlに溶解したグルコース水溶液をB液に加え、さらに90℃で加熱しながら1時間撹拌し、酸化チタン粒子の表面上に、酸化銅(I)及び酸化銅(II)の粒子を析出させた。
次に、反応後の粒子を濾過後、十分に水洗浄を行い、100℃で粒子を乾燥させた。以上より、CuxO担持型TiO2粉末(助触媒担持型光触媒)を作製した。得られた粉末のICP分析結果により、酸化チタン100重量部に対して、1.0重量部の酸化銅粒子が担持していることを確認した。
このCuxO担持型TiO2粉末(助触媒担持型光触媒)30gを、500mLのガラス製エアロゾルチャンバーに投入した。
実施例2においては、まず、TiO2粉末の代わりにSnO2粉末(光触媒、平均粒径0.015μm、関東化学株式会社製)を用いた以外は実施例1と同様にして、CuxO担持型SnO2粉末を作製した。なお、得られた粉末のICP分析結果により、酸化スズ100重量部に対して、1.0重量部の酸化銅粒子が担持していることを確認した。その後、CuxO担持型TiO2粉末の代わりに作製したCuxO担持型SnO2粉末を用いた以外は実施例1と同様にして、実施例2の光触媒エレメント(光触媒シート)を作製した。
なお、実施例2の光触媒エレメント(光触媒シート)における光触媒層においては、光触媒としてのSnO2粒子に、助触媒としてのCuxO粒子が担持されていることが、走査型電子顕微鏡により確認された。
実施例3においては、実施例1で使用したCuxO担持型TiO2粉末の代わりに、WO3粉末15g(光触媒、平均粒径0.25μm、株式会社高純度化学研究所製)及びCeO2粉末15g(助触媒、平均粒径0.025μm、Sigma Aldrich(JAPAN)製)を配合したものを用いたこと以外は実施例1と同様にして、実施例3の光触媒エレメント(光触媒シート)を作製した。
実施例4においては、実施例1で使用したCuxO担持型TiO2粉末の代わりに、WO3粉末30g(光触媒、平均粒径0.25μm、株式会社高純度化学研究所製)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、実施例4の光触媒エレメント(光触媒シート)を作製した。
比較例1においては、実施例1で作製したモノリス構造を有するエポキシ樹脂多孔シートの代わりにPETシート(長さ15cm×幅10cm×厚み100μm、東レ株式会社製)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、比較例1の光触媒エレメント(光触媒シート)を作製した。
各実施例及び比較例の光触媒エレメント(光触媒シート)について、抗菌性を以下のようにして評価した。
容積が3L(縦15cm×横20cm×高さ10cm)の透明な容器の底面に、上記のように作製した光触媒シート(長さ15cm×幅10cm)を設置し、その光触媒シートの上にイチゴを5個等間隔で設置した。その後、容器を密閉し、室温(23℃)下、容器に蛍光灯の光を照度:1000Lxで照射されるようにして、1週間照射した。1週間後、イチゴの表面に発生するカビの有無を目視で確認した。結果を表1に示す。
一方、比較例1の光触媒シートでは、イチゴ表面へのカビの発生を防止することはできなかった。これは、比較例1の光触媒シートではモノリス構造を有していないPETシートを用いているため、容器内の空気中の浮遊菌が当該光触媒シートに吸着されず、光触媒による光触媒活性によっても、当該浮遊菌を十分に分解できなかったためと考察される。
ナスフラスコ500ml中に、TiO2粉末(商標名:スーパータイタニア、グレードG−1、平均粒径0.25μm、昭和電工株式会社製)25g、及びイオン交換水250mlを加え、室温で撹拌を行い、粒子を均一に分散させて、TiO2粉末の水分散液を作製した。
次に、塩化銅(II)二水和物(和光純薬工業株式会社製)0.68gをイオン交換水5mlに溶解させ、塩化銅(II)水溶液をTiO2粉末の水分散液に加えた。次に、90℃で加熱しながら撹拌を1時間行い、A液を作製した。
次に、水酸化ナトリウム1.255gをイオン交換水25mlに溶解した水酸化ナトリウム水溶液をA液に加え、溶液のpHを3から11に増加させ、B液を作製した。
次に、グルコース(和光純薬工業株式会社製)6.275gをイオン交換水37.5mlに溶解したグルコース水溶液をB液に加え、さらに90℃で加熱しながら1時間撹拌し、酸化チタン粒子の表面上に、酸化銅(I)及び酸化銅(II)の粒子を析出させた。
次に、反応後の粒子を濾過後、十分に水洗浄を行い、100℃で粒子を乾燥させた。以上より、CuxO担持型TiO2粉末(助触媒担持型光触媒)を作製した。得られた粉末のICP分析結果により、酸化チタン100重量部に対して、1.0重量部の酸化銅粒子が担持していることを確認した。上記の方法により、エポキシ樹脂硬化体に混合するCuxO担持型TiO2粉末を適量合成した。
このCuxO担持型TiO2粉末(助触媒担持型光触媒)670gに、ビスフェノールA型エポキシ樹脂(三菱化学(株):jER828:2kgと4,4′‐メチレンビス(シクロヘキサンアミン)450g、及び、ポリエチレングリコール(三洋化成(株)、PEG200)4.5kgを内側に離型剤を塗布した15LのSUS製円筒形容器に入れ、混合撹拌した後、100℃で12時間硬化させることでエポキシ樹脂硬化体を得た。その後、この硬化体を切削旋盤装置にて厚さ約100μmで切削してシート化した後、純水中でポリエチレングリコールを除去し、乾燥することで、厚さ88μm、平均孔径600nmの光触媒含有エポキシ樹脂多孔シートを得た。この光触媒含有エポキシ樹脂多孔シートから、長さ15cm×幅10cmの光触媒含有エポキシ樹脂多孔シート(厚さ88μm、平均孔径600nm)を切り出した。
PESが完全に溶解したと思われるまで連続撹拌しながら、8.0グラムのN−メチル−2−ピロリドン(NMP)を含有する200mLのガラスジャーに、平均分子量が50,000であり、多分散性指数が約3.4であるポリエーテルスルホンフレーク(10.0グラム)を徐々に添加して、約20重量%のPES溶液を作製した。
抗菌活性
大腸菌(E.coli)(ATCC8739)の光触媒不活性化
方法:
70%のイソプロピルアルコール(IPA)、100%のエタノール(EtOH)の逐次適用によって、基板(1インチ×2インチガラススライド)を調製し、次いで、空気中で乾燥させた。多孔性光触媒材料は上記の実施例1に記載されるように合成された。コーティングされた基板を、湿度を維持するための水に浸漬した濾紙を入れたガラスディッシュ中に入れ、それらを分離するために基板と濾紙の間にガラススペーサーを挿入した。
大腸菌(E.coli)(ATCC8739)を、約20mlのLB(溶原培養液/ルリア培養液)寒天を含有する10cm径のペトリ皿上に画線し、約37℃で一晩インキュベートした。各実験について、単一コロニーを選び取り、約3mLの栄養培養液に播種し、播種培養物を約37℃で約16時間インキュベートして、一晩培養物(〜109個細胞/mL)を作製した。一晩培養物を×100希釈することによって一晩培養物の新鮮な対数期培養物を得、LB寒天を入れた別の5cmペトリ皿に播種し、約37℃で約2.5時間インキュベートした。新鮮な培養物を、0.85%生理食塩水を用いて50×希釈し、これにより、約2×106個細胞/mLの細胞懸濁液が得られた。50μLの細胞懸濁液を、各々蒸着されたガラス基板上にピペットで移した。滅菌された(70%、次いで、100%のEtOHで)プラスチックフィルム(20mm×40mm)を懸濁液の上に置いて、フィルムの下に均一に広げた。試料は、暗所(CuxO2−暗)で維持し、又は、次いで青色LED光(455nm、10mW/cm2)下で照射した(CuO2−明)。選択された時点、例えば、30分/60分の増加で、試料を10mLの0.85%の生理食塩水に入れ、細菌を洗浄除去するためにボルテックス処理した。洗浄した懸濁液を保持し、次いで、0.85%の生理食塩水を使用して段階希釈し、次いで、LB寒天上にプレーティングし、約3℃で一晩インキュベートして、CFU/試料として生細胞数を決定した。
Claims (20)
- 連通する空孔と、前記空孔を形成する三次元網目状骨格とを有する樹脂多孔質基材;及び、
前記樹脂多孔質基材の前記三次元網目状骨格の表面に担持され、及び/又は、前記樹脂多孔質基材の前記三次元網目状骨格に含有されている光触媒を含む光触媒エレメント。 - 前記樹脂多孔質基材を構成する樹脂が、熱硬化性樹脂、熱可塑性樹脂、紫外線硬化型樹脂及び電子線硬化型樹脂からなる群から選択される少なくとも1種を含むことを特徴とする請求項1に記載の光触媒エレメント。
- 前記樹脂多孔質基材を構成する樹脂が、エポキシ樹脂を含むことを特徴とする請求項2に記載の光触媒エレメント。
- 前記光触媒が、可視光応答性を示すことを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の光触媒エレメント。
- さらに助触媒が、前記樹脂多孔質基材の前記三次元網目状骨格の表面に担持され、及び/又は、前記樹脂多孔質基材の前記三次元網目状骨格に含有されていることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の光触媒エレメント。
- 前記樹脂多孔質基材の前記三次元網目状骨格の表面に、前記光触媒を含有する光触媒層、又は、前記光触媒及び前記助触媒を含有する光触媒層が形成されていることを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載の光触媒エレメント。
- 前記光触媒が酸化チタン(IV)または酸化スズ(IV)を含み、かつ、前記助触媒が酸化銅(I)及び/又は酸化銅(II)を含んでおり、前記助触媒は前記光触媒に担持されていることを特徴とする請求項5又は6に記載の光触媒エレメント。
- 前記光触媒が酸化タングステン(VI)を含み、かつ、前記助触媒が酸化セリウム(IV)を含むことを特徴とする請求項5又は6に記載の光触媒エレメント。
- 前記光触媒、又は、前記光触媒及び前記助触媒を、エアロゾルデポジション法により、前記樹脂多孔質基材の前記三次元網目状骨格表面に担持させたことを特徴とする請求項1〜8のいずれか一項に記載の光触媒エレメント。
- シート状の形状を有することを特徴とする請求項1〜9のいずれか一項に記載の光触媒エレメント。
- 請求項1に記載の光触媒エレメントを製造する方法であって、
第1の有機溶媒にポリマーを溶解して、ポリマー濃度が5重量%〜約40重量%の間であるポリマー前駆体溶液を作製する工程と、
第2の有機溶媒に光触媒材料を分散させて、光触媒材料懸濁液を作製する工程と
ポリマー溶液を、光触媒懸濁液と混合して、光触媒ポリマー懸濁液を作製する工程と、
第3の溶媒に前記光触媒ポリマー懸濁液を浸して光触媒エレメントを作製する工程であって、前記ポリマーが、約10℃〜約60℃の間の温度で前記第3の溶媒に実質的に不溶性である工程と
を含む、方法。 - 前記ポリマーが、ポリエーテルスルホン、ポリアクリロニトリル、ポリスルホンおよびポリプロピレンから選択される、請求項11に記載の方法。
- 前記第1の有機溶媒が、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)、ジメチルホルムアミド(DMF)、ジメチルアセトアミド(DMAC)、ジメチルスルホキシド(DMSO)、テトラヒドロフラン(THF)およびクロロホルムからなる群から選択される、請求項11または12に記載の方法。
- 前記第2の有機溶媒が、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)、ジメチルホルムアミド(DMF)、ジメチルアセトアミド(DMAC)、ジメチルスルホキシド(DMSO)、テトラヒドロフラン(THF)およびクロロホルムからなる群から選択される、請求項11から13のいずれか一項に記載の方法。
- 前記第1および第2の有機溶媒が同一である、請求項11から14のいずれか一項に記載の方法。
- 基板表面上に前記光触媒ポリマー懸濁液を成形する工程をさらに含む、請求項11から15のいずれか一項に記載の方法。
- 前記光触媒懸濁液を濾過する工程をさらに含む、請求項11から16のいずれか一項に記載の方法。
- 前記第3の溶媒が水である、請求項11から17のいずれか一項に記載の方法。
- 前記光触媒エレメントが多孔性光触媒フィルムである、請求項11から18のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項11から19のいずれか一項に記載の方法によって製造される光触媒エレメント。
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