CN101947439A - 一种新型室内空气净化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型室内空气净化剂，其是由TiO2、柠檬酸和水组成的无色透明水溶胶，此水溶胶的平均粒度在2.0nm以下；其中TiO2与柠檬酸的重量比为1∶2.4～1∶12，TiO2与水的重量比为1∶50～1∶60。其制备步骤包括：A、室温下，将四氯化钛滴入蒸馏水中，得四氯化钛溶液；B、取上步所得四氯化钛溶液，滴加10％的碳酸钠溶液至中性，使TiO2+沉淀，真空抽滤得到TiO2滤饼；C、上步所得滤饼打浆后加入固体柠檬酸，搅拌反应15～25小时，即得。本发明以TiO2水溶胶为主体成分，能够喷涂到各种常用器具上对环境中的毒害物质进行高效催化降解，净化空气；本发明的制备方法所用原料及设备价廉易得，工艺条件温和环保。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米TiO2水溶胶空气净化剂及其制备方法，属于化工产品及化工合成技术领域。
背景技术
光触媒是一类以二氧化钛为代表的、在光的照射下自身不起变化却可以导致各类污染物降解、具有催化功能的半导体材料的总称。TiO2作为一种光触媒，在吸收太阳光或其他光源的光能后，在光能量的激发下发生氧化还原反应，表面形成强氧化性的氢氧自由基和超氧阴离子自由基，可把空气中的甲醛、苯等有害物质及病毒、细菌微生物分解成无害的二氧化碳和水，从而达到净化空气，杀菌，除臭等目的。光触媒对于温度没有严格的限制，常温条件下就可以发生氧化还原反应。光触媒在催化过程中本身不会发生变化和消耗，在光照条件下可以持续不断地降解污染物。光触媒本身无毒无害对人体安全可靠，并且其催化污染物的最终产物为二氧化碳、水及其它无害物质不会产生二次污染。
目前，纳米二氧化钛光触媒因其优异的性能而备受关注，成为各国研究的热点，其制备方法概括起来主要有两种：
⑴、以纳米二氧化钛粉体为原料，经特殊工艺处理制备成纳米二氧化钛光触媒乳液。
此种工艺是采用钛的化合物为原料，通过溶胶-凝胶法、均匀沉淀法、气相水解法和气相氧化法等先制备纳米二氧化钛粉体，再经超声波、搅拌或加入分散剂分散等特殊工艺处理，最终制备出纳米二氧化钛光触媒乳液。因纳米粉体团聚现象严重，再分散难度很大，耗能高，所以此工艺制备的乳液分散性差，稳定性不好，易产生分层现象，颗粒度大，致使光催化效果差。
⑵、以钛的化合物为原料，用化学法直接合成纳米二氧化钛光触媒乳液。
以有机钛盐或无机钛盐为前驱体，通过溶胶-凝胶法、水热法或水解法等化学方法直接得到纳米二氧化钛光触媒乳液。此工艺可以克服制备粉体阶段粒子的团聚问题，乳液稳定性好。目前运用较多的主要有以下几种：①溶胶-凝胶法：以四异丙基钛、硝酸和乙醇为原料，把四异丙基钛、 乙醇和水按一定比例配制成溶液，再把一定量的硝酸在20℃ 下加入上述溶液，制得溶胶，再把溶胶在强烈搅拌下80℃ 回流8 h，可以得到乳白色锐钛矿纳米二氧化钛乳液；②水热法：以Ti(SO4)2和尿素的水溶液为前驱物，在160℃的水热条件下进行反应，可以得到乳白色锐钛矿纳米二氧化钛乳液；③醇盐水解法：四异丙醇钛和四乙氧基硅烷（TEOS）按一定比例加入到乙醇中溶解，然后边搅拌边加入40%的四氯化钛溶液，再加入戊二醇和羟基乙酸，使之充分反应，加入蒸馏水，在室温下剧烈搅拌1 h，用氢氧化钠溶液调上述溶液的pH值为7，之后加热该溶液在85℃水解7 h,可以得到锐钛矿纳米二氧化钛乳液；④低温络合-控制水解法：该法是采用四氯化钛为原料，将四氯化钛水解制成偏钛酸后，在零度左右用双氧水做络合剂与Ti反应，先生成络合物，再于100℃回流反应，得到黄色透明光触媒乳液。
虽然上述方法也可以得到具有一定效果的光触媒，但是这种传统的光触媒多为白色乳液或者有色透明乳液，在透明性要求很高的汽车玻璃或者室内家具上喷涂容易受到限制，而且大多在放置过程中容易发生沉降，并且存在工艺复杂，成本高的缺点。另外，目前光触媒产品所产生的活性因子必须与污染物颗粒或者有害气体直接接触才可以发挥作用，所以就产品特性来讲，光触媒的粒度越小越好，粒度越小比表面积越大，与污染物的接触面积和接触机会就越大，催化效果越好，而现有的TiO2水溶胶粒度均较大，对污染物的分解效果较差。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种新型室内空气净化剂，以TiO2水溶胶为主体成分，能够喷涂到各种常用器具上对环境中的毒害物质进行高效催化降解，净化空气；本发明同时提供此新型室内空气净化剂的制备方法，其所用原料及设备价廉易得，工艺条件温和环保。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：
一种新型室内空气净化剂,是由 TiO2、柠檬酸和水组成的无色透明水溶胶，此水溶胶的平均粒度在2.0nm以下；其中TiO2与柠檬酸的重量比为1∶2.4～1∶12，TiO2与水的重量比为1∶50～1∶60。
一种上述新型室内空气净化剂的制备方法，其特征步骤在于：
A、四氯化钛溶液的配制：室温下，将分析纯四氯化钛缓慢滴入蒸馏水中，配制成重量比20%～30%的澄清透明溶液；
B、水解：取上步所得四氯化钛溶液，缓慢滴加10％的碳酸钠溶液，调pH值为5～7，使TiO2+沉淀，然后真空抽滤，得到TiO2滤饼；
C、络合：将上步所得滤饼加入50～60倍重量的水进行打浆，用高速剪切机剪切30分钟后，加入固体柠檬酸，TiO2与柠檬酸的重量比为1∶2.4～1∶12，搅拌反应15～25小时，即得。
作为上述制备方法的一种优选技术方案，步骤C中所述TiO2与柠檬酸的重量比为1∶2.4。
作为上述制备方法的另一种优选技术方案，步骤C中所述TiO2与柠檬酸的重量比为1∶12。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于
①本发明的TiO2水溶胶因呈无色透明，极大的拓展了传统光触媒的应用范围，适合涂覆于包括玻璃在内的几乎任何物体表面，对室内空气进行净化。
②参看附图2，本发明的生产工艺没有经过粉体制备阶段，利用化学方法直接得到纳米二氧化钛透明光触媒，所得乳液粒径小、分散性和储存稳定性优良，水溶胶的平均粒度在2.0nm以下，催化分解有害物质、净化室内空气的效率得到极大提高。
③参看附图3，实验显示，本发明所制备的非晶态纳米TiO2水溶胶的光能利用率极高，可直接利用日光灯实现对甲醛、苯类、染料、农药、微生物等有机污染物的完全降解，净化室内空气。
④本发明的制备工艺所用原料及设备价廉易得，工艺条件温和环保。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1是本发明制备的室内空气净化剂样品晾干后得到粉末的X射线衍射图谱；
图2是本发明制备的室内空气净化剂样品的粒径分布图；
图3是本发明制备的室内空气净化剂样品降解亚甲基蓝染料的效果图。
具体实施方式
以下实施例详细说明了本发明。制备本发明所使用的各种原料及各项设备均为常规市售产品，均能够通过市场购买直接获得。
实施例1
一种新型室内空气净化剂,是由 TiO2、柠檬酸和水组成的无色透明水溶胶，此水溶胶的平均粒度在2.0nm以下；其中TiO2与柠檬酸的重量比为1∶2.4，TiO2与水的重量比为1∶56。
本实施例的室内空气净化剂的制备步骤如下：
A、四氯化钛溶液的配制：室温下，用量筒量取22 mL四氯化钛，缓慢滴入115 mL（重量比25%）的蒸馏水中，得到澄清透明溶液；
B、水解：向上步所得透明溶液中缓慢滴加10%的碳酸钠溶液，调pH=6，产生大量沉淀，去离子水洗涤、抽滤，得TiO2滤饼（TiO2净重17.6g）；
C、络合：将上步所得滤饼加入1000毫升水打浆，用高速剪切机剪切30分钟后，加入柠檬酸42.3g（TiO2与柠檬酸的摩尔比1∶1），室温搅拌18小时，即得。
本实施例所制备的产品呈无色透明。
参看附图1，将其在室温下晾干，得到的固体粉末做x-射线物相分析，证明产品为非晶态纳米TiO2。
实施例2
一种新型室内空气净化剂,是由 TiO2、柠檬酸和水组成的无色透明水溶胶，此水溶胶的平均粒度在2.0nm以下；其中TiO2与柠檬酸的重量比为1∶12，TiO2与水的重量比为1∶56。
本实施例的室内空气净化剂的制备步骤如下：
A、四氯化钛溶液的配制：室温下，用量筒量取22 mL四氯化钛，缓慢滴入115 mL（重量比25%）的蒸馏水中，得到澄清透明溶液；
B、水解：向上步所得透明溶液中缓慢滴加10%的碳酸钠溶液，调pH=5.5，产生大量沉淀，去离子水洗涤、抽滤，得TiO2滤饼（TiO2净重17.6g）；
C、络合：将上步所得滤饼加入1000毫升水打浆，用高速剪切机剪切30分钟后，加入柠檬酸211.7g（TiO2与柠檬酸的摩尔比1∶5），室温搅拌18小时，即得。
本实施例所制备的产品呈无色透明。
参看附图2，采用激光粒度测量仪对本实施例的水溶胶做粒度分析，结果显示其平均粒径为1.8 nm。。
参看附图3，取50mg/L的亚甲基蓝溶液200毫升置于烧杯中，再向其中加入10毫升本实施例制备的室内空气净化剂，在暗处磁力搅拌10～15min后使净化剂水溶胶和有机染料之间达到吸附和解吸平衡，取样测试；然后将烧杯置于室外平台太阳光处进行催化反应，每隔一段时间取样测试，在UV-1200 紫外-可见分光光度计上将其A-λ曲线进行全波段（200～800nm）扫描，计算其降解率，结果显示本实施例制备的室内空气净化剂水溶胶具有高效的光能利用率，能够对亚甲基蓝进行高效催化分解。
上述描述仅作为本发明可实施的技术方案提出，不作为对其技术方案本身的单一限制条件。
Claims (4)
1.一种新型室内空气净化剂, 其特征在于，此空气净化剂是由 TiO2、柠檬酸和水组成的无色透明水溶胶，此水溶胶的平均粒度在2.0nm以下；其中TiO2与柠檬酸的重量比为1∶2.4～1∶12，TiO2与水的重量比为1∶50～1∶60。
2.一种权利要求1所述的新型室内空气净化剂的制备方法，其特征步骤在于：
A、四氯化钛溶液的配制：室温下，将分析纯四氯化钛缓慢滴入蒸馏水中，配制成重量比20%～30%的澄清透明溶液；
B、水解：取上步所得四氯化钛溶液，缓慢滴加10％的碳酸钠溶液，调pH值为5～7，使TiO2+沉淀，然后真空抽滤，得到TiO2滤饼；
C、络合：将上步所得滤饼加入50～60倍重量的水进行打浆，用高速剪切机剪切30分钟后，加入固体柠檬酸，TiO2与柠檬酸的重量比为1∶2.4～1∶12，搅拌反应15～25小时，即得。
3.根据权利要求１所述的新型室内空气净化剂的制备方法，其特征在于：步骤C中所述TiO2与柠檬酸的重量比为1∶2.4。
4.根据权利要求１所述的新型室内空气净化剂的制备方法，其特征在于：步骤C中所述TiO2与柠檬酸的重量比为1∶12。
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