JP2017506163A - アルミナ被覆切削工具 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の目的は、多くの金属切削用途、特に鋳鉄の切削において重要である、改善された表面仕上がり、減少した表面粗度、並びに改善された機械的特性(特に強化された側面耐摩耗性及び耐チッピング性)を示す被覆を含むα‐Al2O3を有する被覆切削工具インサートを提供することであった。
α‐Al2O3層の断面のSEM顕微鏡写真を観察したとき、
α‐Al2O3層が、少なくとも2つの部分、第1の厚み部分及び第1の厚み部分の直上にある第2の厚み部分を含み、
第1の厚み部分が、実質的に柱状のα‐Al2O3粒子構造を有し、並びに
第1の厚み部分から第2の厚み部分への遷移部分において、α‐Al2O3粒子のうちの25個の隣接する粒子の中から少なくとも1個、好ましくは、25個の隣接する粒子の中から少なくとも5個、より好ましくは、25個の隣接する粒子の中から少なくとも15個の粒子境界が、第1の厚み部分内の粒子境界に対して実質的に垂直な方向に方向転換を行い、実質的に垂直とは、90±45度、好ましくは、90±30度の方向転換を含む、被覆切削工具インサートが提供される。1つの実施形態では、方向転換は、45と90度の間、好ましくは、60と90度の間である。
α‐Al2O3層の堆積プロセスが、少なくとも、
第1の結晶学的方向に沿って好ましい成長を有するα‐Al2O3層を堆積するための第1の処理条件の下でα‐Al2O3層の第1の厚み部分の堆積を実行するステップと、
前記第1の結晶学的方向に対して実質的に垂直な第2の結晶学的方向に沿って好ましい成長を有するα‐Al2O3層の堆積に役立つ第2の処理条件の下でα‐Al2O3層の第2の厚み部分の堆積を実行するために堆積条件を変更するステップとを含み、
第2の堆積条件の下での堆積が、α‐Al2O3層の堆積プロセスを終端させる、方法が更に提供される。第1の結晶学的方向は、<0 0 1>に沿ってもよく、実質的に垂直な方向は、<1 1 0>又は<1 0 0>結晶学的方向に沿ってもよい。
下記では、本発明を説明するため、本記述及び特許請求の範囲において使用されている用語が定義される。
上述のように、本発明のα‐Al2O3層は、少なくとも第1の厚み部分において、第1の処理条件によって生成された第1の結晶学的方向に沿ったα‐Al2O3粒子の好ましい成長配向を有し、α‐Al2O3層の全体的な繊維テクスチャは、これらの第1の処理条件によって決定される。したがって、本発明の好ましい実施形態では、α‐Al2O3層の外部表面に延在するα‐Al2O3結晶の少なくとも70%、好ましくは少なくとも80%、より好ましくは少なくとも90%は、EBSDによって測定された、基材表面の法線に対して0から30度内、好ましくは0から20度内、より好ましくは0から10度内の軸に対して垂直な結晶学的平面によって終端されたファセットを示す。本発明の一実施形態では、第1の結晶学的方向は<0 0 1>であり、前記ファセットは、[0 0 1]結晶学的平面によって終端される。
i)α‐Al2O3層が8μm以上の厚みを有するとき、0.05から0.2μm、好ましくは0.05から0.15μmの表面粗さRa、
ii)α‐Al2O3層が8μm未満の厚みを有するとき、0.03から0.2μm、好ましくは0.03から0.10μmの表面粗さRa、
を有し、表面粗さは、最上層及び後処理がない状態で、堆積されたままの状態のα‐Al2O3層上で測定される。
と定義され、
ここで、
(h k l)=(hkl)反射の測定強度、
I0(h k l)=JCPDFカード番号42−1468による標準粉末回折データの標準強度、
n=計算において用いられた反射の数であり、用いられた(hkl)反射は、(0 1 2)、(1 0 4)、(1 1 0)、(1 1 3)、(1 1 6)、(3 0 0)、及び(0 0 12)である。
10と100mbarの間、好ましくは30と80mbarの間の範囲内の圧力、
800℃と1050℃、好ましくは930℃と1030℃の範囲内の温度、並びに
反応ガス濃度であって、
2%と7.5%の間、好ましくは3%と5%の間のCO2、
0.5%と5%の間、好ましくは1.5%と4%の間のHCI、
0.5%と5%の間、好ましくは1.8%と4%の間のAICI3、及び
0.2%と1.1%の間、好ましくは0.3%と0.6%の間のX
の範囲内の反応ガス濃度を含み、且つ
<0 0 1>結晶学的方向に対して実質的に垂直に、好ましくは<1 1 0>又は<1 0 0>結晶学的方向に沿って好ましい結晶成長を有するα‐Al2O3層の堆積に役立つ、CVD反応チャンバ内の第2の処理条件は、
100と300mbarの間、好ましくは150と250mbarの間の範囲内の圧力、
800℃と1050℃、好ましくは930℃と1030℃の範囲内の温度、
5%を越えるCO2、並びに
反応ガス濃度であって、
5%と25%の間、好ましくは5%と12%の間のHCI、
0.5%と3%の間、好ましくは1.0%と1.8%の間のAICI3、及び
0.35%未満、好ましくは0.25%未満のX
の範囲内の反応ガス濃度を含む。
X線回折(XRD)測定及びTCの決定
X線回析測定は、Cu‐Kα線を用いてGE Sensing and Inspection Technologiesの回析計XRD3003PTSで行われた。X線管は、点に焦点を合わせて、40kVと40mAで延伸した。固定寸法の測定口を有するポリキャピラリコリメ―トレンズ(polycapillary collimating lens)を用いた平行ビーム光学が主要面で使用され、試料の被覆面上のX線ビームのスピルオーバーを回避するために試料の照射領域が選択された。2次側面上では、0.4度の発散を有するソーラスリット(Soller slit)と0.25mmの厚みのNi Kβフィルタが使用された。0.25度のインクリメントを有する20度<2θ<100度の角度範囲内で2回の走査が行なわれた。測定は、被覆されたインサートの平坦な面、好ましくは逃げ面(flank face)上で行われた。測定は、最外層としてのアルミナ層上で直接行われた。測定対象のアルミナ層の上の被覆内に存在する任意の層は、少しでもある場合、XRD測定値結果に実質的に影響を与えない方法、例えば、エッチングによって除去される。テクスチャ係数TCの計算のためには、ピーク高さ強度が用いられた。バックグラウンド除去法及び5つの測定点を有するパラボラ状ピークフィッティング(parabolic peakfit)がXRD生データに適用された。Kα2ストリッピング又は薄膜修正などの更なる修正は行われなかった。
インサートは、断面に切断され、ホルダーに据え付けられ、次いで以下のように処理された。
1.水とともにStruers Piano220ディスクを用いて6分間すりつぶす
2.9μmのMD−Largoダイヤモンド懸濁液で3分間磨く
3.3μmのMD−Dacダイヤモンド懸濁液で3分40秒磨く
4.1μmのMD−Napダイヤモンド懸濁液で2分間磨く
5.OP−Sコロイドシリカ懸濁液(OP−S colloidal silica suspension)で12分間磨く/エッチングする(コロイドシリカの平均粒子サイズ=0.04μm)
試料は、SEM検査の前に超音波洗浄された。
CVD被覆は、1250mmの高さ及び325mmの外径を有する、Bernex BPX 325Sタイプのラジアルフローリアクターで調製された。NH3及び金属塩化物をそれぞれ運ぶ各ガス流は、別々にリアクター内に供給され、それにより、混合が反応ゾーンの直前で行われた。充電トレーの上のガス流は、中央ガス管から放射状であった。
粗度の測定は、ISO4287、DIN4768に従って行われた。粗度の測定には、CSM Instruments社の白光ConScanが使用された。
本明細書の実施例で使用された試験用インサート用の基材は、6.0wt%のCo及びバインダー相に富む表面領域を有する残部WCからなる超硬合金の切削工具インサートであった。基材のビッカース硬さは、約1600HVであると測定された。次のインサート形状が使用された:
CNMA120412(特にSEM及び粗度測定用)及び
WNMG080412−NM4(切削試験用)
本明細書の実施例に係るα‐Al2O3被覆の堆積のための基材は、以下の手順によって予め被覆された。
上述のように、予め被覆された基材上のアルミナ堆積は、1000℃の温度及び66mbarの圧力で、2.5体積%のAlCl3、4.1体積%CO2、及び残部H2の反応ガス混合を導入することによって開始された。同時に、反応ガス成分が導入された。2分後、2.5体積%の量のHCIが、リアクターに流入している反応ガス混合に添加された。更に8分後、0.33体積%の量のH2Sが、リアクターに流入している反応ガス混合に添加された。
予め被覆された基材上へのアルミナ堆積は、α‐Al2O3層の堆積時間が8時間ではなく6.5時間であったということを例外として、上述のように実施例1について実行された。6.5時間の堆積時間の後、プロセスパラメータは、α‐Al2O3層の<1 1 0>結晶学的方向に沿った好ましい結晶成長を好むことで知られている「第2の処理条件」に変更された。「第2の処理条件」では、反応ガス混合の組成は、1.5体積%のAlCl3、5.7体積%のCO2、7.5体積%のHCl、0.05体積%のH2S、及び残部H2であった。温度は、1000℃で維持されたが、圧力は150mbarに変更された。「第2の処理条件」の下での堆積時間は、1.5時間であり、結果として得られたα‐Al2O3層の総厚みは、実施例1のように8μmであった。目視検査では、α‐Al2O3層は暗かったが、光沢があった。被覆は、粗度測定、切削試験、SEM、及びXRDによって分析された。
実施例1及び2のプロセスが繰り返されたが、追加的に、α‐Al2O3層の最上部に最上部被覆が堆積された。最上部被覆は、TiCNによって終端されたTiNとTiCNとの5つの交互する副層から構成された1.1μmの厚みの多重層であった。
実施例1及び2のプロセスが繰り返されたが、追加的に、α‐Al2O3層の最上部に、実施例3とは異なる最上部被覆が堆積された。最上部被覆は、立方晶TiAlNの1.5μmの厚みの層であった。TiAlN層を堆積するための反応ガス混合は、塩化物ラインから0.03体積%のTiCl4、0.37体積%のAlCl3、及び54.4体積%のH2を含み、アンモニアラインから0.25体積%のNH3及び44.95体積%のH2を含む。堆積は、700℃の温度及び10mbarの圧力で40分間実行された。
予め被覆された基材上へのアルミナ堆積は、第1の処理条件の下のα‐Al2O3層の堆積時間が4時間であり、第2の処理条件の下の堆積時間が1時間であったということを例外として、上述のように実施例2について実行された。このようして得られたα‐Al2O3層の総厚みは5μmであった。
被覆1(先行技術)及び2(発明)が、冷却剤がない状態で、鋳鉄の長手方向回動における接触領域上の端部チッピング(フレーキング)に関して以下の条件で試験された。
被加工材:円形筒棒
材料:SS0130
インサートの種類:CNMA120412
切削速度:380m/分
フィード:0.4mm/回転
切削深さ:2.0mm
実施例3及び4の被覆3.1、3.2、4.1、及び4.2が、冷却剤がない状態で、回動動作における側面耐摩耗性に関して以下の条件で試験された。
被加工材:円形筒棒
材料:56NiCrMoV7
インサートの種類:WNMG080412−NM4
切削速度:125m/分
フィード:0.32mm/回転
切削深さ:2.5mm
被覆2のEBSD分析が、約12mmの加工距離において、研磨された試料表面に対して70度の電子ビームの入射角で、高電流モードで作動する60μmの開孔及び15kVの加速電圧を用いる電界放出陰極を有するZeiss SUPRA40VP走査電子顕微鏡(SEM)で実行された。EBSDシステムは、EDAX(Digiviewカメラ)であり、TLS OIMデータコレクション6及びTSL OIMアナリシス6.2ソフトウェアパッケージがそれぞれデータ収集及び分析のために使用された。
Claims (16)
- 化学蒸着(CVD)によって堆積された1から45μmの厚みのα‐Al2O3の耐摩耗層を含む1つ又は複数の層からなる、最大で60μmの総厚みの被覆が上部に堆積された、超硬合金、サーメット、セラミック、鋼、又は立方晶窒化ホウ素を含む基材からなる、被覆切削工具インサートであって、
前記α‐Al2O3層の断面をSEM顕微鏡写真で観察したとき、
前記α‐Al2O3層が、少なくとも2つの部分、第1の厚み部分及び前記第1の厚み部分の直上にある第2の厚み部分を含み、
前記第1の厚み部分が、実質的に柱状のα‐Al2O3粒子構造を有し、並びに
前記第1の厚み部分から前記第2の厚み部分への遷移部分において、前記α‐Al2O3粒子のうちの25個の隣接する粒子の中から少なくとも1個、好ましくは25個の隣接する粒子の中から少なくとも5個、より好ましくは25個の隣接する粒子の中から少なくとも15個の粒子境界が、前記第1の厚み部分内の粒子境界に対して実質的に垂直な方向に方向転換を行い、実質的に垂直とは、90±45度、好ましくは90±30度の方向転換を含むことを特徴とする、被覆切削工具インサート。 - 前記α‐Al2O3層が、少なくとも前記第1の厚み部分において、<0 0 1>結晶学的方向に沿って、或いは、[0 1 2]又は[1 0 4]又は[0 1 0]結晶学的平面に対して垂直に、前記α‐Al2O3粒子の好ましい成長配向を有する、請求項1に記載の被覆切削工具インサート。
- 前記α‐Al2O3層の外部表面に延在するα‐Al2O3結晶の少なくとも70%、好ましくは少なくとも80%、より好ましくは少なくとも90%が、前記基材表面の法線に対して0から35度内、好ましくは0から20度内、より好ましくは0から10度内の軸に対して垂直なファセットによって終端され、前記α‐Al2O3結晶を終端しているこれらのファセットが、好ましくは[0 0 1]結晶学的平面である、請求項1又は2に記載の被覆切削工具インサート。
- 前記α‐Al2O3層の前記外部表面が、次の表面粗さ特性、
i)前記α‐Al2O3層が8μm以上の厚みを有するとき、0.05から0.2μm、好ましくは0.05から0.15μmの表面粗さRa、
ii)前記α‐Al2O3層が8μm未満の厚みを有するとき、0.03から0.2μm、好ましくは0.03から0.10μmの表面粗さRa、
を有し、前記表面粗さが、最上層及び任意の後処理がない状態で、堆積されたままの状態の前記α‐Al2O3層上で測定される、請求項1から3のいずれか一項に記載の被覆切削工具インサート。 - 前記α‐Al2O3層全体の全体的な繊維テクスチャが、テクスチャ係数TC(0 0 12)>3によって特徴付けられ、前記TC(0 0 12)は、
と定義され、
ここで、
(h k l)=(hkl)反射の測定強度、
I0(h k l)=JCPDFカード番号42−1468による標準粉末回折データの標準強度、
n=計算において用いられた反射の数であり、用いられた前記(hkl)反射は、(0 1 2)、(1 0 4)、(1 1 0)、(1 1 3)、(1 1 6)、(3 0 0)、及び(0 0 12)である、請求項1から4のいずれか一項に記載の被覆切削工具インサート。 - 前記被覆が、前記α‐Al2O3層の上に、好ましくはCVD又はPVDによって堆積された、0.05から3μmの間、好ましくは0.2から2μmの間、より好ましくは0.5から1.5μmの間の厚みの最上部被覆を含み、前記最上部被覆が、TiN、TiC、TiCN、ZrN、ZrCN、HfN、HfCN、VC、TiAlN、TiAlCN及びAlN、又はこれらの多重層からなる群から選択された1つ又は複数の層を含み、且つ/又は、
前記被覆が、前記基材上に及び前記α‐Al2O3層の下に1つ又は複数の耐火物層を含み、前記1つ又は複数の耐火物層が、化学蒸着(CVD)又は中温化学蒸着(MT−CVD)によって堆積される、Ti、Al、Zr、V及びHf、又はこれらの組み合わせからなる群から選択された1つ又は複数の金属の炭化物、窒化物、炭窒化物、酸炭窒化物、又は炭窒化ホウ素からなり、各耐火物層が、0.5から20μm、好ましくは1から10μmの厚みを有し、且つ/又は
前記基材表面の直上にあり、前記基材表面と接触する第1の耐火物層が、Ti(C,N)、TiN、TiC、Ti(B,C,N)、HfN、及びZr(C,N)、又はこれらの組み合わせからなる群から選択され、好ましくは、前記基材表面に隣接する前記第1の耐火物層が、Ti(C,N)からなり、且つ/又は、
前記α‐Al2O3層の直下にあり、前記α‐Al2O3層と接触する前記耐火物層が、立方晶(Ti,Al)N、立方晶(Ti,Al)(C,N)、或いは交互する立方晶(Ti,Al)N又は立方晶(Ti,Al)(C,N)層からなる多重層構造からなり、1つ又は複数の耐火物層が、Ti、Zr、V及びHf、又はこれらの組み合わせのうちの1つ又は複数の炭化物、窒化物、炭窒化物、酸炭窒化物、又は炭窒化ホウ素からなる、請求項1から5のいずれか一項に記載の被覆切削工具インサート。 - 前記基材が、超硬合金、好ましくは4から12wt%のCoからなる超硬合金、任意選択的に、周期表の族IVb、Vb、及びVIbからの金属の0.3から10wt%の立方晶炭化物、窒化物、又は窒炭化物、好ましくは、Ti、Nb、Ta、又はこれらの組み合わせ、並びに残部WCからなる、請求項1から6のいずれか一項に記載の被覆切削工具インサート。
- 前記基材が、前記基材表面から、5から30μm、好ましくは10から25μmの厚みを有するバインダー相に富む表面領域を含む超硬合金からなり、前記バインダー相に富む表面領域が、前記基材のコア内よりも少なくとも1.5倍高いCo含有量を有し、且つ前記基材の前記コア内の立方晶炭化物含有量の0.5倍未満の立方晶炭化物含有量を有する、請求項1から7のいずれか一項に記載の被覆切削工具インサート。
- 反応ガス混合から化学蒸着(CVD)によって堆積された1から45μmの厚みのα‐Al2O3の耐摩耗層を含む1つ又は複数の層を含む、最大で60μmの総厚みの被覆で、超硬合金、サーメット、セラミック、鋼、又は立方晶窒化ホウ素を含む基材を被覆するステップを含む、被覆切削工具インサートを製造する方法であって、
前記α‐Al2O3層の堆積プロセスが、少なくとも、
第1の結晶学的方向に沿って好ましい成長を有するα‐Al2O3層を堆積するための第1の処理条件の下で前記α‐Al2O3層の第1の厚み部分の堆積を実行するステップと、
上述の前記第1の結晶学的方向に対して実質的に垂直な第2の結晶学的方向に沿って好ましい成長を有するα‐Al2O3層の堆積に役立つ第2の処理条件の下で前記α‐Al2O3層の第2の厚み部分の堆積を実行するために堆積条件を変更するステップとを含み、前記第2の堆積条件の下での堆積が、前記α‐Al2O3層の前記堆積プロセスを終端させることを特徴とする、方法。 - 前記α‐Al2O3層が、H2、CO2、AlCl3、HCl、及びXを含む反応ガス混合から化学蒸着(CVD)によって堆積され、Xが、H2S、SF6及びSO2、又はこれらの組み合わせからなる群から選択され、前記反応ガス混合が、N2、Ar、CO、又はこれらの組み合わせの添加を更に任意選択的に含み、
前記α‐Al2O3層の前記堆積プロセスが、少なくとも、
<0 0 1>結晶学的方向に沿って好ましい成長を有するα‐Al2O3層を堆積するための第1の処理条件の下で前記α‐Al2O3層の第1の厚み部分の堆積を実行するステップと、
前記<0 0 1>結晶学的方向に対して実質的に垂直に、好ましくは<1 1 0>又は<1 0 0>結晶学的方向に沿って好ましい成長を有するα‐Al2O3層の堆積に役立つ第2の処理条件の下で前記α‐Al2O3層の第2の厚み部分の堆積を実行するために堆積条件を変更するステップとを含み、前記第2の処理条件の下で前記堆積が、前記α‐Al2O3層の前記堆積プロセスを終端させることを特徴とする、請求項9に記載の方法。 - 前記<0 0 1>結晶学的方向に沿って好ましい結晶成長を有するα‐Al2O3層を堆積するための前記第1の処理条件の下での前記α‐Al2O3層の前記堆積が、1から20時間、好ましくは2から12時間、より好ましくは3から7時間の間の期間実行され、
前記<0 0 1>結晶学的方向に対して実質的に垂直に、好ましくは前記<1 1 0>又は前記<1 0 0>結晶学的方向に沿って好ましい結晶成長を有するα‐Al2O3層の堆積に役立つ前記第2の処理条件の下での前記α‐Al2O3層の前記堆積が、5分から3時間、好ましくは10分から2時間、より好ましくは15分から1時間の間の期間実行され、且つ/又は、
前記第1の処理条件の下での前記α‐Al2O3層の前記堆積が、前記<0 0 1>結晶学的方向に沿って好ましい結晶成長を有するα‐Al2O3層を約2μmから約45μm、好ましくは約3μmから約15μm、より好ましくは約5μmから約12μmの厚みに堆積するように実行され、且つ前記第2の処理条件の下での前記α‐Al2O3層の前記堆積が、前記第1の処理条件の下で堆積された前記α‐Al2O3層の前記厚みの約5から30%の厚みとなるように好ましくは実行される、請求項9又は10に記載の方法。 - 前記<0 0 1>結晶学的方向に沿って好ましい結晶成長を有するα‐Al2O3層を堆積するための、CVD反応チャンバ内の前記第1の処理条件が、
10と100mbarの間、好ましくは30と80mbarの間の範囲内の圧力、
800℃から1050℃、好ましくは930℃から1030℃の範囲内の温度、並びに
反応ガス濃度であって、
2%と7.5%の間、好ましくは3%と5%の間のCO2、
0.5%と5%の間、好ましくは1.5%と4%の間のHCI、
0.5%と5%の間、好ましくは1.8%と4%の間のAICI3、及び
0.2%と1.1%の間、好ましくは0.3%と0.6%の間のX
の範囲内の反応ガス濃度を含み、且つ
前記<0 0 1>結晶学的方向に対して実質的に垂直に、好ましくは前記<1 1 0>又は前記<1 0 0>結晶学的方向に沿って好ましい結晶成長を有するα‐Al2O3層の堆積に役立つ、前記CVD反応チャンバ内の前記第2の処理条件が、
100と300mbarの間、好ましくは150と250mbarの間の範囲内の圧力、
800℃から1050℃、好ましくは930℃から1030℃の範囲内の温度、並びに
反応ガス濃度であって、
5%を越えるCO2、
5%と25%の間、好ましくは5%と12%の間のHCI、
0.5%と3%の間、好ましくは1.0%と1.8%の間のAICI3、及び
0.35%未満、好ましくは0.25%未満のX
の範囲内の反応ガス濃度を含む、請求項9から11のいずれか一項に記載の方法。 - 前記α‐Al2O3層を堆積するための、前記CVD反応チャンバ内の前記第1の処理条件及び/又は前記第2の処理条件において、成分Xが、H2SとSF6の組み合わせであり、SF6の体積割合が、H2Sの体積量の15%を越えない、請求項9から12のいずれか一項に記載の方法。
- 前記α‐Al2O3層を堆積するための、前記CVD反応チャンバ内の前記第1の処理条件及び/又は前記第2の処理条件において、N2、Ar、CO、又はこれらの組み合わせの添加が含まれ、N2、Ar、及びCOの体積割合の合計が、前記反応ガス混合内のH2の総体積量の20%を越えない、請求項9から13のいずれか一項に記載の方法。
- 前記α‐Al2O3層の上での最上部被覆の堆積、及び/又は
前記基材の上と前記α‐Al2O3層の下での1つ又は複数の耐火物層の堆積、及び/又は
前記基材表面の直上にあり、前記基材表面と接触する第1の耐火物層の堆積
を含み、それぞれの層が、請求項7から10のいずれか一項で規定されている、請求項9から14のいずれか一項に記載の方法。 - 請求項9から15のいずれか一項に記載の方法によって、得ることが可能な又は得られた被覆切削工具インサート。
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