BR112016017381B1

BR112016017381B1 - Ferramenta de corte revestida por alumina

Info

Publication number: BR112016017381B1
Application number: BR112016017381-3A
Authority: BR
Inventors: Sakari Ruppi; Hindrik Engstrom; Jonas LAURIDSEN; Oscar Alm; Peter MATSSON; Tommy Larsson; Erik Lindahl; Jan ENGQVIST; Dirk Stiens
Original assignee: Sandvik Intellectual Property Ab
Priority date: 2014-01-30
Filing date: 2015-01-29
Publication date: 2022-03-08
Also published as: WO2015114049A1; JP6752147B2; BR112016017381A2; JP2017506163A; RU2675190C2; KR20160113138A; RU2016131091A3; CN105940141A; US10286453B2; RU2016131091A; KR102375081B1; US20170008092A1; EP3099835A1

Abstract

ferramenta de corte revestida por alumina a presente invenção se refere a uma pastilha de ferramenta de corte revestida consistindo de um substrato compreendendo metal duro (cemented carbide), metalo-cerâmica (cermet), cerâmicas, aço ou nitreto de boro cúbico possuindo depositado sobre o mesmo um revestimento de uma espessura total de no máximo de 60 (mi)m consistindo de uma ou mais camadas compreendendo uma camada resistente ao desgaste de (alfa)-al2o3 de uma espessura de 1 (mi)m até 45 (mi)m depositada por deposição química de vapor [chemical vapour deposition (cvd)]. em concordância com a presente invenção, quando observada em uma microfotografia de sem de uma seção transversal da camada de (alfa)-al2o3, a camada de (alfa)-al2o3 compreende pelo menos duas porções, uma primeira porção de espessura e uma segunda porção de espessura imediatamente sobre o topo da primeira porção de espessura, a primeira porção de espessura possuindo uma estrutura de grão de (alfa)-al2o3 essencialmente em coluna, e na transição a partir da primeira porção de espessura para a segunda porção de espessura as fronteiras de grão de pelo menos 1 grão fora de 25 grãos fronteiriços, preferivelmente de pelo menos 5 grãos fora de 25 grãos fronteiriços, mais preferivelmente de pelo menos 15 grãos fora de 25 grãos fronteiriços, dos grãos de (alfa)-al2o3 sofrendo uma mudança direcional para uma direção que é essencialmente perpendicular para as fronteiras de grãos na primeira porção de espessura, em que essencialmente perpendicular inclui uma mudança direcional de 90 ± 45 graus, preferivelmente de 90 ± 30 graus.

Description

CAMPO TÉCNICO DA PRESENTE INVENÇÃO

[0001] A presente invenção se refere a uma pastilha de ferramenta de corte revestida e a um método de manufaturação da mesma, a pastilha de ferramenta de corte revestida consistindo de um substrato compreendendo metal duro (cemented carbide), metalo-cerâmica (cermet), cerâmicas, aço ou nitreto de boro cúbico pelo menos parcialmente revestido com um revestimento de uma espessura total de no máximo de 60 μm consistindo de uma ou mais camadas compreendendo uma camada resistente ao desgaste de α-Al2O3 de uma espessura de 1 μm até 45 μm depositada por deposição química de vapor [chemical vapour deposition (CVD)].

PANORAMA E ESTADO DA TÉCNICA DA PRESENTE INVENÇÃO

[0002] O controle do polimorfo de α-Al2O3 em escala industrial foi conseguido no começo dos anos 1.990 com produtos comerciais fundamentados sobre a patente norte americana número US 5.137.774, sobre a patente norte americana número US 5.654.035, sobre a patente norte americana número US 5.980.988, sobre a patente norte americana número US 7.442.431 e sobre a patente norte americana número US 5.863.640 que descrevem a deposição de revestimentos de α-Al2O3 com texturas de fibra preferidas. A patente norte americana número US 6.333.103 descreve um método modificado para controlar a nucleação e o crescimento de α-Al2O3 no plano (1 0 10). A patente norte americana número US 6.869.668 descreve um método para obter uma forte textura (1 0 0) em α-Al2O3 utilizando ZrCl4 como um agente de modificação de textura. Os processos do estado da técnica discutidos acima utilizam temperaturas de deposição de cerca de 1.000 0C. A patente norte americana número US 7.094.447 descreve uma técnica para conseguir uma textura pronunciada (0 1 2). Técnicas de deposição para produzir texturas pronunciadas (1 0 4) e (1 1 6) são apresentadas na patente norte americana número US 7.442.432 e na patente norte americana número US 7.455.900, respectivamente. A patente norte americana número US 7.993.742 e a patente norte americana número US 7.933.101 apresentam camadas de alumina texturizadas. As camadas de alumina texturizadas (0 1 2), (1 0 4) e (0 0 1) são comparadas e a textura (0 0 1) é descoberta ser superior sobre as outras texturas. Nas apresentações acima mencionadas as texturas das camadas de α-Al2O3 foram determinadas por utilização de XRD e quantificadas por cálculo dos coeficientes de textura [texture coefficients (TC)] utilizando a fórmula de Harris. Na patente norte americana número US 7.763.346 e na patente norte americana número US 7.201.956 EBSD foram utilizadas para definir a textura (0 0 1), e a textura é quantificada pela inclinação do plano basal (0 0 1) com respeito para a superfície de revestimento.

[0003] Camadas texturizadas de α-Al2O3 são compostas de grãos em coluna e os grãos de α-Al2O3 são terminados por facetas possuindo um ângulo relativamente grande para a superfície de substrato resultando em uma morfologia de superfície áspera.

[0004] A patente norte americana número US 7.923.101 descreve algum grau de achatamento da superfície de uma camada de α-Al2O3 com uma textura (0 0 1). O pedido de patente norte americano número US 2012/003452 descreve que superfícies de topo planas foram obtidas nas camadas de α-Al2O3 contendo um ou mais elementos selecionados a partir um grupo consistindo de Ti, Y, Zr, Cr e B. Estas camadas são depositadas sobre uma camada de α-Al2O3, que por sua vez é depositada sobre uma película fina (um filme fino) tratada por calor de α-Al2O3.

[0005] A patente norte americana número US 7.597.511 apresenta uma ferramenta de corte de superfície revestida compreendendo um substrato de metal duro (cemented carbide) ou de metalo-cerâmica (cermet) fundamentado sobre carbonitreto de titânio com uma camada de revestimento duro incluindo uma camada inferior de um composto de Ti com uma espessura de camada média total de 3 μm até 2 0 μm, e uma camada superior de AlZrO sendo formada em um processo de CVD de 2 etapas requerendo ZrCl4, a camada superior sendo descrita como camada de AlZrO “reformada”. A camada de AlZrO “reformada” mostrou possuir uma estrutura com grãos de cristal possuindo uma configuração poligonal uniforme com um grande tamanho de partícula no plano perpendicular para a direção de espessura e uma configuração alongada na direção de espessura com uma superfície uniforme. O revestimento é descrito exibir bom desempenho de corte, entretanto, a deposição de óxido de Zr em adição para óxido de Al é geralmente conhecida por aumentar custos de produção e colocar altas demandas sobre segurança operacional devido para o fato da auto-inflamabilidade de Zr polido recentemente.

OBJETIVO DA PRESENTE INVENÇÃO

[0006] É um objetivo da presente invenção o de proporcionar uma pastilha de ferramenta de corte revestida com uma α-Al2O3 compreendendo revestimento mostrando acabamento de superfície aperfeiçoado, rugosidade de superfície reduzida e propriedades mecânicas aperfeiçoadas, especialmente resistência ao desgaste de flanco reforçada e resistência ao lascamento de borda, sendo importante em muitas aplicações de corte de metal, especialmente em corte de ferros fundidos.

DESCRIÇÃO DA PRESENTE INVENÇÃO

[0007] Em concordância com a presente invenção, é proporcionada uma pastilha de ferramenta de corte revestida consistindo de um substrato compreendendo metal duro (cemented carbide), metalo-cerâmica (cermet), cerâmicas, aço ou nitreto de boro cúbico possuindo depositado sobre o mesmo um revestimento de uma espessura total de no máximo de 60 μm consistindo de uma ou mais camadas, preferivelmente camadas refratárias, compreendendo preferivelmente uma camada resistente ao desgaste, exterior, de α-Al2O3 de uma espessura de 1 μm até 45 μm, preferivelmente de 2 μm - 45 μm, depositada por deposição química de vapor [chemical vapour deposition (CVD)], em que quando observada em uma microfotografia de SEM de uma seção transversal da camada de α-Al2O3, a camada de α-Al2O3 compreende pelo menos duas porções, uma primeira porção de espessura e uma segunda porção de espessura imediatamente sobre o topo da primeira porção de espessura, a primeira porção de espessura possuindo uma estrutura de grão de α- Al2O3 essencialmente em coluna, e na transição a partir da primeira porção de espessura para a segunda porção de espessura as fronteiras de grão de pelo menos 1 grão fora de 25 grãos fronteiriços, preferivelmente de pelo menos 5 grãos fora de 25 grãos fronteiriços, mais preferivelmente de pelo menos 15 grãos fora de 25 grãos fronteiriços, dos grãos de α-Al2O3 sofrendo uma mudança direcional para uma direção que é essencialmente perpendicular para as fronteiras de grãos na primeira porção de espessura, em que essencialmente perpendicular inclui uma mudança direcional de 90 ± 45 graus, preferivelmente de 90 ± 30 graus. Em uma concretização da presente invenção, a mudança direcional está entre 45 graus e 90 graus, preferivelmente entre 60 graus e 90 graus.

[0008] Em uma concretização da presente invenção, é proporcionada uma pastilha de ferramenta de corte revestida de um substrato compreendendo um substrato compreendendo metal duro (cemented carbide), metalo- cerâmica (cermet), cerâmicas, aço ou nitreto de boro cúbico possuindo depositado sobre o mesmo um revestimento de uma espessura total de no máximo de 60 μm compreendendo uma ou mais camadas compreendendo uma camada resistente ao desgaste de α-Al2O3 de uma espessura de 1 μm até 45 μm, preferivelmente de 2 μm - 45 μm, depositada por deposição química de vapor [chemical vapour deposition (CVD)], em que pelo menos 70 %, preferivelmente pelo menos 80 %, mais preferivelmente pelo menos 90 %, dos cristais de α-Al2O3 se estendendo para a superfície exterior da camada de α-Al2O3 são terminados por facetas perpendiculares para um eixo geométrico dentro de 0 grau até 35 graus, preferivelmente dentro de 0 grau até 20 graus, mais preferivelmente dentro de 0 grau até 10 graus para a normal da superfície de substrato, preferivelmente estas facetas terminando os cristais de α-Al2O3 são de planos cristalográficos de {0 0 1}. Esta orientação das facetas terminando os cristais de α-Al2O3 na superfície exterior da camada de α-Al2O3 pode ser determinada por EBSD ou por microfotografia de SEM de uma seção transversal da camada.

[0009] Em concordância com a presente invenção, é proporcionado um método de manufaturação de uma pastilha de ferramenta de corte revestida, como aqui descrita e reivindicada, compreendendo as etapas de revestimento de um substrato compreendendo metal duro, (cemented carbide), metalo-cerâmica (cermet), cerâmicas, aço ou nitreto de boro cúbico com um revestimento de uma espessura total de no máximo de 60 μm compreendendo uma ou mais camadas compreendendo uma camada resistente ao desgaste de α-Al2O3 de uma espessura de 1 μm até 45 μm depositada por deposição química de vapor [chemical vapour deposition (CVD)] a partir da mistura de gás de reação compreendendo H2, CO2, AlCl3, HCl e X, com X sendo selecionado a partir do grupo consistindo de H2S, SF6 e SO2, ou combinações dos mesmos, e a mistura de gás de reação adicionalmente opcionalmente compreende adições de N2, Ar, CO ou combinações dos mesmos, em que o processo de deposição da camada de α-Al2O3 compreende pelo menos as etapas de realização da deposição de uma primeira porção de espessura da camada de α-Al2O3 sob primeiras condições de processo para depositar uma camada de α-Al2O3 possuindo um crescimento preferido ao longo da direção cristalográfica <0 0 1>, e mudança das condições de deposição para realizar a deposição de uma segunda porção de espessura da camada de α-Al2O3 sob segundas condições de processo utilizáveis para depositar uma camada de α-Al2O3 com um crescimento preferido ao longo de uma direção cristalográfica essencialmente perpendicular para referida primeira direção cristalográfica, por intermédio do que a deposição sob as segundas condições de deposição termina o processo de deposição da camada de α- Al2O3. A primeira direção cristalográfica pode estar ao longo da direção cristalográfica <0 0 1> e a direção essencialmente perpendicular pode estar ao longo da direção cristalográfica <1 1 0> ou <1 0 0>.

[0010] Em uma concretização da presente invenção, a primeira direção cristalográfica pode ser ao longo da direção perpendicular para {0 1 2} e da direção essencialmente perpendicular ao longo da direção cristalográfica <0 0 1> ou <0 1 0>.

[0011] Em uma concretização da presente invenção, a primeira direção cristalográfica pode ser ao longo de <0 1 0> e da direção essencialmente perpendicular ao longo da direção cristalográfica <0 0 1>.

[0012] Em uma concretização da presente invenção, a primeira direção cristalográfica pode ser ao longo de <1 1 0> e da direção essencialmente perpendicular ao longo da direção cristalográfica <0 0 1>.

[0013] Em uma concretização da presente invenção, a primeira direção cristalográfica pode ser ao longo da direção perpendicular {1 0 4} e da direção essencialmente perpendicular ao longo da direção cristalográfica <1 1 0> ou <0 1 0>.

[0014] Foi surpreendentemente descoberto que a textura de fibra total da camada de α-Al2O3 da presente invenção é determinada pelas primeiras condições de processo para depositar uma camada de α-Al2O3 possuindo um crescimento de cristal preferido ao longo da primeira direção cristalográfica, por exemplo, a direção cristalográfica <0 0 1>, ainda que as condições de processo sejam mudadas para as segundas condições de processo que são geralmente utilizáveis para depositar uma camada de α- Al2O3 com um crescimento preferido ao longo de uma segunda direção cristalográfica essencialmente perpendicular para a primeira direção cristalográfica. Preferivelmente, se a primeira direção cristalográfica é <0 0 1>, as segundas condições de processo são aquelas que são geralmente utilizáveis para produzir um crescimento de cristal ao longo da direção cristalográfica <1 1 0> ou <1 0 0>, mais preferivelmente ao longo da direção cristalográfica <1 1 0> da camada de α-Al2O3. As segundas condições de processo são aquelas depositando uma camada de α-Al2O3 sem qualquer óxido de metal adicional, tal como um agente de modificação de textura, tal como óxido de Zr.

[0015] Na primeira porção de espessura da camada de α-Al2O3 da presente invenção, os grãos de α-Al2O3 possuem uma estrutura de grão essencialmente em coluna de α-Al2O3, e na transição a partir da primeira porção de espessura para a segunda porção de espessura as fronteiras de grão sofrem uma mudança direcional para uma direção que é essencialmente perpendicular para as fronteiras de grão na primeira porção de espessura. A mudança direcional do crescimento de fronteira de grão dos grãos de α-Al2O3 pode ser observada em uma microfotografia de SEM de uma seção transversal da camada de α-Al2O3. Em concordância com a presente invenção, a mudança direcional das fronteiras de grãos é visível em uma microfotografia de SEM para pelo menos 1 grão fora de 25 grãos fronteiriços, preferivelmente de pelo menos 5 grãos fora de 25 grãos fronteiriços, mais preferivelmente de pelo menos 15 grãos fora de 25 grãos fronteiriços, dos grãos de α-Al2O3. É observado que, no sentido da presente invenção, a expressão “uma mudança direcional para uma direção que é essencialmente perpendicular para as fronteiras de grão na primeira porção de espessura” inclui uma mudança direcional de 90 ± 45 graus, preferivelmente de 90 ± 30 graus. Também, a mudança direcional da direção de crescimento de fronteira de grão não tem que necessariamente formar um ângulo agudo entre a primeira porção de espessura e a segunda porção de espessura. É evidente para a pessoa especializada no estado da técnica que uma tal mudança direcional pode ocorrer também de uma maneira encurvada a partir da primeira porção de espessura para a segunda porção de espessura.

[0016] Foi surpreendente descoberto que uma morfologia de superfície muito lisa (suave) pode ser obtida pelo método de deposição da presente invenção. A mudança abrupta das condições de crescimento mudando o crescimento preferido e a direção das fronteiras de grãos contribui para a formação de grãos de topo planos e lisos (suavizados) da superfície da camada de α-Al2O3. A superfície da camada de α-Al2O3 da presente invenção é dominada por grãos planos relativamente grandes com rugosidade reduzida. Isto pode, por exemplo, ser observado na Figura 1b e na Figura 2b.

[0017] Entretanto, também foi surpreendentemente descoberto que uma superfície muito lisa (suave) da presente invenção é obtida se o crescimento da camada de α- Al2O3 é estabelecido predominantemente ao longo da direção cristalográfica < 0 0 1>. Experimentações mostraram que um efeito de alisamento (suavização) também pode ser obtido se a textura (0 0 1) é fraca ou se o crescimento da camada de α-Al2O3 em uma primeira etapa ocorre preferivelmente perpendicularmente para os planos cristalográficos {0 1 2} ou {1 0 4} ou {0 1 0}, isto é, com textura de fibra (0 1 2) ou (1 0 4) ou (0 1 0), respectivamente.

[0018] Camadas de α-Al2O3 do estado da técnica possuindo uma espessura de cerca de 8 μm - 10 μm, sem camadas de topo e sem pós-tratamentos, mostram uma rugosidade (Ra) a partir de cerca de 0,30 μm até 0,35 μm ou mais alta. Em contraste com isto, camadas de α-Al2O3 em concordância com a presente invenção exibem valores de rugosidade (Ra) muito mais baixos a partir de cerca de 0,05 μm até 0,2 μm, preferivelmente a partir de cerca de 0,05 μm até 0,15 μm ou menos, mensurados sobre uma camada de α- Al2O3 sem camadas de topo e sem pós-tratamentos. Consequentemente, a rugosidade (Ra) dos revestimentos produzidos em concordância com a presente invenção é de pelo menos 50 % - 60% mais baixa do que aquela dos revestimentos produzidos em concordância com o estado da técnica com composição comparável e a mesma espessura. Camadas de α-Al2O3 mais finas com uma espessura a partir de cerca de 4 μm até 8 μm, quando produzidas em concordância com a presente invenção, mostram valores de rugosidade (Ra) ainda mais baixos a partir de cerca de 0,04 μm para cerca de 0,15 μm, preferivelmente a partir de cerca de 0,03 μm para cerca de 0,10 μm.

[0019] Se uma camada de topo é depositada sobre o topo da α-Al2O3 da presente invenção, a rugosidade da camada de topo é também muito lisa (suave), ainda que a rugosidade mensurada (Ra) da camada de topo venha a poder ser ligeiramente mais alta do que a rugosidade mensurada diretamente sobre a camada de α-Al2O3 como depositada. Entretanto, quando a camada de topo é depositada como uma camada múltipla de finas subcamadas, os valores de rugosidade podem ser aproximadamente os mesmos como aqueles mensurados diretamente sobre a camada de α-Al2O3 como depositada em concordância com a presente invenção.

[0020] A morfologia de superfície plana e lisa (suave) do revestimento obtido pela presente invenção é um pré-requisito de uma aparência atrativa e tecnicamente benéfica do revestimento. Os revestimentos da presente invenção exibem uma superfície de ferramenta brilhante de alta qualidade com baixa rugosidade de superfície, que em adição para efeitos ópticos possibilita detecção de desgaste mais fácil do que em revestimentos do estado da técnica. Por exemplo, camadas de α-Al2O3 são comumente revestidas com uma fina camada de topo de TiN para proporcionar a ferramenta com uma cor dourada para amarela. Quando camadas de α-Al2O3 mais espessas em concordância com o estado da técnica, sendo compostas de grãos facetados, são revestidas com uma fina camada de topo de TiN uma cor embotada, amarela acastanhada irá ser obtida. Em contraste com isso, quando o revestimento de α-Al2O3 em concordância com a presente invenção é revestido com uma fina camada de topo de TiN uma cor brilhante amarela dourada irá ser obtida. Este efeito pode também ser obtido quando outras espécies de camadas de topo, como carbetos, nitretos, carbonitretos, oxicarbonitretos ou borocarbonitretos de um ou mais de Ti, Al, Zr, V e Hf ou combinações dos mesmos, são depositadas sobre o topo da camada de α-Al2O3. A presente invenção também descobriu reforçar a aparência e o desempenho de TiN, TiC, TiCN, AlN, TiAlN cúbico, TiAlCN cúbico ou combinações dos mesmos sendo depositados em cima da camada de α-Al2O3 em concordância com a presente invenção.

[0021] Entretanto, e ainda mais importante, a superfície lisa (suave) do revestimento da presente invenção aperfeiçoa as propriedades de desgaste da ferramenta. As camadas de α-Al2O3 da presente invenção exibem propriedades mecânicas reforçadas, tais como resistência ao desgaste de flanco e resistência ao lascamento de borda aperfeiçoadas sendo especialmente utilizáveis em corte interrompido de aços e de ferros fundidos. Aqui, a topografia de superfície lisa (suave) nas bordas de corte reduz a tendência para lascamento de borda, especialmente durante os primeiros momentos quando a ferramenta está adentrando o material de peça de trabalho. A deposição de TiAlN cúbico ou de TiAlCN cúbico como material de camada de topo reforça consideravelmente o desempenho de ferramenta em operações de corte interrompidas sobre o estado da técnica. O acabamento de superfície e o desempenho de revestimentos de topo de TiAlN cúbico ou de TiAlCN cúbico podem adicionalmente ser aperfeiçoados por deposição destas camadas como camadas múltiplas, tais como ou juntamente com outros materiais cúbicos, tais como TiN ou fases hexagonais, tais como AlN ou TiAlN, formadas como um resultado de condições de deposição ou reações de oscilação ou devido para o fato de processos de auto organização durante a deposição ou os tratamentos de calor.

[0022] A estrutura de superfície lisa (suave) das camadas de α-Al2O3 da presente invenção também possibilitam pós-tratamentos, tais como, decapagem, com efeitos de jateamento mais altos e qualidade uniforme.

DEFINIÇÕES

[0023] As seguintes definições deverão definir expressões utilizadas no presente relatório descritivo e nas reivindicações de patente subseqüentemente para descrever a presente invenção.

[0024] A expressão “textura de fibra”, como aqui utilizada e como é geralmente utilizada em conexão com películas finas (filmes finos) produzidas por deposição de vapor, distingue a orientação dos grãos de crescimento a partir de orientação randômica (aleatória). Três tipos de texturas são usualmente distinguidos nesta/es películas e revestimentos: textura randômica, quando os grãos não possuem nenhuma orientação preferida; textura de fibra, aonde os grãos no revestimento são orientados de maneira tal que um conjunto de planos cristalográficos geometricamente equivalentes {h k l} é descoberto para ser preferencialmente orientado paralelamente para o substrato, enquanto existir um grau de liberdade rotacional dos grãos em torno do eixo geométrico de fibra que é perpendicular para este plano e, por conseqüência, preferencialmente orientado perpendicularmente para o substrato; e alinhamento epitaxial (ou textura em plano) sobre substratos de cristal único, aonde um alinhamento em plano fixa todos os três eixos geométricos do grão com respeito para o substrato. É enfatizado que os revestimentos discutidos na literatura de patente mais antecedente ilustram, e bem como aqui, que todos exibem uma textura de fibra, e a expressão “textura de (h k l)”, por conseqüência, significa uma textura de fibra com os planos {h k l} preferencialmente orientados paralelamente para a superfície de substrato.

[0025] A expressão “crescimento ao longo da direção cristalográfica <h k l>” significa que o crescimento de cristais de uma maneira tal que seu correspondente plano cristalográfico {h k l} é orientado paralelamente para a superfície de substrato sobre a qual os cristais crescem. O plano cristalográfico de um cristal é definido pelos índices de Miller-Bravais h, k, i e l, expressados na notação de 3 índices omitindo o índice i [i = -(h + k)]. Um crescimento “preferido” ao longo da direção cristalográfica <h k l> significa que o crescimento ao longo da direção cristalográfica <h k l> ocorre mais frequentemente do que o crescimento ao longo de outras direções cristalográficas. Deve ser observado que a terminologia “crescimento ao longo da direção cristalográfica <h k l>”, relacionada para uma textura de fibra de (h k l) com orientação preferida de planos {h k l} paralelamente para o substrato, é somente apropriada quando a direção <h k l> é perpendicular para os planos {h k l}. Isto não é geralmente válido para o sistema de cristal trigonal-hexagonal para o qual a α-Al2O3 pertence, entretanto, a mesma não é verdadeira para os correspondentes pares de <1 0 0> e {1 0 0}, e de <1 1 0> e {1 1 0}, e direções e planos de <0 0 1> e de {0 0 1}, respectivamente. É assumido que um “crescimento preferido ao longo da direção cristalográfica <h k l>” é o resultado de uma taxa de deposição mais alta ao longo da direção cristalográfica <h k l> do que ao longo de outras direções cristalográficas durante os processos de deposição de CVD.

[0026] Por conseqüência, se grãos de α-Al2O3 mostram um “crescimento preferido ao longo da direção cristalográfica <0 0 1>” isto significa que grãos de α- Al2O3 crescem com seu plano cristalográfico {0 0 1} paralelamente para a superfície de substrato mais frequentemente do que com outros planos cristalográficos.

[0027] Um recurso para expressar crescimento preferido ao longo de uma direção cristalográfica <h k l> é o coeficiente de textura TC (h k l) calculado utilizando a fórmula de Harris sobre o fundamento de um conjunto definido de reflexões de XRD mensuradas sobre a respectiva amostra. As intensidades das reflexões de XRD são padronizadas utilizando um cartão de JCPDF indicando as intensidades das reflexões de XRD do mesmo material, por exemplo, α-Al2O3, mas com orientação randômica, tal como em um pó do material. Um coeficiente de textura TC (h k l) > 1 de uma camada de material cristalino é uma indicação de que os grãos do material cristalino são orientados com seu plano cristalográfico {h k l} paralelamente para a superfície de substrato mais frequentemente do que em uma distribuição randômica, pelo menos comparada com as reflexões de XRD utilizadas na fórmula de Harris para determinar o coeficiente de textura de TC. O coeficiente de TC (0 0 12) é utilizado aqui para indicação do crescimento de cristal preferido ao longo da direção cristalográfica de <h k l>. O plano cristalográfico {0 0 1} é paralelo para os planos cristalográficos {0 0 6} e {0 0 12} no sistema cristalográfico de α-Al2O3. O TC (0 0 12) é utilizado ao invés de TC (0 0 6) na medida em que a reflexão de (0 0 6) a partir de α-Al2O3 é parcialmente sobreposta por uma reflexão a partir de TiCN que é frequentemente aplicado como uma camada no sistema de revestimento.

[0028] A expressão “primeiras condições de processo”, como aqui utilizada, significa as condições de processo de CVD que são adequadas para produzir uma camada de α-Al2O3 possuindo um crescimento de cristal preferido ao longo de uma primeira direção cristalográfica, em uma concretização esta é a direção cristalográfica <0 0 1>. As primeiras condições de processo determinam a textura de fibra global da camada de α-Al2O3 depositada, começando com a nucleação da deposição de camada. A expressão “segundas condições de processo”, como aqui utilizada, significa as condições de processo de CVD que são adequadas para produzir uma camada de α-Al2O3 possuindo um crescimento de cristal preferido essencialmente perpendicularmente para a primeira direção cristalográfica. Na concretização com a direção cristalográfica <0 0 1> sendo a primeira direção cristalográfica, as segundas condições de processo preferivelmente são adequadas para produzir uma camada de α-Al2O3 possuindo um crescimento de cristal preferido ao longo da direção cristalográfica <1 1 0> ou <1 0 0>. Isto significa que as “segundas condições de processo” são aquelas que deveriam produzir uma camada de α-Al2O3 com um crescimento de cristal preferido essencialmente perpendicularmente para a primeira direção cristalográfica, se estas “segundas condições de processo” devessem ser aplicadas para a integridade de deposição de uma camada de α-Al2O3, começando com a nucleação da deposição de camada. As “segundas condições de processo” não mudam a textura de fibra global da camada de α-Al2O3 depositada quando aplicada depois das “primeiras condições de processo” na medida em que as “primeiras condições de processo” determinam a textura de fibra global, isto é, os grãos ainda crescem preferivelmente com seu plano cristalográfico (por exemplo, o {0 0 1}) paralelamente para a superfície de substrato mais freqüentemente do que com outros planos cristalográficos. Entretanto, é assumido que sob as “segundas condições de processo” a taxa de crescimento ao longo da primeira direção cristalográfica (por exemplo, a <0 0 1>) é diminuída, enquanto que a taxa de crescimento ao longo de outras direções cristalográficas essencialmente perpendicularmente para a primeira direção cristalográfica (por exemplo, a <0 0 1>) é aumentada. Não sendo ligado por teoria, os inventores assumem que, sob as “segundas condições de processo” a taxa de deposição de alumina no processo de CVD para outras facetas do que aquelas preferidas sob as “primeiras condições de processo”, é aumentada.

[0029] Sob as primeiras condições de processo os grãos de α-Al2O3 crescem de uma maneira em coluna com suas fronteiras de grão crescendo essencialmente perpendicularmente para a superfície do substrato aonde os grãos são depositados. Em conexão com isto, a expressão “essencialmente perpendicularmente” considera e inclui o fato de que os grãos de α-Al2O3 em coluna depositados desta maneira, geralmente sofrem um alargamento (uma ampliação) em seção transversal na direção a partir da superfície de substrato para a superfície de camada de alumina. É assumido que este alargamento em seção transversal dos grãos em coluna é um resultado do fato de que, ainda que o crescimento preferivelmente venha a ocorrer ao longo da primeira direção cristalográfica (tal como, a <0 0 1>), existe sempre também deposição em uma determinada extensão para outras facetas dos grãos já depositados essencialmente perpendicularmente para a direção de crescimento preferida, embora mais lenta do que a deposição na direção de crescimento preferida.

[0030] Como um resultado da mudança a partir das primeiras condições de processo para as segundas condições de processo, em concordância com a presente invenção, as fronteiras de grãos de diversos dos grãos de α-Al2O3 já depositados sob as primeiras condições de processo mudam sua direção a partir de “essencialmente perpendicularmente” para a superfície de substrato para uma direção “essencialmente perpendicularmente” para a normal da superfície de substrato. Em concordância com isso, na seção transversal, por exemplo, observada por SEM, aqueles grãos aparecem para essencialmente possuírem uma configuração em “T” ou uma configuração similar, por intermédio do que é evidente que, na prática, a mudança da direção de fronteira de grão a partir da primeira porção de espessura para a segunda porção de espessura irá ser usualmente não descrever um ângulo perfeito de 90 graus. Conseqüentemente, a expressão “essencialmente perpendicularmente” no sentido da presente invenção inclui uma mudança direcional de 90 ± 45 graus, preferivelmente de 90 ± 30 graus.

[0031] É entendido que, devido para o fato do alargamento da seção transversal dos grãos sobre mudança das condições de crescimento ou direções de fronteira de grão, respectivamente, e devido para o fato de espaço lateral limitado entre grãos de alumina fronteiriços, somente uma porção dos grãos de α-Al2O3 sofrem esta mudança de morfologia de crescimento e crescem até para a superfície da camada de α-Al2O3, enquanto que alguns outros grãos são super crescidos pela porção alargada dos grãos de α-Al2O3 e, por conseqüência, estes grãos super crescidos tanto não crescem até para a superfície de camada externa ou quanto os mesmos são reduzidos em largura de seção transversal. Isto pode, por exemplo, ser bem observado em microfotografias de SEM de seções transversais das respectivas camadas.

[0032] Condições de processo de CVD que são geralmente adequadas para produzir camadas de α-Al2O3 possuindo orientações de crescimento de cristal preferidas, como definidas para as primeiras condições de processo e para as segundas condições de processo, são geralmente conhecidas no estado da técnica e descritas na literatura científica e de patentes (ver, por exemplo, as referências do estado da técnica citadas anteriormente). O presente pedido de parente proporciona exemplos adicionais de primeiras condições de processo e de segundas condições de processo adequadas. Em conexão com isto, deve ser observado que condições de processo de CVD para produzir um crescimento de cristal preferido ao longo da direção cristalográfica ou perpendicularmente para a mesma pode variar dentro de uma ampla faixa. Conseqüentemente, o escopo da presente invenção e a definição da matéria reivindicada para solucionar o problema fundamental deverão não ser limitado/as para parâmetros de processo de CVD específicos e para composições de gás de reação. A presente invenção especialmente tem sua base na descoberta surpreendente de que acabamento de superfície aperfeiçoado, rugosidade de superfície reduzida e propriedades mecânicas aperfeiçoadas de pastilhas de ferramenta de corte revestidas são conseguido/as pelo método da presente invenção de deposição da camada de α-Al2O3 pela seqüência das primeiras condições de processo e das segundas condições de processo, como aqui definidas, especialmente por uma mudança nas condições de processo para conseguir a mudança em crescimento de fronteira de grão. Por conhecimento da presente invenção e do conceito por trás dela, a pessoa especializada no estado da técnica irá facilmente descobrir os parâmetros de condições de processo de CVD para obter um tal crescimento de cristal específico da camada de α-Al2O3, como definido em concordância com a presente invenção. Como estabelecido anteriormente, condições de processo para produzir direções de crescimento preferidas ou texturas de fibra, respectivamente, de α- Al2O3 são conhecidas no estado da técnica e são descobertas na literatura. Entretanto, a aplicação da seqüência específica das primeiras condições de processo e das segundas condições de processo, como aqui definidas, para obter acabamento de superfície aperfeiçoado, rugosidade de superfície reduzida e propriedades mecânicas aperfeiçoadas foi surpreendente e nunca foi descrita antecedentemente.

CONCRETIZAÇÕES DA PRESENTE INVENÇÃO

[0033] Como foi descrito anteriormente, a camada de α-Al2O3 da presente invenção, pelo menos na primeira porção de espessura, possui uma orientação de crescimento preferida dos grãos de α-Al2O3 ao longo de uma primeira direção cristalográfica produzida pelas primeiras condições de processo, e a textura de fibra global da camada de α- Al2O3 é determinada por estas primeiras condições de processo. Em concordância com isso, em uma concretização preferida da presente invenção, pelo menos 70 %, preferivelmente pelo menos 80 %, mais preferivelmente pelo menos 90 %, dos cristais de α-Al2O3 se estendendo para a superfície externa da camada de α-Al2O3 exibem facetas terminadas por planos cristalográficos perpendiculares para um eixo geométrico dentro de 0 grau até 30 graus, preferivelmente dentro de 0 grau até 20 graus, mais preferivelmente dentro de 0 grau até 10 graus para a normal da superfície de substrato, mensuráveis por EBSD. Em uma concretização da presente invenção, a primeira direção cristalográfica é <0 0 1> e referidas facetas são terminadas por planos cristalográficos {0 0 1}.

[0034] Em ainda uma outra concretização preferida da presente invenção, a superfície exterior da camada de α- Al2O3 no estado como depositada e não jateado (decapado) possui as seguintes características de rugosidade de superfície: i) uma rugosidade de superfície (Ra) a partir de 0,05 μm até 0,2 μm, preferivelmente a partir de 0,05 μm até 0,15 μm, quando a camada de α-Al2O3 possui uma espessura de 8 μm ou mais; ii) uma rugosidade de superfície (Ra) a partir de 0,03 μm até 0,2 μm, preferivelmente a partir de 0,03 μm até 0,10 μm, quando a camada de α-Al2O3 possui uma espessura de menos do que 8 μm; • por intermédio do que a rugosidade de superfície (Ra) é mensurada sobre a camada de α-Al2O3 no estado como depositado sem camadas de topo e sem qualquer pós-tratamento.

[0035] Em uma concretização da presente invenção, a camada de α-Al2O3 possui uma orientação de crescimento preferida ao longo da direção cristalográfica <0 0 1>. Em uma outra concretização da presente invenção, a camada de α-Al2O3 possui uma orientação de crescimento preferida perpendicular para o plano cristalográfico {0 1 2}. Em uma outra concretização adicional da presente invenção, a camada de α-Al2O3 possui uma orientação de crescimento preferida perpendicularmente para o plano cristalográfico {1 0 4}. Em uma outra concretização adicional da presente invenção, a camada de α-Al2O3 possui uma orientação de crescimento preferida perpendicular para o plano cristalográfico {0 1 0}.

[0036] Em ainda numa outra concretização preferida da presente invenção, a textura de fibra global da integridade de camada de α-Al2O3 é caracterizada pelo fato de que um coeficiente de textura de TC (0 0 12) > 3, o TC (0 0 12) sendo definido como se segue:

Em que: (h k l) = intensidade mensurada da reflexão (hkl); I0(h k l) = intensidade do dado de difração de pó padrão em concordância com cartão JCPDF número 42-1468; n = número de reflexões utilizadas no cálculo, por intermédio do que as reflexões (hkl) utilizadas são: (0 1 2), (0 1 4), (1 1 0), (1 1 3), (1 1 6), (3 0 0) e (0 0 12).

[0037] O método para mensuração do coeficiente de textura TC é descrito abaixo.

[0038] Ainda que a camada de alumina da presente invenção venha a poder ser a camada a mais superior da integridade de revestimento, é preferido, pelo menos parcialmente, proporcionar um revestimento de topo da camada de α-Al2O3. Conseqüentemente, em ainda uma outra concretização preferida da presente invenção, o revestimento compreende um revestimento de topo de uma espessura entre 0,05 μm até 3 μm, preferivelmente entre 0,2 μm até 2 μm, mais preferivelmente entre 0,5 μm até 1,5 μm, preferivelmente depositada por CVD ou por PVD, sobre o topo da camada de α-Al2O3, o revestimento de topo compreendendo uma ou mais camadas selecionadas a partir do grupo consistindo de TiN, TiC, TiCN, ZrN, ZrCN, HfN, HfCN, VC, TiAlN, TiAlCN, AlN ou combinações ou camadas múltiplas dos mesmos.

[0039] A camada de revestimento de topo sobre o topo da camada de α-Al2O3 pode ser proporcionada como um indicador de desgaste e/ou como uma camada de outras funções. Para detecção de desgaste o revestimento deveria preferivelmente ser terminado por um material de revestimento colorido, tais como TiN, TiCN, AlN ou CrN, ou metais, tais como Ti, Al ou Cr. Cores, tais como azul, verde, violeta ou uma cor metálica, podem ser produzidas por oxidação ou por oxidação anódica dos revestimentos anteriormente mencionados. As técnicas para produzir revestimentos coloridos por oxidação ou por oxidação anódica são conhecidas e descritas na literatura.

[0040] A presente invenção inclui também aquelas concretizações, aonde somente partes das áreas de superfície da pastilha de ferramenta de corte, preferivelmente a face de ataque da pastilha de ferramenta de corte, deverão compreender a camada de α-Al2O3 como a camada a mais exterior aonde as áreas de superfície remanescentes deverão ser cobertas com o revestimento de topo como a camada a mais exterior. Estas concretizações da presente invenção podem ser produzidas por remoção do revestimento de topo depositado por intermédio de jateamento ou qualquer outro método bem conhecido a partir daquelas áreas aonde a camada de α-Al2O3 deverá ser a camada a mais exterior. Uma vantagem com esta concretização da presente invenção é a de que uma pressão de jateamento relativamente baixa e/ou meio de jateamento gentil (suave) podem ser utilizada/os para remover a camada a mais exterior, na medida em que a interface entre a superfície de α-Al2O3 a mais exterior e a camada a mais exterior é relativamente lisa. Jateamento para remover uma camada a mais exterior a partir de uma camada de α-Al2O3 tipicamente áspera (rugosa) pode um pouco problemático, requerendo pressões de jateamento relativamente altas e/ou meio de jateamento agressivo para remover a camada a mais exterior nos vales da camada de α-Al2O3. Ferramentas de corte revestidas desta concretização da presente invenção podem, por conseqüência, ser produzidas com alto controle da remoção da camada a mais exterior.

[0041] Em ainda uma outra concretização preferida da presente invenção, o revestimento compreende uma ou mais camadas refratárias sobre o substrato e debaixo da camada de α-Al2O3, em que a uma ou mais camadas refratárias é selecionada a partir do grupo consistindo de carbeto, nitreto, carbonitreto, oxicarbonitreto ou borocarbonitreto de um ou mais metais selecionados a partir do grupo consistindo de Ti, Al, Zr, V e Hf, ou combinações dos mesmos, sendo depositados por deposição química de vapor [chemical vapour deposition (CVD)] ou deposição química de vapor de temperatura moderada [moderate temperature chemical vapour deposition (MT-CVD)] e cada camada refratária possuindo uma espessura de a partir de 0,5 μm até 20 μm, preferivelmente a partir de 1 μm até 10 μm.

[0042] Em ainda uma outra concretização preferida da presente invenção, a primeira camada refratária imediatamente sobre o topo da e em contato com a superfície de substrato é selecionada a parir do grupo consistindo de carbeto, nitreto, carbonitreto, oxicarbonitreto, oxinitreto e borocarbonitreto de um ou mais metais selecionados a partir do grupo consistindo de Ti, Al, Zr, V, Hf, ou combinações ou camadas múltiplas dos mesmos, preferivelmente Ti(C,N), TiN, TiC, Ti(B,C,N), HfN, Zr(C,N), ou combinações ou camadas múltiplas dos mesmos. Mais preferivelmente, a primeira camada refratária adjacente para a superfície de substrato consiste de ou compreende Ti(C,N). A primeira camada refratária é depositada por CVD ou por MT-CVD, e preferivelmente a primeira camada refratária possui uma espessura de 0,5 μm até 20 μm, preferivelmente a partir de 1 μm até 10 μm. Foi descoberto que este tipo de primeira camada refratária em combinação com o tipo inventivo de camada de α-Al2O3 proporciona uma boa e global resistência ao desgaste.

[0043] Uma primeira camada refratária particularmente adequada compreende ou consiste de óxidos, nitretos, carbonitretos ou oxicarbonitretos de Ti e/ou de Al como camadas únicas ou camadas múltiplas, tais como TiN, Ti(C,N), AlN hexagonal, TiAlN cúbico ou hexagonal, TiAlON, TiAlOCN, fases metaestáveis ou estáveis de Al2O3 ou combinações dos mesmos, preferivelmente Ti1-xAlxN cúbico ou Ti1-xAlxCyNz cúbico com x > 0,7 depositados por intermédio de deposição química de vapor de temperatura moderada de baixa pressão [low-pressure moderate temperature chemical vapour deposition (LP-MT-CVD)]. O Ti1-xAlxN cúbico ou o Ti1-xAlxCyNz cúbico pode ser codepositado juntamente com camadas de AlN, de TiAlN ou de TiAlCN hexagonais. As camadas de fase hexagonal deveriam ser muito finas quando comparadas com as camadas cúbicas, preferivelmente de menos do que cerca de 50 nm, mais preferivelmente de menos do que 20 nm. As camadas de LP-MT-CVD são depositadas em uma temperatura de 600 0C - 850 0C, preferivelmente de 650 0C - 750 0C e em uma pressão na faixa de 2 mbar até 50 mbar, preferivelmente de menos do que 10 mbar.

[0044] É também particularmente preferido quando a primeira camada refratária compreende como a camada a mais inferior em contato direto com o substrato, uma camada consistindo de TiN depositada utilizando CVD ou MT-CVD ou LP-MT-CVD, e possuindo uma espessura de menos do que 5 μm, preferivelmente a partir de 0,3 μm até 3 μm, mais preferivelmente a partir de 0,5 μm até 2 μm. Foi descoberto que proporcionando este tipo de camada a mais inferior em contato direto com a superfície de substrato aperfeiçoa a adesão da primeira camada refratária, e por conseqüência, também a adesão da camada de α-Al2O3 da presente invenção.

[0045] Em ainda uma outra concretização preferida da presente invenção, a camada refratária imediatamente debaixo da e em contato com a camada de α-Al2O3 consiste de (Ti,Al) cúbico, (Ti,Al)(C,N) cúbico, ou de uma estrutura de camada múltipla consistindo de camadas alternadas de (Ti,Al)N cúbico ou de (Ti,Al)(C,N) cúbico e de uma ou mais camadas refratárias consistindo de carbeto, nitreto, carbonitreto, oxicarbonitreto ou borocarbonitreto de um ou mais metais selecionados a partir do grupo consistindo de Ti, Zr, V e Hf, ou combinações dos mesmos.

[0046] O substrato da pastilha de ferramenta de corte da presente invenção consiste de metal duro (cemented carbide), metalo-cerâmica (cermet), cerâmicas, aço ou nitreto de boro cúbico. Entretanto, em uma concretização preferida da presente invenção, o substrato consiste de metal duro (cemented carbide), preferivelmente de metal duro consistindo de 4 % em peso até 12 % em peso de Co, opcionalmente de 0,3 % em peso - 10 % em peso de carbetos, nitretos ou carbonitretos cúbicos dos metais a partir dos grupos IVb, Vb e VIb da Tabela Periódica, preferivelmente Ti, Nb, Ta ou combinações doe mesmos, e balanço de WC. Para aplicações de usinagem de aço, o substrato de metal duro preferivelmente contém 7,0 % em peso até 9,0 % em peso dos carbetos cúbicos, e para aplicações de usinagem de ferro fundido, o substrato de metal duro preferivelmente contém 0,3 % em peso até 3,0 % em peso dos metais duros, como definido anteriormente.

[0047] Em uma outra concretização preferida da presente invenção, o substrato consiste de metal duro (cemented carbide) compreendendo uma zona de superfície enriquecida de fase de aglutinante possuindo uma espessura de 5 μm até 30 μm, preferivelmente de 10 μm até 25 μm, a partir da superfície de substrato, a zona de superfície enriquecida de fase de aglutinante possuindo um conteúdo de Co que é de pelo menos 1,5 vezes mais alto do que no núcleo do substrato e possuindo um conteúdo de carbetos cúbicos que é de menos do que 0,5 vezes o conteúdo de carbetos cúbicos no núcleo do substrato. A espessura da camada de α- Al2O3 nesta concretização da presente invenção é preferivelmente de cerca de 4 μm até 12 μm, o mais preferivelmente de 4 μm até 8 μm.

[0048] Preferivelmente, a zona de superfície enriquecida de fase de aglutinante do corpo de metal duro é essencialmente livre a partir de carbetos cúbicos. Provisão de uma zona de superfície enriquecida de fase de aglutinante reforça dureza (tenacidade) do substrato e amplia a faixa de aplicação da ferramenta de corte revestida. Substratos possuindo uma zona de superfície enriquecida de fase de aglutinante são particularmente preferidos para pastilhas de ferramenta de corte para operações de corte de metal em aço, enquanto que pastilhas de ferramenta de corte para operações de corte de metal em ferro fundido são preferivelmente produzidas sem zona de superfície enriquecida de fase de aglutinante.

[0049] Em uma concretização do método da presente invenção, a deposição da camada de α-Al2O3 sob as primeiras condições de processo para depositar uma camada de α-Al2O3 possuindo um crescimento de cristal preferido ao longo da direção de cristalográfica <0 0 1> pode preferivelmente ser realizada por um período entre 1 hora e 20 horas, preferivelmente entre 2 horas e 12 horas, mais preferivelmente entre 3 horas e 7 horas, e a deposição da camada de α-Al2O3 sob as segundas condições de processo utilizáveis para depositar uma camada de α-Al2O3 possuindo um crescimento de cristal preferido essencialmente perpendicularmente para a direção cristalográfica <0 0 1>, preferivelmente ao longo da direção cristalográfica <1 1 0> ou <1 0 0>, pode preferivelmente ser realizada por um período entre 5 minutos e 3 horas, preferivelmente entre 10 minutos e 2 horas, mais preferivelmente entre 15 minutos e 1 hora.

[0050] Expresso em termos de espessuras de camada, a deposição da camada de α-Al2O3 sob as primeiras condições de processo é preferivelmente realizada para depositar uma camada de α-Al2O3 possuindo um crescimento de cristal preferido ao longo da direção de cristalográfica de <0 0 1> para uma espessura a partir de cerca de 2 μm para cerca de 45 μm, preferivelmente a partir de cerca de 3 μm para cerca de 15 μm, mais preferivelmente a partir de cerca de 5 μm para cerca de 12 μm, e a deposição da camada de α- Al2O3 sob as segundas condições de processo é preferivelmente realizada para uma espessura que é cerca de 5 % até 30 % da espessura da camada de α-Al2O3 depositada sob as primeiras condições de processo. Esta dentro do alcance (conhecimento) da pessoa especializada no estado da técnica determinar quais espessuras de revestimento das etapas de deposição irão determinar os melhores resultados.

[0051] A deposição da camada de α-Al2O3 sob as primeiras condições de processo para depositar uma camada de α-Al2O3 possuindo um crescimento de cristal preferido ao longo da primeira direção cristalográfica (por exemplo, a direção cristalográfica <0 0 1>) determina grãos de α-Al2O3 que são terminados por facetas possuindo um ângulo relativamente grande para a superfície de substrato resultando em uma morfologia de superfície áspera, a menos que a camada de α-Al2O3 sob as segundas condições de processo não tenham sido aplicadas.

[0052] Em uma concretização preferida do método da presente invenção: - as primeiras condições de processo na câmara de reação de CVD para depositar uma camada de α-Al2O3 possuindo um crescimento de cristal preferido ao longo da direção cristalográfica <0 0 1> incluem: - uma pressão na faixa entre 10 mbar e 100 mbar, preferivelmente entre 30 mbar e 80 mbar; - uma temperatura na faixa de 800 0C até 1.050 0C, preferivelmente de 930 0C até 1.030 0C; e: - concentrações de gás reativo nas faixas de: - entre 2 % e 7,5 % de CO2, preferivelmente entre 3 % e 5 % de CO2; - entre 0,5 % e 5 % de HCl, preferivelmente entre 1,5 % e 4 % de HCl; - entre 0,5 % e 5 % de AlCl3, preferivelmente entre 1,8 % e 4 % de AlCl3; e: - entre 0,2 % e 1,1 % de X, preferivelmente entre 0,3 % e 0,6 % de X; e: - as segundas condições de processo na câmara de reação de CVD utilizáveis para depositar uma camada de α-Al2O3 possuindo um crescimento de cristal preferido essencialmente perpendicularmente para a direção cristalográfica <0 0 1>, preferivelmente ao longo da direção cristalográfica <1 1 0> ou <1 0 0>, incluem: - uma pressão na faixa entre 100 mbar e 300 mbar, preferivelmente entre 150 mbar e 250 mbar; - uma temperatura na faixa de 800 0C até 1.050 0C, preferivelmente de 930 0C até 1.030 0C; e: - concentrações de gás reativo nas faixas de: - mais do que 5 % de CO2; - entre 5 % e 25 % de HCl, preferivelmente entre 5 % e 12 % de HCl; - entre 0,5 % e 3 % de AlCl3, preferivelmente entre 1,0 % e 1,8 % de AlCl3; e: - menos do que 0,35 % de X, preferivelmente menos do que 0,25 % de X.

[0053] Em adição para o controle da pressão de deposição e dos fluxos de CO2, AlCl3 e X, o crescimento de grãos de α-Al2O3 na segunda porção de espessura com fronteiras de grãos essencialmente perpendiculares para as fronteiras de grãos na primeira porção de espessura pode ser reforçado por adição de quantidades relativamente altas de HCl. HCl é conhecido para suprimir o crescimento ao longo da direção de cristalográfica <0 0 1>. Para conseguir este efeito, a quantidade do HCl adicionado deveria ser entre cerca de 5 % em volume e de cerca de 25 % em volume, preferivelmente entre cerca de 5 % em volume e de cerca de 12 % em volume. Utilizando esta faixa de fluxo de HCl, as segundas condições de processo utilizáveis para depositar α-Al2O3 com um crescimento preferido ao longo da direção cristalográfica <1 0 0> pode ser direcionada por deposição da camada em uma pressão maior do que 200 mbar, preferivelmente entre 250 mbar e 300 mbar, e as segundas condições de processo utilizáveis para depositar α-Al2O3 com um crescimento preferido ao longo da direção cristalográfica <1 1 0> são conseguidas em pressões entre 100 mbar e 200 mbar, preferivelmente entre 150 mbar e 200 mbar.

[0054] Em ainda uma outra concretização do método da presente invenção, nas primeiras condições de processo e/ou nas segundas condições de processo na câmara de reação de CVD para depositar a camada de α-Al2O3, o componente X é uma combinação de H2S e de SF6. Esta combinação de H2S e de SF6 é particularmente adequada para produzir um crescimento de cristal ao longo da direção cristalográfica <1 1 0> ou <1 0 0> da camada de α-Al2O3 sob as segundas condições de crescimento. Neste caso, a proporção em volume de SF6 preferivelmente não excede 15 % da quantidade em volume de H2S.

[0055] Para produzir um crescimento de cristal ao longo da direção cristalográfica <0 0 1> da camada de α- Al2O3 sob as primeiras condições de crescimento, X é preferivelmente tanto H2S ou quanto SF6 ou uma combinação dos mesmos. Se H2S é utilizado em combinação com SF6, a quantidade em volume de SF6 deveria preferivelmente ser de cerca de 25 % até 50 % da quantidade em volume de H2S para determinar o efeito desejado.

[0056] Em ainda uma outra concretização do método da presente invenção, as primeiras condições de processo e/ou as segundas condições de processo na câmara de reação de CVD para depositar a camada de α-Al2O3 compreende a adição de N2, Ar, CO ou combinações dos mesmos por intermédio do que a soma das proporções em volume de N2, Ar e CO não excede 20 % da quantidade em volume total de H2 na mistura de gás de reação. Por adição de N2, Ar e/ou CO é possível modificar a taxa de crescimento e variações de espessura de revestimento através de todo o reator de CVD. Está dentro do alcance (conhecimento) da pessoa especializada no estado da técnica ajustar estas adições para o gás reativo para conseguir os perfis desejados de taxa de crescimento.

BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS DA PRESENTE INVENÇÃO

[0057] A seguir, a presente invenção irá agora ser descrita, e em maiores detalhes, por intermédio de referência para os Desenhos das Figuras acompanhantes. Nos Desenhos das Figuras acompanhantes:

[0058] A Figura 1 mostra microfotografias de SEM de seções transversais de camadas de α-Al2O3 em concordância com: a) o estado da técnica (Exemplo 1), b) a presente invenção (Exemplo 2);

[0059] A Figura 2 mostra microfotografias de SEM das topografias de superfície das camadas de α-Al2O3 da Figura 1 a) e da Figura 1 b), respectivamente, em concordância com: a) o estado da técnica (Exemplo 1), b) a presente invenção (Exemplo 2);

[0060] A Figura 3 mostra microfotografias de SEM de seções transversais de camadas de α-Al2O3 em concordância com a presente invenção com uma camada de topo de camada múltipla de subcamadas de alternância de TiN e de TiCN depositadas sobre um substrato de metal duro (cemented carbide) de uma pastilha de ferramenta de corte, em que: a) são seções transversais da borda de corte, e b) é uma seção transversal da face de ataque (Exemplo 3, revestimento 3.2).

[0061] A Figura 4 mostra uma microfotografia de SEM de uma seção transversal de uma camada de α-Al2O3 em concordância com o estado da técnica e com uma camada de topo de camada múltipla de subcamadas de alternância de TiN e de TiCN depositadas sobre um substrato de metal duro (cemented carbide) de uma pastilha de ferramenta de corte (Exemplo 3, revestimento 3.1).

[0062] Na Figura 1b), na Figura 3a) e na Figura 3b), nas partes superiores das camadas de α-Al2O3, as mudanças direcionais das fronteiras de grãos, correspondendo para as mudanças abruptas no modo de crescimento a partir da realização da deposição sob as primeiras condições de processo para as segundas condições de processo, em concordância com a presente invenção, são claramente visíveis.

MÉTODOS DA PRESENTE INVENÇÃO Mensurações de difração de raios X (XRD) e determinação de TC

[0063] Mensurações de difração de raios X foram feitas em um difractômetro XRD3003PTS da GE Sensing and Inspection Technologies utilizando radiação de Kα de Cu. O tubo de raios X estava funcionando em 40 kV e em 40 mA focalizados para um ponto. Um feixe óptico paralelo utilizando lentes de colimação de policapilaridade com uma abertura de mensuração de tamanho fixado foi utilizado sobre a lateral primária por intermédio do que a área irradiada da amostra foi selecionada para evitar um espalhamento sobre o feixe de raios X sobre a (ao longo da) face revestida da amostra. Sobre a lateral secundária uma fenda de Soller com uma divergência de 0,40 e uma espessura de 0,25 mm de filtro de Kβ de Ni foi utilizada. Escaneamentos de θ - 2θ dentro da faixa de ângulo de 200 < 2θ < 1000 com incrementos de 0,250 foram conduzidos. As mensurações foram feitas sobre uma face plana da pastilha revestida, preferivelmente sobre a face de flanco. As mensurações foram feitas diretamente sobre a camada de alumina como a camada a mais exterior. Qualquer camada presente no revestimento acima da camada de alumina a ser mensurada, se qualquer, foi removida por um método que não substancialmente influencia os resultados de mensuração de XRD, por exemplo, gravura à água forte. Para o cálculo do coeficiente de textura de TC intensidades de altura de pico foram utilizadas. Subtração de segundo plano e um peakfit parabólico com 5 pontos de mensuração foram aplicados para os dados brutos de XRD. Nenhuma correção adicional, tal como decapagem de Kα2 ou correção de película fina foram feitas. Preparação de amostra para escaneamento de microscópio eletrônico [scanning electron microscopy (SEM)]

[0064] Pastilhas foram cortadas em seção transversal, montadas em um suporte e, então, tratadas como se segue: 1. Esmerilhamento com disco Struers Piano 220 com água por 6 minutos; 2. Polimento com suspensão de 9 μm MD-Largo Diamond por 3 minutos; 3. Polimento com suspensão de 3 μm MD-Dac Diamond por 3:40 minutos; 4. Polimento com suspensão de 1 μm MD-Nap Diamond por 2 minutos; 5. Polimento/gravura à água forte com suspensão de sílica coloidal OP-S por 12 minutos (tamanho médio de grão da sílica coloidal = 0,04 μm).

[0065] Os espécimes foram limpos ultrasonicamente antes de exame (verificação) de SEM.

Revestimentos de CVD

[0066] Os revestimentos de CVD foram preparados em um reator de fluxo radial, do tipo Bernex BPX 325S, possuindo 1.250 mm de altura e 325 mm de diâmetro exterior. Correntes de gás transportando NH3 e cloretos de metal, respectivamente, foram alimentados para o reator separadamente de maneira tal que misturação ocorreu diretamente antes da zona de reação. Fluxo de gás sobre as (ao longo das) bandejas de carregamento foi radial a partir de um tubo de gás central.

Mensurações de rugosidade

[0067] Mensurações de rugosidade foram feitas em concordância com ISO 4287, DIN 4768. Um white light ConScan (ConScan de luz branca) a partir de CSM Instruments foi utilizado para as mensurações de rugosidade (aspereza).

EXEMPLOS DA PRESENTE INVENÇÃO

[0068] Os substratos para a pastilha de teste utilizada nos exemplos aqui mostrados, foram pastilhas de ferramenta de corte de metal duro consistindo de 6,0 % em peso de CO e balanço de WC com uma zona de superfície enriquecida de fase de aglutinante. A dureza de Vickers dos substratos foi mensurada para cerca de 1.600 HV. As seguintes geometrias de pastilha foram utilizadas: CNMA120412 (especialmente para mensurações de SEM e de rugosidade) e WNMG080412-NM4 (para testes de corte). Pré-revestimento

[0069] Os substratos para a deposição do revestimento de α-Al2O3 em concordância com os exemplos aqui mostrados foram pré-revestidos pelos seguintes procedimentos.

[0070] Para assegurar boa adesão dos revestimentos para o substrato, em todos os procedimentos de revestimento, o processo foi iniciado por aplicação de uma camada de 0,3 μm de espessura de TiN em cima da superfície de substrato por CVD em uma temperatura de 850 0C e em uma pressão de 150 mbar. A composição de gás de reação foi de 0,8 % em volume de TiCl4, 44,1 % em volume de N2, 55,1 % em volume de H2.

[0071] Pastilhas de TiN pré-revestidas foram revestidas com uma camada de 5 μm de espessura de Ti(C,N) por utilização de MT-CVD utilizando uma composição de reação de 0,7 % em volume de CH3CN, 1,9 % em volume de TiCl4, 20 % em volume de N2, e balanço de H2 em uma temperatura de 850 0C - 880 0C.

[0072] Depois que o processo de MT-CVD foi completado, a temperatura foi elevada para 1.000 0C, e nesta temperatura, uma outra camada de TiCN rica em N foi depositada por CVD por 2 minutos utilizando uma composição de gás de reação de 2,5 % em volume de TiCl4, 3,5 % em volume de CH4, 30 % em volume de N2 e balanço de H2 em uma pressão de 400 mbar - 500 mbar em cima da camada de MT-CVD para uma espessura de aproximadamente 0,3 μm.

[0073] Então, uma camada de aglutinação de cerca de 0,5 μm - 1 μm de espessura de (Ti,Al)(C,N,O) foi depositada sobre o topo da camada de MT-CVD TiCN utilizando uma composição de gás de reação de 3 % em volume de TiCl4, 0,5 % em volume de AlCl3, 4,5 % em volume de CO, 30 % em volume de N2 e balanço de H2 por cerca de 30 minutos em uma temperatura de cerca de 1.000 0C e em uma pressão de 80 mbar. O processo de deposição foi seguido por uma purga utilizando H2 por 10 minutos antes de início da próxima etapa.

[0074] Antes da deposição da camada de α-Al2O3, uma etapa de nucleação (oxidação) foi realizada por tratamento da camada de aglutinação de (Ti,Al)(C,N,O) com uma mistura de gás de 4 % em volume de CO2, 9 % em volume de CO, 25 % em volume de N2 e balanço de H2 por 2 minutos - 10 minutos em uma temperatura de cerca de 1.000 0C até 1.020 0C e em uma pressão de cerca de 80 mbar até 100 mbar. A etapa de nucleação foi seguida por uma purga utilizando Ar por 10 minutos. Exemplo 1: Camada de alumina em concordância com o estado da técnica (Revestimento 1 - exemplo comparativo)

[0075] A deposição de alumina sobre os substratos pré-revestidos, como foi descrita anteriormente, foi iniciada por introdução de uma mistura de gás de reação de 25 % em volume de AlCl3, 4,1 % em volume de CO2 e balanço de H2 em uma temperatura de cerca de 1.000 0C e em uma pressão de 66 mbar. Os componentes de gás de reação foram introduzidos simultaneamente. Depois de 2 minutos, HCl em uma quantidade de 2,5 % em volume foi adicionado para a mistura de gás de reação fluindo para o reator. Depois de uns outros 8 minutos H2S em uma quantidade de 0,33 % em volume foi adicionado para a mistura de reação de gás fluindo para o reator.

[0076] As condições de deposição foram mantidas por cerca de 8 horas para obter uma camada de α-Al2O3 de cerca de 8 μm de espessura. Em uma inspeção visual, a camada de α-Al2O3 apareceu escura e embaçada. O revestimento foi analisado por mensurações de rugosidade, por testes de corte, por SEM e por XRD. Exemplo 2: Camada de alumina em concordância com a presente invenção (Revestimento 2)

[0077] A deposição de alumina sobre os substratos pré-revestidos foi realizada como descrito anteriormente para o exemplo 1 com a exceção de que o tempo de deposição da camada de α-Al2O3 foi 6,5 horas ao invés de 8 horas. Depois de 6,5 horas de tempo de deposição, os parâmetros de processo foram mudados para as “segundas condições de processo” que foram conhecidas para favorecer um crescimento de cristal preferido ao longo da direção cristalográfica <1 1 0> da camada de α-Al2O3. Nas “segundas condições de processo”, a composição da mistura de gás de reação foi de 1,5 % em volume de AlCl3, 5,7 % em volume de CO2, 7,5 % em volume de HCl, 0,05 % em volume de H2S e balanço de H2. A temperatura foi mantida em 1.000 0C, mas a pressão foi mudada para 150 mbar. O tempo de deposição sob as “segundas condições de processo” foi de 1,5 horas, e a espessura total da camada de α-Al2O3, por conseqüência, obtida foi de 8 μm, como no exemplo 1. Em uma inspeção visual, a camada de α-Al2O3 apareceu escura, mas brilhante. O revestimento foi analisado por mensurações de rugosidade, por testes de corte, por SEM e por XRD.

[0078] Os revestimentos de α-Al2O3 a partir do exemplo 1 e do exemplo 2 foram analisados por SEM. As microfotografias de seção transversal são mostradas na Figura 1 e as microfotografias de topografia de superfície são mostradas na Figura 2. A Figura 1a) e a Figura 2a) mostram o revestimento (1) do exemplo 1 (exemplo comparativo), e a Figura 1b) e a Figura 2b) mostram o revestimento (2) do exemplo 2 (presente invenção). A partir das imagens da seção transversal da Figura 1a) e da Figura 1b), e bem como a partir das imagens de topografia de superfície da Figura 2a) e da Figura 2b), pode claramente ser observado que a superfície do revestimento de α-Al2O3 em concordância com a presente invenção é muito mais lisa (suave) devido para o fato de uma mudança abrupta no crescimento das direções de fronteira de grão, comparada com a superfície do revestimento de α-Al2O3 preparado em concordância com o estado da técnica. O revestimento do exemplo 1 mostrou estrutura de grão em coluna da camada de α-Al2O3. O revestimento do exemplo 2 mostrou uma primeira porção de espessura com grãos em coluna e uma segunda porção de espessura, aonde na transição a partir da primeira porção de espessura para a segunda porção de espessura algumas das fronteiras de grão sofrem uma mudança direcional em relação para a direção da fronteira de grão na primeira porção de espessura. No revestimento do exemplo 1 (estado da técnica), nenhuma mudança direcional é descoberta. Exemplo 3: Revestimento de topo 1

[0079] Os processos do exemplo 1 e do exemplo 2 foram repetidos, mas, adicionalmente, sobre o topo das camadas de α-Al2O3 um revestimento de topo foi depositado. O revestimento de topo foi uma camada múltipla de 1,1 μm de espessura composta de 5 subcamadas de alternância de TiN e de TiCN terminadas por TiCN.

[0080] As amostras são simbolizadas como revestimento 3.1 (= em concordância com o exemplo 1 do estado da técnica mais revestimento de topo) e revestimento 3.2 (= em concordância com o exemplo 2 da presente invenção mais revestimento de topo).

[0081] Os revestimentos de α-Al2O3 3.1 e 3.2 foram analisados por SEM. Microfotografias de seção transversal do revestimento 3.2 sobre a borda de corte e sobre a face de ataque, respectivamente, são mostradas na Figura 3a) e na Figura 3b). As imagens de seção transversal da Figura 3a) e da Figura 3b) claramente mostram a lisura (suavidade) extrema das superfícies da camada de α-Al2O3, e bem como do revestimento de topo. Uma microfotografia de seção transversal de revestimento 3.1 em concordância com o estado da técnica é mostrada na Figura 4. A imagem claramente mostra a superfície significativamente mais rugosa devido para o fato de diferentes facetas dos grãos de α-Al2O3. Exemplo 4: Revestimento de topo 2

[0082] Os processos do exemplo 1 e do exemplo 2 foram repetidos, mas, adicionalmente, sobre o topo das camadas de α-Al2O3 um diferente revestimento de topo do que aquele no exemplo 3 foi depositado. O revestimento de topo foi uma camada de 1,5 μm de espessura de TiAlN cúbico. A mistura de gás de reação para depositar a camada de TiAlN continha em 0,33 % em volume de TiCl4, 0,37 % em volume de AlCl3 e 54,4 % em volume de H2 a partir da linha de cloreto e 0,25 % em volume de NH3 e 44,95 % em volume de H2 a partir da linha de amônia. A deposição foi realizada em uma temperatura de 700 0C e em uma pressão de 10 mbar por 40 minutos.

[0083] As amostras são simbolizadas como revestimento 4.1 (= em concordância com o exemplo 1 do estado da técnica mais revestimento de topo) e revestimento 4.2 (= em concordância com o exemplo 2 da presente invenção mais revestimento de topo). Exemplo 5: Camada de alumina em concordância com a presente invenção (Revestimento 5)

[0084] A deposição de alumina sobre os substratos pré-revestidos foi realizada como descrito acima para o exemplo 2 com a exceção de que o tempo de deposição da camada de α-Al2O3 sob as primeiras condições de processo foi de 4 horas, e o tempo de deposição sob as segundas condições de processo foi de 1 hora. A espessura total da camada de α-Al2O3 obtida, por conseqüência, foi de 5 μm.

[0085] Mensurações de rugosidade (Ra) foram desempenhadas sobre os revestimentos 1, 2 e 5, e os resultados de uma média de 5 mensurações sobre cada amostra foram como se segue: Revestimento # Ra μm)) 1 (estado da técnica) 0,34 2 (presente invenção) 0,13 5 (presente invenção) 0,06

Exemplo 6: Teste de corte de Metal 1

[0086] O revestimento 1 (estado da técnica) e o revestimento 2 (presente invenção) foram testados com respeito para lascamento (descamação) sobre a área de contato em torneamento longitudinal em ferro fundido sem refrigerante (arrefecimento) sob as condições a seguir: Peça de trabalho: Barra cilíndrica Material: SS0130 Tipo de pastilha: CNMA120412 Velocidade de corte: 380 m/min Alimentação: 0,4 mm/rev Profundidade de corte: 2,0 mm

[0087] As pastilhas foram inspecionadas depois de um tempo de corte de 2 minutos e 6 minutos, respectivamente, e os resultados foram como segue: Revestimento # Descamação após Descamação após

[0088] Os resultados mostram que a dureza de borda do produto em concordância com a presente invenção foi consideravelmente aperfeiçoada sobre o produto do estado da técnica. Exemplo 7: Teste de Corte de Metal 2

[0089] Os revestimentos 3.1, 3.2, 4.1 e 4.2 do exemplo 3 e do exemplo 4 foram testados com respeito para desgaste de flanco em uma operação de torneamento sem refrigerante (arrefecimento) sob as condições a seguir: Peça de trabalho: Barra cilíndrica Material: 56NiCrMoV7 Tipo de pastilha: WNMG0804012-NM4 Velocidade de corte: 125 m/min Alimentação: 0,32 mm/rev Profundidade de corte: 2,5 mm

[0090] As pastilhas foram inspecionadas para desgaste de flanco máximo sobre a borda de corte [VBmax] depois de 6 minutos de corte, e os resultados foram como se segue:

Exemplo 8: Análise de EBSD

[0091] Análise de EBSD do revestimento (2) foi desempenhada em um microscópio de escaneamento eletrônico Zeiss SUPRA40VP (SEM) com um catodo de emissão de campo utilizando uma abertura de 60 μm e uma voltagem de aceleração de 15 kV trabalhando em modo de alta corrente com um ângulo incidente de 700 do feixe de elétron para a superfície de amostras polidas em cerca de 12 mm de distância de trabalho. O sistema de EBSD foi EDAX (Digiview camera), e os pacotes de software TSL OIM Data Collection 6 e TSL OIM Analysis 6.2 foram utilizados para coleta e análise de dados, respectivamente.

[0092] Uma pastilha de WNMG0804012-NM4 de geometria revestida com o revestimento 2 foi submetida para a mensuração de EBSD no estado como revestido, isto é, sem qualquer polimento ou outra preparação de superfície, sobre uma parte planar da face de ataque. Uma arrumação (matriz) (binning) de 4 X 4 e uma subtração de segundo plano foram desempenhadas sobre a imagem da câmara. O tempo de exposição correspondeu para 30 quadros por segundo. O tamanho de mapa foi de 60 μm x 60 μm com tamanho de passo de 0,15 μm e um diagrama hexagonal de pontos de mensuração. Indexação do padrão de difração foi feita por transformação de Hough. Os pontos de dados de 185031, por conseqüência, registrados foram indexados com o índice médio de confiança (CI) de 0,27. A fração de pontos com CI > 0,1 foi de 76,7 %, a fração de CI > 0,3 foi de 44,6 %. O CI foi calculado pelo software de TSL OlM Analysis 6.2 durante indexação automatizada do padrão de difração. Para um determinado padrão de difração, diversas possíveis orientações podem ser descobertas que satisfazem as bandas de difração detectadas pelas rotinas de análise de imagem. O software classifica estas orientações (ou soluções) utilizando um esquema de votação. O índice de confiança é fundamentado sobre o esquema de votação e é proporcionado como CI = (V1 - V2)/VIDEAL, onde V1 e V2 são os números de votos para a primeira solução e para a segunda solução e VIDEAL é o número possível total de votos a partir das bandas detectadas. O índice de confiança está na faixa a partir de 0 até 1. Ainda que venham a existir casos quando um padrão pode ainda ser corretamente indexado até mesmo em um índice de confiança de 0, o CI pode ser considerado como estatístico de uma mensuração para a qualidade de padrão, que é altamente dependente da rugosidade de superfície. Amostras com superfícies rugosas (ásperas) tiveram que ser polidas para uma rugosidade extremamente baixa de maneira tal a conseguir qualidade de padrão e indexação satisfatória/os para EBSD. Um valor de CI maior do que 0,3 corresponde para precisão de 99 % da indexação de padrão automatizada, padrões gerais indexados com um CI > 1 são considerados serem corretos. Para indexação correta, isto é, para obter mapas de EBSD com CI médio maior do que 0,1; polimento prolongado com agentes de abrasão / de gravura à água forte de tipicamente de 0,05 μm de tamanho de grão, por conseqüência, para valores de (Ra) bem abaixo de 0,05 μm, é necessário [M. M. Nowell e outros, Microscopy Today 2005, 44 - 48].

[0093] A partir da imagem e da qualidade de padrão obtida/os no revestimento 2 no estado como depositado, pode, por conseqüência, ser concluído que uma grande fração, > 75 % da área de superfície, é composta de grãos com facetas de cristal planas aproximadamente paralelas para a superfície de amostra e também para a superfície de substrato. Em contraste, nenhum padrão de EBSD de suficiente qualidade poderia ser obtido a partir do revestimento de superfície do estado da técnica 1 no estado como depositado, na medida em que morfologia de superfície é dominada por grãos com facetas se interceptando em ângulos mais altos, fornecendo um perfil com profundidade de grão para grão da ordem de 1 μm. Uma mapa de EBSD do revestimento 1 foi indexado com um CI médio da ordem de 0,04 somente.

[0094] Embora a presente invenção tenha sido descrita em concordância com e com referência para exemplificações específicas e concretizações preferidas, aqueles especializados no estado da técnica irão apreciar que a presente invenção pode ser concretizada de muitas outras diferentes formas com um número de modificações, de variações e de mudanças sendo conceptível sem afastamento a partir do escopo de proteção da presente invenção que é unicamente limitada pelo que é estabelecido nas reivindicações de patente subseqüentemente.

Claims

1. Pastilha de ferramenta de corte revestida consistindo em um substrato compreendendo metal duro (cemented carbide), metalo-cerâmica (cermet), cerâmicas, aço ou nitreto de boro cúbico possuindo depositado sobre o mesmo um revestimento de uma espessura total de no máximo 60 μm consistindo em uma ou mais camadas compreendendo uma camada de α-Al2O3 resistente ao desgaste de uma espessura de 1 μm a 45 μm depositada por deposição química de vapor [chemical vapour deposition (CVD)], caracterizada pelo fato de que quando observada em uma microfotografia de SEM de uma seção transversal da camada de α-Al2O3, a camada de α- Al2O3 compreende pelo menos duas porções, uma primeira porção de espessura e uma segunda porção de espessura imediatamente sobre o topo da primeira porção de espessura, a primeira porção de espessura possuindo uma estrutura de grão de α-Al2O3 essencialmente em coluna e, na transição da primeira porção de espessura para a segunda porção de espessura, os limites de grão de pelo menos 1 grão dos 25 grãos vizinhos, preferivelmente de pelo menos 5 grãos dos 25 grãos vizinhos, mais preferivelmente de pelo menos 15 grãos dos 25 grãos vizinhos, dos grãos de α-Al2O3 sofrem uma mudança direcional para uma direção que é essencialmente perpendicular aos limites de grão na primeira porção de espessura, em que essencialmente perpendicular inclui uma mudança direcional de 90 ± 45 graus, preferivelmente de 90 ± 30 graus.

2. Pastilha de ferramenta de corte revestida, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que a camada de α-Al2O3, pelo menos na primeira porção de espessura, possui uma orientação de crescimento preferida dos grãos de α-Al2O3 ao longo da direção cristalográfica <0 0 1> ou perpendicular ao plano cristalográfico {0 1 2} ou {1 0 4} ou {0 1 0}.

3. Pastilha de ferramenta de corte revestida, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizada pelo fato de que pelo menos 70%, preferivelmente pelo menos 80%, mais preferivelmente pelo menos 90%, dos cristais de α- Al2O3 que se estendem para a superfície externa da camada de α-Al2O3 são terminados por facetas perpendiculares a um eixo dentro de 0 grau a 35 graus, preferivelmente dentro de 0 grau a 20 graus, mais preferivelmente dentro de 0 grau a 10 graus em relação à normal da superfície de substrato, preferivelmente estas facetas terminando os cristais de α- Al2O3 são planos cristalográficos {0 0 1}.

4. Pastilha de ferramenta de corte revestida, de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizada pelo fato de que a superfície externa da camada de α-Al2O3 possui as seguintes características de rugosidade de superfície: i) uma rugosidade de superfície (Ra) de 0,05 μm a 0,2 μm, preferivelmente de 0,05 μm a 0,15 μm, quando a camada de α-Al2O3 possui uma espessura de 8 μm ou mais; ii) uma rugosidade de superfície (Ra) de 0,03 μm a 0,2 μm, preferivelmente de 0,03 μm a 0,10 μm, quando a camada de α-Al2O3 possui uma espessura inferior a 8 μm; em que a rugosidade de superfície (Ra) é medida sobre a camada de α-Al2O3 no estado como depositado sem camadas de topo e sem qualquer pós-tratamento.

5. Pastilha de ferramenta de corte revestida, de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizada pelo fato de que a textura de fibra global de toda a camada de α-Al2O3 é definida por um coeficiente de textura TC (0 0 12) > 3, o TC (0 0 12) sendo definido como se segue:

em que: (h k l) = intensidade medida da reflexão (hkl); I0(h k l) = intensidade padrão dos dados de difração de pó padrão, em concordância com cartão JCPDF no 42-1468; n = número de reflexões utilizadas no cálculo, em que as reflexões (hkl) utilizadas são: (0 1 2), (0 1 4), (1 1 0), (1 1 3), (1 1 6), (3 0 0) e (0 0 12).

6. Pastilha de ferramenta de corte revestida, de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizada pelo fato de que: - o revestimento compreende um revestimento de topo de uma espessura entre 0,05 μm e 3 μm, preferivelmente entre 0,2 μm e 2 μm, mais preferivelmente entre 0,5 μm e 1,5 μm, preferivelmente depositada por CVD ou PVD, sobre o topo da camada de α-Al2O3, o revestimento de topo compreendendo uma ou mais camadas selecionadas a partir do grupo consistindo em TiN, TiC, TiCN, ZrN, ZrCN, HfN, HfCN, VC, TiAlN, TiAlCN e AlN, ou camadas múltiplas destes, e/ou; - em que o revestimento compreende uma ou mais camadas refratárias sobre o substrato e debaixo da camada de α-Al2O3, em que a uma ou mais camadas refratárias consistem em carbeto, nitreto, carbonitreto, oxicarbonitreto ou borocarbonitreto de um ou mais metais selecionados a partir do grupo consistindo em Ti, Al, Zr, V e Hf ou combinações destes, sendo depositados por deposição química de vapor [chemical vapour deposition (CVD)] ou deposição química de vapor a temperatura moderada [moderate temperature chemical vapour deposition (MT-CVD)] e cada camada refratária possuindo uma espessura de 0,5 μm a 20 μm, preferivelmente de 1 μm a 10 μm, e/ou; - em que a primeira camada refratária imediatamente sobre o topo e em contato com a superfície de substrato é selecionada a parir do grupo consistindo em Ti(C,N), TiN, TiC, Ti(B,C,N), HfN e Zr(C,N), ou combinações destes, preferivelmente a primeira camada refratária adjacente à superfície de substrato consiste em Ti(C,N) e/ou; - em que a camada refratária imediatamente debaixo e em contato com a camada de α-Al2O3 consiste em (Ti,Al)N cúbico, (Ti,Al)(C,N) cúbico, ou em uma estrutura de múltiplas camadas consistindo em camadas alternadas de (Ti,Al)N cúbico ou (Ti,Al)(C,N) cúbico e uma ou mais camadas refratárias consistindo em carbeto, nitreto, carbonitreto, oxicarbonitreto ou borocarbonitreto de um ou mais dentre Ti, Zr, V e Hf ou combinações destes.

7. Pastilha de ferramenta de corte revestida, de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizada pelo fato de que o substrato consiste em metal duro (cemented carbide), preferivelmente metal duro consistindo em 4% em peso a 12% em peso de Co, opcionalmente 0,3% em peso a 10% em peso de carbetos, nitretos ou carbonitretos cúbicos dos metais dos grupos IVb, Vb e VIb da Tabela Periódica, preferivelmente Ti, Nb, Ta ou combinações destes, e balanço de WC.

8. Pastilha de ferramenta de corte revestida, de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizada pelo fato de que o substrato consiste em metal duro (cemented carbide) compreendendo uma zona de superfície enriquecida com fase aglutinante possuindo uma espessura de 5 μm a 30 μm, preferivelmente de 10 μm a 25 μm, a partir da superfície de substrato, a zona de superfície enriquecida com fase aglutinante possuindo um teor de Co que é pelo menos 1,5 vezes mais alto do que no núcleo do substrato e possuindo um teor de carbetos cúbicos que é inferior a 0,5 vezes o teor de carbetos cúbicos no núcleo do substrato.

9. Método de fabricação de uma pastilha de ferramenta de corte revestida compreendendo as etapas de revestir um substrato compreendendo metal duro, (cemented carbide), metalo-cerâmica (cermet), cerâmicas, aço ou nitreto de boro cúbico com um revestimento de uma espessura total de no máximo 60 μm compreendendo uma ou mais camadas compreendendo uma camada de α-Al2O3 resistente ao desgaste de uma espessura de 1 μm a 45 μm depositada por deposição química de vapor [chemical vapour deposition (CVD)] a partir de uma mistura de gás de reação, caracterizado pelo fato de que o processo de deposição da camada de α-Al2O3 compreende pelo menos as etapas de: - realizar a deposição de uma primeira porção de espessura da camada de α-Al2O3 sob primeiras condições de processo para depositar uma camada de α-Al2O3 possuindo um crescimento preferido ao longo de uma primeira direção cristalográfica; e - mudar as condições de deposição para realizar a deposição de uma segunda porção de espessura da camada de α-Al2O3 sob segundas condições de processo úteis para depositar uma camada de α-Al2O3 com um crescimento preferido ao longo de uma segunda direção cristalográfica essencialmente perpendicular à primeira direção cristalográfica acima mencionada, em que a deposição sob as segundas condições de deposição termina o processo de deposição da camada de α-Al2O3.

10. Método, de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo fato de que a referida camada de a-Al2O3 é depositada por deposição química de vapor (CVD) a partir de uma mistura de gás de reação compreendendo H2, CO2, AlCl3, HCl e X, com X sendo selecionado a partir do grupo consistindo em H2S, SF6 e SO2, ou combinações destes, e a mistura de gás de reação adicionalmente opcionalmente compreendendo adições de N2, Ar, CO ou combinações destes, em que o processo de deposição da camada de α-Al2O3 compreende pelo menos as etapas de: - realizar a deposição de uma primeira porção de espessura da camada de α-Al2O3 sob primeiras condições de processo para depositar uma camada de α-Al2O3 possuindo um crescimento preferido ao longo da direção cristalográfica <0 0 1>; e: - mudar as condições de deposição para realizar a deposição de uma segunda porção de espessura da camada de α-Al2O3 sob segundas condições de processo úteis para depositar uma camada de α-Al2O3 com um crescimento preferido ao longo de uma direção cristalográfica essencialmente perpendicular à direção cristalográfica <0 0 1>, preferivelmente ao longo da direção cristalográfica <1 1 0> ou <1 0 0>, em que a deposição sob as segundas condições de deposição termina o processo de deposição da camada de α-Al2O3.

11. Método, de acordo com a reivindicação 9 ou 10, caracterizado pelo fato de que: - a deposição da camada de α-Al2O3 sob as primeiras condições de processo para depositar uma camada de α-Al2O3 possuindo um crescimento de cristal preferido ao longo da direção cristalográfica <0 0 1> é realizada por um período entre 1 hora e 20 horas, preferivelmente entre 2 horas e 12 horas, mais preferivelmente entre 3 horas e 7 horas, e a deposição da camada de α-Al2O3 sob as segundas condições de processo úteis para depositar uma camada de α- Al2O3 possuindo um crescimento de cristal preferido essencialmente perpendicular à direção cristalográfica <0 0 1>, preferivelmente ao longo da direção cristalográfica <1 1 0> ou <1 0 0>, é realizada por um período entre 5 minutos e 3 horas, preferivelmente entre 10 minutos e 2 horas, mais preferivelmente entre 15 minutos e 1 hora, e/ou; - em que a deposição da camada de α-Al2O3 sob as primeiras condições de processo é realizada para depositar uma camada de α-Al2O3 possuindo um crescimento de cristal preferido ao longo da direção cristalográfica <0 0 1> a uma espessura de cerca de 2 μm a cerca de 45 μm, preferivelmente de cerca de 3 μm a cerca de 15 μm, mais preferivelmente de cerca de 5 μm a cerca de 12 μm, e a deposição da camada de α-Al2O3 sob as segundas condições de processo é preferivelmente realizada a uma espessura que é cerca de 5% a 30% da espessura da camada de α-Al2O3 depositada sob as primeiras condições de processo.

12. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 9 a 11, caracterizado pelo fato de que: - as primeiras condições de processo na câmara de reação de CVD para depositar uma camada de α-Al2O3 possuindo um crescimento de cristal preferido ao longo da direção cristalográfica <0 0 1> incluem: - uma pressão na faixa entre 10 mbar e 100 mbar, preferivelmente entre 30 mbar e 80 mbar; - uma temperatura na faixa de 8000C a 1.0500C, preferivelmente de 9300C a 1.0300C; e - concentrações de gás reativo nas faixas de: - entre 2% e 7,5% de CO2, preferivelmente entre 3% e 5% de CO2; - entre 0,5% e 5% de HCl, preferivelmente entre 1,5% e 4% de HCl; - entre 0,5% e 5% de AlCl3, preferivelmente entre 1,8% e 4% de AlCl3; e - entre 0,2% e 1,1% de X, preferivelmente entre 0,3% e 0,6% de X; e - as segundas condições de processo na câmara de reação de CVD úteis para depositar uma camada de α-Al2O3 possuindo um crescimento de cristal preferido essencialmente perpendicular à direção cristalográfica <0 0 1>, preferivelmente ao longo da direção cristalográfica <1 1 0> ou <1 0 0>, incluem: - uma pressão na faixa entre 100 mbar e 300 mbar, preferivelmente entre 150 mbar e 250 mbar; - uma temperatura na faixa de 8000C a 1.0500C, preferivelmente de 9300C a 1.0300C; e - concentrações de gás reativo nas faixas de: - mais do que 5% de CO2; - entre 5% e 25% de HCl, preferivelmente entre 5% e 12% de HCl; - entre 0,5% e 3% de AlCl3, preferivelmente entre 1,0% e 1,8% de AlCl3; e - menos do que 0,35% de X, preferivelmente menos do que 0,25% de X.

13. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 9 a 12, caracterizado pelo fato de que nas primeiras condições de processo e/ou nas segundas condições de processo na câmara de reação de CVD para depositar a camada de α-Al2O3, o componente X é uma combinação de H2S e SF6, em que a proporção em volume de SF6 não excede 15% da quantidade em volume de H2S.

14. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 9 a 13, caracterizado pelo fato de que as primeiras condições de processo e/ou as segundas condições de processo na câmara de reação de CVD para depositar a camada de α-Al2O3 compreendem a adição de N2, Ar, CO ou combinações destes, em que a soma das proporções em volume de N2, Ar e CO não exceda 20% da quantidade em volume total de H2 na mistura de gás de reação.

15. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 9 a 14, caracterizado pelo fato de que compreende: - a deposição de um revestimento de topo sobre o topo da camada de α-Al2O3 e/ou; - a deposição de uma ou mais camadas refratárias sobre o substrato e debaixo da camada de α- Al2O3 e/ou; - a deposição de uma primeira camada refratária imediatamente sobre o topo e em contato com a superfície de substrato; - as respectivas camadas sendo conforme definidas em qualquer uma das reivindicações 7 a 10.

16. Pastilha de ferramenta de corte revestida caracterizada pelo fato de ser obtida pelo método conforme definido em qualquer uma das reivindicações 9 a 15.