JP2017503081A - 無シアン系前処理用電気銅メッキ液及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
構造式(1)
構造式(2)
構造式(3)
構造式(4)
構造式(5)
構造式(6)
(1)Mを含有するアルカリと、炭酸塩又は炭酸水素塩及びリン酸と、R基を含有する一塩基有機酸又は多塩基有機酸の酸性塩とをモル比で混合し反応させ、そして反応液を100〜800°Cの条件で0.5〜10時間ワンステップ重合させて錯化剤製品を得て、或いは、前記反応液を乾燥させてから、100〜800°Cの条件で0.5〜10時間重合させて錯化剤製品を得る錯化剤の製造ステップと、
(2)ステップ(1)で製造された錯化剤と2価の銅化合物をモル比で水相系において均一的に混合させて、25〜100°Cで0.5〜1時間反応させて、反応が終わってから遠心分離、乾燥をして銅塩を得る銅塩の製造ステップと、
(3)ステップ(1)における錯化剤を適量の水に溶解させてから、ステップ(2)における銅塩を比例で前記錯化剤水溶液に溶解させ、更に余量の水を入れて均一に混合させ、その後pH値を8.5〜9.5に調整して無シアン系前処理用電気銅メッキ液を得る電気メッキ液の製造ステップと
を含む製造方法。
(1)Mを含有するアルカリと、炭酸塩又は炭酸水素塩及びリン酸と、R基を含有する一塩基有機酸又は多塩基有機酸の酸性塩とをモル比で混合し反応させ、そして反応液を100〜800°Cの条件で0.5〜10時間ワンステップ重合させて錯化剤製品を得て、或いは、前記反応液を乾燥させてから、100〜800°Cの条件で0.5〜10時間重合させて錯化剤製品を得る錯化剤の製造ステップと、
(2)ステップ(1)における錯化剤を適量の水に溶解させてから、上記の銅塩を比例で前記錯化剤水溶液に溶解させ、更に余量の水を入れて、その後pH値を8.5〜9.5に調整して無シアン系前処理用電気銅メッキ液を得る電気メッキ液の製造ステップと
を含む製造方法である。
(実施例1)
(1)一般式はMxHyPnO3n+1Rz(式中、x=3、y=0、n=2、z=1、MはK+であり、Rはアセチル基である)であり、具体的な構造式が式(9):
構造式(9)
水酸化カリウム、リン酸と酢酸をモル比3:2:1で混合し反応させ、反応液を噴霧乾燥させて、部分的に重合した中間体の粉末を得て、当該中間体の粉末を熊手乾燥機内に置いて250°Cで10時間重合反応をさせて、重合反応が終わると錯化剤製品を得る錯化剤の製造ステップと、
(2)ステップ(1)で製造された錯化剤と硫酸銅をモル比2:3で水相系において均一に混合させて、25°Cで1時間反応をさせて、反応が終わってから遠心分離、乾燥をして、構造式が以下の式:
(3)1.0%のステップ(1)における錯化剤を50%の水に溶解させてから、0.5%のステップ(2)における銅塩を錯化剤溶液に加えて、更に48.5%の水を均一に混合させ、その後pH値を8.5に調整して無シアン系前処理用電気銅メッキ液を得る電気メッキ液の製造ステップと
を含む製造方法。
(実施例2)
(1)一般式はMxHyPnO3n+1Rz(式中、x=3、y=0、n=3、z=2、MはK+とNa+であり、Rはアセチル基である)であり、具体的な構造式は下の式:
水酸化ナトリウム、リン酸と酢酸をモル比3:3:2で混合し反応させ、反応液をフラッシュ乾燥させて、部分的に重合した中間体の粉末を得て、当該中間体の粉末を熊手乾燥機内に置いて200°Cで10時間重合反応をさせて、重合反応が終わると錯化剤製品を得る錯化剤の製造ステップと、
(2)ステップ(1)で製造された錯化剤と硫酸銅をモル比2:3で水相系において均一に混合させて、100°Cで0.5時間反応をさせて、反応が終わってから遠心分離、乾燥をして、構造式が下の式:
(3)30.0%のステップ(1)における錯化剤を40%の水に溶解させてから、10%のステップ(2)における銅塩を錯化剤溶液に加えて、更に20.0%の水を均一に混合させ、その後pH値を8.8に調整して無シアン系前処理用電気銅メッキ液を得る電気メッキ液の製造ステップと
を含む製造方法。
(実施例3)
(1)一般式はMxHyPnO3n+1Rz(式中、x=1、y=100、n=100、z=1、MはNa+であり、Rはアセチル基である)であり、具体的な構造式は下の式:
水酸化ナトリウム、リン酸と酢酸をモル比1:100:1で混合し反応させた反応液をフラッシュ乾燥させて、部分的に重合した中間体の粉末を得て、当該中間体の粉末を熊手乾燥機内に置いて300°Cで2.5時間重合反応をさせて、重合反応が終わると錯化剤製品を得る錯化剤の製造ステップと、
(2)ステップ(1)で製造された錯化剤と硫酸銅をモル比2:1で均一に混合させて、25°Cで1.0時間反応をさせて、反応が終わってから遠心分離、乾燥をして、構造式が下の式:
(3)40.0%のステップ(1)における錯化剤を30%の水に溶解させてから、15%のステップ(2)における銅塩を錯化剤溶液に加えて、更に15.0%の水を均一に混合させ、その後pH値を8.7に調整して無シアン系前処理用電気銅メッキ液を得る電気メッキ液の製造ステップと
を含む製造方法。
(実施例4)
(1)一般式はMxHyPnO3n+1Rz(式中、x=1、y=100、n=100、z=1、MはNa+であり、Rはアラニンから水素を引き抜いてなったアミド基である)であり、具体的な構造式は下の式:
水酸化ナトリウム、リン酸とアラニンをモル比1:100:1で混合し反応させ、反応液をフラッシュ乾燥させて、部分的に重合した中間体の粉末を得て、当該中間体の粉末を熊手乾燥機内に置いて300°Cで2.5時間重合反応をさせて、重合反応が終わると錯化剤製品を得る錯化剤の製造ステップと、
(2)ステップ(1)で製造された錯化剤と硫酸銅をモル比2:1で均一的に混合させて、25°Cで1.0時間反応をさせて、反応が終わってから遠心分離、乾燥をして、構造式が下の式:
(3)60.0%のステップ(1)における錯化剤を20%の水に溶解させてから、10%のステップ(2)における銅塩を錯化剤溶液に加えて、更に10.0%の水を均一に混合させ、その後pH値を8.5に調整して無シアン系前処理用電気銅メッキ液を得る電気メッキ液の製造ステップと
を含む製造方法。
(実施例5)
(1)一般式はMxHyPnO3n+1Rz(式中、x=3、y=0、n=2、z=1、MはNa+であり、Rはメチルホスホン酸から水素を引き抜いてなったメチル基である)であり、具体的な構造式は下の式:
水酸化カリウム、リン酸とメチルホスホン酸をモル比3:2:1で混合し反応させた反応液をフラッシュ乾燥させて、部分的に重合した中間体の粉末を得て、当該中間体の粉末を熊手乾燥機内に置いて300°Cで5時間重合反応をさせて、重合反応が終わると錯化剤製品を得る錯化剤の製造ステップと、
(2)ステップ(1)で製造された錯化剤と硫酸銅をモル比2:3で均一に混合させて、常温で1.0時間の反応をさせて、反応が終わってから遠心分離、乾燥をして、構造式が下の式:
(3)40.0%のステップ(1)における錯化剤を20%の水に溶解させてから、20%のステップ(2)における銅塩を錯化剤溶液に加えて、更に20.0%の水を均一に混合させ、その後pH値を9.5に調整して無シアン系前処理用電気銅メッキ液を得る電気メッキ液の製造ステップと
を含む製造方法。
(実施例6)
この錯化剤の製造方法は以下の通りである。炭酸水素ナトリウム、リン酸、酢酸と酒石酸水素ナトリウムをモル比5:5:1:1で混合し反応させて、反応液をフラッシュ乾燥させて、部分的に重合した中間体の粉末を得て、当該中間体の粉末を熊手乾燥機内に置いて400°Cで0.5時間重合反応をさせて、重合反応が終わると錯化剤製品を得る。
(実施例7)
この錯化剤の製造方法は以下の通りである。水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、リン酸と酒石酸水素ナトリウムをモル比1:9:10:1で混合し反応させて、反応液をフラッシュ乾燥させて、部分的に重合した中間体の粉末を得て、当該中間体の粉末を熊手乾燥機内に置いて800°Cで0.5時間重合反応をさせて、重合反応が終わると錯化剤製品を得る。
(実施例8)
この錯化剤の製造方法は以下の通りである。炭酸ナトリウム、リン酸とクエン酸水素二ナトリウムをモル比5:10:1で混合し反応させて、反応液をフラッシュ乾燥させて、部分的に重合した中間体の粉末を得て、当該中間体の粉末を熊手乾燥機内に置いて400°Cで0.5時間重合反応をさせて、重合反応が終わると錯化剤製品を得る。
1.ハルセル試験(267ml)
1.1 予備試験
実施例1乃至5のそれぞれにおいて製造された電気メッキ液に対して、25°Cの温度、1Aの電路(定電流)、空気攪拌の条件でメッキ片に対するテストを5分間行う。メッキ片に対するテストの過程において、定電流条件で槽内電圧状態も相対的に安定し、且つメッキ片に広い面積で半光沢が現れ、結晶が細緻であるとの特徴が観察される。
実施例1乃至実施例5で製造したメッキ液を使用して、55℃の温度、1Aの電流、10分間の時間の条件でメッキ片に対するハルテストをすることにより最適の電流密度範囲を決定する。メッキ片に対するテストに用いられるシート材は、600#耐水研磨紙で研磨した0.5*70*100のA3鋼片を採用する。経験公式Jk=I(5.1−5.24LgL)を参考にして試験片の各点の電流密度を計算する。メッキ片に対するテスト及び電流密度計算から分かるように、実施例1乃至実施例5で得られた電気メッキ液の電流密度範囲が0.5A/dm2〜2.5A/dm2である。
2.1 電流効率の測定:銅クーロンメーターにより測定する。実施例1で得られた電気メッキ液の電流効率が93.0%であり、実施例2で得られた電気メッキ液の電流効率が92.8%であり、実施例3で得られた電気メッキ液の電流効率が93.1%であり、実施例4で得られた電気メッキ液の電流効率が93.8%であり、実施例5で得られた電気メッキ液の電流効率が93.4%である。
測定された実施例1に係る電気メッキ液の分散能力が93.5%であり、測定された実施例2に係る電気メッキ液の分散能力が92.5%であり、測定された実施例3に係る電気メッキ液の分散能力が93.3%であり、実施例4に係る電気メッキ液の分散能力が93.1%であり、実施例5に係る電気メッキ液の分散能力が93.3%である。
実施例1乃至実施例5の電気メッキ液を実験電気メッキ液とする。実験完了後、通り穴及び止まり穴に全て銅層がメッキされていることを見つけ、実施例1乃至実施例5で製造した電気メッキ液が優れた被覆力を有すると分かった。
2.4.1 曲げ実験:厚さ0.5mmの研磨鉄片(A3)を採用する。電気メッキ液の温度は55°Cであり、陰極の電流密度は2A/dm2であり、時間は15分間である。
実施例1乃至実施例5の電気メッキ液を実験電気メッキ液とする。実験完了後、メッキされた試験片を繰り返し曲げることで断裂させる。裂け目での無脱皮現象から明らかなように、メッキ層と基体とが分離していない。
2.4.2 熱衝撃試験:厚さ0.5mmの研磨鉄片(A3)を採用する。電気メッキ液の温度は55°Cであり、陰極の電流密度は2A/dm2であり、時間は15分間である。
実施例1乃至実施例5の電気メッキ液を実験電気メッキ液とする。実験完了後、メッキされた試験片をオーブンに置いて200°Cまで焼いて、1時間連続的に焼く。取り出した後、直ちに0°C水中に入れて急激に冷却させる。その結果、メッキ層に起泡及び脱皮現象が発見されていない。
フェリシアン酸カリウム 10g/L、 塩化ナトリウム20g/L。
実験の結果から明らかなように、実施例1乃至実施例5で得られた電気メッキ液を実験対象として形成した電気メッキ層はいずれも空隙率≦1個/dm2である。
プロセスフロー:鉄鋼部品→超音波油抜き→水洗1→水洗2→陽極電解油抜き→水洗1→水洗2→酸洗い油抜き→水洗1→水洗2→塩酸洗い→水洗1→水洗2→端子電解油抜き→水洗1→水洗2→酸活性化→水洗1→水洗2→実施例1乃至5の電気メッキ液→回収→水洗1→水洗2→酸活性化→酸銅。
超音波油抜き:オイル抜きパウダーの濃度50±5g/L、温度70±5°C、電流密度1−5A/dm2、時間5分間。
陰極電解除油: 電解オイル抜きパウダーの濃度50±5g/L、温度70±5°C、電流密度1−5A/dm2、時間5〜7分間。
陽極電解除油: 電解オイル抜きパウダーの濃度50±5g/L、温度70±5°C、電流密度1−5A/dm2、時間3〜5分間。
酸洗い:工業塩酸の濃度 15〜20%、時間8〜10分間、室温。
活性化:工業塩酸の濃度5〜10%、時間3〜5分間、室温。
実施例1乃至5のメッキ液: ボーメ度32−36;pH値8.5〜9.5;温度50〜55°C;電流密度0.5〜2.5A/dm2;時間5分間〜数時間。実験結果から明らかなように、100μmにメッキしても平整性及び光沢度が非常に良い。
プロセスフロー:鉄鋼部品→超音波油抜き→水洗1→水洗2→陽極電解油抜き→水洗1→水洗2→酸洗い油抜き→水洗1→水洗2→塩酸洗い→水洗1→水洗2→端子電解油抜き→水洗1→水洗2→酸活性化→水洗1→水洗2→予備含浸→実施例1乃至5の電気メッキ液→回収→水洗1→水洗2→酸活性化→酸銅。
プロセス条件:
メッキ液密度:32〜36ボーメ度
温度:45〜60°C
pH値:8.60〜9.50
攪拌:空気攪拌プラス陰極移動
陽極:電解銅又は無酸素電解銅
陰陽極面積比:1:1.5〜2
電流:0.5〜2.5A/dm2
プロセスフロー:亜鉛合金部品→熱浸蝋除去→超音波蝋除去→水洗1→水洗2→超音波油抜き→水洗1→水洗2→陽極電解油抜き→水洗1→水洗2→酸塩活性化→水洗1→水洗2→超音波予備含浸液予備含浸30s→実施例1乃至5の電気メッキ液(帯電入槽25〜35°C)→回収→水洗1→水洗2→酸活性化→酸銅。
プロセス条件:
メッキ液密度:32〜38ボーメ度
温度:25〜35°C
pH値:8.60〜9.50
攪拌:空気攪拌プラス陰極移動
陽極:電解銅又は無酸素電解銅
陰陽極面積比:1:1.5〜2
電流:0.5〜1.5A/dm2
Claims (8)
- 1〜60重量%の錯化剤と、0.3〜20重量%の銅塩と、残った重量%の水とからなり、前記錯化剤の一般式はMxHyPnO3n+1Rz(式中、Mはアルカリ金属イオンとNH4+の中のいずれか1種又は複数種であり、Rはアシル基である)であり、銅塩の一般式はCux/2HyPnO3n+1Rz(式中、x、n、zはいずれも正整数であり、yは0又は正整数であり、しかもx+y+z=n+2)であることを特徴とする無シアン系前処理用電気銅メッキ液。
- 20〜45重量%の錯化剤と、0.5〜10重量%の銅塩と、残った重量%の水とからなり、前記錯化剤の一般式はMxHyPnO3n+1R(式中、MはNa+、K+及びNH4+の中のいずれか1種又は複数種であり、Rはアシル基である)であり、銅塩の一般式はCux/2HyPnO3n+1R(式中、xとnはいずれも正整数であり、yは0又は正整数であり、しかもx+y=n+1)であることを特徴とする無シアン系前処理用電気銅メッキ液。
- 請求項1又は請求項2に記載の無シアン系前処理用電気銅メッキ液の製造方法であって、
(1)Mを含有するアルカリと、炭酸塩又は炭酸水素塩及びリン酸と、R基を含有する一塩基有機酸又は多塩基有機酸の酸性塩とをモル比で混合し反応させ、そして反応液を100〜800°Cの条件で0.5〜10時間ワンステップ重合させて錯化剤製品を得て、或いは、前記反応液を乾燥させてから、100〜800°Cの条件で0.5〜10時間重合させて錯化剤製品を得る錯化剤の製造ステップと、
(2)ステップ(1)で製造された錯化剤と2価の銅化合物をモル比で水相系において均一的に混合させて、25〜100°Cで0.5〜1時間反応させて、反応が終わってから遠心分離、乾燥をして銅塩を得る銅塩の製造ステップと、
(3)ステップ(1)における錯化剤を適量の水に溶解させてから、ステップ(2)における銅塩を比例で前記錯化剤水溶液に溶解させ、更に余量の水を入れて均一に混合させ、その後pH値を8.5〜9.5に調整して無シアン系前処理用電気銅メッキ液を得る電気メッキ液の製造ステップと
を含むことを特徴とする無シアン系前処理用電気銅メッキ液の製造方法。 - MはNa+である場合、ステップ(1)において錯化剤は、水酸化ナトリウムと、炭酸ナトリウム又は炭酸水素ナトリウム及びリン酸と、R基を含有する一塩基有機酸又は多塩基有機酸の酸性塩とをモル比で混合し反応させ、そして反応液を200〜400°Cの条件で0.5〜10時間ワンステップ重合させて錯化剤製品を得て、或いは、前記反応液を乾燥させてから、200〜400°Cの条件で0.5〜10時間重合させて錯化剤製品を得るとの操作によって、製造されることを特徴とする請求項3に記載の無シアン系前処理用電気銅メッキ液の製造方法。
- MはK+である場合、ステップ(1)において錯化剤は、水酸化カリウムと、炭酸カリウム又は炭酸水素カリウム及びリン酸と、R基を含有する一塩基有機酸又は多塩基有機酸の酸性塩とをモル比で混合し反応させ、そして反応液を250〜800°Cの条件で0.5〜10時間ワンステップ重合させて錯化剤製品を得て、或いは、前記反応液を乾燥させてから、250〜800°Cの条件で0.5〜10時間重合させて錯化剤製品を得るとの操作によって、製造されることを特徴とする請求項3に記載の無シアン系前処理用電気銅メッキ液の製造方法。
- MはNH4+である場合、ステップ(1)において錯化剤は、水酸化アンモニウムと、炭酸アンモニウム又は炭酸水素アンモニウム及びリン酸と、R基を含有する一塩基有機酸又は多塩基有機酸の酸性塩とをモル比で混合し反応させ、そして反応液を100〜300°Cの条件で0.5〜10時間ワンステップ重合させて錯化剤製品を得て、或いは、前記反応液を乾燥させてから、100〜300°Cの条件で0.5〜10時間重合させて錯化剤製品を得るとの操作によって、製造されることを特徴とする請求項3に記載の無シアン系前処理用電気銅メッキ液の製造方法。
- 前記銅塩は、硫酸銅、塩化銅又は塩基性炭酸銅から直接的に選ばれる一種又は複数種でもあることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の無シアン系前処理用電気銅メッキ液。
- 請求項7に記載の無シアン系前処理用電気銅メッキ液の製造方法であって、
(1)Mを含有するアルカリと、炭酸塩又は炭酸水素塩及びリン酸と、R基を含有する一塩基有機酸又は多塩基有機酸の酸性塩とをモル比で混合し反応させ、そして反応液を100〜800°Cの条件で0.5〜10時間ワンステップ重合させて錯化剤製品を得て、或いは、前記反応液を乾燥させてから、100〜800°Cの条件で0.5〜10時間重合させて錯化剤製品を得る錯化剤の製造ステップと、
(2)ステップ(1)における錯化剤を適量の水に溶解させてから、請求項7に記載の銅塩を比例で前記錯化剤水溶液に溶解させ、更に余量の水を入れて、その後pH値を8.5〜9.5に調整して無シアン系前処理用電気銅メッキ液を得る電気メッキ液の製造ステップと
を含むことを特徴とする無シアン系前処理用電気銅メッキ液の製造方法。
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