JP2017503027A - アミンから、直鎖アルファ−オレフィン（ｌａｏ）を含む炭化水素流を精製する方法及び装置系 - Google Patents

Abstract

直鎖α−オレフィンの精製法であって、前記精製法は、直鎖α−オレフィンを含む有機相を供給する工程と、アルカリ性水相Ｉを供給する工程と、アミンを供給する工程と、直鎖α−オレフィンとアルカリ性水相Ｉとアミンとを混合する工程と、有機相から水相Ｉを分離する工程と、有機相に水を加えて水相IIを生成する工程と、有機相に二酸化炭素を接触させる工程と、二酸化炭素を接触させた際に有機相中に生成した固体を含む水相IIを分離する工程と、を含み、このとき、精製された直鎖α−オレフィンが有機相中に得られる。

Description

本発明は、少なくとも１つの直鎖アルファ−オレフィン（α−オレフィン）（ＬＡＯともいう）と少なくとも１つのアミンとを含む炭化水素流を精製する方法に関する。本発明はまた、ＬＡＯを製造する方法に関連し、この方法では、ＬＡＯを含む炭化水素生成物流から少なくとも１つのアミンを分離し、このときアミン−二酸化炭素複合物が得られ、また、アミン−二酸化炭素複合物の分解により、少なくとも１つのアミンと二酸化炭素が得られる。本発明はまた、少なくとも１つのアミン−二酸化炭素複合物から、１つ以上のアミンと二酸化炭素を分離する方法に関する。本発明はまた、上記の方法を行う装置系に関する。本発明は、二酸化炭素ガスを導入することで、１つ以上の直鎖アルファ−オレフィン（ＬＡＯ）から、または、１つ以上の直鎖アルファ−オレフィン（ＬＡＯ）を含む生成物流の留分から、１つ以上のアミンを除去するために商業的に使用可能である。この装置系は、デカンター、加熱容器、注入装置（水および二酸化炭素の）、および配管系の組合せを含む。

化学工業では、処理を行うと、炭化水素とアミンを含んでいる生成物排出流または処理装置への供給流がしばしば生じる。その一例は、エチレンのオリゴマー化による直鎖アルファ−オレフィン（ＬＡＯ）の製造に使用する反応器からの排出流である。製造された直鎖アルファ−オレフィンは、更に使用するため、あるいは販売するため、様々な留分に分けられる。しばしば、オリゴマー化工程の際に、または反応器排出配管系中に、１つ以上のアミンが加えられる。別の方法では、腐食防止剤として、またはｐＨを調節するためにアミンが使用される。

炭化水素流またはその留分からの蒸留によるアミンの除去は、アミンとＬＡＯ生成物の沸点が非常に近いため困難なことが多い。このため、蒸留による炭化水素流からのアミンの分離は、非常に難しく、また費用がかかると考えられる。更に、先行技術では、沸点の近い成分の混合物の分離に、単純な従来の蒸留法は役に立たないことが述べられている。加えて、共沸蒸留または抽出蒸留は、適当な共沸混合物形成剤または抽出剤がまだ見つかっていないため、ＬＡＯ生成物からのアミンの分離には使用できない。

このように、炭化水素流から、またはその留分から１つ以上のアミンを除去するための、商業的に使用可能な方法が求められている。炭化水素流中のアミン濃度が比較的高いと更に難題である。

欧州特許出願第０９００６１５９．９号は、炭化水素流から有機アミンを除去する方法を開示しており、この方法では、アミンを酸と反応させて塩を得る。この塩は水相に抽出可能である。しかし、耐酸性の反応器や配管が必要であるため、この方法には相当な投資コストがかかる。

欧州特許出願第０９００６１５９．９号明細書

本発明は、一般に、炭化水素生成物流からのアミンの分離による炭化水素生成物流の精製について、最新技術が直面している課題の少なくとも１つを解決することを目的とする。

直鎖α−オレフィンを精製する方法は、直鎖α−オレフィンを含む有機相を供給する工程と、アルカリ性水相Ｉを供給する工程と、アミンを供給する工程と、直鎖α−オレフィンとアルカリ性水相Ｉとアミンとを混合する工程と、有機相から水相Ｉを分離する工程と、有機相に水を加えて水相IIを生成する工程と、有機相に二酸化炭素を接触させる工程と、二酸化炭素を接触させた際に有機相中に生成した固体を含む水相IIを分離する工程と、を含み、このとき、精製された直鎖α−オレフィンが有機相中に得られる。

アミン−二酸化炭素複合物からアミンと二酸化炭素を精製する方法は、アミンと二酸化炭素との複合物を少なくとも１つ含む水相IIと、気相とを供給する工程と、水相IIを加熱する工程と、複合物を、少なくとも１つのアミンと二酸化炭素とに分解し、このとき、二酸化炭素が水相IIから気相へ移動する工程と、を含み、このとき、二酸化炭素より多いアミンを含む水相II’が生成し、気相はアミンより多い二酸化炭素を含んでいる。

直鎖α−オレフィンの製造法は、少なくともエチレンを含む有機相と触媒とを供給する工程と、エチレンをオリゴマー化し、このとき、化合物（ａ）となる、直鎖α−オレフィンを含む有機相が得られる工程と、化合物（ｂ）となる、アルカリ性水相Ｉを供給する工程と、化合物（ｃ）となる、アミンを供給する工程と、化合物（ａ）、（ｂ）、および（ｃ）を混合する工程と、有機相から水相Ｉを分離する工程と、有機相に水を加えて水相IIを生成する工程と、２．０から３．０メガパスカルの圧力で、有機相に二酸化炭素を接触させる工程と、２．０から３．０メガパスカルの圧力で二酸化炭素を接触させた際に有機相中に生成した固体を含む水相IIを分離し、このとき、精製された直鎖α−オレフィンが有機相中に得られる工程と、２．０から３．０メガパスカルの圧力において、水相IIを８０〜１００℃に加熱する工程と、複合物を、少なくとも１つのアミンと二酸化炭素とに分解し、このとき、二酸化炭素が水相IIから気相へ移動する工程と、を含み、このとき、水相IIは二酸化炭素より多いアミンを含み、気相はアミンより多い二酸化炭素を含んでいる。

装置系は、少なくとも１つの供給（feed）と少なくとも１つの排出口（outlet）とを備えた反応器であって、生成物排出口がミキサと直列に流体接続し、少なくとも２つの供給が、反応器の下流、ミキサの上流に配置されている反応器と、ミキサの下流の、排出口を備えたデカンターと、デカンターの下流の、排出口を備えたデカンターと、デカンターの下流、デカンターの上流またはデカンターに直接付いた、少なくとも１つの供給と、排出口と流体接続している加熱装置と、を含み、このとき、加熱装置は、デカンターの注入口と流体接続している気体排出口を備え、加熱装置は、デカンターと流体接続している液体排出口を備え、デカンターは、排出口および、ポンプと流体接続している１つの排出口と流体接続しており（wherein the decanter is in fluid connection with outlet and an outlet wherein outlet is in fluid connection with a pump）、ポンプは供給と流体接続している。

これらおよびその他の特徴および特性を、以下で更に詳しく述べる。

以下に、図面について簡単に述べる。図中、同様の要素には同じ数字が振られている。これは、本件に開示されている例示的な実施形態を説明することを目的として示したものであり、これら制限することを目的とするものではない。

本発明の第１の態様を示す線図である。 本発明の第２の態様を示す線図である。 本発明の第３の態様を示す線図である。 本発明の第４の態様を示す線図である。

本発明は、少なくとも１つの直鎖α−オレフィンを含む炭化水素流を精製する方法の提示を目的とする。もう１つの目的は、先行技術の方法よりも資源効率の良い、少なくとも１つの直鎖α−オレフィンを含む炭化水素流を精製する方法の提示である。もう１つの目的は、既知の方法よりもエネルギー消費の少ない、炭化水素流の精製法の提示である。もう１つの目的は、アミンを含む塩からアミンを再生、分離、リサイクルするための、簡単で使い易い方法の提示である。

本発明の請求項を構成しているような主題によって、上記の目的の少なくとも１つの達成に寄与できる。本発明の具体的な実施形態を示している、本発明の従属請求項の主題によって、更に寄与することができる。

更に、本発明の方法は、リサイクルおよび再使用された工程中の試剤、特に、アミンと二酸化炭素を用いて行えるため廃棄物が減少する。

更に、本発明の方法では高純度の二酸化炭素を使用する必要がない。また、リサイクルするため、工程中のアミン消費と二酸化炭素消費が少ない。

更に、蒸留工程または抽出工程を用いずに、生成物流からアミンが分離される。これにより、処理熱を発生させる労力を減らすことができる。蒸留または抽出工程を使用しないその他の利点として、資本投資を少なくできる。

次に、図１について検討するならば、上記の目的の少なくとも１つの達成に寄与する、本発明の第１の態様は、直鎖α−オレフィン（ＬＡＯ）を精製する方法であって、この方法は、直鎖α−オレフィンを含む有機相を供給する工程［２０］と、アルカリ性水相Ｉを供給する工程［２０］と、アミンを供給する工程［２０］と、直鎖α−オレフィンとアルカリ性水相Ｉとアミンとを混合する工程［２２］と、有機相から水相Ｉを分離する工程［２４］と、有機相に水を加えて水相IIを生成する工程［２６］と、有機相に二酸化炭素を接触させる工程［２８］と、二酸化炭素を接触させた際に有機相中に生成した固体を含む水相IIを分離する工程［３０］と、を含み、このとき、精製された直鎖α−オレフィンが有機相中に得られる［３０］。例えば、この態様は、次のように表すことができる。
ａ．直鎖α−オレフィン（ＬＡＯ）を含む有機相を供給する工程［２０］
ｂ．アルカリ性水相Ｉを供給する工程［２０］
ｃ．アミンを供給する工程［２０］
ｄ．ａ．、ｂ．、およびｃ．を混合する工程［２２］
ｅ．有機相から水相Ｉを分離する工程［２４］
ｆ．有機相に水を加えて水相IIを生成する工程［２６］
ｇ．有機相に二酸化炭素を接触させる工程［２８］
ｈ．工程ｇ．で有機相中に生成した固体を含む水相IIを分離する工程［３０］
このとき、精製された直鎖α−オレフィンが有機相中に得られる［３０］。

工程ａ．の有機相は１つ以上の直鎖α−オレフィンを含んでいる。直鎖α−オレフィンの一般的な頭字語は“ＬＡＯ”である。複数形は“ＬＡＯｓ”である。ＬＡＯはエチレンのオリゴマー化によって得ることができる。エチレンのオリゴマー化、この反応の触媒、適当な工程条件は、当該技術において公知である。本発明の方法に含まれる望ましいＬＡＯは、Ｃ_４〜Ｃ_３０留分、望ましくはＣ_８〜Ｃ_１８留分、より望ましくは、１−オクタジエン、１−デカジエン、１−ドデカジエン、１−テトラデセン、１−ヘキサデカジエン、１−オクトデカジエン、前述のものの１つ以上の異性体、および、前述の２つ以上の任意のＬＡＯの組合せである。

望ましくは、有機相は３０から６０質量パーセント（質量％）、望ましくは４０から５０質量％のＬＡＯを含んでいる。それぞれの質量％は有機相の総質量に対するものである。

望ましくは、有機相は、無極性の追加的成分を少なくとも１つ含んでいる。用語“無極性”は、どの原子上にも大きな部分電荷がない、あるいは、極性結合が、その部分電荷の影響を打ち消すように配置している成分、例えば、有機溶媒を指していると理解する。無極性有機溶媒の適当な例は、脂肪族または芳香族、飽和または不飽和、直鎖、分枝、または環状炭化水素である。望ましい有機溶媒は脂肪族および芳香族炭化水素、望ましくは４〜１０個の炭素原子を含むものである。より望ましい有機溶媒は６から９個の炭素原子を含むものであり、更に望ましくは、ベンゼン、トルエン、オルト−、メタ−、およびパラ−キシレン、１，３，５−トリメチルベンゼン、およびヘプタン、または、任意の２つ以上の前述の有機溶媒の組合せである。トルエンまたはシクロヘキサンが最も望ましい。

望ましくは、有機相は４０から７０質量％、望ましくは５０から６０質量％の、少なくとも１つの追加的成分を含んでいる。このとき、質量％は有機相の総質量との比較である。

工程ｂ．でアルカリ性水相Ｉを供給する。数多くの調製法があるため、当業者には数多くのアルカリ性水相が考えられる。望ましくは、アルカリ性水相Ｉは、苛性カリ溶液、石灰水、アンモニウム溶液、および苛性溶液、または、これらの少なくとも２つの組合せから成る群より選ばれる。苛性溶液が望ましい。

アルカリ性水相Ｉ中の望ましいアルカリ濃度は、アルカリが５から３０質量％、またはアルカリが５から２０質量％、またはアルカリが５から１５質量％である。望ましい実施形態において、前記の所望の濃度は、例えば、工程ｂ．の前の操作などからリサイクルされたアルカリ性水溶液と、新しいアルカリ性溶液とを混合して得ることができる。新しいアルカリ性溶液の濃度は、望ましくはアルカリが１０〜３０質量％、または、例えば、アルカリが２０質量％である。望ましいアルカリ溶液は苛性溶液である。苛性溶液は苛性ソーダ（ＮａＯＨ）を水に溶解させて調製する。望ましい実施形態において、水相と有機相の体積比は、工程ｂ．では５：３である。

工程ｃ．で、少なくとも１つのアミンを供給する。当業者には数多くの既知のアミンが考えられる。望ましくは、少なくとも１つのアミンは、第一級、第二級、第三級、または環状アミン、あるいは、同じまたは異なる種類の少なくとも２つのアミンの組合せから成る群より選ばれる有機アミンである。更に望ましくは、アミンは、ｔ−ブチルアミン、トリエチルアミン、シクロペンチルアミン、ｔ−オクチルアミン、ｎ−ヘプチルアミン、２−ヘプチルアミン、ヘキシルアミン、２−エチルヘキシルアミン、ジヘキシルアミン、１，６−ジアミノヘキサン、トリブチルアミン、１，８−ジアミノオクタン、ｎ−ドデシルアミン、３−エチルヘプチルアミン、およびトリス−２−エチルヘキシルアミン、またはこれらの少なくとも２つの組合せから成る群より選ばれる。

望ましくはアミンを純物質として、またはテクニカルグレードのものを加える。テクニカルグレードの試薬には、しばしば少量の不純物が含まれる。更に望ましい実施形態は、アミンを水溶液または有機溶液として加える工程を含む。有機溶液中のアミンの望ましい含有量は、有機溶液の総量に対して０．１から５質量％、または０．１から２質量％、または０．２から０．５質量％である。

工程ｄ．で、ＬＡＯを含む有機相と、アルカリ性水相Ｉと、少なくとも１つのアミンとを混合する。当業者には、工程ｄ．として、複数の成分を混合する数多くの手法が考えられる。望ましくは、工程ｄ．で、動的ミキサまたは静的ミキサを用いて混合を行う。特に望ましい混合方法は静的ミキサの使用である。当業者には、数多くの構造の静的ミキサが知られている。静的ミキサの望ましい構造は、管状のハウジングと、一連のバッフルとを含むものである。ハウジングとバッフルの両方が有機相または水相Ｉとの接触によって劣化しない材料でできたものが望ましい。別の望ましい実施形態では、ハウジングとバッフルが、有機相または水相Ｉとの接触に影響を受ける材料でできていても良い。この場合、ミキサのこれらの部品の表面は、有機相または水相Ｉと接する、保護材から成る堅固な層で覆われている。その際、保護材は有機相または水相Ｉに対して不活性であり、あるいは少なくとも耐性である。

本発明の方法の別の望ましい実施形態では、工程ｄ．および／またはｅ．の少なくとも一部、望ましくは全てを、６０から９０℃、より望ましくは７０から８５℃の温度で行う。

工程ｅ．で水相Ｉの少なくとも一部を有機相から分離する。望ましくは、工程ｅ．で、工程ｅ．開始時の有機相の総質量に対して５０質量％以上、または７０質量％以上、または９０質量％以上を有機相から分離する。しばしば、工程ｅ．開始時の有機相の総質量に対して９５質量％以上または９８質量％以上を、工程ｅ．で有機相から分離する。

当業者には有機相から水相を分離する数多くの手法が考えられる。望ましくはデカンターを用いて工程ｅ．での分離を行う。望ましいデカンターは１から５、より望ましくは１．３〜３、または１．５から２．５の長さと直径の比（以降、Ｌ／Ｄ比という）を持つ。

工程ｆ．で有機相に水を加えると水相IIが生成する。当業者には、有機相に水を加えて水相IIを生成する数多くの手法が知られている。望ましくは、有機相を搬送するラインに、注入器またはミキサの付いた送水管を繋ぐ。

工程ｇ．で有機相および水相IIに二酸化炭素を接触させる。当業者には、有機相および水相IIを接触させる数多くの手法が知られている。望ましくは、加圧した二酸化炭素のラインを、有機相を搬送するラインに繋げる。接合部にはどのような種類の注入器を用いても良い。望ましくは、有機相と合わせる際の二酸化炭素の圧力は、２．０から３．０メガパスカル（ＭＰａ）（２０から３０ｂａｒ）である。

アミンと二酸化炭素が接触するとアミン−二酸化炭素複合物が生成する。用語“複合物”は、アミンおよび二酸化炭素種が相互作用して凝集体を形成することを示すために用いられる。しかし、用語“複合物”は、アミンおよび二酸化炭素種間の何ら特定種類の相互関係を示すために使用するものではない。用語“複合物”は、両種の化合物間の何らかの結合、例えば、イオン性、ファンデルワールス、錯体、静電気などの結合を含むことができる。

アミン−二酸化炭素複合物は少なくとも部分的にアミンと二酸化炭素の錯塩を含み、これは、望ましくはアミンよりも有機相に溶解しにくい。望ましくは、アミン−二酸化炭素複合物種の少なくとも一部は水相IIに受け入れられている。

工程ｈ．で、アミン−二酸化炭素複合物種の少なくとも一部を含んでいる水相IIを有機相から分離する。望ましくは、工程ｈ．の開始時に存在した水相IIの総質量の９０質量％以上、または９５質量％以上、または９９質量％以上を、工程ｈ．で有機相から分離する。

当業者には有機相から水相を分離する数多くの手法が考えられる。望ましくはデカンターを用いて工程ｈ．での分離を行う。望ましいデカンターは１から５、より望ましくは２．３〜４、または２．５から３．５の長さと直径の比（以後、Ｌ／Ｄ比という）を持つ。

別の望ましい実施形態では、工程ｇ．およびｈ．の両方を、１つのデカンターを用いて行う。この実施形態では、上流、デカンターを傾斜する部分の前に、デカンターに、有機相と水相IIの両方を運ぶラインのための注入口と、二酸化炭素供給ラインのためのもうひとつの注入口がある。デカンターのＬ／Ｄ比とその他の実施形態は、工程ｈ．だけに適応可能なデカンターについて先に述べたものと同じである。

工程ｈ．で水相を分離した後に、精製された直鎖α−オレフィン（ｐＬＡＯ）が得られる。精製ＬＡＯは貯蔵可能であり、あるいは、下流での追加処理または化学変換反応に使用することができる。

望ましくは、ｐＬＡＯは１００百万分率（ｐｐｍ）未満のアミンを含んでいる。別の望ましい実施形態によれば、ｐＬＡＯは１０ｐｐｍ未満のアミンを含んでいる。

本発明の方法の望ましい実施形態では、少なくとも工程ｇ．を２．０ＭＰａ（２０ｂａｒ）以上、望ましくは２．１ＭＰａから５．０ＭＰａ（２１ｂａｒから５０ｂａｒ）、または２．１から４.０ＭＰａ（２１から４０ｂａｒ）、または２．０から３．０ＭＰａ（２０から３０ｂａｒ）の圧力で行う。

本発明の方法の望ましい実施形態では、本方法を連続工程として行う。本発明の文脈において、本方法の全ての工程が、人による手作業なしに、定義されたやり方で行われる場合に、用語“連続的な”を使用する。これはしばしば“バッチ”操作の反対語として見られる。

本発明の方法の望ましい実施形態において、有機相中に存在する直鎖α−オレフィンは、エチレンのオリゴマー化によって得られる。オリゴマー化は、限られた重合度でモノマーを高分子複合体へ変換する何らかの化学過程である。オリゴマー化する、とは、このような工程を行う動作を表す。従ってエチレンのオリゴマー化とは、２から１０当量のエチレンを、エチレン由来の２から１０個の繰り返しから成るひと繋がりの分子構造体に変換する何らかの化学工程を表している。

本発明の方法の望ましい実施形態では、有機相からアミンを分離するために蒸留工程を使用しない。

図２は、前述の目的の少なくとも１つの達成に寄与する、本発明の第２の態様を示しており、これはアミン−二酸化炭素複合物からアミンと二酸化炭素を精製する方法であって、この方法は、
ａ）アミンと二酸化炭素との複合物を少なくとも１つ含む水相IIと、気相とを供給する工程［３２］と、
ｂ）水相IIを加熱する工程［３４］と、
ｃ）複合物を、少なくとも１つのアミンと二酸化炭素とに分解し、このとき、二酸化炭素が水相IIから気相へ移動する工程［３６］と、
を含み、
このとき、二酸化炭素より多いアミンを含む水相II’が生成し、
気相はアミンより多い二酸化炭素を含んでいる。

工程ａ）で、アミンと二酸化炭素との複合物を少なくとも１つ含む水相IIと、気相とを供給する。望ましい実施形態において、水相IIは、先に述べた本発明の第１の態様による方法の生成物である。望ましくは、水相IIは、工程ａ）の少なくともしばらくの間、７０から９０℃または７５から８５℃の温度にある。

工程ｂ）では、水相IIを加熱装置内で加熱する。望ましくは水相IIを６０から９０℃または７０から８５℃の温度に加熱する。当業者には数多くの加熱装置が知られ、また、考えられる。望ましくは水相IIを管状熱交換器に通して加熱する。

本発明の方法の望ましい実施形態では、少なくとも工程ｂ）を２．０ＭＰａ（２０ｂａｒ）以上、望ましくは２．１ＭＰａから５．０ＭＰａ（２１ｂａｒから５０ｂａｒ）、または２．１から４．０ＭＰａ（２１から４０ｂａｒ）、または２．０から３．０ＭＰａ（２０から３０ｂａｒ）の圧力で行う。

高い温度（工程ａ）の温度に比べて）で行われる工程ｃ）で、複合物は少なくとも１つのアミンと二酸化炭素とに分解する。分解はほぼ完全に行われる。二酸化炭素は、水相IIから、加熱された水相の上にある気相へ移動する。これによりアミンを多く含む水相II’ができる。つまり水相II’は二酸化炭素より多いアミンを含んでいる。アミンを多く含む水相II’は、望ましくは、全水相II'に対して１００ｐｐｍ未満または１０ｐｐｍ未満のアミンを含んでいる。気相はアミンより多い二酸化炭素を含んでいる。

望ましくは、気相を加熱装置の頂部から取り出す。ある選択肢では二酸化炭素を環境中へ放出する。望ましくはこの二酸化炭素を別の工程の二酸化炭素供給へ、例えば、本発明の第１の寄与となる方法の工程ｇ．へリサイクルする。更に、加熱装置は、アミンを多く含む水相II’を取り出すための排出口を少なくとも１つ備えている。

本発明の第２の態様の実施形態では、水相II’から少なくとも少量の水を除き、このとき、アミンを多く含む（水）相II”が得られる。

本発明の第２の態様の実施形態において、この方法は連続工程である。

図３は、前述の目的の少なくとも１つの達成に寄与する、本発明の第３の態様を示しており、これは直鎖α−オレフィン（ＬＡＯ）を製造する方法であって、この方法は、
（１）少なくともエチレンを含む有機相と触媒とを供給する工程と、
（２）エチレンをオリゴマー化し、このとき、直鎖α−オレフィン（ＬＡＯ）を含む有機相が得られる工程［２０］と、
（３）アルカリ性水相Ｉを供給する工程［２０］と、
（４）アミンを供給する工程［２０］と、
（５）工程（２）、（３）、および（４）の化合物を混合する工程［２２］と、
（６）有機相から水相Ｉを分離する工程［２４］と、
（７）有機相に水を加えて水相IIを生成する工程［２６］と、
（８）有機相に二酸化炭素を接触させる工程［２８］と、
（９）工程（８）で有機相中に生成した固体を含む水相IIを分離し［３０］、このとき、精製された直鎖α−オレフィンが有機相中に得られ［３８］、またこのとき、アミン−二酸化炭素複合物を含む水相IIと、気相が供給される工程と、
（１０）水相IIを加熱する工程［４０］と、
（１１）複合物を、少なくとも１つのアミンと二酸化炭素とに分解し、このとき、二酸化炭素が水相IIから気相へ移動する工程［４０］と、
を含み、
このとき、二酸化炭素より多いアミンを含む水相IIが生成し［４２］、
気相はアミンより多い二酸化炭素を含んでいる［４２〕。

本発明の第３の態様は本質的に、本発明の第１の態様の方法と本発明の第２の態様の方法とを組み合わせたもので、工程（３）から（９）は本発明の第１の態様の工程ｂ．からｈ．に相当する。工程（１０）と（１１）は本発明の第２の態様の工程ｂ）とｃ）に相当する。本発明の第３の態様の望ましい特徴および実施形態は本発明の第１および第２の態様の特徴および実施形態に相当し、引用によりこれに援用する。

一般に、工程（１）と（２）は当該技術で公知の方法を用いて行うことができる。例えば、欧州特許公開番号第２２８７１４２Ａ１号にその方法が示されている。欧州特許公開番号第２２８７１４２Ａ１号は、特に、ＬＡＯの製造法について、その内容を全て本件に引用して援用する。

本発明の第３の態様の実施形態では、追加的工程（１２）で、水相II’から少なくとも少量の水を除き、このとき、アミンを多く含む、望ましくは水相II”が得られる。

本発明の第３の態様の実施形態において、この方法は連続工程である。望ましくは、工程（１１）または工程（１２）で得られた水相II’または水相II”を、補給ラインからのアミンと合わせた後、工程（４）で混合するために供給する。望ましくは、工程（１１）で得た気相を、工程（８）で二酸化炭素を供給するための補給ラインからの二酸化炭素供給と合わせる。

次に、図４について検討するならば、前述の目的の少なくとも１つの達成に寄与する本発明の第４の態様は装置系であって、この装置系は、
Ａ）少なくとも１つの供給Ｅｘと、少なくとも１つの排出口１ａとを備えた反応器１であって、
Ｂ）反応器１はミキサ２と直列に流体接続し、
Ｃ）少なくとも２つの供給７、１３が、反応器１の下流、ミキサ２の上流に配置されている反応器１と、
Ｄ）ミキサ２の下流の、排出口１２および３ａを備えたデカンター３と、
Ｅ）デカンター３の下流の、排出口１５および８を備えたデカンター４と、
Ｆ）デカンター３の下流、デカンター４の上流またはデカンター４に直接付いた、少なくとも１つの供給６と、
Ｇ）排出口１５と流体接続している加熱装置５と、
を含み、
加熱装置５は、望ましくは加熱装置５の頂部に気体排出口５ａを備え、気体排出口５ａは、デカンター４の注入口４ａと、あるいは供給６と、必要に応じてポンプを経由して流体接続しており、
加熱装置５は、望ましくは加熱装置５の底部に、デカンター１６と流体接続している液体排出口５ｂを備え、
Ｈ）デカンター１６は、望ましくはデカンター１６の底部で排出口１７と、また、望ましくはデカンター１６の頂部で排出口１６ａと流体接続しており、排出口１６ａはポンプ１８と流体接続しており、
Ｉ）ポンプ１８は供給１３と流体接続している。

当業者には数多くの種類の反応器が考えられる。望ましくは反応器はカラム反応器、例えば気泡塔反応器である。望ましくは反応器の長さと直径（Ｌ／Ｄ）の比は１から１０、または２から５、または２から３である。望ましくは、反応器は１つ以上の供給、例えば、Ｅｘを備え、それぞれの供給Ｅｘは、反応器中で行われる反応のための１つ以上の抽出物を運ぶことができる。望ましい反応は、望ましくはエチレンまたはプロピレンのオレフィン重合またはオレフィンオリゴマー化である。更に、供給Ｅｘは触媒を反応器に供給するために使用できる。

当業者には数多くの種類のミキサが考えられる。適当なミキサの例は前述の本発明の第１の態様の工程ｄ．に述べられている。これらのミキサおよび混合装置はここに含まれる。そこに述べられている望ましい実施形態もここに含まれる。

当業者には、デカンター３として有用な数多くの種類のデカンターが考えられる。デカンター３に適したデカンターの例は、前述の本発明の第１の態様の工程ｅ．に述べられている。それらのデカンターはここに含まれる。そこに述べられている望ましい実施形態もここに含まれる。排出口１２は、望ましくは水相を運ぶために使用される。排出口３ａは、望ましくはＬＡＯを含む炭化水素流を運ぶために使用される。

当業者には、デカンター４として有用な数多くの種類のデカンターが考えられる。デカンター４に適したデカンターの例は、前述の本発明の第１の態様の工程ｈ．に述べられている。それらのデカンターはここに含まれる。そこに述べられている望ましい実施形態もここに含まれる。排出口４ｂは、望ましくは水相を運ぶために使用される。排出口４ｃは、望ましくは、ここでは精製されているＬＡＯを含む炭化水素流を運ぶために使用される。

当業者には、加熱装置５として有用な数多くの種類の加熱装置が考えられる。加熱装置５としての使用に適した加熱装置の例は、加熱反応器、加熱容器、熱交換器、望ましくは、平板熱交換器、同心円管熱交換器、プレートフィン熱交換器、およびシェル型および管型熱交換器、あるいは型の同じまたは異なる２つ以上の前述の熱交換器の組合せである。

当業者には、デカンター１６として有用な数多くの種類のデカンターが考えられる。デカンター１６に適したデカンターの例は、前述の本発明の第１の態様の工程ｈ．に述べられている。それらのデカンターはここに含まれる。そこに述べられている望ましい実施形態もここに含まれる。排出口１７は、望ましくは水相を運ぶために用いられる。排出口１６ａは、望ましくは、ここではリサイクルされるアミンを運ぶために使用される。当業者には、項目Ｉ）として有用な数多くの種類のポンプが考えられる。

様々な配管部品を用いて装置系の様々な構成要素を繋ぎ合わせる。炭化水素生成物ライン８は、望ましくは、少なくとも１つのＬＡＯを含む有機相を運搬する。炭化水素生成物ライン８は、上流では反応器１の排出口１ａに繋がり、次にその下流でミキサ２に、更にミキサ２の排出口に繋がり、その下流はデカンター３の注入口に、更にデカンター３の排出口３ａからデカンター４の注入口に繋がり、更に、少なくとも１つのＬＡＯ（ここでは精製されている）を含む有機相を排出口４ｃから貯蔵容器へ、または更なる処理に、あるいはその両方のために運搬する。

ライン１５中のアミン−二酸化炭素複合物を含む水相を含む水流は排出口４ｂから始まって加熱装置５の注入口へ至る。

アミン／水流移送ライン１４は排出口５ｂから始まってデカンター１６の注入口へ至る。

排出口１６からポンプ１８を経て供給１３へアミン（ここでは精製されている）を運ぶライン１９がある。

供給は、配管の様々な位置に、また本装置系のいくつかの装置にある。当業者には、数多くの種類の供給が考えられる。供給の種類と装置は、供給される化合物、および／または、ライン中でのその物理的状態に従い、通常の一般知識を用いて当業者により選択される。望ましい供給は、必要に応じて逆止弁、センサ、調整器などの付いた液体注入器、気体注入器である。ごく簡単なものとして、供給は、更に下流に運ばれる流れを運ぶ別の管に繋がった管で形成されていても良い。

本発明の第５の態様は、本発明の第４の態様の装置系中で行われる本発明の第３の態様の方法に従った方法である。本発明の第３の態様と第４の態様の両方の望ましい実施形態は、本発明の第５の態様の実施形態としてここに含まれる。

図４に、本発明の方法で使用する装置系を非常に単純化した実施形態を示す。反応器１から出た生成物流はミキサ２に入り、ここで、ライン９から来る、濃度（０．３〜０．８質量％）のアミン溶液と、ライン７から来る、濃度（１５〜３０質量％）の苛性溶液と混合される。ミキサ２から出た生成物流はデカンター３へ運ばれ、ここで水層を生成物流から分離して排出口１２から除く。次に、デカンター３から出た有機生成物流を、水注入ライン６と二酸化炭素注入ライン１３とを備えたデカンター４へ送る。生成物流はライン８を通ってデカンター４から出る。アミン−二酸化炭素複合物を含む水流を排出口４ｂから連続的に取り出し、ライン１５を通って加熱装置５へ送る。加熱装置５中、約８０から１００℃の温度、約２．１メガパスカル（ＭＰａ）から約３．０ＭＰａ（約２１ｂａｒから約３０ｂａｒ）の範囲の圧力でアミン−二酸化炭素複合物を分解する。気体排出口５ａを通って加熱容器５から出た二酸化炭素ガスは、二酸化炭素リサイクルライン１１を経由してデカンター４の注入口４ａへ至る。更に、補充用二酸化炭素をライン１０からライン１１に注入する。次に、アミン−水流を加熱容器５の排出口５ｂからライン１４を通ってデカンター１６へ送り、ここでアミンと水とを分ける。アミンはデカンター１６の排出口１６ａからライン１９を通って運ばれ、ポンプ１８を用いて反応器１の下流の供給１３へ戻される。追加的な補充用アミンはライン９を通ってライン１９へ加えられる。水流は排出口１７を通って本装置系から除かれる。

以下の実施例は本件に開示されている装置を説明しているだけであって、その範囲を制限しようとするものではない。

図４に示す装置系を用いて実施例を行った。反応器から生成物流（主に、１−オクタジエンを含む）が得られ、これを静的ミキサ（Ｍ）へ送った。ここでこれに、リサイクルしたアミン溶液と新たなアミン（必要ならば）とを合わせた濃度（０.３質量％）のアミン溶液である供給と、濃度（２０質量％）の苛性溶液を含むもうひとつの供給とを混ぜ合わせた。静的ミキサ（Ｍ）から出た生成物流を、Ｌ／Ｄ比＝３の第１デカンターへ運び、ここで水層を生成物流から分離して排出口から除いた。次に、第１デカンターから出た有機生成物流を第２デカンターへ送った。水を加え、二酸化炭素を、二酸化炭素注入器により第２デカンター中の液相へ注入した。精製された生成物の流れは、更に処理するため、ラインを通って第２デカンターを出た。第２デカンターから出た水相は固体（アミン−二酸化炭素複合物）を含んでいた。固体を含む水相を加熱容器へ運び、ここで、２４．７ｂａｒの圧力において８５℃の温度に加熱した。ここで固体が分解し、二酸化炭素を放出した。二酸化炭素ガスを、ラインを通して移送し、第２デカンターの二酸化炭素注入器（ＣＩ）へ運んだ。必要ならば追加の（新たな）二酸化炭素を加えて圧力と二酸化炭素濃度を保った。水相を加熱容器から第３デカンターへ移し、ここでアミン（＝有機相）と水とを分けた。アミンを、第３デカンターから、ポンプを経由して静的ミキサ（Ｍ）へ送った。必要ならば新たなアミンを加えた。第３デカンター中に存在する水相は排出口から除いた。前述の連続運転により、精製されたＬＡＯの流れが得られる一方、廃棄物の発生は最少となった。二酸化炭素とアミンの両方をリサイクルおよび再使用することでこれが実現された。

本件に開示されている方法および装置系は、少なくとも次の実施形態を含む。

実施形態１：直鎖α−オレフィンを精製する方法であって、この方法は、直鎖α−オレフィンを含む有機相を供給する工程と、アルカリ性水相Ｉを供給する工程と、アミンを供給する工程と、直鎖α−オレフィンとアルカリ性水相Ｉとアミンとを混合する工程と、有機相から水相Ｉを分離する工程と、有機相に水を加えて水相IIを生成する工程と、有機相に二酸化炭素を接触させる工程と、二酸化炭素を接触させた際に有機相中に生成した固体を含む水相IIを分離する工程と、を含み、このとき、精製された直鎖α−オレフィンが有機相中に得られる。

実施形態２：請求項１の方法であって、少なくとも有機相に二酸化炭素を接触させる工程を２．０メガパスカル以上の圧力で行う。

実施形態３：請求項１または２の方法であって、この方法を連続工程として行う。

実施形態４：請求項１から３のいずれかの方法であって、アミンは、第一級、第二級、第三級、または環状アミンより選ばれる有機アミンである。

実施形態５：請求項４の方法であって、有機アミンは、ｔ−ブチルアミン、トリエチルアミン、シクロペンチルアミン、ｔ−オクチルアミン、ｎ−ヘプチルアミン、２−ヘプチルアミン、ヘキシルアミン、２−エチルヘキシルアミン、ジヘキシルアミン、１，６−ジアミノヘキサン、トリブチルアミン、１，８−ジアミノオクタン、ｎ−ドデシルアミン、３−エチルヘプチルアミン、およびトリス−２−エチルヘキシルアミンより選ばれる。

実施形態６：請求項１から５のいずれかの方法であって、有機相は無極性の成分を少なくとも１つ含む。

実施形態７：請求項６の方法であって、有機相は、芳香族および脂肪族溶媒より選ばれる少なくとも１つの（at least and）有機溶媒を更に含む。

実施形態８：請求項７の方法であって、有機溶媒はトルエンまたはシクロヘキサンである。

実施形態９：請求項１から８のいずれか１項の方法であって、直鎖α−オレフィンはエチレンのオリゴマー化によって得られる。

実施形態１０：アミン−二酸化炭素複合物からアミンと二酸化炭素を精製する方法であって、この方法は、アミンと二酸化炭素との複合物を少なくとも１つ含む水相IIと、気相とを供給する工程と、水相IIを加熱する工程と、複合物を、少なくとも１つのアミンと二酸化炭素とに分解し、このとき、二酸化炭素が水相IIから気相へ移動する工程と、を含み、このとき、二酸化炭素より多いアミンを含む水相II’が生成し、気相はアミンより多い二酸化炭素を含んでいる。

実施形態１１：請求項１０の方法であって、少なくとも水相IIの加熱工程を２．０メガパスカル以上の圧力で行う。

実施形態１２：請求項１０または１１の方法であって、水相IIの加熱工程を、水相IIの温度が８０〜１００℃となるまで行う。

実施形態１３：請求項１０から１２のいずれかの方法であって、水相II’から少なくとも少量の水を除き、このとき、アミンを多く含む水相II”が得られる。

実施形態１４：請求項１０から１３のいずれかの方法であって、この方法は連続工程である。

実施形態１５：直鎖α−オレフィンを製造する方法であって、この方法は、少なくともエチレンを含む有機相と触媒とを供給する工程と、エチレンをオリゴマー化し、このとき、化合物（ａ）となる、直鎖α−オレフィンを含む有機相が得られる工程と、化合物（ｂ）となる、アルカリ性水相Ｉを供給する工程と、化合物（ｃ）となる、アミンを供給する工程と、化合物（ａ）、（ｂ）、および（ｃ）を混合する工程と、有機相から水相Ｉを分離する工程と、有機相に水を加えて水相IIを生成する工程と、２．０から３．０メガパスカルの圧力で、有機相に二酸化炭素を接触させる工程と、２．０から３．０メガパスカルの圧力で二酸化炭素を接触させた際に有機相中に生成した固体を含む水相IIを分離し、このとき、精製された直鎖α−オレフィンが有機相中に得られる工程と、２．０から３．０メガパスカルの圧力において、水相IIを８０〜１００℃に加熱する工程と、複合物を、少なくとも１つのアミンと二酸化炭素とに分解し、このとき、二酸化炭素が水相IIから気相へ移動する工程と、を含み、このとき、水相IIは二酸化炭素より多いアミンを含み、気相はアミンより多い二酸化炭素を含んでいる。

実施形態１６：請求項１５の方法であって、水相IIから少なくとも少量の水を除き、このとき、アミンを多く含む相IIが得られる工程を更に含む。

実施形態１７：請求項１５または１６のいずれか１項の方法であって、この方法は連続工程である。

実施形態１８：装置系であって、この装置系は、少なくとも１つの供給と少なくとも１つの排出口とを備えた反応器であって、生成物排出口がミキサと直列に流体接続し、少なくとも２つの供給が、反応器の下流、ミキサの上流に配置されている反応器と、ミキサの下流の、排出口を備えたデカンターと、デカンターの下流の、排出口を備えたデカンターと、デカンターの下流、デカンターの上流またはデカンターに直接付いた、少なくとも１つの供給と、排出口と流体接続している加熱装置と、を含み、このとき、加熱装置は、デカンターの注入口と流体接続している気体排出口を備え、加熱装置は、デカンターと流体接続している液体排出口を備え、デカンターは、排出口および、ポンプと流体接続している１つの排出口と流体接続しており、ポンプは供給と流体接続している。

一般的に、本発明は、本件に開示されている任意の適当な構成要素を、含む（comprise）、〜から成る（consist of）、または、本質的に〜から成る（consist essentially of）のいずれかであって良い。本発明は、先行技術の組成物に使用されている、または、本発明の機能および／または目的の達成に別段必要のない、何らかの構成要素、材料、成分、補助剤、または種を、欠いて、または実質的に含まないよう、追加的または代替的に構成しても良い。同じ構成要素または特性を対象とする全ての範囲の終点は含まれ、また独立して結合可能である（例えば、“２５質量％以下、または、５質量％から２０質量％”の範囲は、終点と、“５質量％から２５質量％”の範囲の全ての中間値を含む、など）。広い範囲に加えて、より狭い範囲またはより詳細な群を開示することは、より広い範囲またはより大きな群の否定ではない。“組合せ”には、配合物、混合物、合金、反応生成物などが含まれる。更に、文中の用語“第１”、“第２”などは、どのような順序、数量、または重要性を意味するものではなく、ある要素と別の要素とを表すために使用する。文中の用語“a”、“an”、“the”は、数量の制限を示すものではなく、文中に別途指示されていない限り、または文脈によって明らかに否定されない限り、単数形と複数形の両方を含むと解釈すべきである。“または”は、“および／または”を意味する。 文中で用いられている接尾辞“（s）”は、それが修飾する項目の単数形と複数形の両方を含むことを意図しており、このため、その項目を１つ以上含んでいる（例えば、フィルム（s）は、１つ以上のフィルムを含む）。明細書全体において、“ある実施形態”、“別の実施形態”、“１つの実施形態”などの言及は、その実施形態に関連して述べられている特定の要素（例えば、特徴、構造、および／または特性）が、文中に述べられている少なくとも１つの実施形態に含まれ、他の実施形態中に存在し、または存在しないことがあることを意味する。更に、記述した要素を、様々な実施形態において、任意の適当な方法で組み合わせて良いことは当然である。

数量に関連して使用する修飾語“約”は、提示した値を含み、文脈の指示する意味を持つ（例えば、特定の数量の測定に伴う一定の誤差を含んでいる）。“＋１０％”という表記は、示されている測定結果が、提示した値のマイナス１０％の量からプラス１０％の量までとなる可能性があることを意味する。用語“前面”、“背部”、“底部”、および／または“頂部”は、別途示されていない限り、単に記述する便宜上、文中で使用されているのであって、いかなる特定の位置または空間的定位に限定されるものではない。“随意的な（optional）”または“必要に応じて（optionally）”は、それに続いて述べられている事象または状況が起こることも起こらないこともあって、その記述に、その事象が起こる例と起こらない例が含まれることを意味する。別途定義のない限り、文中で用いられている専門用語および科学用語は、本発明の属する技術の当業者に一般的に理解されているのと同じ意味を持つ。“組合せ”には、配合物、混合物、合金、反応生成物などが含まれる。

引用した全ての特許、特許出願、その他の参考文献はその内容を全て本件に引用して援用する。しかし、本願中の用語が援用した参考文献中の用語と矛盾する、または一致しない場合、本願中の用語が援用した参考文献からの矛盾する用語に優先する。

特定の実施形態について述べてきたが、現時点で予想されていない、または予想されていないかもしれない、代替、変更、変化、改善、および実質的同等物が、出願者または他の当業者に発生すると考えられる。従って、出願された、また、修正される可能性のある添付の請求項は、このような代替、変更、変化、改善、および実質的同等物の全てを包含することを意図している。

Claims (18)

1. 直鎖α−オレフィンを精製する方法であって、
   前記精製法は、
   直鎖α−オレフィンを含む有機相を供給する工程と、
   アルカリ性水相Ｉを供給する工程と、
   アミンを供給する工程と、
   前記直鎖α−オレフィンとアルカリ性水相Ｉとアミンとを混合する工程と、
   前記有機相から前記水相Ｉを分離する工程と、
   前記有機相に水を加えて水相IIを生成する工程と、
   前記有機相に二酸化炭素を接触させる工程と、
   二酸化炭素を接触させた際に前記有機相中に生成した固体を含む、前記水相IIを分離する工程と、
   を含み、
   このとき、精製された直鎖α−オレフィンが前記有機相中に得られることを特徴とする精製法。
2. 少なくとも前記有機相に二酸化炭素を接触させる工程を２．０メガパスカル以上の範囲の圧力で行うことを特徴とする、請求項１に記載の精製法。
3. 前記精製法を連続工程として行うことを特徴とする、請求項１または２に記載の精製法。
4. 前記アミンが、第一級、第二級、第三級、または環状アミンより選ばれる有機アミンであることを特徴とする、請求項１から３のいずれかに記載の精製法。
5. 前記有機アミンが、ｔ−ブチルアミン、トリエチルアミン、シクロペンチルアミン、ｔ−オクチルアミン、ｎ−ヘプチルアミン、２−ヘプチルアミン、ヘキシルアミン、２−エチルヘキシルアミン、ジヘキシルアミン、１，６−ジアミノヘキサン、トリブチルアミン、１，８−ジアミノオクタン、ｎ−ドデシルアミン、３−エチルヘプチルアミン、およびトリス−２−エチルヘキシルアミンより選ばれることを特徴とする、請求項４に記載の精製法。
6. 前記有機相が、無極性の成分を少なくとも１つ含むことを特徴とする、請求項１から５のいずれかに記載の精製法。
7. 前記有機相が、芳香族および脂肪族溶媒より選ばれる少なくとも１つの（at least and）有機溶媒を更に含むことを特徴とする、請求項６に記載の精製法。
8. 前記有機溶媒がトルエンまたはシクロヘキサンであることを特徴とする、請求項７に記載の精製法。
9. 前記直鎖α−オレフィンがエチレンのオリゴマー化によって得られることを特徴とする、請求項１から８のいずれか１項に記載の精製法。
10. アミン−二酸化炭素複合物からアミンと二酸化炭素を精製する方法であって、
    前記精製法は、
    アミンと二酸化炭素との複合物を少なくとも１つ含む水相IIと、気相とを供給する工程と、
    前記水相IIを加熱する工程と、
    前記複合物を、少なくとも１つのアミンと二酸化炭素とに分解し、このとき、前記二酸化炭素が前記水相IIから気相へ移動する工程と、
    を含み、
    このとき、二酸化炭素より多いアミンを含む水相II’が生成し、
    前記気相はアミンより多い二酸化炭素を含んでいる、
    ことを特徴とする精製法。
11. 少なくとも前記水相IIの加熱工程を２．０メガパスカル以上の圧力で行うことを特徴とする、請求項１０に記載の精製法。
12. 前記水相IIの加熱工程を、前記水相IIの温度が８０〜１００℃となるまで行うことを特徴とする、請求項１０または１１に記載の精製法。
13. 前記水相II’から少なくとも少量の水を除き、このとき、アミンを多く含む水相II”が得られることを特徴とする、請求項１０から１２のいずれかに記載の精製法。
14. 前記精製法が連続工程であることを特徴とする、請求項１０から１３のいずれかに記載の精製法。
15. 直鎖α−オレフィンを製造する方法であって、
    前記製造法は、
    少なくともエチレンを含む有機相と触媒とを供給する工程と、
    エチレンをオリゴマー化し、このとき、化合物（ａ）となる、直鎖α−オレフィンを含む有機相が得られる工程と、
    化合物（ｂ）となる、アルカリ性水相Ｉを供給する工程と、
    化合物（ｃ）となる、アミンを供給する工程と、
    前記化合物（ａ）、（ｂ）、および（ｃ）を混合する工程と、
    前記有機相から前記水相Ｉを分離する工程と、
    前記有機相に水を加えて水相IIを生成する工程と、
    ２．０から３．０メガパスカルの圧力で、前記有機相に二酸化炭素を接触させる工程と、
    ２．０から３．０メガパスカルの圧力で二酸化炭素を接触させた際に前記有機相中に生成した固体を含む、前記水相IIを分離し、このとき、精製された直鎖α−オレフィンが前記有機相中に得られる工程と、
    ２．０から３．０メガパスカルの圧力において、前記水相IIを８０〜１００℃に加熱する工程と、
    前記複合物を、少なくとも１つのアミンと二酸化炭素とに分解し、このとき、二酸化炭素が前記水相IIから気相へ移動する工程と、
    を含み、
    このとき、前記水相IIは二酸化炭素より多いアミンを含み、
    前記気相はアミンより多い二酸化炭素を含んでいる、
    ことを特徴とする製造法。
16. 前記水相IIから少なくとも少量の水を除き、このとき、アミンを多く含む相IIが得られる工程を更に含むことを特徴とする、請求項１５に記載の製造法。
17. 前記製造法が連続工程であることを特徴とする、請求項１５または１６のいずれかに記載の製造法。
18. 装置系であって、
    前記装置系は、
    少なくとも１つの供給と少なくとも１つの排出口とを備えた反応器であって、生成物排出口がミキサと直列に流体接続し、少なくとも２つの供給が、反応器の下流、ミキサの上流に配置されている反応器と、
    ミキサの下流の、排出口を備えたデカンターと、
    デカンターの下流の、排出口を備えたデカンターと、
    デカンターの下流、デカンターの上流またはデカンターに直接付いた、少なくとも１つの供給と、
    排出口と流体接続している加熱装置と、
    を含み、
    このとき、前記加熱装置は、デカンターの注入口と流体接続している気体排出口を備え、前記加熱装置は、デカンターと流体接続している液体排出口を備え、前記デカンターは、排出口および、ポンプと流体接続している１つの排出口と流体接続しており、前記ポンプは前記供給と流体接続している、
    ことを特徴とする装置系。

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