JP2017204340A - リチウムイオン二次電池用正極活物質の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本実施形態に係る正極活物質は、リチウム(Li)と、遷移金属等の金属元素と、によって組成される酸化物であって、空間群R−3mに帰属される層状岩塩型の結晶構造(以下、層状構造ということがある。)を有するリチウム複合化合物である。この正極活物質は、電圧の印加によってリチウムイオンを可逆的に吸蔵及び放出することを可能としており、リチウムイオン二次電池の正極材料として好適に用いられる。
Li1+aNibMncCodMeO2+α ・・・(1)
[但し、式(1)中、Mは、Mg、Al、Ti、Zr、Mo及びNbからなる群より選択される少なくとも1種の元素であり、a、b、c、d、e及びαは、−0.1≦a≦0.2、0.7<b≦1.0、0≦c<0.3、0≦d<0.3、0≦e≦0.25、b+c+d+e=1、−0.2≦α≦0.2、を満たす数である。]
本実施形態に係る正極活物質の製造方法は、リチウムイオン二次電池の正極に用いられる正極活物質であって、層状構造を有するリチウム複合化合物を合成する方法に関する。層状構造を有するリチウム複合化合物は、リチウム(Li)以外の金属元素として、少なくともニッケル(Ni)を含む組成を有するものである。
図1に示すように、本実施形態に係る正極活物質の製造方法は、混合工程S10と、焼成工程S20と、を有している。以下、前記式(1)で表される正極活物質を粉末状の形態で得る方法を例にとって、図を参照しながら説明する。
図2Aに示すように、無電解ニッケルめっきの後に生じる廃液(無電解ニッケルめっき廃液)からは、有価金属であるニッケルの回収が行われている。
NiSO4 + 2NaOH → Ni(OH)2 + Na2SO4・・・(I)
そして、第1固液分離工程S103では、中和処理工程S102で沈殿したニッケル化合物が濾過処理等によって固液分離される。以上の工程を経て、無電解ニッケルめっき廃液から、ニッケル化合物を主成分として含むニッケル中和沈殿物が回収されている。
次に、前記の実施形態に係るリチウム二次電池用正極活物質を正極材料として用いたリチウムイオン二次電池について説明する。
図3に示すように、本実施形態に係るリチウムイオン二次電池100は、非水電解液を収容する有底円筒状の電池缶101と、電池缶101の内部に収容された捲回電極群110と、電池缶101の上部の開口を封止する円板状の電池蓋102と、を備えている。
無電解ニッケルめっき廃液から、溶媒抽出法によって硫酸ニッケル溶液を抽出した(分離工程S101)。抽出した硫酸ニッケル溶液を水酸化ナトリウムで中和処理した後、フィルタープレスにより固液分離することで水酸化ニッケルを主体とするニッケル中和沈殿物を得た(第1固液分離工程S103)。その後、得られたニッケル中和沈殿物を固形分比が10%となるようにイオン交換水を加えて洗浄した(水洗工程S110)。水温は、ホットプレートにて90℃まで昇温し、1時間にわたって羽根撹拌を行った。その後、孔径0.5μmのフィルタを濾材とした吸引濾過により再び固液分離し(第2固液分離工程S120)、100℃で2時間の乾燥処理を行って水酸化ニッケル粉末(ニッケル組成物)を得た(乾燥工程S130)。そして、得られた水酸化ニッケル粉末について、ナトリウム濃度をICP分析装置(日立ハイテクノロジーズ製Z−2010)により分析し、硫黄濃度を高周波燃焼赤外線吸収分析装置(LECO製CSLS−600)により分析した。その結果を表1に示す。
混合工程S10において、出発原料が混和された混合物の最大粒子径d100が、0.26μmとなるまで混合した点を除いて、実施例1と同様の手順で正極活物質を調製した。ナトリウム濃度、硫黄濃度、及び、粘度/d100の測定結果を表1に示す。
水洗工程S110において、ニッケル中和沈殿物を80℃の温水で洗浄した点を除いて、実施例1と同様の手順で正極活物質を調製した。ナトリウム濃度、硫黄濃度、及び、粘度/d100の測定結果を表1に示す。
水洗工程S110において、ニッケル中和沈殿物を40℃の温水で洗浄した点を除いて、実施例1と同様の手順で正極活物質を調製した。ナトリウム濃度、硫黄濃度、及び、粘度/d100の測定結果を表1に示す。
ニッケル中和沈殿物を水洗すること無く出発原料とした点を除いて、実施例1と同様の手順で正極活物質を調製した。ナトリウム濃度、硫黄濃度、及び、粘度/d100の測定結果を表1に示す。
水洗工程S110において、ニッケル中和沈殿物を室温(25℃)の水で洗浄した点を除いて、実施例1と同様の手順で正極活物質を調製した。ナトリウム濃度、硫黄濃度、及び、粘度/d100の測定結果を表1に示す。
高純度に精製されている水酸化ニッケルの市販標準品を出発物質として用いた点を除いて、実施例1と同様の手順で正極活物質を調製した。ナトリウム濃度、硫黄濃度、及び、粘度/d100の測定結果を表1に示す。
101 電池缶
102 電池蓋
103 正極リード片
104 負極リード片
105 絶縁板
106 シール材
110 捲回電極群
111 正極
111a 正極集電体
111b 正極合剤層
112 負極
112a 負極集電体
112b 負極合剤層
113 セパレータ
Claims (4)
- リチウムイオン二次電池の正極に用いられる正極活物質の製造方法であって、
炭酸リチウムと、ニッケルを含む組成物と、を混合する混合工程と、
前記混合工程で得られた混合物を酸化性雰囲気下で焼成して空間群R−3mに帰属される層状構造を有するリチウム複合化合物を得る焼成工程と、を有し、
前記ニッケルを含む組成物は、無電解ニッケルめっき液の廃液から中和処理により回収された中和沈殿物を水洗工程に供し、ナトリウム濃度を0.5質量%以下、硫黄濃度を3.0質量%未満となした組成物であることを特徴とするリチウムイオン二次電池用正極活物質の製造方法。 - 前記水洗工程は、40℃以上の温水で前記中和沈殿物を洗浄する工程であることを特徴とする請求項1に記載のリチウムイオン二次電池用正極活物質の製造方法。
- 前記リチウム複合化合物は、下記式(1)で表され、
前記混合工程は、炭酸リチウムと、Niを含む組成物と、下記式(1)中のLi及びNi以外の金属元素を含む化合物と、を混合する工程であることを特徴とする請求項1に記載のリチウムイオン二次電池用正極活物質の製造方法。
Li1+aNibMncCodMeO2+α ・・・(1)
[但し、式(1)中、Mは、Mg、Al、Ti、Zr、Mo及びNbからなる群より選択される少なくとも1種の元素であり、a、b、c、d、e及びαは、−0.1≦a≦0.2、0.7<b≦1.0、0≦c<0.3、0≦d<0.3、0≦e≦0.25、b+c+d+e=1、−0.2≦α≦0.2、を満たす数である。] - 前記混合工程における混合は、水を溶媒とした湿式混合であり、
前記湿式混合において、スラリー粘度と、懸濁されている粒子の最大粒子径d100と、の比(粘度/d100)を500以上にすることを特徴とする請求項1から請求項3のいずれか一項に記載のリチウムイオン二次電池用正極活物質の製造方法。
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