JP2017203073A - 被膜形成用組成物、表面処理金属部材の製造方法、および金属‐樹脂複合体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の被膜形成用組成物は、一分子中にアミノ基および芳香環を有する芳香族化合物、2以上のカルボキシ基を有する多塩基酸、ならびにハロゲン化物イオンを含み、pHが6〜9の溶液である。被膜形成用組成物における多塩基酸の含有量は芳香族化合物の含有量の0.05〜10倍であり、ハロゲン化物イオンの濃度は5〜600mMである。
【選択図】図1
Description
本発明の被膜形成用組成物は、金属表面への被膜形成に用いられる。被膜形成用組成物は、一分子中にアミノ基および芳香環を有する芳香族化合物、多塩基酸、およびハロゲン化物イオンを含む、pH6〜9の溶液である。以下、本発明の被膜形成用組成物に含まれる各成分について説明する。
芳香族化合物は、被膜の主成分となる材料であり、一分子中にアミノ基および芳香環を有する。
芳香族化合物の一例として、下記一般式(I)および(II)で表されるイミダゾールシラン化合物が挙げられる(例えば、特開2015−214743号)。
被膜形成組成物中の芳香族化合物の含有量は特に限定されないが、金属表面への被膜形成性と溶液の安定性とを両立する観点から、0.1〜10重量%が好ましく、0.2〜5重量%がより好ましく、0.3〜3重量%がさらに好ましい。
多塩基酸は、ハロゲン化物イオンと共に被膜形成を促進する作用を有し、金属層と樹脂との接着性向上にも寄与する。本発明の被膜形成用組成物に用いられる多塩基酸は、2以上のカルボキシ基を有する有機酸である。多塩基酸としては、シュウ酸、マロン酸、メチルマロン酸、コハク酸、メチルコハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ヘキサフルオログルタル酸、マレイン酸、酒石酸、ジグリコール酸、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、ホモフタル酸、リンゴ酸、3,6−ジオキサオクタンジカルボン酸、メルカプトコハク酸、チオジグリコール酸、1,2−フェニレンジオキシジ酢酸、1,2−フェニレンジ酢酸、1,3−フェニレンジ酢酸、1,4−フェニレンジ酢酸、1,4−フェニレンジプロピオン酸、4−カルボキシフェノキシ酢酸等のジカルボン酸;クエン酸、1,2,3−プロパントリカルボン酸、1,2,3−ベンゼントリカルボン酸、1,2,4−ベンゼントリカルボン酸、1,3,5−ベンゼントリカルボン酸、1,3,5−シクロヘキサントリカルボン酸、1−プロペン−1,2,3−トリカルボン酸等のトリカルボン酸;1,2,3,4−ブタンテトラカルボン酸、テトラヒドロフラン−2,3,4,5−テトラカルボン酸、1,2,4,5−ベンゼンテトラカルボン酸、1,4,5,8−ナフタレンテトラカルボン酸、1,2,3,4−シクロブタンテトラカルボン酸、1,2,3,4−ブタンテトラカルボン酸等のテトラカルボン酸;1,2,3,4,5,6−シクロヘキサンヘキサカルボン酸、メリチン酸等のヘキサカルボン酸等が挙げられる。これらの中でも、マロン酸、マレイン酸等の二価のカルボン酸(ジカルボン酸)が好ましい。
ハロゲン化物イオンは、金属表面への被膜形成を促進する成分であり、塩化物イオン、臭化物イオンおよびヨウ化物イオンから選択される1種以上が好ましい。中でも、被膜形成性に優れることから、塩化物イオンが好ましい。被膜形成用組成物中には2種以上のハロゲン化物イオンが含まれていてもよい。
上記の各成分を溶媒に溶解することにより、本発明の被膜形成組成物が調製される。溶媒は、上記各成分を溶解可能であれば特に限定されず、水、エタノールやイソプロピルアルコール等のアルコール類、エステル類、エーテル類、ケトン類、芳香族炭化水素等を用いることができる。水としては、イオン性物質や不純物を除去した水が好ましく、例えばイオン交換水、純水、超純水等が好ましく用いられる。
本発明の被膜形成用組成物には、上記以外の成分が含まれていてもよい。他の成分としては、界面活性剤、安定化剤、シランカップリング剤、pH調整剤等が挙げられる。例えば、上記の芳香族化合物がアルコキシシリル基を有していない場合(すなわち芳香族化合物がシランカップリング剤ではない場合)、添加剤としてシランカップリング剤を含有することにより、金属表面と樹脂との接着性が向上する傾向がある。また、上記の芳香族化合物がシランカップリング剤である場合も、被膜形成用組成物中に、添加剤として他のシランカップリング剤が含まれていてもよい。
金属部材の表面に上記の被膜形成組成物を接触させ、必要に応じて溶媒を乾燥除去することにより、図1に示すように、金属部材11の表面に被膜12が形成される。被膜12は、樹脂との接着性向上用被膜であり、金属部材の表面に被膜が設けられることにより、金属部材と樹脂との接着性が向上する。
まず、酸等により、金属部材の表面を洗浄する。次に、上記の被膜形成用組成物に金属表面を浸漬し、2秒〜5分間程度浸漬処理をする。この際の溶液の温度は、10〜50℃程度が好ましく、より好ましくは15〜35℃程度である。浸漬処理では、必要に応じて搖動を行ってもよい。その後、乾燥により溶媒を除去することにより、金属部材11の表面に被膜12を有する表面処理金属部材10が得られる。
表面処理金属部材10の被膜12形成面上に、樹脂部材20を接合することにより、図2に示す金属‐樹脂複合体50が得られる。なお、図2では、板状の金属部材11の片面にのみ被膜12を介して樹脂部材(樹脂層)20が積層されているが、金属部材の両面に樹脂部材が接合されてもよい。
電解銅箔(三井金属鉱業社製 3EC-III、厚み35μm)を100mm×100mmに裁断し、常温の6.25重量%硫酸水溶液に20秒間浸漬揺動して除錆処理を行った後、水洗・乾燥したものを試験用銅箔(テストピース)として使用した。
表1に示す成分を所定の配合量(濃度)となるようにイオン交換水に溶解した後、表1に示すpHとなるように、1.0N塩酸または1.0N水酸化ナトリウム水溶液を加えて、溶液を調製した。
50〜55℃に維持した無水エチレンジアミン(1.5モル)のTHF溶液に、塩化シアヌル(0.1モル)のTHF溶液を滴下した。その後、50〜55℃で3時間反応させた後、20℃まで冷却した。反応溶液に水酸化ナトリウム水溶液およびイソプロピルアルコールを加え、溶媒を留去した。その後、脱水エタノールを加え、沈殿した塩化ナトリウムを濾別した。濾液のエタノールおよびエチレンジアミンを留去して、水あめ状の反応生成物を得た。
<被膜形成性>
表1の溶液(25℃)中に、テストピースを30秒浸漬した後、液切りを行い、室温で3分風乾した。その後、水洗および乾燥を行い、目視での色調変化、および赤外線吸収(反射吸収)スペクトルによる有機成分由来ピークの有無から、被膜形成性を評価した。銅箔表面の色調の変化がみられ、かつ有機成分由来のピークが確認されたものを「良」、色調の変化はみられたが有機成分由来のピークが確認されなかったもの(銅箔の表面が侵食されたのみで、被膜が形成されなかったもの)を「不良」とした。
上記の被膜形成処理を行ったテストピース上に、厚み20μmのドライフィルムレジストを密着させた後、積算光量100mJのUV光を照射してレジストを光硬化させた。硬化後のレジストの表面に1cm間隔で切り込みを入れた後、6N塩酸に10分間浸漬した。水洗および乾燥後に、レジスト表面に粘着テープを貼り合わせ、引き剥しを行い、以下の4段階で、銅とレジスト間の接着性を評価した。
4:レジストが銅と接着した状態を維持しており、レジストがテープ側に移らない
3:切り込み部分に沿ってレジストが銅から剥離し、テープ側に移る
2:切り込み部分およびその周辺部分においてレジストが銅から剥離し、テープ側に移る
1:切り込み部分およびその周辺部以外においてもレジストが銅から剥離し、テープ側に移る
Claims (7)
- 金属表面に、樹脂との接着性向上用被膜を形成するための被膜形成用組成物であって、
一分子中にアミノ基および芳香環を有する芳香族化合物;2以上のカルボキシ基を有する多塩基酸;ならびにハロゲン化物イオンを含み、
前記多塩基酸の含有量が、前記芳香族化合物の含有量の0.05〜10倍であり、
前記ハロゲン化物イオンの濃度が5〜600mMであり、
pHが6〜9の溶液である、被膜形成用組成物。 - 前記多塩基酸が二価のカルボン酸である、請求項1に記載の被膜形成用組成物。
- 前記芳香族化合物の芳香環が含窒素芳香環である、請求項1または2に記載の被膜形成用組成物。
- 前記芳香族化合物が第一級アミノ基または第二級アミノ基を有する、請求項1〜3のいずれか1項に記載の被膜形成用組成物。
- 金属部材の表面に、請求項1〜4のいずれか1項に記載の被膜形成用組成物を接触させることにより、金属部材の表面に被膜が形成される、表面処理金属部材の製造方法。
- 前記金属部材が銅または銅合金である、請求項5に記載の表面処理金属部材の製造方法。
- 請求項5または6に記載の方法により金属部材の表面に被膜を形成後、前記被膜上に樹脂部材を接合する、金属‐樹脂複合体の製造方法。
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