JP2017197473A - 皮膚化粧料 - Google Patents
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Abstract
Description
特許文献1(特開2015−157796号公報)には、セルロースの分散流体を100〜245MPaの高圧噴射処理により解繊することによりセルロースナノファイバーが得られることが記載されている。
一方、近年、長時間にわたって徐々に経皮吸収させることができ、成分の効果の持続性を持たせる化粧料が求められるようになってきた。
しかしながら、背景技術の項で前述した各特許文献に記載の技術においては、化粧料を皮膚へ適用する際に、化粧料中の成分の徐放効果を高めるという観点からの検討はなされていない。また、従来のセルロース含有の化粧料は、洗浄剤として使われていたり、パック剤にして適用しなければいけないなど、用途等も限られていた。
以下の成分(A)および(B):
(A)平均繊維長が、10nm以上0.1mm未満の未変性の繊維状セルロース、
(B)ヒドロキシベンゼンカルボン酸またはその誘導体
を含み、前記成分(B)のIOB値が0.90以上6.5以下である、皮膚化粧料が提供される。
本実施形態において、皮膚化粧料は、以下の成分(A)および(B)を含む。
(A)平均繊維長が、10nm以上0.1mm未満の未変性の繊維状セルロース
(B)ヒドロキシベンゼンカルボン酸またはその誘導体
そして、成分(B)のIOB値が0.90以上6.5以下である。
また、本明細書において、「皮膚化粧料」を単に「化粧料」ともよぶ。
成分(A)は、天然セルロースの微小繊維体であり、未変性のセルロースである。
ここで、未変性とは、セルロース骨格の2位、3位および6位の水酸基に、酸化、エーテル化、エステル化等による意図的な化学修飾がなされていないことをいう。
なお、成分(A)は、セルロース骨格の2位、3位および6位の水酸基に、成分(A)の原料となる天然セルロースに由来する不可避的な修飾基、具体的にはカルボキシ基を含んでもよい。ここで、天然セルロース中に含まれる不可避的な修飾基として、天然セルロースの原料である植物に含まれる成分に由来する修飾基、植物から天然セルロースの単離、精製過程で不可避的に生じる修飾基等が挙げられ、これらの修飾基はたとえばカルボキシ基である。たとえば、成分(A)の原料である天然セルロースが、2〜100μmol/g程度のカルボキシ基を含むものであってもよい。
成分(A)は、たとえば、セルロース原料を機械的方法等により解砕して所定の繊維径および特定の繊維長の繊維状とすることにより得られる。得られた成分(A)は、好ましくは水に不溶である。
また、水等の分散媒への分散性を高める観点から、成分(A)の平均繊維径は、好ましくは10000nm以下であり、より好ましくは5000nm以下、さらに好ましくは200nm以下、さらにより好ましくは50nm以下、殊更好ましくは40nm以下、殊更好ましくは30nm以下である。
ここで、成分(A)の平均繊維径は後述する方法で測定される。
このような微小繊維状の未変性セルロースの作製方法として、たとえば特開2012−51991号公報に記載の方法を用いることができる。
また、成分(A)の水等の分散媒への分散性を高める観点から、成分(A)の平均繊維長は、0.1mm(100μm)未満であるが、好ましくは90μm以下、さらに好ましくは50μm以下、さらにより好ましくは10μm以下、殊更好ましくは5μm以下、殊更好ましくは3μm以下である。
ここで、繊維状セルロースの平均繊維長は後述する方法で測定される。
平均アスペクト比=平均繊維長/平均繊維径
ここで、成分(A)の2質量%分散液の粘度は、成分(A)の2質量%の分散液(分散媒:水)について、B型粘度計(VISCOMETER TVB−10、東機産業社製、ローターNo.4)を用いて、回転数60rpm、1分で25℃にて測定するものである。
また、成分(A)として、特開2012−51991号公報に記載の方法により得られるものから、特定の繊維長のものを選抜して用いることもできる。
また、化粧料の滑らかな使用感をさらに高める観点からは、化粧料中の成分(A)の含有量は、化粧料全体に対して好ましくは10質量%以下であり、より好ましくは5質量%以下、さらに好ましくは2質量%以下であり、さらにより好ましくは1.5質量%以下、殊更好ましくは1.2質量%以下である。
成分(B)は、ヒドロキシベンゼンカルボン酸またはその誘導体である。成分(B)のIOB値は0.90以上6.5以下である。
ここで、成分(B)のIOB値(Inorganic-Organic Balance)は、下記式:
IOB値=Σ無機性値/Σ有機性値
により計算される。上記式中、「無機性値」および「有機性値」のそれぞれについては、たとえば、分子中の炭素原子1個について「有機性値」が20、同水酸基1個について「無機性値」が100といったように、各種原子および官能基毎に設定された「無機性値」および「有機性値」に基づいて、油剤等の有機化合物を構成する原子および官能基の「無機性値」および「有機性値」を積算することにより算出することができる(甲田善生著、「有機概念図−基礎と応用−」、第11〜17頁、三共出版、1984年発行参照)。
なお、化粧料が複数のヒドロキシベンゼンカルボン酸またはその誘導体を含む場合、成分(B)のIOB値は、個々のIOB値に質量割合を乗じることにより得られる加重平均値である。
塩を構成する対イオンの具体例としては、ナトリウム、カリウム等のアルカリ金属;カルシウム、マグネシウム等のアルカリ土類金属;チタン等の上記以外の金属;アンモニウム;モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン等のアルカノールアミン;アルギニン、リジン等の塩基性アミノ酸由来のカチオンが挙げられ、好ましくはナトリウム、マグネシウムおよびチタンからなる群から選択される金属由来のイオンである。
4−ヒドロキシベンゼンカルボン酸(IOB1.89)、4−ヒドロキシベンゼンカルボン酸メチルNa(IOB4.22)、4−ヒドロキシベンゼンカルボン酸エチルNa(IOB3.75)、4−ヒドロキシベンゼンカルボン酸プロピルNa(IOB3.38)、4−ヒドロキシベンゼンカルボン酸イソブチルNa(IOB3.21)、4−ヒドロキシベンゼンカルボン酸ブチルNa(IOB3.07)、4−ヒドロキシベンゼンカルボン酸メチル(IOB1.09)、4−ヒドロキシベンゼンカルボン酸エチル(IOB0.97)、4−ヒドロキシベンゼンカルボン酸イソプロピル(IOB0.92)等の4−ヒドロキシベンゼンカルボン酸またはその誘導体が挙げられる。
より好ましくは、成分(A)の平均繊維径および平均繊維長が上記範囲にあり、成分(A)の平均アスペクト比が50以上75以下であるとともに、成分(B)が、4−ヒドロキシベンゼンカルボン酸メチルおよび4−ヒドロキシベンゼンカルボン酸エチルから選択される1種または2種であって;
さらに好ましくは、成分(A)の平均繊維径、平均繊維長および平均アスペクト比が上記範囲にあり、2質量%分散液の粘度が2500mPa・s以上8000mPa・s以下であるとともに、成分(B)が、4−ヒドロキシベンゼンカルボン酸メチルおよび4−ヒドロキシベンゼンカルボン酸エチルから選択される1つまたは2つである。
たとえば、化粧料が水等の分散媒を含んでもよい。水等の分散媒の含有量は、たとえば化粧料中の水以外の成分を除いた残部とすることができる。
本実施形態の化粧料を皮膚に塗布することにより形成される皮膜の動きに対する追従性を向上させる観点から、多価アルコールの化粧料中の含有量は、化粧料全体に対して好ましくは0.1質量%以上であり、より好ましくは1質量%以上、さらに好ましくは2質量%以上であり、また、好ましくは10質量%以下であり、より好ましくは8質量%以下、さらに好ましくは6質量%以下である。
本実施形態における化粧料は、皮膚化粧料の形態に応じて所定の手順により製造することができる。たとえば、化粧料の製造方法が、水を含む分散媒に成分(A)を分散させて分散液を得る工程と、この分散液に成分(B)を溶解または分散させる工程と、を含んでもよい。
また、化粧料が、皮膚に適用した際、皮膚上に皮膜を形成するものであることが好ましい。
さらに具体的には、本実施形態においては、化粧料中の成分(B)が成分(A)と適度に相互作用するため、化粧料を皮膚へ適用した直後に、成分(B)が過度に高い濃度で一過的に浸透することを抑制できる。このため、皮膚への適用直後の化粧料の作用を穏やかなものとし、たとえば皮膚への過度の刺激を抑制することができる。その詳細なる理由は不明なるも、成分(B)である特定のIOB値を有するヒドロキシベンゼンカルボン酸またはその誘導体のベンゼン環と、成分(A)である特定の繊維長を有するセルロースとの相互作用により、成分(B)をトラップしているためと考えられる。
加えて、本実施形態においては、化粧料中の成分(B)が成分(A)と適度に相互作用するため、成分(B)が化粧料から徐々に放出される。このため、化粧料を皮膚に適用後、成分(B)を長時間にわたって徐々に経皮吸収させることができる。よって、化粧料中の成分(B)の効果の持続性を得ることができる。
さらに具体的には、本実施形態によれば、たとえば化粧料が親水性の化粧料である場合にも、耐水性であって擦れに対して強固な皮膜を形成することが可能となる。このため、発汗や皮膚の擦れに対する耐性に優れており、化粧料の皮膚への作用を長時間持続させることができる。
また、本実施形態の化粧料を用いることにより、たとえば、強固な皮膜を形成することも可能となる。このため、たとえば、襟による皮膚の擦れが低減され、襟汚れ、すなわち、皮膚角層メラニン色素の付着を予防することもできるため、襟汚れ防止能を発現させることも可能となる。
また、本実施形態の化粧料を用いることにより、たとえば、化粧料を皮膚に適用した後に生じた汗を化粧料の皮膜中に拡散させることもできる。そして、生じた汗が化粧料の皮膜に広がり、化粧料の皮膜を濡らすことで、汗が外気に触れる表面積が増加するため、たとえば発汗した後の汗の速乾性に優れた構成とすることも可能となる。また、これにより体臭を抑制することも可能となる。
本実施形態における化粧料の使用方法は、たとえば、化粧料を皮膚に適用するステップを含み、好ましくは化粧料を皮膚に塗布するステップを含む。さらに具体的には、化粧料の使用方法が、化粧料を皮膚に塗布して皮膜を形成するステップを含んでもよい。
また、本実施形態における化粧料は、皮膚上に皮膜を形成するために用いられるものであってもよい。
(繊維状セルロース)
未変性の繊維状セルロースとしては、以下の成分(A1)〜(A5)を用いた。
(A1)BiNFi−s WMa−10002:微小繊維状セルロース、スギノマシン社製(2質量%分散液の粘度:3000mPa・s、平均繊維径:30nm、平均繊維長:1800nm、平均アスペクト比:60)
(A2)BiNFi−s FMa−10002:微小繊維状セルロース、スギノマシン社製(2質量%分散液の粘度:700mPa・s、平均繊維径:20nm、平均繊維長:550nm、平均アスペクト比:27.5)
(A3)BiNFi−s AMa−10002:微小繊維状セルロース、スギノマシン社製(2質量%分散液の粘度:2500mPa・s、平均繊維径:30nm、平均繊維長:550nm、平均アスペクト比:18.3)
(A4)BiNFi−s BMa−10002:微小繊維状セルロース、スギノマシン社製(2質量%分散液の粘度:7000mPa・s、平均繊維径:30nm、平均繊維長:2100nm、平均アスペクト比:70)
(A5)BiNFi−s IMa−10002:微小繊維状セルロース、スギノマシン社製(2質量%分散液の粘度:7500mPa・s、平均繊維径:40nm、平均繊維長:2300nm、平均アスペクト比:57.5)
(他のセルロース)
他のセルロースとしては、以下の成分(A'1)〜(A'5)を用いた。
(A'1)KMN−01:酸化セルロース微小繊維、花王社製(2質量%分散液の粘度:4900mPa・s、平均繊維径:3.3nm、平均繊維長:830nm、平均アスペクト比:251.5、カルボキシ基含有量:1.4mmol/g、製造方法については後述する。)
(A'2)サンローズSLD−FM:微細粉末状カルボキシメチルセルロースナトリウム、日本製紙社製(平均粒子径:20μm)
(A'3)CMCダイセル1190:水溶性カルボキシメチル化セルロース、ダイセルファインケム社製(2質量%分散液の粘度:2980Pa・s、分子量:68万、カルボキシメチル置換度:3.45mmol/g)
(A'4)HECダイセル SE850:水溶性ヒドロキシエチルセルロース、ダイセルファインケム社製(2質量%分散液の粘度:5380mPa・s、平均分子量:115万、エーテル化度:1.3)
(A'5)セリッシュ FD−100G:微小繊維状セルロース、ダイセルファインケム社製(2質量%分散液の粘度:2800mPa・s、平均繊維長:0.3〜0.5mm)
(酸化セルロース微小繊維の製造)
針葉樹の漂白クラフトパルプ(フレッチャー チャレンジ カナダ社製、商品名「Machenzie」、CSF650ml)を天然セルロース繊維として用いた。TEMPOとしては、市販品(ALDRICH社製、Free radical、98質量%)を用いた。次亜塩素酸ナトリウムとしては、市販品(和光純薬工業社製)を用いた。臭化ナトリウムとしては、市販品(和光純薬工業社製)を用いた。
まず、針葉樹の漂白クラフトパルプ繊維100gを9900gのイオン交換水で十分に攪拌した後、パルプ質量100gに対し、TEMPO1.25質量%、臭化ナトリウム12.5質量%、次亜塩素酸ナトリウム28.4質量%をこの順で添加した。pHスタットを用い、0.5M水酸化ナトリウムを滴下してpHを10.5に保持し、酸化反応をおこなった。酸化反応を120分間おこなった後に滴下を停止し、酸化パルプを得た。イオン交換水を用いて酸化パルプを十分に洗浄し、次いで脱水処理をおこなった。その後、酸化パルプ3.9gとイオン交換水296.1gをミキサー(Vita−Mix−Blender ABSOLUTE、大阪化学社製)によって10分間攪拌した。その操作によって繊維の微細化処理をおこない、セルロース微小繊維の分散液を得た。分散液の固形分濃度は、1.3質量%であった。このセルロース微小繊維の平均繊維径は3.3nm、平均繊維長は830nm、平均アスペクト比は251.5、カルボキシ基含有量は1.4mmol/gであった。
表1に示す成分を常温(25℃、以下同じ。)で混合して皮膚化粧料を調製し、化粧料中の成分の保持量を評価した。評価結果を表1にあわせて示す。
成分(A1)〜(A5)または(A'1)〜(A'3)のいずれかのセルロースを水に分散させて分散液を調製した。得られた分散液に、成分(B)または(B')を溶解して試料を得た。試料中の各成分の濃度は表1に記載のとおりである。
得られた試料をメンブランフィルター(ADVANTEC社製、DISMIC、PTFEメンブランフィルター25HPO45AN)にてろ過し、得られたろ液中に含まれる成分(B)または(B')の濃度を測定した。また、得られた濃度の定量値から、各例の皮膚化粧料中に保持された成分(B)または(B')の割合を下記式にて算出した。
成分(B)または(B')の保持量(%)=(添加量−定量値)/添加量×100
表2に示す成分を常温で混合して皮膚化粧料を調製し、化粧料の使用性、化粧料中の成分の皮膚への浸透性を評価した。評価結果を表2にあわせて示す。
成分(A1)、(A5)または(A'2)〜(A'5)のいずれかのセルロースを水に分散させて分散液を調製した。得られた分散液に、成分(B)または(B')を溶解して各例の皮膚化粧料を得た。化粧料中の各成分の濃度は表2に記載のとおりである。
また、塗布から1時間または6時間経過後に、皮膚表面の化粧料を湯せんにて洗浄後、皮膚中に浸透した成分(B)または(B')をカップシェイク法(溶媒:水)で回収し、回収した試料液中に含まれるヒドロキシベンゼンカルボン酸誘導体含量を、高速液体クロマトグラフィー(HPLC)を用いて後述する方法および条件で定量した。
そして、得られた定量値から、成分(B)または(B')の塗布量に対する皮膚への浸透量(%)を算出した。化粧料を皮膚に適用してからの経過時間が1時間と6時間の場合について、各々評価した。
(測定条件)
紫外部吸収検出器付高速液体クロマトグラフを用い、以下の条件とした。
カラム:L−column ODS 5μm、4.6×150mm(化学物質評価機構製)
カラム温度:40℃
移動相:メタノール/5mmolL-1クエン酸(6:4)
流量:1.0mL/min
注入量:10μL
測定波長:254nm
(定量方法)
実施例または比較例で用いた各ヒドロキシベンゼンカルボン酸について、上記条件にてあらかじめ検量線を作成した。
次に、各例において皮膚表面から回収された試料液について、上記条件にてHLPC測定をおこない、検量線を用いて試料液中のヒドロキシベンゼンカルボン酸誘導体の濃度(μg/mL)を求め、次式に基づきヒドロキシベンゼンカルボン酸誘導体含量(g/kg)を算出した。
ヒドロキシベンゼンカルボン酸誘導体含量(g/kg)=C/(25×W)
(上記式中、Cは試料液中のヒドロキシベンゼンカルボン酸誘導体の濃度(μg/mL)であり、Wは、試料液(10μL)の採取量(g)である。)
Claims (4)
- 以下の成分(A)および(B):
(A)平均繊維長が、10nm以上0.1mm未満の未変性の繊維状セルロース、
(B)ヒドロキシベンゼンカルボン酸またはその誘導体
を含み、前記成分(B)のIOB値が0.90以上6.5以下である、皮膚化粧料。 - 前記成分(B)が、ヒドロキシベンゼンカルボン酸エステルおよびその塩からなる群から選択される1種または2種以上を含む、請求項1に記載の皮膚化粧料。
- 皮膚に適用した際、皮膚上に皮膜を形成する、請求項1または2に記載の皮膚化粧料。
- 請求項1乃至3いずれか一項に記載の皮膚化粧料を皮膚に適用するステップを含む、皮膚化粧料の使用方法。
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