JP2017186531A - 研磨用組成物及びその製造方法並びに磁気研磨方法 - Google Patents
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Abstract
Description
特許文献3、4には、磁性粒子の酸化を抑制するために、磁性粒子の表面をポリマー材料等の保護層で被覆する技術が開示されているが、その効果は十分とは言えなかった。また、磁性粒子を保護層で被覆するため、コストや手間を要するという問題もあった。
また、本発明の他の態様に係る磁気研磨方法は、上記一態様に係る研磨用組成物を用いて研磨対象物を研磨する磁気研磨方法であって、研磨用組成物に磁場を印加して磁性粒子を含有する磁気クラスターを形成し、磁気クラスターを研磨対象物に接触させて研磨対象物を研磨する工程を含むことを要旨とする。
さらに、酸化防止剤の作用により、磁場の非印加時の磁性粒子の凝集が抑制されるため、本実施形態の研磨用組成物は、磁性粒子の凝集が生じにくく、凝集したとしても再分散性が優れている。
1.研磨対象物について
研磨対象物の材質は特に限定されるものではないが、例えば、金属、合金、酸化物、樹脂等があげられる。金属の具体例としては、鉄、銅、アルミニウム、チタン、ジルコニウム、ルテニウム、タングステン等が挙げられる。合金の具体例としては、アルミニウム合金、鉄合金(ステンレスなど)、マグネシウム合金、チタン合金、銅合金、クロム合金、コバルト合金等が挙げられる。金属酸化物の具体例としては、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、酸化ケイ素、酸化マグネシウム、酸化チタン、酸化ガリウム、酸化イットリウム、酸化ゲルマニウム等が挙げられる。金属酸化物の形態に限定はなく、セラミックス材料、結晶性材料(サファイア、水晶など)、ガラスの他、前記金属や前記合金が酸化して生成したものでもよい。樹脂の具体例としては、スーパーエンジニアリングプラスチック、例えばポリフェニルスルホン樹脂(PPSU)、ポリフェニレンサルファイド樹脂(PPS)、ポリエーテルエーテルケトン樹脂(PEEK)、ポリアミドイミド樹脂(PAI)が挙げられる。これらの中でも特に合金、金属酸化物が好ましい。また、これらの材料を複数含む研磨対象物でもよく、例えば、金属又は合金の一部分(例えば表面)が酸化して金属酸化物が形成されている研磨対象物でもよい。
磁性粒子としては、例えば、硬質磁性材料や軟磁性材料で構成される粒子があげられる。軟質磁性材料で構成される粒子としては、強磁性粒子、常磁性粒子があげられる。磁性粒子の材質は特に限定されるものではないが、例えば、鉄、ニッケル、コバルト、及びこれらの酸化物(例えばマグネタイト等の酸化鉄)、これらの窒化物、これらの合金があげられる。また、サマリウム、ネオジム、セリウム等の希土類金属を含む磁性粒子も使用することができる。これらの中では、磁性が比較的大きく、取り扱いが容易という観点から、鉄、ニッケル、コバルト及びこれらの酸化物、これらの合金が好ましい。
なお、磁性粒子は、1種を単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。また、本発明において磁性とは、磁界に感応することを意味しており、例えば磁石に引きつけられる性質を意味する。
加工効率を重視した中仕上げ研磨を先に実施した後に、表面品質を重視した仕上げ研磨を行うなど、研磨を複数の段階に分けて行う場合は、各段階ごとに平均1次粒子径が異なる磁性粒子を使用してもよい。
一般的な研磨用組成物にも酸化防止剤が添加されているが、一般的な研磨用組成物の場合は、研磨対象物の酸化を抑制することを目的として酸化防止剤が添加されている。これに対して、本発明においては、磁性粒子の酸化を抑制することを目的として酸化防止剤が添加されている。そのため、酸化の抑制に有効な酸化防止剤の種類は、本発明に係る研磨用組成物と一般的な研磨用組成物とでは異なり、金属製の研磨対象物の酸化を抑制するための酸化防止剤は、本発明に係る研磨用組成物には好適ではない場合がある。
磁性粒子は、酸化によって、溶解が生じたりガスなどを発生させたりする場合がある。そのため、研磨用組成物に添加された酸化防止剤の効果の程度は、磁性粒子の酸化、溶解、又はガスの発生等によって知ることが可能である。本発明においては、酸化防止剤は、磁性粒子の表面に吸着又は反応して、磁性粒子の酸化、溶解、ガスの発生等を抑制することができる。
アルケニルコハク酸誘導体は、下記式(1)、(2)、又は(3)で表される化合物を含んでもよい。
ビピリジン誘導体は、下記式(4)で表される化合物を含んでもよい。
フェナントロリン誘導体は、下記式(5)で表される化合物を含んでもよい。
本実施形態の研磨用組成物は、磁性粒子、酸化防止剤等の各成分を分散又は溶解するための分散媒又は溶媒として液状媒体を含有する。液状媒体の種類は特に限定されるものではなく、水、有機溶剤等があげられるが、防爆対策、環境負荷の低減という観点から、水を含有することが好ましい。他の各成分の作用を阻害することを抑制するという観点から、不純物をできる限り含有しない水が好ましい。具体的には、イオン交換樹脂にて不純物イオンを除去した後にフィルタを通して異物を除去した純水、超純水、又は蒸留水が好ましい。
本実施形態の研磨用組成物は、非磁性の研磨粒子をさらに含有してもよい。研磨用組成物が非磁性の研磨粒子を含有していると、研磨用組成物に磁場を印加して磁気クラスターを形成する際に、研磨粒子が磁性粒子とともに磁気クラスターを形成することとなるため、本実施形態の研磨用組成物の研磨性能、研磨速度が向上するとともに、研磨対象物の被研磨面の表面品質がより良好となる。
研磨粒子の平均1次粒子径は、100μm以下であることが好ましく、50μm以下であることがより好ましい。平均1次粒子径が100μm以下であれば、スラリー状の研磨用組成物の保管中に磁性粒子が沈降しても再分散しやすい。また、研磨粒子の平均1次粒子径は、5nm以上であることが好ましく、10nm以上であることがより好ましく、50nm以上であることがさらに好ましい。研磨粒子の平均1次粒子径がこのような範囲であれば、研磨対象物を効率的に研磨することができる。
加工効率を重視した中仕上げ研磨を先に実施した後に、表面品質を重視した仕上げ研磨するなど、研磨を複数の段階に分けて行う場合は、各段階ごとに平均1次粒子径が異なる研磨粒子を使用してもよい。
本実施形態の研磨用組成物のpHは、特に限定されるものではない。ただし、酸化防止剤の種類によっては、5以上とすることができるし、7以上とすることもできる。また、本実施形態の研磨用組成物のpHは、酸化防止剤の種類によっては、14未満とすることができるし、12以下とすることもできる。pHがこの範囲の研磨用組成物は、磁性粒子の凝集が生じにくく、研磨対象物を効率的に研磨することができる。なお、磁性粒子として鉄粉を用いた場合には、研磨用組成物のpHは5以上12以下であることがより好ましく、7以上12以下であることがさらに好ましい。
pH調整剤としての塩基の具体例としては、アルカリ金属の水酸化物又はその塩、アルカリ土類金属の水酸化物又はその塩、水酸化第四級アンモニウム又はその塩、アンモニア、アミン等があげられる。
さらに、アミンの具体例としては、メチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、エチレンジアミン、モノエタノールアミン、N−(β−アミノエチル)エタノールアミン、ヘキサメチレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、無水ピペラジン、ピペラジン六水和物、1−(2−アミノエチル)ピペラジン、N−メチルピペラジン、グアニジン等があげられる。
本実施形態の研磨用組成物の電気伝導度は特に限定されるものではないが、20mS/cm以下が好ましく、10mS/cm以下がより好ましく、5mS/cm以下がさらに好ましい。電気伝導度がこのような範囲であれば、磁性粒子の酸化がより生じにくいため、研磨用組成物の寿命をさらに延長することができる。電気伝導度は、研磨用組成物に添加する塩化合物の種類、添加量等により制御することができる。
本実施形態の研磨用組成物には、必要に応じて、酸化剤(例えば、ハロゲン原子を含有する酸化剤)、錯化剤、金属防食剤、界面活性剤、水溶性高分子、防腐剤、防カビ剤等のその他の添加剤をさらに添加してもよい。以下、その他の添加剤について説明する。
本実施形態の研磨用組成物中には酸化剤が含まれていてもよい。酸化剤の種類は特に限定されるものではないが、例としては、過酸化水素、過酢酸、過炭酸塩、過酸化尿素、過塩素酸塩、過硫酸塩等があげられる。ただし、磁性粒子の酸化を抑制するためには、本実施形態の研磨用組成物中の酸化剤の含有量は10質量%以下であることが好ましく、5質量%以下であることがより好ましい。そして、磁性粒子として鉄粉を用いた場合には、研磨用組成物は酸化剤を実質的に含有しないことがさらに好ましい。
本実施形態の研磨用組成物中には金属防食剤が含まれていてもよい。研磨対象物の腐食を抑制するために、金属防食剤を添加することにより、金属の溶解を防ぐことができる。金属防食剤を使用することで、研磨対象物の表面の面荒れ等の悪化を抑制することができる。
インダゾール化合物の例としては、1H−インダゾール、5−アミノ−1H−インダゾール、5−ニトロ−1H−インダゾール、5−ヒドロキシ−1H−インダゾール、6−アミノ−1H−インダゾール、6−ニトロ−1H−インダゾール、6−ヒドロキシ−1H−インダゾール、3−カルボキシ−5−メチル−1H−インダゾール等が挙げられる。
本実施形態の研磨用組成物中には界面活性剤が含まれていてもよい。界面活性剤は、研磨後の被研磨面に親水性を付与することにより研磨後の被研磨面の洗浄効率を良くするため、被研磨面への汚れの付着等を防ぐことができる。界面活性剤の種類は特に限定されるものではないが、陰イオン性界面活性剤、陽イオン性界面活性剤、両性界面活性剤、及び非イオン性界面活性剤のいずれであってもよい。これら界面活性剤は、1種を単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
両性界面活性剤の例としては、アルキルベタイン、アルキルアミンオキシド等が挙げられる。
本実施形態の研磨用組成物中には水溶性高分子が含まれてもよい。研磨用組成物中に水溶性高分子を添加すると、磁性粒子及び研磨粒子の再分散性がより良好となる。水溶性高分子の種類は特に限定されるものではないが、具体例としては、ポリスチレンスルホン酸塩、ポリイソプレンスルホン酸塩、ポリアクリル酸塩、ポリマレイン酸、ポリイタコン酸、ポリ酢酸ビニル、ポリビニルアルコール、ポリグリセリン、ポリビニルピロリドン、イソプレンスルホン酸とアクリル酸の共重合体、ポリビニルピロリドンポリアクリル酸共重合体、ポリビニルピロリドン酢酸ビニル共重合体、ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物の塩、ジアリルアミン塩酸塩二酸化硫黄共重合体、カルボキシメチルセルロース、カルボキシメチルセルロースの塩、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、α−セルロース、β−セルロース、γ−セルロース、プルラン、キトサン、キトサン塩類が挙げられる。これらの水溶性高分子は、1種を単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
本実施形態の研磨用組成物中には防腐剤、防カビ剤が含まれてもよい。防腐剤及び防カビ剤の種類は特に限定されるものではないが、具体例としては、2−メチル−4−イソチアゾリン−3−オンや5−クロロ−2−メチル−4−イソチアゾリン−3−オン等のイソチアゾリン系防腐剤や、パラオキシ安息香酸エステル類や、フェノキシエタノール等が挙げられる。これら防腐剤及び防カビ剤は、1種を単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
本実施形態の研磨用組成物の製造方法は特に限定されるものではないが、例えば、磁性粒子、酸化防止剤等の各成分を水中で攪拌混合することにより製造することができる。各成分を混合する際の温度は特に制限されないが、10℃以上40℃以下が好ましく、溶解速度を上げるために加熱してもよい。また、混合時間も特に限定されない。
本実施形態の研磨用組成物を用いた研磨対象物の研磨方法は特に限定されるものではないが、本実施形態の研磨用組成物は、磁場の印加により磁力線に沿ってブラシ状の磁気クラスターを形成することができることから、磁気研磨方法に用いることができる。
なお、磁気研磨装置としてCNC研削装置を利用することができる。また、図1の磁気研磨装置は、研磨対象物5を移動させ磁場印加部12は移動させない構成となっていたが、これとは逆に磁場印加部12を移動させ研磨対象物5を移動させない構成の磁気研磨装置でもよい。あるいは、研磨対象物5と磁場印加部12の両方を移動させる構成の磁気研磨装置でもよい。
加工効率を重視した粗仕上げ/中仕上げ研磨を先に実施した後に、表面品質を重視した仕上げ研磨を実施するなど、研磨を複数の段階に分けて行ってもよい。
以下に実施例を示し、本発明をさらに具体的に説明する。まず、表1〜6に示す種々の酸化防止剤について、磁性粒子である鉄粒子の酸化を抑制する性能と磁性粒子である鉄粒子の凝集を抑制する性能を調査した。評価方法について以下に説明する。
酸化防止剤0.25質量部、水59.75質量部の混合物に、水酸化カリウム又は硝酸を適量加えてpHを9.5に調整し、さらに平均1次粒子径3μmの鉄粒子40質量部を加えてスラリーを用意した。
これに対して、鉄の防食剤として一般的なリン酸系化合物や、ベンゾチアゾール誘導体や、金属研磨で酸化防止剤として使用される含窒素化合物(テトラゾール誘導体、ピラゾール誘導体、イミダゾール誘導体、インドール誘導体、ヒドラジド誘導体)や、従来の磁気研磨用の研磨用組成物に使用される界面活性剤、水溶性高分子などは、磁性粒子の酸化を抑制する性能と磁性粒子の凝集を抑制する性能が低かった。
次に、酸化防止剤の濃度と上記効果(酸化抑制効果と凝集抑制効果)との相関性を評価した。評価方法は、酸化防止剤の濃度が異なる点を除いては、上記と同様である。結果を表7に示す。
次に、複数種の酸化防止剤を併用した場合の効果を評価した。評価方法は、複数種の酸化防止剤を用いる点を除いては、上記と同様である。結果を表8に示す。
なお、表9〜23のTAは1,2,4−トリアゾール、BTAはベンゾトリアゾール、OSAAはN,N−ビス(2−ヒドロキシエチル)オクテニルスクシンアミド酸(オクテニルコハク酸ジエタノールアミド)、BTYEは2,2’−[[(メチル−1H−ベンゾトリアゾール−1−イル)メチル]イミノ]ビスエタノール、PTは1,10−フェナントロリンである。
研磨対象物と研磨定盤の表面との距離:2mm
公転速度:10rpm
自転速度:250rpm
研磨用組成物の使用量:600g
研磨時間:30min
永久磁石の表面磁束密度:350mT
3 磁気クラスター
5 研磨対象物
Claims (18)
- 磁性粒子と、前記磁性粒子の酸化を抑制する酸化防止剤と、水と、を含有する研磨用組成物。
- 非磁性の研磨粒子をさらに含有する請求項1に記載の研磨用組成物。
- 前記酸化防止剤が、アルケニルコハク酸誘導体、ビピリジン誘導体、フェナントロリン誘導体、トリアゾール誘導体、ベンゾトリアゾール誘導体、及び、分子中に炭素−炭素多重結合を有しないアミンの少なくとも1種である請求項1又は請求項2に記載の研磨用組成物。
- 前記アルケニルコハク酸誘導体が、下記式(1)、(2)、又は(3)で表される化合物を含む請求項3に記載の研磨用組成物。
上記式(2)で表される化合物のR11及びR14は、それぞれ独立して、水素原子、又は、直鎖状若しくは分岐状の炭素数20以下のアルケニル基を示し、R12及びR13は、それぞれ独立して、水素原子、炭素数10以下のアルキル基、炭素数10以下のアルケニル基、ヒドロキシアルキル基、ヒドロキシアルケニル基、ポリオキシエチレン基(−(CH2CH2O)n−CH2CH2OH)、又はポリオキシプロピレン基(−(CH2CHCH3O)m−CH2CHCH3OH)を示す。R11及びR14は同時に水素原子にならない。上記のポリオキシエチレン基のnは、オキシエチレン基の平均付加モル数を示し、1以上19以下である。上記のポリオキシプロピレン基のmは、オキシプロピレン基の平均付加モル数を示し、1以上19以下である。また、上記式(2)で表される化合物のX11は、水素原子又はカチオンを示す。
さらに、上記式(3)で表される化合物のR31及びR36は、それぞれ独立して、水素原子、又は、直鎖状若しくは分岐状の炭素数20以下のアルケニル基を示し、R32、R33、R34、及びR35は、それぞれ独立して、水素原子、炭素数10以下のアルキル基、炭素数10以下のアルケニル基、ヒドロキシアルキル基、ヒドロキシアルケニル基、ポリオキシエチレン基(−(CH2CH2O)r−CH2CH2OH)、又はポリオキシプロピレン基(−(CH2CHCH3O)s−CH2CHCH3OH)を示す。R31及びR36は同時に水素原子にならない。上記のポリオキシエチレン基のrは、オキシエチレン基の平均付加モル数を示し、1以上19以下である。上記のポリオキシプロピレン基のsは、オキシプロピレン基の平均付加モル数を示し、1以上19以下である。 - 前記ビピリジン誘導体が、下記式(4)で表される化合物を含む請求項3に記載の研磨用組成物。
- 前記フェナントロリン誘導体が、下記式(5)で表される化合物を含む請求項3に記載の研磨用組成物。
- 前記分子中に炭素−炭素多重結合を有しないアミンが、下記式(6)、(7)、(8)、又は(9)で表される化合物を含む請求項3に記載の研磨用組成物。
上記式(7)で表される化合物のR71、R72、R73、R74は、それぞれ独立して、水素原子、アルキル基、又はヒドロキシアルキル基を示す。R71、R72、R73、R74は、互いに炭素が結合して環状アルカンを形成してもよい。上記式(7)で表される化合物のR75は、炭素数2以上10以下のアルキレン基を示す。
上記式(8)で表される化合物のR81、R82、R83、R84、R85は、それぞれ独立して、水素原子、アルキル基、又はヒドロキシアルキル基を示す。R81、R82、R83、R84、R85は、互いに炭素が結合して環状アルカンを形成してもよい。上記式(8)で表される化合物のR86、R87は、炭素数2以上10以下のアルキレン基を示す。
上記式(9)で表される化合物のR91、R92、R93、R94、R95、R96は、それぞれ独立して、水素原子、アルキル基、又はヒドロキシアルキル基を示す。R91、R92、R93、R94、R95、R96は、互いに炭素が結合して環状アルカンを形成してもよい。上記式(9)で表される化合物のR97、R98、R99は、炭素数2以上10以下のアルキレン基を示す。 - 前記磁性粒子が鉄、ニッケル、及びコバルトの少なくとも1種を含有する請求項1〜7のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
- pHが5以上12以下である請求項1〜8のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
- pHが7以上12以下である請求項1〜8のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
- 酸化剤を実質的に含有しない請求項1〜10のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
- 請求項1〜11のいずれか一項に記載の研磨用組成物を用いて研磨対象物を研磨する磁気研磨方法であって、前記研磨用組成物に磁場を印加して前記磁性粒子を含有する磁気クラスターを形成し、前記磁気クラスターを前記研磨対象物に接触させて前記研磨対象物を研磨する工程を含む磁気研磨方法。
- 前記研磨対象物が合金及び金属酸化物の少なくとも一方を含有する請求項12に記載の磁気研磨方法。
- 前記研磨対象物がアルミニウム合金、鉄合金、マグネシウム合金、及びチタン合金の少なくとも1種を含有する請求項12に記載の磁気研磨方法。
- 前記研磨対象物が酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、及び酸化ケイ素の少なくとも1種を含有する請求項12に記載の磁気研磨方法。
- 前記研磨対象物は、その表面を含む一部分が金属酸化物からなり、その他の部分が合金からなる請求項12に記載の磁気研磨方法。
- 前記磁性粒子を含有する第1成分と、前記水を含有する第2成分とを、前記研磨対象物の研磨以前に混合することにより、前記研磨用組成物を製造し、製造した前記研磨用組成物を用いて前記研磨対象物を研磨する請求項12〜16のいずれか一項に記載の磁気研磨方法。
- 請求項1〜11のいずれか一項に記載の研磨用組成物を製造する方法であって、前記磁性粒子を含有する第1成分と、前記水を含有する第2成分とを混合する工程を含む研磨用組成物の製造方法。
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