KR101298520B1 - 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물 및 이를 이용한 반도체 소자의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물 및 이를 이용한 반도체 소자의 제조 방법에 관한 것으로서, 상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물은 콜로이달 실리카, 아민 화합물, 과황산 음이온 및 용매를 포함한다.
상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물은 실리콘막 및 구리막에 대한 연마 속도가 우수하고, 구리막을 실리콘막에 대비 0.5 내지 5.0의 연마 선택비로 연마할 수 있다.
상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물은 실리콘막 및 구리막에 대한 연마 속도가 우수하고, 구리막을 실리콘막에 대비 0.5 내지 5.0의 연마 선택비로 연마할 수 있다.
Description
본 발명은 실리콘막 및 금속막, 특히 구리막을 포함하는 웨이퍼에서 구리막을 실리콘막 대비 0.5 내지 5.0의 연마 선택비로 연마하기 위한 화학 기계적 연마(Chemical Mechanical Polishing: CMP)하기 위한 슬러리 조성물에 관한 것이다.
표면 평탄화 공정 방법 중 하나인 화학적 기계적 연마 공정에서는 회전판 상에 평탄화 공정을 수행할 웨이퍼(wafer)를 안착시키고 이 웨이퍼의 표면과 연마기의 패드(pad)를 접촉시킨 후, 슬러리(slurry)의 공급과 함께 회전판 및 연마기의 패드를 회전시켜 연마 공정을 수행한다. 즉, 웨이퍼 표면과 패드 사이로 슬러리가 유동하여 슬러리 내의 연마입자와 패드의 표면돌기에 의한 기계적 마찰에 의해 웨이퍼 표면의 연마가 이루어지는 동시에, 슬러리 내의 화학적 성분과 웨이퍼 표면의 화학적 반응에 의해 화학적 제거가 이루어진다.
한편, 최근 반도체 분야에서는 전극 관통형 실리콘(TSV) 구조를 가지는 소자에 대한 연구개발 및 제품이 늘고 있는 추세다. 실리콘막의 경우 연삭을 이용한 다음 화학 기계적 연마과정을 거치게 된다. 보통 전극 관통형 구조를 가진 소자를 제작하기 위해서는 실리콘막을 연마하는 슬러리가 필요하지만 실리콘막이 일정 두께이상 연마가 된 후 구리전극이 돌출 되면서 전극 부분이 연마가 되고 파손 되면서 그것이 결함의 원인으로 작용할 수 있다. 따라서, 전극 관통형 실리콘 구조에 적용하기 위해 실리콘막뿐 만 아니라 구리막도 동시에 연마가 이루어져야 한다.
본 발명의 목적은 실리콘막 및 구리막에 대한 연마 속도가 우수하고, 구리막을 실리콘막에 대비 0.5 내지 5.0의 연마 선택비로 연마할 수 있는 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물을 이용하여 반도체 소자를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
상기의 목적을 달성하기 위하여 본 발명의 일 실시예에 따른 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물은 콜로이달 실리카(Colloidal Silica), 아민 화합물, 과황산 음이온 및 용매를 포함한다.
상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물은 상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물 전체에 대하여 상기 콜로이달 실리카 0.1 내지 5.0 중량%, 상기 아민 화합물 0.1 내지 5.0 중량%, 상기 과황산 음이온 0.1 내지 5.0 중량% 및 나머지 함량의 용매를 포함할 수 있다.
상기 아민 화합물은 에틸렌디아민, 피페라진, 디에탄올아민, 디에틸아민, 디메틸시클로헥실아민, 메틸디에탄올아민, 트리에탄올아민, 트리에틸아민, 트리이소프로파놀아민, 디메틸아민, 헥사메틸렌디아민, 1,3- 디아미노프로판, 비스헥사메틸렌트리아민, 디에틸렌트리아민 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나일 수 있다.
상기 아민 화합물은 에틸렌디아민, 피페라진 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나일 수 있다.
상기 과황산 음이온은 과황산 나트륨, 과황산 칼륨, 과황산 암모늄 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나일 수 있다.
상기 콜로이달 실리카는 입경이 10 내지 200nm일 수 있다.
상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물은 상기 화학 기계적 연마용 슬러리 전체에 대하여 암모늄 화합물을 0.1 내지 5.0 중량%로 더 포함할 수 있다.
상기 암모늄 화합물은 암모니아수, 테트라메틸암모늄하이드록사이드, 암모늄타르트레이트, 암모늄카보네이트, 암모늄디하이드로젠포스페이트, 암모늄하이드로젠설페이트, 암모늄하이드로젠카보네이트, 암모늄나이트레이트, 암모늄시트레이트, 암모늄옥살레이트 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나일 수 있다.
상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물은 상기 화학 기계적 연마용 슬러리 전체에 대하여 유기산을 0.01 내지 3.0 중량%로 더 포함할 수 있다.
상기 유기산은 시트르산, 옥살산, 글리신, 글루타민산 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나일 수 있다.
상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물은 상기 화학 기계적 연마용 슬러리 전체에 대하여 질소 원자를 1개 이상 포함하는 헤테로고리화합물을 1 내지 1000ppm 더 포함할 수 있다.
상기 질소 원자를 1개 이상 포함하는 헤테로고리화합물은 1,2,4H-트리아졸, 테트라졸, 5-아미노테트라졸, 이미다졸, 1,2-디메틸이미다졸 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나일 수 있다.
상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물은 pH 조절제로 질산, 황산, 염산, 암모니아수, 수산화나트륨, 수산화칼륨 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나를 더 포함할 수 있다.
상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물은 pH가 9.0 내지 12.0일 수 있다.
상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물은 실리콘막에 대한 구리막의 연마 선택비가 0.5 내지 5.0일 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시예에 따른 반도체 소자의 제조 방법은 콜로이달 실리카, 아민 화합물, 과황산 음이온 및 용매를 포함하는 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물을 이용하여 실리콘막, 구리막 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나를 연마하는 단계를 포함한다.
상기 반도체 소자는 전극 관통형 실리콘(TSV) 구조를 가질 수 있다.
본 발명의 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물은 실리콘막 및 구리막에 대한 연마 속도가 우수하고, 구리막을 실리콘막에 대비 0.5 내지 5.0의 연마 선택비로 연마할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실험예 7에서 제조된 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물의 시간에 따른 pH 변화를 나타내는 그래프이다.
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물은 콜로이달 실리카, 아민 화합물, 과황산 음이온 및 용매를 포함한다.
상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물은 실리콘막에 대한 구리막의 연마 선택비가 0.5 내지 5.0, 바람직하게 1.0 내지 3.0 일 수 있다. 상기 실리콘막에 대한 구리막의 연마 선택비는 상기 구리막의 연마 속도를 실리콘막의 연마 속도로 나눈 값을 의미한다.
상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물의 실리콘막에 대한 구리막의 연마 선택비가 1.0 미만일 경우 구리막이 노출되면서 실리콘막과 구리막이 동시에 연마되지 않아 전극 관통형 실리콘 구조의 반도체 소자 제조시 결함의 원인으로 이어질 수 있고, 상기 연마 선택비가 5.0를 초과하는 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물은 안정하지 못할 수 있다.
상기 콜로이달 실리카는 입경이 10 내지 200nm, 바람직하게는 20 내지 150nm, 더욱 바람직하게는 30 내지 120nm일 수 있다. 상기 콜로이달 실리카의 입경이 10nm 미만일 경우 실리콘막의 낮은 연마 속도로 인하여 원하는 연마 선택비를 얻을 수 없고, 입경이 200nm 초과할 경우 스크래치 등의 결함이 발생할 수 있다.
상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물은 상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물 전체에 대하여 상기 콜로이달 실리카를 0.1 내지 5.0 중량%, 바람직하게는 0.5 내지 2.5 중량%로 포함할 수 있다. 상기 콜로이달 실리카의 함량이 0.1 중량% 미만일 경우 실리콘막의 낮은 연마 속도로 인하여 원하는 연마 선택비를 얻을 수 없고, 5.0 중량% 초과할 경우 구리막에 비해 실리콘막의 높은 연마 속도로 인해 원하는 연마 선택비를 얻을 수 없다.
상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물은 상기 아민 화합물을 포함하는데, 상기 아민 화합물은 구리막을 연마하는데 있어서 효과적인 구리 착물을 형성하는 역할을 한다. 상기 아민 화합물은 에틸렌디아민, 피페라진, 디에탄올아민, 디에틸아민, 디메틸시클로헥실아민, 메틸디에탄올아민, 트리에탄올아민, 트리에틸아민, 트리이소프로파놀아민, 디메틸아민, 헥사메틸렌디아민, 1,3- 디아미노프로판, 비스헥사메틸렌트리아민, 디에틸렌트리아민 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나일 수 있고, 바람직하게 에틸렌디아민, 피페라진 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나일 수 있다. 상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물이 아민 화합물, 특히 에틸렌디아민 또는 피페라진을 포함하는 경우 실리콘막 대비 구리막의 연마 선택비를 향상시킬 수 있다.
상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물은 상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물 전체에 대하여 상기 아민 화합물을 0.1 내지 5.0 중량%, 바람직하게는 0.5 내지 3.0 중량%로 포함할 수 있다. 상기 아민 화합물의 함량이 0.1 중량% 미만일 경우 구리막의 낮은 연마 속도로 인하여 원하는 연마 선택비를 얻을 수 없고, 5.0 중량% 초과할 경우 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물이 안정하지 못할 수 있다.
상기 과황산 음이온은 산화제로서 사용되는 것이며, 종래에 사용되는 다른 산화제들과 비교하여 실리콘막과 구리막 연마시 높은 연마 속도와 원하는 연마 선택비를 얻을 수 있는 점에서 우수하다. 상기 과황산 음이온은 과황산 나트륨, 과황산 칼륨, 과황산 암모늄 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나일 수 있으며, 바람직하게 과황산 칼륨 또는 과황산 암모늄을 사용할 수 있다.
상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물은 상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물 전체에 대하여 상기 과황산 음이온을 0.1 내지 5.0 중량%, 바람직하게 0.5 내지 2.0 중량%로 포함할 수 있다. 상기 과황산 음이온의 함량이 0.1 중량% 미만일 경우 구리막의 낮은 연마 속도로 인하여 원하는 연마 선택비를 얻을 수 없고, 5.0 중량%를 초과할 경우 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물이 안정하지 못할 수 있다.
상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물은 암모늄 화합물을 더 포함할 수 있는데, 상기 암모늄 화합물은 구리막을 연마하는데 있어서 구리 착물을 형성하는 역할을 한다.
상기 암모늄 화합물은 1 내지 4차 암모늄 염을 포함하는 화합물로서, 암모니아수, 테트라메틸암모늄하이드록사이드, 암모늄타르트레이트, 암모늄카보네이트, 암모늄디하이드로젠포스페이트, 암모늄하이드로젠설페이트, 암모늄하이드로젠카보네이트, 암모늄나이트레이트, 암모늄시트레이트, 암모늄옥살레이트 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 하나일 수 있다.
상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물은 상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물 전체에 대하여 암모늄 화합물을 0.1 내지 5.0 중량%, 바람직하게는 0.1 내지 3 중량%로 포함할 수 있다. 상기 암모늄 화합물의 함량이 0.1 중량% 미만일 경우 구리막의 낮은 연마 속도로 인하여 원하는 연마 선택비를 얻을 수 없고, 5.0 중량%를 초과할 경우 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물이 안정하지 못할 수 있다.
상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물은 유기산을 더 포함할 수 있는데, 상기 유기산은 구리막을 연마하는데 있어서 구리 착물을 형성하는 역할을 한다. 상기 유기산은 시트르산, 옥살산, 글리신, 글루타민산 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나일 수 있다.
상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물은 상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물 전체에 대하여 유기산을 0.01 내지 3.0 중량%, 바람직하게는 0.1 내지 1.0 중량%로 포함할 수 있다. 상기 유기산의 함량이 0.01 중량% 미만일 경우 구리막의 낮은 연마 속도로 인하여 원하는 연마 선택비를 얻을 수 없고, 3.0 중량%를 초과할 경우 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물이 안정하지 못할 수 있다.
상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물은 질소 원자를 1개 이상 포함하는 헤테로고리화합물을 더 포함할 수 있는데, 상기 질소 원자를 1개 이상 포함하는 헤테로고리화합물은 구리막의 부식을 방지하는 역할을 한다.
상기 질소 원자를 1개 이상을 포함하는 헤테로고리화합물은 1,2,4H-트리아졸, 테트라졸, 5-아미노테트라졸, 이미다졸, 1,2-디메틸이미다졸 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나일 수 있다.
상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물은 상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물 전체에 대하여 상기 질소 원자를 1개 이상을 포함하는 헤테로고리화합물을 1 내지 1000ppm, 바람직하게 10 내지 500ppm으로 포함할 수 있다. 상기 질소 원자를 1개 이상 포함하는 헤테로고리화합물의 함량이 1ppm 미만일 경우 구리막에 부식이 발생할 수 있고, 1000ppm을 초과할 경우 구리막의 연마속도가 낮아져 원하는 연마 선택비를 얻을 수 없다.
상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물은 pH 조절제로 질산, 황산, 염산, 암모니아수, 수산화나트륨, 수산화칼륨 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나를 더 포함할 수 있으며, 상기 pH 조절제의 함량은 상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물의 pH에 따라 적절하게 조절하는 것이 가능하다.
상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물의 pH는 9.0 내지 12.0, 바람직하게 9.5 내지 11.0일 수 있다. 상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물의 pH가 상기 범위 내인 경우 안정성 면에서 바람직하고, 9.0 미만인 경우 슬러리 조성물의 응집이 발생할 수 있고, 12.0을 초과하는 경우 구리막의 부식이 심해질 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시예에 따른 반도체 소자의 제조 방법은 상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물을 이용하여 실리콘막, 구리막 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나를 연마하는 단계를 포함한다. 상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물은 실리콘막에 대한 구리막의 연마 선택비가 0.5 내지 5.0으로서, 전극 관통형 실리콘(TSV) 구조를 가지는 반도체 소자를 제조하는데 유리하다.
화학 기계적 연마용 슬러리 조성물을 이용하여 반도체 소자 또는 전극 관통형 실리콘(TSV) 구조를 가지는 반도체 소자를 제조하는 방법은 이미 알려진 것이면 어느 것이나 이용 가능하므로 본 발명에서는 그 구체적인 설명은 생략한다.
이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예에 대하여 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
하기 실험예들에서 연마장비는 폴리 400(Poli 400, G&P Technology사 제품)을 사용하였다. 연마조건은 플레이튼(Platen) 속도를 93rpm, 캐리어(Carrier) 속도를 87rpm, 웨이퍼 압력(Wafer Pressure)을 5psi, 슬러리 공급유량을 200ml/min, 연마시간을 60초로 하였다. 연마패드는 IC1000(니타하스사)을 이용하여 연마 평가를 실시하였고, 연마에 사용된 실리콘막은 10,000Å 두께의 6inch 웨이퍼를, 구리막은 20,000Å 두께의 6inch 웨이퍼를 사용하였다. pH 조절제로는 KOH와 HNO3를 사용하였다. 구리막의 두께는 면저항 측정 장비인 RT-3000/RG80N(NAPSON Korea사 제품)으로 측정하였으며, 실리콘막의 경우 60초간 연마한 후 그 무게를 정밀 저울로 측정하여, 연마 전후의 무게차이를 두께로 환산함으로써 결정하였다.
[실험예 1: 과황산 음이온을 포함함에 따른 연마 특성 측정]
하기 표 1 및 2에는 산화제로 과황산 칼륨, 과황산 암모늄, 과산화 수소 또는 아염소산나트륨을 각각의 중량%로 첨가한 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물들에 대한 실리콘막과 구리막의 연마속도를 나타내었다. 또한, 상기 제조된 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물의 연마 선택비를 계산 하였으며, 그 결과도 하기 표 1 및 2에 나타내었다.
상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물은 입경이 100nm인 콜로이달 실리카 0.75 중량%, 에틸렌디아민 0.75 중량%, 테트라메틸암모늄하이드록사이드 0.3 중량%, 암모니아수 0.1 중량%, 시트르산 0.01 중량%, 트리아졸 50 ppm 및 산화제를 탈이온수에 혼합한 후, pH를 10.55로 조절하여 제조하였다.
| 실시예 1-1 | 실시예 1-2 |
실시예 1-3 |
실시예 1-4 |
실시예 1-5 |
실시예 1-6 |
실시예 1-7 |
||
| 산화제 | 종류 | 과황산 칼륨 |
과황산 칼륨 |
과황산 칼륨 |
과황산 칼륨 |
과황산 암모늄 |
과황산 암모늄 |
과황산 암모늄 |
| 중량% | 0.5 | 1.0 | 1.5 | 2.0 | 0.5 | 1.0 | 1.5 | |
| 실리콘막 연마속도 |
8703 | 8813 | 8365 | 9672 | 7954 | 8141 | 7568 | |
| 구리막 연마속도 |
8776 | 11060 | 10629 | 10134 | 9653 | 12175 | 12686 | |
| 연마 선택비 | 1.00 | 1.25 | 1.27 | 1.05 | 1.21 | 1.50 | 1.68 | |
| 비교예 1-1 |
비교예 1-2 |
비교예 1-3 |
비교예 1-3 |
비교예 1-4 |
비교예 1-5 |
||
| 산화제 | 종류 | H2O2 | H2O2 | H2O2 | NaClO2 | NaClO2 | NaClO2 |
| 중량% | 0.5 | 1.0 | 1.5 | 0.5 | 1.0 | 1.5 | |
| 실리콘막 연마속도 | 398 | 448 | 187 | 10356 | 9099 | 9012 | |
| 구리막 연마속도 | 6992 | 6922 | 7073 | 6959 | 7235 | 7266 | |
| 연마 선택비 | 17.57 | 15.45 | 37.82 | 0.67 | 0.80 | 0.81 | |
상기 표 1 및 2를 참조하면, 산화제로 과산화수소를 사용하는 경우 산화제로과황산 칼륨 또는 과황산 암모늄을 사용하는 경우에 비하여 낮은 실리콘막 연마속도를 얻었으며, 산화제로 아염소산나트륨을 사용하는 경우 원하는 연마 선택비를 얻을 수 없음을 알 수 있다.
반면, 산화제로 과황산 칼륨 또는 과황산 암모늄을 사용하는 경우 1.0 이상의 실리콘막 대비 구리막의 연마 선택비를 얻을 수 있음을 알 수 있다.
[실험예 2: 아민 화합물의 종류에 따른 연마 특성 측정]
하기 표 3 내지 5에 정리한 바와 같은 함량으로 콜로이달 실리카, 아민 화합물, TMAH, NH4OH, 유기산 및 산화제를 그 나머지 함량의 탈이온수에 첨가하고 혼합하여 pH를 10.55로 조절함으로써 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물을 제조하였다.
또한, 상기 제조한 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물의 연마 속도를 측정하고, 연마 선택비를 계산하였으며, 그 결과도 하기 표 3 내지 5에 나타내었다.
| 구분 | 실시예 2-1 | 실시예 2-2 | 실시예 2-3 | 실시예 2-4 | 실시예 2-5 | 실시예 2-6 | 실시예 2-7 | 실시예 2-8 | |
| 실리카1) | 중량% | 1.5 | 1.25 | 0.75 | 0.75 | 0.75 | 0.75 | 0.75 | 0.75 |
| 아민 화합물 |
종류 | 에틸렌디아민 | 에틸렌디아민 | 에틸렌디아민 | 에틸렌디아민 | 피페라진 | 피페라진 | 에틸렌디아민 | 에틸렌디아민 |
| 중량% | 0.5 | 1.5 | 0.25 | 0.5 | 0.25 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | |
| TMAH | 중량% | 0.6 | - | 0.163 | 0.075 | 0.163 | 0.163 | 0.3 | 0.3 |
| NH4OH | 중량% | 0.2 | - | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 |
| 유기산 | 종류 | 시트르산 | 글리신 | - | - | - | - | 시트르산 | 시트르산 |
| 중량% | 0.5 | 0.4 | - | - | - | - | 0.25 | 0.025 | |
| 과황산 음이온2) |
중량% | 1.0 | 0.8 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 |
| 1,2,4-H-트리아졸 | ppm | 100 | - | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 |
| 실리콘막 연마속도 | 9369 | 11233 | 8601 | 9074 | 8464 | 8191 | 8319 | 8771 | |
| 구리막 연마속도 | 29181 | 12006 | 9858 | 14282 | 10324 | 10851 | 15656 | 15427 | |
| 연마 선택비3) | 3.11 | 1.07 | 1.15 | 1.57 | 1.22 | 1.32 | 1.88 | 1.76 | |
| 구분 | 실시예 2-9 | 실시예 2-10 |
실시예 2-11 |
실시예 2-12 |
실시예 2-13 |
실시예 2-14 |
실시예 2-15 |
실시예 2-16 |
실시예 2-17 |
|
| 실리카1) | 중량% | 0.75 | 0.75 | 0.75 | 0.75 | 0.75 | 0.75 | 0.75 | 0.75 | 0.75 |
| 아민 화합물 |
종류 | 에틸렌디아민 | 에틸렌디아민 | 에틸렌디아민 | 에틸렌디아민 | 에틸렌디아민 | 테트라메틸에틸디아민 | 디에탄올아민 | 디에틸아민 | 디메틸시클로헥실아민 |
| 중량% | 0.5 | 0.25 | 0.5 | 0.25 | 0.5 | 0.75 | 0.75 | 0.75 | 0.75 | |
| TMAH | 중량% | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 |
| NH4OH | 중량% | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 |
| 유기산 | 종류 | 시트르산 | 시트르산 | 시트르산 | 시트르산 | 시트르산 | 시트르산 | 시트르산 | 시트르산 | 시트르산 |
| 중량% | 0.01 | 0.25 | 0.25 | 0.05 | 0.05 | 0.01 | 0.01 | 0.01 | 0.01 | |
| 과황산 음이온2) |
중량% | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 0.8 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 |
| 1,2,4-H-트리아졸 | ppm | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 |
| 실리콘막 연마속도 | 7957 | 7991 | 9149 | 9099 | 9361 | 6996 | 5701 | 6485 | 4830 | |
| 구리막 연마속도 | 15628 | 10890 | 13306 | 9777 | 14259 | 286 | 3463 | 1340 | 1455 | |
| 연마 선택비3) | 1.96 | 1.36 | 1.45 | 1.07 | 1.52 | 0.04 | 0.61 | 0.21 | 0.30 | |
| 구분 | 실시예 2-18 |
실시예 2-19 |
실시예 2-20 |
실시예 2-21 |
실시예 2-22 |
실시예 2-23 |
실시예 2-24 |
실시예 2-25 |
실시예 2-26 |
|
| 실리카1) | 중량% | 0.75 | 0.75 | 0.75 | 0.75 | 0.75 | 0.75 | 0.75 | 0.75 | 0.75 |
| 아민 화합물 |
종류 | 메틸디에탄올아민 | 트리에탄올아민 | 트리에틸아민 | 트리이소프로파놀아민 | 디메틸아민 | 헥사메틸렌디아민 | 1,3- 디아미노프로판 | 비스헥사메틸렌트리아민 | 디에틸렌트리아민 |
| 중량% | 0.75 | 0.75 | 0.75 | 0.75 | 0.75 | 0.75 | 0.75 | 0.75 | 0.75 | |
| TMAH | 중량% | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 |
| NH4OH | 중량% | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 |
| 유기산 | 종류 | 시트르산 | 시트르산 | 시트르산 | 시트르산 | 시트르산 | 시트르산 | 시트르산 | 시트르산 | 시트르산 |
| 중량% | 0.01 | 0.01 | 0.01 | 0.01 | 0.01 | 0.01 | 0.01 | 0.01 | 0.01 | |
| 과황산 음이온2) |
중량% | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 |
| 1,2,4-H-트리아졸 | ppm | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 |
| 실리콘막 연마속도 | 5153 | 3560 | 5875 | - | - | - | - | - | - | |
| 구리막 연마속도 | 2448 | 2626 | 1550 | 2865 | 1527 | - | - | - | - | |
| 연마 선택비3) | 0.48 | 0.74 | 0.26 | - | - | - | - | - | - | |
1) 실리카: 콜로이달 실리카(입경 100nm)
2) 과황산 음이온: 과황산 칼륨
3) 연마 선택비: 구리막 연마속도/실리콘막 연마속도
상기 표 3 내지 5를 참조하면, 에틸렌디아민 또는 피페라진을 첨가하지 않은 조성물들의 실리콘막과 구리막의 연마 속도가 에틸렌디아민 또는 피페라진을 첨가한 조성에 비해 낮으며, 원하는 연마 선택비를 얻을 수 없음을 알 수 있다.
반면 에틸렌디아민 또는 피페라진을 첨가한 조성은 1.0 이상의 연마 선택비를 얻을 수 있음을 알 수 있다.
[실험예 3: 콜로이달 실리카의 입경에 따른 연마 특성 측정]
하기 표 6에는, 입경이 각각 35nm, 55nm, 75nm, 120nm인 콜로이달 실리카를 포함하는 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물들에 대한 실리콘막과 구리막의 연마 속도를 나타내었다. 또한, 상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물의 연마 선택비를 계산 하였으며, 그 결과도 하기 표 6에 나타내었다.
상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물은 콜로이달 실리카 0.75 중량%, 에틸렌디아민 0.75 중량%, 테트라메틸암모늄하이드록사이드 0.3 중량%, 암모니아수 0.1 중량%, 시트르산 0.01 중량%, 트리아졸 50 ppm 및 과황산칼륨 1 중량%를 탈이온수에 혼합한 후, pH를 10.55로 조절하여 제조하였다.
| 실시예 3-1 | 실시예 3-2 | 실시예 3-3 | 실시예 3-4 | |
| 콜로이달 실리카 입경(nm) | 35 | 55 | 75 | 120 |
| 실리콘막 연마속도 | 9933 | 9883 | 9361 | 8377 |
| 구리막 연마속도 | 9729 | 9712 | 9880 | 10027 |
| 연마 선택비 | 0.98 | 0.98 | 1.06 | 1.20 |
상기 표 6을 참조하면, 콜로이달 실리카의 입경이 75nm 이상인 경우 1.0 이상의 실리콘막 대비 구리막의 연마 선택비를 얻을 수 있음을 알 수 있다.
[실험예 4: 연마재의 함량별 연마 특성 측정]
하기 표 7에 정리한 바와 같은 함량으로 입경이 120nm인 콜로이달 실리카, 에틸렌디아민 0.25 중량%, 테트라메틸암모늄하이드록사이드 0.3 중량%, 암모니아수 0.1 중량%, 시트르산 0.25 중량%, 트리아졸 50 ppm 및 과황산칼륨 1 중량%를 탈이온수에 혼합한 후, pH를 10.55로 조절하여 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물을 제조하였다. 또한, 상기 제조한 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물의 연마 선택비를 계산 하였으며, 그 결과도 하기 표 7에 나타내었다.
| 실시예 4-1 | 실시예 4-2 | 실시예 4-3 | 실시예 4-4 | 실시예 4-5 | |
| 콜로이달 실리카 함량 (중량%) |
0.1 | 0.25 | 0.5 | 0.75 | 1.0 |
| 실리콘막 연마속도 | 9709 | 10132 | 10428 | 10717 | 10680 |
| 구리막 연마속도 | 10353 | 11005 | 10755 | 10967 | 11264 |
| 연마 선택비 | 1.07 | 1.09 | 1.03 | 1.02 | 1.05 |
상기 표 7을 참조하면, 콜로이달 실리카의 함량이 0.1 중량%, 0.25 중량%, 0.5 중량%, 0.75 중량%, 1.0 중량%에서 모두 1.0 이상의 실리콘막 대비 구리막의 연마 선택비를 얻을 수 있음을 알 수 있다.
[실험예 5: pH별 연마 특성 측정]
하기 표 8에는, pH를 각각 9.5, 10, 10.5, 11로 조절한 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물들에 대한 실리콘막과 구리막의 연마 속도를 나타내었다. 또한, 상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물의 연마 선택비를 계산하였으며, 그 결과도 하기 표 8에 나타내었다.
상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물은 콜로이달 실리카 0.75 중량%, 에틸렌디아민 0.75 중량%, 테트라메틸암모늄하이드록사이드 0.3 중량%, 암모니아수 0.1 중량%, 시트르산 0.01 중량%, 트리아졸 50 ppm 및 과황산칼륨 1 중량%를 탈이온수에 혼합한 후, pH를 각각 9.5, 10, 10.5, 11로 조절하여 제조하였다.
| 실시예 5-1 | 실시예 5-2 | 실시예 5-3 | 실시예 5-4 | |
| pH | 9.5 | 10 | 10.5 | 11 |
| 실리콘막 연마속도 | 8066 | 8502 | 8726 | 8875 |
| 구리막 연마속도 | 6463 | 8949 | 10416 | 10977 |
| 연마 선택비 | 0.80 | 1.05 | 1.19 | 1.24 |
상기 표 8을 참조하면, pH가 10 이상이어야 1.0 이상의 실리콘막 대비 구리막의 연마 선택비를 얻을 수 있음을 알 수 있다. 반면, pH가 9.5인 경우 원하는 연마 선택비를 얻을 수 없었고, pH가 9.0 이하인 경우 조성물에 응집이 발생함을 확인하였다.
[실험예 6: 암모늄 화합물을 더 포함하는 조성물의 연마 특성 측정]
하기 표 9 및 10에는, 암모늄 화합물을 각각 0.1 중량%로 첨가한 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물들에 대한 실리콘막과 구리막의 연마 속도를 나타내었다. 또한, 상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물의 연마 선택비를 계산하였으며, 그 결과도 하기 표 9 및 10에 나타내었다.
상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물은 콜로이달 실리카 0.75 중량%, 에틸렌디아민 0.75 중량%, 테트라메틸암모늄하이드록사이드 0.3 중량%, 시트르산 0.01 중량%, 트리아졸 50 ppm 및 산화제를 탈이온수에 혼합한 후, pH를 10.55로 조절하여 제조하였다.
| 실시예 | 실시예 6-1 | 실시예 6-2 | 실시예 6-3 | 실시예 6-4 | 실시예 6-5 |
| 암모늄 화합물 | NH4OH | 암모늄타르트레이트 | 암모늄카보네이트 | 암모늄디하이드로젠포스페이트 | 암모늄하이드로젠설페이트 |
| 실리콘막 연마속도 | 10083 | 10406 | 10506 | 10468 | 10568 |
| 구리막 연마속도 | 14799 | 12237 | 12971 | 12085 | 13498 |
| 연마 선택비 | 1.47 | 1.18 | 1.23 | 1.15 | 1.28 |
| 실시예 | 실시예 6-6 | 실시예 6-7 | 실시예 6-8 | 실시예 6-9 |
| 암모늄 화합물 | 암모늄하이드로젠카보네이트 | 암모늄나이트레이트 | 암모늄시트레이트 | 암모늄옥살레이트 |
| 실리콘막 연마속도 | 10394 | 10381 | 10605 | 10344 |
| 구리막 연마속도 | 14628 | 13197 | 12461 | 13940 |
| 연마 선택비 | 1.41 | 1.27 | 1.18 | 1.35 |
상기 표 9 및 10을 참조하면, 암모늄 화합물을 더 포함하는 경우 모두 1.0 이상의 실리콘막 대비 구리막의 연마 선택비를 얻을 수 있음을 알 수 있다.
[실험예 7: 산화제 첨가 후 pH 안정성 관찰]
콜로이달 실리카 0.75 중량%, 1,2-다이아미노에테인 0.75 중량%, 테트라메틸암모늄하이드록사이드 0.3 중량%, 암모니아수 0.1중량%, 시트르산 0.01 중량%, 트리아졸 50ppm에 과황산 칼륨 1.0 중량% 또는 과황산 암모늄 1.0 중량%를 각각 탈이온수에 혼합한 후, pH를 10.55로 조절하여 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물을 제조하였다. 또한, 상기 제조한 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물들을 8시간 동안 pH 변화 결과를 하기 도 1에 나타내었다.
상기 도 1을 참조하면, 과황산 칼륨(KPS)의 경우 pH가 올라간 후 시간이 지나면서 pH가 0.3 범위 내에서 점차 떨어짐을 알 수 있고, 과황산 암모늄(APS)의 경우 pH가 급격히 내려간 후 시간이 지나면서 pH가 0.2 범위 내에서 점차 떨어짐을 알 수 있다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.
Claims (17)
- 콜로이달 실리카(Colloidal Silica), 아민 화합물, 과황산 음이온 및 용매를 포함하는 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물은 상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물 전체에 대하여 상기 콜로이달 실리카 0.1 내지 5.0 중량%, 상기 아민 화합물 0.1 내지 5.0 중량%, 상기 과황산 음이온 0.1 내지 5.0 중량% 및 나머지 함량의 용매를 포함하는 것인 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 아민 화합물은 에틸렌디아민, 피페라진, 디에탄올아민, 디에틸아민, 디메틸시클로헥실아민, 메틸디에탄올아민, 트리에탄올아민, 트리에틸아민, 트리이소프로파놀아민, 디메틸아민, 헥사메틸렌디아민, 1,3- 디아미노프로판, 비스헥사메틸렌트리아민, 디에틸렌트리아민 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나인 것인 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물. - 제3항에 있어서,
상기 아민 화합물은 에틸렌디아민, 피페라진 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나인 것인 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 과황산 음이온은 과황산 나트륨, 과황산 칼륨, 과황산 암모늄 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나인 것인 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 콜로이달 실리카는 입경이 10 내지 200nm인 것인 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물은 상기 화학 기계적 연마용 슬러리 전체에 대하여 암모늄 화합물을 0.1 내지 5.0 중량%로 더 포함하는 것인 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물. - 제7항에 있어서,
상기 암모늄 화합물은 암모니아수, 테트라메틸암모늄하이드록사이드, 암모늄타르트레이트, 암모늄카보네이트, 암모늄디하이드로젠포스페이트, 암모늄하이드로젠설페이트, 암모늄하이드로젠카보네이트, 암모늄나이트레이트, 암모늄시트레이트, 암모늄옥살레이트 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나인 것인 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물은 상기 화학 기계적 연마용 슬러리 전체에 대하여 유기산을 0.01 내지 3.0 중량%로 더 포함하는 것인 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물. - 제9항에 있어서,
상기 유기산은 시트르산, 옥살산, 글리신, 글루타민산 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나인 것인 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물은 상기 화학 기계적 연마용 슬러리 전체에 대하여 질소 원자를 1개 이상 포함하는 헤테로고리화합물을 1 내지 1000ppm 더 포함하는 것인 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물. - 제11항에 있어서,
상기 질소 원자를 1개 이상 포함하는 헤테로고리화합물은 1,2,4H-트리아졸, 테트라졸, 5-아미노테트라졸, 이미다졸, 1,2-디메틸이미다졸 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나인 것인 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물은 pH 조절제로 질산, 황산, 염산, 암모니아수, 수산화나트륨, 수산화칼륨 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나를 더 포함하는 것인 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물은 pH가 9.0 내지 12.0인 것인 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물은 실리콘막에 대한 구리막의 연마 선택비가 1.0 내지 5.0인 것인 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물. - 콜로이달 실리카, 아민 화합물, 과황산 음이온 및 용매를 포함하는 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물을 이용하여 실리콘막, 구리막 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나를 연마하는 단계를 포함하는 반도체 소자의 제조 방법.
- 제16항에 있어서,
상기 반도체 소자는 전극 관통형 실리콘(TSV) 구조를 가지는 것인 반도체 소자의 제조 방법.
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| KR1020110118881A KR101298520B1 (ko) | 2011-11-15 | 2011-11-15 | 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물 및 이를 이용한 반도체 소자의 제조 방법 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| KR102515722B1 (ko) * | 2022-07-06 | 2023-03-30 | 영창케미칼 주식회사 | 구리 배리어층 연마용 cmp 슬러리 조성물 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20030089361A (ko) * | 2002-05-17 | 2003-11-21 | 주식회사 하이닉스반도체 | 다결정 실리콘용 ｃｍｐ 슬러리 및 이를 이용한 반도체소자의 형성 방법 |
| KR20100083492A (ko) * | 2009-01-14 | 2010-07-22 | 테크노세미켐 주식회사 | 금속막의 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물 |
| JP4719204B2 (ja) | 2000-08-21 | 2011-07-06 | 株式会社東芝 | 化学機械研磨用スラリおよび半導体装置の製造方法 |
| KR101082031B1 (ko) | 2008-08-19 | 2011-11-10 | 주식회사 엘지화학 | Ｃｍｐ 슬러리 |
-
2011
- 2011-11-15 KR KR1020110118881A patent/KR101298520B1/ko active IP Right Grant
Patent Citations (4)
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| JP4719204B2 (ja) | 2000-08-21 | 2011-07-06 | 株式会社東芝 | 化学機械研磨用スラリおよび半導体装置の製造方法 |
| KR20030089361A (ko) * | 2002-05-17 | 2003-11-21 | 주식회사 하이닉스반도체 | 다결정 실리콘용 ｃｍｐ 슬러리 및 이를 이용한 반도체소자의 형성 방법 |
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| KR20100083492A (ko) * | 2009-01-14 | 2010-07-22 | 테크노세미켐 주식회사 | 금속막의 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물 |
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