JP2017178833A - 三核ハフニウムオキソ−アルコキソ錯体及びその製造方法 - Google Patents
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MOtBu (2)
(式中、Mはアルカリ金属原子を表す。)で示される金属アルコキシドとを有機溶媒中で反応させることを特徴とする、化学式(1)
製造方法1
本発明の製造方法1において用いることが出来る四ハロゲン化ハフニウムとしては、四塩化ハフニウム、四臭化ハフニウム及び四ヨウ化ハフニウムを例示することが出来、収率が良い点で四塩化ハフニウムが好ましい。
ブチルリチウムのヘキサン溶液(2.65M)20mLにTHF10mL及びtert−ブチルアルコール3.84g(51.8mmol)を加え、室温で1時間撹拌し、tert−ブチルオキシリチウム溶液を調製した。四塩化ハフニウム(HfCl4)4.24g(13.2mmol)、ヘキサン10mL及びTHF20mLを混合した懸濁液を−78℃に冷却し、これに該tert−ブチルオキシリチウム溶液を加えた後、室温に昇温し16時間撹拌した。溶媒を減圧留去し、得られた残渣にヘキサン30mLを加え可溶分を抽出した。該抽出液から溶媒を減圧留去することにより、白色固体としてHf3(μ3−O)(μ3−OtBu)(μ−OtBu)2(μ−OH)(OtBu)64.25gを得た(収率78%)。
(1H NMR)(400MHz,C6D6)
δ3.13(s,1H),1.87(s,9H),1.69(s,18H),1.54(s,9H),1.51(s,9H),1.49(s,18H),1.47(s,18H)。
(13C NMR)(100MHz,C6D6)
δ76.6,76.5,76.3,76.0,75.2,74.9,33.3,33.24,33.19,33.13,32.9,32.6。
(単結晶X線構造解析)
実施例−1で得た白色固体のトルエン溶液を封入した容器中にアセトニトリルの蒸気を拡散させることで、無色のブロック状結晶を得た。該結晶の分子構造および結晶構造を単結晶X線構造解析装置(Rigakuイメージングプレート単結晶自動X線構造解析装置R−AXIS RAPID II)を用いて解析し、その分子構造及び結晶構造を決定した。解析結果のORTEP(Oak Ridge Thermal Ellipsoid Program)図を図1に示す。構造解析精密化における最終のR値は0.103であった。最終のRw値は0.110であった。なお、図1中では、tert−ブチルオキシ基の末端メチル基及びすべての水素原子の図示を省略している。
結晶系:単斜晶
空間群:P21(#4)
Z:2
計算密度:1.776 g/cm3
格子定数:a=10.80Å、b=20.52Å、c=11.28Å、α=γ=90°、β=100.77°
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Cited By (2)
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---|---|---|---|---|
CN109097757A (zh) * | 2018-07-23 | 2018-12-28 | 湘潭大学 | 一种镨离子掺杂的二氧化铪铁电薄膜的制备方法 |
CN113264832A (zh) * | 2021-05-13 | 2021-08-17 | 南京爱可德夫科技开发有限公司 | 一种合成高纯度2-氟-4-溴苯甲酸叔丁酯的方法 |
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CN113264832A (zh) * | 2021-05-13 | 2021-08-17 | 南京爱可德夫科技开发有限公司 | 一种合成高纯度2-氟-4-溴苯甲酸叔丁酯的方法 |
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