JP2017167372A - 低屈折率膜形成用液組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
しかし、特許文献1に示された組成物は、球状のシリカ粒子のみを含み、数珠状シリカ粒子を含まないため、塗膜の屈折率が十分に低下しないという課題があった。
溶媒の揮発速度が速いものを選択した場合、塗膜の表面は溶媒の揮発により冷却される。その際に室内の湿度により水分が凝縮される。凝縮した水分とケイ素アルコキシドとの反応による部分的な反応性の違いや、また、水分が組成物に含まれることによる表面張力の変化等により、膜表面に凹凸が発生しやすく、段差の大きな膜となる。
一方、溶媒の揮発速度が遅いものを選択した場合、塗膜がゆっくりと乾燥し、その間、塗膜の流動時間が長くなる。その際に塗膜中で分散粒子が凝集したり、分離することが、特に分散液と異なる溶媒種を混合した際に、見られる。塗膜中において、溶媒の揮発速度が大きく異なる時、部分的な流動しやすさや、流動している時間に差異が出てくるため、分散粒子が偏って凝集するような現象が生じ、これに起因して、膜表面に凹凸が発生しやすく、段差の大きな膜となる。
本発明の第2の観点の方法によれば、第1の観点の低屈折率膜形成用液組成物を用いて、凹凸が少なく段差性に優れた低屈折率膜を形成することができる。
次に、上記得られた加水分解物と、球状コロイダルシリカ粒子及び数珠状コロイダルシリカ粒子が分散したシリカゾルを、加水分解物中のSiO2分1質量部に対するシリカゾル中のSiO2分が3〜45質量部となる割合で、撹拌して混合し、更にプロピレングリコールモノメチルエーテルを上記加水分解物中のSiO2分1質量部に対して、5〜50質量部、好ましくは15〜45質量部となる割合で添加混合し攪拌することにより、本発明の低屈折率膜形成用液組成物が得られる。
一方、上記数珠状コロイダルシリカ粒子は、平均粒子径が5〜50nmの複数の球状コロイダルシリカ粒子が、金属酸化物含有シリカによって接合されたものである。ここで、数珠状コロイダルシリカ粒子を構成する複数の球状コロイダルシリカ粒子の平均粒子径を上記範囲が好ましいのは、平均粒子径が下限値未満では形成後の膜の屈折率が十分に低下しにくくなり、一方、上限値を越えると膜表面の凹凸により膜のヘイズが増大しやすくなるからである。このうち、上記数珠状コロイダルシリカ粒子を構成する複数の球状コロイダルシリカ粒子の平均粒子径は5〜30nmの範囲であることが更に好ましい。なお、上記球状コロイダルシリカ粒子の平均粒子径とは、TEM観察により得られた粒子形状を200点計測した平均値を用いた。また、球状コロイダルシリカ粒子を接合する金属酸化物含有シリカとしては、例えば非晶質のシリカ、又は、非晶質のアルミナ等が例示される。
本発明の低屈折率膜形成用液組成物に含まれるシリカゾルは、球状コロイダルシリカ粒子については、ケイ酸ソーダをイオン交換し、活性ケイ酸を調製後、これを加熱下において、NaOHでpH調整した種粒子含有水溶液中に添加し、粒子成長させる水ガラス法にて作製することが出来る。例えば、特開昭61−158810号公報に記載されているシリカゾル等を使用することも出来る。
また、いわゆるStoeber法と呼ばれる、ケイ酸アルキル(テトラアルコキシシラン)を塩基性触媒の存在下で加水分解すると同時に縮合・粒子成長を行いながらシリカ粒子を製造するアルコキシド法でも、球状コロイダルシリカ粒子を作製できる。例えば、特開昭63−291807号公報に記載されているシリカゾル等を使用することも出来る。
数珠状のコロイダルシリカ粒子は、具体的には、複数の球状シリカ粒子が、金属酸化物含有シリカ等の接合部によって接合されたものであることが好ましい。数珠状のコロイダルシリカ粒子は、先に作製した球状のコロイダルシリカ粒子を含有する酸性ゾルを用い、更に水ガラス法による球状シリカ粒子を製造する過程を経ることで、球状シリカ粒子が金属酸化物含有のシリカ等によって接合されたものを得ることが出来る。このような数珠状コロイダルシリカ粒子が分散したシリカゾルとしては、例えば特許第4328935号に記載されているシリカゾル等を使用することができる。
先ず、ケイ素アルコキシドとしてテトラエキシシラン(TEOS)を用意し、セパラブルフラスコ内に投入した。このケイ素アルコキシド1質量部に対して1.0質量部となる量のエタノールを添加し、30℃の温度で15分間撹拌することにより第1液を調製した。
また、数珠状のコロイダルシリカ粒子は、先に作製した球状のコロイダルシリカ粒子を含有する酸性ゾルを用い、更に水ガラス法による球状シリカ粒子を製造する過程を経ることで、球状シリカ粒子が金属酸化物含有のシリカ等によって接合されることで得た。
そして、上記得られた加水分解物と、球状コロイダルシリカ粒子と数珠状コロイダルシリカ粒子(重量比10:90)がプロピレングリコールモノメチルエーテルに分散したシリカゾルを、加水分解物中のSiO2分1質量部に対するシリカゾル中のSiO2分が20質量部となる割合で、撹拌して混合し、さらに、プロピレングリコールモノメチルエーテルを上記加水分解物中のSiO2分1質量部に対して、22質量部となる割合で撹拌混合し、液組成物を得た。
球状コロイダルシリカ粒子と数珠状コロイダルシリカ粒子(重量比30:70)とした以外は、実施例1と同様にして液組成物を調製した。
球状コロイダルシリカ粒子と数珠状コロイダルシリカ粒子(重量比5:95)としたこと、及び上記シリカゾルの分散媒をイソプロピルアルコールに変更したこと以外は、実施例1と同様にして液組成物を調製した。
プロピレングリコールモノメチルエーテルを加水分解物中のSiO2分1質量部に対して、33質量部となる割合で撹拌混合した以外は、実施例1と同様にして液組成物を調製した。
球状コロイダルシリカ粒子と数珠状コロイダルシリカ粒子を含むシリカゾルの分散媒をエチレングリコールとしたこと及び、プロピレングリコールモノメチルエーテルを加水分解物中のSiO2分1質量部に対して、40質量部となる割合で撹拌混合した以外は、実施例1と同様にして液組成物を調製した。
球状コロイダルシリカ粒子と数珠状コロイダルシリカ粒子(重量比20:80)としたこと、及び上記シリカゾルの分散媒をイソプロピルアルコールに変更したこと及び、プロピレングリコールモノメチルエーテルを加水分解物のSiO2分1質量部に対して、40質量部となる割合で撹拌混合した以外は、実施例1と同様にして液組成物を調製した。
球状コロイダルシリカ粒子と数珠状コロイダルシリカ粒子(重量比25:75)としたこと、及び上記シリカゾルの分散媒をメチルエチルケトンに変更したこと及び、プロピレングリコールモノメチルエーテルを加水分解物のSiO2分1質量部に対して、33質量部となる割合で撹拌混合した以外は、実施例1と同様にして液組成物を調製した。
球状コロイダルシリカ粒子と数珠状コロイダルシリカ粒子(重量比25:75)としたこと、及び上記シリカゾルの分散媒をイソプロピルアルコールに変更したこと及び、プロピレングリコールモノメチルエーテルを加水分解物のSiO2分1質量部に対して、15質量部となる割合で撹拌混合した以外は、実施例1と同様にして液組成物を調製した。
球状コロイダルシリカ粒子と数珠状コロイダルシリカ粒子(重量比50:50)としたこと、及び上記シリカゾルの分散媒をイソプロピルアルコールに変更したこと及び、プロピレングリコールモノメチルエーテルを加水分解物のSiO2分1質量部に対して、45質量部となる割合で撹拌混合した以外は、実施例1と同様にして液組成物を調製した。
プロピレングリコールモノメチルエーテルの代わりにイソプロピルアルコールを用いた以外は、実施例1と同様にして液組成物を調製した。
プロピレングリコールモノメチルエーテルの代わりにブチルカルビトールアセテートを用いた以外は、実施例1と同様にして液組成物を調製した。
プロピレングリコールモノメチルエーテルの代わりにメタノールを用いた以外は、実施例1と同様にして液組成物を調製した。
プロピレングリコールモノメチルエーテルの代わりにメチルエチルケトンを用いた以外は、実施例1と同様にして液組成物を調製した。
プロピレングリコールモノメチルエーテルの代わりにエチルセロソルブを用いた以外は、実施例1と同様にして液組成物を調製した。
プロピレングリコールモノメチルエーテルの代わりにイソプロピルアルコールを用いた以外は、実施例3と同様にして液組成物を調製した。
実施例1〜9及び比較例1〜6で調製した液組成物を用いて成膜して得られた低屈折率膜の段差性評価試験は次の方法により行った。
また、成膜条件は、5cm角のガラス基板に、液組成物を900μl塗布後、スピンコーターを用いて、1000rpmで60sec回転させた後、得られた塗膜を120℃で30分硬化させ、評価用ガラス基板を得た。
Claims (2)
- ケイ素アルコキシドとしてのテトラメトキシシラン又はテトラエトキシシランのアルコール溶液に水と硝酸との混合物を添加して攪拌することによりケイ素アルコキシドの加水分解物を生成し、球状コロイダルシリカ粒子及び数珠状コロイダルシリカ粒子が液体媒体中に分散したシリカゾルとを混合し、更にプロピレングリコールモノメチルエーテルを有機溶媒として混合する低屈折率膜形成用液組成物の製造方法。
- 請求項1記載の製造方法により得られた低屈折率膜形成用液組成物を用いて低屈折率膜を形成する方法。
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