JP2017149648A - 皮膚外用剤又は化粧料 - Google Patents
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Abstract
Description
また、抽出に先立って行う腐植土の乾燥や前処理の有無および方法に特に限定はない。
A:フィルター部分の重量(mg)
B:メンブランフィルターの重量(mg)
C:灰分の重量(mg)
D:試料採取量(ml)
(1)デキストリン脂肪酸エステルを不揮発性液状油に混合したとき液状油がゲル化しない。
「液状油がゲル化しない」とは、ASTM D445測定方法による40℃における動粘度が8mm2/sである流動パラフィンを液状油とする場合、デキストリン脂肪酸エステルを5質量%(以下単に「%」で示す。)含有する該流動パラフィンを100℃で溶解し、24時間後25℃で粘度を測定したとき、粘度が、Yamco DIGITAL VISCOMATE粘度計VM−100A(振動式)(山一電機社製)の検出限界以下であることを意味する。なお、ゲル化する場合には、粘度が検出されることで確認できる。
「タック性」を、支持体に該デキストリン脂肪酸エステルを塗布し、もうひとつの支持体を相互に離れた状態から面接触させた後に、後退させて別離させ、後退を開始してから完全に別離するまでの接触点にかかる荷重変化(最大応力値)で表す場合、該デキストリン脂肪酸エステルを40%含有する軽質流動イソパラフィン溶液をガラス板に400μm厚のアプリケーターで成膜し、乾燥させた皮膜に、テクスチャーアナライザー、たとえば、テクスチャーアナライザーTA.XTplus(Stable Micro Systems社製)を用いて、プローブとして直径12.5mm円柱状のポリアセタール樹脂(Delrin(登録商標)デュポン社製)製プローブを使用し、100gの荷重をかけ10秒保持後に0.5mm/秒で離したときの荷重変化、すなわちタック性が30〜1,000gである。
該炭素数4〜26の分岐飽和脂肪酸としては、例えば、イソ酪酸、イソ吉草酸、2−エチル酪酸、エチルメチル酢酸、イソヘプタン酸、2−エチルヘキサン酸、イソノナン酸、イソデカン酸、イソトリデカン酸、イソミリスチン酸、イソパルミチン酸、イソステアリン酸、イソアラキン酸、イソヘキサコサン酸等が挙げられ、これらの1種又は2種以上を適宜選択又は組み合わせて使用することができる。これらのうち、炭素数12〜22のものが好ましく、特にイソステアリン酸が好ましく、構造の違い等の限定は特にない。
本発明において、イソステアリン酸とは、分岐したステアリン酸の1種、又は2種以上の混合物を意味する。例えば5,7,7−トリメチル−2−(1,3,3−トリメチルブチル)−オクタン酸は、イソブチレン2量体のオキソ反応により炭素数9の分岐アルデヒドとし、次いでこのアルデヒドのアルドール縮合により炭素数18の分岐不飽和アルデヒドとし、次いで水素添加、酸化することにより製造することができ(以下、「アルドール縮合型」と略す)、これは例えば日産化学工業社より市販されている。2−ヘプチルウンデカン酸はノニルアルコールをガーベット反応(Guerbet反応、ゲルベ反応ともいう)により二量化し、酸化することにより製造することができ、これは例えば三菱化学社より市販されており、分岐位置の若干異なる類似混合物として、日産化学工業社より市販され、さらに出発アルコールが直鎖飽和ではない2箇所メチル分岐したタイプも同様に日産化学工業社より市販されている(以下総じて「ガーベット反応型」と略す)。また、メチル分岐イソステアリン酸は、例えばオレイン酸のダイマー製造時の副産物として得られるもので〔例えばJ.Amer.Oil Chem.Soc.51,522(1974)に記載〕、例えば米国エメリー社などから市販されていたものがあげられる(以下「エメリー型」と略す)。エメリー型イソステアリン酸の出発物質であるダイマー酸のさらに出発物質は、オレイン酸だけでなく、リノール酸、リノレン酸等も含まれる場合がある。本発明においては特にこのエメリー型がより好ましい。
デキストリンイソ酪酸エステル
デキストリンエチルメチル酢酸エステル
デキストリンイソヘプタン酸エステル
デキストリン2−エチルヘキサン酸エステル
デキストリンイソノナン酸エステル
デキストリンイソデカン酸エステル
デキストリンイソパルミチン酸エステル
デキストリンイソステアリン酸エステル
デキストリンイソアラキン酸エステル
デキストリンイソヘキサコサン酸エステル
デキストリン(イソ吉草酸/イソステアリン酸)エステル
デキストリン(イソ酪酸/カプリル酸)エステル
デキストリン(2−エチルヘキサン酸/カプリル酸)エステル
デキストリン(イソアラキン酸/カプリル酸)エステル
デキストリン(イソパルミチン酸/カプリル酸)エステル
デキストリン(エチルメチル酢酸/ラウリン酸)エステル
デキストリン(2−エチルヘキサン酸/ラウリン酸)エステル
デキストリン(イソヘプタン酸/ラウリン酸/ベヘン酸)エステル
デキストリン(イソステアリン酸/ミリスチン酸)エステル
デキストリン(イソヘキサコサン酸/ミリスチン酸)エステル
デキストリン(2−エチルヘキサン酸/パルミチン酸)エステル
デキストリン(イソステアリン酸/パルミチン酸)エステル
デキストリン(イソステアリン酸/イソ吉草酸/パルミチン酸)エステル
デキストリン(イソノナン酸/パルミチン酸/カプロン酸)エステル
デキストリン(2−エチルヘキサン酸/パルミチン酸/ステアリン酸)エステル
デキストリン(イソデカン酸/パルミチン酸)エステル
デキストリン(イソパルミチン酸/ステアリン酸)エステル
デキストリン(イソステアリン酸/アラキン酸)エステル
デキストリン(2−エチルヘキサン酸/アラキン酸)エステル
デキストリン(2−エチル酪酸/ベヘン酸)エステル
デキストリン(イソノナン酸/リノール酸)エステル
デキストリン(イソパルミチン酸/アラキドン酸)エステル
デキストリン(イソパルミチン酸/カプリル酸/リノール酸)エステル
デキストリン(イソステアリン酸/ステアリン酸/オレイン酸)エステル
デキストリン(イソアラキン酸/パルミチン酸/ショールムーグリン酸)エステル
次に、 本発明に使用されるデキストリン脂肪酸エステルの製造方法について説明する。
製造方法としては、特に限定されず、公知の製法を採用することができるが、たとえば以下のようにして製造することができる。
その場合、全脂肪酸誘導体に対して炭素数4〜26の分岐飽和脂肪酸誘導体の1種又は2種以上を50mol%より多く100mol%以下、及び、その他の脂肪酸誘導体を全脂肪酸誘導体に対して0mol%以上50mol%未満使用する。
(1)及び(2)のいずれの場合も、まず、デキストリンを反応溶媒に分散し、必要に応じて触媒を添加する。これに、上記脂肪酸のハロゲン化物、酸無水物等を添加して反応させる。(1)の製造法の場合は、これらの酸を混合して同時に添加反応させ、(2)の製造法の場合は、まず反応性の低い分岐飽和脂肪酸誘導体を反応させた後、次いでその他の脂肪酸誘導体を添加反応させる。
[製造例1:腐植土抽出物の製造1]
地中(九州地方海岸付近土壌)から採取した腐食土壌を乾燥させた後、微粉砕した。この粉砕物5kgと、精製水20リットルを2時間混合攪拌し、さらに常温(10〜30℃程度)で7日間撹拌し、20日間静置した。静置後、メンブランフィルター(孔径0.45μm)を用いてろ過し、腐植土抽出物水溶液(原液)を得た。このときのpH(20℃)は3.0であった。また、この乾燥エキス分(エキス分濃度)は0.4質量%であった。この原液に含まれるフミン質の総量は350mg/L(乾燥エキス分5g/水1Lの水溶液換算としたとき、438mg/L)であり、フミン酸およびフルボ酸の含有量は、それぞれ4mg/Lおよび6.7mg/L(乾燥エキス分5g/水1Lの水溶液換算としたとき、それぞれ5mg/Lおよび8.4mg/L)であった。以下の実施例では乾燥エキス分をそのまま用いた。
Plant Nutrition, 40巻, 601-608頁(Watanabe A. et al. 1994);Humic Substances Reseacrh, 1巻, 18-28頁(Watanabe A. et al. 2004)にしたがって行った。
以下に本発明に用いるデキストリン脂肪酸エステルの参考製造例を示す。また、下記方法で置換度、構成脂肪酸のmol%、粘度、タック性を測定した。
参考製造例のデキストリン脂肪酸エステルのIRスペクトルを測定し、アルカリ分解後の脂肪酸量とガスクロマトグラフィーから、置換度と、構成脂肪酸のmol%を求めた。
各試料(参考製造例のデキストリン脂肪酸エステル)を5質量%含有する流動パラフィンを100℃で溶解し、室温(25℃)まで冷却する。25℃の恒温槽で24時間保温し、以下の測定機器を用いて粘度を測定した。
尚、流動パラフィンはASTM D445測定方法による40℃の動粘度が8mm2/sのものを使用した。
[測定機器]Yamco DIGITAL VISCOMATE MODEL VM−100A(山一電機社製)
各試料(参考製造例のデキストリン脂肪酸エステル)をIPクリーンLX(軽質流動イソパラフィン)に40%溶解した溶液を、ガラス板に400μm厚のアプリケーターで塗布し、その皮膜を室温24時間乾燥後、70℃で12時間保存した後、室温25℃におけるタック性を、以下に示す機器および条件で評価した。
[測定機器]テクスチャーアナライザーTA.XTplus(Stable Micro Systems社製)
[プローブ]1/2 Cyl.Delrin(ポリアセタール樹脂(POM))P/0.5)、直径12.5mm円柱状
[測定条件]Test Speed:0.5mm/sec, Applied Force:100g, Contact Time:10sec
平均グルコース重合度30のデキストリン21.41g(0.132mol)をジメチルホルムアミド71g、3−メチルピリジン62g(0.666mol)とからなる混合溶媒に70℃で分散させ、イソステアリン酸クロライド(エメリー型)120g(0.396mol)を30分かけて滴下した。滴下終了後、反応温度を80℃として5時間反応させた。反応終了後、反応液をメタノールに分散させ、上層を除去した。半固形分をメタノールで数回洗浄後、乾燥して淡黄色の樹脂状物質107gを得た。(仕込み時分岐飽和脂肪酸60mol%)
尚、エメリー型の出発原料はコグニス社製のEMARSOL873を用いた。本原料の脂肪酸組成は分岐飽和脂肪酸が60mol%、その他の脂肪酸が40mol%(パルミチン酸10mol%を含む)のものを用いた。(以下同様)
置換度は2.2、分岐飽和脂肪酸60mol%、その他の脂肪酸40mol%(内パルミチン酸10mol%)、粘度は0mPa・s、タック性は161gであった。
参考製造例2記載の原料・方法に準じ、 参考製造例3は、平均グルコース重合度30のデキストリン0.132molに対し、イソステアリン酸クロライド(エメリー型)を0.172mol用い、デキストリンイソステアリン酸(エメリー型)エステルを得た。(仕込み時分岐飽和脂肪酸60mol%)
置換度1.0、分岐飽和脂肪酸60mol%、その他の脂肪酸40mol%(内パルミチン酸10mol%)、粘度は0mPa・s、タック性は35gであった。
参考製造例4は、平均グルコース重合度30のデキストリン0.132molに対し、イソステアリン酸クロライド(エメリー型)を0.224mol用い、デキストリンイソステアリン酸(エメリー型)エステルを得た。(仕込み時分岐飽和脂肪酸60mol%)
置換度1.4、分岐飽和脂肪酸60mol%、その他の脂肪酸40mol%(内パルミチン酸10mol%)、粘度は0mPa・s、タック性は45gであった。
参考製造例5は平均グルコース重合度30のデキストリン0.132molに対し、イソステアリン酸クロライド(エメリー型)を0.502mol用い、デキストリンイソステアリン酸(エメリー型)エステルを得た。(仕込み時分岐飽和脂肪酸60mol%)
置換度2.6、分岐飽和脂肪酸60mol%、その他の脂肪酸40mol%(内パルミチン酸10mol%)、粘度は0mPa・s、タック性は750gであった。
イソステアリン酸クロライド(エメリー型)の代わりにイソステアリン酸クロライド(ガーベット反応型)を用いた以外は参考製造例2と同様に作成し、淡黄色の樹脂状物質80gを得た。(仕込み時分岐飽和脂肪酸100mol%)
尚、ガーベット反応型の出発原料は日産化学工業社製のファインオキソコール イソステアリン酸−Nを用いた。
置換度は1.8、イソステアリン酸100mol%、粘度は0mPa・s、タック性は173gであった。
イソステアリン酸クロライド(エメリー型)の代わりにイソステアリン酸クロライド(アルドール縮合型)を用いた以外は参考製造例2と同様に作成し、淡黄色の樹脂状物質60gを得た。(仕込み時分岐飽和脂肪酸100mol%)
尚、アルドール縮合型の出発原料は日産化学工業社製のファインオキソコール イソステアリン酸を用いた。
置換度は1.2、イソステアリン酸100mol%、粘度は0mPa・s、タック性は61gであった。
平均グルコース重合度150のデキストリン51.28gをジメチルホルムアミド150g、ピリジン60gとからなる混合溶媒に70℃で分散させ、イソアラキン酸クロライド132gとパルミチン酸クロライド12gの混合物を30分間かけて滴下した。滴下終了後、反応温度を80℃として5時間反応させた。反応終了後、反応液をメタノールに分散させ、上層を除去した。半固形分をメタノールで数回洗浄後、乾燥して淡黄色の樹脂状物質145gを得た。(仕込み時分岐飽和脂肪酸90mol%)
置換度は1.1、イソアラキン酸85mol%、パルミチン酸15mol%、粘度は0mPa・s、タック性は45gであった。
平均グルコース重合度5のデキストリン34.19gを3−メチルピリジン215gに70℃で分散させ、イソ酪酸クロライド50g及びカプリン酸クロライド60gの混合物を30分間かけて滴下した。滴下終了後、反応温度を80℃として5時間反応させた。反応終了後、反応液をメタノールに分散させ、上層を除去した。半固形分をエタノールで数回洗浄後、乾燥して淡黄色の樹脂状物質98gを得た。(仕込み時分岐飽和脂肪酸60mol%)
置換度は2.9、イソ酪酸63mol%、カプリン酸37mol%、粘度は0mPa・s、タック性は255gであった。
平均グルコース重合度100のデキストリン23.62gをジメチルホルムアミド71g、3−メチルピリジン62gとからなる混合溶媒に70℃で分散させ、イソパルミチン酸クロライド100gを30分間滴下した。滴下終了後、反応温度を80℃として5時間反応させた。反応終了後、反応液をメタノールに分散させ、上層を除去した。半固形分をメタノールで数回洗浄後、乾燥して淡黄色の樹脂状物質90gを得た。(仕込み時分岐飽和脂肪酸100mol%)
置換度は2.0、イソパルミチン酸100mol%、粘度は0mPa・s、タック性は204gであった。
平均グルコース重合度20のデキストリン36.34gをジメチルホルムアミド120g、3−メチルピリジン62gとからなる混合溶媒に70℃で分散させ、イソノナン酸クロライド41g及びステアリン酸クロライド58gの混合物を30分間かけて滴下した。滴下終了後、反応温度を80℃として5時間反応させた。反応終了後、反応液をメタノールに分散させ、上層を除去した。半固形分をメタノールで数回洗浄後、乾燥して淡黄色の樹脂状物質95gを得た。(仕込み時分岐飽和脂肪酸55mol%)
置換度は1.6、イソノナン酸51mol%、ステアリン酸49mol%、粘度は0mPa・s、タック性は64gであった。
平均グルコース重合度20のデキストリン54.56gをジメチルホルムアミド150g、3−メチルピリジン130gとからなる混合溶媒に70℃で分散させ、2−エチルヘキサン酸クロライド147g、次いでベヘン酸クロライド36gを計30分間かけて滴下した。滴下終了後、反応温度を80℃として5時間反応させた。反応終了後、反応液をメタノールに分散させ、上層を除去した。半固形分をメタノールで数回洗浄後、乾燥して淡黄色の樹脂状物質95gを得た。(仕込み時分岐飽和脂肪酸90mol%)
置換度は2.3、2−エチルヘキサン酸95mol%、ベヘン酸5mol%、粘度は0mPa・s、タック性は138gであった。
平均グルコース重合度20のデキストリン22.56gをジメチルホルムアミド71g、3−メチルピリジン70gとからなる混合溶媒に70℃で分散させ、イソパルミチン酸クロライド110g及び無水酢酸10gの混合物を30分間かけて滴下した。滴下終了後、反応温度を80℃として5時間反応させた。反応終了後、反応液をメタノールに分散させ、上層を除去した。半固形分をメタノールで数回洗浄後、乾燥して淡黄色の樹脂状物質96gを得た。(仕込み時分岐飽和脂肪酸80mol%)
置換度は2.8、イソパルミチン酸79mol%、酢酸21mol%、粘度は0mPa・s、タック性は430gであった。
平均グルコース重合度40のデキストリン19.99gをジメチルホルムアミド71g、3−メチルピリジン62gとからなる混合溶媒に70℃で分散させ、イソステアリン酸クロライド(エメリー型)108gとオレイン酸クロライド12gの混合物を30分間かけて滴下した。滴下終了後、反応温度を80℃として5時間反応させた。反応終了後、反応液をメタノールに分散させ、上層を除去した。半固形分をメタノールで数回洗浄後、乾燥して淡黄色の樹脂状物質88gを得た。(仕込み時分岐飽和脂肪酸54mol%)
置換度は2.2、分岐飽和脂肪酸54mol%、その他の脂肪酸46mol%(内オレイン酸10mol%)、粘度は0mPa・s、タック性は350gであった。
下記表1及び表2に示す乳液を下記製造方法により調製し、(イ)べたつきのなさ、(ロ)後肌のなめらかさ、(ハ)毛穴目立ち改善効果、(ニ)製剤の安定性の各項目について、以下に示す評価方法及び判定基準により評価判定し、結果を合わせて表1及び表2に示した。
※2:ポエム V−100(理研ビタミン社製)
※3:ニッコール HCO−40(日本サーファクタント工社製)
※4:ユニフィルマHVY(千葉製粉社製)
※5:レオパール KL(千葉製粉社製)
※6:レオパール TT(千葉製粉社製)
※7:エステルガム HP(荒川化学工業社製)
※8:ハイコール K−350(カネダ社製)
※9:コスモール 43V(日清オイリオ社製)
A:成分1〜7を75℃で均一に混合する。
B:成分8〜19を75℃で均一に混合する。
C:AにBを添加し、均一に混合する。
D:Cをディスペンサー容器に充填し、乳液を得た。
化粧品評価専門パネル20名に、実施例1〜9及び比較例1〜6の乳液を、洗顔後に使用してもらい、(イ)べたつきのなさ、(ロ)後肌のなめらかさの各項目について官能評価した。(イ)べたつきのなさについては、製剤をなじませた際のなじみ際のべたつきのなさを評価した。(ロ)後肌のなめらかさについては、製剤をなじませ、5分後の後肌のなめらかさを評価した。各評価項目は、以下の評価基準(I)に従って7段階に官能評価し、更に全パネルの評点の平均点を以下の判定基準(II)に従って判定した。
[評価結果] :[評点]
非常に良い : 6点
良い : 5点
やや良い : 4点
普通 : 3点
やや悪い : 2点
悪い : 1点
非常に悪い : 0点
判定基準(II)
[評点の平均点] :[判定]
5点を超える : ◎
3.5点を超え5点以下 : ○
1点を超え3.5点以下 : △
1点以下 : ×
毛穴の目立ちを気にしているパネル10名に、実施例1〜9及び比較例1〜6の乳液を、1日2回、二週間使用してもらい、二週間後の毛穴の目立ちを以下の評価基準(I)に従って7段階に評価した。評価は化粧品評価専門パネル5名で行い、全パネルの評点の平均点を以下の判定基準(II)に従って判定した。
[評価結果] :[評点]
毛穴が全く目立たない : 6点
毛穴がほとんど目立たない : 5点
毛穴があまり目立たない : 4点
どちらともいえない : 3点
毛穴がやや目立つ : 2点
毛穴が目立つ : 1点
毛穴が非常に目立つ : 0点
判定基準(II)
[評点の平均点] :[判定]
5点を超える : ◎
3.5点を超え5点以下 : ○
1点を超え3.5点以下 : △
1点以下 : ×
各試料をガラス瓶に入れ、50℃の恒温槽内にそれぞれ一ヶ月静置した。その後、恒温槽から取り出した各乳液のクリーミングの状態を以下の基準により判定した。
[評価基準]
◎:クリーミングは全く見られない
○:わずかに油浮きがある
×:下部に透明層が見られる
一方、成分(A)腐植土抽出物を含有しない比較例1は、後肌のなめらかさが不十分であり、毛穴目立ち改善効果も得られず、さらに成分(B)デキストリン脂肪酸エステル由来のべたつきが感じられた。成分(B)を含有しない比較例2は、成分(A)腐植土抽出物由来のべたつきが顕著に出てしまい、後肌のなめらかさも不十分であった。成分(B)の代わりに他のデキストリン脂肪酸エステルを配合した比較例3、4は、成分(A)腐植土抽出物由来のべたつきを抑えることができず、後肌のなめらかさも得られなかった。成分(B)の代わりに皮膜形成成分であるロジン酸ペンタエリスリトールを配合した比較例5は、成分(A)腐植土抽出物由来のべたつきを抑えることができなかったばかりか、製剤の安定性も悪化してしまった。成分(B)の代わりにべたつきを抑える際によく使用される無水ケイ酸を配合した比較例6でも、成分(A)腐植土抽出物由来のべたつきを十分抑えることはできず、また後肌のなめらかさも得られなかった。
(成分) (%)
1.水素添加大豆リン脂質 ※10 0.5
2.エチルへキサン酸セチル 0.1
3.イソステアリン酸デキストリン ※4 0.05
4.スクワラン 0.1
5.イソステアリン酸 0.1
6.キサンタンガム 0.01
7.グリセリン 3.0
8.ジプロピレングリコール 2.0
9.1,2−ペンタンジオール 1.0
10.1,3−ブチレングリコール 23.0
11.精製水 残量
12.乳酸 0.006
13.乳酸ナトリウム 0.21
14.加水分解ヒアルロン酸 0.005
15.製造例1の腐植土抽出物0.5%水溶液 0.1
16.エタノール 3.0
17.香料 0.02
※10:ニッコール レシノール S−10(日光カミカルズ社製)
A.成分1〜5を75℃に加熱し、均一に混合溶解する。
B.成分6〜11を75℃に加熱し、均一に混合溶解する。
C.AにBを添加し、乳化する。
D.Cを冷却し、成分12〜17を添加し、乳化型化粧水を得た。
(成分) (%)
1.ワセリン 1.0
2.ヒドロキシステアリン酸コレステリル ※11 2.0
3.メドウフォーム油 2.0
4.イソノナン酸イソトリデシル 5.0
5.参考製造例4のデキストリン脂肪酸エステル 0.5
6.参考製造例13のデキストリン脂肪酸エステル 0.5
7.セトステアリルアルコール 3.0
8.水添ナタネ油脂肪酸グリセリズ 1.0
9.水素添加大豆リン脂質 ※10 1.0
10.1,3−ブチレングリコール 15.0
11.ジプロピレングリコール 10.0
12.グリセリン 5.0
13.キサンタンガム 0.01
14.カルボキシビニルポリマー ※12 0.01
15.水酸化ナトリウム 0.1
16.香料 0.5
17.製造例1の腐植土抽出物0.5%水溶液 1.0
18.精製水 残量
※11:サラコス HS(日清オイリオ社製)
※12:CARBOPOL 980 (LUBRIZOL ADVANCED MATERIALS社製)
A:成分1〜9を均一に加熱溶解する。
B:成分10〜15及び17、18を70℃にて均一に溶解する。
C:BにAを添加し、均一に乳化混合し、冷却する。
D:Cに成分16を添加混合した後、容器に充填して保湿クリーム(水中油型クリーム状)を得た。
(成分) (%)
1.デカメチルシクロペンタシロキサン 10.0
2.ジメチルジステアリルアンモニウムヘクトライト 1.0
3.PEG−9ポリメチルシロキシエチルジメチコン 2.0
4.イソステアリン酸デキストリン ※4 2.0
5.トリエチルヘキサノイン 10.0
6.ジカプリン酸プロピレングリコール 5.0
7.無水ケイ酸 1.0
8.セラミド2 0.1
9.ローズヒップ油 0.1
10.香料 0.05
11.グリセリン 10.0
12.1,3ーブチレングリコール 10.0
13.精製水 残 量
14.製造例1の腐植土抽出物0.5%水溶液 1.0
15.塩化ナトリウム 0.5
16.パラオキシ安息香酸メチル 0.1
A:成分1〜3を均一に混合し膨潤する。
B:Aに成分4〜10を加え均一に混合する。
C:成分11〜16を均一に混合する。
D:BにCを加え乳化し、マッサージクリーム(油中水型クリーム状)を得た。
(成分) (%)
1.製造例1の腐植土抽出液0.5%水溶液 1.0
2.参考製造例3のデキストリン脂肪酸エステル 5.0
3.ジメチコン ※13 6.0
4.スクワラン 2.0
5.トリエチルヘキサノイン 4.0
6.PEG−11メチルエーテルジメチコン 2.0
7.PEG−40水添ヒマシ油 1.0
8.セラミド2 0.1
9.(アクリル酸アルキル/メタクリル酸ステアレス−20)
コポリマー ※14 2.0
10.カルボキシビニルポリマー ※12 1.0
11.水酸化ナトリウム 0.3
12.グリセリン 10.0
13.1,3−ブチレングリコール 10.0
14.精製水 残 量
15.エタノール 1.0
16.香料 0.05
17.パラオキシ安息香酸メチル 0.1
18.ソルビトール 0.1
19.ピロリドンカルボン酸ナトリウム 1.0
20.エタノール 1.0
21.香料 0.05
※13:KF−96−6CS(信越化学工業社製)
※14:アキュリン22(ROHM社製)
A:成分1、9〜18を70℃で均一に混合する。
B:成分2〜8を70℃で均一に混合する。
C:AにBを加え、乳化し、その後35℃まで冷却し、成分19〜21を加え、均一に混合し、パック化粧料(水中油型乳液状)を得た。
(成分) (%)
1.ステアロイルメチルタウリンNa 0.6
2.ポリオキシエチレン(40モル)硬化ヒマシ油 ※3 0.2
3.セトステアリルアルコール 2.0
4.イソステアリン酸デキストリン ※4 1.0
5.エチルヘキサン酸セチル 10.0
6.ステアリン酸グリセリル 1.0
7.ミネラルオイル 15.0
8.高重合ジメチルポリシロキサン(重合度5000) 1.0
9.1,3−ブチレングリコール 1.0
10.キサンタンガム 1.0
11.フェノキシエタノール 1.0
12.ジプロピレングリコール 3.0
13.クエン酸 2.0
14.香料 0.2
15.製造例1の腐植土抽出物0.5%水溶液 0.01
16.精製水 残量
A:成分1〜8を均一に加熱溶解する。
B:成分9〜13及び15、16を70℃にて均一に溶解する。
C:BにAを添加し、均一に乳化混合し、冷却する。
D:Cに成分14を添加混合した後、容器に充填して水中油型クレンジングクリームを得た。
(成分) (%)
1.ココイルグリシンK 7.0
2.ココイルメチルタウリンNa 4.0
3.ココアンホ酢酸Na 2.0
4.精製水 残量
5.EDTA−2Na 0.1
6.フェノキシエタノール 0.1
7.1,3−ブチレングリコール 16.0
8.L−セリン 0.1
9.L−テアニン 0.1
10.製造例1の腐植土抽出物0.5%水溶液 0.0025
11.イソステアリン酸デキストリン ※4 0.01
A:成分1〜5を均一に混合する。
B:Aに成分6〜11を添加し、均一に混合する。
C:上記混合物をポンプフォーマー容器に充填し、洗浄料を得た。
(成分) (%)
1.親油型モノステアリン酸グリセリル 1.0
2.ステアリン酸 5.0
3.ベヘニルアルコール 1.0
4.セタノール 0.5
5.イソノナン酸イソトリデシル 5.0
6.イソステアリン酸デキストリン ※4 0.5
7.酸化チタン 4.0
8.ベンガラ 0.1
9.黒酸化鉄 0.1
10.黄酸化鉄 0.4
11.タルク 4.0
12.水素添加大豆リン脂質 ※10 0.3
13.1,3−ブチレングリコール 8.0
14.1,2−ペンタンジオール 0.5
15.トリエタノールアミン 1.5
16.水酸化ナトリウム 0.08
17.ヒドロキシプロリン 0.1
18.製造例1の腐植土抽出物0.5%水溶液 0.5
19.精製水 残量
A:成分1〜12を均一に分散する。
B:成分13〜19を均一に混合する。
C:A,Bをそれぞれ80℃に加温し、Aを攪拌しながら徐々にBを加えて乳化し、攪拌しながら冷却し、水中油型リキッドファンデーションを得た。
(成分) (%)
1.モノラウリン酸ポリオキシエチレン(20モル)ソルビタン 0.2
2.ポリオキシエチレン(60モル)硬化ヒマシ油 0.1
3.精製水 残量
4.ジプロピレングリコール 10.0
5.硫酸マグネシウム 0.5
6.アスコルビン酸グルコシド 2.0
7.製造例1の腐植土抽出物0.5%水溶液 0.5
8.加水分解コラーゲン ※15 0.02
9.PEG−9ポリジメチルシロキシエチルジメチコン 3.0
10.デカメチルシクロペンタシロキサン 20.0
11.ジエチルヘキサン酸ネオペンチルグリコール ※16 5.0
12.イソステアリン酸デキストリン ※4 0.01
13.パラメトキシケイ皮酸2−エチルヘキシル 8.0
14.ジメチルステアリルアンモニウムヘクトライト 1.2
※15 マリンジェンペプチドMP(PF)(新田ゼラチン社製)
※16 コスモール 525(日清オイリオ社製)
A:成分1〜8を均一に分散する。
B:成分9〜14を均一に分散する。
C:Bを攪拌しながら徐々にAを加えて乳化し、日焼け止め化粧料(油中水型クリーム状)を得た。
(成分) (%)
1.ステアリルアルコール 18.0
2.モクロウ 20.0
3.ポリオキシエチレン(20モル)モノオレイン酸エステル 0.3
4.トコフェロール 0.1
5.ワセリン 40.0
6.イソステアリン酸デキストリン ※4 0.5
7.テトライソステアリン酸ペンタエリスリチル 1.0
8.精製水 残量
9.グリセリン 10.0
10.製造例1の腐植土抽出物0.5%水溶液 0.5
A:成分1〜7を70℃で均一に混合する。
B:成分8〜10を70℃に加温する。
C:AにBを加え乳化し、軟膏を得た。
Claims (10)
- 次の成分(A)及び(B);
(A)腐植土抽出物
(B)デキストリンと脂肪酸とのエステル化物であって、デキストリンのグルコースの平均重合度が3〜150であり、脂肪酸が炭素数4〜26の分岐飽和脂肪酸の1種又は2種以上を全脂肪酸に対して50mol%より多く100mol%以下、及び、炭素数2〜22の直鎖飽和脂肪酸、炭素数6〜30の直鎖又は分岐の不飽和脂肪酸及び炭素数6〜30の環状の飽和又は不飽和脂肪酸よりなる群から選ばれる1種又は2種以上を全脂肪酸に対して0mol%以上50mol%未満を含有し、グルコース単位当たりの脂肪酸の置換度が1.0〜3.0であるデキストリン脂肪酸エステル
を含有する皮膚外用剤又は化粧料。 - 成分(A)の腐植土抽出物が、水系溶媒抽出物である、請求項1に記載の皮膚外用剤又は化粧料。
- 成分(A)の腐植土抽出物が、エキス分濃度が0.5質量%となるように水に溶解または懸濁したときにフミン質を100mg/L以上含有するものである、請求項1または2に記載の皮膚外用剤又は化粧料。
- 成分(A)の腐植土抽出物が、エキス分濃度が0.5質量%となるように水に溶解または懸濁したときにフルボ酸を0.1〜100mg/L含有するものである、請求項1〜3のいずれか1項に記載の皮膚外用剤又は化粧料。
- 成分(B)のデキストリン脂肪酸エステルを構成する分岐飽和脂肪酸が、炭素数12〜22の分岐飽和脂肪酸から選ばれる1種又は2種以上である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の皮膚外用剤又は化粧料。
- 成分(B)のデキストリン脂肪酸エステルが、ASTM D445測定方法による40℃における動粘度が8mm2/sである流動パラフィンをゲル化しない、請求項1〜5のいずれか1項に記載の皮膚外用剤又は化粧料。
- さらに、成分(C)として、25℃における粘度が1000mPa・s以下である油剤を1種又は2種以上含有する、請求項1〜6のいずれか1項に記載の皮膚外用剤又は化粧料。
- 成分(C)の油剤が炭素数6〜22の分岐脂肪酸を含有する脂肪酸エステルである、請求項7に記載の皮膚外用剤又は化粧料。
- 成分(A)の含有量が、エキス分として0.00001〜1質量%である、請求項1〜8のいずれか1項に記載の皮膚外用剤又は化粧料。
- 成分(B)の含有量が、0.01〜10質量%である、請求項1〜9のいずれか1項に記載の皮膚外用剤又は化粧料。
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