JP2017099364A - 極小セルロースの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
疑似粒度分布曲線体積平均粒子径MV=Σ(di×Vi)/ΣVi (1)
100×得られたミクロフィブリルセルロース繊維の質量/出発原料質量 (2)
実施例1〜3、比較例3〜5
漂白手段にオゾン処理を用いた市販の広葉樹晒クラフトパルプ(LBKP)を使用し、この漂白されたパルプをパルプ濃度20質量%でニーダー解繊機(山本百馬製作所製、型式SUS−T型)にて1回、混練処理をした。混練処理されたパルプ2,500g(水分80質量%)に18U/mlのセルラーゼ系酵素液(ジェネンコア社製、製品名CX7L)および清水を表1に記載された割合になるように混合し、25℃で撹拌した後、水温50℃にしたウォーターバス中で5時間、酵素処理をした(例えば、実施例1における添加量は、セルラーゼ系酵素液50g、清水2,450gであった)。酵素処理されたパルプをパルプ濃度10質量%に調整し、この調整されたパルプ300gをPFIミル(熊谷理機工業社製)にて9600回転で1回、叩解処理をし、ミクロフィブリルセルロース繊維を得た。代表例として実施例1における酵素処理後のパルプの写真を図1に、叩解処理後のミクロフィブリルセルロース繊維の写真を図2に示す。
混練処理を行わなかった以外は実施例1と同様に調製した。
混練処理および酵素処理を行わなかった以外は実施例1と同様に調製した。
叩解処理を行わなかった以外は実施例1と同様に調製した。
実施例4、比較例4
前記調製により得られたミクロフィブリルセルロース繊維を石臼型分散機(増幸産業社製「スーパーマスコロイダー」)を用いて微細化処理をして、極小セルロース繊維を得た。実施例4における機械的微細化処理後の極小セルロースの写真を図3に示す。
ISO−13320(2009)に準拠し、粒度分布測定装置(セイシン企業社製「レーザー回折・散乱式粒度分布測定器」)を用いて、レーザー回折法により各実施例、比較例の叩解処理後のミクロフィブリルセルロース繊維の水分散液における個々の粒子径diおよび粒子体積Viを測定し、前記式(1)により疑似粒度分布曲線体積平均粒子径を算出した。結果を表1に示す。また、図4に、実施例1〜3、比較例3〜5における、酵素処理時のパルプ濃度と、その後に叩解処理をして得られるミクロフィブリルセルロース繊維の疑似粒度分布曲線体積平均粒子径のグラフを示す。
各実施例、比較例のミクロフィブリルセルロース繊維のパルプ粘度について、JIS P 8215に準拠して測定した。結果を表1に示す。
各実施例、比較例のミクロフィブリルセルロース繊維について、ミクロフィブリルセルロース繊維の回収率を前記式(2)により算出した。結果を表1に示す。
ISO−13320(2009)に準拠し、粒度分布測定装置(セイシン企業社製「レーザー回折・散乱式粒度分布測定器」)を用いて、レーザー回折法により実施例4、比較例4の微細化処理後の極小セルロース繊維の水分散液における体積基準粒度分布を測定し、疑似粒度分布曲線のピークの数およびピーク値を調べた。ここでピーク値は、上述した疑似粒度分布曲線の最頻径に該当するものである。結果を表2に示す。
Claims (7)
- 気相反応で漂白されたパルプをパルプ濃度8〜17質量%で酵素処理する工程、酵素処理されたパルプを叩解処理する工程、および叩解処理により得られたミクロフィブリルセルロース繊維を機械的に微細化処理する工程を含む、極小セルロースの製造方法。
- 前記酵素処理は、処理液の温度30〜60℃で、該処理液が酵素量(FPU)0.1〜300U/mlのセルラーゼ系酵素液を0.01〜15質量%含む条件下での処理である、請求項1記載の製造方法。
- 前記叩解処理は、シングルディスクリファイナー、コニカルディスクリファイナー、ダブルディスクリファイナー、ツインディスクリファイナー、ナイヤガラビーター、およびPFIミルから選ばれる1つ以上による処理である、請求項1または2記載の製造方法。
- 前記微細化処理は、高圧ホモジナイザー、石臼型分散機、およびボールミルから選ばれる1つ以上による処理である、請求項1〜3いずれか記載の製造方法。
- 前記酵素処理の前に、気相反応で漂白されたパルプを混練処理する工程をさらに含む、請求項1〜4いずれか記載の製造方法。
- 前記混練処理は、ニーダーおよびディスパーザーから選ばれる少なくとも1つ以上による混練、解繊処理である、請求項5記載の製造方法。
- 前記ミクロフィブリルセルロース繊維の疑似粒度分布曲線体積平均粒子径は、20〜95μmである、請求項1〜6いずれか記載の製造方法。
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