JP2017091875A - 透明電極、透明電極用積層体及びそれらの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
Y≦0.0008X+0.04(1)
透明基材110は、可視光に対して透過性を有する材料で構成されたもので、例えば無機材料又はプラスチック材料で構成される。
導電層120は、複数の導電性繊維121と、分散剤(図示せず)と、これらを覆う接着性樹脂122から構成される。導電性繊維121と分散剤は、後述のとおり、導電性繊維インクを、離型性基材130に塗工し、乾燥させることで、乾燥膜150として離型性基材130上に形成されたものである。導電層120表面を走査型電子顕微鏡(日本電子製JMS−6510EL)で観察すると、例えば図2に示すように複数の導電性繊維121(白く繊維状に見えるもの)が導電層120表面上で横たわっており、このため表面導電性が良好である。これに対して、従来の透明電極であれば、例えば図3に示すように導電性繊維121の一部分が接着性樹脂122に埋もれたものが複数個所でみられる(接着性樹脂122に埋もれていない部分は白くみえるものの、埋もれている部分は、薄暗く鮮明に見ることができない。有機EL素子に用いた場合、かかる部分が発光ムラとして発現する)。
導電性繊維インクは、導電性繊維121、分散剤及び溶媒を含むように構成される。導電性繊維インクにおいて、導電性繊維121に対する分散剤の重量比は0.24以下に調整される。さらに、導電性繊維121に対する分散剤の重量比は、表面導電性の観点から、0.04以下が好ましい。この場合、得られた透明電極200を有機EL素子に用いると、発光効率及び均一発光性が良好となる。導電性繊維インクにおける導電性繊維121の含有量は、導電性繊維121に対する分散剤の重量比が0.24以下(好ましくは0.04以下)となるように調整されれば特に制限されないが、導電性繊維121は好ましくは0.05〜1.4重量%含まれる。また同様に、導電性繊維インクにおける分散剤の含有量は、導電性繊維121に対する分散剤の重量比が0.24以下(好ましくは0.04以下)となるように調整されれば特に制限されないが、分散剤は好ましくは0.01〜0.5重量%含まれる。また、導電性インクは適宜、界面活性剤等の添加剤を含むように構成され、界面活性剤としては例えば0.0025〜0.1重量%含まれるように構成される。
導電性繊維121は、導電性を有し、かつその繊維長が繊維径に比べて十分に長い形状を持つものである。導電性繊維121は、例えば中空チューブ状、ワイヤ状、ファイバー状のものであり、例えば金属でコーティングした有機繊維や無機繊維、導電性金属酸化物繊維、金属ナノワイヤ、炭素繊維、カーボンナノチューブ等が挙げられる。複数の導電性繊維121が互いに接触し合うことによりネットワークが形成されて、良好な導電性が発現される。また、導電性繊維121の存在しない部分を光が透過するため、良好な透明性が発現される。透明性及び導電性の観点から、導電性繊維121は、金属ナノワイヤが好ましい。導電性繊維121の製造方法としては、特に限定されるものではなく、公知のものが用いられる。
金属ナノワイヤは金属から構成されたものであって、構成元素としては、例えばAg、Cu、Au、Al、Rh、Ir、Co、Zn、Ni、In、Fe、Pd、Pt、Sn、Ti等から選択される1種類以上のものが挙げられる。また、これらの合金、酸化物、メッキされたものであってもよい。
分散剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、既知の透明な、天然高分子樹脂、合成高分子樹脂、などが挙げられ、熱可塑性樹脂であってもよく、また、熱、光、電子線、放射線で硬化する熱(光)硬化性樹脂であってもよい。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。熱可塑性樹脂としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ポリ塩化ビニル、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、ポリメチルメタクリレート、ニトロセルロース、塩素化ポリエチレン、塩素化ポリプロピレン、フッ化ビニリデン、エチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、2−ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、メチルセルロース、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、などが挙げられる。熱(光)硬化性樹脂としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、メラミンアクリレート、ウレタンアクリレート、イソシアネート、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、アクリル変性シリケート等のシリコーン樹脂、アジド基やジアジリン基などの感光基を主鎖及び側鎖の少なくともいずれかに導入したポリマー、などが挙げられる。特に、エチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、2−ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、メチルセルロースなどのセルロースエーテルが好ましい。
界面活性剤は、導電性繊維121の腐食を防止するものが用いられ、例えば、フッ素系、ノニオン系、カチオン系の界面活性剤が挙げられ、フッ素系界面活性剤が好ましい。
溶媒は、導電性繊維121を分散させるものが用いられ、例えば、水、アルコール(エタノール、イソプロピルアルコール等)、ケトン、エーテル、炭化水素、芳香族溶剤(ベンゼン、トルエン、キシレン等)及びこれらを組み合わせたものが挙げられる。導電性繊維121を均一に分散させる観点から、50質量%以上の水で構成される水系溶媒が好ましい。
接着性樹脂122は、導電性繊維121と透明基材110が接着できるものが用いられ、例えば、熱硬化型樹脂、紫外線硬化型樹脂、電子線硬化型樹脂などの硬化型樹脂や、熱可塑性型樹脂が挙げられる。また、接着性樹脂122は、例えば、水に分散した水分散系、溶剤に溶かした溶剤系、無溶剤系、フィルム状(シート状)などの形態で用いられる。フィルム状(シート状)の接着性樹脂122としては、光学用透明粘着(OCA)テープが好ましい。接着性樹脂122は、透明基材110上に形成して、透明基材110と乾燥膜150を貼合させることもできるし、また乾燥膜150上に形成して貼合させることもできる。また、あらかじめ透明基材110に接着性樹脂122が形成されたものを用いてもよい。そして、透明基材110と乾燥膜150の貼合は、使用する樹脂に合わせ、例えば、紫外線照射、加圧、ドライラミネート、熱ラミネートなどの公知の方法によって行われる。接着性及び作業性の観点から、無溶剤紫外線硬化型樹脂を用いて、紫外線照射することが好ましい。
導電性繊維として銀ナノワイヤ(平均繊維長15μm、平均繊維径30nm)を0.8重量%、分散剤としてヒドロキシプロピルメチルセルロースを0.25重量%(銀ナノワイヤに対する分散剤の重量比は0.31)、水系溶媒を98.95重量%含む銀ナノワイヤインク(導電性繊維インク)を準備した(インクNo.1)。
離型性基材として厚み100μmの離型性PETであり、Ra=3nm、Ry=22nmのものを準備した。また、透明基材として厚み700μmのガラスを準備した。また、接着性樹脂として、無溶剤紫外線硬化型樹脂を準備した。そして、インクNo.1〜4の銀ナノワイヤインクそれぞれについて、離型性基材上に、銀ナノワイヤの量が73、92、147、183mg/m2のそれぞれとなるように塗工し、乾燥させた(合計16種類)。そして、透明基材上に接着性樹脂を塗工し(厚み10μm)、これに乾燥膜を貼合し、離型性基材の上から紫外線を照射して接着性樹脂を硬化させ、透明電極用積層体を作製した。透明電極用積層体から離型性基材を剥離することで、透明電極を得ることができる。
<有機EL素子>
透明電極の表面導電性を評価するために、作製した透明電極を用いて、蒸着装置により、30mm×30mmの大きさの有機EL素子を作製した。有機EL素子は、銀ナノワイヤを用いて作製した透明電極を陽極として、その上に、正孔注入層としてMoO3(膜厚10nm)、正孔輸送層としてNPD(膜厚40nm)、発光層としてAlq3(膜厚30nm)、電子輸送層としてDPB:Liq=75:25(膜厚43.5nm)、陰極としてAl(膜厚100nm)を順に形成したものである。インクNo.1で銀ナノワイヤの量が73、92、147、183mg/m2の透明電極を用いた有機EL素子それぞれを比較例1−1〜4とした。同様に、インクNo.2によるものを実施例1−1〜4、インクNo.3によるものを実施例2−1〜4、インクNo.4によるものを実施例3−1〜4とした。
作製した有機EL素子にソースメータ(ケースレーインスツルメンツ社製、2400)を用いて電流A(mA/cm2)を印加し、作製した有機EL素子を発光させた。このとき、ソースメータより駆動電圧V(V)を求め、色彩輝度計(コニカミノルタ株式会社製、CS−200)より有機EL素子の正面輝度L(cd/m2)を測定した。そして、これらの値と有機EL素子の発光面積S(m2)とから、視感発光効率η(lm/w)を、式η=(π×L×S)/(V×A)より算出した。また、発光する有機EL素子を光学顕微鏡(オリンパス株式会社製、MX50)を用いて倍率50倍で観察し、発光均一性を評価した。全体が均一に発光しているものを○、全体がほぼ均一に発光しているものを△、発光ムラが見られるものを×と評価した。視感発光効率及び発光均一性の評価を表1及び図5にまとめる。
110 透明基材
120 導電層
121 導電性繊維
122 接着性樹脂
130 離型性基材
140 ウェット膜
150 乾燥膜
200 透明電極
Claims (15)
- 導電性繊維、分散剤及び溶媒を含む導電性繊維インクを離型性基材に塗工してウェット膜を形成する工程と、前記ウェット膜を乾燥させて前記離型性基材に乾燥膜を形成する工程と、を備える、透明電極用積層体の製造方法において、
前記導電性繊維インクにおける前記導電性繊維に対する前記分散剤の重量比が0.24以下であることを特徴とする、透明電極用積層体の製造方法。 - 前記離型性基材に乾燥膜を形成する工程の後、前記乾燥膜と透明基材を接着性樹脂を介して貼合し、導電層を形成する工程をさらに備えることを特徴とする、請求項1に記載の透明電極用積層体の製造方法。
- 前記離型性基材に乾燥膜を形成する工程の後、前記乾燥膜にオーバーコート剤を塗工して導電層を形成する工程をさらに備えることを特徴とする、請求項1に記載の透明電極用積層体の製造方法。
- 前記乾燥膜における前記導電性繊維の量をX(mg/m2)、前記導電性繊維インクにおける前記導電性繊維に対する前記分散剤の重量比をYとした場合に下記式(1)を満たすことを特徴とする、請求項1から3のいずれかに記載の透明電極用積層体の製造方法。
Y≦0.0008X+0.04(1) - 前記導電性繊維インクにおける前記導電性繊維に対する前記分散剤の重量比が0.04以下であることを特徴とする、請求項1から4のいずれかに記載の透明電極用積層体の製造方法。
- 前記導電性繊維は金属ナノワイヤであることを特徴とする、請求項1から5のいずれかに記載の透明電極用積層体の製造方法。
- 請求項2から6のいずれかに記載の透明電極用積層体の製造方法と、前記導電層から前記離型性基材を剥離する工程と、を有することを特徴とする、透明電極の製造方法。
- 前記透明電極はエレクトロニクスデバイスに用いられることを特徴とする、請求項7に記載の透明電極の製造方法。
- 前記エレクトロニクスデバイスは有機エレクトロルミネッセンス素子であることを特徴とする、請求項8に記載の透明電極の製造方法。
- 前記エレクトロニクスデバイスは太陽電池であることを特徴とする、請求項8に記載の透明電極の製造方法。
- 導電性繊維、分散剤を含む導電層を備え、前記導電層表面の算術平均粗さ(Ra)が10nm以下である、透明電極において、
前記導電層における前記導電性繊維に対する前記分散剤の重量比が0.24以下であることを特徴とする、透明電極。 - 請求項11に記載の透明電極と、前記導電層表面に位置する離型性基材と、を有することを特徴とする、透明電極用積層体。
- 請求項11に記載の透明電極を有することを特徴とする、エレクトロニクスデバイス。
- 請求項11に記載の透明電極を有することを特徴とする、有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 請求項11に記載の透明電極を有することを特徴とする、太陽電池。
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