JP2017088470A - コンクリート用添加剤 - Google Patents
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Abstract
Description
一般式(1)で表される不飽和ポリアルキレングリコール系単量体(a)由来の構造単位(I)と一般式(2)で表される不飽和カルボン酸系単量体(b)由来の構造単位(II)とを含むポリカルボン酸系共重合体(A)を含み、
該一般式(1)中のnが1〜40であり、
該ポリカルボン酸系共重合体(A)の質量平均分子量が20000以下である。
YO−(R1O)n−R2 (1)
(一般式(1)中、Yは炭素原子数2〜8のアルケニル基を表し、R1Oは、同一または異なって、炭素原子数2〜18のオキシアルキレン基を表し、nはR1Oで表されるオキシアルキレン基の平均付加モル数であり、R2は水素原子または炭素原子数1〜30の炭化水素基を表す。)
本発明のコンクリート用添加剤からなる粘性低減剤であって、
水硬性セメントを含有する水硬性組成物の粘性を低減するための水硬性組成物用粘性低減剤である。
水硬性セメントを含有する水硬性組成物と、本発明の水硬性組成物用粘性低減剤とを含む。
本発明のコンクリート用添加剤は、特定のポリカルボン酸系共重合体(A)を含む。本発明のコンクリート用添加剤は、特定のポリカルボン酸系共重合体(A)を含むことにより、コンクリート組成物の粘性を少ない添加量で十分に低減できる。
ポリカルボン酸系共重合体(A)は、一般式(1)で表される不飽和ポリアルキレングリコール系単量体(a)由来の構造単位(I)と一般式(2)で表される不飽和カルボン酸系単量体(b)由来の構造単位(II)とを含む。
YO−(R1O)n−R2 (1)
本発明の水硬性組成物用粘性低減剤は、本発明のコンクリート用添加剤からなる粘性低減剤である。
本発明のコンクリート組成物は、水硬性セメントを含有する水硬性組成物と、本発明の水硬性組成物用粘性低減剤とを含む。水硬性組成物は、好ましくは、ポゾラン性物質を含有する。水硬性組成物が、水硬性セメントの一部を各種工業材料等の製造の際の副生物であるフライアッシュ、シリカフューム、高炉スラグなどのポゾラン性物質に代替置換したものであれば、水硬性セメントのコスト削減、環境負荷低減を発現し得る。
質量平均分子量は、以下の測定条件により測定した。
装置:Waters Alliance(2695)
解析ソフト:Waters社製、Empower2プロフェッショナル+GPCオプション
使用カラム:東ソー(株)製、TSKguardcolumnsSWXL(内径:6.0mm×40mm)+TSKgel G4000SWXL(内径:7.8mm×300mm)+G3000SWXL(内径:7.8mm×300mm)+G2000SWXL(内径:7.8mm×300mm)
検出器:示差屈折率計(RI)検出器(Waters 2414)
溶離液:イオン交換水10999gとアセトニトリル6001gの混合溶媒に酢酸ナトリウム三水和物115.6gを溶解し、さらに酢酸でpH6.0に調整したもの。
流量:1mL/分
カラム温度:40℃
測定時間:45分
試料液注入量:100μL(重合体濃度0.5質量%の溶離液溶液)
GPC標準サンプル:東ソー(株)製のポリエチレングリコール、Mp=300000、200000、107000、44900、30000、20000、11840、6450、4020、1470
検量線:上記ポリエチレングリコールのMp値を用いて3次式で作成した。
20℃雰囲気において、モルタルミキサーに、表1に示す配合割合に従って、セメント(普通ポルトランドセメント、太平洋セメント製)、フライアッシュ(フライアッシュII種、中部電力製)、砂(大井川産陸砂、表乾比重=2.62g/cm3)、所定量のポリカルボン酸系共重合体を溶解させた水、消泡剤(アデカノールLG−299、アデカ製)を投入し、JIS−R−5201に準拠してモルタルを作成した。空気量は、2.0%以下となるように消泡剤量を調整した。
JIS−R−5201に準拠して、0打フロー値を測定した。フロー値は、200±10mmの範囲内の数値になるように、ポリカルボン酸系共重合体の添加量を調整した。
得られたモルタルを、図1に示すようなJ14ロートに流し込み、土木学会基準JSCE−F541に準じて、流下時間を測定した。流下時間が短いものほど、粘性が低いことを意味する。
温度計、撹拌機、滴下装置、窒素導入管、還流冷却器を備えたガラス製反応容器に、水:300gを仕込み、撹拌下に反応容器内を窒素置換し、窒素雰囲気下で58℃に昇温した。次に、3−メチル−3−ブテン−1−オールのエチレンオキシド23モル付加物:208.1gとアクリル酸:31.9gを水:300.0gに溶解させたモノマー水溶液を5時間かけて滴下した。モノマー水溶液を滴下し始めると同時に、過硫酸アンモニウム:2.5gを水:50.0gに溶解させた水溶液、および、L−アスコルビン酸:0.5g、2−メルカプトプロピオン酸:1.6gを水:50.0gに溶解させた水溶液を、それぞれ5時間かけて滴下した。その後、1時間引き続き58℃を維持し、重合反応を完結させた。冷却後、30%NaOH水溶液でpHを6になるまで中和した。
得られたポリカルボン酸系共重合体(1)のGPC測定を行ったところ、質量平均分子量は14000であった。結果を表2に示した。
得られたポリカルボン酸系共重合体(1)を水硬性組成物用粘性低減剤(1)とし、表1の配合1によってモルタルを作成し、フロー値、ロート流下時間を測定した。結果を表3に示した。
2−メルカプトプロピオン酸の使用量を2.3gに変更した以外は、実施例1と同様に行い、ポリカルボン酸系共重合体(2)を得た。
得られたポリカルボン酸系共重合体(2)のGPC測定を行ったところ、質量平均分子量は10900であった。結果を表2に示した。
得られたポリカルボン酸系共重合体(2)を水硬性組成物用粘性低減剤(2)とし、表1の配合1によってモルタルを作成し、フロー値、ロート流下時間を測定した。結果を表3に示した。
2−メルカプトプロピオン酸の使用量を4.1gに変更した以外は、実施例1と同様に行い、ポリカルボン酸系共重合体(3)を得た。
得られたポリカルボン酸系共重合体(3)のGPC測定を行ったところ、質量平均分子量は6900であった。結果を表2に示した。
得られたポリカルボン酸系共重合体(3)を水硬性組成物用粘性低減剤(3)とし、表1の配合1によってモルタルを作成し、フロー値、ロート流下時間を測定した。結果を表3に示した。
モノマー水溶液を、3−メチル−3−ブテン−1−オールのエチレンオキシド15モル付加物:195.8gとアクリル酸:44.2gを水:300.0gに溶解させたモノマー水溶液に変更し、2−メルカプトプロピオン酸の使用量を1.7gに変更した以外は、実施例1と同様に行い、ポリカルボン酸系共重合体(4)を得た。
得られたポリカルボン酸系共重合体(4)のGPC測定を行ったところ、質量平均分子量は13800であった。結果を表2に示した。
得られたポリカルボン酸系共重合体(4)を水硬性組成物用粘性低減剤(4)とし、表1の配合1によってモルタルを作成し、フロー値、ロート流下時間を測定した。結果を表3に示した。
2−メルカプトプロピオン酸の使用量を2.4gに変更した以外は、実施例4と同様に行い、ポリカルボン酸系共重合体(5)を得た。
得られたポリカルボン酸系共重合体(5)のGPC測定を行ったところ、質量平均分子量は10500であった。結果を表2に示した。
得られたポリカルボン酸系共重合体(5)を水硬性組成物用粘性低減剤(5)とし、表1の配合1によってモルタルを作成し、フロー値、ロート流下時間を測定した。結果を表3に示した。
モノマー水溶液を、3−メチル−3−ブテン−1−オールのエチレンオキシド9モル付加物:178.1gとアクリル酸:61.9gを水:300.0gに溶解させたモノマー水溶液に変更し、2−メルカプトプロピオン酸の使用量を1.1gに変更した以外は、実施例1と同様に行い、ポリカルボン酸系共重合体(6)を得た。
得られたポリカルボン酸系共重合体(6)のGPC測定を行ったところ、質量平均分子量は19200であった。結果を表2に示した。
得られたポリカルボン酸系共重合体(6)を水硬性組成物用粘性低減剤(6)とし、表1の配合1によってモルタルを作成し、フロー値、ロート流下時間を測定した。結果を表3に示した。
2−メルカプトプロピオン酸の使用量を2.3gに変更した以外は、実施例6と同様に行い、ポリカルボン酸系共重合体(7)を得た。
得られたポリカルボン酸系共重合体(7)のGPC測定を行ったところ、質量平均分子量は10700であった。結果を表2に示した。
得られたポリカルボン酸系共重合体(7)を水硬性組成物用粘性低減剤(7)とし、表1の配合1によってモルタルを作成し、フロー値、ロート流下時間を測定した。結果を表3に示した。
モノマー水溶液を、2−メチル−2−プロペン−1−オールのエチレンオキシド20モル付加物:204.0gとアクリル酸:36.0gを水:300.0gに溶解させたモノマー水溶液に変更し、2−メルカプトプロピオン酸の使用量を1.6gに変更した以外は、実施例1と同様に行い、ポリカルボン酸系共重合体(8)を得た。
得られたポリカルボン酸系共重合体(8)のGPC測定を行ったところ、質量平均分子量は14500であった。結果を表2に示した。
得られたポリカルボン酸系共重合体(8)を水硬性組成物用粘性低減剤(8)とし、表1の配合1によってモルタルを作成し、フロー値、ロート流下時間を測定した。結果を表3に示した。
モノマー水溶液を、3−メチル−3−ブテン−1−オールのエチレンオキシド35モル付加物:217.4gとアクリル酸:22.6gを水:300.0gに溶解させたモノマー水溶液に変更し、2−メルカプトプロピオン酸の使用量を2.2gに変更した以外は、実施例1と同様に行い、ポリカルボン酸系共重合体(9)を得た。
得られたポリカルボン酸系共重合体(9)のGPC測定を行ったところ、質量平均分子量は11000であった。結果を表2に示した。
得られたポリカルボン酸系共重合体(9)をポゾラン性物質含有水硬性組成物用粘性低減剤(9)とし、表1の配合1によってモルタルを作成し、フロー値、ロート流下時間を測定した。結果を表3に示した。
モノマー水溶液を、3−メチル−3−ブテン−1−オールのエチレンオキシド50モル付加物:204.0gとアクリル酸:36.0gを水:300.0gに溶解させたモノマー水溶液に変更し、2−メルカプトプロピオン酸の使用量を0.5gに変更した以外は、実施例1と同様に行い、ポリカルボン酸系共重合体(C1)を得た。
得られたポリカルボン酸系共重合体(C1)のGPC測定を行ったところ、質量平均分子量は35000であった。結果を表2に示した。
得られたポリカルボン酸系共重合体(C1)を水硬性組成物用粘性低減剤(C1)とし、表1の配合1によってモルタルを作成し、フロー値、ロート流下時間を測定した。結果を表3に示した。
モノマー水溶液を、3−メチル−3−ブテン−1−オールのエチレンオキシド23モル付加物:175.4gとアクリル酸:64.6gを水:300.0gに溶解させたモノマー水溶液に変更し、2−メルカプトプロピオン酸の使用量を0.5gに変更した以外は、実施例1と同様に行い、ポリカルボン酸系共重合体(C2)を得た。
得られたポリカルボン酸系共重合体(C2)のGPC測定を行ったところ、質量平均分子量は33000であった。結果を表2に示した。
得られたポリカルボン酸系共重合体(C2)を水硬性組成物用粘性低減剤(C2)とし、表1の配合1によってモルタルを作成し、フロー値、ロート流下時間を測定した。結果を表3に示した。
モノマー水溶液を、3−メチル−3−ブテン−1−オールのエチレンオキシド50モル付加物:204.0gとアクリル酸:36.0gを水:300.0gに溶解させたモノマー水溶液に変更し、2−メルカプトプロピオン酸の使用量を1.8gに変更した以外は、実施例1と同様に行い、ポリカルボン酸系共重合体(C3)を得た。
得られたポリカルボン酸系共重合体(C3)のGPC測定を行ったところ、質量平均分子量は13000であった。結果を表2に示した。
得られたポリカルボン酸系共重合体(C3)を水硬性組成物用粘性低減剤(C3)とし、表1の配合1によってモルタルを作成し、フロー値、ロート流下時間を測定した。結果を表3に示した。
モノマー水溶液を、メトキシポリエチレングリコール(平均付加モル数=23)メタクリレート(新中村化学社製):204.5gとメタクリル酸:35.5gを水:300.0gに溶解させたモノマー水溶液に変更し、2−メルカプトプロピオン酸の使用量を1.6gに変更した以外は、実施例1と同様に行い、ポリカルボン酸系共重合体(C4)を得た。
得られたポリカルボン酸系共重合体(C4)のGPC測定を行ったところ、質量平均分子量は14000であった。結果を表2に示した。
得られたポリカルボン酸系共重合体(C4)を水硬性組成物用粘性低減剤(C4)とし、表1の配合1によってモルタルを作成し、フロー値、ロート流下時間を測定した。結果を表3に示した。
2−メルカプトプロピオン酸の使用量を3.9gに変更した以外は、比較例4と同様に行い、ポリカルボン酸系共重合体(C5)を得た。
得られたポリカルボン酸系共重合体(C5)のGPC測定を行ったところ、質量平均分子量は7200であった。結果を表2に示した。
得られたポリカルボン酸系共重合体(C5)を水硬性組成物用粘性低減剤(C5)とし、表1の配合1によってモルタルを作成し、フロー値、ロート流下時間を測定した。結果を表3に示した。
モノマー水溶液を、メトキシポリエチレングリコール(平均付加モル数=9)メタクリレート(新中村化学社製):163.2gとメタクリル酸:76.8gを水:300.0gに溶解させたモノマー水溶液に変更し、2−メルカプトプロピオン酸の使用量を1.7gに変更した以外は、実施例1と同様に行い、ポリカルボン酸系共重合体(C6)を得た。
得られたポリカルボン酸系共重合体(C6)のGPC測定を行ったところ、質量平均分子量は13400であった。結果を表2に示した。
得られたポリカルボン酸系共重合体(C6)を水硬性組成物用粘性低減剤(C6)とし、表1の配合1によってモルタルを作成し、フロー値、ロート流下時間を測定した。結果を表3に示した。
2−メルカプトプロピオン酸の使用量を2.9gに変更した以外は、比較例6と同様に行い、ポリカルボン酸系共重合体(C7)を得た。
得られたポリカルボン酸系共重合体(C7)のGPC測定を行ったところ、質量平均分子量は8900であった。結果を表2に示した。
得られたポリカルボン酸系共重合体(C7)を水硬性組成物用粘性低減剤(C7)とし、表1の配合1によってモルタルを作成し、フロー値、ロート流下時間を測定した。結果を表3に示した。
モノマー水溶液を、アリルアルコールのエチレンオキシド10モル付加物:180.0gとアクリル酸:60.0gを水:300.0gに溶解させたモノマー水溶液に変更し、2−メルカプトプロピオン酸の使用量を2.2gに変更した以外は、実施例1と同様に行い、ポリカルボン酸系共重合体(C8)を得た。
得られたポリカルボン酸系共重合体(C8)のGPC測定を行ったところ、質量平均分子量は11000であった。結果を表2に示した。
得られたポリカルボン酸系共重合体(C8)を水硬性組成物用粘性低減剤(C8)とし、表1の配合1によってモルタルを作成し、フロー値、ロート流下時間を測定した。結果を表3に示した。
また、表3から判るように、比較例1(ポリカルボン酸系共重合体が一般式(1)で表される不飽和ポリアルキレングリコール系単量体(a)由来の構造単位(I)を有さず、オキシアルキレン基の平均付加モル数が40を超えており、かつ、ポリカルボン酸系共重合体の質量平均分子量が20000を超えている)における添加量を基準として1にした場合、比較例4〜比較例8(オキシアルキレン基の平均付加モル数が40以下であり、ポリカルボン酸系共重合体の質量平均分子量が20000以下であるが、ポリカルボン酸系共重合体が一般式(1)で表される不飽和ポリアルキレングリコール系単量体(a)由来の構造単位(I)を有さない)においては、添加量の比が1.19〜1.94となっており、同フローを達成するために必要な添加量が非常に多くなっており、経済的に非常に好ましくない。なお、本技術分野において、上記添加量が2割程度以上増えることは、経済的に非常に好ましくないことが当業者においてよく知られている技術事項である。
モルタル配合を表1の配合2に変更した以外は、実施例3と同様に行った。結果を表4に示した。
モルタル配合を表1の配合2に変更した以外は、実施例5と同様に行った。結果を表4に示した。
モルタル配合を表1の配合2に変更した以外は、実施例7と同様に行った。結果を表4に示した。
モルタル配合を表1の配合2に変更した以外は、比較例1と同様に行った。結果を表4に示した。
モルタル配合を表1の配合2に変更した以外は、比較例7と同様に行った。結果を表4に示した。
Claims (10)
- 一般式(1)で表される不飽和ポリアルキレングリコール系単量体(a)由来の構造単位(I)と一般式(2)で表される不飽和カルボン酸系単量体(b)由来の構造単位(II)とを含むポリカルボン酸系共重合体(A)を含み、
該一般式(1)中のnが1〜40であり、
該ポリカルボン酸系共重合体(A)の質量平均分子量が20000以下である、
コンクリート用添加剤。
YO−(R1O)n−R2 (1)
(一般式(1)中、Yは炭素原子数2〜8のアルケニル基を表し、R1Oは、同一または異なって、炭素原子数2〜18のオキシアルキレン基を表し、nはR1Oで表されるオキシアルキレン基の平均付加モル数であり、R2は水素原子または炭素原子数1〜30の炭化水素基を表す。)
- 前記一般式(1)中のYが、2−メチル−2−プロペニル基、3−メチル−3−ブテニル基、3−メチル−2−ブテニル基、2−メチル−2−ブテニル基、2−メチル−3−ブテニル基である、請求項1に記載のコンクリート用添加剤。
- 請求項1または2に記載のコンクリート用添加剤からなる粘性低減剤であって、
水硬性セメントを含有する水硬性組成物の粘性を低減するための水硬性組成物用粘性低減剤。 - 前記水硬性組成物がポゾラン性物質を含有する、請求項3に記載の水硬性組成物用粘性低減剤。
- 前記水硬性組成物中、前記水硬性セメントと前記ポゾラン性物質の合計量に対する、該ポゾラン性物質の含有割合が、30質量%より大きい、請求項4に記載の水硬性組成物用粘性低減剤。
- 前記ポゾラン性物質がフライアッシュを含む、請求項4または5に記載の水硬性組成物用粘性低減剤。
- 水硬性セメントを含有する水硬性組成物と、請求項3から6までのいずれかに記載の水硬性組成物用粘性低減剤とを含む、コンクリート組成物。
- 前記水硬性組成物がポゾラン性物質を含有する、請求項7に記載のコンクリート組成物。
- 前記水硬性組成物中、前記水硬性セメントと前記ポゾラン性物質の合計量に対する、該ポゾラン性物質の含有割合が、30質量%より大きい、請求項8に記載のコンクリート組成物。
- 前記ポゾラン性物質がフライアッシュを含む、請求項8または9に記載のコンクリート組成物。
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