JP2016023096A - セメント分散剤およびセメント組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
一般式(1)で表される不飽和ポリアルキレングリコールアルケニルエーテル系単量体(a)由来の構造単位(I)と一般式(2)で表される不飽和カルボン酸系単量体(b)由来の構造単位(II)と一般式(3)で表されるスルホン酸(塩)基含有単量体(c)由来の構造単位(III)を有する共重合体を含み、
該構造単位(I)と該構造単位(II)と該構造単位(III)の合計を100質量部としたときの該構造単位(II)の含有割合が4質量部を超えて30質量部未満である、
セメント分散剤。
本発明のセメント分散剤は、一般式(1)で表される不飽和ポリアルキレングリコールアルケニルエーテル系単量体(a)由来の構造単位(I)と一般式(2)で表される不飽和カルボン酸系単量体(b)由来の構造単位(II)と一般式(3)で表されるスルホン酸(塩)基含有単量体(c)由来の構造単位(III)を有する共重合体を含む。
本発明のセメント組成物は、本発明のセメント分散剤を含む。本発明のセメント組成物は、好ましくは、本発明のセメント分散剤とセメントと水を含む。
使用カラム:東ソー社製、TSK guard column SWXL+TSKgel G4000SWXL+G3000SWXL+G2000SWXL
溶離液:水10999gとアセトニトリル6001gの混合溶媒に酢酸ナトリウム三水和物115.6gを溶解し、さらに酢酸でpH6.0に調整した溶液を使用した。
サンプル打ち込み量:100μL
流速:1.0mL/min
カラム温度:40℃
検出器:日本ウォーターズ社製、2414 示差屈折検出器
解析ソフト:日本ウォーターズ社製、Empower Software+GPCオプション
較正曲線作成用標準物質:ポリエチレングリコール[ピークトップ分子量(Mp)272500、219300、107000、50000、24000、12600、7100、4250、1470]
較正曲線:上記ポリエチレングリコールのMp値と溶出時間とを基礎にして3次式で作成した。
サンプル調製:測定対象の重合体の水溶液を上記溶離液で重合体濃度が0.5質量%となるように溶解させたものをサンプルとした。
得られたRIクロマトグラムにおいて、ポリマー溶出直前・溶出直後のベースラインにおいて平らに安定している部分を直線で結び、ポリマーを検出・解析した。ただし、モノマー、モノマー由来の不純物等がポリマーピークに一部重なって測定された場合、それらとポリマーとの重なり部分の最凹部において垂直分割してポリマー部とモノマー部とを分離し、ポリマー部のみの分子量・分子量分布を測定した。ポリマー部とそれ以外とが完全に重なり分離できない場合はまとめて計算した。
モルタル試験は、温度が20℃±1℃、相対湿度が60%±10%の環境下で行った。
モルタル配合は、C/S/W=587/1350/264(g)とした。ここで、C、S、Wは下記の通りである。
C:普通ポルトランドセメント(太平洋セメント社製)
S:セメント強さ試験用標準砂(セメント協会製)
W:重合体(共重合体)および消泡剤のイオン交換水溶液
Wとして、表1に示した添加量の重合体水溶液を量り採り、消泡剤としてMA−404(ポゾリス物産製)を有姿で重合体固形分に対して10質量%加え、さらにイオン交換水を加えて所定量とし、充分に均一溶解させた。表1において重合体の添加量は、セメント質量に対する重合体固形分の質量%で表されている。
ホバート型モルタルミキサー(型番N−50、ホバート社製)に、ステンレス製ビーター(撹拌羽根)を取り付け、C、Wを投入し、1速で30秒間混練した。さらに1速で混練しながら、Sを30秒かけて投入した。S投入終了後、2連で30秒間混練した後、ミキサーを停止し、15秒間モルタルの掻き落としを行い、その後、75秒間静置した。75秒間静置後、さらに60秒間2速で混練を行い、モルタルを調製した。
モルタルを混練容器からポリエチレン製1L容器に移し、スパチュラで20回撹拌した後、直ちにフローテーブル(JIS R5201−1997に記載)に置かれたフローコーン(JIS R5201−1997に記載)に半量詰めて15回つき棒で突き、さらにモルタルをフローコーンのすりきりいっぱいまで詰めて15回つき棒で突き、最後に不足分を補い、フローコーンの表面をならした。その後、モルタル調製後5分後、30分後、60分後に、直ちにフローコーンを垂直に引き上げ、広がったモルタルの直径(最も長い部分の直径(長径)および該長径に対して90度をなす部分の直径)を2箇所測定し、その平均値をフロー値とした。また、(60分後のフロー値/5分後のフロー値)×100の値をフロー保持率(%)として算出した。
温度計、攪拌機、滴下ロート、環流冷却器を備えたガラス製反応容器にイオン交換水112.0部を仕込み、58℃に昇温した後、水72.6部に3−メチル−3−ブテン−1−オールにエチレンオキサイドを10モル付加した不飽和アルコール137.21部、アクリル酸19.25部、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸13.67部、3−メルカプトプロピオン酸0.32部を溶解させた水溶液、水14.51部に過硫酸アンモニウム2.17部を溶解させた水溶液、水27.87部にL−アスコルビン酸0.42部を溶解させた水溶液を5時間かけて滴下した。その後、60分間引き続いて58℃に温度を維持して重合反応を完結させ、温度を50℃以下に降温し、水酸化ナトリウム30%水溶液を用いてpH6〜7になるように中和し、不飽和アルコール由来の構造単位(78質量%)、アクリル酸ナトリウム由来の構造単位(14質量%)、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸由来の構造単位(8質量%)を有する、質量平均分子量が31000、Mw/Mnが2.69のセメント分散剤の水溶液を得た。
各種評価結果を表1、2に示した。
温度計、攪拌機、滴下ロート、環流冷却器を備えたガラス製反応容器にイオン交換水112.0部を仕込み、58℃に昇温した後、水73.75部に3−メチル−3−ブテン−1−オールにエチレンオキサイドを10モル付加した不飽和アルコール147.79部、アクリル酸10.82部、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸14.09部、3−メルカプトプロピオン酸0.26部を溶解させた水溶液、水12.19部に過硫酸アンモニウム1.82部を溶解させた水溶液、水26.93部にL−アスコルビン酸0.35部を溶解させた水溶液を5時間かけて滴下した。その後、60分間引き続いて58℃に温度を維持して重合反応を完結させ、温度を50℃以下に降温し、水酸化ナトリウム30%水溶液を用いてpH6〜7になるように中和し、不飽和アルコール由来の構造単位(84質量%)、アクリル酸ナトリウム由来の構造単位(8質量%)、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸由来の構造単位(8質量%)を有する、質量平均分子量が14000、Mw/Mnが1.75のセメント分散剤の水溶液を得た。
各種評価結果を表1、2に示した。
温度計、攪拌機、滴下ロート、環流冷却器を備えたガラス製反応容器にイオン交換水112.0部を仕込み、58℃に昇温した後、水71.54部に3−メチル−3−ブテン−1−オールにエチレンオキサイドを10モル付加した不飽和アルコール126.65部、アクリル酸26.97部、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸14.14部、3−メルカプトプロピオン酸0.36部を溶解させた水溶液、水16.69部に過硫酸アンモニウム2.49部を溶解させた水溶液、水28.66部にL−アスコルビン酸0.48部を溶解させた水溶液を5時間かけて滴下した。その後、60分間引き続いて58℃に温度を維持して重合反応を完結させ、温度を50℃以下に降温し、水酸化ナトリウム30%水溶液を用いてpH6〜7になるように中和し、不飽和アルコール由来の構造単位(72質量%)、アクリル酸ナトリウム由来の構造単位(20質量%)、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸由来の構造単位(8質量%)を有する、質量平均分子量が49000、Mw/Mnが3.60のセメント分散剤の水溶液を得た。
各種評価結果を表1、2に示した。
温度計、攪拌機、滴下ロート、環流冷却器を備えたガラス製反応容器にイオン交換水112.0部を仕込み、58℃に昇温した後、水72.93部に3−メチル−3−ブテン−1−オールにエチレンオキサイドを10モル付加した不飽和アルコール137.08部、メタクリル酸20.13部、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸13.65部、3−メルカプトプロピオン酸0.30部を溶解させた水溶液、水13.68部に過硫酸アンモニウム2.04部を溶解させた水溶液、水27.79部にL−アスコルビン酸0.39部を溶解させた水溶液を5時間かけて滴下した。その後、60分間引き続いて58℃に温度を維持して重合反応を完結させ、温度を50℃以下に降温し、水酸化ナトリウム30%水溶液を用いてpH6〜7になるように中和し、不飽和アルコール由来の構造単位(78質量%)、メタクリル酸ナトリウム由来の構造単位(14質量%)、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸由来の構造単位(8質量%)を有する、質量平均分子量が10000、Mw/Mnが1.67のセメント分散剤の水溶液を得た。
各種評価結果を表1、2に示した。
温度計、攪拌機、滴下ロート、環流冷却器を備えたガラス製反応容器にイオン交換水112.0部を仕込み、58℃に昇温した後、水72.62部に3−メチル−3−ブテン−1−オールにエチレンオキサイドを10モル付加した不飽和アルコール150.88部、アクリル酸19.25部、3−メルカプトプロピオン酸0.29部を溶解させた水溶液、水16.35部に過硫酸アンモニウム2.02部を溶解させた水溶液、水26.19部にL−アスコルビン酸0.39部を溶解させた水溶液を5時間かけて滴下した。その後、60分間引き続いて58℃に温度を維持して重合反応を完結させ、温度を50℃以下に降温し、水酸化ナトリウム30%水溶液を用いてpH6〜7になるように中和し、不飽和アルコール由来の構造単位(86質量%)、アクリル酸ナトリウム由来の構造単位(14質量%)を有する、質量平均分子量が26000、Mw/Mnが2.20のセメント分散剤の水溶液を得た。
各種評価結果を表1、2に示した。
温度計、攪拌機、滴下ロート、環流冷却器を備えたガラス製反応容器にイオン交換水112.0部を仕込み、58℃に昇温した後、水72.22部に3−メチル−3−ブテン−1−オールにエチレンオキサイドを10モル付加した不飽和アルコール137.53部、マレイン酸18.20部、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸13.38部、3−メルカプトプロピオン酸0.26部を溶解させた水溶液、水14.25部に過硫酸アンモニウム1.76部を溶解させた水溶液、水30.07部にL−アスコルビン酸0.34部を溶解させた水溶液を5時間かけて滴下した。その後、60分間引き続いて58℃に温度を維持して重合反応を完結させ、温度を50℃以下に降温し、水酸化ナトリウム30%水溶液を用いてpH6〜7になるように中和し、不飽和アルコール由来の構造単位(78質量%)、マレイン酸ナトリウム由来の構造単位(14質量%)、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸由来の構造単位(8質量%)を有する、質量平均分子量が11000、Mw/Mnが1.62のセメント分散剤の水溶液を得た。
各種評価結果を表1、2に示した。
温度計、攪拌機、滴下ロート、環流冷却器を備えたガラス製反応容器にイオン交換水112.0部を仕込み、58℃に昇温した後、水74.50部に3−メチル−3−ブテン−1−オールにエチレンオキサイドを10モル付加した不飽和アルコール154.91部、アクリル酸5.35部、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸14.11部、3−メルカプトプロピオン酸0.23部を溶解させた水溶液、水10.66部に過硫酸アンモニウム1.59部を溶解させた水溶液、水26.34部にL−アスコルビン酸0.31部を溶解させた水溶液を5時間かけて滴下した。その後、60分間引き続いて58℃に温度を維持して重合反応を完結させ、温度を50℃以下に降温し、水酸化ナトリウム30%水溶液を用いてpH6〜7になるように中和し、不飽和アルコール由来の構造単位(88質量%)、アクリル酸ナトリウム由来の構造単位(4質量%)、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸由来の構造単位(8質量%)を有する、質量平均分子量が10000、Mw/Mnが1.52のセメント分散剤の水溶液を得た。
各種評価結果を表1、2に示した。
温度計、攪拌機、滴下ロート、環流冷却器を備えたガラス製反応容器にイオン交換水112.0部を仕込み、58℃に昇温した後、水69.70部に3−メチル−3−ブテン−1−オールにエチレンオキサイドを10モル付加した不飽和アルコール109.15部、アクリル酸40.44部、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸14.07部、3−メルカプトプロピオン酸0.44部を溶解させた水溶液、水20.44部に過硫酸アンモニウム3.05部を溶解させた水溶液、水30.12部にL−アスコルビン酸0.59部を溶解させた水溶液を5時間かけて滴下した。その後、60分間引き続いて58℃に温度を維持して重合反応を完結させ、温度を50℃以下に降温し、水酸化ナトリウム30%水溶液を用いてpH6〜7になるように中和し、不飽和アルコール由来の構造単位(62質量%)、アクリル酸ナトリウム由来の構造単位(30質量%)、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸由来の構造単位(8質量%)を有する、質量平均分子量が75000、Mw/Mnが4.86のセメント分散剤の水溶液を得た。
各種評価結果を表1、2に示した。
Claims (5)
- 一般式(1)で表される不飽和ポリアルキレングリコールアルケニルエーテル系単量体(a)由来の構造単位(I)と一般式(2)で表される不飽和カルボン酸系単量体(b)由来の構造単位(II)と一般式(3)で表されるスルホン酸(塩)基含有単量体(c)由来の構造単位(III)を有する共重合体を含み、
該構造単位(I)と該構造単位(II)と該構造単位(III)の合計を100質量部としたときの該構造単位(II)の含有割合が4質量部を超えて30質量部未満である、
セメント分散剤。
- 前記一般式(1)中、yが0である、請求項1に記載のセメント分散剤。
- 前記一般式(2)中、R5、R6、およびR7が、いずれも水素原子である、請求項1または2に記載のセメント分散剤。
- 請求項1から4までのいずれかに記載のセメント分散剤を含む、セメント組成物。
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