JP6649811B2 - 水硬性組成物用添加剤およびコンクリート組成物 - Google Patents
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Description
水硬性セメントを含有する水硬性組成物の添加剤であって、
一般式(1)で表される不飽和ポリアルキレングリコール系単量体(a)由来の構造単位(I)と一般式(2)で表される不飽和カルボン酸系単量体(b)由来の構造単位(II)とを含むポリカルボン酸系共重合体を含む水硬性材料分散剤と、ポリアクリル酸(塩)を含む強度向上剤と、を含む。
YO−(R1O)n−R2 (1)
(一般式(1)中、Yは炭素原子数2〜8のアルケニル基を表し、R1Oは、同一または異なって、炭素原子数2〜18のオキシアルキレン基を表し、nはR1Oで表されるオキシアルキレン基の平均付加モル数であり、nは1〜500であり、R2は水素原子または炭素原子数1〜30の炭化水素基を表す。)
本発明の水硬性組成物用添加剤は、特定のポリカルボン酸系共重合体を含む水硬性材料分散剤と、ポリアクリル酸(塩)を含む強度向上剤と、を含む。本発明の水硬性組成物用添加剤は、特定のポリカルボン酸系共重合体を含む水硬性材料分散剤と、ポリアクリル酸(塩)を含む強度向上剤と、を含むことにより、水硬性セメントを含有する水硬性組成物の長期硬化性向上効果を十分に発現することができるとともに、ポリカルボン酸系共重合体などのセメント混和剤の添加量を低減できる。
ポリカルボン酸系共重合体は、一般式(1)で表される不飽和ポリアルキレングリコール系単量体(a)由来の構造単位(I)と一般式(2)で表される不飽和カルボン酸系単量体(b)由来の構造単位(II)とを含む。
YO−(R1O)n−R2 (1)
本発明のコンクリート組成物は、水硬性セメントを含有する水硬性組成物と、本発明の水硬性組成物用添加剤とを含む。
質量平均分子量は、以下の測定条件により測定した。
装置:Waters Alliance(2695)
解析ソフト:Waters社製、Empower2プロフェッショナル+GPCオプション
使用カラム:東ソー(株)製、TSKguardcolumnsSWXL(内径:6.0mm×40mm)+TSKgel G4000SWXL(内径:7.8mm×300mm)+G3000SWXL(内径:7.8mm×300mm)+G2000SWXL(内径:7.8mm×300mm)
検出器:示差屈折率計(RI)検出器(Waters 2414)
溶離液:イオン交換水10999gとアセトニトリル6001gの混合溶媒に酢酸ナトリウム三水和物115.6gを溶解し、さらに酢酸でpH6.0に調整したもの。
流量:1mL/分
カラム温度:40℃
測定時間:45分
試料液注入量:100μL(重合体濃度0.5質量%の溶離液溶液)
GPC標準サンプル:東ソー(株)製のポリエチレングリコール、Mp=300000、200000、107000、44900、30000、20000、11840、6450、4020、1470
検量線:上記ポリエチレングリコールのMp値を用いて3次式で作成した。
パン型コンクリートミキサーにて、表1の配合割合に従って、水、セメント(普通ポルトランドセメント、太平洋セメント製)、フライアッシュ(フライアッシュII種、中部電力製)、粗骨材(青梅産硬質砕石、表乾比重=2.65g/cm3)、細骨材(大井川産陸砂、表乾比重=2.62g/cm3)、および表2〜5に示す水硬性組成物用強度向上剤を投入し、90秒間混練を行ってコンクリートを作成した。フロー値が400±20mmとなるように、ポリカルボン酸共重合体の添加量の調整を行った。
なお、空気量は消泡剤であるアデカノールLG−299(アデカ製)を添加して2.0%未満となるように調整した。
得られたコンクリートのフロー、28日圧縮強度はそれぞれJIS A 1150、JIS A 1108に従って測定した。
同一のコンクリート配合において、本発明の水硬性組成物用添加剤に含まれる強度向上剤を含有していない(ポリカルボン酸系共重合体を含む水硬性材料分散剤のみ)供試体の圧縮強度を基準とし、本発明の強度向上剤を含む水硬性組成物用添加剤を使用した場合の強度向上率を下記式により求めた。
強度向上率(%)=[(強度向上剤を含む添加剤を使用した供試体の圧縮強度)/(強度向上剤を含まない添加剤を使用した供試体の圧縮強度)]×100−100
温度計、撹拌機、滴下装置、窒素導入管、還流冷却器を備えたガラス製反応容器に、水231.5g、3−メチル−3−ブテン−1−オールのエチレンオキシド50モル付加体552.9g、アクリル酸4.7gを仕込み、撹拌下に反応容器内を窒素置換し、窒素雰囲気下で58℃に昇温した後、2%過酸化水素水44.6gを投入した。温度が58℃で安定した後、アクリル酸42.4gを水17.5gに溶解させた水溶液を3時間かけて滴下した。アクリル酸水溶液を滴下し始めると同時に、L−アスコルビン酸1.2g、2−メルカプトプロピオン酸2.0gを水93.3gに溶解させた水溶液を3.5時間かけて滴下した。その後、1時間引き続き58℃を維持し、重合反応を完結させた。冷却後、30%NaOH水溶液でpHを6まで中和した。
得られたポリカルボン酸系共重合体(1)のGPC測定を行ったところ、質量平均分子量は35000であった。
温度計、撹拌機、滴下装置、窒素導入管、還流冷却器を備えたガラス製反応容器に、水231.5g、2−メチル−2−プロペン−1−オールのエチレンオキシド100モル付加体575.0g、アクリル酸2.5gを仕込み、撹拌下に反応容器内を窒素置換し、窒素雰囲気下で58℃に昇温した後、2%過酸化水素水44.6gを投入した。温度が58℃で安定した後、アクリル酸22.5gを水17.5gに溶解させた水溶液を3時間かけて滴下した。アクリル酸水溶液を滴下し始めると同時に、L−アスコルビン酸1.2g、2−メルカプトプロピオン酸3.0gを水93.3gに溶解させた水溶液を3.5時間かけて滴下した。その後、1時間引き続き58℃を維持し、重合反応を完結させた。冷却後、30%NaOH水溶液でpHを6まで中和した。
得られたポリカルボン酸系共重合体(2)のGPC測定を行ったところ、質量平均分子量は47000であった。
温度計、撹拌機、滴下装置、窒素導入管、還流冷却器を備えたガラス製反応容器に水300gを仕込み、撹拌下に反応容器内を窒素置換し、窒素雰囲気下で80℃に昇温した。
次にメトキシポリエチレングリコールモノメタクリレート(NKエステルM−450G、新中村化学工業社製)204g、メタクリル酸36g、3−メルカプトプロピオン酸0.90gを水50.0gに溶解させた。
得られたモノマー水溶液を4時間かけて滴下した。モノマー水溶液を滴下し始めると同時に、過硫酸アンモニウム2.8gを水50.0gに溶解させた水溶液を5時間かけて滴下した。その後、1時間引き続き80℃を維持し、重合反応を完結させた。冷却後、30%NaOH水溶液でpHを6まで中和した。
得られたポリカルボン酸系共重合体(3)のGPC測定を行ったところ、質量平均分子量は29000であった。
温度計、撹拌機、滴下装置、窒素導入管、還流冷却器を備えたガラス製反応容器に、水150.0gを仕込み、撹拌下に反応容器内を窒素置換し、窒素雰囲気下で58℃に昇温した後、5%過酸化水素水35.0gを投入した。
温度が58℃で安定した後、アクリル酸200.0gを水30.0gに溶解させた水溶液を3時間かけて滴下した。アクリル酸水溶液を滴下し始めると同時に、L−アスコルビン酸2.0g、2−メルカプトプロピオン酸8.0gを水60.0gに溶解させた水溶液を3.5時間かけて滴下した。その後、1時間引き続き58℃を維持し、重合反応を完結させた。冷却後、30%NaOH水溶液でpHを6まで中和した。
得られたポリアクリル酸(1)のGPC測定を行ったところ、質量平均分子量は11000であった。
使用する2−メルカプトプロピオン酸の量を表2に記載した量に変更した以外は製造例4と同様の操作を行い、ポリアクリル酸(2)〜(5)を得た。
表3に示すように、製造例1で得られたポリカルボン酸系共重合体(1)と製造例4で得られたポリアクリル酸(1)とを配合し、水硬性組成物用添加剤(1)を得た。
水硬性組成物用添加剤(1)を用いて、各種評価を行った。結果を表3に示した。
表3に示すように、製造例1で得られたポリカルボン酸系共重合体(1)と製造例4で得られたポリアクリル酸(1)とを配合し、水硬性組成物用添加剤(2)を得た。
水硬性組成物用添加剤(2)を用いて、各種評価を行った。結果を表3に示した。
表3に示すように、製造例1で得られたポリカルボン酸系共重合体(1)と製造例5で得られたポリアクリル酸(2)とを配合し、水硬性組成物用添加剤(3)を得た。
水硬性組成物用添加剤(3)を用いて、各種評価を行った。結果を表3に示した。
表3に示すように、製造例1で得られたポリカルボン酸系共重合体(1)と製造例6で得られたポリアクリル酸(3)とを配合し、水硬性組成物用添加剤(4)を得た。
水硬性組成物用添加剤(4)を用いて、各種評価を行った。結果を表3に示した。
表3に示すように、製造例1で得られたポリカルボン酸系共重合体(1)と製造例7で得られたポリアクリル酸(4)とを配合し、水硬性組成物用添加剤(5)を得た。
水硬性組成物用添加剤(5)を用いて、各種評価を行った。結果を表3に示した。
表3に示すように、製造例1で得られたポリカルボン酸系共重合体(1)と製造例7で得られたポリアクリル酸(4)とを配合し、水硬性組成物用添加剤(6)を得た。
水硬性組成物用添加剤(6)を用いて、各種評価を行った。結果を表3に示した。
表3に示すように、製造例1で得られたポリカルボン酸系共重合体(1)と製造例8で得られたポリアクリル酸(5)とを配合し、水硬性組成物用添加剤(7)を得た。
水硬性組成物用添加剤(7)を用いて、各種評価を行った。結果を表3に示した。
表3に示すように、製造例1で得られたポリカルボン酸系共重合体(1)を水硬性組成物用添加剤(C1)とした。
水硬性組成物用添加剤(C1)を用いて、各種評価を行った。結果を表3に示した。
表3に示すように、製造例1で得られたポリカルボン酸系共重合体(1)と亜硝酸カルシウムとを配合し、水硬性組成物用添加剤(C2)を得た。
水硬性組成物用添加剤(C2)を用いて、各種評価を行った。結果を表3に示した。
表3に示すように、製造例1で得られたポリカルボン酸系共重合体(1)とトリエタノールアミンとを配合し、水硬性組成物用添加剤(C3)を得た。
水硬性組成物用添加剤(C3)を用いて、各種評価を行った。結果を表3に示した。
表4に示すように、製造例2で得られたポリカルボン酸系共重合体(2)と製造例7で得られたポリアクリル酸(4)とを配合し、水硬性組成物用添加剤(8)を得た。
水硬性組成物用添加剤(8)を用いて、各種評価を行った。結果を表4に示した。
表4に示すように、製造例2で得られたポリカルボン酸系共重合体(2)と製造例8で得られたポリアクリル酸(5)とを配合し、水硬性組成物用添加剤(9)を得た。
水硬性組成物用添加剤(9)を用いて、各種評価を行った。結果を表4に示した。
表4に示すように、製造例2で得られたポリカルボン酸系共重合体(2)を水硬性組成物用添加剤(C4)とした。
水硬性組成物用添加剤(C4)を用いて、各種評価を行った。結果を表4に示した。
表5に示すように、製造例1で得られたポリカルボン酸系共重合体(1)と製造例4で得られたポリアクリル酸(1)とを配合し、水硬性組成物用添加剤(10)を得た。
水硬性組成物用添加剤(10)を用いて、各種評価を行った。結果を表5に示した。
表5に示すように、製造例1で得られたポリカルボン酸系共重合体(1)と製造例7で得られたポリアクリル酸(4)とを配合し、水硬性組成物用添加剤(11)を得た。
水硬性組成物用添加剤(11)を用いて、各種評価を行った。結果を表5に示した。
表5に示すように、製造例1で得られたポリカルボン酸系共重合体(1)と製造例8で得られたポリアクリル酸(5)とを配合し、水硬性組成物用添加剤(12)を得た。
水硬性組成物用添加剤(12)を用いて、各種評価を行った。結果を表5に示した。
表5に示すように、製造例1で得られたポリカルボン酸系共重合体(1)を水硬性組成物用添加剤(C5)とした。
水硬性組成物用添加剤(C5)を用いて、各種評価を行った。結果を表5に示した。
表6に示すように、製造例3で得られたポリカルボン酸系共重合体(3)と製造例7で得られたポリアクリル酸(4)とを配合し、水硬性組成物用添加剤(C6)を得た。
水硬性組成物用添加剤(C6)を用いて、各種評価を行った。結果を表6に示した。
表6に示すように、製造例3で得られたポリカルボン酸系共重合体(3)と製造例8で得られたポリアクリル酸(5)とを配合し、水硬性組成物用添加剤(C7)を得た。
水硬性組成物用添加剤(C7)を用いて、各種評価を行った。結果を表6に示した。
Claims (7)
- 水硬性セメントを含有する水硬性組成物の添加剤であって、
一般式(1)で表される不飽和ポリアルキレングリコール系単量体(a)由来の構造単位(I)と一般式(2)で表される不飽和カルボン酸系単量体(b)由来の構造単位(II)とを含むポリカルボン酸系共重合体を含む水硬性材料分散剤と、ポリアクリル酸(塩)を含む強度向上剤と、を含み、
前記水硬性組成物がポゾラン性物質を含み、
前記水硬性組成物中、前記水硬性セメントと前記ポゾラン性物質の合計量に対する、該ポゾラン性物質の含有割合が、30質量%より大きい、
水硬性組成物用添加剤。
YO−(R1O)n−R2 (1)
(一般式(1)中、Yは炭素原子数2〜8のアルケニル基を表し、R1Oは、同一または異なって、炭素原子数2〜18のオキシアルキレン基を表し、nはR1Oで表されるオキシアルキレン基の平均付加モル数であり、nは1〜500であり、R2は水素原子または炭素原子数1〜30の炭化水素基を表す。)
- 前記一般式(1)中のYが、2−メチル−2−プロペニル基、3−メチル−3−ブテニル基、3−メチル−2−ブテニル基、2−メチル−2−ブテニル基、2−メチル−3−ブテニル基のいずれかである、請求項1に記載の水硬性組成物用添加剤。
- 前記ポゾラン性物質がフライアッシュを含む、請求項1または2に記載の水硬性組成物用添加剤。
- 水硬性セメントを含有する水硬性組成物と、請求項1から3までのいずれかに記載の水硬性組成物用添加剤とを含む、コンクリート組成物。
- 前記水硬性組成物がポゾラン性物質を含む、請求項4に記載のコンクリート組成物。
- 前記水硬性組成物中、前記水硬性セメントと前記ポゾラン性物質の合計量に対する、該ポゾラン性物質の含有割合が、30質量%より大きい、請求項5に記載のコンクリート組成物。
- 前記ポゾラン性物質がフライアッシュを含む、請求項5または6に記載のコンクリート組成物。
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