JP2017082221A - 混合分散液 - Google Patents
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Abstract
Description
近年、熱線としての近赤外線を遮蔽し、保温及び断熱の性能を付与するために、ガラス、ポリカーボネート樹脂、アクリル樹脂等の透明基材に近赤外線吸収能を付与することが求められている。
しかし、これ等複合タングステン酸化物微粒子の耐湿熱性については十分満足できない場合があり、未だ改善の余地が残されていた。
一般式MYWOZ(0.001≦Y≦1.0、2.2≦Z≦3.0)で示され、M元素がCs、Rb、K、Tlのうちから選択される1種類以上であり、且つ、六方晶の結晶構造を持つ複合タングステン酸化物微粒子を分散媒に分散し、当該複合タングステン酸化物微粒子の分散粒子径を1nm以上800nm以下に調整した複合タングステン酸化物微粒子分散液を製造する工程と、
水酸化亜鉛を分散媒に分散し、当該水酸化亜鉛の分散粒子径を1nm以上800nm以下に調整して水酸化亜鉛微粒子分散液を製造する工程と、
前記複合タングステン酸化物微粒子分散液へ、前記水酸化亜鉛微粒子分散液を添加混合し、前記複合タングステン酸化物微粒子100重量部に対して、前記水酸化亜鉛微粒子が、0.1重量部以上、100重量部以下含有される第1の混合分散液を製造する工程と、
前記第1の混合分散液を成形固化して熱線遮蔽分散体を製造する工程とを、有することを特徴とする熱線遮蔽分散体の製造方法である。
第2の発明は、
前記第1の混合分散液から分散媒を除去して、分散粉を製造する工程と、
前記分散粉を所定の媒体中に混合分散し、第2の混合分散物を製造する工程と、
前記第2の混合分散物を成形固化して熱線遮蔽分散体を製造する工程と、を有することを特徴とする第1の発明に記載の熱線遮蔽分散体の製造方法である。
第3の発明は、
一般式MYWOZ(0.001≦Y≦1.0、2.2≦Z≦3.0)で示され、M元素がCs、Rb、K、Tlのうちから選択される1種類以上であり、且つ、六方晶の結晶構造を持つ複合タングステン酸化物微粒子と、水酸化亜鉛とを、前記複合タングステン酸化物微粒子100重量部に対して、前記水酸化亜鉛が0.1重量部以上、100重量部以下含有されるように分散媒に分散し、前記複合タングステン酸化物微粒子と前記水酸化亜鉛との分散粒子径を1nm以上800nm以下に調整して第1の混合分散液を製造する工程と、
前記第1の混合分散液を成形固化して熱線遮蔽分散体を製造する工程とを、有することを特徴とする熱線遮蔽分散体の製造方法である。
第4の発明は、
前記第1の混合分散液から分散媒を除去して分散粉を製造する工程と、
前記分散粉を所定の媒体中に混合分散し、第2の混合分散物を製造する工程と、
前記第2の混合分散物を成形固化して熱線遮蔽分散体を製造する工程と、を有することを特徴とする第3の発明に記載の熱線遮蔽分散体の製造方法である。
第5の発明は、
一般式MYWOZ(0.001≦Y≦1.0、2.2≦Z≦3.0)で示され、M元素がCs、Rb、K、Tlのうちから選択される1種類以上であり、且つ、六方晶の結晶構造を持つ複合タングステン酸化物微粒子を分散媒に分散し、当該複合タングステン酸化物微粒子の分散粒子径を1nm以上800nm以下に調整した第1の複合タングステン酸化物微粒子分散液を製造する工程と、
前記第1の複合タングステン酸化物微粒子分散液から分散媒を除去して、複合タングステン酸化物微粒子分散粉を製造する工程と、
前記複合タングステン酸化物微粒子分散粉を所定の媒体中に混合分散し、第2の複合タングステン酸化物微粒子分散物を製造する工程と、
水酸化亜鉛を分散媒に分散し、当該水酸化亜鉛の分散粒子径を1nm以上800nm以下に調整した第1の水酸化亜鉛微粒子分散液を製造し、当該分散液から分散媒を除去して、水酸化亜鉛微粒子分散粉を製造する工程と、
前記第1の水酸化亜鉛微粒子分散液から分散媒を除去して、水酸化亜鉛微粒子分散粉を製造する工程と、
前記水酸化亜鉛微粒子分散粉を所定の媒体中に混合分散し、第2の水酸化亜鉛微粒子分散物を製造する工程と、
前記第2の複合タングステン酸化物微粒子分散物と、前記第2の水酸化亜鉛微粒子分散物とを混合し、成形固化して熱線遮蔽分散体を製造する工程と、を有することを特徴とする熱線遮蔽分散体の製造方法である。
第6の発明は、
前記第1の混合分散液へ媒体を添加し、硬化させて熱線遮蔽分散体を製造する工程を有することを特徴とする第1または第3の発明に記載の熱線遮蔽分散体の製造方法である。
第7の発明は、
前記媒体が、樹脂またはガラスであることを特徴とする第2、第4から第6の発明のいずれかに記載の熱線遮蔽分散体の製造方法である。
第8の発明は、
前記媒体が、ポリエチレン樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリ塩化ビニリデン樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、エチレン酢酸ビニル共重合体、ポリエステル樹脂、ポリエチレンテレフタレート樹脂、ふっ素樹脂、ポリカーボネート樹脂、アクリル樹脂、ポリビニルブチラール樹脂から選択される1種類以上であることを特徴とする第2、第4から第6の発明のいずれかに記載の熱線遮蔽分散体の製造方法である。
第9の発明は、
第1から第8の発明のいずれか記載の熱線遮蔽分散体を、所定の基材の片面または両面に設けることを特徴とする熱線遮蔽体の製造方法である。
第10の発明は、
前記熱線遮蔽分散体を、板状またはフィルム状または薄膜状に形成することを特徴とする第9の発明に記載の熱線遮蔽体の製造方法である。
第11の発明は、
前記基材が、樹脂またはガラスであることを特徴とする第9または第10の発明のいずれかに記載の熱線遮蔽体の製造方法である。
第12の発明は、
前記基材が、ポリエチレン樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリ塩化ビニリデン樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、エチレン酢酸ビニル共重合体、ポリエステル樹脂、ポリエチレンテレフタレート樹脂、ふっ素樹脂、ポリカーボネート樹脂、アクリル樹脂、ポリビニルブチラール樹脂のうちの1種類以上であることを特徴とする第9または第10の発明のいずれかに記載の熱線遮蔽体の製造方法である。
第13の発明は、
可視光透過率が70%以上でありかつ日射透過率が40%以下であるとき、耐湿熱性評価後における熱線遮蔽分散体の可視光透過率の変化が2%以下、日射透過率の変化が4%以下、ヘイズ値の変化が0.5%以下であることを特徴とする第9から第12の発明のいずれかに記載の熱線遮蔽体の製造方法である。
第14の発明は、
第1または第3の発明に記載の第1の混合分散液を、所定の基材上にコーティングする工程を有することを特徴とする熱線遮蔽体の製造方法である。
第15の発明は、
第2または第4の発明に記載の第2の混合分散物の成形固化物を、所定の基材上に設ける工程を有することを特徴とする熱線遮蔽体の製造方法である。
第16の発明は、
第5の発明に記載の第2の複合タングステン酸化物微粒子分散物と、第2の水酸化亜鉛微粒子分散物との混合物である成形固化物を、所定の基材上に設ける工程を有することを特徴とする熱線遮蔽体の製造方法である。
第17の発明は、
第6の発明に記載の第1の混合分散液へ媒体を添加したものを、所定の基材上に設け、硬化させる工程を有することを特徴とする熱線遮蔽体の製造方法。
第18の発明は、
前記基材が、樹脂またはガラスであることを特徴とする第14から第17の発明のいずれかに記載の熱線遮蔽体の製造方法である。
第19の発明は、
前記基材が、ポリエチレン樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリ塩化ビニリデン樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、エチレン酢酸ビニル共重合体、ポリエステル樹脂、ポリエチレンテレフタレート樹脂、ふっ素樹脂、ポリカーボネート樹脂、アクリル樹脂、ポリビニルブチラール樹脂のうちの1種類以上であることを特徴とする第14から第17の発明のいずれかに記載の熱線遮蔽体の製造方法である。
一般に、自由電子を含む材料は、プラズマ振動によって波長200nmから2600nmの太陽光線の領域周辺にある電磁波に反射吸収応答を示すことが知られている。このような物質の粉末を光の波長より小さい微粒子とすると、可視光領域(波長380nmから780nm)の幾何学散乱が低減されて可視光領域の透明性が得られる。
本発明者等は、当該タングステンと酸素との組成範囲が特定範囲にあるとき、近赤外線吸収材料として特に有効なものとなることを見出した。
当該一般式MYWOZ(0.001≦Y≦1.0、2.2≦Z≦3.0)で示され、且つ六方晶の結晶構造を持つ複合タングステン酸化物微粒子としては、例えばM元素が、Cs、Rb、K、Tlのうちの1種類以上を含むような複合タングステン酸化物微粒子が挙げられる。添加元素Mの添加量は、0.1以上0.5以下が好ましく、更に好ましくは0.33付近が好ましい。これは六方晶の結晶構造から理論的に算出される値が0.33であり、この前後の添加量で好ましい光学特性が得られるからである。典型的な例としてはCs0.33WO3、Rb0.33WO3、K0.33WO3、Tl0.33WO3などを挙げることができるが、Y,Zが上述の範囲に収まるものであれば、有用な熱線吸収特性を得ることができる。
本発明に適用される水酸化亜鉛は、熱線遮蔽分散体および熱線遮蔽体の耐湿熱性を向上させ、長期間使用された際の光学特性の変化を抑制する目的で添加するものである。
水酸化亜鉛は公知の方法で製造しても良いが、市販のものも使用可能である。そして、純度が95%以上あれば良い。
複合タングステン酸化物微粒子と水酸化亜鉛微粒子とを混合することで、当該本発明に係る熱線遮蔽分散体および熱線遮蔽体の光学的特性、色調を保持したまま、耐湿熱性を向上させる効果が得られる。
一方、複合タングステン酸化物微粒子と水酸化亜鉛微粒子とを別々の分散体とし、これら別々の分散体を、別層として接合した場合は耐湿熱性の向上が見られない。
〈1〉媒体撹拌ミル等を用いて予め所定の分散粒子径に調整された複合タングステン酸化物微粒子分散液と水酸化亜鉛微粒子分散液とを、混合撹拌する方法。
〈2〉複合タングステン酸化物微粒子と水酸化亜鉛微粒子とを混合した後、適宜な分散媒と伴に媒体撹拌ミル等に装填し、両微粒子の混合撹拌と分散粒子径の調整とを同時に行なう方法。
〈3〉複合タングステン酸化物微粒子と水酸化亜鉛微粒子とを所定の媒体内に分散させる方法。
〈4〉複合タングステン酸化物微粒子と水酸化亜鉛微粒子とを、予め原料樹脂中に高濃度に分散したマスターバッチを製造し、当該マスターバッチと適宜な樹脂とを混合することで、所定の濃度に希釈調整して用いる方法。
上述の〈3〉の方法において、複合タングステン酸化物微粒子と水酸化亜鉛微粒子との、各々の単独微粒子または混合物を媒体の内部に分散させる場合には、当該単独微粒子または混合物を媒体表面から浸透させればよい。
または、当該複合タングステン酸化物微粒子と水酸化亜鉛微粒子との、各々の単独微粒子または混合物を、溶融温度以上に加熱して溶融させた熱可塑性樹脂へ直接添加し、均一に溶融混合する方法を用いることもできる。当該両微粒子を樹脂に分散させる方法は、特に限定されないが、例えば、超音波分散、媒体攪拌ミル、ボールミル、サンドミルなどを使用することができる。これらの器材を用いた分散処理によって、当該両微粒子の分散媒中への分散と同時に微粒子同士の衝突等による微粒子化も進行し、粒子をより微粒子化して分散させることができる(すなわち、粉砕・分散処理される)。
その際の混合には、リボブレンダー、タンブラー、ナウターミキサー、ヘンシェルミキサー、スーパーミキサー、プラネタリーミキサーなどの混合機、あるいは、バンバリーミキサー、ニーダー、ロール、ニーダールーダー、一軸押出機、二軸押出機などの混練機を使用することができる。
また、例えば、〈3〉の方法により得られた複合タングステン酸化物微粒子と水酸化亜鉛微粒子との、各々の単独微粒子または混合物と、熱可塑性樹脂の粉粒体またはペレットと、必要に応じて他の添加剤とを、ペント式一軸もしくは二軸の押出機で溶融混練し、ペレット状に加工することによって、樹脂中に複合タングステン酸化物微粒子および/または水酸化亜鉛微粒子を高濃度に分散させることで、〈4〉の方法に係るマスターバッチの製造方法を行なってもよい。
上述の「(3)複合タングステン酸化物微粒子と水酸化亜鉛微粒子との混合」で製造された熱線遮蔽分散体の成形方法について、以下(A)〜(D)の例を参照しながら説明する。
(A)上述の「(3)複合タングステン酸化物微粒子と水酸化亜鉛微粒子との混合、〈1〉〈2〉」の方法により製造された複合タングステン酸化物微粒子と水酸化亜鉛微粒子との分散液から分散媒を公知の方法で除去し、得られた当該両微粒子の混合物と熱可塑性樹脂の粉粒体またはペレット、および必要に応じて他の添加剤を均一に溶融混合する方法を用いて成形固化し、熱可塑性樹脂に微粒子を均一に分散させた熱線遮蔽分散物を製造し、熱線遮蔽分散体とする。
この方法は、樹脂等の耐熱温度の低い材料への応用が可能であり、且つ、製造の際に、大型の装置を必要とせず安価である。
例えば、「(3)複合タングステン酸化物微粒子と水酸化亜鉛微粒子との混合、〈1〉〈2〉」の方法により製造された複合タングステン酸化物微粒子と水酸化亜鉛微粒子との分散液へ、樹脂バインダーを添加した後、基材表面にコーティングし、分散媒を蒸発させ、所定の方法で樹脂を硬化させることにより、複合タングステン酸化物微粒子と水酸化亜鉛微粒子を含む分散体を形成することができる。
また、例えば、「(3)複合タングステン酸化物微粒子と水酸化亜鉛微粒子との混合、〈3〉〈4〉」の方法により製造された複合タングステン酸化物微粒子と水酸化亜鉛微粒子が樹脂中に直接分散したものを、基材表面にコーティングする方法もある。この場合は、分散媒を蒸発させる必要がないため、環境的にも工業的にも好ましい。
樹脂であれば、一般的に、透過性があり散乱の少ない、無色透明の樹脂が適しており、用途に適した樹脂を選択すればよい。具体的には、ポリエチレン樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリ塩化ビニリデン樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、エチレン酢酸ビニル共重合体、ポリエステル樹脂、ポリエチレンテレフタレート(PET)樹脂、ふっ素樹脂、ポリカーボネート樹脂、アクリル樹脂、ポリビニルブチラール樹脂などが挙げられるが、中でもポリエチレンテレフタレート樹脂が好適である。
樹脂、または、フィルム等の形状の分散体をガラス等の基材に貼り付けるため、接着面に接着層と離型フィルム層とを積層してもよい。自動車のバックウィンドウのように曲面に貼り付け易いように、ドライヤーなどの熱で簡単に軟化するフィルムを使用してもよい。
接着剤中に紫外線遮蔽剤を添加すれば、フィルムや樹脂の紫外線劣化を防止できる。紫外線吸収剤には、ベンゾフェノン系紫外線吸収剤、ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤や、CeO2、TiO2、ZnO等が挙げられる。
また、上述した(A)〜(D)に用いる媒体や基材には、無機バインダーを用いることも出来る。
当該無機バインダーの種類は特に限定されるものではない。例えば、当該無機バインダーとして、珪素、ジルコニウム、チタン、または、アルミニウムの金属アルコキシドやこれらの部分加水分解縮重合物またはオルガノシラザンが挙げられる。
次に、本発明に係る熱線遮蔽分散体および熱線遮蔽体の好ましい形態について図面を参照しながら説明する。
図1は、本実施形態の熱線遮蔽分散体、熱線遮蔽体の模式的な断面図である。なお、図1において、○は複合タングステン酸化物微粒子を示し、●は水酸化亜鉛微粒子を示し、無地の部分は媒体を示し、斜線の部分は基材を示す。
熱線遮蔽分散体の形態は、複合タングステン酸化物微粒子と水酸化亜鉛微粒子とが、共に媒体内に分散して含有されているものである。当該形態例を図1(A)に示す。なお、当該形態において、媒体に機械的強度のあるものを用い、基材を用いることなく熱線遮蔽体として使用することも勿論可能である。
熱線遮蔽体の形態は、複合タングステン酸化物微粒子と水酸化亜鉛微粒子とを共に含有する分散体を、後述する適宜な基材の片面あるいは両面に、例えば成形固化物として設けるものである。当該形態例を図1(B)に示す。
このように本発明によれば、複合タングステン酸化物微粒子と水酸化亜鉛微粒子とを含有することで、太陽光からの近赤外線の吸収を保持し、簡便な方法で製造できるうえ、耐湿熱性が良く、低コストである熱線遮蔽分散体および熱線遮蔽体を提供することを可能とした。本発明の熱線遮蔽分散体および熱線遮蔽体は、自動車のはめ込みガラス、サイドガラスおよびリヤガラス、鉄道車両の扉ガラスや窓ガラスおよび室内ドアガラス、ビル等の建物における窓ガラスおよび室内ドアガラス等、室内展示用ショーケースおよびショーウィンドー等、種々の用途に使用することができる。
本実施例において、可視光透過率、日射透過率は、日立製作所製の分光光度計を用いて波長200〜2500nmの光の透過率により測定し、JIS R 3106に従って算出した。なお、当該日射透過率は、熱線遮蔽分散体および熱線遮蔽体の熱線遮蔽性能を示す指標である。
膜のヘイズ値は、村上色彩技術研究所製のHM−150を用いて、JIS K 7105に基づいた測定を行なった。
微粒子の分散粒子径は、日機装製のマイクロトラック粒度分布計を用いて測定を行った。
熱線遮蔽体における光学特性変化の耐湿熱性の評価は、試験サンプル(熱線遮蔽体)を85℃、90%RH環境に設定した恒温恒湿槽に7日間暴露し、当該耐湿熱性の加速試験前後における可視光透過率、日射透過率、ヘイズ値の変化を測定することにより行なった。
Cs0.33WO3微粒子20重量部、分散媒として4−メチル−2−ペンタノン70重量部、微粒子分散用分散剤10重量部を混合し、媒体攪拌ミルで分散処理を行ない、平均分散粒子径80nmのCs0.33WO3微粒子の分散液を製造した(A液)。
同様に、水酸化亜鉛微粒子20重量部、分散媒として4−メチル−2−ペンタノン70重量部、微粒子分散用分散剤10重量部を混合し、媒体攪拌ミルで分散処理を行ない、平均分散粒子径80nmの水酸化亜鉛微粒子分散液を製造した(B液)。
このA液とB液とを、Cs0.33WO3微粒子100重量部に対して水酸化亜鉛微粒子が10重量部となるように混合した後、当該混合液中の無機バインダー(固形分100%)の割合が30%となるように、4−メチル−2−ペンタノンで希釈して十分混合し、塗布液とした。
製造された熱線遮蔽体を試験サンプルとし、85℃、90%RH環境下に7日間暴露し、耐湿熱性の加速試験後の可視光透過率、日射透過率、ヘイズ値を測定した。そして、当該耐湿熱性の加速試験前後における可視光透過率、日射透過率、ヘイズ値の変化を算出した。この結果を表1に示す。
Rb0.33WO3微粒子20重量部、分散媒として4−メチル−2−ペンタノン70重量部、微粒子分散用分散剤10重量部を混合し、媒体攪拌ミルで分散処理を行ない、平均分散粒子径80nmのRb0.33WO3微粒子の分散液を製造した(C液)。
このC液と実施例1で製造したB液とを、Rb0.33WO3微粒子100重量部に対して水酸化亜鉛微粒子が10重量部となるように混合した後、当該混合液中の無機バインダー(固形分100%)の割合が30%となるように、4−メチル−2−ペンタノンで希釈して十分混合し塗布液とした。
製造された熱線遮蔽体を試験サンプルとし、85℃、90%RH環境下に7日間暴露し、耐湿熱性の加速試験後の可視光透過率、日射透過率、ヘイズ値を測定した。耐湿熱性の加速試験前後のこの結果を表1に示す。
K0.33WO3微粒子を20重量部、分散媒として4−メチル−2−ペンタノン70重量部、微粒子分散用分散剤10重量部を混合し、媒体攪拌ミルで分散処理を行ない、平均分散粒子径80nmのK0.33WO3微粒子の分散液を製造した(D液)。
このD液と実施例1で製造したB液とを、K0.33WO3微粒子100重量部に対して水酸化亜鉛微粒子が10重量部となるように混合した後、当該混合液中の無機バインダー(固形分100%)の割合が30%となるように、4−メチル−2−ペンタノンで希釈して十分混合し塗布液とした。
製造された熱線遮蔽体を試験サンプルとし、85℃、90%RH環境下に7日間暴露し、耐湿熱性の加速試験後の可視光透過率、日射透過率、ヘイズ値を測定した。耐湿熱性の加速試験前後のこの結果を表1に示す。
Tl0.33WO3微粒子20重量部、分散媒として4−メチル−2−ペンタノン70重量部、微粒子分散用分散剤10重量部を混合し、媒体攪拌ミルで分散処理を行ない、平均分散粒子径80nmのTl0.33WO3微粒子の分散液を製造した(E液)。
このE液と実施例1で製造したB液とを、Tl0.33WO3微粒子100重量部に対して水酸化亜鉛微粒子が10重量部となるように混合した後、当該混合液中の無機バインダー(固形分100%)の割合が30%となるように、4−メチル−2−ペンタノンで希釈して十分混合し塗布液とした。
製造された熱線遮蔽体を試験サンプルとし、85℃、90%RH環境下に7日間暴露し、耐湿熱性の加速試験後の可視光透過率、日射透過率、ヘイズ値を測定した。耐湿熱性の加速試験前後のこの結果を表1に示す。
Cs0.33WO3微粒子20重量部、水酸化亜鉛微粒子2重量部、分散媒として4−メチル−2−ペンタノン68重量部、微粒子分散用分散剤10重量部を混合し、媒体攪拌ミルで分散処理を行ない、平均分散粒子径80nmのCs0.33WO3/水酸化亜鉛微粒子の混合分散液を製造した(F液)。
このF液を、F液中の無機バインダー(固形分100%)の割合が30%となるように、4−メチル−2−ペンタノンで希釈して十分混合し塗布液とした。
製造された熱線遮蔽体を試験サンプルとし、85℃、90%RH環境下に7日間暴露し、耐湿熱性の加速試験後の可視光透過率、日射透過率、ヘイズ値を測定した。耐湿熱性の加速試験前後のこの結果を表1に示す。
実施例1で製造したA液とB液とを、Cs0.33WO3微粒子100重量部に対して水酸化亜鉛微粒子0.1重量部となるように混合した以外は実施例1と同様にして、実施例6に係る熱線遮蔽体を製造した。製造された熱線遮蔽体の光学特性を表1に示す。
製造された熱線遮蔽体を試験サンプルとし、85℃、90%RH環境下に7日間暴露し、耐湿熱性の加速試験後の可視光透過率、日射透過率、ヘイズ値を測定した。耐湿熱性の加速試験前後のこの結果を表1に示す。
実施例1で製造したA液とB液とを、Cs0.33WO3微粒子100重量部に対して水酸化亜鉛微粒子1重量部となるように混合した以外は実施例1と同様にして、実施例7に係る熱線遮蔽体を製造した。製造された熱線遮蔽体の光学特性を表1に示す。
製造された熱線遮蔽体を試験サンプルとし、85℃、90%RH環境下に7日間暴露し、耐湿熱性の加速試験後の可視光透過率、日射透過率、ヘイズ値を測定した。耐湿熱性の加速試験前後のこの結果を表1に示す。
実施例1で製造したA液とB液とをCs0.33WO3微粒子100重量部に対して水酸化亜鉛微粒子が50重量部となるように混合した以外は実施例1と同様にして、実施例8に係る熱線遮蔽体を得た。製造された熱線遮蔽体の光学特性を表1に示す。
製造された熱線遮蔽体を試験サンプルとし、85℃、90%RH環境下に7日間暴露し、耐湿熱性の加速試験後の可視光透過率、日射透過率、ヘイズ値を測定した。耐湿熱性の加速試験前後のこの結果を表1に示す。
実施例1で製造したA液とB液をCs0.33WO3微粒子100重量部に対して水酸化亜鉛微粒子が100重量部となるように混合した以外は実施例1と同様にして、実施例9に係る熱線遮蔽体を得た。製造された熱線遮蔽体の光学特性を表1に示す。
製造された熱線遮蔽体を試験サンプルとし、85℃、90%RH環境下に7日間暴露し、耐湿熱性の加速試験後の可視光透過率、日射透過率、ヘイズ値を測定した。耐湿熱性の加速試験前後のこの結果を表1に示す。
実施例1で製造したA液からスプレードライヤーを用いて、4−メチル−2−ペンタノンを除去しCs0.33WO3微粒子分散粉である(A粉)を製造した。
同様に、実施例1で製造したB液からスプレードライヤーを用いて、4−メチル−2−ペンタノンを除去し、水酸化亜鉛微粒子分散粉である(B粉)を製造した。
製造した(A粉)をポリカーボネート樹脂に添加し、ブレンダーで均一に混合した後、二軸押出機で溶融混練し、押出されたストランドをペレット状にカットしてCs0.33WO3微粒子を含有するマスターバッチを製造した。
同様に、製造した(B粉)を各々ポリカーボネート樹脂に添加し、ブレンダーで均一に混合した後、二軸押出機で溶融混練し、押出されたストランドをペレット状にカットして水酸化亜鉛微粒子を含有するマスターバッチを製造した。
当該Cs0.33WO3微粒子を含有するマスターバッチと水酸化亜鉛微粒子を含有するマスターバッチとを、Cs0.33WO3微粒子100重量部に対して水酸化亜鉛微粒子が10重量部となるように、同じ方法で調製した無機微粒子を添加していないマスターバッチと混合した。
この混合マスターバッチを押出し成形して、厚さ2mmのプレートを形成し、実施例10に係る熱線遮蔽体を製造した。製造された熱線遮蔽体の光学特性を表1に示す。
製造された熱線遮蔽体を試験サンプルとし、85℃、90%RH環境下に7日間暴露し、耐湿熱性の加速試験後の可視光透過率、日射透過率、ヘイズ値を測定した。耐湿熱性の加速試験前後のこの結果を表1に示す。
実施例5で製造したF液を4−メチル−2−ペンタノンで希釈して、F液中の無機バインダー(固形分100%)の割合が30%となるように十分混合し分散液を製造した。この分散液を塗布液として、バーコーターを用いて基材(無機ガラス)上に塗布、成膜した。この膜を180℃で30分乾燥し分散媒を蒸発させて硬化させた。その後、当該基材のもう片面に、同様の方法でこの塗布液を塗布、成膜し、硬化させ、Cs0.33WO3微粒子100重量部に対して水酸化亜鉛微粒子が10重量部となるような、実施例11に係る熱線遮蔽体を得た。製造された熱線遮蔽体の光学特性を表1に示す。
製造された熱線遮蔽体を試験サンプルとし、85℃、90%RH環境下に7日間暴露し、耐湿熱性の加速試験後の可視光透過率、日射透過率、ヘイズ値を測定した。耐湿熱性の加速試験前後のこの結果を表1に示す。
Cs0.33WO3微粒子を20重量部、分散媒として4−メチル−2−ペンタノン70重量部、微粒子分散用分散剤10重量部を混合し、媒体攪拌ミルで分散処理を行ない、平均分散粒子径80nmのCs0.33WO3微粒子の分散液を製造した(A液)。
このA液を4−メチル−2−ペンタノンで希釈して、A液中の無機バインダー(固形分100%)の割合が30%となるように十分混合し分散液を製造した。この分散液を塗布液として、バーコーターを用いて基材(無機ガラス)上に塗布、成膜した。この膜を180℃で30分乾燥し分散媒を蒸発させて硬化させ、比較例1に係る熱線遮蔽体を製造した。製造された熱線遮蔽体の光学特性を表1に示す。
製造された熱線遮蔽体を試験サンプルとし、85℃、90%RH環境下に7日間暴露し、耐湿熱性の加速試験後の可視光透過率、日射透過率、ヘイズ値を測定した。耐湿熱性の加速試験前後のこの結果を表1に示す。
実施例1で製造したA液とB液とを、Cs0.33WO3微粒子100重量部に対して水酸化亜鉛微粒子が0.01重量部となるように混合した以外は実施例1と同様にして、比較例2に係る熱線遮蔽体を製造した。製造された熱線遮蔽体の光学特性を表1に示す。
製造された熱線遮蔽体を試験サンプルとし、85℃、90%RH環境下に7日間暴露し、耐湿熱性の加速試験後の可視光透過率、日射透過率、ヘイズ値を測定した。耐湿熱性の加速試験前後のこの結果を表1に示す。
実施例1で製造したA液とB液とを、Cs0.33WO3微粒子100重量部に対して水酸化亜鉛微粒子が200重量部となるように混合した以外は実施例1と同様にして、比較例3に係る熱線遮蔽体を製造した。製造された熱線遮蔽体の光学特性を表1に示す。
しかし、水酸化亜鉛微粒子の添加量が多すぎたため、熱線遮蔽体は、基材(無機ガラス)と熱線遮蔽膜との密着性が不十分であり、基材と熱線遮蔽膜が簡単に剥がれてしまう問題が生じた。
よって、耐湿熱性試験は実施しなかった。
実施例1で製造したA液を4−メチル−2−ペンタノンで希釈して、A液中の無機バインダー(固形分100%)の割合が30%となるように十分混合し、A分散液を製造した。
同様に、実施例1で製造したB液を4−メチル−2−ペンタノンで希釈して、B液中の水酸化亜鉛微粒子の割合が30%となるように十分混合し、B分散液を製造した。
このA分散液を塗布液として、バーコーターを用いて基材(無機ガラス)上に塗布、成膜した。この膜を180℃で30分乾燥し分散媒を蒸発させて硬化させた。その後、硬化したA分散液膜上へ、さらにB分散液を塗布液として、Cs0.33WO3微粒子100重量部に対して水酸化亜鉛微粒子が10重量部となるように塗布、成膜し、硬化させて比較例4に係る熱線遮蔽体を得た。製造された熱線遮蔽体の光学特性を表1に示す。
製造された熱線遮蔽体を試験サンプルとし、85℃、90%RH環境下に7日間暴露し、耐湿熱性の加速試験後の可視光透過率、日射透過率、ヘイズ値を測定した。耐湿熱性の加速試験前後のこの結果を表1に示す。
実施例1で製造したA液と2−エチルヘキサン酸亜鉛とを、Cs0.33WO3微粒子100重量部に対して2−エチルヘキサン酸亜鉛が10重量部となるように混合した以外は実施例1と同様にして、比較例5に係る熱線遮蔽体を製造した。製造された熱線遮蔽体の光学特性を表1に示す。
製造された熱線遮蔽体を試験サンプルとし、85℃、90%RH環境下に7日間暴露し、耐湿熱性の加速試験後の可視光透過率、日射透過率、ヘイズ値を測定した。耐湿熱性の加速試験前後のこの結果を表1に示す。
実施例1〜11においては、高い可視光透過性と、優れた熱線遮蔽特性とを有し、ヘイズ値が低く透明性に優れた熱線遮蔽体が得られた。また、水酸化亜鉛微粒子が添加されたことで、高温高湿条件下に曝された複合タングステン酸化物微粒子の経時劣化が抑制され、光学特性変化が少ないという高い耐湿熱性を発揮した。この結果、例えば屋外のような過酷な使用条件においても熱線遮蔽特性の変化の少ない熱線遮蔽体が得られた。
また、比較例3は、水酸化亜鉛微粒子の添加量が多すぎたため、熱線遮蔽体として重要な物性である基材(無機ガラス)との密着性が損なわれてしまった。
また、比較例4は、Cs0.33WO3微粒子と水酸化亜鉛微粒子とが同一の層に含有されていないため、Cs0.33WO3微粒子の耐湿熱性は全く向上しなかった。
また、比較例5は、水酸化亜鉛微粒子ではなく2−エチルヘキサン酸亜鉛を使用したため、耐湿熱性試験においてヘイズ値の変化が大であった。
Claims (1)
- 一般式MYWOZ(0.001≦Y≦1.0、2.2≦Z≦3.0)で示され、M元素がCs、Rb、K、Tlのうちから選択される1種類以上であり、且つ、六方晶の結晶構造を持つ複合タングステン酸化物微粒子と、水酸化亜鉛微粒子とを含み、
前記複合タングステン酸化物微粒子100重量部に対して、前記水酸化亜鉛微粒子が、0.1重量部以上、100重量部以下含有されていることを特徴とする混合分散液。
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