JP2017075218A - 絶縁放熱シート - Google Patents
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Abstract
Description
即ち、本発明は、下記の絶縁放熱シート及びその製造方法を提供するものである。
(a)平均重合度3000〜10000のオルガノポリシロキサン:100質量部
(b)平均重合度2〜2000の分子鎖両末端にのみアルケニル基を有するオルガノポリシロキサン:10〜100質量部
(c)ケイ素原子に直接結合した水素原子(Si−H基)を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン:2〜20質量部
(d)窒化ホウ素凝集体:100〜300質量部
(e)過酸化物架橋剤:0.1〜10質量部 及び
(f)白金系硬化触媒:0.1〜10質量部
を含有するオルガノポリシロキサン組成物の硬化物からなる絶縁放熱シート。
〔1〕記載のオルガノポリシロキサン組成物を、50℃以上100℃以下で硬化反応をさせる工程と150℃以上のプレス熱加硫工程で硬化反応させる工程にて加熱成形することを特徴とする〔1〕記載の絶縁放熱シートの製造方法。
樹脂状又はゴム状のポリマーが使用し得る。かかるポリマーとして、シリコーン、特に下記平均単位式(0)で示される平均組成式を有するオルガノポリシロキサンが好適に使用できる。
RaSiO(4−a)/2 (0)
本発明に用いられる(b)成分は、分子鎖の両末端にそれぞれ1個、合計2個のケイ素原子に結合したアルケニル基を含有するもので、特に、主鎖部分が基本的にジオルガノシロキサン単位の繰り返しからなるものが好ましい。
本発明に用いられる(c)成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンは、分子鎖のケイ素原子に直接結合する水素原子(即ち、Si−H基)を有するものである。
このようなオルガノハイドロジェンポリシロキサンとして、具体的には、下記平均構造式(2)で表されるものが挙げられる。
窒化ホウ素凝集体は、鱗片状窒化ホウ素の一次粒子を用い、公知の方法に従って製造することができる。具体的には、鱗片状窒化ホウ素の一次粒子を公知の方法によって凝集させた後、焼結させることによって作製することができる。ここで、焼結温度は、1,950〜2,050℃が好ましく、特に2,000℃が好ましい。凝集方法としては特に限定されないが、所定の鱗片状窒化ホウ素の一次粒子と、水溶性バインダと、水とを均一に混合して得たスラリーを上部から噴霧し、液滴が落下する間に乾燥と造粒を行うスプレードライ法が挙げられる。スプレードライ法は、大量生産によく用いられ、流動性の良い顆粒(二次凝集粒子)が得られやすい。窒化ホウ素凝集体の平均粒径を調整するには、造粒処理のスプレー速度を調整する、バインダ種類を変える、スプレー液の種類を変える等の方法が挙げられる。
窒化ホウ素凝集体の平均粒径は16μm以上、100μm以下が好ましい。平均粒径が16μmより小さいと伝熱性が悪くなり、100μmを超える場合には絶縁性が悪くなる。
該(d)成分の窒化ホウ素凝集体は(a)成分のオルガノポリシロキサン100質量部に対して100〜300質量部、特に150〜250質量部添加することが好ましい。
本発明において、オルガノポリシロキサンをプレス熱加硫によりゴムシートとするために過酸化物である架橋剤を含有せしめる。
本発明に用いられる(c)成分の白金族系硬化触媒は、(a)成分中のアルケニル基と、(b)成分中のSi−H基との付加反応を促進するための触媒であり、ヒドロシリル化反応に用いられる触媒として周知の触媒が挙げられる。その具体例としては、例えば、白金(白金黒を含む)、ロジウム、パラジウム等の白金族金属単体、H2PtCl4・nH2O、H2PtCl6・nH2O、NaHPtCl6・nH2O、KHPtCl6・nH6O、Na2PtCl6・nH2O、K2PtCl4・nH2O、PtCl4・nH2O、PtCl2、Na2HPtCl4・nH2O(但し、式中、nは0〜6の整数であり、好ましくは0又は6である)等の塩化白金、塩化白金酸及び塩化白金酸塩、アルコール変性塩化白金酸、塩化白金酸とオレフィンとのコンプレックス、白金黒、パラジウム等の白金族金属をアルミナ、シリカ、カーボン等の担体に担持させたもの、ロジウム−オレフィンコンプレックス、クロロトリス(トリフェニルフォスフィン)ロジウム(ウィルキンソン触媒)、塩化白金、塩化白金酸又は塩化白金酸塩とビニル基含有シロキサン、特にビニル基含有環状シロキサンとのコンプレックスなどが挙げられる。該白金族系硬化触媒はオルガノポリシロキサン100質量部に対して0.1〜10質量部、特に0.2〜5質量部添加することが好ましい。
本発明では、上記成分の他、必要に応じて、例えば充填補強剤、分散剤、難燃助剤、耐熱助剤、希釈用有機溶剤、着色のための顔料、エチニルメチルデシルカルビノールやエチニルシクロヘキサノール等の反応抑制剤等を組成物全体の35質量%以下、好ましくは30質量%以下の量で配合することができる。
また、必要に応じて、絶縁放熱シートでは成形時に骨格となるガラス繊維クロスを含有させることもでき、熱伝導性充填剤を含有した組成物を含浸したガラス繊維クロスを含有させることもできる。このような熱伝導性充填材としては、アルミナ、シリカ、マグネシア、ベンガラ、ベリリア、チタニア、ジルコニア等の金属酸化物、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、窒化ホウ素等の金属窒化物、人工ダイヤモンドあるいは炭化ケイ素等、一般に熱伝導性充填材とされる物質が挙げられる。これら1種単独で用いてもよいし、複数種を混合して用いてもよい。また、平均粒径の異なる粒子を2種以上用いることも可能である。
本発明の絶縁放熱シートを製造する方法は特に限定されないが、上記成分を含有するオルガノポリシロキサン組成物を、50℃以上100℃以下で硬化反応をさせる工程と150℃以上のプレス熱加硫工程で硬化反応させる工程にて加熱成形する方法が好ましい。
50℃以上100℃以下で硬化反応をさせる工程では温度が50℃より低い場合は弱い付加架橋反応が進まないために乾燥硬化後からプレス熱加硫前までの成形工程でのクラック及び脱落が発生する虞がある。また温度が100℃より高い場合は過酸化物による架橋反応が若干進んでしまうためにプレス熱加硫での十分なプレスができずに良好な伝熱性と絶縁性を得ることができないことがある。
(1)窒化ホウ素凝集体の調製
・窒化ホウ素の仮焼き
純度93%で結晶性が比較的低い鱗片状窒化ホウ素を、窒素雰囲気中、1,800℃で1時間仮焼きし、擂潰機を用いて3時間粉砕処理を行った。
・窒化ホウ素の造粒処理
パウレック製の流動層造粒乾燥コーティング装置(MP−01)に、上記の仮焼き及び粉砕処理した鱗片状窒化ホウ素500gを配置し、スプレー液として水250gを配置した。スプレー速度4g/min、給気温度80℃にて窒化ホウ素の造粒処理を行った。
・窒化ホウ素の焼成
窒素雰囲気中、造粒処理した窒化ホウ素を2,000℃で2時間焼成した。
・酸処理
焼成した窒化ホウ素を硝酸水溶液で洗浄し、130℃で2時間乾燥した。
・平均粒径
平均粒径は、レーザー回折法により体積基準の累積平均径として求めた。平均粒径は53μmであった。
(a)成分である平均重合度約6000のポリジメチルシロキサン(信越化学工業(株)製、KE−78VBSR)100質量部、キシレン340質量部をミキサーに入れて攪拌混合した。次に、(d)成分である上記窒化ホウ素凝集体200質量部を入れて攪拌混合した。次に、(b)成分である、分子鎖両末端にのみアルケニル基を有するオルガノポリシロキサン(信越化学工業(株)製、VF−600)50質量部を入れて攪拌混合した。次に(e)成分の過酸化物架橋剤(日本油脂(株)製、パーヘキサ25B)3質量部、(f)成分である、白金族系硬化触媒(信越化学工業(株)製、CAT−PL−5)1質量部を入れて攪拌混合した。エチニルメチルデシルカルビノール(北興化学工業(株)製、EMDC)0.4質量部を入れて攪拌混合した。次に、(c)成分である、ケイ素原子に直接結合した水素原子(Si−H基)を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン(信越化学工業(株)製、104HDM)7質量部、キシレン70部を入れて攪拌混合し、組成物を得た。
調整した組成物をドクターブレードでPETフィルム上にコーティングし、乾燥機で80℃×10分間加熱乾燥硬化した。
得られた乾燥物から200mm×300mmの形状にカッターにて2枚切断した。乾燥物表面同士が接触するように2枚を重ね、圧力150kg/cm2、170℃×10分間プレス熱加硫した。プレス熱加硫後にPETフィルムを剥して厚さ0.45mmの絶縁放熱シートを得た。
伝熱性として熱抵抗評価を行った。Analysis Tech社製、TIM Testerを用いて50℃、500kPaにて測定した。結果、1.22cm2・K/Wであった。
絶縁性として耐電圧試験を行った。4kVの直流電圧を絶縁放熱シートの両面に10秒間印加し、短絡した枚数をカウントした。50枚行い、短絡した絶縁放熱シートの枚数は0枚であった。
これらの結果を表1に示す。
表1に示す成分・組成とした以外は実施例1と同様にして組成物を得、実施例1と同様に評価を行った。結果を表1に示す。
(c)成分である、ケイ素原子に直接結合した水素原子(Si−H基)を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン(信越化学工業(株)製、104HDM)4質量部とした以外は実施例1と同様にして組成物を得、実施例1と同様に評価を行った。
(c)成分である、ケイ素原子に直接結合した水素原子(Si−H基)を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン(信越化学工業(株)製、104HDM)10質量部とした以外は実施例1と同様にして組成物を得、実施例1と同様に評価を行った。
得られた乾燥物から200mm×300mmの形状にカッターにて2枚切断し、200mm×300mmのガラスクロスを挟みながら、乾燥物表面同士が接触するように2枚を重ね、圧力150kg/cm2、170℃×10分間プレス熱加硫した以外は実施例1と同様にして組成物を得、実施例1と同様に評価を行った。
Claims (2)
- (a)平均重合度3000〜10000のオルガノポリシロキサン:100質量部
(b)平均重合度2〜2000以下の分子鎖両末端にのみアルケニル基を有するオルガノポリシロキサン:10〜100質量部
(c)ケイ素原子に直接結合した水素原子(Si−H基)を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン:2〜20質量部
(d)窒化ホウ素凝集体:100〜300質量部
(e)過酸化物架橋剤:0.1〜10質量部 及び
(f)白金系硬化触媒:0.1〜10質量部
を含有するオルガノポリシロキサン組成物の硬化物からなる絶縁放熱シート。 - 請求項1記載のオルガノポリシロキサン組成物を、50℃以上100℃以下で硬化反応をさせる工程と150℃以上のプレス熱加硫工程で硬化反応させる工程にて加熱成形することを特徴とする請求項1記載の絶縁放熱シートの製造方法。
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