JP2017068887A - 塗布型磁気記録媒体製造用金属酸化物粒子分散物、塗布型磁気記録媒体の磁性層形成用組成物の製造方法、および塗布型磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents
塗布型磁気記録媒体製造用金属酸化物粒子分散物、塗布型磁気記録媒体の磁性層形成用組成物の製造方法、および塗布型磁気記録媒体の製造方法 Download PDFInfo
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Abstract
Description
金属酸化物粒子、
溶媒、ならびに
カルボキシ基およびその塩、リン酸基およびその塩、ヒドロキシ基ならびに窒素置換アルキレン基からなる群から選ばれる一つ以上の基を有するポリエステル化合物、
を含み、ただし強磁性粉末を実質的に含まない、塗布型磁気記録媒体製造用金属酸化物粒子分散物(以下、単に「金属酸化物粒子分散物」または「分散物」ともいう。)、
を見出すに至った。詳しくは、上記分散物中で金属酸化物粒子は良好に分散することができ、かつこの分散物を強磁性粉末と混合して作製した磁性層形成用組成物を用いて形成された磁性層を有する磁気記録媒体は、繰り返し走行中も磁性層の表面状態の変化(具体的には磁性層表面粗さや摩擦係数の変化)の抑制が可能であることが、本発明者らの鋭意検討の結果、新たに見出された。この点に関する本発明者らによる推察は、後述する。
また、「窒素置換アルキレン基」とは、アルキレン基の主鎖を構成する炭素原子の1つ以上が窒素原子に置換されている構造をいい、具体例としてはアルキレンイミンの開環により生成する後述の式A、式Bで表される部分構造が挙げられる。
本発明の一態様にかかる塗布型磁気記録媒体製造用金属酸化物粒子分散物は、金属酸化物粒子、溶媒、ならびに、カルボキシ基およびその塩、リン酸基およびその塩、ヒドロキシ基ならびに窒素置換アルキレン基からなる群から選ばれる一つ以上の基を有するポリエステル化合物を含む。ただし先に記載したように、上記分散剤は、強磁性粉末を実質的に含まない。
上記分散物は、塗布型磁気記録媒体の磁性層形成用組成物の調製のために好適に使用することができる。詳しくは、上記分散物を、強磁性粉末と混合して磁性層形成用組成物を調製することができる。詳細は後述する。
上記分散物に含まれるポリエステル化合物は、カルボキシ(塩)基、リン酸(塩)基、ヒドロキシ基ならびに窒素置換アルキレン基からなる群から選ばれる一つ以上の基を有する。上記の基は、極性を有する基(極性基)であって、金属酸化物粒子表面との親和性が高いと考えられる。そのため、上記の基は、溶媒中で金属酸化物粒子の表面に吸着する吸着部として機能することができると推察される。この吸着部によってポリエステル化合物が金属酸化物粒子の表面に吸着し、ポリエステル化合物の複数のエステル結合を含むポリマー鎖(以下、「ポリエステル鎖」という。)が粒子表面に広がり金属酸化物粒子同士が直接接触して凝集することを抑制することが、金属酸化物粒子の分散性向上に寄与すると、本発明者らは考えている。
また、繰り返し走行中の磁性層の表面状態の変化(具体的には磁性層表面粗さや摩擦係数の変化)は、走行中に磁性層表面と磁気ヘッドが摺動する際に、磁気ヘッドから受ける圧力によって、磁性層表面から適度に突出していた金属酸化物粒子が磁性層内部に押し込まれることが原因ではないかと、本発明者らは考えている。これに対し、上記分散物を用いて形成した磁性層では、金属酸化物粒子表面に吸着したポリエステル化合物のポリエステル鎖が、結合剤のポリマー鎖と絡まり合うと考えられ、これにより金属酸化物粒子が磁性層中で動き難くなるのではないかと、本発明者らは考えている。このことが、金属酸化物粒子が磁気ヘッドによって磁性層内部に押し込まれることを抑制することに寄与し、この結果、繰り返し走行中の磁性層の表面状態の変化(具体的には磁性層表面粗さや摩擦係数の変化)を抑制することにつながると本発明者らは推察している。
ただし以上は本発明者らによる推察であって、本発明を何ら限定するものではない。
金属酸化物粒子としては、アルミナ粒子、酸化チタン粒子、酸化亜鉛粒子およびジルコニア(酸化ジルコニウム)粒子、酸化クロム、酸化セリウム、α−酸化鉄、コランダム、酸化スズ、酸化マグネシウム、酸化タングステンを挙げることができ、アルミナ粒子、酸化チタン粒子、酸化亜鉛粒子およびジルコニア(酸化ジルコニウム)粒子が好ましい。なおアルミナ粒子を構成するアルミナは、α−アルミナ(好ましくはα化率50%以上のαアルミナ)、β−アルミナ、γ−アルミナ、θ−アルミナ等であることができる。
粉末を、透過型電子顕微鏡を用いて撮影倍率100000倍で撮影し、総倍率500000倍になるように印画紙にプリントして粉末を構成する粒子の写真を得る。得られた粒子の写真から目的の粒子を選びデジタイザーで粒子の輪郭をトレースし粒子(一次粒子)のサイズを測定する。一次粒子とは、凝集のない独立した粒子をいう。
以上の測定を、無作為に抽出した500個の粒子について行う。こうして得られた500個の粒子の粒子サイズの算術平均を、金属酸化物粉末の平均粒子サイズとする。上記透過型電子顕微鏡としては、例えば日立製透過型電子顕微鏡H−9000型を用いることができる。また、粒子サイズの測定は、公知の画像解析ソフト、例えばカールツァイス製画像解析ソフトKS−400を用いて行うことができる。
本発明および本明細書において、各種粉末についての平均粒子サイズとは、特記しない限り、上記方法により求められる平均粒子サイズをいうものとする。後述の実施例に示す平均粒子サイズの測定は、透過型電子顕微鏡として日立製透過型電子顕微鏡H−9000型、画像解析ソフトとしてカールツァイス製画像解析ソフトKS−400を用いて行った。
(1)針状、紡錘状、柱状(ただし、高さが底面の最大長径より大きい)等の場合は、粒子を構成する長軸の長さ、即ち長軸長で表され、
(2)板状または柱状(ただし、厚さまたは高さが板面または底面の最大長径より小さい)場合は、その板面または底面の最大長径で表され、
(3)球形、多面体状、不特定形等であって、かつ形状から粒子を構成する長軸を特定できない場合は、円相当径で表される。円相当径とは、円投影法で求められるものを言う。
そして、粒子の形状が特定の場合、例えば、上記粒子サイズの定義(1)の場合、平均粒子サイズは平均長軸長であり、同定義(2)の場合、平均粒子サイズは平均板径であり、平均板状比とは、(最大長径/厚さまたは高さ)の算術平均である。同定義(3)の場合、平均粒子サイズは、平均直径(平均粒径、平均粒子径ともいう)である。
上記分散物に含まれる溶媒は、特に限定されるものではないが、上記分散物に含まれるポリエステル化合物の溶解性の観点からは、有機溶媒が含まれることが好ましく、溶媒全量に対する有機溶媒の含有量が80質量%以上または90質量%以上であることが好ましく、100質量%が有機溶媒であってもよい。溶媒は、一種のみ用いてもよく、二種以上を組み合わせて用いてもよい。二種以上の溶媒を用いる場合、上記含有量とは、二種以上の有機溶媒の合計に関していうものとする。なお本発明および本明細書において、ある成分は、一種のみ用いてもよく、二種以上を組み合わせて用いてよい。二種以上を組み合わせて用いる場合の含有量とは、これら成分の合計に関していうものとする。
上記分散物は、金属酸化物粒子および溶媒を含み、カルボキシ(塩)基、リン酸(塩)基、ヒドロキシ基ならびに窒素置換アルキレン基からなる群から選ばれる一つ以上の基を有するポリエステル化合物を更に含む。ポリエステル化合物は、ポリエスエル鎖(複数のエステル結合を含むポリマー鎖)を含む重合体であり、ポリエステル鎖とともに上記の基を含む。かかるポリエステル化合物が奏する作用に関する本発明者らの推察は、先に記載した通りである。
上記ポリエステル化合物は、上記の基とポリエステル鎖を有するものであればよく、重量平均分子量は限定されるものではない。上記ポリエステル化合物の重量平均分子量は、繰り返し走行中の金属酸化物粒子の磁性層内部への沈み込みをより効果的に抑制する観点からは、一般に磁性層に用いられる結合剤よりも小さいことが好ましいと、本発明者らは推察している。この点からは、上記ポリエステル化合物の重量平均分子量は、1,000以上20,000以下であることが好ましい。上記ポリエステル化合物の重量平均分子量は、12,000以下であることがより好ましく、10,000以下であることがより好ましい。また、一般式(1)で表される化合物は、例えば1,000以上であり、1,500以上であることが好ましく、2,000以上であることがより好ましい。なお、2種以上の構造異性体の混合物について重量平均分子量とは、この混合物に含まれる2種以上の構造異性体の重量平均分子量をいうものとする。
上記ポリエステル化合物の具体的態様としては、一般式(1)で表される化合物を挙げることができる。なお以下において、特記しない限り、記載されている基は置換基を有してもよく無置換であってもよい。ある基が置換基を有する場合、置換基としては、アルキル基(例えば炭素数1〜6のアルキル基)、ヒドロキシ基、アルコキシ基(例えば炭素数1〜6のアルコキシ基)、ハロゲン原子(例えばフッ素原子、塩素原子、臭素原子)、シアノ基、アミノ基、ニトロ基、アシル基、カルボキシ(塩)基等を挙げることができる。また、置換基を有する基について「炭素数」とは、置換基を含まない部分の炭素数を意味するものとする。
以上説明した一般式(1)で表される化合物は、公知の方法で合成することができる。合成方法の一例としては、例えば、カルボン酸無水物と、下記一般式(2)で表される化合物とを開環付加反応等の反応に付す方法を挙げることができる。一般式(2)中、R、X、L、mは、それぞれ一般式(1)と同義である。Aは、水素原子、アルカリ金属原子または四級アンモニウム塩基を表し、好ましくは水素原子である。
例えばアルコールを用いる場合、アルコールをR102OHで表すと、R102O−部が、一般式(1)で表される構造中、RX−部として存在し得る。ここでXは−O−を表す。
チオールを用いる場合、チオールをR102SHで表すと、R102S−部が、一般式(1)で表される構造中、RX−部として存在し得る。ここでXは−S−を表す。
アミンを用いる場合、アミンをRR100NHで表すと、RR100N−部が、一般式(1)で表される構造中、RX−部として存在し得る。ここでXは−NR100−を表す。R、R100は、それぞれ一般式(1)と同義である。
ポリアルキレンイミン−ポリエステル化合物は、アルキレンイミンが開環して生成した部分構造であるアルキレンイミン鎖を2つ以上含む重合構造(ポリアルキレンイミン鎖)を有する。アルキレンイミンが開環して生成した部分構造であるアルキレンイミン鎖としては、下記式Aで表されるアルキレンイミン鎖および下記式Bで表されるアルキレンイミン鎖を挙げることができる。下記式で表されるアルキレンイミン鎖の中で、式Aで表されるアルキレンイミン鎖は、ポリエステル鎖との結合位置を含み得るものである。また、式Bで表されるアルキレンイミン鎖は、ポリエステル鎖と塩架橋基(詳細は後述する。)により結合することができる。ポリアルキレンイミン−ポリエステル化合物は、このようなアルキレンイミン鎖を1つ以上含むことにより、ポリアルキレンイミン鎖に1つ以上のポリエステル鎖が結合した構造を有することができる。また、ポリアルキレンイミン鎖としては、直鎖構造のみからなるものであっても、分岐した三級アミン構造を有するものであってもよい。より一層の分散性向上の観点からは、ポリアルキレンイミン鎖に分岐構造を含むものが好ましい。分岐構造を含むものとしては、下記式A中の*1において隣接するアルキレンイミン鎖と結合するもの、下記式B中の*2において隣接するアルキレンイミン鎖と結合するものを挙げることができる。
R10で表されるアルキル基については、X1、X2で表されるアルキル基について記載した通りである。R11で表されるアルキレン基の詳細については、X1、X2で表されるアルキル基に関する上記の記載を、これらアルキレン基から水素原子を1つ取り去ったアルキレン基に読み替えて(例えば、メチル基はメチレン基に読み替えて)適用することができる。nは2以上の整数であり、例えば10以下、好ましくは5以下の整数である。
以上説明したポリエステル化合物は、上記分散物中に、一種のみ含まれてもよく、構造の異なる二種以上が含まれていてもよい。また、一般式(1)で表される化合物は、2種以上の構造異性体の混合物として用いてもよい。例えば、一般式(1)で表される化合物の合成反応により、二種以上の構造異性体が得られる場合、かかる混合物を上記分散物の調製に用いることもできる。上記分散物における上記ポリエステル化合物の含有量は、金属酸化物粒子100.0質量部あたり1.0質量部以上とすることが好ましく、3.0質量部以上とすることがより好ましい。一方、記録密度の向上のためには、磁性層における強磁性粉末の充填率を高くすることが好ましい。この点からは、相対的に磁性層における強磁性粉末以外の成分の含有量は低くすることが好ましい。以上の観点から、上記ポリエステル化合物の含有量は、金属酸化物粒子100.0質量部に対して50.0質量部以下とすることが好ましく、40.0質量部以下とすることがより好ましい。
上記分散物は、上記金属酸化物粒子、溶媒および上記ポリエステル化合物を含み、一種以上の他の成分を任意に含むことができる。そのような成分としては、例えば、結合剤を挙げることができる。結合剤としては、塗布型磁気記録媒体の結合剤として通常用いられている各種の樹脂を、何ら制限なく用いることができる。具体例については、後述の磁性液に添加可能な結合剤に関する記載を参照できる。上記分散物に含まれる結合剤として好ましい樹脂としては、ポリウレタン樹脂、塩化ビニル樹脂を挙げることができる。ポリウレタン樹脂としては、ポリエーテルポリウレタン樹脂、ポリエステルポリウレタン樹脂が好適に用いられる。ポリウレタン樹脂は、好適な溶媒であるケトン溶媒への溶解性に優れる点でも、好ましい樹脂である。上記分散物中の結合剤含有量は、金属酸化物粒子100質量部に対して、例えば0〜20質量部の範囲であることができる。
先に記載したように、上記ポリエステル化合物の重量平均分子量は、結合剤として通常用いられる樹脂に比べ小さいことが好ましいと本発明者らは推察している。この点から、上記分散物が結合剤を含む場合、その重量平均分子量は、好ましくは20,000超120,000以下の範囲であり、より好ましくは30,000〜100,000の範囲であり、更に好ましくは30,000〜60,000の範囲である。なお後述の磁性液に含まれる結合剤の重量平均分子量も、上記範囲であることが好ましい。
上記分散物は、以上記載した成分を同時または順次混合し分散することによって調製することができる。分散は、分散ビーズを用いるビーズ分散等の公知の分散方法によって行うことができる。分散ビーズとしては、ガラスビーズ、ジルコニアビーズ、チタニアビーズ、スチールビーズ、アルミナビーズが好適である。これら分散ビーズは、ビーズ径と充填率を最適化して用いることが好ましい。分散機は公知のものを使用することができる。上記分散物の固形分濃度は、例えば5〜20質量%の範囲とすることができる。なお固形分濃度とは、上記分散物における溶媒を除く全成分の合計の濃度をいうものとする。
本発明の更なる態様は、上記金属酸化物粒子分散物を、強磁性粉末と混合することを含む塗布型磁気記録媒体の磁性層形成用組成物の製造方法に関する。
以下、上記製造方法について、更に詳細に説明する。
上記分散物と混合される強磁性粉末は、特に限定されるものではないが、好ましくは、平均粒子サイズが50nm以下の強磁性粉末である。平均粒子サイズが50nm以下の強磁性粉末は、近年求められている高密度記録に対応し得る強磁性粉末であるため好ましい。なお磁化の安定性の観点からは、平均粒子サイズは10nm以上であることが好ましく、20nm以上であることがより好ましい。
(溶媒)
強磁性粉末は、粉末として上記分散物と混合してもよいが、強磁性粉末、溶媒および結合剤を含む磁性液として混合することが、強磁性粉末の分散性向上の観点から好ましい。磁性液に含まれる溶媒としては、一般に塗布型磁気記録媒体製造のために使用される各種有機溶媒を挙げることができる。具体的には、任意の比率でアセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、ジイソブチルケトン、シクロヘキサノン、イソホロン、テトラヒドロフラン、等のケトン類、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、イソブチルアルコール、イソプロピルアルコール、メチルシクロヘキサノールなどのアルコール類、酢酸メチル、酢酸ブチル、酢酸イソブチル、酢酸イソプロピル、乳酸エチル、酢酸グリコール等のエステル類、グリコールジメチルエーテル、グリコールモノエチルエーテル、ジオキサンなどのグリコールエーテル系、ベンゼン、トルエン、キシレン、クレゾール、クロルベンゼンなどの芳香族炭化水素類、メチレンクロライド、エチレンクロライド、四塩化炭素、クロロホルム、エチレンクロルヒドリン、ジクロルベンゼン等の塩素化炭化水素類、N,N−ジメチルホルムアミド、ヘキサン等を使用することができる。中でも、磁気記録媒体に通常使用される結合剤の溶解性および強磁性粉末の表面への結合剤の吸着の点からは、ケトン溶媒を用いることが好ましい。
磁性液に含まれる結合剤としては、塗布型磁気記録媒体の結合剤として通常用いられている各種の樹脂を、何ら制限なく用いることができる。例えば、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、塩化ビニル樹脂、スチレン、アクリロニトリル、メチルメタクリレートなどを共重合したアクリル樹脂、ニトロセルロースなどのセルロース樹脂、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂、ポリビニルアセタール、ポリビニルブチラールなどのポリビニルアルキラール樹脂などから単独または複数の樹脂を混合して用いることができる。これらの中で好ましいものはポリウレタン樹脂、アクリル樹脂、セルロース樹脂、塩化ビニル樹脂であり、より好ましいものは、ポリウレタン樹脂および塩化ビニル樹脂である。これらの樹脂は、後述する非磁性層においても結合剤として使用することができる。
以上の結合剤については、特開2010−24113号公報段落0028〜0031を参照できる。結合剤含有量は、上記分散物と磁性液とを混合して調製される磁性層形成用組成物における含有量として、強磁性粉末100.0質量部に対して、例えば5.0〜50.0質量部の範囲、好ましくは10.0〜30.0質量部の範囲とすることができる。
上記磁性液には、必要に応じて一種以上の添加剤を加えることもできる。添加剤としては、潤滑剤、分散剤・分散助剤、防黴剤、帯電防止剤、酸化防止剤、カーボンブラックなど、塗布型磁気記録媒体形成に通常用いられる各種添加剤を挙げることができる。また、シリカコロイド粒子等の非磁性コロイド粒子を挙げることもできる。添加剤は、所望の性質に応じて市販品を適宜選択して、または公知の方法で製造して使用することができる。添加量は、適宜設定すればよい。なお先に記載したポリエステル化合物は、強磁性粉末の分散性向上にも寄与する成分(分散剤)としても好適な化合物であると、本発明者らは推察している。したがって、上記ポリエステル化合物の一種または二種以上を、磁性液に添加することも好ましい。この場合、上記ポリエステル化合物の磁性液における含有量は、強磁性粉末100.0質量部に対して、0.5質量部以上とすることが好ましく、1.0質量部以上とすることがより好ましい。一方、記録密度の向上のためには、磁性層における強磁性粉末の充填率を高くすることが好ましい。この点からは、相対的に強磁性粉末以外の成分の含有量は低くすることが好ましい。この観点から、磁性液における上記ポリエステル化合物の含有量は、強磁性粉末100.0質量部に対して50.0質量部以下とすることが好ましく、40.0質量部以下とすることがより好ましく、30.0質量部以下とすることが更に好ましい。
本発明の更なる態様は、上記の磁性層形成用組成物の製造方法によって磁性層形成用組成物を製造すること、および、製造した磁性層形成用組成物を非磁性支持体上に塗布する工程を経て磁性層を形成すること、を含む塗布型磁気記録媒体の製造方法に関する。
上記製造方法により製造される磁気記録媒体の非磁性支持体および各層の厚みについては、非磁性支持体の厚みは、好ましくは3.0〜80.0μmである。
磁性層の厚みは、用いる磁気ヘッドの飽和磁化やヘッドギャップ長、記録信号の帯域により最適化することができ、一般には10nm〜150nmであり、好ましくは20nm〜120nmであり、更に好ましくは30nm〜100nmである。磁性層は少なくとも一層あればよく、磁性層を異なる磁気特性を有する2層以上に分離してもかまわず、公知の重層磁性層に関する構成が適用できる。
製造される磁気記録媒体が非磁性層を有する場合、非磁性層の厚みは、例えば0.1〜3.0μmであり、0.1〜2.0μmであることが好ましく、0.1〜1.5μmであることが更に好ましい。なお、本発明における磁気記録媒体の非磁性層には、非磁性粉末とともに、例えば不純物として、または意図的に、少量の強磁性粉末を含む実質的に非磁性な層も包含されるものとする。ここで実質的に非磁性な層とは、この層の残留磁束密度が10mT以下であるか、保磁力が7.96kA/m(100Oe)以下であるか、または、残留磁束密度が10mT以下であり、かつ保磁力が7.96kA/m(100Oe)以下である層をいうものとする。非磁性層は、残留磁束密度および保磁力を持たないことが好ましい。
また、製造される磁気記録媒体が、非磁性支持体の磁性層を有する側とは反対側にバックコート層を有する場合、バックコート層の厚みは、0.9μm以下であることが好ましく、0.1〜0.7μmであることが更に好ましい。
<ポリエステル化合物1の合成>
300mL3口フラスコに、n−オクタン酸(和光純薬社製)4.2g、ε―カプロラクトン(ダイセル工業化学社製プラクセルM)25g、モノブチルスズオキシド(東京化成製)1.4gを混合して得られた混合物を混合物温度160℃で1時間加熱した。ε―カプロラクトン25gを5時間かけて滴下し、さらに2時間撹拌した。その後室温まで冷却し中間体ポリエステル1を得た。
300mL3口フラスコに、ポリエチレンイミン(日本触媒製SP−006、数平均分子量600)0.96gおよび中間体ポリエステル1 40gを混合して得られた混合物を、混合物温度110℃で3時間加熱してポリエステル化合物1を得た。
300mL3口フラスコに、ポリエチレンイミン(日本触媒製SP−006、数平均分子量600)1.35gおよび上記中間体ポリエステル1 40gを混合して得られた混合物を、混合物温度110℃で3時間加熱してポリエステル化合物7を得た。
300mL3口フラスコに、ポリエチレンイミン(日本触媒製SP−006、数平均分子量600)0.46gおよび上記中間体ポリエステル1 40gを混合して得られた混合物を、混合物温度110℃で3時間加熱してポリエステル化合物8を得た。
300mL3口フラスコに、メトキシエトキシエトキシ酢酸(ALDRICH製)5.2g、ε―カプロラクトン(ダイセル工業化学社製プラクセルM)25g、モノブチルスズオキシド(東京化成製)1.4gを混合して得られた混合物を、混合物温度160℃で1時間加熱した。ε―カプロラクトン25gを5時間かけて滴下し、さらに2時間撹拌した。その後室温まで冷却し中間体ポリエステル2を得た。
300mL3口フラスコに、ポリエチレンイミン(日本触媒製SP−006、数平均分子量600)0.96gおよび中間体ポリエステル2 40gを混合して得られた混合物を、混合物温度110℃で3時間加熱してポリエステル化合物2を得た。
300mL3口フラスコに、ステアリン酸(和光純薬社製)8.3g、ε―カプロラクトン(ダイセル工業化学社製プラクセルM)25g、モノブチルスズオキシド(東京化成製)1.4gを混合して得られた混合物を、混合物温度160℃で1時間加熱した。ε―カプロラクトン25gを5時間かけて滴下し、さらに2時間撹拌した。その後室温まで冷却し中間体ポリエステル3を得た。
300mL3口フラスコに、ポリエチレンイミン(日本触媒製SP−006、数平均分子量600)0.96gおよび中間体ポリエステル3 40gを混合して得られた混合物を、混合物温度110℃で3時間加熱してポリエステル化合物3を得た。
<ポリエステル化合物4の合成>
300mL3口フラスコに、2−エチルヘキシルアルコール(和光純薬社製)3.8g、ε―カプロラクトン(ダイセル工業化学社製プラクセルM)50g、モノブチルスズオキシド(東京化成製)25mgを混合して得られた混合物を、混合物温度110℃で5時間加熱撹拌した。その後室温まで冷却し中間体ポリエステル4を得た。
300mL3口フラスコに、1,2,3,4−ブタンテトラカルボン酸二無水物(和光純薬社製)2.2gおよび中間体ポリエステル4 40gを混合して得られた混合物を、混合物温度110℃で3時間加熱してポリエステル化合物4を得た。
300mL3口フラスコに、ジエチレングリコールモノベンジルエーテル(和光純薬社製)5.7g、ε―カプロラクトン(ダイセル工業化学社製プラクセルM)50g、モノブチルスズオキシド(東京化成製)25mgを混合して得られた混合物を、混合物温度110℃で5時間加熱撹拌した。その後室温まで冷却し中間体ポリエステル5を得た。
300mL3口フラスコに、1,2,3,4−ブタンテトラカルボン酸二無水物(和光純薬社製)2.1gおよび中間体ポリエステル5 40gを混合して得られた混合物を、混合物温度110℃で3時間加熱してポリエステル化合物5を得た。
300mL3口フラスコに、オクタデカノール(和光純薬社製)7.9g、ε―カプロラクトン(ダイセル工業化学社製プラクセルM)50g、モノブチルスズオキシド(東京化成製)25mgを混合して得られた混合物を、混合物温度110℃で5時間加熱撹拌した。その後室温まで冷却し中間体ポリエステル6を得た。
300mL3口フラスコに、1,2,3,4−ブタンテトラカルボン酸二無水物(和光純薬社製)2.0gおよび中間体ポリエステル6 40gを混合して得られた混合物を、混合物温度110℃で3時間加熱してポリエステル化合物6を得た。
300mL3口フラスコに、2−エチルヘキシルアルコール(和光純薬社製)2.3g、ε―カプロラクトン(ダイセル工業化学社製プラクセルM)50g、モノブチルスズオキシド(東京化成製)25mgを混合して得られた混合物を、混合物温度110℃で5時間加熱撹拌した。その後室温まで冷却し中間体ポリエステル7を得た。
300mL3口フラスコに、1,2,3,4−ブタンテトラカルボン酸二無水物(和光純薬社製)1.3gおよび中間体ポリエステル7 40gを混合して得られた混合物を、混合物温度110℃で3時間加熱してポリエステル化合物9を得た。
300mL3口フラスコに、2−エチルヘキシルアルコール(和光純薬社製)11.4g、ε―カプロラクトン(ダイセル工業化学社製プラクセルM)50g、モノブチルスズオキシド(東京化成製)25mgを混合して得られた混合物を、混合物温度110℃で5時間加熱撹拌した。その後室温まで冷却し中間体ポリエステル8を得た。
300mL3口フラスコに、1,2,3,4−ブタンテトラカルボン酸二無水物(和光純薬社製)5.7gおよび中間体ポリエステル8 40gを混合して得られた混合物を、混合物温度110℃で3時間加熱してポリエステル化合物10を得た。
300mL3口フラスコに、ポリエチレンイミン(日本触媒製SP−006、数平均分子量600)12.3gおよびn−オクタン酸(和光純薬社製)40gを混合して得られた混合物を、混合物温度110℃で3時間加熱して化合物11を得た。
ポリエステル化合物1〜3、7、8は、式A中のR1およびR2が水素原子であり、かつa1が2であるエチレンイミン鎖および/または式B中のR3およびR4が水素原子であり、かつa2が2であるエチレンイミン鎖を含むポリアルキレンイミン−ポリエステル化合物である。
ポリエステル化合物1〜3、7、8が有するポリエステル鎖は、式Aで表されるエチレンイミン鎖と結合する構造は、下記部分構造aであり、式Bで表されるエチレンイミン鎖と結合する構造は、下記部分構造bである。部分構造a中、*1は、式A中の*1との結合位置を表す。部分構造bは、酸素アニオンO−が、式Bで表されるエチレンイミン鎖中のN+と塩架橋基を形成することにより、式Bで表されるエチレンイミン鎖と結合する。ポリエステル化合物1〜3、7、8は、いずいれも下記nが15である。
各合成例で得た化合物および後述の実施例で使用した市販のポリエステル化合物の重量平均分子量を、下記条件で、GPCによりポリスチレン換算にて求めたところ、表1に示す値であった。なお上記のポリエチレンイミンの数平均分子量は、メーカーの製品カタログ記載の値である。
(測定条件)
装置:東ソー社製 HLC-8320 GPC EcoSEC
ガードカラム:TOSOH TSKguardcolumn Super AW-H
分離カラム:TOSOH TSKgel Super AWM-H(6.0mm×15cm) 3本連結
溶離液:N-メチルピロリドン(10mmol/L LiBr含有)
流速:0.35ml/min
検出器:RI(Refractive Index)
温度:カラム=40℃、インレット=40℃、RI=40℃
分析時間:35分
サンプル注入量:60μl
測定サンプル濃度:1.0質量%
検量線濃度:0.02質量wt%
検量線用標準サンプル:TOSOH TSKstandard POLYSTYRENE
東ソー社製標準ポリスチレン型番F-80(TS-201) 分子量7.06×105
東ソー社製標準ポリスチレン型番F-20(TS-140) 分子量1.90×105
東ソー社製標準ポリスチレン型番F-4(TS-202) 分子量3.79×104
東ソー社製標準ポリスチレン型番F-1(TS-508) 分子量1.02×104
東ソー社製標準ポリスチレン型番A-2500(TS-502) 分子量2.63×103
東ソー社製標準ポリスチレン型番A-500(TS-505) 分子量682, 578, 474, 370, 266
(上記の標準ポリスチレンの分子量は東ソー社カタログ値である。)
・ポリエステル化合物1:2.34質量%
・ポリエステル化合物7:3.38質量%
・ポリエステル化合物8:1.15質量%
・ポリエステルポリウレタン樹脂(東洋紡製UR−4800):36000
・ポリ塩化ビニル系共重合体(日本ゼオン社製MR104):26000
アルミナ粉末(住友化学社製HIT−70)100.0質量部に対し、ポリエステル化合物1を10.0質量部、ポリエステルポリウレタン樹脂(東洋紡製UR−4800)の32%溶液(溶媒はメチルエチルケトンとトルエンの混合溶媒)を31.0質量部、溶媒としてメチルエチルケトンとシクロヘキサノン1:1(体積比)の混合溶媒835.0質量部を混合し、直径0.1mmのジルコニアビーズ(ニッカトー製 YTZボール)存在下で、ペイントシェーカーにより5時間分散させた。分散後、ろ過し分散物とビーズを分け、アルミナ分散物を得た。
実施例1のアルミナ分散物の調製において、ポリエステル化合物1をポリエステル化合物2に変えた点以外は、実施例1と同様の方法でアルミナ分散物の調製を行った。
実施例1のアルミナ分散物の調製において、ポリエステル化合物1をポリエステル化合物3に変えた点以外は、実施例1と同様の方法でアルミナ分散物の調製を行った。
実施例1のアルミナ分散物の調製において、ポリエステル化合物1をポリエステル化合物4に変えた点以外は、実施例1と同様の方法でアルミナ分散物の調製を行った。
実施例1のアルミナ分散物の調製において、ポリエステル化合物1をポリエステル化合物5に変えた点以外は、実施例1と同様の方法でアルミナ分散物の調製を行った。
実施例1のアルミナ分散物の調製において、ポリエステル化合物1をポリエステル化合物6に変えた点以外は、実施例1と同様の方法でアルミナ分散物の調製を行った。
実施例1のアルミナ分散物の調製において、ポリエステル化合物1をポリエステル化合物7に変えた点以外は、実施例1と同様の方法でアルミナ分散物の調製を行った。
実施例1のアルミナ分散物の調製において、ポリエステル化合物1をポリエステル化合物8に変えた点以外は、実施例1と同様の方法でアルミナ分散物の調製を行った。
実施例1のアルミナ分散物の調製において、ポリエステル化合物1をポリエステル化合物9に変えた点以外は、実施例1と同様の方法でアルミナ分散物の調製を行った。
実施例1のアルミナ分散物の調製において、ポリエステル化合物1をポリエステル化合物10に変えた点以外は、実施例1と同様の方法でアルミナ分散物の調製を行った。
アルミナ粉末(住友化学社製HIT−70)100.0質量部に対し、ポリエステル化合物1を10.0質量部、溶媒としてメチルエチルケトンとシクロヘキサノン1:1(体積比)の混合溶媒867.0質量部を混合し、直径0.1mmのジルコニアビーズ存在下で、ペイントシェーカーにより5時間分散させた。分散後、ろ過し分散物とビーズを分け、アルミナ分散物を得た。
実施例11のアルミナ分散物の調製において、ポリエステル化合物1をポリエステル化合物4に変えた点以外は、実施例11と同様の方法でアルミナ分散物の調製を行った。
実施例1のアルミナ分散物の調製において、アルミナ粉末を住友化学社製HIT−80に変えた点以外は、実施例1と同様の方法でアルミナ分散物の調製を行った。
実施例13のアルミナ分散物の調製において、ポリエステル化合物1をポリエステル化合物4に変えた点以外は、実施例13と同様の方法でアルミナ分散物の調製を行った。
実施例1のアルミナ分散物の調製において、ポリエステル化合物1を3.0質量部に変えた点以外は、実施例1と同様の方法でアルミナ分散物の調製を行った。
実施例1のアルミナ分散物の調製において、ポリエステル化合物1の添加量を35.0質量部に変えた点以外は、実施例1と同様の方法でアルミナ分散物の調製を行った。
実施例1のアルミナ分散物の調製において、ポリエステル化合物1をDISPERBYK−102(ビックケミー社製・リン酸基を有するポリエステル化合物)に変えた点以外は、実施例1と同様の方法でアルミナ分散物の調製を行った。
アルミナ粉末(住友化学社製HIT−70)100.0質量部に対し、ポリエステル化合物1を10.0質量部、ポリ塩化ビニル系共重合体(日本ゼオン社製MR104)の30%溶液(溶媒はシクロヘキサノン):33.3質量部、溶媒としてメチルエチルケトンとシクロヘキサノン1:1(体積比)の混合溶媒835.0質量部を混合し、直径0.1mmのジルコニアビーズ存在下で、ペイントシェーカーにより5時間分散させた。分散後、ろ過し分散物とビーズを分け、アルミナ分散物を得た。
実施例1のアルミナ分散物の調製において、アルミナ粉末を酸化チタン粉末(堺化学工業社製STR−10LF)に変えた点以外は、実施例1と同様の方法で酸化チタン分散物の調製を行った。
実施例19の酸化チタン分散物の調製において、ポリエステル化合物1をポリエステル化合物2に変えた点以外は、実施例19と同様の方法で酸化チタン分散物の調製を行った。
実施例19の酸化チタン分散物の調製において、ポリエステル化合物1をポリエステル化合物4に変えた点以外は、実施例19と同様の方法で酸化チタン分散物の調製を行った。
実施例19の酸化チタン分散物の調製において、ポリエステル化合物1をポリエステル化合物5に変えた点以外は、実施例17と同様の方法で酸化チタン分散物の調製を行った。
実施例1のアルミナ分散物の調製において、アルミナ粉末を酸化亜鉛粉末(堺化学工業社製FINEX−25−LPT)に変えた点以外は、実施例1と同様の方法で酸化亜鉛分散物の調製を行った。
実施例23の酸化チタン分散物の調製において、ポリエステル化合物1をポリエステル化合物2に変えた点以外は、実施例23と同様の方法で酸化亜鉛分散物の調製を行った。
実施例23の酸化チタン分散物の調製において、ポリエステル化合物1をポリエステル化合物4に変えた点以外は、実施例23と同様の方法で酸化亜鉛分散物の調製を行った。
実施例23の酸化チタン分散物の調製において、ポリエステル化合物1をポリエステル化合物5に変えた点以外は、実施例23と同様の方法で酸化亜鉛分散物の調製を行った。
実施例1のアルミナ分散物の調製において、アルミナ粉末をジルコニア粉末(TECNAN製TECNAPOW−ZRO2)に変えた点以外は、実施例1と同様の方法でジルコニア分散物の調製を行った。
実施例27のジルコニア分散物の調製において、ポリエステル化合物1をポリエステル化合物4に変えた点以外は、実施例27と同様の方法でジルコニア分散物の調製を行った。
実施例1のアルミナ分散物の調製において、ポリエステル化合物1を、特開2013−131285号公報の実施例でアルミナ分散物の調製に用いられている2,3−ジヒドロキシナフタレンに変えた点以外は、実施例1と同様の方法でアルミナ分散物の調製を行った。
実施例1のアルミナ分散物の調製において、ポリエステル化合物1を、特開2013−131285号公報の実施例でアルミナ分散物の調製に用いられている1,4−ジヒドロキシナフタレンに変えた点以外は、実施例1と同様の方法でアルミナ分散物の調製を行った。
実施例1のアルミナ分散物の調製において、化合物1を添加せず、メチルエチルケトンとシクロヘキサノン1:1(体積比)の混合溶媒869.0質量部を混合した点以外は、実施例1と同様の方法でアルミナ分散物の調製を行った。
実施例1のアルミナ分散物の調製において、ポリエステル化合物1を、特開2013−131285号公報の比較例でアルミナ分散物の調製に用いられているトランス桂皮酸に変えた点以外は、実施例1と同様の方法でアルミナ分散物の調製を行った。
実施例1のアルミナ分散物の調製において、ポリエステル化合物1を化合物11に変えた点以外は、実施例1と同様の方法でアルミナ分散物の調製を行った。
得られた金属酸化物粒子分散物の分散性を、動的光散乱により測定される液中平均粒子径によって評価した。得られた分散物を固形分0.2質量%となるように、メチルエチルケトンとシクロヘキサノン1:1(体積比)の混合溶媒で希釈し、1分間超音波分散後、室温に冷却し測定を行った。測定は、HORIBA製ナノ粒子解析装置「SZ−100」を用いて行った。試料屈折率はアルミナ1.756、酸化チタン2.750、酸化亜鉛1.950、分散媒屈折率1.409、分散媒粘度1.050mPa・sで測定を行った。平均粒子径は、算術平均径として算出した。
平均粒子径が75.0nm未満をA、75.0nm以上をBとして、分散性を評価した。
<実施例1〜28、比較例1〜5>
(磁性液の調製)
下記の組成について、各成分を均一になるまでディスパー混合した後、サンドミルを用いて15時間分散させて磁性液を調製した。
六方晶バリウムフェライト粉末:100.0部
酸素を除く組成(モル比):Ba:Fe:Co:Zn=1/9/0.2/1
保磁力Hc:176kA/m(2200Oe)、平均粒子サイズ(平均板径):20nm、平均板状比:3
BET(Brunauer-Emmett-Teller)比表面積:65m2/g
飽和磁化σs:49A・m2/kg(49emu/g)
オレイン酸 1.5部
ポリエステル化合物1 10.0部
ポリ塩化ビニル系共重合体 MR104(日本ゼオン社製)の30%溶液(溶媒はシクロヘキサノン):33.3部
ポリエステルポリウレタン樹脂(東洋紡製UR−4800)の32%溶液(溶媒はメチルエチルケトンとトルエンの1:1(質量比)混合溶媒):12.5部
メチルエチルケトン:31.0部
シクロヘキサノン:31.0部
カーボンブラック(平均粒径0.08μm):0.5部
上記の磁性液に、下記成分を加えさらに20分間撹拌混合した後、超音波処理し、1μmの平均孔径を有するフィルターを用いてろ過し、磁性層形成用組成物を調製した。
実施例1で調製したアルミナ分散物:86.0部
ブチルステアレート:1.5部
ステアリン酸:0.5部
ステアリン酸アミド:0.2部
メチルエチルケトン:100.0部
シクロヘキサノン:100.0部
トルエン:6部
ポリイソシアネート化合物(日本ポリウレタン工業社製コロネート3041):5.0部
カーボンブラック:100.0部
DBP(Dibutyl phthalate)吸油量:100ml/100g、pH:8
ポリエステルポリウレタン樹脂(東洋紡製UR−4800)の32%溶液(溶媒はメチルエチルケトンとトルエンの1:1(質量比)混合溶媒):62.5部
ポリ塩化ビニル系共重合体 MR104(日本ゼオン社製)の30%溶液(溶媒はシクロヘキサノン):100.0部
トリオクチルアミン:4.0部
シクロヘキサノン:70.0部
メチルエチルケトン:130.0部
ブチルステアレート:2.0部
ステアリン酸:2.0部
ステアリン酸アミド:0.1部
上記の組成物について、各成分をオープンニーダで混練した後、サンドミルを用いて分散させた。得られた分散物に下記の成分を加え撹拌した後、1μmの平均孔径を有するフィルターを用いてろ過し、非磁性層形成用組成物を調製した。
ブチルステアレート:1.5部
ステアリン酸:1.0部
メチルエチルケトン:50.0部
シクロヘキサノン:50.0部
トルエン:3.0部
ポリイソシアネート化合物(日本ポリウレタン工業社製コロネート3041):5.0部
カーボンブラック(平均粒子サイズ40nm):85.0部
カーボンブラック(平均粒子サイズ100nm):3.0部
ニトロセルロース:28部
ポリエステルポリウレタン樹脂(東洋紡製UR−4800)の32%溶液(溶媒はメチルエチルケトンとトルエンの1:1(質量比)混合溶媒):181.0部
銅フタロシアニン系分散剤:2.5部
ニッポラン2301(日本ポリウレタン工業社製):0.5部
メチルイソブチルケトン:0.3部
メチルエチルケトン:800.0部
トルエン:180.0部
上記成分をロールミルで予備混練した後サンドミルで分散し、ポリエステル樹脂(東洋紡製バイロン500)4部、ポリイソシアネート化合物(日本ポリウレタン工業社製コロネート3041)14部、アルミナ粉末(住友化学社製HIT−70)5部を添加、撹拌ろ過してバックコート層形成用組成物を調製した。
ポリエチレンナフタレート支持体(厚さ5.0μm)の両表面にコロナ放電処理を施した。
上記ポリエチレンナフタレート支持体の一方の表面に、上記の非磁性層形成用組成物を乾燥後の厚さが1.0μmになるように塗布し、さらにその直後にその上に磁性層の厚さが100nmになるように同時重層塗布した。両層が湿潤状態にあるうちに0.5T(5000G)の磁力を持つコバルト磁石と0.4T(4000G)の磁力を持つソレノイドにより配向処理を行った後に乾燥処理を施した。
その後、上記ポリエチレンナフタレート支持体のもう一方の表面に上記のバックコート層形成用組成物を乾燥後の厚さが0.5μmとなるように塗布した。次いで、金属ロールから構成される7段のカレンダーで温度100℃にて速度80m/minで処理を行い、1/2インチ(0.0127メートル)幅にスリットして磁気テープを作製した。
以下に記載の方法で調製した磁性層形成用組成物を用いた点以外、上記と同様の方法で磁気テープを作製した。
下記の組成について、各成分を均一になるまでディスパー混合した後、サンドミルを用いて15時間分散させて磁性液を調製した。
六方晶バリウムフェライト粉末:100.0部
酸素を除く組成(モル比):Ba:Fe:Co:Zn=1/9/0.2/1
保磁力Hc:176kA/m(2200Oe)、平均粒子サイズ(平均板径):20nm、平均板状比:3
BET比表面積:65m2/g
飽和磁化σs:49A・m2/kg(49emu/g)
オレイン酸 1.5部
ポリエステル化合物1 10.0部
ポリ塩化ビニル系共重合体 MR104(日本ゼオン社製)の30%溶液(溶媒はシクロヘキサノン):33.3部
ポリエステルポリウレタン樹脂(東洋紡製UR−4800)の32%溶液(溶媒はメチルエチルケトンとトルエンの混合溶媒):12.5部
メチルエチルケトン:31.0部
シクロヘキサノン:31.0部
アルミナ粉末(住友化学社製HIT−70):15.0部
カーボンブラック(平均粒径0.08μm):0.5部
上記の磁性液に、下記成分を加えさらに20分間撹拌混合した後、超音波処理し、1μmの平均孔径を有するフィルターを用いてろ過し、磁性層形成用組成物を調製した。
ブチルステアレート:1.5部
ステアリン酸:0.5部
ステアリン酸アミド:0.2部
メチルエチルケトン:100.0部
シクロヘキサノン:100.0部
トルエン:6部
ポリイソシアネート化合物(日本ポリウレタン工業社製コロネート3041):5.0部
原子間力顕微鏡(AFM(Atomic Force Microscope):DIGITAL INSTRUMENT社製のNANOSCOPE III)を用い、タッピングモードで磁性層表面の40μm×40μmの面積において測定を行い、中心線平均表面粗さ(Ra)を測定した。
AFMにより測定された中心線平均表面粗さRaが5nmの円筒SUS(Stainless steel)棒に対して、磁気テープの磁性層表面を、10mm/secの速度で加重100gで繰り返し100往復摺動させた後、上記と同様に磁性層表面の中心線平均表面粗さ(Ra)を測定した。走行中の摩擦係数が高すぎて上記円筒SUS棒が磁性層表面に貼りついてしまった場合は、貼り付いた時点での中心線平均表面粗さ(Ra)を測定した。
摺動前後のRaの差(摺動前のRa−摺動後のRa)が、0.1nm未満をA、0.1nm以上をBとした。
AFMにより測定された中心線平均表面粗さRaが5nmの円筒SUS棒に、磁気テープを、磁性層表面を内側にして、磁気テープの全巻き角度170°にて巻き付け、磁気テープの一方の端に100gの荷重をかけ、他方の端にフォースゲージを付けた状態で、10mm/secの速度で1往復摺動させたときの摩擦係数(μ値)と、繰り返し100往復摺動したときの摩擦係数(μ値)の差(100往復摺動したときのμ値−1往復摺動したときのμ値)を求めた。
摩擦係数は、荷重F1=100g、F2=フォースゲージにて測定された力として、下記式により求めた。
μ=ln(F2/F1)(1/θ) θ:ラジアン単位の巻き付け角度
摺動前後の摩擦係数の差が0.1未満をA、0.1以上をBとした。摩擦係数が高すぎて上記円筒SUS棒が磁性層表面に貼りついてしまった場合をCとした。
Claims (18)
- 金属酸化物粒子、
溶媒、ならびに
カルボキシ基およびその塩、リン酸基およびその塩、ヒドロキシ基ならびに窒素置換アルキレン基からなる群から選ばれる一つ以上の基を有するポリエステル化合物、
を含み、ただし強磁性粉末を実質的に含まない、塗布型磁気記録媒体製造用金属酸化物粒子分散物。 - 前記ポリエステル化合物は、カルボキシ基およびその塩、リン酸基およびその塩ならびに窒素置換アルキレン基からなる群から選ばれる一つ以上の基を有する請求項1に記載の塗布型磁気記録媒体製造用金属酸化物粒子分散物。
- 前記ポリエステル化合物の重量平均分子量は、1000以上20000以下である請求項1または2に記載の塗布型磁気記録媒体製造用金属酸化物粒子分散物。
- 前記ポリエステル化合物の重量平均分子量は、1000以上10000以下である請求項1〜3のいずれか1項に記載の塗布型磁気記録媒体製造用金属酸化物粒子分散物。
- 前記ポリエステル化合物は、窒素置換アルキレン基を有するポリエステル化合物を含み、かつ前記窒素置換アルキレン基を有するポリエステル化合物は、ポリアルキレンイミン化合物である請求項1〜4のいずれか1項に記載の塗布型磁気記録媒体製造用金属酸化物粒子分散物。
- 前記ポリエステル化合物は、下記一般式(1)で表されるポリエステル化合物を含む請求項1〜5のいずれか1項に記載の塗布型磁気記録媒体製造用金属酸化物粒子分散物;
一般式(1)
一般式(1)中、Xは−O−、−S−または−NR100−を表し、RおよびR100は、それぞれ独立に水素原子または一価の置換基を表し、Lは二価の連結基を表し、Zはカルボキシ基およびその塩からなる群から選ばれる基を少なくとも1つ有するn価の部分構造を表し、mは2以上の整数を表し、nは1以上の整数を表す。 - 一般式(1)中、Zは、カルボン酸無水物の反応残基を表す請求項6に記載の塗布型磁気記録媒体製造用金属酸化物粒子分散物。
- 前記金属酸化物粒子は、アルミナ粒子、酸化チタン粒子、酸化亜鉛粒子およびジルコニア粒子からなる群から選択される少なくとも一種の金属酸化物粒子である請求項1〜7のいずれか1項に記載の塗布型磁気記録媒体製造用金属酸化物粒子分散物。
- 前記金属酸化物粒子の平均粒子サイズは、25〜200nmの範囲である請求項1〜7のいずれか1項に記載の塗布型磁気記録媒体製造用金属酸化物粒子分散物。
- 前記溶媒は、有機溶媒を含む請求項1〜9のいずれか1項に記載の塗布型磁気記録媒体製造用金属酸化物粒子分散物。
- 前記溶媒は、ケトン溶媒を含む請求項1〜10のいずれか1項に記載の塗布型磁気記録媒体製造用金属酸化物粒子分散物。
- 結合剤を更に含む、請求項1〜11のいずれか1項に記載の塗布型磁気記録媒体製造用金属酸化物粒子分散物。
- 前記結合剤は、ポリウレタン樹脂および塩化ビニル樹脂からなる群から選択される少なくとも一種の樹脂を含む請求項12に記載の塗布型磁気記録媒体製造用金属酸化物粒子分散物。
- 塗布型磁気記録媒体の磁性層形成用組成物の調製に使用される請求項1〜13のいずれか1項に記載の塗布型磁気記録媒体製造用金属酸化物粒子分散物。
- 前記ポリエステル化合物を、金属酸化物粒子100.0質量部に対して1.0〜50.0質量部含む請求項1〜14のいずれか1項に記載の塗布型磁気記録媒体製造用金属酸化物粒子分散物。
- 請求項1〜15のいずれか1項に記載の塗布型磁気記録媒体製造用金属酸化物粒子分散物を、強磁性粉末と混合することを含む、塗布型磁気記録媒体の磁性層形成用組成物の製造方法。
- 前記混合を、前記強磁性粉末、溶媒および結合剤を含む磁性液を、前記塗布型磁気記録媒体製造用金属酸化物粒子分散物と混合することによって行う請求項16に記載の塗布型磁気記録媒体の磁性層形成用組成物の製造方法。
- 請求項16または17に記載の製造方法によって磁性層形成用組成物を製造すること、および
製造した磁性層形成用組成物を非磁性支持体上に塗布する工程を経て磁性層を形成すること、
を含む塗布型磁気記録媒体の製造方法。
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