JP2017048083A - ナノダイヤモンド分散液およびナノダイヤモンド - Google Patents
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Description
以下のようにしてナノダイヤモンド分散液を製造した。まず、ナノダイヤモンド粗生成物を得るための生成工程を行った。具体的には、まず、成形された爆薬に電気雷管が装着されたものを爆轟用の耐圧性容器の内部に設置し、容器内において大気組成の常圧の気体と使用爆薬とが共存する状態で、容器を密閉した。容器は鉄製で、容器の容積は15m3である。爆薬としては、トリニトロトルエン(TNT)とシクロトリメチレントリニトロアミンすなわちヘキソーゲン(RDX)との混合物0.50kgを使用した。当該爆薬におけるTNTとRDXの質量比(TNT/RDX)は、50/50である。次に、電気雷管を起爆させ、容器内で爆薬を爆轟させた。次に、室温での24時間の放置により、容器およびその内部を降温させた。この放冷の後、容器の内壁に付着しているナノダイヤモンド粗生成物(上記爆轟法で生成したナノダイヤモンド粒子の凝着体と煤を含む)をヘラで掻き取る作業を行い、ナノダイヤモンド粗生成物を回収した。ナノダイヤモンド粗生成物の回収量は0.025kgであった。
ナノダイヤモンド粒子の分散する市販のナノダイヤモンド水分散液(商品名「Vox D」,ナノダイヤモンド濃度5質量%,粒径D50;5nm,pH9におけるゼータ電位;−55mV,Carbodeon社製)について、実施例1と同様にして固体13C-NMR分析を行った。その結果、分析対象の試料の13C DD/MAS NMRスペクトルにおいて、ナノダイヤモンドの主成分としてのsp3炭素のピーク、カルボキシル基(−COOHを含む−C(=O)O)に含まれる炭素に由来するピーク、カルボニル基(−C=O)に含まれる炭素に由来するピーク、水酸基の結合する炭素(−COH)に由来するピーク、および、水素の結合する炭素(−CH)に由来するピークが観測された。アルケニル基(C=C)に含まれる炭素に由来するピークは観測されなかった。ピークごとに波形分離を行ったうえで算出したこれら各種炭素の組成比は、表1に示すとおりである。
ナノダイヤモンド分散液に関する上記の固形分濃度は、秤量した分散液3〜5gの当該秤量値と、当該秤量分散液から加熱によって水分を蒸発させた後に残留する乾燥物(粉体)について精密天秤によって秤量した秤量値とに基づき、算出した。
ナノダイヤモンド分散液に含まれるナノダイヤモンド粒子に関する上記の粒径D50(メディアン径)は、スペクトリス社製の装置(商品名「ゼータサイザー ナノZS」)を使用して、動的光散乱法(非接触後方散乱法)によって測定した値である。測定に付されたナノダイヤモンド分散液は、ナノダイヤモンド濃度が0.5〜2.0質量%となるように超純水で希釈した後に、超音波洗浄機による超音波照射を経たものである。
ナノダイヤモンド分散液に含まれるナノダイヤモンド粒子に関する上記のゼータ電位は、スペクトリス社製の装置(商品名「ゼータサイザー ナノZS」)を使用して、レーザードップラー式電気泳動法によって測定した値である。測定に付されたナノダイヤモンド分散液は、ナノダイヤモンド濃度0.2質量%への超純水による希釈を行った後に超音波洗浄機による超音波照射を経たものである。また、測定に付されたナノダイヤモンド分散液のpHは、pH試験紙(商品名「スリーバンドpH試験紙」,アズワン株式会社製)を使用して確認した値である。
固体13C-NMR分析は、固体NMR装置(商品名「CMX−300 Infinity」,Chemagnetics社製)を使用して行う固体NMR法によって行った。測定法その他、測定に係る条件は、以下のとおりである。
測定法:DD/MAS法
測定核周波数:75.188829 MHz(13C核)
スペクトル幅:30.003 kHz
パルス幅:4.2μsec(90°パルス)
パルス繰り返し時間:ACQTM 68.26msec,PD 15sec
観測ポイント:2048(データポイント:8192)
基準物質:ポリジメチルシロキサン(外部基準:1.56ppm)
温度:室温(約22℃)
試料回転数:8.0 kHz
ナノダイヤモンド分散液から加熱によって水分を蒸発させた後に残留する乾燥物(粉体)100mgについて、磁性るつぼに入れた状態で電気炉内にて乾式分解を行った。この乾式分解は、450℃で1時間の条件、これに続く550℃で1時間の条件、及びこれに続く650℃で1時間の条件にて、3段階で行った。このような乾式分解の後、磁性るつぼ内の残留物について、磁性るつぼに濃硫酸0.5mlを加えて蒸発乾固させた。そして、得られた乾固物を最終的に20mlの超純水に溶解させた。このようにして分析サンプルを調製した。この分析サンプルを、ICP発光分光分析装置(商品名「CIROS120」,リガク社製)によるICP発光分光分析に供した。本分析の検出下限値が50質量ppmとなるように前記分析サンプルを調製した。また、本分析では、検量線用標準溶液として、SPEX社製の混合標準溶液XSTC−22、および、関東化学社製の原子吸光用標準溶液Zr1000を、分析サンプルの硫酸濃度と同濃度の硫酸水溶液にて適宜希釈調製して用いた。そして、本分析では、空のるつぼで同様に操作および分析して得られた測定値を、測定対象たるナノダイヤモンド分散液試料についての測定値から差し引き、試料中のジルコニア濃度を求めた。
11 ND粒子
12 分散媒
S1 生成工程
S2 精製工程
S3 化学的解砕工程
S4 pH調整工程
S5 遠心分離工程
Claims (17)
- 分散媒と、
前記分散媒中に一次粒子として分散しているナノダイヤモンド粒子と、を含み、
前記ナノダイヤモンド粒子の含む炭素におけるカルボキシル炭素の割合は1.0%以上である、ナノダイヤモンド分散液。 - 前記ナノダイヤモンド粒子の含む炭素におけるカルボキシル炭素およびカルボニル炭素の割合は2.0%以上である、請求項1に記載のナノダイヤモンド分散液。
- 前記ナノダイヤモンド粒子の含む炭素におけるカルボキシル炭素および水酸基結合炭素の割合は17.8%以上である、請求項1に記載のナノダイヤモンド分散液。
- 分散媒と、
前記分散媒中に一次粒子として分散しているナノダイヤモンド粒子と、を含み、
前記ナノダイヤモンド粒子の含む炭素におけるカルボニル炭素の割合は1.0%以上である、ナノダイヤモンド分散液。 - 前記ナノダイヤモンド粒子の含む炭素におけるカルボニル炭素および水酸基結合炭素の割合は17.8%以上である、請求項4に記載のナノダイヤモンド分散液。
- 分散媒と、
前記分散媒中に一次粒子として分散しているナノダイヤモンド粒子と、を含み、
前記ナノダイヤモンド粒子の含む炭素における水酸基結合炭素の割合は16.8%以上である、ナノダイヤモンド分散液。 - 前記ナノダイヤモンド粒子の含む炭素におけるカルボキシル炭素、カルボニル炭素、および水酸基結合炭素の割合は18.8%以上である、請求項1から6のいずれか一つに記載のナノダイヤモンド分散液。
- 前記ナノダイヤモンド粒子の含む炭素におけるアルケニル炭素の割合は0.1%以上である、請求項1から7のいずれか一つに記載のナノダイヤモンド分散液。
- 前記ナノダイヤモンド粒子の含む炭素における水素結合炭素の割合は20.0%以上である、請求項1から8のいずれか一つに記載のナノダイヤモンド分散液。
- 前記分散媒は、水、メタノール、エタノール、イソプロパノール、イソブチルアルコール、エチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン、2−メトキシエタノール、ジメチルスルホキシド、N−メチル−2−ピロリドン、アセトニトリル、N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミド、N,N−ジエチルホルムアミド、N,N−ジエチルアセトアミド、N,N−ジメチルメトキシアセトアミド、ヘキサメチルホスホルアミド、ジメチルスルホン、および炭酸プロピレンからなる群より選択される少なくとも一つを含む、請求項1から9のいずれか一つに記載のナノダイヤモンド分散液。
- 前記ナノダイヤモンド粒子のゼータ電位は、−45〜−30mVである、請求項1から10のいずれか一つに記載のナノダイヤモンド分散液。
- pHが4〜7の範囲にある、請求項1から11のいずれか一つに記載のナノダイヤモンド分散液。
- 前記ナノダイヤモンド粒子は、空冷式爆轟法ナノダイヤモンド粒子である、請求項1から12のいずれか一つに記載のナノダイヤモンド分散液。
- 前記ナノダイヤモンド粒子は、空冷式大気共存下爆轟法ナノダイヤモンド粒子である、請求項13に記載のナノダイヤモンド分散液。
- 構成炭素における割合が1.0%以上のカルボキシル炭素、構成炭素における割合が1.0%以上のカルボニル炭素、および、構成炭素における割合が16.8%以上の水酸基結合炭素、からなる群より選択される少なくとも一つを含む、ナノダイヤモンド。
- 構成炭素における割合が0.1%以上のアルケニル炭素を含む、請求項15に記載のナノダイヤモンド。
- 構成炭素における割合が20.0%以上の水素結合炭素を含む、請求項15または16に記載のナノダイヤモンド。
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2020195328A1 (ja) * | 2019-03-26 | 2020-10-01 | 株式会社ダイセル | ナノダイヤモンド分散組成物の製造方法及びナノダイヤモンド分散組成物 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2003125764A (ja) * | 2001-10-24 | 2003-05-07 | Tadamasa Fujimura | ダイヤモンド微粒子担体 |
JP2005001983A (ja) * | 2003-05-20 | 2005-01-06 | Futaba Corp | 超分散状態ナノ炭素およびその製造方法 |
US20100069567A1 (en) * | 2007-05-21 | 2010-03-18 | Igor Leonidovich Petrov | Nanodiamond material, method and device for purifying and modifying a nanodiamond |
JP2010126669A (ja) * | 2008-11-28 | 2010-06-10 | Nihon Micro Coating Co Ltd | 微小ダイヤモンド粒子分散液の製造方法及び微小ダイヤモンド粒子分散液 |
WO2014174150A1 (en) * | 2013-04-23 | 2014-10-30 | Carbodeon Ltd Oy | A method for producing zeta negative nanodiamond dispersion and zeta negative nanodiamond dispersion |
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Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2003125764A (ja) * | 2001-10-24 | 2003-05-07 | Tadamasa Fujimura | ダイヤモンド微粒子担体 |
JP2005001983A (ja) * | 2003-05-20 | 2005-01-06 | Futaba Corp | 超分散状態ナノ炭素およびその製造方法 |
US20100069567A1 (en) * | 2007-05-21 | 2010-03-18 | Igor Leonidovich Petrov | Nanodiamond material, method and device for purifying and modifying a nanodiamond |
JP2010126669A (ja) * | 2008-11-28 | 2010-06-10 | Nihon Micro Coating Co Ltd | 微小ダイヤモンド粒子分散液の製造方法及び微小ダイヤモンド粒子分散液 |
WO2014174150A1 (en) * | 2013-04-23 | 2014-10-30 | Carbodeon Ltd Oy | A method for producing zeta negative nanodiamond dispersion and zeta negative nanodiamond dispersion |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Q. ZOU: "Characterization of structures and surface states of the nanodiamond synthesized by detonation", MATERIALS CHARACTERIZATION, vol. vol.60, JPN6019001785, 2009, pages 1257 - 1262 * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2020195328A1 (ja) * | 2019-03-26 | 2020-10-01 | 株式会社ダイセル | ナノダイヤモンド分散組成物の製造方法及びナノダイヤモンド分散組成物 |
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