JP2017013309A - 多層積層フィルム及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 支持体層(A)上に、エチレンービニルアルコール共重合体(EVOH)を少なくとも含む薄層(B)、化学薬品 及び 添加剤を含む粘着剤層(C)、保護層(D)を積層した多層積層フィルム。薄層(B)はEVOH樹脂とポリオレフィン系樹脂との混合物で構成される。
【選択図】なし
Description
中でも、危険な化学薬品を外部に揮散、漏洩させることなく、曲面を有し、かつ伸縮性を有する被貼付体に該化学薬品を浸透させ、効率的に薬効を発現させる、貼付・取外しが容易で柔軟なフィルムが望まれており、従来から耐化学薬品性、バリアー性の面で有効なEVOH層の少なくとも片面に、化学薬品を含有した粘着剤層を積層した多層積層フィルムが提案されている。
a)薬効性に大きく影響する、化学薬品、添加剤の飛散防止性、
b)被貼付体への安定貼付性、特に 曲面、伸縮部での安定貼付性(部分剥離、脱離防止性)、
c)該多層フィルムを除去する時の易剥離性、粘着剤糊残り防止性、及び 多層フィルムの層間剥離防止性、
d)該多層フィルムの安定生産性、及び 良取扱い性(包材からの取出し性、被貼付体への貼付操作性、及び 被貼付体からの取外し性など)、
が技術課題であり、種々の検討がなされているが、未だ十分な解決策を見出せていない。
支持体層と粘着剤層との接着性を改善する方法として、支持体層を形成するフィルムの界面に、化学変性処理を施す方法(イソシアネートなどの架橋剤を含むアンカーコートなど)などが提案されているが、イソシアネートなどの架橋剤を使用する場合、該多層フィルムに含有する化学薬品の作用で接着力が大幅に低下する場合があり、また安全衛生上の面でも問題がある。
(1)EVOH樹脂とPO系樹脂との混合物。
(2)EVOH樹脂とPO系樹脂および変性PO系樹脂との混合物。
(3)EVOH樹脂が、異なるEVOH樹脂(X)とEVOH樹脂(Y)との混合物で構成された、EVOH樹脂(X+Y)とPO系樹脂との混合物。
薄層(B)と粘着剤層(C)との接着性が大幅に改善した原因は定かではないが、EVOH樹脂とPO系樹脂との混合物で形成された薄層(B)は柔軟性が増すと共に、表面が不均質化する事で粘着剤(C)との接着性が大幅に改善し、追随性が増した為ではないか思われる。
更に、薄層(B)を化学薬品、添加剤のバリアー性が損なわれない範囲で可能な限り薄膜化する事で、柔軟な粘着剤層(C)との引張り強伸度特性が類似するようになり、薄層(B)と粘着剤層(C)との界面で生じる、極端な応力集中による接着力低下が抑制されたのではないかと推定される。
支持体層(A)を形成するフィルムは周知の溶融押出製膜法にて製造する。樹脂の溶融押出法としては、単層製膜法、単層押出ラミネート法、多層共押出法、多層共押出ラミネート法などがある。
上記剥離強度が10g/15mm巾未満の場合、多層積層フィルム製造工程中に、工程通過に伴う屈曲や、薄層(B)側に粘着剤用溶液を塗布・乾燥する工程がある場合などで両層間に剥離が発生し、生産収率が大幅に悪化したり、あるいは多層積層フィルムの保護層(D)を剥離しようとして支持体層(A)が先に剥離してしまう問題が発生する可能性がある。一方、剥離強度が200g/15mm巾より大きいと、製造安定性、収率の改善に繋がるが、保護層(D)を剥離した後、多層積層フィルムを被貼付体に粘着させ、最後に支持体層(A)を取り除く段階で、被貼付体/粘着剤層(C)、或いは粘着剤層(C)/薄層(B)の間で層間剥離が発生する問題が生じることがある。
(1)EVOH樹脂とPO系樹脂との混合物。
(2)EVOH樹脂とPO系樹脂および変性PO系樹脂との混合物。
(3)EVOH樹脂が、異なるEVOH樹脂(X)とEVOH樹脂(Y)との混合物で構成された、EVOH樹脂(X+Y)とPO系樹脂との混合物。
また、本発明の趣旨を損なわない範囲で、酸化防止剤、紫外線吸収剤、無機物微粒子、有機物系微粒子、増粘剤、可塑剤など各種添加剤を少量添加しても差し支えない。
なお、ここでいうMIは溶融粘度を示す指標の一つであり、荷重2160g下、190℃の条件で測定され、単位はg/10minで示される。
混合する変性PO樹脂の割合としては、PO系樹脂と変性PO系樹脂の合計量に対する変性PO系樹脂の割合が1〜30重量%であることが好ましく、より好適には2〜20重量%である。変性PO系樹脂の割合が1重量%未満では、薄層(B)と粘着剤層(C)との接着性改善効果が不十分である。また、30重量%より多い場合、EVOH樹脂との反応が顕在化し、ゲル状物が多発する問題を含むことがある。
EVOH樹脂(X)とEVOH樹脂(Y)において、エチレン含有率の差が大きく、かつ MIの比率が小さいほど、薄層(B)と粘着剤層(C)との接着性が向上する傾向を示す。従って、MIの比が0.5よりも大きくで、かつ エチレン含有率の差が3モル%未満では、ブレンドEVOH薄層(B)と粘着剤層(C)との接着性が不十分である。
上記(メタ)アクリル酸アルキルエステルとしては、例えば(メタ)アクリル酸−2−エチルヘキシルエステル、(メタ)アクリル酸エチルエステル、(メタ)アクリル酸ブチルエステル、(メタ)アクリル酸イソブチルエステル、(メタ)アクリル酸ヘキシルエステル、(メタ)アクリル酸オクチルエステル、(メタ)アクリル酸イソオクチルエステル、(メタ)アクリル酸デシルエステル、(メタ)アクリル酸イソデシルエステル、(メタ)アクリル酸ラウリルエステル、(メタ)アクリル酸ステアリルエステル等が挙げられる。
上記共重合性モノマーとしては、例えばアクリル酸、メタアクリル酸、マレイン酸、無水マレイン酸、フマル酸、クロトン酸、マレイン酸ブチル、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、ジメチルアミノアクリレート、ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、アクリルアミド、ジメチルアクリルアミド、ジエチルアクリルアミド、ブトキシメチルアクリルアミド、エトキシメチルアクリルアミド、メチロール(メタ)アクリルアミド、N−ビニル−2−ピロリドン、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、スチレン、α−メチルスチレン、塩化ビニル、アクリロニトリル、エチレン、プロピレン、ブタジエン等が挙げられる。
粘着剤層(C)に含有させる化学薬品に揮発性防カビ剤を用いる場合、揮発性防カビ剤としては、特に限定されるものではないが、有機スズ化合物、有機硫黄化合物、塩素系化合物、フェノール系化合物、チモール等が挙げられる。
粘着剤層(C)に含有させる化学薬品に親水性有機系防カビ剤を用いる場合、親水性有機系防カビ剤としては、特に限定されるものではないが、ベンズチアゾール系、フェノール系、イソチアゾリン系、第4アンモニウム塩系、ホスホニウム塩系、ベンズイミダゾール系、フェノール系、イソチアゾリン系、ピリジン系などの合成系防カビ剤や、キトサン、リゾチーム、プロタミン、ポリリジンなどの天然系防カビ剤が例示される。これらの内、ベンズチアゾール系、フェノール系、イソチアゾリン系が少量での添加で効果があり、好適である。これらの防カビ剤の例としては、2−(4−チアゾリル)ベンズチアゾール2−(4−チオシアノメチル−チオ)ベンズチアゾール、p−クロロ−m−メチルフェノール、O−フェニル−フェノール、5―クロロ2−メチル−4−イソチアゾリン−3−オン、2−メチル−4−イソチアゾリン−3−オン、2−n−オクチル−4−イソチアゾリン−3−オン、などが挙げられる。中でも、2−n−オクチル−4−イソチアゾリン−3−オンは、効果のある菌・カビのスペクトルが広く、毒性等も低いので、特に好適である。
有機系抗菌剤としては、特に限定されるものではないが、アミン、トリアジン等の窒素化合物;ヒ素、銅、水銀、錫、亜鉛の有機金属化合物;イソチアゾロン、ピリチオンチオシアン酸塩等の有機硫黄化合物;アルキルジメチルベンジルアンモニウム化合物等の第四級アンモニウム化合物;塩素化フェノール、ビスフェノール、O−フェニルフェノール等のフェノール化合物等が含まれる。また、ヒノキチオール、ワサオーロ、キチンキトサン等の天然物由来の抗菌剤を用いることもできる。揮発性抗菌剤としては、特に限定されるものではないが、イソチアン酸化合物、ヒノキチオール、タケ抽出オイル、シソ抽出オイル、チアゾリルスルファミド化合物等が挙げられる。
亜硝酸塩としては、特に限定されるものではないが、例えば、亜硝酸ナトリウム、亜硝酸カリウム、亜硝酸カルシウム、亜硝酸マグネシウム;アンモニウム化合物としては、特に限定されるものではないが、例えば、安息香酸アンモニウム、フタル酸アンモニウム、ステアリン酸アンモニウム、パルミチン酸アンモニウム、オレイン酸アンモニウム;尿素系化合物としては、特に限定されるものではないが、例えば、尿素、ウロトロピン、カルバミン酸フェニル等が挙げられる。また、安息香酸ナトリウム、亜硝酸塩類のジイソプロピルアンモニウム・ナイトライト(DIPAN)、ジシクロヘキシルアンモニウム・ナイトライト(DICHAN)、ニトロナフタリンアンモニウム・ナイトライト(NITAN)、二環のベンゾアゾール化合物、単環のイミダゾール、トリアゾール、ロジン、亜硝酸ジイソプロピルアンモニウム、安息香酸、カブリル酸、亜硝酸ジシクロヘキシルアンモニウム、炭酸ジシクロアンモニウム、ニトリット等が挙げられる。これらの気化性防錆剤は人体に有害なものが多く、その取り扱いには注意が必要である。
鉄用の気化性の防錆剤としては、アミン類の亜硝酸塩類、アミン類のカルボン酸塩類、アミン類のクロム酸塩類、カルボン酸のエステル類が挙げられる。
銅及び銅合金用としては、複素環状化合物であるトリアゾール環、ピロール環、ピラゾール環、チアゾール環、イミダゾール環やチオ尿素類、メルカプト基を有するもの等がある 。
たとえば、被貼付体と接する側の再剥離性粘着剤層(C´)を凹凸状・吸盤状にし、被貼付体との接着面積を低減すると共に、吸盤吸着作用による、接着性と剥離性とを両立させる樹脂組成が選ばれる。例えば、重合度の異なる樹脂をブレンド、架橋剤の添加、発泡剤の添加などによる、凹凸処理を行う方法などが有効である。
本発明の多層積層フィルムは、使用直前に上記包装体(E)を取り外し、保護層(D)を剥がして露出した粘着面を被貼付体に貼付した後、支持体層(A)を剥がして使用することができる。
なお、包装材料(E)の材質としては、PET、アルミニウム(アルミニウム箔、アルミニウム蒸着)、ポリアクリロニトリル、EVOH等が挙げられる。
表1に示す支持体層(A)上に薄層(B)を積層し、別途、保護層(D)上に化学薬品及び添加剤を含む粘着剤層(C)を積層し、層(B)と層(C)とが対面する方向で圧着する事で多層積層フィルムを作製した。
なお、表1に記載の材料、及び 粘着剤層(C)、保護層(D)の詳細は、以下の通りである。
(1)EVOHフィルム
(株)クラレ製、エバールフィルム EF−E #15(厚み=15μm、エチレン含有量44%、鹸化度99%)
(2)ポリエステルフィルム
以下の3種類を用いた。
PET−1:ユニチカ製エンブレットSM−50マット処理品(厚み=50μm)
PET−2:東レ社製ルミラーS−10#50、片面コロナ処理品(厚み=50μm)
PET−3:東レ社製ルミラーS−10#50、片面コロナ処理品(厚み=50μm)
以下の4種類を用いた。
(1)EVOH樹脂
1)(株)クラレ製エバール樹脂 EP−E105(エチレン含有量44%、鹸化度99%)
MI=5.5g/10min
2)(株)クラレ製エバール樹脂 EP−L171(エチレン含有量27%、鹸化度99%)
MI=1.6g/10min
(2)ポリオレフィン樹脂
1)HDPE;プライムポリマー社製 ハイゼックス5000H
MI=0.1g/10min
2)変性HDPE;三井石油社製 アドマーHF500
MI=1.0g/10min
(1)実施例1〜3、実施例6〜8
(株)クラレ製エバール樹脂 EP−E105(エチレン含有量44%、鹸化度99%)75重量%、プライムポリマー社製ハイゼックス5000H(HDPE)20重量%、及び 三井石油社製 アドマーHF500(変性HDPE)5重量%を用いて二軸押出機を用い、230℃で溶融ブレンドし、ペレット化を行った。
(2)実施例4
(株)クラレ製エバール樹脂 EP−E105(エチレン含有量44%、鹸化度99%)70重量%、プライムポリマー社製ハイゼックス5000H(HDPE)30重量%を用いて二軸押出機を用い、230℃で溶融ブレンドし、ペレット化を行った。
(3)実施例5
(株)クラレ製エバール樹脂 EP−E105(エチレン含有量44%、鹸化度99%)75重量%、(株)クラレ製エバール樹脂 EP−L171(エチレン含有量27%、鹸化度99%)25重量%を用いて二軸押出機を用い、230℃で溶融ブレンドし、ペレット化を行った。
次に、支持体層(A)の上に、一軸溶融製膜機(東洋精機製作所製 ラボプラストミル、1軸押出機製)のT型ダイスより上記(1)〜(3)のいずれかの組成でペレット化した溶融ブレンド樹脂を樹脂温度250℃で薄膜製膜・圧着させる事で、押出ラミネートフィルム(2層構造)を得た。
下記の3種類の組成を有する溶液を調製し、後述する条件にて保護層(D)上に塗布し、粘着剤層(C)を形成した。
C−1:
シリコーン系樹脂(東レ・ダウコーニング社製、BIO-PSA 7-4202)の樹脂重量換算で79重量%、シリコーン系オイル(東レ・ダウコーニング社製、Q7-9120 SILICONE FLUID)5重量%、 化学薬品として、気化性防錆剤である亜硝酸ジイソプロピルアンモニウムサリチル酸メチル5重量%、及び 希釈溶剤として、酢酸メチル11重量%を混合し均一化した。
C−2:
高重合度ポリイソブチレン(BASF社製オパノールB−100)9重量%、低重合度ポリイソブチレン(BASF社製オパノールB−12)4重量%、流動パラフィン(カネダ社製ハイコールM−72)11重量%、化学薬品として、気化性抗菌剤であるヒノキチオールサリチル酸メチル1重量%及び希釈溶剤としてトルエン75重量%を煮沸攪拌下で混合し均一化した。
C−3:
アクリル系樹脂(ヘンケル社製DURO−TAK 87−2196)の樹脂重量換算で53重量%、ミリスチン酸イソプロピル(以降IPMと略す)11重量%、化学薬品として、気化性防虫剤であるo−フェニルフェノール5重量%、及び希釈溶剤として、酢酸メチル31重量%を混合し均一化した。
以下の2種類を用いた。
D−1:藤森工業社製SF3(厚み=50μm)
D−2:東洋紡社製 K5104(厚み=50μm)
保護層(D)の離型コート面側に、粘着剤層(C)を形成させるための上記調製した溶液を塗布し、80℃で5分間乾燥後、粘着剤層(C)の厚みが、40〜60μmである粘着層(C)/保護層(D)の積層フィルムを得た。
<剥離強度、支持体剥離性、糊残り性>
15mm幅×100mm長さの多層積層フィルムの保護層(D)を剥離し、ベークライト板に1kg加重のローラーで貼付け、23℃、50%RH湿度下、1時間放置後、強伸度測定装置(島津製作所社製オートグラフ、AG−1、500N)を用いて、100mm/minの速度で180度剥離を行い、剥離強度、剥離層位置及び 粘着層(C)由来の糊残りの有無を目視で観察した。
糊残り性は、目視で、無しを「○」、僅かにありを「△」、及び 多いを「×」と判定した。また、支持体剥離性は、目視で、保護フィルム(D)を剥離する際、支持体層(A)が先に剥離する場合を「×」と判定し、保護層(D)が先行して、容易に剥離する場合を「○」と判定した。
得られた多層積層フィルムを23℃、50%RH湿度下で1日放置後、包装袋(E)を取り除いた後、支持体層(A)、及び保護層(D)を剥離し、15mm巾の試料を23℃、50%RH湿度下で、フィルム強伸度測定装置(島津製作所社製オートグラフ、AG−1、500N)を用い、引張り速度5mm/minで強伸度を測定し、引張伸度10%時の引張強度を求め、柔軟性の目安とした。
従って、本発明の多層積層フィルムでは、保管中、粘着層の化学薬品、添加剤の吸着、移行がなく、貼り付け後の被貼付体伸縮追随性が優れており、かつ多層積層フィルムの被貼付体からの粘着剤(C)剥離残りが大幅に改善することが判る。
Claims (1)
- 支持体層(A)に、エチレンービニルアルコール共重合体(以下、EVOHと称す)を少なくとも含む薄層(B)、粘着剤層(C)、及び保護層(D)を順次積層した多層フィルムであり、該薄層(B)が、以下(1)〜(3)のいずれかであり、かつ該薄層(B)中におけるポリオレフィン系樹脂、またはポリオレフィン系樹脂および変性ポリオレフィン系樹脂との混合物の含有率が3〜40重量%であることを特徴とする多層積層フィルム。
(1)EVOH樹脂とポリオレフィン系樹脂との混合物。
(2)EVOH樹脂とポリオレフィン系樹脂および変性ポリオレフィン系樹脂との混合物。
(3)EVOH樹脂が、異なるEVOH樹脂(X)とEVOH樹脂(Y)との混合物で構成された、EVOH樹脂(X+Y)とポリオレフィン系樹脂との混合物。
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