JP2017008311A - ポリイミド樹脂及びこれを含むメタルクラッド積層板 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本開示は、動的機械分析(DMA)により測定されるガラス転移温度を少なくとも2つ有するポリイミド樹脂を提供する。本開示はまた、該ポリイミド樹脂を含むメタルクラッド積層板も提供する。
【選択図】なし
Description
1.技術分野
本開示は、ポリイミド樹脂に関する。特に、本開示は、メタルクラッド積層板(金属張り積層板)に適用可能なポリイミド樹脂に関する。
フレキシブルプリント回路(FPC)基板は、曲げ変形に耐える能力を有するフレキシブル絶縁層と銅箔の原料から作られる。その柔軟性及び曲げ性に起因して、FPCは、製品のサイズ及び形状への適応を介して3次元の配線を可能とし、軽く且つ薄く、カメラ、ビデオカメラ、ディスプレイ、ディスクドライブ、プリンター、携帯電話及び他のそのような装置のような種々のハイテク装置における不可欠な部品の1つと見做されている。原料の特性はFPCの性能に影響を与え、供給される原料の能力は、FPCの収率に影響を与える。FPC中に使用される原料は、樹脂、銅箔、接着剤、カバーレイ、フレキシブル銅張り積層板(FCCL)を含む。ポリイミドは、柔軟性、熱膨張係数、熱安定性及び機械的性質等に優れ、そのため、FPCのための通常の樹脂材料である。
イミド層は、寸法安定性及び熱安定性に乏しく、そのため泡及び層間剥離が高温加工の間にFCCL中に発生することは容易であり、それにより収率に影響を与える。
本開示の理解を容易にするために、幾つかの用語を以下に定義する。
ここで、各R1は独立して、H、炭素原子数1ないし4のアルキル基又はフェニル基を表し;
kは、同一であるか又は異なり得る0よりも大きな整数、例えば、1、2、3、4又は5、好ましくは、2ないし5の間の整数を表し;
mは、0よりも大きな整数、例えば、1、2、3、4又は5、好ましくは、1ないし5の間の整数を表し;及び
R2は、炭素原子数2ないし14のアルキレン基、好ましくは、炭素原子数3ないし8のアルキレン基、例えば、プロピレン基、ブチレン基、ペンチレン基、ヘキシレン基、ヘプチレン基、オクチレン基又はノナメチレン基を表す。
ここで、mは、1ないし5の間の整数を表す。
を表すか又は
ここで、各R9は独立して、H、炭素原子数1ないし4のアルキル基、炭素原子数1ないし4のペルフルオロアルキル基、炭素原子数1ないし4のアルコキシ基又はハロゲン原子を表し;
各aは、独立して、0ないし4の整数を表し;
各bは、独立して、0ないし4の整数を表し;
R10は、共有結合を表すか又は以下の基:
ここで、剛性のジアミンモノマーは、長鎖ジアミンモノマーから誘導される重合単位を含まない。
(a)式(1)で表される二無水物とヒドロキシル基(R−OH)を有する化合物を反応させて式(2)で表される化合物を形成する工程;
RAは、炭素原子数1ないし6のアルキル基、炭素原子数1ないし6のハロアルキル基、
未置換であるか又は1個以上の炭素原子数6ないし14のアリール基で置換された炭素原子数1ないし8のアルコキシ基、又は−NRERFを表し;
RB、RC、RD、RE及びRFは、同一であるか又は異なり、それぞれ独立して、H、未置換であるか又は1個以上の炭素原子数6ないし14のアリール基で置換された炭素原子数1ないし14のアルキル基、又は炭素原子数6ないし14のアリール基を表し;
R3、R4及びR5は、同一であるか又は異なり、それぞれ独立して、H、未置換であるか又は1個以上の炭素原子数6ないし14のアリール基で置換された炭素原子数1ないし6のアルキル基、炭素原子数1ないし6のヒドロキシアルキル基、炭素原子数1ないし6のシアノアルキル基、又は炭素原子数6ないし14のアリール基を表し;
Y-は、アニオン性基を表す。)を有する。
本開示の態様に従って、式(C)中の基R1及びR2は、同一であるか又は異なり、それぞれ独立して、炭素原子数1ないし6のアルキル基、
RB、RC、RD、RE及びRFは、同一であるか又は異なり、それぞれ独立して、H、炭素原子数1ないし14のアルキル基、又は炭素原子数6ないし14のアリール基を表す。好ましくは、RAは、メチル基、エチル基、n−プロピル基、イソプロピル基、n−ブチル基、イソブチル基、第三ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、トリフルオロメチル基、ペンタフルオエチル基、メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、ブトキシ基、ペンチルオキシ基、ヘキシルオキシ基、ベンジルオキシ基及びフルオレニルメトキシ基を表し;及びRB、RC、RD、RE及びRFは、それぞれ独立して、H、メチル基、エチル基、n−プロピル基、イソプロピル基、n−ブチル基、イソブチル基、第三ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、フェニル基、ベンジル基又はジフェニルメチル基を表す。
ヒドロキシブチル基は、好ましくは、
好ましくは、R3、R4及びR5は、同一であるか又は異なり、それぞれ独立して、H、メチル基、エチル基、n−プロピル基又はイソプロピル基を表す。
m、より好ましくは、約5ないし約30μmの範囲であり得る。
は200gf/cmよりも大きく、より好ましくは、300gf/cmよりも大きい。この態様において、第一ポリイミド層と第二ポリイミド層の間の接触面において、剥離強度は十分であり、接着は良好である。従って、該両面メタルクラッド積層板は、両面有線フレキシブルプリント回路基板の製作において有用である。
(a)第一金属箔及び該第一金属箔上に直接配置された第一ポリイミド層を含む第一金属フィルムを提供する工程;
(b)第二金属箔及び該第二金属箔上に直接配置された第二ポリイミド層を含む第二金属フィルムを提供する工程;及び
(c)第一金属フィルムの第一ポリイミド層を第二金属フィルムの第二ポリイミド層に積層する工程であって、第一金属箔及び第二金属箔は、それぞれ、15ないし30ppm/℃の範囲の熱膨張の係数を有する工程
を含む。
1.スパッタリング/めっきの工程において、金属フィルムの層(約1μm未満)は、高真空雰囲気中で本開示のポリイミド樹脂により製造されるポリイミドフィルム上にスパッタリングにより配置され、該表面は、リソグラフィーエッチングにより粗面化され、その後、該金属層は、電気めっきにより所望の厚さまで増加される。
2.キャスティング工程において、本開示のポリイミド前駆体配合物は、キャリアとして使用される金属箔上に塗布され、その後、高温環化後にフレキシブル金属フィルムが形成される。
3.熱積層工程において、本開示のポリイミド樹脂により製造されるポリイミドフィルムがキャリアとして使用され、熱可塑性ポリイミドの層でコーティングされ、金属箔が該熱可塑性ポリイミドの層上に配置され、該熱可塑性ポリイミドが再度溶融され、適当な積層圧下で高温に加熱されたローラーにより窒素雰囲気下、金属箔に積層されて、フレキシブル金属フィルムが形成される。
キャスティング工程が好ましい。
一ポリイミド層が、第二金属フィルムの第二ポリイミド層と向かい合い、そしてその上に積層されるロールツーロール法により実施され得る。工程(c)において、積層は、何れの方法でも実施され得、例えば、ローラー積層(roller lamination)、ホットプレス、真空積層又は真空プレス、好ましくは、ローラー積層で実施され得るが、これらに限定されない。必要ならば、保護膜が金属フィルムに適用され得、該金属フィルムと一緒に積層され得る(保護膜/第一金属フィルム又は第二金属フィルム/保護膜のように)。保護膜のタイプは、特に限定されず;例えば、株式会社カネカから入手可能なNPIが保護膜として使用され得る。
に一緒に接着され得る。
樹脂により作られたポリイミド層を使用し且つ積層の温度及び圧力を適切に調整することにより製造され得、該擬似両面2層メタルクラッド積層板の両面上の回路の製作後に、2つの片面フレキシブル回路基板に容易に分離され得ることを見出した。このことは、ドライフィルムフォトレジストが、片面銅張り積層板の上面及び下面の両方に貼り付けられることが必要であるか、又は、接着テープが、片面フレキシブル回路基板の製造において使用することが必要である本産業において現存する欠点を取り除き、よって、結果として簡略化された方法及び減少されたコストの利点が生じる。加えて、該擬似両面2層メタルクラッド積層板は、ロールツーロール工程に対し、より適用可能である。同様に、ポリイミド層が、本開示の上記のポリイミド樹脂を使用して製造された後、両面2層メタルクラッド積層板は、両面メタルクラッド積層板の製造において熱可塑性ポリイミドを使用する本産業中に存在する欠点を取り除くことができるように、温度及び圧力を適切に調整することにより製造され得る。このことは、製造コストを低減し、その上、同時に該積層板の耐熱性を促進する。本開示に従うメタルクラッド積層板は、片面又は両面のフレキシブル回路基板を製造するために使用し得る。本開示に従うメタルクラッド積層板は、金属箔とポリイミド層の間の接着を提供するために、接着剤も熱ポリイミド層も含まないため、軽くて薄いフレキシブル回路基板が製造され得る。加えて、該ポリイミド層は、金属箔に近接する熱膨張の係数を有するため、反りが回避され得る。
(d)メタルクラッド積層板の第一金属箔及び第二金属箔の表面上に、それぞれ少なくとも1つの回路ユニットを形成する工程;及び
(e)第一ポリイミド層を第二ポリイミド層から分離して、2つの片面フレキシブル回路基板を形成する工程
を含む方法を提供する。
(f)メタルクラッド積層板の第一金属箔及び第二金属箔の表面上に、それぞれ少なくとも1つの回路ユニットを形成する工程
を含む方法を提供する。
58.84g(0.2mol)の3,3´,4,4´−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(BPDA)及び43.62g(0.2mol)のピロメリット酸二無水物(PMDA)を2064gのNMP中に溶解した。2.32g(0.02mol)のアクリル酸2−ヒドロキシエチル(HEA)をゆっくり滴下添加し、攪拌しながら50℃で2時間反応させた。その後、20.02g(0.1mol)の4,4´−オキシジアニリン(OD
A)、24.85g(0.1mol)のPAN−H及び21.63g(0.2mol)のp−フェニレンジアミン(PPDA)を該溶液に添加し、完全に溶解した後、、攪拌しながら50℃で6時間反応させて、第一ポリマー前駆体を含む溶液を得た。
58.84g(0.2mol)のBPDA及び43.62g(0.2mol)のPMDAを2059gのNMP中に溶解した。2.32g(0.02mol)のHEAをゆっくり滴下添加し、攪拌しながら50℃で2時間反応させた。その後、24.03g(0.12mol)のODA、19.88g(0.08mol)のPAN−H及び21.63g(0.2mol)のPPDAを該溶液に添加し、完全に溶解した後、攪拌しながら50℃で6時間反応させて、第一ポリマー前駆体を含む溶液を得た。
58.84g(0.2mol)のBPDA及び43.62g(0.2mol)のPMDAを2054gのNMP中に溶解した。2.32g(0.02mol)のHEAをゆっくり滴下添加し、攪拌しながら50℃で2時間反応させた。その後、28.03g(0.14mol)のODA、14.91g(0.06mol)のPAN−H及び21.63g(0.2mol)のPPDAを該溶液に添加し、完全に溶解した後、攪拌しながら50℃で6時間反応させて、第一ポリマー前駆体を含む溶液を得た。
使用して、片面銅張り積層板を得た。
58.84g(0.2mol)のBPDA及び43.62g(0.2mol)のPMDAを2049gのNMP中に溶解した。2.32g(0.02mol)のHEAをゆっくり滴下添加し、攪拌しながら50℃で2時間反応させた。その後、32.04g(0.16mol)のODA、9.94g(0.04mol)のPAN−H及び21.63g(0.2mol)のPPDAを該溶液に添加し、完全に溶解した後、攪拌しながら50℃で6時間反応させて、第一ポリマー前駆体を含む溶液を得た。
58.84g(0.2mol)のBPDA及び43.62g(0.2mol)のPMDAを2044gのNMP中に溶解した。2.32g(0.02mol)のHEAをゆっくり滴下添加し、攪拌しながら50℃で2時間反応させた。その後、36.04g(0.18mol)のODA、4.97g(0.02mol)のPAN−H及び21.63g(0.2mol)のPPDAを該溶液に添加し、完全に溶解した後、攪拌しながら50℃で6時間反応させて、第一ポリマー前駆体を含む溶液を得た。
58.84g(0.2mol)のBPDA及び43.62g(0.2mol)のPMDAを2192gのNMP中に溶解した。2.32g(0.02mol)のHEAをゆっくり滴下添加し、攪拌しながら50℃で2時間反応させた。その後、28.03g(0.14mol)のODA、14.91g(0.06mol)のPAN−H及び21.63g(0.2mol)のPPDAを該溶液に添加し、完全に溶解した後、攪拌しながら50℃で6時間反応させて、第一ポリマー前駆体を含む溶液を得た。
及び第二ポリマー前駆体を含み、20%の固体含量を有した。第一ポリマー前駆体は、全ポリマー前駆体のモル数の40モル%の割合を占めた。
58.84g(0.2mol)のBPDA及び43.62g(0.2mol)のPMDAを2146gのNMP中に溶解した。2.32g(0.02mol)のHEAをゆっくり滴下添加し、攪拌しながら50℃で2時間反応させた。その後、28.03g(0.14mol)のODA、14.91g(0.06mol)のPAN−H及び21.63g(0.2mol)のPPDAを該溶液に添加し、完全に溶解した後、攪拌しながら50℃で6時間反応させて、第一ポリマー前駆体を含む溶液を得た。
58.84g(0.2mol)のBPDA及び43.62g(0.2mol)のPMDAを2100gのNMP中に溶解した。2.32g(0.02mol)のHEAをゆっくり滴下添加し、攪拌しながら50℃で2時間反応させた。その後、28.03g(0.14mol)のODA、14.91g(0.06mol)のPAN−H及び21.63g(0.2mol)のPPDAを該溶液に添加し、完全に溶解した後、攪拌しながら50℃で6時間反応させて、第一ポリマー前駆体を含む溶液を得た。
58.84g(0.2mol)のBPDA及び43.62g(0.2mol)のPMDAを2077gのNMP中に溶解した。2.32g(0.02mol)のHEAをゆっくり滴下添加し、攪拌しながら50℃で2時間反応させた。その後、28.03g(0.14mol)のODA、14.91g(0.06mol)のPAN−H及び21.63g(0.2mol)のPPDAを該溶液に添加し、完全に溶解した後、攪拌しながら50℃で6時間反応させて、第一ポリマー前駆体を含む溶液を得た。
58.84g(0.2mol)のBPDA及び43.62g(0.2mol)のPMDAを2016gのNMP中に溶解した。2.32g(0.02mol)のHEAをゆっくり滴下添加し、攪拌しながら50℃で2時間反応させた。その後、28.03g(0.14mol)のODA、14.91g(0.06mol)のPAN−H及び21.63g(0.2mol)のPPDAを該溶液に添加し、完全に溶解した後、攪拌しながら50℃で6時間反応させて、第一ポリマー前駆体を含む溶液を得た。
58.84g(0.2mol)のBPDA及び43.62g(0.2mol)のPMDAを1978gのNMP中に溶解した。2.32g(0.02mol)のHEAをゆっくり滴下添加し、攪拌しながら50℃で2時間反応させた。その後、28.03g(0.14mol)のODA、14.91g(0.06mol)のPAN−H及び21.63g(0.2mol)のPPDAを該溶液に添加し、完全に溶解した後、攪拌しながら50℃で6時間反応させて、第一ポリマー前駆体を含む溶液を得た。
58.84g(0.2mol)のBPDA及び43.62g(0.2mol)のPMDAを2014gのNMP中に溶解した。2.32g(0.02mol)のHEAをゆっくり滴下添加し、攪拌しながら50℃で2時間反応させた。その後、28.03g(0.1
4mol)のODA、6.97g(0.06mol)のHDA及び21.63g(0.2mol)のPPDAを該溶液に添加し、完全に溶解した後、攪拌しながら50℃で6時間反応させて、第一ポリマー前駆体を含む溶液を得た。
14.71g(0.05mol)のBPDA及び10.91g(0.05mol)のPMDAを2032gのNMP中に溶解した。2.32g(0.02mol)のHEAをゆっくり滴下添加し、攪拌しながら50℃で2時間反応させた。その後、6.01g(0.03mol)のODA、4.97g(0.02mol)のPAN−H及び5.41g(0.05mol)のPPDAを該溶液に添加し、完全に溶解した後、攪拌しながら50℃で6時間反応させて、第一ポリマー前駆体を含む溶液を得た。
22.07g(0.075mol)のBPDA及び16.36g(0.075mol)のPMDAを2032gのNMP中に溶解した。2.32g(0.02mol)のHEAをゆっくり滴下添加し、攪拌しながら50℃で2時間反応させた。その後、10.01g(0.05mol)のODA、4.97g(0.02mol)のPAN−H及び8.65g(0.08mol)のPPDAを該溶液に添加し、完全に溶解した後、攪拌しながら50℃で6時間反応させて、第一ポリマー前駆体を含む溶液を得た。
29.42g(0.1mol)のBPDA及び21.81g(0.1mol)のPMDAを2039gのNMP中に溶解した。2.32g(0.02mol)のHEAをゆっくり滴下添加し、攪拌しながら50℃で2時間反応させた。その後、14.02g(0.07mol)のODA、7.46g(0.03mol)のPAN−H及び10.81g(0.1mol)のPPDAを該溶液に添加し、完全に溶解した後、攪拌しながら50℃で6時間反応させて、第一ポリマー前駆体を含む溶液を得た。
36.78g(0.125mol)のBPDA及び27.27g(0.125mol)のPMDAを2038gのNMP中に溶解した。2.32g(0.02mol)のHEAをゆっくり滴下添加し、攪拌しながら50℃で2時間反応させた。その後、18.02g(0.09mol)のODA、7.46g(0.03mol)のPAN−H及び14.06g(0.13mol)のPPDAを該溶液に添加し、完全に溶解した後、攪拌しながら50℃で6時間反応させて、第一ポリマー前駆体を含む溶液を得た。
44.13g(0.15mol)のBPDA及び32.72g(0.15mol)のPMDAを2045gのNMP中に溶解した。2.32g(0.02mol)のHEAをゆっくり滴下添加し、攪拌しながら50℃で2時間反応させた。その後、22.03g(0.11mol)のODA、9.94g(0.04mol)のPAN−H及び16.22g(0.15mol)のPPDAを該溶液に添加し、完全に溶解した後、攪拌しながら50℃で6時間反応させて、第一ポリマー前駆体を含む溶液を得た。
51.49g(0.175mol)のBPDA及び38.17g(0.175mol)のPMDAを2047gのNMP中に溶解した。2.32g(0.02mol)のHEAをゆっくり滴下添加し、攪拌しながら50℃で2時間反応させた。その後、24.03g(0.12mol)のODA、12.43g(0.05mol)のPAN−H及び19.47g(0.18mol)のPPDAを該溶液に添加し、完全に溶解した後、攪拌しながら50℃で6時間反応させて、第一ポリマー前駆体を含む溶液を得た。
66.2g(0.225mol)のBPDA及び49.08g(0.225mol)のPMDAを2054gのNMP中に溶解した。2.32g(0.02mol)のHEAをゆっくり滴下添加し、攪拌しながら50℃で2時間反応させた。その後、32.04g(0.16mol)のODA、14.91g(0.06mol)のPAN−H及び24.87g(0.23mol)のPPDAを該溶液に添加し、完全に溶解した後、攪拌しながら50℃で6時間反応させて、第一ポリマー前駆体を含む溶液を得た。
44.13g(0.15mol)のBPDA及び32.72g(0.15mol)のPMDAを2050gのNMP中に溶解した。2.32g(0.02mol)のHEAをゆっくり滴下添加し、攪拌しながら50℃で2時間反応させた。その後、6.01g(0.03mol)のODA、24.85g(0.1mol)のPAN−H及び18.38g(0.17mol)のPPDAを該溶液に添加し、完全に溶解した後、攪拌しながら50℃で6時間反応させて、第一ポリマー前駆体を含む溶液を得た。
ながら50℃で6時間反応させて、第二ポリマー前駆体を形成した。結果として生じた配合物PAA−A20は、第一ポリマー前駆体及び第二ポリマー前駆体を含み、20%の固体含量を有した。第一ポリマー前駆体は、全ポリマー前駆体のモル数の30モル%の割合を占めた。
36.78g(0.125mol)のBPDA及び27.27g(0.125mol)のPMDAを2051gのNMP中に溶解した。2.32g(0.02mol)のHEAをゆっくり滴下添加し、攪拌しながら50℃で2時間反応させた。その後、2g(0.01mol)のODA、24.85g(0.1mol)のPAN−H及び15.14g(0.14mol)のPPDAを該溶液に添加し、完全に溶解した後、攪拌しながら50℃で6時間反応させて、第一ポリマー前駆体を含む溶液を得た。
58.84g(0.2mol)のBPDA及び43.62g(0.2mol)のPMDAを2076gのNMP中に溶解した。2.32g(0.02mol)のHEAをゆっくり滴下添加し、攪拌しながら50℃で2時間反応させた。その後、4g(0.02mol)のODA、44.74g(0.18mol)のPAN−H及び21.63g(0.2mol)のPPDAを該溶液に添加し、完全に溶解した後、攪拌しながら50℃で6時間反応させて、第一ポリマー前駆体を含む溶液を得た。
58.84g(0.2mol)のBPDA及び43.62g(0.2mol)のPMDAを2042gのNMP中に溶解した。2.32g(0.02mol)のHEAをゆっくり滴下添加し、攪拌しながら50℃で2時間反応させた。その後、38.05g(0.1
9mol)のODA、2.49g(0.01mol)のPAN−H及び21.63g(0.2mol)のPPDAを該溶液に添加し、完全に溶解した後、攪拌しながら50℃で6時間反応させて、第一ポリマー前駆体を含む溶液を得た。
58.84g(0.2mol)のBPDA及び43.62g(0.2mol)のPMDAを2146gのNMP中に溶解した。2.32g(0.02mol)のHEAをゆっくり滴下添加し、攪拌しながら50℃で2時間反応させた。その後、28.03g(0.14mol)のODA、14.91g(0.06mol)のPAN−H及び21.63g(0.2mol)のPPDAを該溶液に添加し、完全に溶解した後、攪拌しながら50℃で6時間反応させて、第一ポリマー前駆体を含む溶液を得た。
58.84g(0.2mol)のBPDA及び43.62g(0.2mol)のPMDAを1940gのNMP中に溶解した。2.32g(0.02mol)のHEAをゆっくり滴下添加し、攪拌しながら50℃で2時間反応させた。その後、28.03g(0.14mol)のODA、14.91g(0.06mol)のPAN−H及び21.63g(0.2mol)のPPDAを該溶液に添加し、完全に溶解した後、攪拌しながら50℃で6時間反応させて、第一ポリマー前駆体を含む溶液を得た。
使用して、片面銅張り積層板を得た。
147.11g(0.5mol)のBPDA及び109.06g(0.5mol)のPMDAを2065gのNMP中に溶解した。2.32g(0.02mol)のHEAをゆっくり滴下添加し、攪拌しながら50℃で2時間反応させた。その後、70.08g(0.35mol)のODA、24.85g(0.1mol)のPAN−H及び59.48g(0.55mol)のPPDAを該溶液に添加し、完全に溶解した後、攪拌しながら50℃で6時間反応させて、第一ポリマー前駆体を含み、20%の固体含量を有する配合物PAA−B5を得た。第一ポリマー前駆体は、全ポリマー前駆体のモル数の100モル%の割合を占めた。
294.22g(1mol)のBPDAを2012gのNMP中に溶解した。2.32g(0.02mol)のHEAをゆっくり滴下添加し、攪拌しながら50℃で2時間反応させた。その後、108.14g(1mol)のPPDAを該溶液に添加し、完全に溶解した後、攪拌しながら50℃で6時間反応させて、第二ポリマー前駆体を含み、第一ポリマー前駆体を含まない20%の固体含量を有する配合物PAA−B6を得た。
235.38g(0.8mol)のBPDA及び43.62g(0.2mol)のPMDAを2085gのNMP中に溶解した。2.32g(0.02mol)のHEAをゆっくり滴下添加し、攪拌しながら50℃で2時間反応させた。その後、60.07g(0.3mol)のODA及び75.7g(0.7mol)のPPDAを該溶液に添加し、完全に溶解した後、攪拌しながら50℃で6時間反応させて、第二ポリマー前駆体を含み、第一ポリマー前駆体を含まない20%の固体含量を有する配合物PAA−B7を得た。
ポリイミドのガラス転移温度(Tg)の測定:
片面メタルクラッド積層板からポリイミド層を取り除き、熱機械分析装置(TMA、テキサス インストルメンツからのTA Q400)を使用することにより、Tgを測定した。測定範囲は、0ないし500℃であり、温度上昇速度は、10℃/分であった。
片面メタルクラッド積層板からポリイミド層を取り除き、熱機械分析装置(TMA、テキサス インストルメンツからのTA Q400)を使用することにより、CTEを測定した。測定範囲は、0ないし500℃であり、温度上昇速度は、10℃/分であった。
上記の実施例又は比較例において製作された2つの片面銅張り積層板を、ポリイミド層を内層として及び銅箔を外層として重ね合せ、その後、20kgf/cmのライン圧力下、360℃の積層温度で、加熱したローラーにより積層し、その後、冷却して、擬似両面2層メタルクラッド積層板を得た。
上記の実施例又は比較例において製作された2つの片面銅張り積層板を、ポリイミド層を内層として及び銅箔を外層として重ね合せ、その後、190kgf/cmのライン圧力下、380℃の積層温度で、加熱したローラーにより積層し、その後、冷却して、両面2層メタルクラッド積層板を得た。
上述のライン圧力は、基板の幅により分割された一定幅を有する基板上へのローラー熱プレス機における2つのローラーにより適用される積層のための力を言及し、よって、それは、積層のためのライン圧力である。
引張強度試験は、IPC−TM−650(2.4.19)法に従う万能引張強度試験機を使用することによる、銅箔を取り除いた後の実施例及び比較例の片面銅張り積層板のポリイミドフィルムの機械的性質を測定するものである。この試験結果は、引張強度が100MPaよりも高い場合に、許容可能となる。
難燃性試験は、UL94規格に準拠してポリイミドフィルムにおいて行われた。
上記の実施例及び比較例のための関連する試験結果を表1に示した:
を提供し得る成分を含まない。結果として生じるポリイミド層の熱膨張係数は、高すぎるか又は低すぎるものであり、よって、それらはメタルクラッド積層板に適用可能でない。
Claims (14)
- 動的機械分析(DMA)により測定されるガラス転移温度を少なくとも2つ有するポリイミド樹脂。
- 約270℃ないし約315℃の範囲内の第一ガラス転移温度及び約350℃ないし約450℃の範囲内の第二ガラス転移温度を有する請求項1記載のポリイミド樹脂。
- 約280℃ないし約310℃の範囲内の第一ガラス転移温度及び約370℃ないし約445℃の範囲内の第二ガラス転移温度を有する請求項1記載のポリイミド樹脂。
- 第一ガラス転移温度が約285℃ないし約305℃の範囲内にある請求項3記載のポリイミド樹脂。
- 前記第一ガラス転移温度は、第一ポリイミドからもたらされるものであり、該第一ポリイミドは、前記ポリイミド樹脂成分の総量に基づき、約5モル%ないし約50モル%の範囲内にある請求項2記載のポリイミド樹脂。
- 前記第一ポリイミドは、前記ポリイミド樹脂成分の総量に基づき、約10モル%ないし約45モル%の範囲内にある請求項5記載のポリイミド樹脂。
- 15ないし30ppm/℃の範囲内にある熱膨張係数を有する請求項2記載のポリイミド樹脂。
- 前記第一ガラス転移温度は、第一ポリイミドからもたらされるものであり、該第一ポリイミドは、長鎖ジアミンモノマー及び芳香族ジアミンモノマーから誘導される重合単位を含む請求項2記載のポリイミド樹脂。
- 本開示で使用される長鎖ジアミンモノマーは、
各R1は、独立して、H、炭素原子数1ないし4のアルキル基又はフェニル基を表し;
kは、同一又は異なって、0より大きな整数を表し;
mは、0より大きな整数を表し;及び
R2は、炭素原子数2ないし14のアルキレン基を表す、請求項8記載のポリイミド樹脂。 - 前記長鎖ジアミンモノマーの量は、前記第一ポリイミド中に含まれる前記ジアミンモノマーの総モル数に基づき、約5モル%ないし約40モル%である請求項8記載のポリイミド樹脂。
- 前記第二ガラス転移温度は、第二ポリイミドからもたらされるものであり、該第二ポリイミドは、剛性の高いジアミンモノマーから誘導される重合単位を含み、該剛性の高いジアミンモノマーは、
- ホットプレスで接着される請求項1記載のポリイミド樹脂。
- 第一金属箔;
前記第一金属箔上に直接配置された第一ポリイミド層;
第二金属箔;及び
前記第二金属箔上に直接配置された第二ポリイミド層;
を含むメタルクラッド積層板であって、
前記第一ポリイミド層は、前記第二ポリイミド層と接触しており、前記第一ポリイミド層及び/又は前記第二ポリイミド層は、請求項1記載のポリイミド樹脂を含むメタルクラッド積層板。 - 前記第一ポリイミド層と前記第二ポリイミド層の間の剥離強度は、約3gf/cmないし約100gf/cmである、請求項13記載のメタルクラッド積層板。
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