JP2017007352A - ハードコートフィルム及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】熱可塑性樹脂フィルム上にハードコート層を設けたハードコートフィルムにおいて、通常条件下および耐湿熱条件下での密着性、耐擦傷性に優れるハードコートフィルムを提供する。
【解決手段】本発明のハードコートフィルム3は、熱可塑性樹脂フィルム1の少なくとも片面にハードコート層2が設けられてなる。該ハードコート層2は、バインダーが電離放射線硬化型樹脂バインダー及び重量平均分子量10000〜100000のスチレンアクリル樹脂バインダーからなり、且つ電離放射線硬化型樹脂バインダーとスチレンアクリル樹脂バインダーの重量配合比率を95/5〜80/20の範囲で含有する。
【選択図】図1
【解決手段】本発明のハードコートフィルム3は、熱可塑性樹脂フィルム1の少なくとも片面にハードコート層2が設けられてなる。該ハードコート層2は、バインダーが電離放射線硬化型樹脂バインダー及び重量平均分子量10000〜100000のスチレンアクリル樹脂バインダーからなり、且つ電離放射線硬化型樹脂バインダーとスチレンアクリル樹脂バインダーの重量配合比率を95/5〜80/20の範囲で含有する。
【選択図】図1
Description
本発明は、ハードコートフィルムに関し、更に詳しくは、液晶表示装置、陰極線管(CRT)表示装置、プラズマ表示装置、エレクトロルミネッセンス(EL)表示装置、タッチパネルなどの表示装置部品、及び建築物、自動車、電車の窓ガラスなどの保護フィルムとして使用することができる熱可塑性樹脂フィルム上にハードコート層を設けたハードコートフィルムに関する。
熱可塑性樹脂フィルムは、従来から、透明性、機械的性質、耐熱性、寸法安定性、電気絶縁性等に優れた性質を持つため磁気記録材料、包装材料、電気絶縁材料、各種写真材料、グラフィックアーツ材料等の多くの用途の基材として用いられている。しかしながら、フィルムの表面硬度、耐摩耗性が劣るため、他の硬い物質との接触、摩擦、引掻き等により、表面が削れ易く、表面に発生した傷は商品価値を低下させ、短期間で使用不能となる欠点がある。この問題を解決するための方法としては、熱可塑性樹脂フィルム上にハードコート層を設けることで、耐擦傷性、耐摩耗性を向上させることが考えられるが、既存のハードコート層では熱可塑性樹脂フィルムと密着し難いという問題があった。
そこで、この問題に対して、特許文献1、特許文献2には、特定の有機化合物や無機化合物を用いる化学処理等による表面の活性化法や、フィルム表面にポリエステル樹脂、アクリル樹脂、ウレタン樹脂、スルホン酸塩基含有ポリエステル樹脂、ウレタン樹脂等の各樹脂をプライマー層(易接着層)として設ける方法が開示されている。また、特許文献3には、延伸処理を施す前の熱可塑性樹脂フィルムにハードコート層を塗布し、乾燥した後、延伸、熱処理を施す方法(インラインコート法)が提案されている。
なお、ポリエステルフィルムはある程度加熱しながら一定方向に引き揃えると分子が変形方向に並ぶことで、言い換えれば結晶配向を完了させることにより強度が増す性質を有するため、ポリエステルフィルムを一軸ないし二軸方向に延伸加工を施すことは一般的に行われている。また、この延伸加工により、耐薬品性や透明性を向上させることが可能である。
しかしながら、特許文献1、特許文献2に開示されているように、熱可塑性樹脂フィルムとハードコート層との間に易接着層を設けた場合、従来と比べてポリエステルフィルムとハードコート層との密着性は改善されるものの、耐湿熱(高温高湿)条件下ではハードコート層の塗膜が剥れやすいという問題点がある。
また、特許文献3に開示されているインラインコート法では、結晶配向が完了していないポリエステルフィルムとハードコート層を構成する樹脂の伸びなどの物性に違いがあるため、延伸処理時、あるいは延伸処理後に、熱可塑性樹脂フィルムあるいはハードコート層に負荷がかかるため、基材フィルムとハードコート層との密着性などの点で十分な品質のハードコートフィルムを得ることができないという問題があった。
さらに、熱可塑性樹脂フィルムに対して熱可塑性樹脂からなるハードコート層を設けることにより、基材フィルムとハードコート層の密着性の改善が見られるものの、耐擦傷性が低下するという問題が発生する。
そこで、本発明は、熱可塑性樹脂フィルム上にハードコート層を設けたハードコートフィルムにおいて、通常条件下および耐湿熱条件下での密着性、耐擦傷性に優れるハードコートフィルム及びその製造方法を提供することを目的とする。
本発明者らは、かかる従来技術の問題点を解決するために鋭意検討した結果、熱可塑性樹脂フィルムの少なくとも片面にハードコート層が設けられたハードコートフィルムであって、該ハードコート層が電離放射線硬化型樹脂と熱可塑性樹脂の両者を含有し、且つ電離放射線硬化型樹脂と熱可塑性樹脂の重量配合比率を95/5〜80/20の範囲とすることによって、通常条件下および耐湿熱条件下のいずれの条件下でも密着性に優れ、また耐擦傷性にも優れるハードコートフィルムが得られることを見出し、本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明は以下の構成を有する発明である。
本発明は、熱可塑性樹脂フィルムの少なくとも片面にハードコート層が設けられたハードコートフィルムであって、前記ハードコート層は、電離放射線硬化型樹脂および熱可塑性樹脂を含有し、且つ前記電離放射線硬化型樹脂と前記熱可塑性樹脂の重量配合比率が95/5〜80/20の範囲であることを特徴とするハードコートフィルムである(請求項1の発明)。
本発明は、熱可塑性樹脂フィルムの少なくとも片面にハードコート層が設けられたハードコートフィルムであって、前記ハードコート層は、電離放射線硬化型樹脂および熱可塑性樹脂を含有し、且つ前記電離放射線硬化型樹脂と前記熱可塑性樹脂の重量配合比率が95/5〜80/20の範囲であることを特徴とするハードコートフィルムである(請求項1の発明)。
また、本発明は、前記熱可塑性樹脂が、スチレンアクリル樹脂であることを特徴とする請求項1に記載のハードコートフィルムである(請求項2の発明)。
また、本発明は、前記電離放射線硬化型樹脂が、1分子中に3個以上の(メタ)アクリロイルオキシ基を有することを特徴とする請求項1又は2に記載のハードコートフィルムである(請求項3の発明)。
また、本発明は、前記電離放射線硬化型樹脂が、1分子中に3個以上の(メタ)アクリロイルオキシ基を有することを特徴とする請求項1又は2に記載のハードコートフィルムである(請求項3の発明)。
また、本発明は、前記熱可塑性樹脂フィルムが、ポリエチレンテレフタレートフィルムまたはポリエチレンナフタレートフィルムであることを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載のハードコートフィルムである(請求項4の発明)。
また、本発明は、熱可塑性樹脂フィルムの少なくとも片面に、電離放射線硬化型樹脂および熱可塑性樹脂を含有し、且つ前記電離放射線硬化型樹脂と前記熱可塑性樹脂の重量配合比率が95/5〜80/20の範囲で含有する塗料を塗布してハードコート層を形成し、50℃以上の雰囲気で乾燥後、電離放射線照射を行うことを特 徴とするハードコートフィルムの製造方法である(請求項5の発明)。
本発明によれば、熱可塑性樹脂フィルム上にハードコート層を設けたハードコートフィルムであって、通常条件下および耐湿熱条件下での密着性、耐擦傷性に優れるハードコートフィルムを得ることができる。
また、本発明によれば、上記ハードコートフィルムの製造に好適な製造方法を提供することができる。
また、本発明によれば、上記ハードコートフィルムの製造に好適な製造方法を提供することができる。
本発明のハードコートフィルムは、図1に示すように、熱可塑性樹脂フィルム1の少なくとも片面にハードコート層2が設けられたハードコートフィルム3であって、前記ハードコート層2は、電離放射線硬化型樹脂および熱可塑性樹脂を含有し、且つ前記電離放射線硬化型樹脂と前記熱可塑性樹脂の重量配合比率が95/5〜80/20の範囲であることを特徴とする。
本発明において、ハードコートフィルムの基材である熱可塑性樹脂フィルムの原料としては、熱可塑性樹脂であれば特に限定されるものではなく、例えば、トリアセチルセルロース、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリエチレン、ポリトリメチレンテレフタレート、ポリプロピレン、ポリブチレンテレフタレート、ポリブチレンナフタレート、ポリスチレン、ポリメチルメタクリレート、ポリスチレングリシジルメタクリレート及びこれらの混合物を例示することができる。とりわけ、耐熱性、入手性、経済性の点からポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレートを熱可塑性樹脂フィルムの原料として用いることが好ましい。
本発明において、熱可塑性樹脂フィルムは一軸配向されていることが、ハードコート層との密着性、カールの点から好ましい。
一軸配向された熱可塑性樹脂フィルムの製造方法は特に限定されるものではないが、一例として、一軸延伸ポリエチレンテレフタレート樹脂フィルム(PET樹脂フィルム)は次のようにして製造することができる。
一軸配向された熱可塑性樹脂フィルムの製造方法は特に限定されるものではないが、一例として、一軸延伸ポリエチレンテレフタレート樹脂フィルム(PET樹脂フィルム)は次のようにして製造することができる。
PET樹脂ペレットを十分に真空乾燥した後、約280℃に溶融されたPET樹脂を溶融押し出し機にてシート状に溶融押し出しを行い、未延伸フィルムを作製する。続いて、約100℃に加熱したロールで縦方向に2.5〜5倍に延伸し、一軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルムを得る。その後、約200℃で熱処理を施し結晶配向が完了した一軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルムが得られる。
また、異なる2種の熱可塑性樹脂(例:ポリエチレンテレフタレート樹脂(PET樹脂)とポリエチレンナフタレート樹脂(PEN樹脂))の一軸配向された熱可塑性樹脂フィルムは次のように製造することができる。
十分に真空乾燥したPETペレットは押出し機を用いて280℃で溶融押出しし、十分に真空乾燥したPENペレットは押出し機を用いて300℃で溶融押出しし、Tダイ内で層状に接合し、PETが表層、PENが芯層の未延伸フィルムを作製する。なお、各層の厚さの比の調整は各押出し機の押出し量で調整することが可能である。得られたポリエチレンテレフタレート/ポリエチレンナフタレートフィルムをロール式縦延伸機で縦方向に2.5〜5倍に延伸し、約180℃で熱処理を施し、結晶配向が完了した一軸配向ポリエチレンテレフタレート/ポリエチレンナフタレートフィルムを得ることができる。
十分に真空乾燥したPETペレットは押出し機を用いて280℃で溶融押出しし、十分に真空乾燥したPENペレットは押出し機を用いて300℃で溶融押出しし、Tダイ内で層状に接合し、PETが表層、PENが芯層の未延伸フィルムを作製する。なお、各層の厚さの比の調整は各押出し機の押出し量で調整することが可能である。得られたポリエチレンテレフタレート/ポリエチレンナフタレートフィルムをロール式縦延伸機で縦方向に2.5〜5倍に延伸し、約180℃で熱処理を施し、結晶配向が完了した一軸配向ポリエチレンテレフタレート/ポリエチレンナフタレートフィルムを得ることができる。
なお、延伸倍率は上記のように2.5〜5倍の範囲であることが好ましい。延伸倍率が2.5倍未満であると十分な強度、耐薬品性、透明性を得ることができない。また、延伸倍率の上限は特に規定されるものではないが、大きくなりすぎると製造困難になると共に、延伸処理によるポリエステルフィルムの強度、耐薬品性、透明性の改善効果に優位差が見られなくなるため、5倍以下であることが好適である。
本発明において、熱可塑性樹脂フィルムの厚さは、ハードコートフィルムが使用される用途に応じて適宜選択されるが、機械的強度、ハンドリング性の関係から9〜250μmの範囲であることが好ましく、更に好ましくは12〜125μmの範囲である。
本発明において、ハードコート層を構成する電離放射線硬化型樹脂は、電子線または紫外線等の電離放射線を照射することによって硬化する透明な樹脂であれば、特に限定されるものではなく、例えば、ジトリメチロールプロパンテトラ(メタ)アクリレート、ウレタンアクリレート系樹脂、ポリエステルアクリレート系樹脂、及びエポキシアクリレート系樹脂等の中から適宜選択することができる。電離放射線硬化型樹脂として特に好ましいものは、分子内に2個以上の(メタ)アクリロイル基を有する紫外線硬化可能な多官能アクリレートからなるものが挙げられる。分子内に2個以上の(メタ)アクリロイル基を有する紫外線硬化可能な多官能アクリレートの具体例としては、ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、1,6−ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート等のポリオールポリアクリレート、ビスフェノールAジグリシジルエーテルのジアクリレート、ネオペンチルグリコールジグリシジルエーテルのジアクリレート、1,6−ヘキサンジオールジグリシジルエーテルのジ(メタ)アクリレートなどのエポキシ(メタ)アクリレート、多価アルコールと多価カルボン酸及び/またはその無水物とアクリル酸とをエステル化することによって得ることができるポリエステル(メタ)アクリレート、多価アルコール、多価イソシアネート及び水酸基含有(メタ)アクリレートを反応させることによって得られるウレタン(メタ)アクリレート、ポリシロキサンポリ(メタ)アクリレート等を挙げることができる。
上記の紫外線硬化可能な多官能アクリレートは単独または2種以上混合して用いてもよく、その含有量はハードコート層用塗料の樹脂固形分に対して、好ましくは50〜95重量%である。なお、上記の多官能(メタ)アクリレートの他に、ハードコート層用塗料の樹脂固形分に対して、好ましくは10重量%以下の2−ヒドロキシ(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、グリシジル(メタ)アクリレート等の単官能アクリレートを添加することもできる。
また、ハードコート層には硬度を調整する目的で使用される重合性オリゴマーを添加することができる。このようなオリゴマーとしては、末端(メタ)アクリレートポリメチル(メタ)アクリレート、末端スチリルポリ(メタ)アクリレート、末端(メタ)アクリレートポリスチレン、末端(メタ)アクリレートポリエチレングリコール、末端(メタ)アクリレートアクリロニトリル−スチレン共重合体、末端(メタ)アクリレートスチレン−メチルメタクリレート共重合体などのマクロモノマーを挙げることができる。これらの中でも、1分子中に3個以上の(メタ)アクリロイルオキシ基(但し、本発明において(メタ)アクリロイルオキシ基とは、アクリロイルオキシ基及びメタアクリロイルオキシ基の両方を含む意味で用いるものとする)を有するものの1種または2種以上を混合し使用することは、耐擦傷性の点から好ましい。具体的な例としては、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレートなどを例示できるが、これらに限定されるものではない。
本発明において、電離放射線硬化型樹脂を硬化させる方法としては、紫外線や電子線等の電離放射線を照射させる方法を用いることができる。この方法を用いる場合には、前記電離放射線硬化型樹脂に光重合開始剤を添加することが好ましい。光重合開始剤の具体例としては、アセトフェノン、ベンゾフェノン、ベンゾイルメチルエーテル、ベンゾイルエチルエーテル、ベンゾインイソプロピルエーテル、ベンゾインイソブチルエーテル、ジベンジル、1-ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、2,2-ジメトキシ-2-フェニルアセトフェノン、テトラメチルチウラムモノスルフィド、テトラメチルチウラムジスルフィド、チオキサントン、2-クロロチオキサントン、2-メチルチオキサントン、2-メチル-1-[4-(メチルチオ)フェニル]-2-モルフォリノプロパン-1-オン化合物などを用いることができる。これらの光重合開始剤は単体でも2種類以上を組合せて使用してもよい。光重合開始剤の添加量は、電離放射線硬化型樹脂100重量部に対して、0.01〜10重量部程度である。好ましくは2.5〜5重量部である。
本発明において、ハードコート層を構成する熱可塑性樹脂としては、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリメチルペンテン樹脂、ポリブテン樹脂、結晶性ポリブタジエン樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリブタジエン樹脂、スチレンブタジエン樹脂、スチレンアクリル樹脂、ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニル、ポリ塩化ビニリデン樹脂、エチレン酢酸ビニル共重合体(EVA)、スチレンアクリロニトリル共重合体(AS)、アクリロニトリルスチレンブタジエン共重合体(AB)、エチレンメタクリル酸共重合体(アイオノマー)、アクリルニトリルスチレンアクリルゴム共重合樹脂(AAS)、アクリロニトリルスチレン塩素化ポリエチレン共重合体(ACS)、ポリメチルメタクリレート(アクリル)樹脂、ポリテトラフルオロエチレン樹脂、エチレンポリテトラフルオロエチレン共重合体、ポリアセタール(ポリオキシメチレン)樹脂、ポリアミド樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリフェニレンエーテル樹脂、ポリエチレンテレフタレート樹脂、ポリブチレンテレフタレート樹脂、ポリアリレート(Uポリマー)樹脂、ポリエーテルスルホン樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリフェニレンスルフィド樹脂、ポリオキシベンゾイル樹脂、ポリエーテルエーテルケトン樹脂、ポリエーテルイミド樹脂、液晶ポリエステル樹脂、酢酸セルロース樹脂、酢酪酸セルロース樹脂、セロファン樹脂、セルロイド樹脂などを例示することができるがこれらに限定されるものではない。これらの熱可塑性樹脂の中では、基材の熱可塑性樹脂フィルム(特にポリエチレンテレフタレート樹脂フィルム、ポリエチレンナフタレート樹脂フィルム)との密着性の点からスチレンアクリル樹脂が好ましい。さらに、このスチレンアクリル樹脂の重量平均分子量(MW)は、10000〜100000、ガラス転移点(Tg)が50℃以上であることが好ましい。重量平均分子量が10000未満では耐溶剤性が劣るという問題点があり、100000超ではハードコート層の塗工性が低下するため好ましくない。また、スチレンアクリル樹脂のガラス転移点が50℃未満の場合、基材の熱可塑性樹脂フィルムにハードコート層を塗布した後のフィルムの巻取りにおいて、ハードコート層と基材フィルムとのブロッキングが発生するという問題点があるため好ましくない。
本発明において、ハードコート層を構成する上記電離放射線硬化型樹脂と上記熱可塑性樹脂との重量配合比率は、95/5〜80/20の範囲にあることが必要であり、更に好ましくは92/8〜85/15の範囲である。重量配合比率が95/5未満(熱可塑性樹脂の重量配合比率が5未満)では、基材の熱可塑性樹脂フィルム(特に、一軸配向熱可塑性樹脂フィルム)との密着性が低下するため好ましくない。一方、重量配合比率が80/20超(熱可塑性樹脂の重量配合比率が20超)では、基材の熱可塑性樹脂フィルム(特に、一軸配向熱可塑性樹脂フィルム)との密着性は良好であるが、耐擦傷性が低下するため好ましくない。
本発明において、ハードコート層には、基材フィルムへの塗工性の改善を目的に各種レベリング剤の使用が可能である。レベリング剤としては、弗素系、アクリル系、シリコーン系、及びそれらの付加物或いは混合物を使用することができる。その添加量は、電離放射線硬化型樹脂と熱可塑性樹脂との混合物100重量部に対し0.03〜3.0重量部の範囲での添加が可能である。
本発明において、ハードコート層には、耐光密着性の付与を目的に、非反応型或いはラジカル重合可能な(メタ)アクリロイルオキシ基を有するベンゾトリアゾール系の紫外線吸収剤、ベンゾフェノン系の紫外線吸収剤の添加が可能である。その添加量は、電離放射線硬化型樹脂と熱可塑性樹脂との混合物100重量部に対し0.05〜10.0重量部の範囲での添加が好ましい。特に好ましくは1.0〜5.0重量部である。
本発明において、ハードコート層を形成するハードコート層用塗料には、光安定化剤、熱硬化型樹脂、消泡剤も必要に応じて添加することが可能である。また、ハードコート層用樹脂を塗料化するための有機溶剤としては、沸点が50℃から150℃のものが、塗工時の作業性、乾燥性の点から好ましい。具体的な例としては、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、ノルマルプロピルアルコール、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、トルエン、メチルセロソルブ、エチルセロソルブなど公知の有機溶剤を単独或いは適宜数種類組み合わせて使用することもできる。
上記ハードコート塗料を基材の熱可塑性樹脂フィルム上へ塗布するには、公知の塗工方法を任意に用いることができる。例えば、リバースコート法、グラビアコート法、バーコート法、ダイコート法、スプレーコート法、キスコート法、ワイヤーバーコート法、カーテンコート法などが挙げられ、これ等の方法を単独或いは複数組み合わせて用いてもよい。
本発明において、ハードコート層の塗工量は、2.0g/m2から7.0g/m2の範囲にあることが好ましい。更に好ましくは、3.0〜5.0g/m2である。塗工量が2.0g/m2未満では、耐擦傷性が低下するため好ましくない。また、逆に塗工量が7.0g/m2超では、ハードコートフィルムのカールが強く筒状カールとなり易いため好ましくない。言い換えれば、ハードコート層の塗工量を2.0〜7.0g/m2の範囲に設定することにより、ハードコートフィルムの耐擦傷性とカールの両立を図ることができる。
本発明はハードコートフィルムの製造方法についても提供するものである。すなわち、本発明によれば、熱可塑性樹脂フィルムの少なくとも片面に、電離放射線硬化型樹脂および熱可塑性樹脂を含有し、且つ前記電離放射線硬化型樹脂と前記熱可塑性樹脂の重量配合比率が95/5〜80/20の範囲で含有する塗料を塗布してハードコート層を形成し、50℃以上の雰囲気で乾燥後、電離放射線照射を行うことで、通常条件下および耐湿熱条件下での上記熱可塑性樹脂フィルム基材とハードコート層との密着性に優れるとともに、耐擦傷性にも優れたハードコートフィルムを製造することができる。
上記の乾燥温度は、特に50℃以上150℃以下が望ましい。50℃未満では、電離放射線硬化型樹脂層の乾燥性が劣り、残留溶剤による悪影響で電離放射線照射後の耐擦傷性や表面硬度が低下すると共にフィルム基材との密着性が十分に得られない。また、150℃よりも高いと、フィルム基材のガラス転移温度より高くなり、基材自身の平坦性が損なわれるため好ましくない。
また、上記乾燥後に例えば紫外線照射を行う場合、紫外線照射に用いられる紫外線の波長は200〜400nmの範囲が好ましい。好ましい紫外線照射条件としては、例えば、照射量70〜500mJ/cm2であることが望ましい。紫外線の照射装置としては、例えば、高圧水銀ランプ、低圧水銀ランプ、メタルハライドランプ、エキシマランプなどのランプ光源、アルゴンイオンレーザーやヘリウムネオンレーザーなどのパルス、連続のレーザー光源などを備える照射装置を用いることが可能である。
次に、具体的実施例を挙げて本発明をさらに詳細に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。また、併せて本発明の実施例に対する比較例についても説明する。
[実施例1]
PETペレットを十分に真空乾燥した後、押し出し機に供給し、約280℃で溶融されたPET樹脂を溶融押し出し機にてシート状に溶融押し出しを行い、未延伸フィルムを作製した。続いて、約100℃に加熱したロールで縦方向に4倍延伸し、一軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルムを得た。その後、約180℃で熱処理を施し結晶配向が完了した厚さ50μmの一軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルムを作製した。次いで、作製した一軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルムの片面に、電離放射線硬化型樹脂と熱可塑性樹脂との重量配合比率が95/5となるように、(メタ)アクリロイルオキシ基を4個有する電離放射線硬化型樹脂 ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート(商品名:ライトアクリレートPE−4A、共栄社化学(株)製)123.5重量部、ガラス転移点が102℃の熱可塑性樹脂(商品名: ARUFON UC−3910、成分:スチレンアクリル系樹脂、東亜合成(株)製)6.5重量部、光重合開始剤2-メチル-1-[4-(メチルチオ)フェニル]-2-モルフォリノプロパン-1-オン(商品名:イルガキュア907、BASF(株)製)6.0重量部、>N−CH3タイプヒンダードアミン系光安定化剤(商品名:チヌビン292、BASF(株)製)4.0重量部、トルエン78重量部、酢酸エチル130重量部、エチルセロソルブ52重量部を攪拌混合して得られたハードコート層用塗料を、バーコータを用いて塗布し、80℃の乾燥炉で30秒間乾燥させ塗工量が2.0g/m2のハードコート層を形成した。これを、塗布面より60mmの高さにセットされたUV照射装置を用いUV照射量150mJ/cm2にて硬化させハードコートフィルムを作製した。
[実施例1]
PETペレットを十分に真空乾燥した後、押し出し機に供給し、約280℃で溶融されたPET樹脂を溶融押し出し機にてシート状に溶融押し出しを行い、未延伸フィルムを作製した。続いて、約100℃に加熱したロールで縦方向に4倍延伸し、一軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルムを得た。その後、約180℃で熱処理を施し結晶配向が完了した厚さ50μmの一軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルムを作製した。次いで、作製した一軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルムの片面に、電離放射線硬化型樹脂と熱可塑性樹脂との重量配合比率が95/5となるように、(メタ)アクリロイルオキシ基を4個有する電離放射線硬化型樹脂 ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート(商品名:ライトアクリレートPE−4A、共栄社化学(株)製)123.5重量部、ガラス転移点が102℃の熱可塑性樹脂(商品名: ARUFON UC−3910、成分:スチレンアクリル系樹脂、東亜合成(株)製)6.5重量部、光重合開始剤2-メチル-1-[4-(メチルチオ)フェニル]-2-モルフォリノプロパン-1-オン(商品名:イルガキュア907、BASF(株)製)6.0重量部、>N−CH3タイプヒンダードアミン系光安定化剤(商品名:チヌビン292、BASF(株)製)4.0重量部、トルエン78重量部、酢酸エチル130重量部、エチルセロソルブ52重量部を攪拌混合して得られたハードコート層用塗料を、バーコータを用いて塗布し、80℃の乾燥炉で30秒間乾燥させ塗工量が2.0g/m2のハードコート層を形成した。これを、塗布面より60mmの高さにセットされたUV照射装置を用いUV照射量150mJ/cm2にて硬化させハードコートフィルムを作製した。
[実施例2]
実施例1のハードコート層の塗工量を7.0g/m2とした以外は、実施例1と同様にしてハードコートフィルムを作製した。
[実施例3]
実施例1のハードコート層用樹脂の電離放射線硬化型樹脂と熱可塑性樹脂の重量配合比率を92/8に変更し、また、塗工量を3.0g/m2とした以外は、実施例1と同様にしてハードコートフィルムを作製した。
実施例1のハードコート層の塗工量を7.0g/m2とした以外は、実施例1と同様にしてハードコートフィルムを作製した。
[実施例3]
実施例1のハードコート層用樹脂の電離放射線硬化型樹脂と熱可塑性樹脂の重量配合比率を92/8に変更し、また、塗工量を3.0g/m2とした以外は、実施例1と同様にしてハードコートフィルムを作製した。
[実施例4]
実施例3のハードコート層の塗工量を5.0g/m2とした以外は実施例3と同様にしてハードコートフィルムを作製した。
[実施例5]
実施例1のハードコート層用樹脂の電離放射線硬化型樹脂と熱可塑性樹脂の重量配合比率を85/15に変更し、また、塗工量を3.0g/m2とした以外は、実施例1と同様にしてハードコートフィルムを作製した。
実施例3のハードコート層の塗工量を5.0g/m2とした以外は実施例3と同様にしてハードコートフィルムを作製した。
[実施例5]
実施例1のハードコート層用樹脂の電離放射線硬化型樹脂と熱可塑性樹脂の重量配合比率を85/15に変更し、また、塗工量を3.0g/m2とした以外は、実施例1と同様にしてハードコートフィルムを作製した。
[実施例6]
実施例5のハードコート層の塗工量を5.0g/m2とした以外は実施例5と同様にしてハードコートフィルムを作製した。
[実施例7]
実施例1のハードコート層用樹脂の電離放射線硬化型樹脂と熱可塑性樹脂の重量配合比率を80/20に変更した以外は、実施例1と同様にしてハードコートフィルムを作製した。
実施例5のハードコート層の塗工量を5.0g/m2とした以外は実施例5と同様にしてハードコートフィルムを作製した。
[実施例7]
実施例1のハードコート層用樹脂の電離放射線硬化型樹脂と熱可塑性樹脂の重量配合比率を80/20に変更した以外は、実施例1と同様にしてハードコートフィルムを作製した。
[実施例8]
実施例7のハードコート層の塗工量を7.0g/m2とした以外は、実施例7と同様にしてハードコートフィルムを作製した。
[実施例9]
実施例1のハードコート層に用いる電離放射線硬化型樹脂組成物として、1分子中に2個の(メタ)アクリロイルオキシ基を有するポリエチレングリコールジメタクリレート(商品名:サートマーSR210、サートマー・ジャパン(株)製)に変更した以外は実施例1と同様にしてハードコートフィルムを作製した。
実施例7のハードコート層の塗工量を7.0g/m2とした以外は、実施例7と同様にしてハードコートフィルムを作製した。
[実施例9]
実施例1のハードコート層に用いる電離放射線硬化型樹脂組成物として、1分子中に2個の(メタ)アクリロイルオキシ基を有するポリエチレングリコールジメタクリレート(商品名:サートマーSR210、サートマー・ジャパン(株)製)に変更した以外は実施例1と同様にしてハードコートフィルムを作製した。
[実施例10]
実施例1で熱可塑性樹脂フィルムとして使用した一軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルムの代わりに、十分に真空乾燥したPENペレットを押し出し機に供給し、300℃で溶融されたPEN樹脂を溶融押し出し機にてシート状に溶融押し出しを行い、未延伸フィルムを作製した後、約100℃に加熱したロールで縦方向に3.5倍延伸し、一軸配向ポリエチレンナフタレートフィルムを得た。その後、約180℃で熱処理を施し結晶配向が完了した厚み50μmの一軸配向ポリエチレンナフタレートフィルムを基材フィルムとして用いたこと以外は、実施例1と同様にしてハードコートフィルムを作製した。
実施例1で熱可塑性樹脂フィルムとして使用した一軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルムの代わりに、十分に真空乾燥したPENペレットを押し出し機に供給し、300℃で溶融されたPEN樹脂を溶融押し出し機にてシート状に溶融押し出しを行い、未延伸フィルムを作製した後、約100℃に加熱したロールで縦方向に3.5倍延伸し、一軸配向ポリエチレンナフタレートフィルムを得た。その後、約180℃で熱処理を施し結晶配向が完了した厚み50μmの一軸配向ポリエチレンナフタレートフィルムを基材フィルムとして用いたこと以外は、実施例1と同様にしてハードコートフィルムを作製した。
[実施例11]
実施例10のハードコート層の塗工量を7.0g/m2とした以外は、実施例10と同様にしてハードコートフィルムを作製した。
[実施例12]
実施例10のハードコート層用樹脂の電離放射線硬化型樹脂と熱可塑性樹脂の重量配合比率を80/20に変更した以外は、実施例10と同様にしてハードコートフィルムを作製した。
実施例10のハードコート層の塗工量を7.0g/m2とした以外は、実施例10と同様にしてハードコートフィルムを作製した。
[実施例12]
実施例10のハードコート層用樹脂の電離放射線硬化型樹脂と熱可塑性樹脂の重量配合比率を80/20に変更した以外は、実施例10と同様にしてハードコートフィルムを作製した。
[実施例13]
実施例12のハードコート層の塗工量を7.0g/m2とした以外は、実施例12と同様にしてハードコートフィルムを作製した。
[実施例14]
実施例1で熱可塑性樹脂フィルムとして使用した一軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルムの代わりに、十分に真空乾燥したPETペレットは押出し機を用いて280℃で溶融押出し、また、十分に真空乾燥したPENペレットは押出し機を用いて300℃で溶融押出し、Tダイ内で層状に接合し、未延伸フィルムを作製した。このとき、PETが表層、PENが芯層であり、各層の厚さの比が50(PET):50(PEN)となるように各押出し機にて押出し量を調整した。この未延伸フィルムを、ロール式縦延伸機を用いて縦方向に3.5倍に延伸し、一軸配向ポリエチレンテレフタレート/ポリエチレンナフタレートフィルムを作製した。続いて、同一条件にて、溶融押し出しと延伸処理を2回繰返し、その後、約180℃で熱処理を施し結晶配向が完了した厚み50μmの一軸配向ポリエチレンテレフタレート/ポリエチレンナフタレートフィルムを基材フィルムとして用いたこと以外は、実施例1と同様にしてハードコートフィルムを作製した。
実施例12のハードコート層の塗工量を7.0g/m2とした以外は、実施例12と同様にしてハードコートフィルムを作製した。
[実施例14]
実施例1で熱可塑性樹脂フィルムとして使用した一軸配向ポリエチレンテレフタレートフィルムの代わりに、十分に真空乾燥したPETペレットは押出し機を用いて280℃で溶融押出し、また、十分に真空乾燥したPENペレットは押出し機を用いて300℃で溶融押出し、Tダイ内で層状に接合し、未延伸フィルムを作製した。このとき、PETが表層、PENが芯層であり、各層の厚さの比が50(PET):50(PEN)となるように各押出し機にて押出し量を調整した。この未延伸フィルムを、ロール式縦延伸機を用いて縦方向に3.5倍に延伸し、一軸配向ポリエチレンテレフタレート/ポリエチレンナフタレートフィルムを作製した。続いて、同一条件にて、溶融押し出しと延伸処理を2回繰返し、その後、約180℃で熱処理を施し結晶配向が完了した厚み50μmの一軸配向ポリエチレンテレフタレート/ポリエチレンナフタレートフィルムを基材フィルムとして用いたこと以外は、実施例1と同様にしてハードコートフィルムを作製した。
[比較例1]
実施例1のハードコート層用樹脂の電離放射線硬化型樹脂と熱可塑性樹脂の重量配合比率を98/2に変更した以外は、実施例1と同様にしてハードコートフィルムを作製した。
[比較例2]
実施例1のハードコート層用樹脂の電離放射線硬化型樹脂と熱可塑性樹脂との重量配合比率を75/25に変更した以外は、実施例1と同様にしてハードコートフィルムを作製した。
実施例1のハードコート層用樹脂の電離放射線硬化型樹脂と熱可塑性樹脂の重量配合比率を98/2に変更した以外は、実施例1と同様にしてハードコートフィルムを作製した。
[比較例2]
実施例1のハードコート層用樹脂の電離放射線硬化型樹脂と熱可塑性樹脂との重量配合比率を75/25に変更した以外は、実施例1と同様にしてハードコートフィルムを作製した。
[比較例3]
実施例5のハードコート層用樹脂の電離放射線硬化型樹脂と熱可塑性樹脂の重量配合比率を98/2に変更した以外は、実施例1と同様にしてハードコートフィルムを作製した。
[比較例4]
実施例5のハードコート層用樹脂の電離放射線硬化型樹脂と熱可塑性樹脂の重量配合比率を75/25に変更した以外は、実施例1と同様にしてハードコートフィルムを作製した。
実施例5のハードコート層用樹脂の電離放射線硬化型樹脂と熱可塑性樹脂の重量配合比率を98/2に変更した以外は、実施例1と同様にしてハードコートフィルムを作製した。
[比較例4]
実施例5のハードコート層用樹脂の電離放射線硬化型樹脂と熱可塑性樹脂の重量配合比率を75/25に変更した以外は、実施例1と同様にしてハードコートフィルムを作製した。
[比較例5]
実施例1のハードコート層用樹脂を電離放射線硬化型樹脂のみで構成した以外は、実施例1と同様にしてハードコートフィルムを作製した。
[比較例6]
実施例1のハードコート層用樹脂を熱可塑性樹脂のみで構成した以外は、実施例1と同様にしてハードコートフィルムを作製した。
実施例1のハードコート層用樹脂を電離放射線硬化型樹脂のみで構成した以外は、実施例1と同様にしてハードコートフィルムを作製した。
[比較例6]
実施例1のハードコート層用樹脂を熱可塑性樹脂のみで構成した以外は、実施例1と同様にしてハードコートフィルムを作製した。
以上作製した実施例及び比較例の各ハードコートフィルムについて、以下の評価を行い、結果を表1(実施例)及び表2(比較例)に示す。
(1)塗工量
メトラー・トレード(株)製メトラーML−230型の電子天秤を用い、ハードコートフィルムと基材の熱可塑性樹脂フィルムを試料として用い、下記の計算式によりハードコート層の塗工量を算出した。
なお、サンプルは、縦50cm、横20cmのサンプルを2枚使用した(試料は1m2とした)。
計算式 塗工量=ハードコートフィルム重量−熱可塑性樹脂フィルム重量
(1)塗工量
メトラー・トレード(株)製メトラーML−230型の電子天秤を用い、ハードコートフィルムと基材の熱可塑性樹脂フィルムを試料として用い、下記の計算式によりハードコート層の塗工量を算出した。
なお、サンプルは、縦50cm、横20cmのサンプルを2枚使用した(試料は1m2とした)。
計算式 塗工量=ハードコートフィルム重量−熱可塑性樹脂フィルム重量
(2)密着性−1
恒温恒湿条件下(温度23℃、湿度53%RH)で、作製したハードコートフィルムのハードコート層上に、碁盤目剥離試験治具を用い1mm2のクロスカットを100個作製し、積水化学工業(株)製粘着テープNo.252をその上に貼り付け、ヘラを用いて均一に押し付けた後、90度方向に剥離し、ハードコート層の残存個数を4段階評価した。評価基準は、下記の通りである。なお、◎と○評価品を、密着性は良好とした。
◎:100個、○:99〜95個、△:94〜50個、×:49〜0個
恒温恒湿条件下(温度23℃、湿度53%RH)で、作製したハードコートフィルムのハードコート層上に、碁盤目剥離試験治具を用い1mm2のクロスカットを100個作製し、積水化学工業(株)製粘着テープNo.252をその上に貼り付け、ヘラを用いて均一に押し付けた後、90度方向に剥離し、ハードコート層の残存個数を4段階評価した。評価基準は、下記の通りである。なお、◎と○評価品を、密着性は良好とした。
◎:100個、○:99〜95個、△:94〜50個、×:49〜0個
(3)密着性−2
作製したハードコートフィルムを湿熱保存下(温度80℃、湿度90%RH)で3日間保存した後、取り出し、恒温恒湿条件下(温度23℃、湿度53%RH)で30分間放置後、上記(2)と同様な評価を行った。
作製したハードコートフィルムを湿熱保存下(温度80℃、湿度90%RH)で3日間保存した後、取り出し、恒温恒湿条件下(温度23℃、湿度53%RH)で30分間放置後、上記(2)と同様な評価を行った。
(4)耐擦傷性
作製したハードコートフィルムのハードコート層面を、スチールウール#0000を用い、荷重500gをかけ10往復する摩擦試験にて、傷の付き具合を次の基準で評価した。なお、◎と○評価品を、耐擦傷性は良好とした。
◎:傷の発生なし。○:5本以下の傷が発生する。△:傷が6〜10本発生する。×:傷が10本超発生する。
作製したハードコートフィルムのハードコート層面を、スチールウール#0000を用い、荷重500gをかけ10往復する摩擦試験にて、傷の付き具合を次の基準で評価した。なお、◎と○評価品を、耐擦傷性は良好とした。
◎:傷の発生なし。○:5本以下の傷が発生する。△:傷が6〜10本発生する。×:傷が10本超発生する。
(5)カール
作製したハードコートフィルムを縦20cm、横25cmに裁断し、ハードコート面を上にして恒温恒湿条件下(温度23℃、湿度53%RH)で30分間保管した後、取り出し、試料の4角のカール高さを測定し、その平均値により4段階評価した。評価基準は、下記の通りである。なお、◎と○評価品を、カールは良好とした。
◎:0〜5mm、○: 6〜10mm、△:11〜25mm、×:25mm超或いは筒状カール
作製したハードコートフィルムを縦20cm、横25cmに裁断し、ハードコート面を上にして恒温恒湿条件下(温度23℃、湿度53%RH)で30分間保管した後、取り出し、試料の4角のカール高さを測定し、その平均値により4段階評価した。評価基準は、下記の通りである。なお、◎と○評価品を、カールは良好とした。
◎:0〜5mm、○: 6〜10mm、△:11〜25mm、×:25mm超或いは筒状カール
上記表1の結果から、ハードコート層が、電離放射線硬化型樹脂および熱可塑性樹脂を含有し、且つ電離放射線硬化型樹脂と熱可塑性樹脂の重量配合比率が95/5〜80/20の範囲である実施例1〜14のハードコートフィルムは、通常条件下および耐湿熱条件下での密着性、耐擦傷性、カールのいずれの特性も良好であることが確認できた。
これに対し、上記表2の結果から、電離放射線硬化型樹脂と熱可塑性樹脂の重量配合比率が本発明の範囲外である比較例1〜4のハードコートフィルムでは、通常条件下および耐湿熱条件下での密着性、耐擦傷性のいずれかの特性が不良である。また、ハードコート層用樹脂として電離放射線硬化型樹脂のみを含有する比較例5のハードコートフィルムでは、通常条件下および耐湿熱条件下での密着性、耐擦傷性、カールのいずれの特性も不良である。また、ハードコート層用樹脂として熱可塑性樹脂のみを含有する比較例6のハードコートフィルムでは、通常条件下および耐湿熱条件下での密着性、カールは良好であるものの、耐擦傷性が得られない。
1 熱可塑性樹脂フィルム
2 ハードコート層
3 ハードコートフィルム
2 ハードコート層
3 ハードコートフィルム
Claims (5)
- 熱可塑性樹脂フィルムの少なくとも片面にハードコート層が設けられたハードコートフィルムであって、
前記ハードコート層を構成するバインダーは、電離放射線硬化型樹脂バインダーおよび重量平均分子量10000〜100000のスチレンアクリル樹脂バインダーからなり、且つ前記電離放射線硬化型樹脂バインダーと前記スチレンアクリル樹脂バインダーの重量配合比率が95/5〜80/20の範囲であることを特徴とするハードコートフィルム。 - 前記スチレンアクリル樹脂は、ガラス転移点(Tg)が50℃以上であることを特徴とする請求項1に記載のハードコートフィルム。
- 前記電離放射線硬化型樹脂は、1分子中に3個以上の(メタ)アクリロイルオキシ基を有することを特徴とする請求項1又は2に記載のハードコートフィルム。
- 前記熱可塑性樹脂フィルムは、ポリエチレンテレフタレートフィルムまたはポリエチレンナフタレートフィルムであることを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載のハードコートフィルム。
- 熱可塑性樹脂フィルムの少なくとも片面にハードコート層を設けたハードコートフィルムの製造方法であって、
電離放射線硬化型樹脂バインダーおよび重量平均分子量10000〜100000のスチレンアクリル樹脂バインダーからなるバインダーを含むハードコート層が形成されるように、前記熱可塑性樹脂フィルムの少なくとも片面に、電離放射線硬化型樹脂および重量平均分子量10000〜100000のスチレンアクリル樹脂を含有し、且つ前記電離放射線硬化型樹脂と前記スチレンアクリル樹脂の重量配合比率が95/5〜80/20の範囲で含有する塗料を塗布して前記ハードコート層を形成し、50℃以上の雰囲気で乾燥後、電離放射線照射を行うことを特徴とするハードコートフィルムの製造方法。
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Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0948934A (ja) * | 1995-08-08 | 1997-02-18 | Nippon Kayaku Co Ltd | 紫外線硬化型樹脂組成物及びハードコート剤 |
JP2011084687A (ja) * | 2009-10-19 | 2011-04-28 | Aica Kogyo Co Ltd | 硬化性樹脂組成物、フィルムおよび成型方法 |
JP2013022843A (ja) * | 2011-07-21 | 2013-02-04 | Nitto Denko Corp | 透明導電性フィルムおよびタッチパネル |
-
2016
- 2016-10-03 JP JP2016195546A patent/JP2017007352A/ja active Pending
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