JP2016536143A - 金属／セラミックはんだ接続部を生成する方法 - Google Patents

Abstract

本発明は、コーティングされていないセラミック体１の、金属部分２、３に対する、物質的に結合された金属−セラミックはんだ接続部を、金属はんだ４を使用することによって生成する方法であって：５０％の割合の酸素親和性元素を有する金属部分２、３を選択するステップと；少なくとも８０％のアルミニウム酸化物、ジルコニウム酸化物、ケイ素酸化物又はそれらの合金を有するセラミック体１を選択するステップと；非活性、共晶又は近共晶のはんだ４を選択するステップと；互いの表面間に中間空間を有するセラミック体１及び金属部分２、３を用いて構造体を形成するステップであって、はんだを中間空間の近く又は中間空間の中に導入するステップと；構造体をオーブン内に入れ、構造体のまわりに真空を適用するステップと；オーブンをはんだ４の液相線温度ＴＬより高いはんだ温度Ｔまで加熱するステップと；はんだ付け持続時間Δｔにわたってはんだ温度を維持するステップとを特徴とする方法について記載する。本発明はまた、そのような接続部、及びセラミックのブシュ、及びそのような接続部を有する高温センサに関する。

Description

本発明は、金属はんだを用いて、コーティングされていないセラミック体と金属部分との物質的に結合された金属／セラミックはんだ接続部を生成する方法であって、セラミック体及び金属部分は、互いに対して調整された熱膨張係数を有している方法、並びにコーティングされていないセラミック体の表面と金属部分の表面との間に、少なくともある程度はんだで充填された中間空間を有する金属／セラミックはんだ接続部、並びに電気供給ラインを高温の空間内に電気的及び熱的に絶縁して置くための接続デバイスについて記載するものである。

いくつかの技術分野では、セラミック体は、はんだ付け（ｓｏｌｄｅｒｉｎｇ）方法によって金属部分に接続される。このタイプの金属／セラミックはんだ接続部は、様々な用途のセンサのためのプラグ・ダクトなど、主に小型化された構成要素の分野において特に重要である。

図１ａに、一例として、従来技術による金属／セラミックはんだ接続部をセラミック体１と金属部分（ここでは鋼部分として実現されている）との間に生成するのに必要な作業ステップが示され、ここでは高温センサのセラミック・ダクト６が作られる。

第１のステップＩでは、提供される接続点は、Ｍｏ／Ｍｎペーストを用いることによって、例えばペーストを噴霧し又は拡散させ、その後還元雰囲気下で約１４００℃に焼付ける（ｓｔｏｖｉｎｇ）ことによって層に適用されなければならず、それにより、金属化（メタライズ）されたセラミックが得られる。

次のステップＩＩでは、液体のＡｇＣｕはんだが、セラミック体１のニッケルめっきされたセラミックの表面及び接続される金属部分を濡らすように、金属化のガルバニック・ニッケルめっきも行われる。セラミック体１を準備するこれらのステップの後、取り付けステップＩＩＩにおいて、ここでは鍔部（カラー）及び／又は接触担体である金属部分がセラミック体１のところ又はその上に位置決めされ得、且つはんだが適用され得る。各部分を互いに対して位置決めした後、それらは、はんだ付け処理ステップＩＶによって接合位置で互いに高温で接続される。セラミックの表面は、従来技術によればコーティングされなければならず、このコーティングは、ステップＩ及びＩＩによって行われる。

ステップＩ〜ＩＶを経過した後の、従来技術の方法によるはんだ接続部が図１ｂに断面図として示され、ここで金属部分２’、３’は、はんだ４によって物質的に結合された形でセラミック体１に接続されている。ニッケルでめっきされた金属コーティングの形である、セラミック体１のセラミックの表面のコーティング１１をはっきりと認識することができる。簡単に商業的に入手可能である、使用されたはんだ４は、金属部分２’、３’とコーティングされたセラミックの表面とを物質的に結合する形で互いに接続している。

セラミック体のコーティングは絶対に必要であり、且つきわめて複雑である。この場合、金属化されたセラミックの濡れ性を改善するために、ステップＩＩにおいてニッケルめっきが追加的に行われる。

十分に厚い追加の金属化層及び／又は追加の保護層が適用されるため、さらなる処理は、セラミック体及び金属部分の小さい寸法に対しては困難であり、比較的大きい許容誤差で実施することしかできない。

セラミックの表面と金属部分と間のはんだ接続部の生成を容易にするために、独国特許第１９７３４２１１Ｃ２号では、セラミックの表面を反応性成分で機械的にコーティングし、その後同じ成分を金属部分にはんだ付けすることが提案された。コーティングは、例えばチタンを含有するシート又はロッドをセラミックの表面にこすりつけることによって実施することができる。ここに記載される単純なコーティング方法が十分適切に機能するかどうかは明らかではない。しかし、保護層が適用されない場合には、速やかに酸化が始まるため、コーティングの生成後、できるだけすぐにはんだ接続部を生成しなければならない。

適切な接続結果を与えるはんだ付け処理による接続方法が、欧州特許第３５６６７８号によって知られており、はんだ付け処理は、コーティング、及びニッケルめっき、及びその後の取り付けの後に行われる。

米国特許第４５９１５３５号には、酸素親和性元素を有する活性はんだ４’を用いることにより、コーティングなしの又は金属化されていないセラミック体を、鋼で作製された金属部分に接続することが可能であることが示されている。この場合、事前のセラミック体の金属化及びニッケルめっき処理を省くことが可能になり、したがって、図２による結果として得られる方法は、ただ１回の取り付けステップＩＩＩ、及び活性はんだ４’を用いたはんだ付け処理ＩＶを有する。この場合、はんだ付け処理ＩＶは、活性はんだ４’に対して知られている温度範囲で実施された。物質的に結合される接続は、活性はんだを用いて行われ、例えばチタンなどの酸素親和性元素は、はんだ内で既に合金化されていた。活性はんだは、従来型のはんだのように流動せず、毛管現象の効果を用いることができないため、活性はんだによる接続部には、非活性はんだの使用に比べて高い融点が必要であり、また接合される構成要素の設計に特別の注意が必要である。活性はんだ４’によって得られるセラミック／金属接続部は、セラミック体、活性はんだ及び金属部分が、互いに明確に区別され得る層を形成する構造を示す。

独国実用新案第２０２０１００１６３５７Ｕ１号によるセンサの場合、センサ素子はセラミック体の中に配置され、セラミック体は、はんだ接続部によって生成される金属接触部によって接触させることができる。使用されるはんだは、活性はんだである。

独国公開特許第１０２０１０００３１４５Ａ１号による圧力センサの場合、測定用の膜が、Ｚｒ／Ｎｉ／Ｔｉ合金の硬い活性はんだによって気密に接続される。第２の硬い活性はんだが、測定用の膜の変換器からの主要な信号経路を測定用の電子機器に接続する。

独国特許第１９７３４２１１Ｃ２号 欧州特許第３５６６７８号 米国特許第４５９１５３５号 独国実用新案第２０２０１００１６３５７Ｕ１号 独国公開特許第１０２０１０００３１４５Ａ１号 米国特許第７７７１８３８号 欧州特許第２２６３８２０号

活性はんだは、簡単に商業的に入手することができず、大体は専門的な供給業者から比較的高いコストで入手しなければならない。活性はんだは、非活性はんだに比べて高い融点又は高い処理温度を有するため、セラミック体内の熱応力が高くなり、そのため、より亀裂を生じやすくなる。これは、金属とセラミックの熱膨張係数が異なるためである。２つの構成要素は、高温で互いに接続された場合、それらが再び室温に達した後に必ず応力が生じる。活性はんだの高いはんだ温度に達するためには、高いエネルギー消費も必ず必要になる。

セラミック体をコーティングせずに活性はんだを用いるときには、セラミックの表面と、鋼で作製された金属部分の表面との間の毛細管間隙が活性はんだで完全に充填されないため、はんだ接続部は、例えば本明細書に記載されるダクトには不都合なフィレット状の継ぎ目の形状を有する。はんだが毛細管に完全に浸透する前に活性成分が既に消費されている可能性があり、その結果、セラミック体と金属部分の間の間隙が物質的に結合された形で完全に接続されない可能性があるため、活性はんだは、毛細管のはんだ接続部には不適切である。事前の金属化及びニッケルめっきが行われる従来技術による金属／セラミックはんだ接続部を生成するには、層の厚さが変わる可能性があるため、一般的に０．０５ｍｍの毛細管はんだ間隙幅が想定される。

本発明の目的は、コーティングされていないセラミック体と金属部分との物質的に結合された金属／セラミックはんだ接続部を生成する方法であって、セラミック体及び金属部分は互いに対して調整された熱膨張係数を有しており、また製造が難しくコストがかかる活性はんだの使用、及びセラミック体への特別な事前コーティングが省かれるはずである方法を創出することである。達成される目的は、コストを下げるために、できるだけ経費をかけずに金属／セラミックはんだ接続部を実現することを含む。さらに、接続部は、高い需要、特に壊れにくく砕けにくいということを満足するべきである。

本発明による方法を用いると、事前に金属化する場合と同様、適切に毛細管はんだ流れを制御することが可能になり、その結果、生成される金属／セラミック接続部の高い機械的耐荷重性が得られ、金属／セラミック接続部は特に、比較的高い剪断負荷にも耐える。

本発明の一部の目的は、このタイプの金属／セラミック接続部を用いて、２００℃を超える使用温度に適した、少なくとも１つの高温センサ用のセラミック・ダクトを創出することにある。

本発明はさらに、本発明による方法によって生成された、セラミック体と金属部分の間の金属／セラミックはんだ接続部に関する。

この目的は、主請求項の特徴部分に記載される方法により達成される。本発明に従って、以下のステップが実行される：少なくとも５０％の割合の酸素親和性元素を有する金属部分と、少なくとも８０％がアルミニウム酸化物、ジルコニウム酸化物、ケイ素酸化物又はそれらの混合物で構成されるセラミック体とが選択される。さらに、非活性、共晶又は実質的に共晶のはんだが提供される。その後、セラミック体及び金属部分を用いて構造体が構築され、ここでセラミック体及び金属部分は、互いにそれらの表面間に中間空間を形成する。セラミック体及び金属部分は、互いにもたれ合うようにすることもでき、結果として得られる中間空間は完全に満足できる。この場合、はんだは、中間空間の近く又は中間空間の中に導入される。その後、構造体はオーブン（炉）の中に入れられ、はんだを有する構造体のまわりに、真空又は酸素を含まない保護ガス雰囲気が設けられる。次いで、オーブンは、はんだの液相線温度ＴＬより高いはんだ温度Ｔ、好ましくは高くとも液相線温度ＴＬより６０℃高い温度になされる（ＴＬ＜Ｔ≦ＴＬ＋６０℃）。次いで、溶解した金属部分の一部と共にはんだが混合相領域Ｍを形成し、中間空間を完全に充填し濡らすまで、所定のはんだ持続時間Δｔにわたって、オーブン内のこのはんだ温度Ｔが維持される。その後、構造体は放置され、再び周囲温度まで冷却される。

本発明によるこの方法の利点は、非活性はんだがチタンを全く含有しないため、より低いはんだ温度を設定することが可能であることにある。より低いはんだ温度は、室温まで冷却した後、完成した部分がより低い応力を有することを意味する。

加えて、チタンを含有するはんだは、大体において含有するチタンが多すぎ、その結果接続部が壊れやすくなることがわかっている。本ケースでは、接続部はまさに、接続に必要である、若しくは必要を超えないだけのチタン又は金属からの他の酸素親和性元素を得る。結果として、高品質の接続部が得られる。

さらに、前述の方法を用いると、例えば米国特許第７７７１８３８号のようにチタンを含有するはんだを用いて実現することができない、毛細管（ｃａｐｉｌｌａｒｙ）はんだ接続部が可能になる。

特に、酸素を含まない保護ガス又は真空下で接続部は生成され、したがって酸化が起こらない。例えば銅を含有する金属の場合など従来の方法では、例えば欧州特許第２２６３８２０号のように、直接結合する間にはんだとして使用される酸化物の層が形成される。

以下では、本発明の主題に関する好ましい例示的な実施例を、添付図面と共に説明する。

従来技術による、商業的に入手可能なはんだを用いて、少なくとも部分的に金属化されたセラミック体を金属部分に結合することにより金属／セラミックはんだ接続部を生成する方法を概略的に示す図である。 図１ａによる方法を用いて生成された金属／セラミックはんだ接続部の断面図の顕微鏡画像である。 活性はんだを用いて金属化を省いた、従来技術によるはんだ付け処理を概略的に示す図である。 金属／セラミックはんだ接続部を生成する方法による、方法の概要を示す図である。 本発明による方法を用いて生成された金属／セラミックはんだ接続部の断面の顕微鏡画像である。 はんだ融解前の、セラミック体の金属部分に対する配置に関する断面図である。 高温センサのセラミック・ダクトが得られる、はんだ付け処理後のセラミック体及び金属部分の断面図である。 はんだ付け処理前の、図４によるセラミック・ダクト及び追加的にはんだ付けされるディスクの断面図である。 はんだ付け処理後の、図４によるセラミック・ダクト及び追加的にはんだ付けされたディスクの断面図である。 セラミック・ダクトが取り付けられた高温センサを示す図である。

以下に記載する、物質的に結合された金属／セラミックはんだ接続部を生成するための本発明による方法は、図４〜６に示すようなセラミック・ダクト６に基づいて説明され、このセラミック・ダクト６は、コーティングされていないセラミック体１の、金属部分２、３に対する、物質的に結合された接続部によって作られる。セラミック体１及び金属部分２、３の熱膨張係数は、互いに調和するように、すなわち互いに同様であるように選択される。セラミック体１の少なくとも８０％は、アルミニウム二酸化物（サファイア）、ケイ素二酸化物、又はそれらの混合物で構成すべきである。本発明によれば、セラミック体１はコーティングされず、したがって金属化（メタライズ）及びニッケルめっきされたセラミック体の表面を有していない。これにより、従来技術による同様の方法に比べて、本発明による方法では作業ステップが省かれる。

はんだ４として、従来型の比較的安価な金属の非活性はんだが使用される。使用されるはんだ４は、共晶又は近共晶であることが重要である。例えばＡｇＣｕ、ＡｇＣｕＰｄ、ＡｕＮｉなどの銀又は金ベースのはんだ形態のはんだが特に好ましい。固相線温度及び液相線温度ＴＬは、等しい（はんだ４が共晶であることを意味する）か、両方の温度の違いが５Ｋ未満である（近共晶と呼ばれる）べきである。さらに、使用されるはんだ４は、はんだ付け処理ＩＶの間、構成要素の熱負荷が低い状態にとどまるように、好ましくは液相線温度ＴＬ＜１０００℃の低融点のはんだ４であるべきである。はんだ４は、特にフィルム又はワイヤの形で存在することができる。金属部分２、３とセラミック体１は、同様であるとしても同じではない熱膨張係数を有するので、低い製造温度ではそれらの間の応力に関する危険性が低減される。

接続される金属部分２、３は、本明細書に示す方法を用いて物質的に結合された形でセラミック体に接続することができるように、少なくとも５０％の割合の酸素親和性元素を有していなければならない。好ましくは、金属部分２、３は、チタン、ハフニウム若しくはジルコニウム、又はそれらの元素の合金から選択される。

取り付けステップＩＩＩにおいて、接続される金属部分２、３は、コーティングされていないセラミック体１のセラミック体表面のところ又はその上に位置決めされ、互いに整列した状態に保持され、このときセラミック体１の表面とセラミック体１に面する金属部分２、３の表面との間には、中間空間又は毛細管間隙（ｃａｐｉｌｌａｒｙ ｇａｐ）が形成される。このために、保持デバイスを用いることができる。互いに対する位置決めの後又は位置決めと同時に、はんだ４が中間空間の領域又は中間空間に入れられる。中間空間は毛細管間隙として構成されることができ、したがってセラミック体２及び金属部分２、３と接触させることができる。

この場合、はんだ４は、ワイヤ形のはんだ４又ははんだフィルム４の形状を有することができる。はんだフィルム４は、中間空間内に置くことが好ましく、中間空間を充填することもできる。

セラミック体１、金属部分２、３及びはんだ４を有する構造体を移動させた後、真空下のはんだ温度Ｔのオーブンの中で、又は保護ガス雰囲気中で、はんだ付け処理ＩＶが行われる。酸化が起こらないように、構造体は、酸素を含まない環境に置くことが重要である。この方法は、設定されたはんだ温度Ｔ（オーブン内での構造体の温度）に敏感であるため、これを正確に設定し、はんだ付け持続時間Δｔにわたって一定に保つことが可能でなければならない。

実験によれば、５〜１０分のはんだ付け持続時間Δｔにわたって銀ベースのはんだ４を用いるときには、７８０℃を数度上回る、例えば３〜５℃高いはんだ温度Ｔでも良好な結果が得られることが示されている。しかしながら、はんだ付け持続時間Δｔの間、はんだ温度Ｔを、選択されたはんだ４の液相線温度ＴＬより高く、且つ選択されたはんだ４の液相線温度プラス６０℃以下になるように選択することが重要である。したがって、はんだ温度Ｔは、ＴＬ＜Ｔ≦ＴＬ＋６０℃の間であるように選択しなければならない。

はんだ付け処理の後、互いに接続された構成要素、すなわちセラミック体１及び金属部分２、３は冷却され、その結果、これらの構成要素の間の中間空間の中に、物質的に結合された接続部（ｍａｔｅｒｉａｌｌｙ−ｂｏｎｄｅｄ ｃｏｎｎｅｃｔｉｏｎ）が生成される。

これまでに知られている従来技術を用いると、コーティングされていないセラミック体と金属部分２、３との間の金属／セラミックはんだ接続部は、特別な活性はんだを用いてしか生成することができなかった。本発明によれば、本明細書に記載される方法に活性はんだは用いられず、むしろ従来型の非活性はんだ４が用いられる。その一方、５０％の割合の酸素親和性元素を有する金属部分２、３が用いられ、より古い温度Ｔの設定が、ＴＬ＜Ｔ≦ＴＬ＋６０℃の間の小さい所定の温度範囲内であることが決定的である。

はんだ付け処理ＩＶにおいて、はんだ４は融解して、金属部分２、３の金属表面を濡らす。加えて、金属部分２、３の一部が溶解し、金属部分２、３の酸素親和性元素からなる組成物がはんだ４へ運ばれ、はんだ４の中に溶解する。非活性はんだ４が金属部分２、３からの酸素親和性元素と混合した、混合相領域Ｍが生成される。少なくとも５０％の割合の酸素親和性元素を有する金属部分２、３を用いることによって、無限量の酸素親和性元素が利用可能になるため、はんだ付け処理ＩＶの間、特に必要である的確な量の活性成分が非活性はんだ４へ安定的に送られる。したがってこの場合、はんだ付け処理ＩＶの間、非活性はんだ４は、酸素親和性元素が金属部分２、３から放出されることによって活性化される。それに対応して、セラミック体１及び金属部分２、３は、はんだ４及び混合相領域Ｍによって物質的に結合された形で互いに接続される。特にはんだ付け処理の間、中間空間又は毛細管はんだ間隙Ｋに面する金属部分２、３であって、金属部分２、３の表面に垂直である３μｍ以上の厚さの金属部分２、３は完全に溶解し、はんだ４と共に中間空間又は毛細管はんだ間隙Ｋを充填する。

図３ｂによる断面図でわかるように、はんだ付け処理ＩＶの間、金属部分２、３の組成物がはんだ４に溶け込み、その結果、はんだ４及び金属部分の塊から作られた混合相領域Ｍが形成される。金属部分２、３の酸素親和性材料とのはんだ付け処理工程の間、融解したはんだ４が集積して、金属部分２、３とコーティングされていないセラミック体１との間に、金属及びはんだ４から作られた混合相領域Ｍが形成され、中間空間を充填し、そして２つの部分を物質的に結合された形で互いに接続する。

それに対応して、はんだ付け処理ＩＶの間に、表面内の金属部分２、３の塊の一部が消費され、それに対応して、金属部分２、３が腐食される。このことは、図３ｂにおいて点線で示されるこの境界線が直線に伸びていないことから理解することができる。対照的に、図１ｂに示す従来技術による金属／セラミックはんだ接続部の顕微鏡画像は、明確に識別可能であり且つはっきりと直線的に範囲を定められた金属部分２’、３’及びセラミック体の境界面との境界面を示している。図３ｂは色づけして示されていないため、この黒／白図では、金属部分２、３とはんだ４の間の境界を識別することができない。それゆえ境界は点線を用いて強調されている。図３ｂの境界線はしたがって直線状ではなく、これは表面の一部がはんだと混合しているためである。

はんだ温度Ｔがセラミック体１の融解温度より明らかに低いため、セラミック体１の表面は変わらない。混合相領域Ｍのはんだ４及び融解した金属は、金属部分の表面とセラミック体の表面との間の中間空間又は毛細管はんだ間隙Ｋの全体を充填する。混合相領域Ｍには、高濃度の酸素親和性元素が金属部分２、３の近くに存在し、その濃度が金属部分２、３からの距離が増すにつれて減少する濃度勾配が設けられる。この場合、混合相領域Ｍの厚さは、中間空間又は毛細管はんだ間隙幅ｋに対応する。

実験では、毛細管はんだ間隙Ｋに面し、金属部分２、３の表面に垂直である３０μｍ超の厚さの領域において、金属部分２、３の表面の各部が完全に溶解することが示されている。はんだ付け処理ＩＶの間、金属部分２、３の材料のこの溶解した量が、はんだ４と共に中間空間又は毛細管はんだ間隙Ｋを充填する。

図４及び５には、コーティングされていないセラミック体１及び少なくとも１つの金属部分２、３を有する様々なダクト６、６’を断面図として示すが、図４ａ及び５ａは取り付けステップＩＩＩの後の断面図であり、図４ｂ及び５ｂははんだ付け処理ＩＶの後の断面図である。

図４ａには高温センサ用のダクト６が示されており、高温センサは図示されていないが、ダクト６は、セラミック体１と、ここではグレード５チタン材料から形成される金属の鍔部２及び金属の接触支持体３とで構成される。セラミック体１及び金属部分２、３は互いに整列させた状態で取り付けられ、金属部分２、３は互いに電気的に絶縁されるようにセラミック体１に締結される。セラミック体１の表面部分と対向して配置された金属部分２との間に、一定の毛細管はんだ間隙幅ｋを有する毛細管はんだ間隙Ｋが形成される。接触支持体３は、セラミック体１に対して、接触支持体３の表面とセラミック体１の端面の表面との間に中間空間が形成されるような形で整列される。

ＡｇＣｕはんだ４は、ワイヤはんだ、はんだフィルム又はペーストの形で存在するはんだとして使用され、鍔部２とセラミック体１の間の毛細管はんだ間隙Ｋの近くに配置される。さらに、はんだ４は、セラミック体１の端面と接触支持体３の表面との間の中間空間内に、フィルムの形で配置される。ＡｇＣｕはんだ４は、７２重量％の銀及び２８重量％の銅の割合で構成される。コーティングされていないセラミック体１を使用するため、簡単且つ再現性のある形で、０．０３ｍｍ未満の所定の毛細管はんだ間隙幅ｋを得ることができる。金属部分２、３をセラミック体１と接触させて配置し、２つの表面の不均一性のみによって中間空間が生じるようすることもできる。これは、金属部分２、３とセラミック体１の表面間の毛細管作用によってはんだ４が流動し、所望の接続を生成するのに十分である。したがって、金属部分２、３及びセラミック体１は、例えば互いの頂部に平らに置くことができる。

はんだ４の配置を含む取り付けステップＩＩＩが完了した後、構造体は、真空オーブンの中で真空化され、はんだ付け処理ＩＶが、７８０℃より少し高い、例えば３〜５℃高いはんだ温度で５分間行われる。結果を図４ｂに示す。はんだ付け処理ＩＶの間に、はんだ４が毛細管はんだ間隙Ｋを完全に充填する。金属部分２、３のチタンの組成物がはんだ４に溶け込み、ゼロより大きい範囲を有する混合相領域Ｍが形成される。実験では、はんだ接続部は高密度であり、セラミック体１は亀裂がない状態のままであることが示されている。接触支持体３とセラミック体１の間の中間空間も完全に充填され、この場合も、物質的に結合された接続部が得られる。

図５ａ及び５ｂに示すように、ここでは鋼グレード１．４３０１から作製された２つのディスク５であるさらなる付加部分を、やはり同じはんだ付け処理ＩＶで金属部分２、３にはんだ付けすることができる。ここでもＡｇＣｕはんだ４が使用され、セラミック体１と接触支持体３の間、及び接触支持体３とディスク５の間の毛細管はんだ間隙Ｋの近く又は中間空間内にＡｇＣｕはんだ４が導入される。はんだ付け処理は、同じはんだ温度Ｔで、同じはんだ付け持続時間Δｔにわたって実施された。実験は、はんだ付け処理ＩＶの後、高密度で亀裂のない接続部を示していた。

図６に、ハウジング７に取り付けられた測定要素９を有する高温センサ１０を示す。セラミック・ダクトとも呼ばれるダクト６によって、導体８がハウジング７から電気的に絶縁される。供給ラインが、コーティングされていないセラミック体１を通して案内され得、セラミック体１は金属化層を含まず、供給ラインは、ここではＡｌ_２０_３として構成され、ハウジング７を横断して測定要素９に達する。ここではグレード５チタンである酸素親和性要素が５０％である少なくとも１つの部分を有する鍔部２が、金属／セラミックはんだ接続部及びはんだ４によって物質的に結合された形でセラミック体１に接続される。ここで説明する高温センサ１０のハウジング７は、鍔部２に締結される。接触支持体３は、金属／セラミック接続部によってセラミック体１の端面に接続される。このタイプの高温センサ１０は、例えば内燃機関の燃焼チャンバの中に配置することができ、測定要素９の供給ラインは、燃焼チャンバ及び高温センサ１０のハウジング７から電気的に分離される。したがって、測定要素９で検知された電荷を、損失なく送ることが可能である。そのような高温１０は、特に１００℃超〜３５０℃の温度範囲内で使用される。

事前に金属化する必要がないため、セラミック体１として選択されるセラミックは、いかなるガラス相も含まないようにすることができる。結果として、より高い電気絶縁を特徴とするより純粋なセラミックを用いることができる。セラミック体は、０〜６重量％のガラス相部分を有するように選択することができる。

加えて、セラミック体１を有するコーティングされていないダクト６は、従来技術の方法を用いて可能であるよりも狭い質量及び形状の許容誤差で製造することができる。

また、金ベースのはんだ４を用いて製造された、ダクトを有するこのタイプの（１つ又は複数の）金属／セラミック接続部は、３５０℃より高い適用温度でヘリウム・タイトでもあり、これは様々な使用分野において望ましい。

非活性はんだ４を用いるとき、活性はんだを用いるときより低いはんだ温度Ｔを設定することができる。これは、それに応じてはんだ付け処理ＩＶの間に生じる応力負荷が低減されるため有利である。

１ コーティングされていないセラミック体
２ 金属部分／鍔部（少なくとも５０％の酸素親和性元素）
２’ 金属部分
３ 金属部分／接触支持体（少なくとも５０％の酸素親和性元素）
３’ 金属部分
４ 共晶／近共晶の非活性はんだ（銀又は金ベース）
４’ 活性はんだ
５ （鋼又はニッケルベースの合金で作製された）ディスク
６ ダクト／セラミック・ダクト
６’ ダクト／セラミック・ダクト
７ ハウジング
８ 導体
９ 測定要素
１０ 高温センサ
１１ 金属化部
Ｉ コーティング・ステップ＋加熱
ＩＩ ニッケルめっき
ＩＩＩ 取り付けステップ
ＩＶ はんだ付け処理
Δｔ はんだ付け持続時間
ＬＴ はんだの液相線温度
Ｍ 混合相領域
Ｋ 毛細管はんだ間隙
ｋ 毛細管はんだ間隙幅

Claims (19)

1. コーティングされていないセラミック体（１）の、金属部分（２、３）への、物質的に結合された金属／セラミックはんだ接続部を生成する方法であって、金属はんだ（４）が同時に使用され、また前記セラミック体（１）と前記金属部分（２、３）の熱膨張係数が互い対して調整されている方法において：
   ５０％の割合の酸素親和性元素を有する前記金属部分（２、３）を選択するステップと、
   少なくとも８０％がアルミニウム酸化物、ジルコニウム酸化物、ケイ素酸化物又はそれらの混合物からなる前記セラミック体（１）を選択するステップと；
   非活性、共晶又は近共晶のはんだ（４）を提供するステップと；
   前記セラミック体（１）及び前記金属部分（２、３）を用いて構造体を形成するステップであって、前記セラミック体（１）及び前記金属部分（２、３）の表面が互いに対して中間空間を形成し、前記はんだが前記中間空間の近く又は前記中間空間の中に導入されるステップと；
   前記構造体をオーブン内に入れるステップと；
   前記はんだ（４）を有する前記構造体の周囲に、真空又は酸素を含まない保護ガス雰囲気を適用するステップと；
   前記オーブンを、前記はんだ（４）の液相線温度（ＴＬ）より高いはんだ温度（Ｔ）まで加熱するステップ（ＩＶ）と；
   溶解した金属部分（２、３）の一部と共に混合相領域（Ｍ）を形成する前記はんだ（４）が前記中間空間を完全に満たし且つ濡らすまで、所定のはんだ持続時間（Δｔ）にわたって、前記オーブン内の前記はんだ温度を維持するステップと
   を含むことを特徴とする方法。
2. 前記オーブンが、最大で、前記はんだ（４）の前記液相線温度（ＴＬ）より６０℃高い温度Ｔまで加熱される（ＴＬ＜Ｔ≦ＴＬ＋６０℃）、請求項１に記載の方法。
3. 前記金属部分（２、３）が、酸素親和性元素として、チタン、ハフニウム若しくはジルコニウム、又はそれらの元素の合金を有する、請求項１又は２に記載の方法。
4. 前記はんだ持続時間（Δｔ）が５〜１０分の間である、請求項１から３までの一項に記載の方法。
5. 液相線温度（ＴＬ）が１０００℃以下である低融点の非活性はんだ（４）が使用される、請求項１から４までの一項に記載の方法。
6. 銀ベース又は金ベースのはんだ（４）、特にＡｇＣｕはんだ、ＡｇＣｕＰｄはんだ又はＡｕＮｉはんだが使用される、請求項５に記載の方法。
7. 前記はんだ（４）が、ワイヤはんだ、はんだフィルム又はペーストの形で存在する、請求項１から６までの一項に記載の方法。
8. 前記中間空間が毛細管はんだ間隙（Ｋ）を形成する、請求項１から７までの一項に記載の方法。
9. 前記中間空間の大きさ（ｋ）が０．０３ｍｍ以下であるように、前記金属部分（２、３）及び前記セラミック体（１）が位置決めされる、請求項１から８までの一項に記載の方法。
10. 前記セラミック体（１）が０〜６重量％のガラス相部分を有する、請求項１から９までの一項に記載の方法。
11. 物質的に結合された金属／セラミックはんだ接続部であって、コーティングされていないセラミック体（１）の表面と金属部分（２、３）の表面との間に、少なくともある程度はんだ（４）で満たされた中間空間を有し、前記セラミック体（１）の少なくとも８０％が、アルミニウム酸化物、ジルコニウム酸化物、ケイ素酸化物、又はそれらの混合物からなる接続部において、
    前記金属部分（２、３）が、少なくとも５０％の割合の酸素親和性元素を有すること、
    前記セラミック体（１）の少なくとも８０％が、アルミニウム酸化物、ジルコニウム酸化物、ケイ素酸化物、又はそれらの混合物からなること、
    前記はんだ（４）が共晶又は近共晶の非活性はんだ（４）であり、前記中間空間は、混合相領域（Ｍ）を形成する組成物であって、溶解した金属部分（２、３）の一部と前記はんだ（４）とから構成される合金である組成物によって完全に満たされており、また混合相領域（Ｍ）から金属部分（２、３）への移行が漸進的であるように構成されていること
    を特徴とする接続部。
12. 前記中間空間が毛細管はんだ間隙（Ｋ）として構成される、請求項１１に記載の接続部。
13. 前記混合相領域（Ｍ）が、前記毛細管はんだ間隙（Ｋ）の毛細管はんだ間隙幅（ｋ）に対応する厚さを有する、請求項１２に記載の接続部。
14. 前記金属部分（２、３）が、チタン、ハフニウム、ジルコニウム、又はそれらの元素の合金を含む、請求項１１から１３までの一項に記載の接続部。
15. 前記混合相領域（Ｍ）が、銀ベース又は金ベースのはんだ（４）、特にＡｇＣｕはんだ、ＡｇＣｕＰｄはんだ又はＡｕＮｉはんだ、及び溶解した金属部分（２、３）の一部によって形成される、請求項１１から１４までの一項に記載の接続部。
16. 前記はんだ付け処理の間、前記中間空間又は前記毛細管はんだ間隙Ｋに面する前記金属部分（２、３）であって、該金属部分（２、３）の表面に垂直な３μｍ以上の厚さの前記金属部分（２、３）が完全に溶解して、前記はんだ（４）と共に前記中間空間又は毛細管はんだ間隙Ｋを満たす、請求項１１から１５までの一項に記載の接続部。
17. 導体（８）が電気的及び／又は熱的に絶縁されてハウジング（７）を通過することを可能にするセラミック・ダクト（６）として構成された、請求項１１から１６までの一項に記載の接続部。
18. 前記セラミック・ダクト（６）が、測定要素（９）に接続された導体（８）を包んでいる、ハウジング（７）内の請求項１７に記載のセラミック・ダクト。
19. 請求項１８によるセラミック・ダクト（６）を有する高温センサ。

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