JP2016533413A - 金属ナノ粒子分散物 - Google Patents
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Abstract
Description
、いわゆる焼結添加物が、焼結温度をさらに低下させるために特許文献20のポリマー分散剤とともに使用される。焼結添加物すなわち特殊なカルボン酸若しくはスルホン酸の量は分散物の総重量に基づき2wt%以上である。
それを用いて高導電性金属層若しくはパターンを中程度の硬化条件で製造し得る金属ナノ粒子分散物を提供することが本発明の一目的である。
金属ナノ粒子分散物
本発明の金属ナノ粒子分散物は、金属ナノ粒子、および50μmol/(g金属)未満の無機酸または該分散物から形成される金属層若しくはパターンの硬化中にこうした酸を生成することが可能な化合物を含んでなる。
金属ナノ粒子は元素若しくは合金の形態の1種若しくはそれ以上の金属を含んでなる。金属は好ましくは銀、金、銅、ニッケル、コバルト、モリブデン、パラジウム、白金、スズ、亜鉛、チタン、クロム、タンタル、タングステン、鉄、ロジウム、イリジウム、ルテニウム、オスミウム、アルミニウムおよび鉛よりなる群から選択される。銀、銅、モリブデン、アルミニウム、金、銅若しくはそれらの組合せに基づく金属ナノ粒子がとりわけ好ましい。銀ナノ粒子が最も好ましい。
金属ナノ粒子分散物は、50μmol/(g金属)未満の無機酸または該分散物から形成される金属層若しくはパターンの硬化中にこうした酸を生成することが可能な化合物を含んでなる。
O3、H3P02、H4P2O7、HNO3、H3B03、HCl04、HCl03S、H2FO3P、HPF6、H2Se03、H3NO3S、H2S03およびHBF4である。
本発明の別の態様において、分散物から形成される金属層若しくはパターンの硬化中にこうした酸を生成することが可能な無機酸前駆体を、無機酸の代わりに若しくはそれに加えて使用する。
ましくは60分未満、より好ましくは30分未満、最も好ましくは15分未満である。硬化温度は好ましくは250℃未満、より好ましくは200℃未満、最も好ましくは160℃未満である。
分散媒は好ましくは式I、
R1およびR2は場合によっては置換されているアルキル基を表し、ならびに
R1およびR2は環を形成することができ、
の溶媒を含んでなる。
Lは場合によっては置換されている直鎖状若しくは分枝状C2−C11アルキレン基である、
の溶媒を含んでなる。
分散媒は分散剤、典型的にはポリマー分散剤を含有しうる。しかしながら、こうしたポリマー分散剤(若しくは他の添加物)は低焼結温度で金属ナノ粒子分散物を用いて製造されてコーティングの導電性を低下させうるため、それらを使用しないことが好ましい。
それぞれ金属含有インク若しくは金属含有コーティング溶液ともまた称される金属含有印刷液若しくはコーティング液を金属ナノ粒子分散物から製造しうる。
金属含有印刷液若しくはコーティング液から印刷若しくは被覆される金属層若しくはパターンは、従来の金属含有印刷液若しくはコーティング液で得られるものと比較して、より低い焼結温度で、より導電性にされることができる。
金属ナノ粒子分散物は、無機酸若しくはこうした酸を生成する化合物が、最終的な金属ナノ粒子分散物中の該酸若しくは酸前駆体の濃度が50μmol/g金属未満、好ましくは25μmol/g金属未満、より好ましくは1.0μmol/g金属未満、最も好ましくは0.1μmol/g金属未満になるように製造方法中に添加される限り、こうした分散物のいずれの既知の製造方法によっても製造し得る。
金属ナノ粒子分散物の好ましい一製造方法は:
−金属前駆体粒子を、式I
R1およびR2は場合によっては置換されているアルキル基を表し、および
R1およびR2は環を形成することができる、
の溶媒を含んでなる分散媒中に分散させる段階;ならびに
−金属前駆体を還元剤で還元して金属ナノ粒子を形成する段階を含んでなり、
ここで無機酸若しくはこうした酸を生成することが可能な化合物が、最終的な金属ナノ粒子分散物中の該酸若しくは酸前駆体の濃度が50μmol/(g金属)未満、好ましくは25μmol/(g金属)未満、より好ましくは1.0μmol/(g金属)未満、最も好ましくは0.1μmol/(g金属)未満になるように製造方法中若しくはその終了時に添加される。
パールミル、コロイドミル、高速ディスペンサー、複式ローラー、ビーズミル、ペイントコンディショナーおよび三本組ローラーである。ガラス、セラミック、金属およびプラスチックのような多くの異なる種類の素材を粉砕媒として使用しうる。分散物は超音波エネルギーを使用してもまた製造しうる。
本発明の金属ナノ粒子分散物の別の好ましい製造方法は:
−金属前駆体を、
(a)式I
R1およびR2は場合によっては置換されているアルキル基を表し、
R1およびR2は環を形成することができる、
の溶媒、ならびに
(b)式III
R−COOH
式III
式中
Rは場合によっては置換されているC2−C7アルキル、アルケニル、アルキニル若しくはシクロアルキル基である、
のカルボン酸
を含んでなる分散媒に添加することにより金属前駆体分散物若しくは溶液を形成する段階;
−金属前駆体を還元剤で還元して金属ナノ粒子を形成する段階;
−金属ナノ粒子を沈降させて、最低15wt%の金属ナノ粒子を含んでなる濃縮された金属ナノ粒子分散物を得る段階を含んでなり、
ここで無機酸若しくはこうした酸を生成することが可能な化合物が、最終的な金属ナノ粒子分散物中の該酸若しくは酸前駆体の濃度が50μmol/(g金属)未満、好ましくは25μmol/(g金属)未満、より好ましくは1.0μmol/(g金属)未満、最も好ましくは0.1μmol/(g金属)未満になるように製造方法中若しくはその終了時に添加される。
R−COOH
式III
式中、
Rは場合によっては置換されているC2−C7アルキル、アルケニル、アルキニル若しくはシクロアルキル基である、
のカルボン酸を含有する。
少なくとも部分的にさらに除去するため、得られた沈降物で実施する。
以下の実施例で使用される全部の物質は、別の方法で明記されない限りALDRICH
CHEMICAL Co.(ベルギー)およびACROS(ベルギー)のような標準的供給源から容易に入手可能であった。全部の物質は別の方法で明記されない限りさらなる精製を伴わず使用した。
・ButylcellosolveTMはDOW CHEMICALSからのブチルグリコールエーテルである。
・Dowanol PMTMはDOW CHEMICALSからの1−メトキシ−2−プロパノールである。
・KlucelTMJはHERCULESからのヒドロキシプロピルセルロースである。
・ELEMENTISからの消泡剤(疎水性に改変されたシリカを含有するポリシロキサン)DAPRO DF 6800。
・BYK Additives & Instrumentsからの湿潤添加物Disperbyk(登録商標)−2025。
・IPAはイソプロピルアルコールである。
・EtOAcは酢酸エチルである。
・AcOHは酢酸である。
・THFはテトラヒドロフランである。
・MEKはメチルエチルケトンである。
・DMAはN,N−ジメチルアセトアミドである。
・NMPはN−メチルピロリドンである。
・UMICOREからの酸化銀。
銀ナノ粒子分散物NPD−01ないしNPD−06の製造
576.0gの2−ピロリドン、576.0gのエタノールおよび1728.0gのYTZパールを2リットルPE容器に添加した。この混合物に320.0gの酸化銀(Umicoreから)を添加した。閉鎖された容器をその後「ローラーミル」上に24時間置いた。YTZパールを除去した後、ある量の2−ピロリドン中のHClの5wt%溶液を該混合物に添加して、表1に示されるところのHClの量を有する前分散物を得た。
SER=(π/ln2)*(V/I)
式中
SERはΩ/ で表現される層の表面抵抗であり;
πは3.14におよそ等しい数学的定数であり;
ln2は、0.693におよそ等しい、値2の自然対数に等しい数学的定数であり;
Vは4点プローブ測定装置の電圧計により測定される電圧であり;
Iは4点プローブ測定装置により測定されるソース電流であり、
により計算した。
ρAgは銀の密度(10.49g・cm-3)でありかつσAgは銀の比導電率(6.3 105S/cmに等しい)であり、
を使用して導電率を銀のバルク導電率のパーセンテージとして計算することにより決定した。
銀ナノ粒子分散物NPD−07ないしNPD−09の製造
25.0gの酸化銀(Umicoreから)を、45.0gのエタノール、44.8gの2−ピロリドン、およびある量の2−ピロリドン中の酸前駆体AP−03の10wt%溶液の混合物に撹拌しながら添加して、表2に示されるところのAP−03の量を有する前分散物を得た。該前分散物をその後24時間攪拌した。
銀ナノ粒子分散物NPD−10ないしNPD−14の製造
NPD−10ないしNPD−14は、酸前駆体としてAP−03の代わりにAP−02を表4に示される量で使用することにより、実施例2に記述されるとおり製造した。
銀ナノ粒子分散物NPD−15ないしNPD−51の製造
金属ナノ粒子分散物NPD−15ないし20を、実施例1でのとおりしかし表5に示されるところの酸を使用して製造した。
銀ナノ粒子分散物NPD−52ないしNPD−63の製造
78.0gの酸化銀を、275.0gのペンタン酸および401.0gの2−ピロリドンを含有する1l反応槽に撹拌しながらゆっくりと添加した。混合物の温度を25℃で保った。
銀ナノ粒子分散物NPD−52に表7に示されるところの多様な酸を添加した。
Claims (15)
- 金属ナノ粒子を含んでなる金属ナノ粒子分散物であって、50μmol/(g金属)未満の無機酸または該分散物から形成される金属層若しくはパターンの硬化中にこうした酸を生成することが可能な化合物を含んでなることを特徴とする、分散物。
- 無機酸が、HCl、HBr、HI、HF、H2SO4、HNO3、H3PO2およびH3PO4よりなる群から選択される、請求項1に記載の金属ナノ粒子分散物。
- 無機酸がHCl若しくはHBrである、請求項1に記載の金属ナノ粒子分散物。
- 式III
R−COOH
式III
式中RはC2−C7アルキル、アルケニル、アルキニル若しくはシクロアルキル基である、の付加的な酸をさらに含んでなる、先行する請求項のいずれかに記載の金属ナノ粒子分散物。 - 金属ナノ粒子が銀ナノ粒子である、先行する請求項のいずれかに記載のナノ粒子分散物。
- 請求項1ないし6のいずれかに記載の金属ナノ粒子分散物、ならびに増粘剤、高沸点溶媒および湿潤剤から選択される1種若しくはそれ以上の添加物を含んでなるコーティング液または印刷液。
- 増粘剤がセルロース誘導体である、請求項7に記載のコーティング液または印刷液。
- 高沸点溶媒が、ジエチレングリコール、1−メトキシ−2−プロパノールおよび2−ブトキシエタノールから選択される、請求項7若しくは8に記載のコーティング液または印刷液。
- 蒸発段階、沈降段階若しくは超音波処理段階もまた含んでなり、ここで分散媒の少なくとも一部分が蒸発される、請求項10に記載の方法。
- −金属前駆体を、
(a)式I
R1およびR2は場合によっては置換されているアルキル基を表し、R1およびR2は環を形成することができる、
の溶媒、ならびに
(b)式III
R−COOH
式III
式中
Rは場合によっては置換されているC2−C7アルキル、アルケニル、アルキニル若しくはシクロアルキル基である、
のカルボン酸を含んでなる分散媒に添加することにより金属前駆体分散物若しくは溶液を形成する段階、
−金属前駆体を還元剤で還元して金属ナノ粒子を形成する段階、
−金属ナノ粒子を沈降させて、最低15wt%の金属ナノ粒子を含んでなる高度に濃縮された金属ナノ粒子分散物を得る段階を含んでなり、
ここで無機酸若しくはこうした酸を生成することが可能な化合物が該製造方法中若しくはその終了時に添加される、
金属ナノ粒子分散物の製造方法。 - 請求項1ないし6のいずれかに記載の金属ナノ粒子分散物または請求項7ないし9のい
ずれかに記載の印刷液若しくはコーティング液を支持体上に塗布する段階、次いで硬化段階を含んでなる、導電性金属層若しくはパターンの製造方法。 - 硬化段階が160℃若しくはそれ未満の温度で実施される、請求項13に記載のパターンの導電性金属層の製造方法。
- 硬化段階が30分若しくはそれ未満の間実施される、請求項13若しくは14に記載の導電性金属層若しくはパターンの製造方法。
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