JP2016525587A - 強化ポリプロピレン組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
衝撃改質組成物は、エラストマー組成物でブレンドすることによって靭化されたマトリックスポリマーを含む。一実施形態では、マトリックスポリマーはポリプロピレンである。本明細書で開示されるポリマーブレンドを調製するために、当業者に既知の任意のポリプロピレンが使用されてもよい。ポリプロピレンの非限定的な例としては、低密度ポリプロピレン(LDPP)、高密度ポリプロピレン(HDPP)、高溶融強度ポリプロピレン(HMS−PP)、耐衝撃性ポリプロピレン(HIPP)、アイソタクチックポリプロピレン(iPP)、及びシンジオタクチックポリプロピレン(sPP)等、ならびにそれらの組み合わせが挙げられる。
多峰性分子量分布(MMWD)エラストマーは、少なくとも高分子量(HMW)画分及び低分子量画分(LMW)を含み、重合型のエチレン及びα−オレフィンコモノマーを含む。エラストマーの生成に使用するための好適なコモノマーには、スチレン、プロピレン、1−ブテン、1−ヘキセン、1−オクテン、4−メチル−1−ペンテン、ノルボルネン、1−デセン、1,5−ヘキサジエン、またはそれらの組み合わせが含まれる。好ましくは、MMWDエラストマーは2つの画分を有する。各画分は、1.5〜3の間の分子量分布(MWD)を有する。HMW画分は、100Kg/モルを超える、好ましくは150Kg/モルを超える、より好ましくは200Kg/モルを超えるMWを有する。高MW画分のMwは、75Kg/モル以上でなければならない。HMW画分分子量に好適な範囲には、75kg/モル〜600kg/モル、100kg/モル〜400kg/モル、及び150kg/モル〜300kg/モルが含まれる。低MW画分は、50Kg/モル未満、好ましくは25Kg/モル未満の分子量MWを有する。低MW画分のMwは、5Kg/モル以上でなければならない。LMW画分分子量に好適な範囲には、5kg/モル〜50kg/モル、7kg/モル〜25kg/モル、10kg/モル〜20kg/モルが含まれる。高MW画分は、30重量%〜90重量%、好ましくは40重量%〜80重量%、及びより好ましくは50重量%〜70重量%の総エラストマーである。低MW画分は、10〜最大70重量%、好ましくは20〜最大60重量%、及びより好ましくは30重量%〜50重量%の総エラストマーである。このエラストマーは、I10/I2>8、より好ましくは>15を特徴とするせん断減粘性を有する。I10/I2は、好ましくは8〜120、より好ましくは15〜60、なおより好ましくは25〜45である。
用語「ブロックコポリマー」または「セグメント化コポリマー」は、ペンダントまたはグラフト式よりもむしろ、直線様式で結合された2つ以上の化学的に別個の区域またはセグメント(「ブロック」と称される)を含むポリマー、つまり重合官能性については末端から末端に結合(共有結合)される化学的に異なる単位を含むポリマーを指す。好ましい実施形態では、ブロックは、本明細書に組み込まれるコモノマーの量または種類、密度、結晶の量、結晶の種類(例えば、ポリエチレン対ポリプロピレン)、かかる組成物のポリマーに特有の結晶サイズ、立体規則性の種類または度合(アイソタクチックまたはシンジオタクチック)、レジオレギュラリティまたはレジオイレギュラリティ、長鎖分岐またはハイパーブランチを含む分岐の量、均質性、もしくは任意の他の化学的または物理的特性が異なる。本発明のブロックコポリマーは、好ましい実施形態において触媒と組み合わせたシャトリング剤の効果により、ポリマーの多分散性(PDIまたはMw/Mn)及びブロック長の分布の両方の独特の分布を特徴とする。
抗酸化剤(例えば、ヒンダードフェノール系(例えば、Irganox(商標)1010)、ホスファイト(例えば、Irgafos(商標)168))、粘着性添加剤(例えば、PIB)、抗ブロック添加剤、顔料、及び充填剤(例えば、タルク、珪藻土、ナノ充填剤、粘土、金属粒子、ガラス繊維もしくは粒子、カーボンブラック、他の強化繊維等)等の添加剤もまた、配合物内に含まれ得る。好ましくは、組成物は、ポリマーの総重量に基づいて、0重量%〜35重量%、1重量%〜25重量%、及びより好ましくは5重量%〜25重量%の量でタルクを含む。他の添加剤は、0.01重量%〜1重量%の量で存在してもよい。
有用な加工物品または部品を、様々な射出成形方法(例えば、Modern Plastics Encyclopedia/89,Mid October 1988 Issue,Volume 65,Number 11,pp.264−268,“Introduction to Injection Molding”及びpp.270−271,“Injection Molding Thermoplastics”において開示されるものであり、この開示は参照により本明細書に組み込まれる)及びブロー成形方法(例えば、Modern Plastics Encyclopedia/89,Mid October 1988 Issue,Volume 65,Number 11,pp.217−218,“Extrusion−Blow Molding”において開示されるものであり、この開示は参照により本明細書に組み込まれる)、ならびに異形押出を含む様々な方法を使用して、本明細書で開示される配合物から作製することができる。加工物品のいくつかには、燃料タンク、屋外用家具、パイプ、自動車用コンテナ用途、自動車用バンパー、計器盤、ホイールカバー及びグリル、ならびに例えば、冷凍コンテナ等を含む他の家庭用及び個人用物品が含まれる。当然ながら、当業者もまた、ポリマーを組み合わせて屈折率を有利に使用し、冷凍コンテナ等の最終使用物品の透明性を改善または維持することもできる。
ASTM D 792によって、密度が測定される。
試料は、およそ3gのテトラクロロエタン−d2/オルトジクロロベンゼンの50/50の混合物を、10mmのNMR管中の0.4gの試料へ添加することによって調製される。試料は、管及びその含有物を150℃まで加熱することによって溶解され、均質化される。データは、100.5MHzの13C共振周波数に対応する、JEOL Eclipse(商標)400MHz分光器またはVarian Unity Plus(商標)400MHz分光器を使用して収集される。データは、6秒のパルス繰り返し遅延を伴うデータファイル当たり4000トランジェントを使用して取得される。定量分析のための最小限の信号対ノイズ比を達成するために、複数のデータファイルが一緒に追加される。スペクトル幅は、32Kのデータポイントの最小限のファイルサイズを伴う25,000Hzである。試料は、10mmの広帯域プローブ内で、130℃で分析される。コモノマーの組み込みは、Randallのトライアド法(Randall,J.C.;JMS−Rev.Macromol.Chem.Phys.,C29,201−317(1989)を使用して決定され、その全体が参照により本明細書に組み込まれる。
高温液体クロマトグラフィー(HTLC)は、2009年12月21日に出願された米国特許出願公開第2010−0093964号及び米国特許出願第12/643111号において開示される手法に従って実施され、その両方が参照により本明細書に組み込まれる。試料は、下に説明される方法論によって分析される。
浄化ステップ:
1.490分:流=0.01分、//0.01mL/分の一定の流量を0〜490分維持する
2.491分:流=0.20分、//0.20mL/分まで流量を増大させる
3.492分:%B=100、//移動相組成物を100%TCBまで増大させる
4.502分:%B=100、//2mLのTCBを使用してカラムを洗浄する
平衡ステップ:
5.503分:%B=0、//移動相組成物を100%の1−デカノールまたはデカンに変更する
6.513分:%B=0、//2mLの薄い溶離液を使用して、カラムを平衡させる
7.514分:流=0.2mL/分、//0.2mL/分の一定流を491〜514分維持する
8.515分:流=0.01mL/分、//流量を0.01mL/分まで低下させる
ステップ8の後、流量及び移動相組成物は、泳動勾配の初期条件と同一であった。
PolymerChar Inc(Valencia,Spain)からの赤外線濃度検出器(IR−4)からなる高温ゲル浸透クロマトグラフィーシステム(GPC IR)が、分子量(MW)及び分子量分布(MWD)決定のために使用された。担体溶媒は、1,2,4−トリクロロベンゼン(TCB)であった。オートサンプラーコンパートメントは、160℃で動作され、カラムコンパートメントは150℃で動作された。使用されたカラムは、13ミクロンのカラムである4つのPolymer Laboratories Olexisであった。クロマトグラフィーの溶媒(TCB)及び試料調製溶媒は、250ppmのブチル化ヒドロキシトルエン(BHT)及び分散された窒素を伴う同一の溶媒源からのものであった。試料はTCB中で2mg/mLの濃度で調製された。ポリエチレン試料は、160℃で2時間静かに振盪された。射出体積は、200μlであり、流量は1.0ml/分であった。
Mポリエチレン=A(Mポリスチレン)B(1)
ここでBは、1.0の値を有し、Aの実験的に決定された値はおよそ0.39である。
GPCデータは、デコンボリューションされて、2つの分子量成分に最も可能性のある適合をもたらす。商業的に、ならびに文献において利用可能ないくつかのデコンボリューションアルゴリズムがある。これらは、使用される仮説に応じて異なる回答を導くことができる。ここで要約されるアルゴリズムは、2つの最も可能性のある分子量分布(調整可能な誤差項を含めて)のデコンボリューション問題のために最適化される。マクロマー組み込み及び反応器条件(すなわち、温度、濃度)の微少な変動に起因した基礎となる分布の変化を可能にするため、基底関数が修正されて、正規分布項を組み込んだ。この項により、各成分のための基底関数が「スミア」されて、分子量軸に沿って度合を変化させることが可能となる。利点は、制限(低LCB、完璧な濃度、及び温度制御)の中で、基底関数が、単純で最も可能性のあるFlory分布となることである。
x=μj+(k−10)*σj/3
平均=μj
標準偏差=σj
累積=TRUE
オクテン含有量は、Polymer Char IncからのIR−5組成物検出器を使用して決定された。組成物検出器は、0〜40のオクテン重量%及び1つのポリオクテン(PO)ホモポリマー(100重量%のオクテン)を持つエチレン/オクテン(EO)コポリマーを生成された11のメタロセン溶液を使用して較正された。全てのポリマーは、それぞれおよそ40Kまたは100KのMwを有する。ピーク位置での信号は、較正に使用された。オクテン重量%とIR−5メチル/メチレン信号比の直線関係は、これらのEOコポリマー及びPOポリマーに組み立てられた。
ノッチ付きアイゾット衝撃試験が、62mm×19mm×3.175mmの寸法を有するために引張試験片から切断された、射出成形されたASTM標本上で完了した。試料は、ノッチャーを使用してノッチ付けされて、ASTM D256に従ってノッチ深さ10.16±0.05mmを生成した。各試料の5つの標本が、23℃でASTM D256を使用して試験された。KJ/m2でのエネルギー値が報告されたとき、報告されたKJ/m2でのエネルギー値は、ft−lbs/inでのエネルギー値を5.25の換算係数と乗じることによって導き出された。
曲げ弾性率試験は、73°F及び50%の相対湿度で40時間慣らした後、5カ所のUnitedフレックスフレームの2.5インチの全長を利用して、毎分2mmのISO 178に従って実施された。弦弾性率は、0.5での応力値及び25%の歪度を利用して報告された。平均偏差及び標準偏差が報告された。
材料の動的機械的スペクトル(DMS)は、TA InstrumentsからのARES IIレオメータを使用して得られた。レオメータは、直径25mmの平行板を装備し、その板の間の隙間は2mmに設定された。全ての測定は、10%の歪度で100〜0.1rad/秒に変化される周波数を用いて、190℃で実施された。Pは、100秒−1でのPPマトリックス相の粘度によって導出された、分散された100秒−1でのエラストマー相の粘度として定義される。
各ブレンドの圧縮成形プラークが、AFM撮像に使用された。圧縮成形プラークの僅か一部が、−120℃の極低温条件下でミクロトームにかけられ、光沢のあるブロック面を生成した。Dimension 3100 DI/Veeco原子間力顕微鏡は、相検出を伴うタッピングモードで動作された。動作するソフトウェアは、v7.30である。全ての走査に使用されるチップは、約170khzの共振周波数及び40N/mのばね定数を持つMikroMasch NCS#16である。画像分析は、5つの60×60mm2走査上で実施されて、各ブレンドについての粒径分布を得た。面積加重平均径(Da):
実施例1〜3及び比較実施例1〜2について、近似式[(C14−18H27−35)2CH3N]+[B(C6F5)4]−を有する、共触媒であるビス(水素化タローアルキル)メチルアンモニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレートが、触媒と共に1.2対1のモル比で用いられた。この共触媒は、Boulder Scientificから購入され、さらなる精製なしで使用された。触媒Aは、ジメチル[[2’,2’’’−[1,3−プロパンジイルビス(オキシ−κO)]ビス[3−[3,6−ビス(1,1−ジメチルエチル)−9H−カルバゾール−9−イル]−5’−フルオロ−5−(1,1,3,3−テトラメチルブチル)[1,1’−ビフェニル]−2−オラト−κO]](2−)]−ハフニウムであり、国際公開第WO2012027448号の実施例1で説明されるように調製されてもよい。触媒Bは、ジメチル[[2’,2’’’−[1,3−プロパンジイルビス(オキシ−κO)]ビス[3−[3,6−ビス(1,1−ジメチルエチル)−9H−カルバゾール−9−イル]−3’,5’−ジフルオロ−5−(1,1,3,3−テトラメチルブチル)[1,1’−ビフェニル]−2−オラト−κO]](2−)]−ハフニウムであり、米国第20110282018号の実施例1に従って調製されてもよい。触媒Cは、ジメチル[[2’,2’’’−[1,3−プロパンジイルビス(オキシ−κO)]ビス[3−[3,6−ビス(1,1−ジメチルエチル)−9H−カルバゾール−9−イル]−5’−フルオロ−5−(1,1,3,3−テトラメチルブチル)[1,1’−ビフェニル]−2−オラト−κO]](2−)]−ジルコニウムであり、国際公開第WO2012027448号に開示されるリガンドQ1、及び触媒Aの合成に類似する様式のZrCl4から調製されてもよい。全ての実施例について、共触媒が1.2対1のモル比で触媒に用いられる。
触媒−1([[rel−2’,2’’’−[(1R,2R)−1,2−シクロヘキサンジイルビス(メチレンオキシ−κO)]ビス[3−(9H−カルバゾール−9−イル)−5−メチル[1,1’−ビフェニル]−2−オラト−κO]](2−)]ジメチル−ハフニウム)、ならびに共触媒−1である、長鎖トリアルキルアミン(Akzo−Nobel,Inc.から入手可能なArmeen(商標)M2HT)の反応によって調製された、テトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボラートのメチルジ(C14−18アルキル)アンモニウム塩と、実質的に米国特許第5,919,983号の実施例2に開示されるようなHCl及びLi[B(C6F5)4]との混合物が、Boulder Scientificから購入され、さらなる精製なしで使用される。
ENGAGE 8407 POE(ポリオレフィンエラストマー)のBSA結合は、100RPMの速さにて30mmのCoperion WP−30ZSK同方向二軸押出器上で溶融ブレンドすることによって完了する。溶融ブレンド中の鎖切断を低減するために、分子溶融(DPO−BSA)粉末がBSAの源として使用された。これは、3.3質量部のIRGANOX 1010及び1質量部のBSAの比率を有する。1.6重量%の分子溶融は、上の方法を使用することによってENGAGE 8407と溶融ブレンドされて、MI1.1を持つBSA変性POEをもたらす。
PP/MWMDエラストマー/BC試料の化合及び射出成形
全ての成分は、タンブラー乾燥され、Leistritz micro−18二軸押出器またはZSK−25二軸押出器のいずれかを使用して直接ブレンドされる。射出成形されたASTM D−638 Type I引張試験片は、機械的試験のためにArburg 370 C射出成形器を使用して得られた。
Claims (5)
- ポリプロピレンと、
多峰性分子量分布のエラストマーと、
ブロック複合体と、
任意に充填剤と、を含む、組成物。 - 前記多峰性分子量分布のエラストマーが、高分子量画分及び低分子量画分を有する、請求項1に記載の前記組成物。
- 前記高分子量画分が、75kg/モル〜600kg/モルの分子量を有する、請求項2に記載の前記組成物。
- 前記低分子量画分が、5kg/モル〜50kg/モルの分子量を有する、請求項2に記載の前記組成物。
- 前記高分子量画分が、前記低分子量画分のものより少なくとも10重量%高いコモノマー含有量を有する、請求項2に記載の前記組成物。
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