JPH09183877A - プロピレンポリマーをベースとする組成物及びその利用 - Google Patents
プロピレンポリマーをベースとする組成物及びその利用Info
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Abstract
つ物品を製造することを可能とする組成物を提供するこ
と。 【解決手段】 アイソタクチック指数が少なくとも0.9
5のプロピレンポリマー(A)15〜85重量%、結晶
性プロピレンポリマーから選択される第1のブロック
と、プロピレン−エチレンコポリマーから選択される第
2のブロックとを含有するブロックコポリマー(B)8
5〜15重量%からなり、該ブロックコポリマー(B)
の、23℃で測定したn−デカン溶解画分が13重量%
を超えるプロピレンポリマー混合物を含有する組成物。
Description
ーをベースとする組成物に関する。また、本発明は、射
出成形による物品の製造のための該組成物の利用に関す
る。
えば自動車産業における硬質部品は、高い曲げ弾性率と
良好な衝撃強度とを兼ね備えなければならない。更に、
リサイクルと結びついた問題のために、上記物品の製造
に用いられる原材料は、ますます均一にすることが試み
られるようになっている。高い曲げ弾性率を有するプロ
ピレンポリマーは公知であるが、その衝撃強度は一般に
低い。また、良好な衝撃強度を有するプロピレンポリマ
ーは公知であるが、その曲げ弾性率は一般に低い。特許
出願EP-A-0 636 650は、一般に、高アイソタクチックプ
ロピレンポリマー10〜90重量%と、n−デカン溶解
画分(23℃)が5〜13重量%でありエチレン単位を
30〜50モル%含有するブロックプロピレンポリマー
90〜10重量%とを含有する組成物を開示している。
この種の組成物は、曲げ弾性率と衝撃強度との間の良好
な妥協を示している。しかし、最良の妥協を与える組成
物は、約0.02モル%の3−メチル−1−ブテンを含有
する高アイソタクチックポリマーである。しかし、この
ようなコポリマーの使用は高価かつ困難である。更に、
曲げ弾性率と衝撃強度との妥協により、望ましい性質が
除去されてしまう。新しいプロピレンポリマーをベース
とする組成物は、上記の不都合を有さず、高い曲げ弾性
率と良好な衝撃強度とを併有する物品を製造することを
可能とする。
ソタクチック指数が少なくとも0.95のプロピレンポリ
マー(A)15〜85重量%、結晶性プロピレンポリマ
ーから選択される第1のブロックと、プロピレン−エチ
レンコポリマーから選択される第2のブロックとを含有
するブロックコポリマー(B)85〜15重量%からな
り、該ブロックコポリマー(B)の、23℃で測定した
n−デカン溶解画分が13重量%を超えるプロピレンポ
リマー混合物を含有する組成物を提供する。
(以下、溶解画分という)は、後述の方法に従って測定
したn−デカンに溶解するブロックコポリマー(B)の
重量画分を意味するものとする。この方法は、2gのブ
ロックコポリマーを丸底フラスコ中で500gのn−デ
カンに分散し、攪拌し、大気圧で沸騰させてコポリマー
(B)を溶解し、次いでフラスコを23℃の恒温浴に0.
5時間浸し、得られた溶液を冷却し、G−4ガラスフリ
ットで濾過し、溶液を回収して先ずロータリーエバポレ
ーターで次いで真空オーブンで乾燥し、溶解するブロッ
クコポリマー(B)の量を測定することからなる。n−
デカン溶解画分は、用いたブロックコポリマー(B)の
全重量に対する溶解量の重量%によって表す。本発明の
組成物中で用いられるプロピレンポリマー(A)は、好
ましくは少なくとも0.96のアイソタクチック指数を有
する。ポリマーのアイソタクチック指数は、実施例と共
に後述する方法に従ってアイソタクチックトライアッド
(isotactic triad) のモル分率によって評価される。少
なくとも0.97のアイソタクチック指数を有するプロピ
レンポリマーが特に好ましい。一般には、アイソタクチ
ック指数は0.99を超えず、0.98を超えないのが好ま
しい。
好ましくはプロピレンから誘導されるモノマー単位のみ
を含有する。プロピレンポリマー(A)は、好ましくは
少なくとも162℃、更に好ましくは少なくとも163
℃の融点を有する。プロピレンポリマー(A)は、標準
ASTM D 1238に従って230℃において2.1
6kgの負荷で測定され、以下においてMFIと呼ばれ
るメルトフローインデックスが、好ましくは少なくとも
2g/10分であり30g/10分を超えない。更に好
ましくは、プロピレンポリマー(A)のMFIは少なく
とも4g/10分であり、更に好ましくは少なくとも5
g/10分である。MFIは、好ましくは25g/10
分を超えず、更に好ましくは15g/10分を超えな
い。プロピレンポリマー混合物中のプロピレンポリマー
(A)の量は、好ましくは少なくとも50重量%であ
る。プロピレンポリマー(A)の量が少なくとも55重
量%である混合物が更に好ましい。混合物は、好ましく
はプロピレンポリマー(A)を75重量%を超えて含ま
ない。プロピレンポリマー(A)を70重量%を超えて
含まない混合物が更に好ましい。良好な結果は、プロピ
レンポリマー(A)が混合物の重量に対して少なくとも
50重量%で75重量%を超えないときに得られる。
量%、更に好ましくは16重量%のブロックコポリマー
(B)が用いられる。一般に、溶解画分は35重量%を
超えず、好ましくは30重量%を超えない。更に好まし
くは、溶解画分は25重量%を超えないコポリマー
(B)である。良好な結果は、コポリマー(B)のn−
デカン溶解画分が少なくとも14重量%であり25重量
%を超えないときに得られる。好ましくは、全エチレン
含量が少なくとも5重量%のコポリマー(B)が用いら
れる。ブロックコポリマーの全エチレン含量なる用語
は、実施例と共に後述する方法に従って赤外線により測
定したエチレン含量を意味するものとする。良好な結果
は、ブロックコポリマー(B)のエチレン含量が少なく
とも5重量%で30重量%を超えないときに得られる。
特に好ましくは、全エチレン含量が少なくとも6重量%
のブロックコポリマー、更に好ましくは7重量%のブロ
ックコポリマーが用いられる。更に、一般には、ブロッ
クコポリマー(B)のエチレン含量は30重量%を超え
ず、好ましくは22重量%を超えない。エチレン含量が
12重量を超えないコポリマー(B)が更に好ましい。
ら誘導されるモノマー単位のみを含有するプロピレンポ
リマーを含むコポリマー(B)が用いられる。好ましく
は、第2ブロックがプロピレン及びエチレンからなるエ
ラストマー系コポリマーからなるコポリマー(B)が用
いられる。良好な結果は、ブロックコポリマー(B)中
の第2ブロックのエチレン含量が第2ブロックの重量に
対して少なくとも30重量%で70重量%を超えないと
きに得られる。第2ブロック中のエチレン含量は、好ま
しくは第2ブロックの重量に対して少なくとも40重量
%である。第2ブロック中のエチレン含量は、好ましく
は、第2ブロックの重量に対して60重量%を超えな
い。一般には、第2ブロックはブロックコポリマー
(B)の全重量の50重量%を超えない。第2ブロック
の量はブロックコポリマー(B)の全重量に対して好ま
しくは45重量%を超えず、更に好ましくは40重量%
を超えない。一般に、第2ブロックは、ブロックコポリ
マー(B)の全重量に対して少なくとも10重量%であ
り、更に好ましくは少なくとも15重量%である。
るブロックコポリマー(B)は、第1ブロックがプロピ
レンから誘導されるモノマー単位のみを含有するプロピ
レンポリマーであり、エチレン単位を40〜60重量%
含有するプロピレン−エチレンコポリマーから選択され
る第2ブロックを15〜40重量%含有するブロックコ
ポリマーである。MFIが少なくとも2g/10分で2
5g/10分を超えないブロックコポリマー(B)を用
いるのが好ましい。更に好ましくは、ブロックコポリマ
ー(B)のMFIは少なくとも4g/10分であり、特
に好ましくは5g/10分である。更に好ましくは上記
MFIは20g/10分を超えず、特に好ましくは14
g/10分を超えない。プロピレンポリマー(A)及び
ブロックコポリマー(B)は当業者には周知である。そ
れらは、好ましくは三塩化チタン及びアルキルアルミニ
ウム、任意に電子供与体を基礎とする固体を含有する触
媒系を用いた重合により得ることができる。該触媒系
は、特に、特許出願EP-A-0 261 727(SOLVAY), EP-A-0 3
34 411(SOLVAY), 特許US-A-5,204,305(SOLVAY)及びUS-A
-4,210,729(SOLVAY)に記載されている。
マー(B)は、四塩化チタンを塩化ジエチルアルミニウ
ム等の有機アルミニウム還元試薬、次いで又は同時にジ
イソアミルエーテル等の電子供与化合物、四塩化チタン
等のハロゲン化化合物と接触させることによって得られ
るδ型結晶の複合三塩化チタンを基礎とする触媒固体を
含有する触媒系による、プロピレン及びプロピレン−エ
チレン混合物のブロック重合によって得られる。上記触
媒固体は、米国特許第4,210,729 号明細書に記載されて
いる。上述したような複合三塩化チタンを基礎とする触
媒固体は、好ましくは、プロピレンによる予備重合及び
塩化ジエチルアルミニウム等の有機アルミニウム化合物
のクラスからの活性化試薬による活性化段階を行う。最
良の結果を与えるブロックコポリマー(B)は、ヘキサ
ン、ブタン、ペンタン又はヘプタン等の不活性炭化水素
希釈剤中に懸濁させた上記触媒固体によってプロピレン
及びプロピレン−エチレン混合物をブロック重合して得
られたものである。
合物は、全エチレン含量が、プロピレンポリマー混合物
の全量に対して少なくとも2重量%のものである。上記
エチレン含量は好ましくは少なくとも2.5重量%であ
り、更に好ましくは少なくとも3重量%である。プロピ
レンポリマー混合物中の全エチレン含量は、一般に10
重量%を超えない。上記全エチレン含量は好ましくは8
重量%を超えず、更に好ましくは6重量%を超えない。
良好な結果は、プロピレンポリマー混合物の全エチレン
含量が少なくとも2重量%で10重量%を超えないとき
に得られる。本発明の組成物は、プロピレンポリマー
(A)及びブロックコポリマー(B)を含有するプロピ
レンポリマー混合物を、全組成物重量に対して少なくと
も50重量%含有する。本発明の好ましい変形において
は、組成物は、プロピレンポリマー(A)及びブロック
コポリマー(B)を含有するプロピレンポリマー混合物
を、全組成物重量に対して少なくとも90重量%含有す
る。プロピレンポリマー混合物を少なくとも95重量%
含有する組成物が特に好適である。プロピレンポリマー
混合物を少なくとも97重量%含有する組成物が最も好
適である。
混合物に加え、添加剤を添加してもよい。本発明の組成
物は、特に、例えば、タルク、カーボンブラック及び沈
降炭酸カルシウム等の通常の充填剤を含有することがで
きる。この場合、一般に、組成物中の充填剤の量は組成
物の全量に対して50重量%を超えない。本発明の組成
物には、安定剤、顔料、抗酸性試薬及び核剤等の、プロ
ピレンポリマーを基礎とする組成物に通常に含まれる配
合剤を含有させてもよい。上記配合剤の量は、一般に組
成物の全量に対して5重量%を超えず、好ましくは3重
量%を超えない。非常に良い結果を与える組成物は、プ
ロピレンポリマー混合物を少なくとも95重量%含有す
る混合物であり、上記混合物は、プロピレンから誘導さ
れるモノマー単位のみを含有するプロピレンポリマー
(A)を55〜70重量%、及び第1ブロックがプロピ
レンから誘導されるモノマー単位のみを含有するプロピ
レンポリマーであり、エチレン単位を40〜60重量%
含有するプロピレンのエチレンコポリマーから選択され
る第2ブロックを15〜40重量%含むコポリマー
(B)を45〜30重量%含有する。
うな技術によっても、プロピレンポリマー(A)、ブロ
ックコポリマー(B)及び他の添加剤を、化学的又は機
械的に混合することによって得ることができる。通常、
組成物はプロピレンポリマー(A)及びブロックコポリ
マー(B)を溶融状態で混合することによって得られ
る。一般に、混合は、300℃、好ましくは280℃を
超えない温度で行われる。溶融混合が行われる最小温度
は、一般に180℃以上であり、好ましくは200℃以
上である。混合は、この目的のための周知の装置によっ
て行うことができる。混合は、好ましくは押出しタイプ
の混合機中で行われる。プロピレンポリマー(A)及び
ブロックコポリマー(B)を含有するプロピレンポリマ
ーの混合は、チーグラー−ナッタ触媒の存在下、複数の
連続工程中の種々のモノマーの重合によって達成するこ
とができる。変形においては、ポリマー(A)が第1重
合工程で得られるのに対し、コポリマー(B)は、続い
てポリマー(A)の存在下に得られる。
特に適当である。この場合、プロピレンポリマー混合物
は2〜80g/10分のMFIを有するものが有利であ
る。更に好ましくは、混合物のMFIは少なくとも3g
/10分であり、更に好ましくは少なくとも7g/10
分である。好ましくは、MFIは65g/10分を超え
ず、更に好ましくは35g/10分を超えない。最良の
結果は、10〜65g/10分のMFIを有するプロピ
レンポリマー混合物によって得られる。一般に、混合物
のMFIは、プロピレンポリマー(A)及びブロックコ
ポリマー(B)のそれぞれの量及びMFIを調整するこ
とによって調整することができる。また、MFIは、こ
の分野で知られているどのような方法によっても、特
に、過酸化物を用いた脱重合処理を実施することによっ
ても調整することができる。本発明の組成物は、広い範
囲の曲げ弾性率を有し、高い曲げ弾性率と良好な衝撃強
度とを併有する物品を製造することを可能とする。ま
た、本発明は、本発明のプロピレンポリマーを基礎とす
る組成物の、射出成形による物品、例えば自動車部品の
製造のための利用を提供する。
る。実施例において、本発明の組成物は、WERNER & PFL
EIDERER ZSK 58モデル二軸同時スクリュー押出機(twin-
corotating-screw extruder)を用いて製造される。供給
ゾーン(feed zone) の温度は220℃であり、混合ゾー
ン(mixing zone) の温度は260℃である。実施例で用
いられる記号の意味、パラメーターを表す単位、及びパ
ラメーターを測定する方法は、下記に詳述する。アイソ
タクチック指数=プロピレンポリマー全てのアイソタク
チックトライアッド(メソ配置におけるプロピレンの3
個のモノマー単位の結合配列)のモル分率。この値は、
Macromolecules, Volume 6, No.6 (1973) pages 925-92
6 及びこの論文の参考文献(3) 〜(9) に記載されたよう
な13C核磁気共鳴によって測定される。エチレン含量は
赤外分光光度法によって測定され、720cm-1及び7
40cm-1の特有のバンドの吸光度によって測定される
相対的なエチレン含量の合計として定義される。 曲げ弾性率=標準ISO 178に準拠して4mm厚に
射出成形された試料を23℃で測定した曲げ弾性率。 IZOD=IZOD強度、標準ISO 180/1Aに
準拠して、23℃でノッチ付き試料で測定した衝撃強
度。 T.brid=標準ASTM D 746に準拠して測
定した脆性温度(脆性点)。 DDT= 標準DIN 53443/パート1に準拠し
て測定した二軸衝撃強度(落槍試験)。
ロピレンホモポリマー(A)を60kg。該ポリマーの
MFIは9.2g/10分である。 −プロピレンホモポリマーを含有する第1ブロック80
重量%、及びエチレンを45重量%含有するエラストマ
ー系エチレン−プロピレンコポリマーを含有する第2ブ
ロック20重量%からなるブロックコポリマー(B)を
40kg。該ブロックプロピレンコポリマーは、塩化ジ
エチルアルミニウム及びδ型結晶の複合三塩化チタンを
基礎とする触媒固体を含有する触媒系を用い、プロピレ
ンで予備重合され、塩化ジエチルアルミニウムを用いて
予備活性化され、ヘキサン中における連続重合によって
得られる。該コポリマーのMFIは5.7g/10分であ
る。該コポリマーのn−デカン溶解画分は22重量%で
ある。n−デカン溶解画分は49モル%のエチレン(13
CNMRにより測定した値)を含有し、135℃でデカ
ヒドロナフタレン中で測定した極限粘度が1.73dl/
gである。 −安定剤IRGANOX(登録商標)B215を150g −ヒドロタルシト DHT4−Aを60g −安息香酸ナトリウムを100g −2,5−ジメチル−2,5−ジ−tert−ブチルパーオ
キシヘキサンを6g このようにして得られた組成物の機械的特性を表1に示
す。
65kg −実施例1に記載したプロピレンブロックコポリマー
(B)を35kg −安定剤IRGANOX(登録商標)B215を150g −ヒドロタルシト DHT4−Aを60g −安息香酸ナトリウムを100g −2,5−ジメチル−2,5−ジ−tert−ブチルパーオ
キシヘキサンを24g このようにして得られた組成物の機械的特性を表1に示
す。
100kg −安定剤IRGANOX(登録商標)B215を150g −ヒドロタルシト DHT4−Aを60g −安息香酸ナトリウムを100g このようにして得られた組成物の機械的特性を表1に示
す。
(B)を100kg −安定剤IRGANOX(登録商標)B215を150g −ヒドロタルシト DHT4−Aを60g −安息香酸ナトリウムを100g −2,5−ジメチル−2,5−ジ−tert−ブチルパーオ
キシヘキサンを9g このようにして得られた組成物の機械的特性を表1に示
す。
明の組成物が、良好な衝撃強度(IZOD)及び高い弾
性率を併有することを示す。
60kg −塩化ジエチルアルミニウム及びδ型結晶の複合三塩化
チタンを基礎とする触媒固体を含有する触媒系を用い、
プロピレンで予備重合され、塩化ジエチルアルミニウム
を用いて予備活性化され、ヘキサン中における連続重合
によって得られたプロピレンブロックコポリマー
(B’)を40kg。該ブロックコポリマー(B’)
は、9重量%のエチレンを含有し、MFIが7.3g/1
0分であり、n−デカン溶解画分は18重量%である。 −安定剤IRGANOX(登録商標)B215を150g −ヒドロタルシト DHT4−Aを60g −安息香酸ナトリウムを100g このようにして得られた組成物の機械的特性を表2に示
す。
ム及びシランの存在下、MgCl2 に担持されたTiCl4 (PEC
TEN 社が販売している触媒SHAC 201) を用いた気相重合
によって得られたブロックコポリマー(B”)を用いた
以外は、実施例5の組成物を押出機に供給した。該プロ
ピレンブロックコポリマー(B”)は、9重量%のエチ
レンを含有し、MFIが7g/10分であり、n−デカ
ン溶解画分は18重量%である。このようにして得られ
た組成物の機械的特性を表2に示す。
含有する実施例5の組成物が、実施例6に比して高い曲
げ弾性率を有することを示す。
Claims (15)
- 【請求項1】 アイソタクチック指数が少なくとも0.9
5のプロピレンポリマー(A)15〜85重量%、結晶
性プロピレンポリマーから選択される第1のブロック
と、プロピレン−エチレンコポリマーから選択される第
2のブロックとを含有するブロックコポリマー(B)8
5〜15重量%からなり、該ブロックコポリマー(B)
は、23℃で測定したn−デカン溶解画分が13重量%
を超えるものである、プロピレンポリマー混合物を含有
する組成物。 - 【請求項2】 プロピレンポリマー(A)のアイソタク
チック指数が少なくとも0.96であることを特徴とす
る、請求項1記載の組成物。 - 【請求項3】 プロピレンポリマー(A)が、プロピレ
ンから誘導されるモノマー単位のみを含有することを特
徴とする、請求項1又は2記載の組成物。 - 【請求項4】 プロピレンポリマー(A)の融点が、少
なくとも163℃であることを特徴とする、請求項1〜
3の何れか1項に記載の組成物。 - 【請求項5】 プロピレンポリマー混合物中のプロピレ
ンポリマー(A)の量が、混合物の重量に対して少なく
とも50重量%であり75重量%を超えないことを特徴
とする、請求項1〜4の何れか1項に記載の組成物。 - 【請求項6】 ブロックコポリマー(B)のn−デカン
溶解画分が、少なくとも14重量%であり25重量%を
超えないことを特徴とする、請求項1〜5の何れか1項
に記載の組成物。 - 【請求項7】 ブロックコポリマー(B)の全エチレン
含量が、少なくとも5重量%であり30重量%を超えな
いことを特徴とする、請求項1〜6の何れか1項に記載
の組成物。 - 【請求項8】 ブロックコポリマー(B)の第1ブロッ
クが、プロピレンから誘導されるモノマー単位のみを含
有することを特徴とする、請求項1〜7の何れか1項に
記載の組成物。 - 【請求項9】 ブロックコポリマー(B)の第2ブロッ
ク中のエチレン含量が、第2ブロックの重量に対して少
なくとも30重量%であり70重量%を超えないことを
特徴とする、請求項1〜8の何れか1項に記載の組成
物。 - 【請求項10】 第2ブロックが、ブロックコポリマー
(B)の全重量の少なくとも50重量%存在することを
特徴とする、請求項1〜9の何れか1項に記載の組成
物。 - 【請求項11】 プロピレンポリマー混合物の全エチレ
ン含量が、少なくとも2重量%であり10重量%を超え
ないことを特徴とする、請求項1〜10の何れか1項に
記載の組成物。 - 【請求項12】 プロピレンポリマー混合物の、230
℃において2.16kg負荷で測定したメルトフローイン
デックスが、10〜65g/10分であることを特徴と
する、請求項1〜11の何れか1項に記載の組成物。 - 【請求項13】 プロピレンポリマー混合物を少なくと
も90重量%含有することを特徴とする、請求項1〜1
2の何れか1項に記載の組成物。 - 【請求項14】 プロピレンポリマー混合物を少なくと
も95重量%含有し、該混合物が、プロピレンから誘導
されるモノマー単位のみを含有するプロピレンポリマー
(A)55〜70重量%、及び第1のブロックがプロピ
レンから誘導されるモノマー単位のみを含有するプロピ
レンポリマーであり、エチレン単位を40〜60重量%
含有するプロピレン−エチレンコポリマーから選択され
る第2のブロックを15〜40重量%含有するコポリマ
ー(B)45〜30重量からなることを特徴とする、請
求項13記載の組成物。 - 【請求項15】 射出成形による物品の製造のための請
求項1〜14の何れか1項に記載の組成物の利用。
Applications Claiming Priority (2)
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