JP2016515926A - 水溶液からのクロラミン及び水銀の除去 - Google Patents
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Abstract
Description
「a」、「an」、及び「the」は互換可能に使用され、1又はそれよりも多くを意味する。
「及び/又は」は、記載される事例の一方又は両方が起こり得ることを示すために使用され、例えば、A及び/又はBは、(A及びB)と(A又はB)とを含む。
本開示の濾過媒体を調製するために使用される反応物質化合物は、イオウを含む。ある実施形態において、反応物質化合物は、イオウ含有反応物質化合物又はイオウ及び窒素含有反応物質化合物である。本明細書で使用するとき、イオウ含有反応物質化合物は、元素イオウを含み得る、イオウを含有する任意の反応物質を指す。一実施形態において、反応物質化合物は、金属塩を含まない。
その全体が参照により本明細書に組み込まれる、国際特許出願第US2012/052502号は、炭素基材で熱処理される、元素イオウ、SO2、SOCl2、SO2Cl2、CS2、COS、H2S、及び硫化エチレン並びにエポキシドのイオウ類似体などのイオウ含有化合物の使用を開示している。
米国仮特許出願第61/699324号(2012年9月11日出願、その全体が参照により本明細書に組み込まれる)は、イオウ及び窒素含有塩の使用を開示している。一実施形態では、反応物質化合物は塩であり、これは式[C]+y x[A]−x yによって表され、式中、[C]はカチオンであり、[A]はアニオンであり、x及びyは、独立して少なくとも1である。これらの塩は、少なくとも1つのイオウ原子と少なくとも1つの窒素原子とを含む。
炭素基材による熱処理において使用されるイオウ含有反応物質化合物並びに/又はイオウ及び窒素含有反応物質化合物に加えて、窒素含有反応物質化合物及び/又は酸素含有反応物質化合物などの追加の化合物が、本開示の媒体を得るために使用されてもよい。
炭素基材は、粒状の材料、粉末材料、繊維、チューブ、ウェブ又は発泡体であり得る。
元素状炭素の反応は、一般的に、高い活性化エネルギーを示すため、高温で行われる。反応物質化合物を炭素基材表面に導入するために使用される反応は、イオウ化学種(及び存在する場合、追加の反応物質種)を熱分解するのに十分な温度、並びにこれらの炭素基材との反応を可能にするのに十分な温度で行われ得る。例示の温度として、少なくとも200、250、300、400、又は更には500℃、及び最大で650、700、800、900、1000、1200、又は更には1400℃を含む。本明細書で得られた生成物は、反応生成物又は媒体と呼ばれる。
炭素基材と、イオウを含む反応物質化合物との反応生成物は、本明細書では互換的に反応生成物又は媒体と呼ばれる。
一実施形態において、反応生成物はマトリックスに配置され、フィルタを形成する。マトリックスは、チューブ又は水溶液が内部を通ることができるようにする他の構造体の表面上のウェブのポリマー含有複合体ブロックであり得る。一実施形態において、反応生成物は、結合剤材料、例えば、超高分子量ポリエチレン、又は高密度ポリエチレン(HDPE)などのポリエチレンと共に配合されかつ圧縮されてもよい。他の実施形態において、反応生成物は、その全体が本明細書に援用される米国特許出願公開第2009/0039028号(Eatonら)に記載されるように、ブローンマイクロファイバーなどのウェブに充填されてもよく、このウェブは圧密されても、圧密されていなくてもよい。
本開示の媒体は、流体流から、具体的には液体の流体流から、より具体的には水性流体流からクロラミン及び水銀を除去するために使用されてもよい。
実施形態1.水溶液からクロラミン及び水銀を除去するための方法であって、
クロラミン及び水銀を含む水溶液を準備する工程と、
水溶液を、多孔質炭素基材を含む媒体と接触させる工程と、を含み、多孔質炭素基材が、少なくとも1.5質量%のイオウを含む、方法。
少なくとも0.5ppmのクロラミンと水銀とを含む水溶液を、少なくとも1.5質量%のイオウを有する多孔質炭素基材を含む媒体と接触させる工程と、溶出液を回収する工程とを、含み、溶出液が、0.1ppm未満のクロラミンを含む、方法。
(i)炭素支持体の表面と、(ii)イオウを含む反応物質化合物との熱処理によって作製された媒体を準備する工程と、
媒体をクロラミン及び水銀を含む水溶液に接触させる工程と、を含み、
媒体との接触後に、水溶液は、減少した量のクロラミンと、減少した量の水銀とを有する、方法。
クロラミン試験
水サンプル中の全塩素含有量から、水サンプル中のクロラミン含有量を求めた。全塩素(OCl−及びクロラミン)濃度は、Hach Companyが米国環境保護庁公定法(USEPA Method)330.5に相当すると主張するHach Method 8167及び全塩素分析DPD法(DPD Total Chlorine Method)により測定した。遊離塩素(OCl−)濃度は、Hach Companyが米国環境保護庁公定法330.5に相当すると主張するHach Method 8021及び遊離クロラミン分析DPD法(DPD Free Chloramine Analysis)により定期的に測定した。遊離塩素は無視できる程の低濃度(<0.2ppm)に保たれたため、全塩素分析は、水中のクロラミン濃度の良い推量となると考えられた。全ての試薬及び器具は、Hach Company(Loveland,CO)より入手可能であり、standard Hach Methodに記載されたものであった。
フロースルーシステムにおけるクロラミン処理能力を、フロースルー試験法によって評価した。pHが7.6±0.25、総溶解固形物が200〜500mg/L、硬度がCaCO3換算で170mg/L未満、濁度が1比濁計濁度単位未満、温度が20±3℃である、クロラミン水溶液試験液を3mg/L、調製した。クロラミン濃度を、次亜塩素酸ナトリウム溶液の添加、次いで塩化アンモニウム溶液の添加によって、2.7〜3.3mg/Lで制御した。pHは、必要により、水酸化ナトリウムを加えることで調整した。
カーボンブラックの粒子を除去する能力を、フロースルーセットアップで試験した。水に、Burnsville,MNのPower Technologies Inc.から取得した、0〜5マイクロメートルの試験用塵埃をスパイクした。微粒子含有水を、0.57ガロン毎分(0.036リットル毎秒)の初期流量でカーボンブラックを通過させた。流入液及び流出液中の粒子の数を、IBR Inc.,Grass Lake,MIにより供給された粒子カウンタによって測定した。
望ましくない金属化合物を除去するための能力を、フロースルーセットアップにおいて6ppbの水銀をカーボンブラックに負荷することによって評価した。試験は、水銀の減少に関するNSF(米国衛生基金)標準53により、pH 8.5で行った。流量は0.5ガロン毎分(0.03リットル毎秒)であった。水流の負荷サイクルは、15分のオン/15分のオフ及び1日当たり16時間であった。試験は、2つのカーボンブラックについて2回行った。水銀減少に関する処理能力を、流出液の水銀濃度が2ppbの最大汚染物質濃度を超える前に処理された水の容積として報告した。
サンプル中の炭素、水素、窒素及びイオウの重量%を、LECO TruSpec Micro CHNS元素分析装置、Laboratory Equipment Co.St.Joseph,MIを使用して、燃焼によって測定した。手短に言えば、サンプルを装置に設置し、雰囲気ガスでパージした。その後、サンプルを酸素存在下で1000℃超まで加熱して、サンプルを燃焼した。その後、更なる酸化、還元、及び粒子除去のために、サンプルを第2炉に通した。その後、炭素、水素、窒素、及びイオウの含有量を測定するために、燃焼ガスを各種検知器に通した。
サンプルの化学状態及び元素組成を、10−9Torr(1.3kPa)以下の基底圧において、Kratos Axis Ultra(商標)XPSシステム(Shimazu Corp.,Columbia,MD)を使用して、X線光電子分光法によって分析した。単色AlKα(1486.6eV)のX線源を、140ワット(14KV、10mA)で作動させた。半球型電子エネルギー分析器を、調査スペクトルでは160eV及び高解像度スペクトルでは20eVの一定のパスエネルギーで動作させた。結合エネルギー(BE)尺度を、C 1sピークのBEに対して較正した。スペクトルは、サンプル表面に対して90度の射出角で取得された。データ処理は、PHI MultiPak V8.2B、2006及びCasa XPS,Version 2.3.16 Dev41ソフトウェアで行った。表面組成を、適切なScofieldイオン化断面積についての補正後に、調査スペクトル中の測定された光電子ピーク面積から計算した。報告された全体的原子濃度は、複数のランダムに選択されたサンプル領域において採集された調査スペクトルから導かれた平均値である。触媒官能基の表面含有量を、C 1s、O 1s、N 1s及びS 2pコア準位スペクトルのデコンボリューション/回帰分析によって決定した。回帰分析は、ガウス/ローレンツGL混合関数及びShirley型バックグラウンド除去法に基づいた。
40cm3の選択された炭素基材(80×325メッシュの名目粒径)を、混合機に添加した。最大の非圧縮密度における炭素材料の体積を測定した。40cm3のTicona GUR 2126超高分子量ポリエチレン(UHMWPE)粉末(Ticona Engineering Polymers,Florence KYから入手)でその最大非圧縮密度のものを測定し、混合機内に配置した。炭素とUHMWPEを3分間混合した。その後、混合物を、外径1.35in(34.3mm)、内径0.375in(9.5mm)、長さ3.6in(91.4mm)の寸法を有する、コアが円筒状の中空である円筒状の型に定量的に移した。型は、米国特許第8,206,627号(Stoufferら)に記載されているインパルス充填を使用して、最大非圧縮密度まで充填した。型に蓋をし、その後、熱対流炉で50分間、180℃で加熱した。加熱後、型をすぐに、ピストンで、3.1インチ(78.7mm)の固定ブロック長まで圧縮した。型を室温まで冷まし、得られた炭素ブロックを、型から取り外した。ホットメルト接着材を使用して、端キャップをブロックに施した。
炭素基材Aは、更なる処理無しにそのまま使用した木質活性炭(名目80×325メッシュ、MeadWestvaco Specialty Chemicals(North Charleston,SC)より、商品名「AQUAGUARD 325」で入手)であった。炭素基材Aは、水中のクロラミン、塩素、味、及び悪臭を制御するために特別に設計された物として現在市販されている。これは他に類のない高クロラミン処理能力を有するといわれ、クロラミン低減能力が重要である水フィルタを使用するポイントにおける一般的に好まれる触媒炭素である。2012年6月に改定された製品カタログ「AQUAGURD 200 and 325 Catalytic Activated Crbon」を参照されたい。
炭素基材Bは、ヤシガラ活性炭(名目80×325メッシュ、クラレケミカル株式会社(日本、大阪)より、商品名「PGW−100MP」で入手)であった。ヤシガラ活性炭は名目100マクロメートルの中央値粒径を有していた。
炭素基材Cは、ヤシガラ活性炭(名目80×325メッシュ、クラレケミカル株式会社(日本、大阪)より、商品名「PGW−120MP」で入手)であった。ヤシガラ活性炭は名目120マクロメートルの中央値粒径を有していた。
炭素基材Bを、るつぼ内で180℃に加熱して、その後、元素イオウ(炭素1グラム当たり0.2gのイオウ、Alfa Aesar,Ward Hill,MAから入手、−325メッシュ、99.5%)を撹拌しながら加えた。イオウは溶融し、炭素基材B内に組み込まれた。
炭素基材2が、炭素基材1と同じ方法で調製された。炭素基材2は、上記の「Combustion Analysis of Hydrogen、Nitrogen and Sulfur」手法に従って試験したとき、14.79重量%のイオウを有し、窒素及び水素含有量は検出限界以下(0.10重量%)であることが確認された。
炭素基材3が、炭素基材Bが炭素基材Cで置き換えられたことを除けば、炭素基材1のものと同じ方法で調製された。炭素基材3は、上記の「Combustion Analysis of Hydrogen、Nitrogen and Sulfur」手法に従って試験したとき、15.43重量%のイオウを有し、窒素及び水素含有量は検出限界以下(0.10重量%)であることが確認された。
炭素基材4が、炭素基材2と同様に調製され、上記の「表面分析」法によって試験された。炭素基材4は、91.1原子%の炭素、0.6原子%の窒素、2.1原子%の酸素及び5.3原子%のイオウを含むことが確認された。サンプルの表面上の5.3原子パーセントのイオウのうち、7.4%は−2酸化状態にあり、65.9%は、0酸化状態にあり、13.4%は+2酸化状態にあり、9.5%は+4酸化状態にあり、及び3.8%は+6酸化状態にあった。
炭素基材5が、炭素基材3と同様に調製され、上記の「表面分析」法によって試験された。炭素基材5は、92.1原子%の炭素、0.4原子%の窒素、2.3原子%の酸素及び5.1原子%のイオウを含むことが確認された。サンプルの表面上の5.1原子パーセントのイオウのうち、7.5%は−2酸化状態にあり、62.2%は、0酸化状態にあり、14.1%は+2酸化状態にあり、10.6%は+4酸化状態にあり、及び5.6%は+6酸化状態にあった。
炭素基材1を、上述の「炭素ブロックサンプルの作製」手法に従って、炭素ブロックに作製した。
炭素基材Aを、上述の「炭素ブロックサンプルの作製」手法に従って、炭素ブロックに作製した。
混合機に以下を充填した(50重量%の炭素基材2、20重量%の炭素基材3、3.7重量%のTicona GUR 2126超高分子量ポリエチレン(UHMWPE)粉末(Ticona Engineering Polymers,Florence KYから入手)及び18重量%のTicona GUR 4150−3超高分子量ポリエチレン(UHMWPE)粉末(Ticona Engineering Polymers,Florence KYから入手))。炭素基材とUHMWPEを3分間混合した。その後、混合物を、外径1.35in(34.3mm)、内径0.375in(9.5mm)、長さ3.6in(91.4mm)の寸法を有する、コアが円筒状の中空である円筒状の型に定量的に移した。型は、米国特許第8,206,627号(Stoufferら)に記載されているインパルス充填を使用して、最大非圧縮密度まで充填した。型に蓋をし、その後、熱対流炉で50分間、180℃で加熱した。加熱後、型をすぐに、ピストンで、4.5インチ(11cm)の固定ブロック長まで圧縮した。型を室温まで冷まし、得られた炭素ブロックを、型から取り外した。ホットメルト接着材を使用して、端キャップをブロックに施し、このブロックをフィルタハウジング内に配置した。
炭素ブロックは、炭素基材2が炭素基材Bで置き換えられ、かつ炭素基材3が炭素基材Cで置き換えられたことを除けば、実施例2に記載されるものと同じ方法で作製された。
Claims (10)
- 水溶液からクロラミン及び水銀を除去するための方法であって、
クロラミン及び水銀を含む水溶液を準備する工程と、
前記水溶液を、多孔質炭素基材を含む媒体と接触させる工程と、を含み、前記多孔質炭素基材が、少なくとも1.5質量%のイオウを含む、方法。 - 前記多孔質炭素基材が、主として微小多孔性である、請求項1に記載の方法。
- 前記多孔質炭素基材の表面が、COxSyの種を含み、式中、xが0.1以下であり、yが0.005〜0.3である、請求項1に記載の方法。
- 前記多孔質炭素基材が、窒素を更に含み、前記イオウと窒素との和が、少なくとも4.0質量%である、請求項1に記載の方法。
- 前記多孔質炭素基材が、活性炭である、請求項1に記載の方法。
- 前記媒体の少なくとも0.2質量%が、XPS表面分析に基づいて、0より高い酸化状態のイオウを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記媒体が、0.6g/cc超の容積密度を有する、請求項1に記載の方法。
- 前記媒体が、3%未満の灰分を有する、請求項1に記載の方法。
- 水溶液から有機化合物を除去するための方法であって、
少なくとも0.5ppmのクロラミンと水銀とを含む水溶液を、少なくとも1.5質量%のイオウを有する多孔質炭素基材を含む媒体と接触させる工程と、溶出液を回収する工程とを、含み、前記溶出液が、0.1ppm未満のクロラミンを含む、方法。 - 方法であって、
(i)炭素支持体の表面と、(ii)イオウを含む反応物質化合物との熱処理によって作製された媒体を準備する工程と、
前記媒体をクロラミン及び水銀を含む水溶液に接触させる工程と、を含み、
前記媒体との接触後に、前記水溶液が、減少した量のクロラミンと、減少した量の水銀とを有する、方法。
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