CN111346592A - 一种含硫修复剂及其应用和制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种含硫修复剂，该修复剂以三聚氰胺泡沫、巯基乙酸为原料，使用巯基乙酸处理三聚氰胺泡沫再经高温煅烧处理制备三维蜂窝状含硫修复药剂，保持了三聚氰胺泡沫微观独特的蜂窝状结构和宏观块状材料形态，并且硫元素已经存在并均匀分布其中。上述含硫修复剂应用于汞废水的吸附处理。本发明提供的含硫修复药剂以廉价易得的三聚氰胺泡沫为原料，经简便方法引入硫元素后仍保持着微观独特的蜂窝状结构和宏观块状材料形态，且硫元素均匀分布其中，可以用于含汞废水中Hg2+的快速高效吸附处理。
Description
技术领域
本发明属于重金属污水处理技术领域，具体涉及一种药剂。
背景技术
汞(Hg2+)是环境中一种生物毒性极强的重金属污染物，它可以 通过水、空气、食物等途径进入人体，对人体的脑部、脊髓、肾脏和 肝脏造成伤害。近年来，汞污染问题日渐严重，如何快速高效且便于 分离地将Hg2+从污水去除是一个重要的难题。当前，针对污水中Hg2+的治理已经发展出多种技术，然而，这些技术在实际的应用过程中还 存在诸多的限制和不便，例如，膜分离技术造价较高且易堵塞，化学 沉淀法存在处理后出水难达标，生物治理效率比较低，吸附法的传统 吸附剂回收困难等。因此，寻找一种高效、廉价、可回收的新型吸附 材料用于去除污水中的Hg2+具有非常重要的意义。
三聚氰胺泡沫(又称蜜胺泡沫)是由碱性三聚氰胺甲醛树脂进过 特殊工艺微波发泡制成的纳米级三维蜂窝状交联结构的软质热固性 泡沫塑料；三聚氰胺泡沫属于完全开孔型泡沫，其开孔率高达99.9％。 一般来说，块状的泡沫吸附材料容易吸附分离，方便回收，可以降低 重金属污染治理成本，非常有利于用于工业废水处理。三聚氰胺泡沫 由于具有稳定的三维蜂窝状结构，在重金属废水的处理中具有独特的 优势。但是，由于三聚氰胺泡沫所含功能基团较为单一并且活性很低， 尚未有文献报道其应用于重金属去除。研究发现，巯基改性吸附剂往 往能明显提升其对重金属离子的去除效果，吸附剂分子中的硫原子往 往存在孤对电子，易于与重金属离子形成化学键从而牢固固定重金属 离子，达到吸附的目的。如果三聚氰胺泡沫经过巯基化合物改性仍能 保持微观三维蜂窝状结构和宏观块状形态，有望得到价廉、高效并且 易于回收的环境友好型碳基质吸附剂。已有大量文献报道巯基化合物 修饰吸附剂的合成方法，常用的方法是使用水热法进行合成，而三聚 氰胺泡沫在水相高温高压下容易坍塌，开孔率大大降低。因此，选取 一种有效的方法制备具有三维蜂窝状结构的含硫修复药剂，并将其应 用于污水中Hg2+去除具有重要的意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种对汞具有高效吸附效果 的含硫修复药剂。
为了实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：
一种含硫修复剂，该修复剂以三聚氰胺泡沫、巯基乙酸(C2H4O2S) 为原料，使用巯基乙酸处理三聚氰胺泡沫再经高温煅烧处理制备三维 蜂窝状含硫修复药剂，保持了三聚氰胺泡沫微观独特的蜂窝状结构和 宏观块状材料形态，并且硫元素已经存在并均匀分布其中。
上述含硫修复剂应用于汞废水的吸附处理。
上述含硫修复剂的制备方法，包括如下步骤，取巯基乙酸加入到 去离子水中，将三聚氰胺泡沫置于上述巯基乙酸溶液中浸泡，反复挤 压，然后将其置于烘箱中，最后按照一定的程序控温进行煅烧。水洗 样品，最终烘干备用。
巯基乙酸(C2H4O2S)：三聚氰胺泡沫＝1L：33.6dm3。
充分浸泡了巯基乙酸的三聚氰胺泡沫于烘箱中在60℃下保持24 h。
煅烧控温程序：在室温下以5℃/min升至300℃并在该温度保 持5min，随后以1℃/min升温至400℃并同样保持5min，最后再以 2℃/min升至700℃，在该温度下保持1h，然后自然降温。
本发明的上述的含硫修复药剂，具有良好的重金属Hg2+的吸附处 理特性，配置不同浓度的Hg2+溶液，室温下调节pH，加入以上含硫 修复药剂，持续搅拌后，取上清液并过0.22μm滤膜进行过滤，用电 感耦合等离子体光谱仪(ICP)测试其浓度，依据Langmuir吸附模型 获得该修复药剂对Hg2+的饱和吸附量。
本发明的有益效果：本发明提供的含硫修复药剂以廉价易得的三 聚氰胺泡沫为原料，经简便方法引入硫元素后仍保持着微观独特的蜂 窝状结构和宏观块状材料形态，且硫元素均匀分布其中，可以用于含 汞废水中Hg2+的快速高效吸附处理。
附图说明
图1为本发明实施例制得的含硫修复药剂的扫描电镜示意图；
图2为本发明实施例制得的含硫修复药剂的能谱示意图；
图3为本发明实施例制得的含硫修复药剂吸附Hg2+前后的红外光 谱示意图；
图4为本发明实施例制得的含硫修复药剂吸附Hg2+前后的拉曼光 谱示意图；
图5为本发明实施例制得的含硫修复药剂在不同pH条件下对Hg2+的吸附效果示意图；
图6为本发明实施例制得的含硫修复药剂在不同时间点对Hg2+的 吸附量示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
配置初始浓度为15mg L-1的Hg2+溶液，取出多份200mL溶液， 用氢氧化钠和硝酸调节pH值在2.0～6.0范围内，称取约10mg含硫 修复药剂加入到上述不同pH值的Hg2+溶液中，在摇床中震荡120 min，用镊子取出吸附剂，取上层清液离心并用ICP测试离心液Hg2+的浓度。
测试结果如图5所示，结果表明，在不同pH条件下，三维蜂窝 状含硫修复药剂对Hg2+的吸附量均随着溶液pH的升高而逐渐增大。 选择最大pH值不超过6的测试范围，是因为在pH值大于6时Hg2+就会与水溶液中的OH-结合并形成沉淀。含硫修复药剂对Hg2+的吸附 量随pH变化的规律可以解释为：一方面，在较低pH值下，溶液中 的H+会与重金属离子发生竞争吸附，使得吸附量降低；随着pH的增 加，吸附剂表面的负电荷不断增多，且重金属离子与表面活性位点的 静电斥力和H+的竞争吸附均逐渐减弱，因此吸附量增大；另一方面， 在较低的pH值下，含硫基团会出现一定程度的质子化现象，质子化 的含硫基团缺少能与Hg2+配位的电子，从而降低了对Hg2+的吸附能 力。我们选取pH＝6进行后续吸附实验。
实施例2
在pH为6时，向250mL烧杯中200mL浓度为15mg L-1的Hg2+溶液中加入约10mg的含硫修复药剂，将烧杯置于磁力搅拌器上搅 拌，在吸附过程中，每个时间隔点(0、3、5、10、15、30、45、60 和120min)取2mL上清液迅速离心，用0.22μm的过滤膜过滤后 再用ICP测量滤液中Hg2+的浓度。
测试结果如图6所示，由图可知，含硫修复药剂对Hg2+的平衡吸 附量达到273.22mgg-1，远高于已有文献报道，与其他材料相比也拥 有极大优势。与此同时，该修复药剂对Hg2+的吸附在30min内即可 达到平衡吸附，显示出较快的吸附速率，这对于含硫修复药剂用于工 业废水的处理有很大的实际意义。
实施例3
配置200mL 3mg L-1、5mg L-1、10mg L-1、15mg L-1、20mg L-1、 30mg L-1Hg2+溶液，调节pH值为6，然后分别加入约10mg的含硫 修复药剂，在25℃下摇床中震荡120min后，取出块修复药剂，取 上层清液离心，用ICP测量吸附前后Hg2+浓度。
含硫修复药剂在较低浓度时随着Hg2+浓度的增加吸附量在不断 增大，在浓度超过15mg L-1后逐渐达到饱和，最大吸附量维持在 270mg g-1左右。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优 点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上 述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明 精神和范围的前提下，本领域内普通的技术人员的简单更改和替换都 是本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1. 一种含硫修复剂，其特征在于：该修复剂以三聚氰胺泡沫、巯基乙酸为原料，分量比为巯基乙酸：三聚氰胺泡沫 = 1 L：33.6 dm3。
2.一种含硫修复剂的应用，其特征在于：权利要求1中的含硫修复剂应用于汞废水的吸附处理。
3.一种含硫修复剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤，首先取巯基乙酸加入到去离子水中，然后将三聚氰胺泡沫置于上述巯基乙酸溶液中浸泡，再进行反复挤压，然后将其置于烘箱中，最后按照一定的程序控温进行煅烧，水洗样品，最终烘干即可。
4.根据权利要求3所述的一种含硫修复剂的制备方法，其特征在于：所述的程序为在室温下以5 ℃/min升至300 ℃并在该温度保持5 min，随后以1℃/min升温至400℃并同样保持5 min，最后再以2 ℃/min升至700 ℃，在该温度下保持1 h，然后自然降温。
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