JP2016515665A - オレフィンブロックコポリマーを含有する押出可能な接着剤配合物 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2013年4月18日に出願された米国仮特許出願第61/813,463号の利益を主張するものである。
A)エチレン/α−オレフィンブロックコポリマー、
B)粘着付与剤、
本組成物は、1〜50g/10分のメルトインデックス(I2)、及び7.5〜13のI10/I2比を有する。
A)エチレン/α−オレフィンブロックコポリマー、
B)粘着付与剤、
本組成物は、1〜50g/10分のメルトインデックス(I2)、及び7.5〜13のI10/I2比を有する。
〜3.0×107ダイン/cm2、更には0.5×107〜2.5×107ダイン/cm2、更には0.5×107〜2.0×107ダイン/cm2の貯蔵弾性率(25℃のG’)を有する。
本明細書で使用されるとき、用語「エチレン/α−オレフィンブロックコポリマー」、「オレフィンブロックコポリマー」、または「OBC」は、エチレン/α−オレフィン多ブロックコポリマーを意味し、エチレン、及び化学的または物理的特性の点で異なる2つ以上の重合モノマー単位の多ブロックまたはセグメントを特徴とする重合形態の1つ以上の共重合性α−オレフィンコモノマーを含む。用語「インターポリマー」及び「コポリマー」は、本明細書において、エチレン/α−オレフィンブロックコポリマーという用語及び本節で論じられる同様の用語と同義に使用される。コポリマー中の「エチレン」または「コモノマー」の量について言及するとき、これがそれらの重合単位を意味することが理解される。いくつかの実施形態では、多ブロックコポリマーは、以下の式によって表すことができ、
(AB)n、
式中、nは、少なくとも1、好ましくは、1よりも大きい整数、例えば、2、3、4、5、10、15、20、30、40、50、60、70、80、90、100、またはそれ以上であり、「A」は、ハードブロックまたはセグメントを表わし、「B」は、ソフトブロックまたはセグメントを表わす。好ましくは、A(複数可)及びB(複数可)は、実質的に分岐状または実質的に星形状の様式とは対照的に、実質的に線状の様式で結合される。別の実施形態では、Aブロック及びBブロックは、ポリマー鎖と一緒にランダムに分布されている。言い換えると、ブロックコポリマーは、通常、以下のような構造を有しない。
AAA−AA−BBB−BB。
a) (A)1.7〜3.5のMw/Mn、少なくとも1つの融点(Tm、摂氏温度単位)、及び密度(d、グラム/立方センチメートル単位)を有し、Tm及びdの数値が以下の関係に相当する、
Tm>−2002.9+4538.5(d)−2422.2(d)2、かつ/または
b) (B)1.7〜3.5のMw/Mnを有し、融解熱、ΔH(J/g単位)、及び最も高いDSCピークと最も高い結晶化分析分割(「CRYSTAF」)ピークとの間の温度差として定義されるデルタ量、ΔT(摂氏温度単位)によって特徴付けられ、ΔT及びHの数値が以下の関係を有する、
Hがゼロを超え、最大130J/gである場合、ΔT>−0.1299ΔH+62.81
Hが130J/gを超えるΔ場合、ΔT≧48℃であり、
このCRYSTAFピークは、累積ポリマーの少なくとも5パーセントを用いて決定され、ポリマーの5パーセント未満が特定可能なCRYSTAFピークを有する場合、CRYSTAF温度は、30℃である、かつ/または
c) (C)弾性回復Re(パーセント単位、300パーセントの引張)及びエチレン/α−オレフィンインターポリマーの圧縮成形フィルムを使って測定された1サイクルを有し、密度(d、グラム/立方センチメートル)を有し、Re及びdの数値は、エチレン/α−オレフィンインターポリマーが実質的に架橋相を含まない場合、以下の関係を満たす、
Re>1481−1629(d)、かつ/または
d) (D)画分が量(−0.2013)T+20.07以上、より好ましくは、量(−0.2013)T+21.07以上のモルコモノマー含有量を有することを特徴とするTREFを用いて分画された場合、40℃〜130℃で溶離する分子画分を有し、Tが、TREF画分(℃単位で測定された)のピーク溶離温度の数値である、かつ/または、
e) (E)25℃での貯蔵弾性率(G’(25℃))及び100℃での貯蔵弾性率(G’(100℃))を有し、G’(25℃)とG’(100℃)の比率が1:1〜9:1の範囲であるように定義される。
オレフィンブロックコポリマーはまた、
f) (F)画分が少なくとも0.5〜最大1のブロックインデックス、及び分子量分布(Mw/Mn単位、1.3を超える)を有することを特徴とするTREFを用いて分画された場合、40℃〜130℃で溶離する分子画分、かつ/または
g) (G)ゼロを超え最大1.0の平均ブロックインデックス及び分子量分布(Mw/Mn単位、1.3を超える)を有する。オレフィンブロックコポリマーが、(A)〜(G)の特性のうちの1つ、いくつか、全て、または任意の組み合わせを有し得ることが理解される。ブロックインデックスは、米国特許第7,608,668号に詳細に説明されるように決定され得、その目的のため参照により本明細書に組み込まれる。特性(A)〜(G)を決定するための分析的方法は、例えば、米国特許第7,608,668号、第31欄26行〜第35欄44行に開示され、その目的のため当該文献は参照により本明細書に組み込まれる。
(A) 1.7〜3.5のMw/Mn、少なくとも1つの融点(Tm、摂氏温度単位)、及び密度(d、グラム/立方センチメートル単位)を有し、Tm及びdの数値が以下の関係に相当する、
Tm>−2002.9+4538.5(d)−2422.2(d)2、かつ/または
(B) 1.7〜3.5のMw/Mnを有し、融解熱、ΔH(J/g単位)、及び最も高いDSCピークと最も高い結晶化分析分割(「CRYSTAF」)ピークとの間の温度差として定義されるデルタ量、ΔT(摂氏温度単位)によって特徴付けられ、ΔT及びΔHの数値が以下の関係を有する、
ゼロを超え最大130J/gのΔHに関してΔT>−0.1299ΔH+62.81
130J/gを超えるΔHに関してΔT≧48℃であり、
このCRYSTAFピークは、累積ポリマーの少なくとも5パーセントを用いて決定され、ポリマーの5パーセント未満が特定可能なCRYSTAFピークを有する場合、CRYSTAF温度は30℃である、かつ/または
(C)弾性回復Re(パーセント単位、300パーセントの引張)及びエチレン/α−オレフィンインターポリマーの圧縮成形フィルムを使って測定された1サイクルを有し、密度(d、グラム/立方センチメートル)を有し、Re及びdの数値は、エチレン/α−オレフィンインターポリマーが実質的に架橋相を含まない場合、以下の関係を満たす、
Re>1481−1629(d)、かつ/または
(D)画分が量(−0.2013)T+20.07以上、より好ましくは、量(−0.2013)T+21.07以上のモルコモノマー含有量を有することを特徴とするTREFを用いて分画された場合、40℃〜130℃で溶離する分子画分を有し、Tが、TREF画分(℃単位で測定された)のピーク溶離温度の数値である、かつ/または、
(E)25℃での貯蔵弾性率(G’(25℃))及び100℃での貯蔵弾性率(G’(100℃))を有し、G’(25℃)とG’(100℃)の比率が1:1〜9:1の範囲である。
本発明の組成物は、粘着付与剤を含む。典型的に、粘着付与剤は、弾性率を減少させ表面接着性を改善するように使用される樹脂である。
Eastman Chemical Companyから入手可能なPICCOTAC1095、REGALITE R1090、REGALREZ1094、及びPINOVAからのPICCOLYTE F−105等の、PICCOTAC、REGALITE、REGALREZ、及びPICCOLYTEの商標名の下で販売される粘着付与剤が挙げられる。
発明の組成物は、オイルを含み得る。一実施形態では、本オイルは、95モル%を超える脂肪族炭素を含有する。一実施形態では、本オイルのアモルファス部分のためのガラス転移温度は、−70℃未満である。本オイルは、鉱油であり得る。好適なオイルの非限定的な例としては、HYDROBRITE550(Sonneborn)、PARALUX6001(Chevron)、KAYDOL(Sonneborn)、BRITOL50T(Sonneborn)、CLARION200(Citgo)、及びCLARION500(Citgo)の商標名の下で販売される鉱油が挙げられる。本オイルは、本明細書に記載の組み合わせまたは2つ以上の実施形態を含み得る。
発明の組成物は、1つ以上の添加剤を含み得る。添加剤としては、抗酸化、紫外線吸収剤、帯電防止剤、色素、粘度調節剤、抗ブロック剤、剥離剤、充填剤、摩擦係数(COF)調節剤、誘導加熱粒子、臭気調整剤/吸収剤、及びこれらの任意の組み合わせが挙げられるが、これらに限定されない。一実施形態では、本発明の組成物は、1つ以上の更なるポリマーを含む。更なるポリマーとしては、エチレン系ポリマー及びプロピレン系ポリマーが挙げられるが、これらに限定されない。
その反対が述べられるか、文脈から暗示されないか、または当該分野の通例に反しない限り、全ての部及びパーセントは、重量に基づくものであり、全ての試験方法は、本開示の出願日現在のものである。
DSC
示差走査熱量測定(DSC)を用いて、エチレン(PE)系ポリマー試料及びプロピレン(PP)系ポリマー試料中の結晶化度を測定する。約5〜8ミリグラムの試料を秤量し、DSCパンに設置する。密閉雰囲気を確保するために、蓋をパンに圧着する。試料用パンをDSCセル内に設置し、次いで約10℃/分の速度で、PEの場合、180℃(PPの場合は230℃)の温度まで加熱する。試料をこの温度で3分間保持する。次いで試料を10℃/分の速度で、PEの場合、−60℃(PPの場合は−40℃)まで冷却し、3分間この温度で等温保持する。次に、融解が完了するまで試料を10℃/分の速度で加熱する(第2の加熱)。ポリマー試料(配合物ではない)について、第2の加熱曲線から決定された融解熱(HfまたはΔH融解)を、PEの場合、292J/gの理論的融解熱(PPの場合は165J/g)で割り、この量に100を乗じることによってパーセント結晶化度を算出する(例えば、PEの場合、%結晶化度=(Hf/292J/g)×100であり、PPの場合、%結晶化度=(Hf/165J/g)×100である)。
ガラス転移温度(Tg)は、第2の加熱曲線から決定される。結晶化温度(Tc)は、第1の冷却曲線(ピークTc)から測定される。結晶化のデルタHを第1の冷却曲線から得て、結晶化ピーク下面積を積分することによって計算した。融解のデルタHを第2の加熱曲線から得て、融解ピーク下面積を積分することによって計算した。
エチレン系ポリマー、または配合物のメルトインデックスを、I2の場合、190℃/2.16kgの条件で、I10の場合、190℃/10kgの条件でASTM D1238に従って測定した。プロピレン系ポリマーのメルト流量(MFR)を230℃/2.16kgの条件でASTM D1238に従って測定した。
密度測定のための試料(ポリマー及び配合物)を、ASTM D1928に従って調製した。測定を、試料プレス加工の1時間以内にASTM D792方法Bを用いて行った。
ゲル浸透クロマトグラフィーシステムは、Polymer Laboratories Model PL−210またはPolymer Laboratories Model PL−220器具のいずれかからなる。
カラム及び回転ラックコンパートメントは、140℃で動作する。3つのPolymer Laboratoriesの10−ミクロンのMixed−Bカラムを使用した。溶媒は、1,2,4トリクロロベンゼンである。試料を、200ppmのブチル化ヒドロキシトルエン(BHT)を含有する50ミリリットルの溶媒中0.1グラムのポリマーの濃度で調製する。試料を、160℃で2時間軽く撹拌することによって調製する。注入容量は、100マイクロリットルであり、流量は、1.0ml/分である。
動的機械的分光測定(Dynamic Mechanical Spectroscopy)(DMS)を、10MPa圧力で180℃にて5分間ホットプレス機内で形成された圧縮成形ディスクで測定し、次いで、90℃/分でプレス機内で水冷却した。試験を、ねじれ試験用の二重の片持ち器具を装備したARES制御引張レオメータ(TA装置)を用いて行った。
全ての接着剤試験(180°剥離及びSAFT)は、2ミルのポリエステル(PET)フィルム上、または記されるような他の基材に0.8〜1ミルの接着剤配合物をブレードコーティングすることによって調製された試験標本を使用して、フィルム積層体を形成するが、表10のデータを除く(具体的な調製が以下に考察される−キャスト押出)。最終アセンブリを「1インチ×6インチ」の条片に切断した(接合面積「1インチ×6インチ」)。全ての後続の接着剤試験方法を、制御温度及び相対湿度(RH)(23℃及び50%RH)条件で測定した。全ての後続の試験に関する重複面積をロールダウン機(Cheminstruments RD−3000)上に設置し、1分当たり12インチの速度で、4ポンド重で2回以上(各方向に1回)通過させた。BlueHill v.3のソフトウェア付きのINSTRON Model5564を使用して、全ての剥離試験を完了した。
各資料を、ASTM D4498に従って調製した。試験を、Gruenberg CS60H47を用いて実施した。つり下げ用の重量は、1kgであり、ステンレス鋼パネルへの試料積層を、前の接着剤試験と同様に行った。これらのデータを表1〜7に示し、摂氏温度として報告する。
INFUSE9107オレフィンブロックコポリマー‐OBC‐0.866g/cm3の密度及び1.0g/10分のI2(190℃/2.16kg)。Dow Chemical Companyから入手可能である。
I2=5.65*((INFUSE9507−0.65)/0.25)+23.65*((PICCOTAC1095−0.05)/0.25)+32.15*((HYDROBRITE550−0.05)/0.25)。
I10/I2=7.7*((INFUSE9507−0.65)/0.25)+11.0333333333333*((PICCOTAC1095−0.05)/0.25)+11.95*((HYDROBRITE550−0.05)/0.25)。
I2(g/10分中)=5.65*((0.9−0.65)/0.25)+23.65*((0.05−0.05)/0.25)+32.15*((0.05−0.05)/0.25)、及び
I10/I2=7.7*((0.9−0.65)/0.25)+11.0333333333333*((0.05−0.05)/0.25)+11.95*((0.05−0.05)/0.25)。
表1Bにそれぞれ見られるように、「I2等式」は、小数第1位で四捨五入された場合5.65または5.7g/10分のI2を提供し、「I10/I2等式」は、7.7のI10/I2を提供した。このソフトウェア手法を使用して他の式を評価できる。更に、式のI2及びI10メルトインデックスは、上述のように、ASTM D1238を用いて測定され得る。
Claims (11)
- 以下の成分を含む組成物であって、
A)エチレン/α−オレフィンブロックコポリマー、
B)粘着付与剤、
前記組成物が、1〜50g/10分のメルトインデックス(I2)、及び7.5〜13のI10/I2比を有する、前記組成物。 - 成分Aが、前記組成物の重量に基づいて、50重量パーセント以上の量で存在する、請求項1に記載の前記組成物。
- 成分Bが、前記組成物の重量に基づいて、5〜30重量パーセントの量で存在する、請求項1または2に記載の前記組成物。
- 前記組成物が、成分C)オイルを更に含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載の前記組成物。
- 成分Cが、前記組成物の重量に基づいて、2〜25重量パーセントの量で存在する、請求項4に記載の前記組成物。
- 前記組成物が、0.860〜0.900g/ccの密度を有する、請求項1〜5のいずれか一項に記載の前記組成物。
- 前記組成物が、23℃/50%RHでの24時間の滞留期間後に、0.4〜14.0N/インチのPSTC(PSCT−101、方法A;N/インチ)を有する、請求項1〜6のいずれか一項に記載の前記組成物。
- 前記組成物が、−70℃〜−20℃のガラス転移温度(Tg)を有する、請求項1〜7のいずれか一項に記載の前記組成物。
- 前記組成物が、110℃〜130℃の融解温度(Tm)を有する、請求項1〜8のいずれか一項に記載の前記組成物。
- 前記組成物が、100℃〜120℃の結晶化温度(Tc)を有する、請求項1〜9のいずれか一項に記載の前記組成物。
- 請求項1〜10のいずれか一項に記載の前記組成物から形成される少なくとも1つの成分を含む物品。
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