JP2016219212A - 二次電池用電極の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】
ここで提案される二次電池用電極の製造方法は、少なくとも活物質とバインダとを含む粉末材料に溶媒を混合して湿潤造粒粒子を造粒する造粒工程と、湿潤造粒粒子から構成された粉体をプレス成形することにより集電体上に活物質層を形成する工程とを包含する。バインダは、平均粒径が49μm以下のポリフッ化ビニリデン系樹脂粉末からなり、湿潤造粒粒子の固形分率は、少なくとも78質量%である。
【選択図】図2
Description
なお、本明細書において「二次電池」とは、繰り返し充電可能な電池一般をいう。「リチウムイオン二次電池」は、電解質イオンとしてリチウムイオンを利用し、正負極間におけるリチウムイオンに伴う電荷の移動により充放電が実現される二次電池をいう。
ステップS10の造粒工程は、少なくとも正極活物質とバインダとを含む粉末材料に溶媒を混合して湿潤造粒粒子を造粒する工程である。
ステップS200のプレス工程は、上述した湿潤造粒粒子から構成された粉体をプレス成形することにより正極集電体上に正極活物質層を形成(成膜)する工程である。正極集電体としては、アルミニウムまたはアルミニウム合金が用いられる。
以下、上述した方法を適用して製造された負極(負極シート)を用いて構築されるリチウムイオン二次電池の一実施形態につき、図5および図6に示す模式図を参照しつつ説明する。図5は本発明の一実施形態に係るリチウムイオン二次電池100の断面図である。図6は、当該リチウムイオン二次電池100に内装される電極体40を示す図である。このリチウムイオン二次電池100は、負極(負極シート)60として、上述した湿潤造粒粒子を用いる方法を適用して製造された負極(負極シート)60が用いられている。
電池ケース20は、一端(電池100の通常の使用状態における上端部に相当する。)に開口部を有する箱形(すなわち有底直方体状)のケース本体21と、その開口部に取り付けられて該開口部を塞ぐ矩形状プレート部材からなる蓋体(封口板)22とから構成される。電池ケース20の材質は、従来のリチウムイオン二次電池で使用されるものと同じであればよく、特に制限はない。軽量で熱伝導性の良い金属材料を主体に構成された電池ケース20が好ましく、このような金属製材料としてアルミニウム等が例示される。
捲回電極体40は、図6に示すように、長尺なシート状正極(正極シート50)と、該正極シート50と同様の長尺シート状負極(負極シート60)とを計二枚の長尺シート状セパレータ(セパレータ72、74)とを備えている。
正極シート50は、帯状の正極集電体52と正極活物質層53とを備えている。正極集電体52には、例えば、正極に適する金属箔が好適に使用され得る。この実施形態では、正極集電体52として、アルミニウム箔が用いられている。正極集電体52の幅方向片側の縁部に沿って未塗工部51が設定されている。図示例では、正極活物質層53は、正極集電体52に設定された未塗工部51を除いて、正極集電体52の両面に保持されている。正極活物質層53には、前述のように、正極活物質と導電材とバインダ(PVdF系樹脂)が含まれている。正極シートの製造方法については、前述したとおりであるので、その説明は省略する。
負極シート60は、図6に示すように、帯状の負極集電体62と負極活物質層63とを備えている。負極集電体62の幅方向片側には、縁部に沿って未塗工部61が設定されている。負極活物質層63は、負極集電体62に設定された未塗工部61を除いて、負極集電体62の両面に保持されている。負極活物質層63には、負極活物質とバインダとが含まれている。負極活物質としては、従来からリチウムイオン二次電池の負極活物質として用いられている各種の材料を特に限定なく使用することができる。好適例として、グラファイトカーボン、アモルファスカーボン等の炭素系材料、チタン酸リチウム等のリチウム遷移金属酸化物、リチウム遷移金属窒化物、シリコン化合物などが挙げられる。バインダは、PVdF系樹脂であってもよく、PVdF系樹脂以外の材料であってもよい。バインダとしてPVdF系樹脂を用いる場合には、ここに開示される電極製造方法を適用して負極シートを作製することができる。
セパレータ72、74は、図6に示すように、正極シート50と負極シート60とを隔てる部材である。この例では、セパレータ72、74は、微小な孔を複数有する所定幅の帯状のシート材で構成されている。セパレータ72、74には、例えば、多孔質ポリオレフィン系樹脂で構成された単層構造のセパレータ或いは積層構造のセパレータを用いることができる。また、かかる樹脂で構成されたシート材の表面に、絶縁性を有する粒子の層をさらに形成してもよい。ここで、絶縁性を有する粒子としては、絶縁性を有する無機フィラー(例えば、金属酸化物、金属水酸化物などのフィラー)、或いは、絶縁性を有する樹脂粒子(例えば、ポリエチレン、ポリプロピレンなどの粒子)で構成してもよい。この例では、図6に示すように、負極活物質層63の幅b1は、正極活物質層53の幅a1よりも少し広い。さらにセパレータ72、74の幅c1、c2は、負極活物質層63の幅b1よりも少し広い(c1、c2>b1>a1)。
この実施形態では、捲回電極体40は、図6に示すように、捲回軸WLに直交する一の方向において扁平に押し曲げられている。図6に示す例では、正極集電体52の未塗工部51と負極集電体62の未塗工部61は、それぞれセパレータ72、74の両側においてらせん状に露出している。この実施形態では、図5に示すように、未塗工部51の中間部分は、寄せ集められ、電池ケース20の内部に配置された電極端子(内部端子)の集電タブ25、26に溶接される。図5中の25a、26aは当該溶接個所を示している。
電解液(非水電解液)80としては、従来からリチウムイオン二次電池に用いられる非水電解液と同様のものを特に限定なく使用することができる。かかる非水電解液は、典型的には、適当な非水溶媒に支持塩を含有させた組成を有する。上記非水溶媒としては、例えば、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、エチルメチルカーボネート、1,2−ジメトキシエタン、1,2−ジエトキシエタン、テトラヒドロフラン、1,3−ジオキソラン等からなる群から選択された一種または二種以上を用いることができる。また、上記支持塩としては、例えば、LiPF6,LiBF4,LiAsF6,LiCF3SO3,LiC4F9SO3,LiN(CF3SO2)2,LiC(CF3SO2)3等のリチウム塩を用いることができる。一例として、エチレンカーボネート(EC)とジメチルカーボネート(DMC)とエチルメチルカーボネート(EMC)との混合溶媒(例えば体積比3:4:3)にLiPF6を約1mol/Lの濃度で含有させた非水電解液が挙げられる。
(実施例1)
正極活物質としてのLiNi1/3Co1/3Mn1/3O2粉末と、バインダとしてのポリフッ化ビニリデン(PVdF)粉末と、導電材としてのAB粉末とを、90.5:1.5:8の質量比でフードプロセッサに投入し、回転数2600rpmで10秒間攪拌した(第1攪拌処理)。次いで、溶媒としてのNMPを投入して回転数800rpmで10秒間攪拌し(第2攪拌処理)、さらに回転数2600rpmで3秒間攪拌した(第3攪拌処理)。このようにして平均粒径が400μmの正極湿潤造粒粒子の粉体を得た。本例では、PVdF粉末の平均粒径は47μm、重量平均分子量(Mw)は100万とした。また、正極湿潤造粒粒子の固形分率は78%となるように調整した。
正極活物質とPVdFと導電材との質量比を91:1:8としたこと以外は実施例1と同じ手順で正極湿潤造粒粒子を得た。
正極活物質とPVdFと導電材との質量比を90:2:8としたこと以外は実施例1と同じ手順で正極湿潤造粒粒子を得た。
正極湿潤造粒粒子の固形分率を85%としたこと以外は実施例1と同じ手順で正極湿潤造粒粒子を得た。
PVdF粉末のMwを130万としたこと以外は実施例1と同じ手順で正極湿潤造粒粒子を得た。
本例では、PVdFをNMPに溶かした溶液状(PVdF溶液)で添加した。具体的には、図7に示すように、正極活物質としてのLiNi1/3Co1/3Mn1/3O2粉末と導電材としてのAB粉末とを90.5:8の質量比でフードプロセッサに投入し、回転数2600rpmで10秒間攪拌した(第1攪拌処理)。次いで、PVdF溶液(PVdFの濃度が10%であるPVdF溶液を使用した。)を投入して回転数800rpmで10秒間攪拌し(第2攪拌処理)、さらに回転数2600rpmで3秒間攪拌した(第3攪拌処理)。このようにして平均粒径が400μmの正極湿潤造粒粒子の粉体を得た。PVdF溶液の添加量は、正極湿潤造粒粒子の全固形分に対するPVdFの含有量が1.5%となるように調整した。得られた正極湿潤造粒粒子の固形分率は77%に留まった。
第2攪拌処理において、正極湿潤造粒粒子の全固形分に対するPVdFの含有量が1%となるようにPVdF溶液およびNMPを添加し、正極湿潤造粒粒子の固形分率を78%としたこと以外は比較例1と同じ手順で正極湿潤造粒粒子を得た。
PVdF粉末の平均粒径を269μmとしたこと以外は実施例1と同じ手順で正極湿潤造粒粒子を得た。
PVdF粉末の平均粒径を269μmとし、かつ正極活物質とPVdFと導電材との質量比を91:1:8としたこと以外は実施例1と同じ手順で正極湿潤造粒粒子を得た。
PVdF粉末の平均粒径を71μmとしたこと以外は実施例1と同じ手順で正極湿潤造粒粒子を得た。
PVdF粉末の平均粒径を71μmとし、かつ正極活物質とPVdFと導電材との質量比を91:1:8としたこと以外は実施例1と同じ手順で正極湿潤造粒粒子を得た。
各例の正極湿潤造粒粒子の粉体を図4に示す粉体ロール成形装置を用いてプレスして長尺シート状のアルミニウム箔(正極集電体)上に転写することにより、正極集電体上に正極活物質層を形成(成膜)した。このようにして正極集電体上に正極活物質層が設けられた正極シートを得た。
負極活物質としての黒鉛粉末と、バインダとしてのポリイミド系樹脂粉末と、溶媒としてのイオン交換水とをフードプロセッサに投入して攪拌することにより負極湿潤造粒粒子を造粒した。この負極湿潤造粒粒子の粉体を図4に示す粉体ロールプレス機を用いてプレスして長尺シート状の銅箔(負極集電体)上に転写することにより、負極集電体上に負極活物質層が設けられた負極シートを作製した。
正極シートを略矩形に切り出して評価試験用セルの正極を得た。また、負極シートを略矩形に切り出して評価試験用セルの負極を得た。上記正極と上記負極とを、互いの活物質層が対向するようにセパレータを挟んで積層し、電解液とともにラミネートフィルム(外装部材)に収容した。評価試験用セルのセパレータには、ポリエチレン(PE)の両面をポリプロピレン(PP)で挟んだ形態の3層構造(PP/PE/PP)の微多孔質シートを用いた。このようにして評価試験用セル(ラミネートセル)を構築した。
評価試験用セルについて出力特性を評価するため、ここではIV抵抗を測定した。IV抵抗は、次の手順によって算出した。
手順1:SOC調整にて、SOC60%の充電状態にする。
手順2:手順1の後、0.8Cの電流値で放電して10秒間放電処理する。
ここでは、手順2で測定された測定電流値を、手順2での初期電圧値から10秒時点での電圧値を引いた値である電圧ドロップ値ΔVで除算する。その値をIV抵抗値として求めた。結果を表1の該当欄に示す。
12 活物質
14 導電材
16 バインダ
100 二次電池
Claims (6)
- 少なくとも活物質とバインダとを含む粉末材料に溶媒を混合して湿潤造粒粒子を造粒する造粒工程と、
前記湿潤造粒粒子から構成された粉体をプレス成形することにより集電体上に活物質層を形成する工程と
を包含し、
前記バインダは、平均粒径が49μm以下のポリフッ化ビニリデン系樹脂粉末からなり、
前記湿潤造粒粒子の固形分率は、少なくとも78質量%である、二次電池用電極の製造方法。 - 前記バインダの重量平均分子量が、100万以上である、請求項1に記載の製造方法。
- 前記湿潤造粒粒子の固形分全体に対する前記バインダの含有量が、1質量%〜2質量%である、請求項1または2に記載の製造方法。
- 前記造粒工程には、
前記活物質とバインダとを粉末同士で混合して攪拌する第1攪拌処理と、
前記第1攪拌処理の後、得られた攪拌物に前記溶媒を混合して攪拌する第2攪拌処理と
が含まれる、請求項1〜3の何れか一つに記載の製造方法。 - 前記第1攪拌処理と前記第2攪拌処理とを同一の攪拌装置を用いて行う、請求項4に記載の製造方法。
- 前記第1攪拌処理における攪拌装置の攪拌回転数が、前記第2攪拌処理における攪拌装置の攪拌回転数よりも大きくなるように設定する、請求項5に記載の製造方法。
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