JP2016213094A - 二次電池用負極の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
なお、本明細書において「二次電池」とは、繰り返し充電可能な電池一般をいう。「リチウムイオン二次電池」は、電解質イオンとしてリチウムイオンを利用し、正負極間におけるリチウムイオンに伴う電荷の移動により充放電が実現される二次電池をいう。
ステップS100の造粒工程は、金属系負極活物質と炭素材料とバインダと溶媒とを含む湿潤造粒粒子を造粒する工程である。
ステップS110の第1混合処理では、上述した金属系負極活物質とバインダと溶媒とを混合する。この実施形態では、第1混合処理は、第1攪拌処理(ステップS112)と第2攪拌処理(ステップS114)とを含み得る。
ステップS120の第2混合処理では、上記第1混合処理の後、得られた粒状混合物(金属系負極活物質とバインダと溶媒との混合物)に炭素材料を混合する。この実施形態では、第2混合処理は、第3攪拌処理(ステップS122)と第4攪拌処理(ステップS124)とを含んでいる。
ステップS200のプレス工程は、上述した湿潤造粒粒子から構成された粉体をプレス成形することにより負極集電体上に負極活物質層を形成する工程である。負極集電体としては、銅または銅合金が用いられる。例えば、負極集電体として、帯状の電解銅箔が好適に使用され得る。負極集電体の厚みとしては、特に限定されないが、高強度および低抵抗の観点から、概ね6μm〜20μmが適当であり、好ましくは8μm〜15μm(例えば10μm)である。この実施形態では、負極活物質層は、粉体ロール成形法によって形成する。
以下、上述した方法を適用して製造された負極(負極シート)を用いて構築されるリチウムイオン二次電池の一実施形態につき、図5および図6に示す模式図を参照しつつ説明する。図5は本発明の一実施形態に係るリチウムイオン二次電池100の断面図である。図6は、当該リチウムイオン二次電池100に内装される電極体40を示す図である。このリチウムイオン二次電池100は、負極(負極シート)60として、上述した湿潤造粒粒子を用いる方法を適用して製造された負極(負極シート)60が用いられている。
電池ケース20は、一端(電池100の通常の使用状態における上端部に相当する。)に開口部を有する箱形(すなわち有底直方体状)のケース本体21と、その開口部に取り付けられて該開口部を塞ぐ矩形状プレート部材からなる蓋体(封口板)22とから構成される。電池ケース20の材質は、従来のリチウムイオン二次電池で使用されるものと同じであればよく、特に制限はない。軽量で熱伝導性の良い金属材料を主体に構成された電池ケース20が好ましく、このような金属製材料としてアルミニウム等が例示される。
捲回電極体40は、図6に示すように、長尺なシート状正極(正極シート50)と、該正極シート50と同様の長尺シート状負極(負極シート60)とを計二枚の長尺シート状セパレータ(セパレータ72、74)とを備えている。
正極シート50は、帯状の正極集電体52と正極活物質層53とを備えている。正極集電体52には、例えば、正極に適する金属箔が好適に使用され得る。この実施形態では、正極集電体52として、アルミニウム箔が用いられている。正極集電体52の幅方向片側の縁部に沿って未塗工部51が設定されている。図示例では、正極活物質層53は、正極集電体52に設定された未塗工部51を除いて、正極集電体52の両面に保持されている。正極活物質層53には、正極活物質粒子と導電材とバインダが含まれている。
負極シート60は、図6に示すように、帯状の負極集電体62と負極活物質層63とを備えている。負極集電体62の幅方向片側には、縁部に沿って未塗工部61が設定されている。負極活物質層63は、負極集電体62に設定された未塗工部61を除いて、負極集電体62の両面に保持されている。負極活物質層63には、前述のように、金属系負極活物質と炭素材料とバインダとが含まれている。負極シートの製造方法については、前述したとおりであるので、その説明は省略する。
セパレータ72、74は、図6に示すように、正極シート50と負極シート60とを隔てる部材である。この例では、セパレータ72、74は、微小な孔を複数有する所定幅の帯状のシート材で構成されている。セパレータ72、74には、例えば、多孔質ポリオレフィン系樹脂で構成された単層構造のセパレータ或いは積層構造のセパレータを用いることができる。また、かかる樹脂で構成されたシート材の表面に、絶縁性を有する粒子の層をさらに形成してもよい。ここで、絶縁性を有する粒子としては、絶縁性を有する無機フィラー(例えば、金属酸化物、金属水酸化物などのフィラー)、或いは、絶縁性を有する樹脂粒子(例えば、ポリエチレン、ポリプロピレンなどの粒子)で構成してもよい。この例では、図6に示すように、負極活物質層63の幅b1は、正極活物質層53の幅a1よりも少し広い。さらにセパレータ72、74の幅c1、c2は、負極活物質層63の幅b1よりも少し広い(c1、c2>b1>a1)。
この実施形態では、捲回電極体40は、図6に示すように、捲回軸WLに直交する一の方向において扁平に押し曲げられている。図6に示す例では、正極集電体52の未塗工部51と負極集電体62の未塗工部61は、それぞれセパレータ72、74の両側においてらせん状に露出している。この実施形態では、図5に示すように、未塗工部51の中間部分は、寄せ集められ、電池ケース20の内部に配置された電極端子(内部端子)の集電タブ25、26に溶接される。図5中の25a、26aは当該溶接個所を示している。
電解液(非水電解液)80としては、従来からリチウムイオン二次電池に用いられる非水電解液と同様のものを特に限定なく使用することができる。かかる非水電解液は、典型的には、適当な非水溶媒に支持塩を含有させた組成を有する。上記非水溶媒としては、例えば、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、エチルメチルカーボネート、1,2−ジメトキシエタン、1,2−ジエトキシエタン、テトラヒドロフラン、1,3−ジオキソラン等からなる群から選択された一種または二種以上を用いることができる。また、上記支持塩としては、例えば、LiPF6,LiBF4,LiAsF6,LiCF3SO3,LiC4F9SO3,LiN(CF3SO2)2,LiC(CF3SO2)3等のリチウム塩を用いることができる。一例として、エチレンカーボネート(EC)とジメチルカーボネート(DMC)とエチルメチルカーボネート(EMC)との混合溶媒(例えば体積比3:4:3)にLiPF6を約1mol/Lの濃度で含有させた非水電解液が挙げられる。
(実施例1〜5)
実施例1〜5では、金属系負極活物質とバインダの各成分を先に混合した後、炭素材料を混合する逐次方式で湿潤造粒粒子を造粒した。具体的には、金属系負極活物質としてのシリコン粉末と、バインダとしてのポリイミド系樹脂粉末とをフードプロセッサに投入して回転数2600rpmで5秒間攪拌し(第1混合工程の第1攪拌処理)、次いで、溶媒としてのイオン交換水を投入して回転数800rpmで10秒間攪拌した(第1混合工程の第2攪拌処理)。次いで、炭素材料としてのアモルファスカーボンコートグラファイト粉末を投入し、回転数800rpmで10秒間攪拌し(第2混合工程の第3攪拌処理)、さらに回転数2600rpmで3秒間攪拌した(第2混合工程の第4攪拌処理)。このようにして平均粒径が400μmの負極湿潤造粒粒子の粉体を得た。負極湿潤造粒粒子の固形分率は78%となるように調整した。各例で用いた負極湿潤造粒粒子の全固形分に対するバインダの含有量、金属系負極活物質と炭素材料との含有量の比(質量基準)は表1に示すとおりである。
比較例1では、金属系負極活物質と炭素材料とバインダの各成分を同時に混合する一括方式で湿潤造粒粒子を造粒した。具体的には、図7に示すように、金属系負極活物質としてのシリコン粉末と、炭素材料としてのアモルファスカーボンコートグラファイト粉末と、バインダとしてのポリイミド系樹脂粉末とをフードプロセッサに投入して回転数2600rpmで5秒間攪拌した。次いで、溶媒としてのイオン交換水を投入して回転数800rpmで10秒間攪拌し、さらに回転数2600rpmで3秒間攪拌した。このようにして平均粒径が400μmの負極湿潤造粒粒子の粉体を得た。負極湿潤造粒粒子の固形分率は78%となるように調整した。比較例1で用いた湿潤造粒粒子の全固形分に対するバインダの含有量、金属系負極活物質と炭素材料との含有量の比(質量基準)は表1に示すとおりである。
各例の負極湿潤造粒粒子の粉体を図4に示す粉体ロール成形装置を用いてプレスして長尺シート状の銅箔(負極集電体)上に転写することにより、負極集電体上に負極活物質層が設けられた負極シートを作製した。かかる負極シートを略矩形に切り出して評価試験用セルの負極を得た。
正極活物質としてのニッケルマンガンコバルト酸リチウム(LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2)粉末と、導電材としてのアセチレンブラック(AB)粉末と、バインダとしてのポリフッ化ビニリデン(PVdF)と、溶媒としてのN−メチルピロリドンとをフードプロセッサに投入して攪拌することにより正極湿潤造粒粒子を造粒した。この正極湿潤造粒粒子の粉体を図4に示す粉体ロールプレス機を用いてプレスして長尺シート状のアルミニウム箔(正極集電体)上に転写することにより、正極集電体上に正極活物質層が設けられた正極シートを作製した。かかる正極シートを略矩形に切り出して評価試験用セルの正極を得た。
上記正極と上記負極とを、互いの電極活物質層が対向するようにセパレータを挟んで積層し、電解液とともにラミネートフィルム(外装部材)に収容した。評価試験用セルのセパレータには、総厚みが平均24μmの、ポリエチレン(PE)の両面をポリプロピレン(PP)で挟んだ形態の3層構造(PP/PE/PP)の微多孔質シートを用いた。このようにして評価試験用セル(ラミネートセル)を構築した。
評価試験用セルは、出力特性としての初期抵抗と、サイクル後容量維持率と、サイクル後抵抗上昇率とによって、その性能を評価した。次に、上記のように構築した評価試験用セルについて、初期抵抗の測定、サイクル後容量維持率の測定、サイクル後抵抗上昇率を順に説明する。
評価試験用セルについて出力特性を評価するため、ここでは初期のIV抵抗を測定した。IV抵抗は、次の手順によって算出した。
手順1:SOC調整にて、SOC60%の充電状態にする。
手順2:手順1の後、0.8Cの電流値で放電して10秒間放電処理する。
ここでは、手順2で測定された測定電流値を、手順2での初期電圧値から10秒時点での電圧値を引いた値である電圧ドロップ値ΔVで除算する。その値をIV抵抗値(初期抵抗)として求めた。結果を表1の該当欄に示す。
評価試験用セルについて、2Cで充放電を繰り返す充放電パターンを付与し、サイクル試験を行った。具体的には、2Cの定電流でSOC85%まで充電し、次いで、2Cの定電流でSOC20%まで放電するという充放電サイクルを100回連続して行った。そして、サイクル後容量維持率を(100サイクル目の放電容量/初期容量)×100により算出した。結果を表1の該当欄に示す。
なお、初期容量および100サイクル目の放電容量は、評価試験用の電池について、温度25℃で、次の手順1〜3によって測定した。
手順1:1Cの定電流放電によって3.0Vに到達後、定電圧放電にて2時間放電し、その後、10秒間休止する。
手順2:1Cの定電流充電によって4.1Vに到達後、定電圧充電にて2.5時間充電し、その後、10秒間休止する。
手順3:0.5Cの定電流放電によって3.0Vに到達後、定電圧放電にて2時間放電し、その後、10秒間停止する。
ここで、手順3における定電流放電から定電圧放電に至る放電における放電容量(CCCV放電容量)を電池容量とした。
評価試験用セルについて、上記サイクル試験後におけるIV抵抗を、前記初期抵抗の測定と同じ手順で行った。そして、サイクル後抵抗上昇率を[(100サイクル目のIV−初期抵抗)/初期抵抗]×100により算出した。結果を表1の該当欄に示す。
12 金属系負極活物質
14 炭素材料
16 バインダ
100 二次電池
Claims (6)
- 少なくとも一つの金属元素を構成元素とする金属系負極活物質と炭素材料とバインダと溶媒とを含む湿潤造粒粒子を造粒する造粒工程と、
前記湿潤造粒粒子から構成された粉体をプレス成形することにより負極集電体上に負極活物質層を形成する工程と
を包含し、
前記造粒工程には、
前記金属系負極活物質と前記バインダと前記溶媒とを混合する第1混合処理と、
前記第1混合処理の後、得られた混合物に前記炭素材料を混合する第2混合処理と
が含まれる、二次電池用負極の製造方法。 - 前記湿潤造粒粒子の固形分全体に対する前記バインダの含有量が、0.5質量%〜2質量%である、請求項1に記載の製造方法。
- 前記湿潤造粒粒子に含まれる前記金属系負極活物質および前記炭素材料の含有量の比(金属系負極活物質:炭素材料)が、質量基準で1:9〜5:5である、請求項1または2に記載の製造方法。
- 前記金属系負極活物質は、シリコン(Si)およびスズ(Sn)のうちの少なくとも一方の金属元素を構成元素として含む、請求項1〜3の何れか一つに記載の製造方法。
- 前記第1混合処理には、
前記金属系負極活物質と前記バインダとを粉末同士で攪拌する第1攪拌処理と、
前記第1攪拌処理の後、得られた攪拌物に前記溶媒を混合して攪拌する第2攪拌処理と
が含まれる、請求項1〜4の何れか一つに記載の製造方法。 - 前記第1攪拌処理と前記第2攪拌処理とを同一の攪拌装置を用いて行い、かつ、
前記第1攪拌処理における攪拌装置の攪拌回転数が、前記第2攪拌処理における攪拌装置の攪拌回転数よりも大きくなるように設定する、請求項5に記載の製造方法。
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