JP2016210165A - 積層体の製造方法及びそれに用いる接着部材 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明に係る積層体の製造方法は、図1にその一例を示す接着部材10を用いて積層体100を製造する方法である。その特徴は、図1(A)に示すように、硬化性の接着層2(接着部材10)を準備する工程(準備工程)と、図1(B)に示すように、その接着部材10を被着体4に貼り合わせる工程(貼合工程)と、図示はしないが、接着層2を硬化させると共に接着層2を濁化又は透明化する工程(濁化・透明化工程)と、をこの順で有することである。なお、図1は、接着部材がシート状である態様を示す。
被着体は、接着部材を接着させる対象となるものであり、特に限定されない。具体的な被着体としては、例えば、架橋、トンネル、道路舗装、河川管理施設、砂防堰堤、砂防床固工、下水管梁、下水処理場、港湾施設、公営住宅、集合住宅、一般住宅、都市公園、海岸堤防、空港、空港、航路標識、官庁施設等、多くの社会インフラを挙げることができる。
準備工程は、硬化性の接着部材10を準備する工程である。具体的には、接着部材10がシート状である場合、接着部材10は、少なくとも接着層2を有することが好ましい。また、接着部材10がシート状である場合には、接着層2の他に、必要に応じて補修又は補強部材3(以下、補修・補強部材3と略す。)を有していてもよい。接着層2は、紫外線等の電離放射線を当てると硬化が開始し、その後、被着体の周囲の環境温度(この温度を「通常環境温度」という。)で徐々に硬化する層、又は、加熱によって熱を与えると硬化が開始し、その後、被着体の通常環境温度で徐々に硬化する層であることが好ましい。いずれの層も、その後に積極的な硬化手段を施さなくても、通常環境温度で硬化が徐々に進行する接着層である。本発明では、こうした接着層(遅延硬化型の接着層ともいう。)2を有するシート状の接着部材10を用いることが好ましく、効率的な貼り合わせ作業により積層体を得ることができる。なお、接着部材10については後述する「接着部材」の欄で説明する。
貼合工程は、接着部材10を被着体に貼り合わせる工程である。具体的に、接着部材10がシート状である場合には、接着部材10における接着層2を被着体に貼り合わせる工程であることが好ましい。また、貼り合わせは、上記したように、貼り合わせ前に硬化を開始させてもよいし、貼り合わせ時に硬化を開始してもよい。貼り合わせ前後での硬化手段は特に限定されないが、貼り合わせ前の硬化は、電離放射線照射の場合に特に好ましく、貼り合わせ時の硬化は、特に加熱の場合に特に好ましい。なお、貼り合わせ時に行う加熱は、例えば加熱ローラー等を用いて接着部材10を貼り合わせながら加熱する場合である。
濁化・透明化工程は、接着層2を硬化させると共に接着層2を濁化又は透明化する工程である。上記のようにして貼り合わされた接着部材10は、時間の経過と共に硬化する。そして、その硬化の進行と共に、接着部材10を構成する接着層2が濁化又は透明化する。
上記の方法で用いる接着部材10について説明する。具体的には、シート状の接着部材10について説明する。接着部材10は、被着体に貼り合わせて積層体を製造する接着部材である。そして、その特徴は、硬化前後で濁化又は透明化する硬化性樹脂組成物を含む接着層2を有することである。また、本発明の接着部材は、必要に応じて接着層2の少なくとも片面に剥離フィルム(1,1’)を有していてもよく、接着層2内又は前記接着層2の一方の面に補修又は補強部材3を有していてもよい。
硬化前の接着層2は、粘着剤と、電離放射線硬化性又は熱硬化性の材料と、硬化剤とを少なくとも含んでいることが好ましい。粘着剤と電離放射線硬化性又は熱硬化性の材料とを兼ねていてもよい。また、自己硬化性の材料のように、硬化剤と電離放射線硬化性又は熱硬化性の材料とを兼ねていてもよい。粘着剤としては、例えば、アクリル樹脂系粘着剤や液状エポキシ樹脂系粘着剤が挙げられる。また、電離放射線硬化性又は熱硬化性の材料としては、液状又は固形のエポキシ樹脂が挙げられる。こうした樹脂成分を含む接着層2は、電離放射線照射や加熱しても遅延硬化する接着層であるので、電離放射線照射前や加熱前の粘着力で被着体に貼り合わせることができる。その結果、電離放射線照射又は加熱した後に、その接着層2を介して接着部材10を被着体に貼り合わせることができる。また、接着層2は遅延硬化によりまだ十分に硬化していないので、接着部材10を被着体に貼り合わせた後に、その接着部材10を剥がして再び貼り合わせることも可能である。接着層2は、硬化により付与される接着性能の他に、粘着性能を有することができるので、被着体が垂直面であったり天井面であったりしても、接着層2を介して接着部材10を被着体に貼り合わせることができる。
接着部材10(10A,10B,10C)は、例えば図2(B)(C)及び図3(A)に示すように、上記した接着層2と、その接着層2の片面(S1又はS2)に設けられた剥離フィルム1とを有する。この接着部材10は、剥離フィルム1が片面S2のみに設けられている接着部材10A,10Cであってもよいし、剥離フィルム1,1’が両面S1,S2に設けられている接着部材10Bであってもよい。このうち、図2(B)(C)に示す接着部材10A,10Bは、接着層2の中に補修・補強部材3が含まれている。
剥離フィルム1は、図2及び図3に示すように、接着層2の片面(S1又はS2)又は両面(S1及びS2)に設けられている。この剥離フィルム1は、接着層2の片面(S1又はS2)又は両面(S1及びS2)を覆って、使用時まで接着層2を保護するように作用する。剥離フィルム1は、図2(B)に示すように、接着層2の面S1,S2のうち、被着体に貼り付けられる側の面S1の反対面S2に設けられていてもよいし、図2(C)に示すように、その面S2と被着体に貼り付けられる側の面S1との両方に設けられていてもよい。
補修・補強部材3は、図2に示すように、遅延硬化型の接着剤が塗布されてその接着剤中に含浸されたものであってもよいし、図3及び図4に示すように、接着層2に貼り合わせられたものであってもよい。補修・補強部材は、開口部を有するメッシュであることが好ましい。補修・補強部材と接着層と重ならない開口部を観察することによって、接着層の濁化又は透明化よる変化を視認しやすいからである。開口部の平均的な最大幅の大きさは、1mm以上、100mm以下であることが好ましい。また、補修・補強部材の色は、区別しやすくするために、硬化前及び/又は硬化後の接着層の色とは異なることが好ましい。
接着部材10(10E,10F,10G)のように、補修・補強部材3の両側に接着層(2,2’)を設けることができるので、両面テープのように機能させることができる。この接着部材10の接着層2の面S1は、被着体を貼り付けることができ、接着層2’の面S1’には、後述する機能性のシート又は層を貼り付けることができる。なお、接着部材10E,10Gは、剥離フィルム1’に代えて機能性のシート又は層が設けられたものであってもよい。
(接着部材の作製)
用いた接着部材は以下のとおりである。剥離フィルムとして、片面にシリコーン系剥離剤による剥離処理が施されてなる透明ポリエステルフィルム(商品名:SP−PET−03、膜厚:38μm、東セロ株式会社製)を準備し、この剥離シートの剥離処理面上に、下記の接着層形成用組成物1を用い、塗工後の厚さが200μmとなるようにアプリケーターを用いて塗工した。その後、乾燥オーブンにて80℃で2分間乾燥させ、接着層を形成した。この接着層を2枚用意した。次いで、得られた2枚の接着層の面のうち一方の面に、芯材であるアラミド繊維メッシュ(格子状メッシュ:AKM−5/5、ファイベックス株式会社製のものであって、繊維束をそれぞれ約8.3mm間隔で2方向に格子状に配列したもの)を、常温にて2kgのローラーを用いて埋設し、その上に他方の接着層が対向するように重ね合わせて、約60℃のホットプレート上にて2kgのローラーを用いて押圧することにより、両面に剥離フィルムが設けられたシート状の接着部材を作製した。
・液状エポキシ樹脂(ビスフェノールA型エポキシ樹脂、エポキシ当量:190g/eq.、分子量:380、三菱化学株式会社製、商品名:jER828)120質量部
・固形エポキシ樹脂(ビスフェノールA型エポキシ樹脂、分子量:5000、三菱化学株式会社製、商品名:jER1009)80質量部
・メルカプト基を有する硬化剤(PEMP:ペンタエリスリトールテトラキス−3−メルカプトプロピオネート、粘度:400〜550mPa.s/25℃、メルカプタン当量:125〜137g/eq.、三菱化学株式会社製、商品名:QX40)90質量部
・アクリル系樹脂(メチルメタクリレート−ブチルアクリレート−メチルメタクリレートトリブロック共重合体、Tg:−42℃、アルケマ株式会社製、商品名:M22)30質量部
・光塩基発生剤A(下記の合成方法を参照)5質量部
・希釈溶剤(酢酸エチル、DICグラフィックス株式会社製)150質量部
実施例1において、以下の接着層形成用組成物2を用いた以外は、実施例1と同様にしてシート状の接着部材を作製した。
・液状エポキシ樹脂(ビスフェノールA型エポキシ樹脂、エポキシ当量:190g/eq.、分子量:380、三菱化学株式会社製、商品名:jER828)100質量部
・固形エポキシ樹脂(ビスフェノールA型エポキシ樹脂、分子量:5000、三菱化学株式会社製、商品名:jER1009)100質量部
・アクリル系樹脂(メチルメタクリレート−ブチルアクリレート−メチルメタクリレー
トトリブロック共重合体、Tg:−42℃、アルケマ株式会社製、商品名:M22)30質量部
・硬化剤(DICY7、三菱化学株式会社製、ジシアンジアミド)7重量部
・硬化触媒(HIPA2E4MZ、日本曹達株式会社製、イミダゾール)5重量部
・希釈溶剤(酢酸エチル、DICグラフィックス株式会社製)150質量部
実施例1において、以下の接着層形成用組成物3を用いた以外は、実施例1と同様にしてシート状の接着部材を作製した。
・液状エポキシ樹脂(ビスフェノールA型エポキシ樹脂、エポキシ当量:190g/eq.、分子量:380、三菱化学株式会社製、商品名:jER828)120質量部
・固形エポキシ樹脂(ビスフェノールA型エポキシ樹脂、分子量:5000、三菱化学株式会社製、商品名:jER1009)80質量部
・メルカプト基を有する硬化剤(ペンタエリスリトールテトラキス−3−メルカプトプロピオネート、粘度:400〜550mPa.s/25℃、メルカプタン当量:125〜137g/eq.、三菱化学株式会社製、商品名:QX40)90質量部
・アクリル系樹脂(商品名:SG−P3、ナガセケムテックス株式会社製、EA−BA−ANをもつモノマーをラジカル重合してなるアクリル酸エステル共重合体)100質量部
・光塩基発生剤A(上記した光塩基発生剤A合成方法を参照)5質量部
・希釈溶剤(酢酸エチル、DICグラフィックス株式会社製)150質量部
実施例1において、以下の接着層形成用組成物4を用いた以外は、実施例1と同様にしてシート状の接着部材を作製した。
・液状エポキシ樹脂(ビスフェノールA型エポキシ樹脂、エポキシ当量:190g/eq.、分子量:380、三菱化学株式会社製、商品名:jER828)120質量部
・固形エポキシ樹脂(ビスフェノールA型エポキシ樹脂、分子量:5000、三菱化学株式会社製、商品名:jER1009)80質量部
・メルカプト基を有する硬化剤(ペンタエリスリトールテトラキス−3−メルカプトプロピオネート、粘度:400〜550mPa.s/25℃、メルカプタン当量:125〜137g/eq.、三菱化学株式会社製、商品名:QX40)90質量部
・アクリル系樹脂(商品名:SG−P3、ナガセケムテックス株式会社製、EA−BA−ANをもつモノマーをラジカル重合してなるアクリル酸エステル共重合体)100質量部
・熱反応型硬化触媒(UCAT−3513N、サンアプロ株式会社製、脂肪族ジメチルウレア)5重量部
・希釈溶剤(酢酸エチル、DICグラフィックス株式会社製)150質量部
実施例1において、以下の接着層形成用組成物5を用いた以外は、実施例1と同様にしてシート状の接着部材を作製した。
・液状エポキシ樹脂(ビスフェノールA型エポキシ樹脂、エポキシ当量:190g/eq.、分子量:380、三菱化学株式会社製、商品名:jER828)80質量部
・固形エポキシ樹脂(ビスフェノールA型エポキシ樹脂、分子量:5000、三菱化学株式会社製、商品名:jER1009)120質量部
・メルカプト基を有する硬化剤(PEMP:ペンタエリスリトールテトラキス−3−メルカプトプロピオネート、粘度:400〜550mPa.s/25℃、メルカプタン当量:125〜137g/eq.、三菱化学株式会社製、商品名:QX40)62質量部
・光塩基発生剤A(上記した合成方法を参照)5質量部
・希釈溶剤(酢酸エチル、DICグラフィックス株式会社製)150質量部
(施工性の確認1)
実施例1,3及び比較例1の接着部材を用いて施工性を確認した。各接着部材に対し、コートテック株式会社製のUV照射器(CT−W1000)にておおよそ800mJ/cm2照射した。接着部材が有する剥離フィルム(SP−PET−03)を剥がして、その接着層側をハンドローラーにて厚さ60mmのコンクリートに貼り付けた後、23℃で7日間放置した。放置後、浮きがない等をみて、施工性を判断した。実施例1,3では浮きもなく施工性良好であった。
実施例2,4の接着部材を用いて施工性を確認した。接着部材が有する剥離フィルム(SP−PET−03)を剥がして、その接着層側をハンドローラーにて厚さ60mmのコンクリートに貼り付けた後、家庭用アイロンにて10分間押し付けて硬化させた。浮きがない等をみて、施工性を判断した。実施例2,4では浮きもなく施工性が良好であった。
実施例1〜4の接着部材を用いて硬化度を確認した。実施例1〜4とも、貼り付け直後は透明で下地のコンクリートが見えていたが、硬化とともに徐々に白濁し、室温7日後、完全に下地が見えなくなる程に白濁し、硬化したことが目視にて確認できた。完全に下地が見えなくなったことを確認し、すぐに下記の付着試験を行った。一方、比較例1では、室温7日後で硬化はしているものの、透明性を保ったままだった。
上記サンプルより、コンクリート用コアカッタを用いて、縦40mm×横40mmの大きさに切断し、はく落防止性能照査試験(JHS 424 2004)により評価した。その結果、実施例1では2.6N/mm2、実施例2では2.1N/mm2、実施例3では2.3N/mm2、実施例4では1.9N/mm2となった。試験は、n=3とし、NEXCOの定めるはく落対策基準試験の規格値1.5N/mm2以上となっていることを確認した。
2、2’ 接着層
3 補修又は補強部材
4 被着体
10、10A〜10G 接着部材
S1、S2、S1’、S2’ 接着層の表面
100 積層体
Claims (7)
- 被着体、および前記被着体に接着された接着部材を有する積層体を製造する積層体の製造方法であって、
硬化性の前記接着部材を準備する工程と、
前記接着部材を前記被着体に貼り合わせる工程と、
前記接着部材を硬化させると共に前記接着部材を濁化又は透明化する工程と、をこの順で有することを特徴とする積層体の製造方法。 - 前記硬化が、電離放射線の照射又は加熱によって行う、請求項1に記載の積層体の製造方法。
- 前記濁化又は透明化が、前記接着部材中の海島構造、微粒子又は微気泡の発生と消失によって起こる、請求項1又は2に記載の積層体の製造方法。
- 前記接着部材が、補修又は補強部材を備える、請求項1〜3のいずれか1項に記載の積層体の製造方法。
- 被着体に接着して積層体を製造する接着部材であって、硬化前後で濁化又は透明化することを特徴とする接着部材。
- 前記濁化又は透明化が、前記接着部材中の海島構造、微粒子又は微気泡の発生と消失によって起こる、請求項5に記載の接着部材。
- 前記接着部材が、補修又は補強部材を備える、請求項5又は6に記載の接着部材。
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