JP2016194455A - 磁性体の磁気特性の測定装置および測定方法 - Google Patents

Abstract

【課題】微小な試料の磁気特性の測定をより短い時間で行うことが可能な、磁性体の磁気特性の測定装置を提供する。【解決手段】磁性体試料１０の磁気特性を測定する装置であって、磁性体試料１０が一方の端部に固定されたカンチレバー１１、カンチレバー１１を励振させる励振器２０、連続的に磁場強度が変化し且つ磁性体試料１０を磁化させることが可能な最大強度を有する変動磁場を磁性体試料１０に印加する変動磁場発生器３０、磁性体試料１０の振動を検出する振動センサー４０、振動センサー４０の検出信号から磁性体試料１０の振動の変化量を計測するカンチレバー振動変化測定器５０、および、磁性体試料１０の振動の変化量の変動磁場の値に対する比と変動磁場の値との関係から磁性体試料１０の磁気特性の情報を得る磁化曲線評価装置６０を備える、磁気特性測定装置１００。【選択図】図１

Description

本発明は、磁性体の磁気特性の測定装置および測定方法に関する。

磁性体の磁気特性を自動的に測定するための装置として、ＢＨトレーサが知られている。一般的なＢＨトレーサは、磁性体試料に外部磁場を印加する電磁石と、外部磁場の強度を測定するＨコイルと、試料近傍に配置され試料の磁化を検出するＢコイルとを有してなり、外部磁場の強度および極性を変化させることにより試料の磁化曲線を得る。高性能磁石材料の磁気特性の測定には高磁場が必要になることから、近年においてはパルス励磁方式のＢＨトレーサも実用化されている。

しかしながらＢＨトレーサは、試料近傍に配置されたＢコイルによって試料の磁化を検出するために、試料の寸法は小さくとも数ｍｍ角が限度であり、マイクロメートルオーダー以下の微小な磁性体試料の磁気特性の測定に適用することは困難である。したがって微小な磁性体試料の磁気特性を測定することが可能な手法の開発が望まれている。例えば特許文献１には、走査型プローブ顕微鏡の一種である磁気力顕微鏡（ＭＦＭ）を用いる手法が記載されている。磁気力顕微鏡は磁性探針を備えており、その磁性探針の先端を観察対象である磁性体試料に近づけ、磁性探針の磁気モーメントと磁性体試料の磁気モーメントとの間に働く磁気的相互作用を検出することにより、磁化パターン等の測定を行う。特許文献１には、磁性体の探針を試料である磁性材料上で走査させることにより試料上の磁気力勾配を検出し磁化状態を測定する方法であって、探針にあらかじめ所定の外部磁場を印加して、当該外部磁場に対する探針の応答を検出してこれを第１の測定値とし、当該外部磁場を試料に印加した状態で探針を試料上で走査させ、探針の応答を検出してこれを第２の測定値とし、第２の測定値から第１の測定値を差し引くことにより当該外部磁場に対する試料の磁気的変化を算出する方法が記載されている。

特開平０９−１２７２２２号公報 特開２００８−２０９２７６号公報 特開２００４−２０２１３号公報 特開平７−３２５１３９号公報

しかしながら、特許文献１に記載の方法は、磁気力顕微鏡の磁性探針よりも十分に大きな平面的広がりを有する試料に限られており、さらに微小な試料には適用が困難であった。例えば磁気力顕微鏡の磁性探針の磁化曲線を測定するにあたっては、探針に一定の直流磁場を印加して探針磁化を励磁した後に、探針に交流磁場を印加しながら探針を振動させて、振動状態の変化から磁化曲線を計測する方法が従来用いられている。この方法では、磁化曲線を得るためには測定点の数だけ直流磁場を変化させて測定を繰り返す必要があり、測定に長い時間が必要であった。また、保磁力の大きな磁性探針の測定には強力な直流磁場が必要となるため超電導磁石を必要とし、さらに長い測定時間が必要であった。

そこで本発明は、例えば磁性探針等の微小な試料の磁気特性の測定をより短い時間で行うことが可能な、磁性体の磁気特性の測定装置および測定方法を提供することを課題とする。

本発明の第１の態様は、磁性体試料の磁気特性を測定する装置であって、
磁性体試料が一方の端部に固定されたカンチレバーと、
カンチレバーを励振させる励振器と、
連続的に磁場強度が変化し、かつ、磁性体試料を磁化させることが可能な最大強度を有する変動磁場を磁性体試料に印加する、変動磁場発生器と、
磁性体試料の振動を検出する振動センサーと、
振動センサーの検出信号から、磁性体試料の振動の変化量を計測する、カンチレバー振動変化測定器と、
磁性体試料の振動の変化量の、変動磁場の値に対する比と、変動磁場の値との関係から、磁性体試料の磁気特性の情報を得る、磁化曲線評価装置と
を備えることを特徴とする、磁気特性測定装置である。

本発明の第２の態様は、磁性体試料の磁気特性を測定する方法であって、
磁性体試料が一方の端部に固定されたカンチレバーを励振させる工程と、
連続的に磁場強度が変化し、かつ、磁性体試料を磁化することが可能な最大強度を有する変動磁場を磁性体試料に印加する工程と、
磁性体試料の振動を検出する工程と、
磁性体試料の振動の検出信号から、磁性体試料の振動の変化量を計測する工程と、
磁性体試料の振動の変化量の、変動磁場の値に対する比と、変動磁場の値との関係から、磁性体試料の磁気特性の情報を得る工程と
を含むことを特徴とする、磁気特性測定方法である。

本発明によれば、例えば磁性探針等の微小な試料の磁気特性の測定をより短い時間で行うことが可能である。

本発明の一の実施形態に係る磁気特性測定装置１００の構成、および、磁気特性測定装置１００を用いた磁気特性測定方法を模式的に説明する図である。 磁性探針１０の構成を模式的に説明する断面図である。 変動磁場発生器３０の一例を説明する回路図である。 （Ａ）図３の回路における放電１回分のプロセスにおいて空芯コイル３２から発生する磁場の時間変化を模式的に説明するグラフである。（Ｂ）図３の回路において、空芯コイル３２に流す電流の極性を交互に切り替えながら放電プロセスを３回行った場合に、空芯コイル３２から発生する磁場の時間変化を模式的に説明するグラフである。 （Ａ）実施例における、磁性探針の位置でのパルス磁場の時間変化を示すグラフである。（Ｂ）実施例における、カンチレバー振動変化測定器により測定した磁性探針の振動の位相ずれの時間変化を示すグラフである。 （Ａ）実施例において、変動磁場の値Ｈ_ｚ（ｔ）に対して磁性探針の振動の位相ずれθ（ｔ）をプロットしたグラフである。（Ｂ）実施例において、変動磁場の値に対する磁性探針の振動の位相ずれθ（ｔ）の比θ（ｔ）／Ｈ_ｚ（ｔ）を、変動磁場の値Ｈ_ｚ（ｔ）に対してプロットしたグラフである。

以下、図面を参照しつつ、本発明の実施の形態について説明する。図では、符号を一部省略することがある。本明細書において、数値Ａ及びＢについて「Ａ〜Ｂ」は、特に別途規定されない限り、「Ａ以上Ｂ以下」を意味する。該表記において数値Ａの単位を省略する場合には、数値Ｂに付された単位が数値Ａの単位として適用されるものとする。なお、以下に示す形態は本発明の例示であり、本発明がこれらの形態に限定されるものではない。

図１は、本発明の一の実施形態に係る磁気特性測定装置１００、および、磁気特性測定装置１００を用いた磁気特性測定方法を模式的に説明する図である。磁気特性測定装置１００は、磁性体試料として磁気力顕微鏡用の磁性探針１０の磁気特性を測定する装置である。

図１に示すように、磁気特性測定装置１００は、磁性体試料として磁性探針１０が一方の端部に固定されたカンチレバー１１、励振器２０、変動磁場発生器３０、振動センサー４０、カンチレバー振動変化測定器５０、及び、磁化曲線評価装置６０を備えている。以下に、これらの構成要素について説明する。

（カンチレバー１１及び磁性探針１０）
磁性体試料である磁性探針１０は、カンチレバー１１の一方の端部に固定されている。磁性探針１０は、後に詳述するように、変動磁場発生器３０から発生する変動磁場によって、磁性探針１０の磁化の向きは変動磁場方向に揃っていく。このとき、磁性探針１０の磁化と変動磁場との間の磁気的相互作用により、磁性探針１０に作用する磁気力が変動する。そのためカンチレバー１１の見かけ上のバネ定数が変動し、その結果磁性体試料１０の励振振動、具体的には、振動の周波数、振幅、および位相に変化が生じる。磁性体試料１０の振動の変化の程度を、後述するカンチレバー振動変化測定器５０によって計測し、後述する磁化曲線評価装置６０によって、変動磁場の強度に対する磁性体試料の振動の変化量の比と、変動磁場の値との関係から、磁性体試料の磁気特性の情報を得る。

図２は、磁性探針１０の構造を説明する図である。図２に示すように、磁性探針１０は、カンチレバー１１に固定された、非磁性の芯部材１０ａと、該芯部材１０ａの表面の少なくとも一部を被覆する磁性被膜１０ｂとを有してなる。芯部材１０ａは、１種以上の非磁性体からなり、磁性探針１０の概形を定める部材であって、その表面に磁性被膜１０ｂを保持する役割を果たす。芯部材１０ａの一方の端部は、カンチレバー１１の一方の端部に立設されており、芯部材１０ａの他方の端部は、先端に向かうにしたがって尖るように成形されている。芯部材１０ａを構成する非磁性体としては、磁性探針１０の形状を維持するために必要な強度を有する非磁性体を特に制限なく採用可能であり、例えばＳｉ、Ｓｉ−Ｎ、Ｓｉ−Ｏ等を好ましく用いることができる。磁性被膜１０ｂを構成する材料としては、強磁性体を特に制限なく用いることができ、そのような材料の具体例としては、コバルト（Ｃｏ）−クロム（Ｃｒ）基合金、ニッケル（Ｎｉ）−鉄（Ｆｔ）基合金、コバルト（Ｃｏ）−白金（Ｐｔ）基合金、鉄（Ｆｅ）−白金（Ｐｔ）系規則合金や、鉄（Ｆｅ）基合金などの強磁性体を挙げることができる（特許文献２〜４）。ただしこれらに限られるものではない。

（励振器２０）
磁性体試料である磁性探針１０はカンチレバー１１の一方の端部（自由端）近傍に備えられており、該カンチレバー１１の他方の端部（固定端）は固定されている。このようなカンチレバー１１を励振器２０によって励振させることにより、磁性探針１０を励振させることができる。

磁性体試料である磁性探針１０を励振させることができる限りにおいて、励振器２０の構成は特に限定されない。励振器２０は、例えば、カンチレバー１１の固定端近傍に取り付けられた励振用アクチュエータ（例えばピエゾ素子等。）と、該励振用アクチュエータに接続された交流電圧電源とによって構成することができる。励振器２０がカンチレバー１１を励振させる周波数は、励振が可能である限りにおいて特に制限されるものではないが、通常は磁性探針１０を含むカンチレバー１１の共振周波数近傍の周波数が励振周波数として好ましく採用される。

（変動磁場発生器３０）
変動磁場発生器３０は、連続的に磁場強度が変化し、かつ、磁性体試料である磁性探針１０を磁化することが可能な最大強度を有する変動磁場を磁性探針１０に印加する装置である。このような変動磁場発生器３０は、例えば、図１に示したように、磁性体試料である磁性探針１０の直下に配置された空芯コイル３２と、空芯コイル３２にパルス電流を供給するパルス電流源３１とによって構成することができる。パルス電流源３１から空芯コイル３２にパルス電流が供給されることにより、磁性体試料である磁性探針１０を紙面上下方向に垂直な方向に貫くパルス磁場が発生する。図３は、変動磁場発生器３０の一例を説明する回路図である。図３において、コイルＬ１は空芯コイル３２に対応する。パルス電流源３１は、空芯コイル３２に必要な強度のパルス磁場を発生させる電流を流すことのできる静電容量を有するキャパシタＣ１と、該キャパシタを充電する直流電源Ｖ１と、キャパシタの充放電を切り替えるスイッチＳＷ１とを有している。このほか、パルス電流源３１は、キャパシタの充電開始時の突入電流を制限する電流制限抵抗Ｒ１と、逆流防止ダイオードＤ１と、Ｌ１に電流を流す向きを反転させることが可能に設けられた二連連動スイッチＳＷ２とを有している。ＳＷ１及びＳＷ２はいずれもナイフスイッチによって好ましく構成することができる。

スイッチＳＷ１によって図３紙面右側の接点（以下において「充電側の接点」ということがある。）との接続を選択すると、直流電源Ｖ１によりキャパシタＣ１が充電される。その後、ＳＷ１を図３紙面左側の接点（以下において「放電側の接点」ということがある。）に切り替えると、キャパシタＣ１に充電された電荷がダイオードＤ１及び二連連動スイッチＳＷ２を介してコイルＬ１（空芯コイル３２）に流入する。キャパシタＣ１の電荷がゼロになったときにコイルＬ１に流れる電流は最大となり、同時に空芯コイル３２から発生する変動磁場の強度は最大となる。その後同じ向きに電流が流れ続けるが、キャパシタＣ１が放電開始時とは逆極性に充電されるにつれてコイルＬ１に流れる電流は漸減し、最終的にゼロとなる。その後は逆流防止ダイオードＤ１により、コイルＬ１に電流が流れていない状態が維持される。図４（Ａ）は、この一連のプロセスにおいて空芯コイル３２から発生する磁場の時間変化を模式的に説明するグラフである。図４において縦軸が磁場を表し、横軸が時間を表す。図４（Ａ）に示すように、空芯コイル３２から発生する変動磁場（パルス磁場）は、強度ゼロから強度最大を経て強度ゼロに戻る過程を含んでいる。

本発明の磁気特性測定装置１００においては、この一連のプロセスを、変動磁場の極性を交互に反転させながら３回以上行うことが好ましい。すなわち、図４（Ｂ）に示すように、変動磁場が、強度ゼロから第１の極性の強度最大を経て強度ゼロに戻る、第１の過程と、強度ゼロから第１の極性とは逆の第２の極性の強度最大を経て強度ゼロに戻る、第２の過程と、強度ゼロから上記第１の極性の強度最大を経て強度ゼロに戻る、第３の過程とを上記順に含むことが好ましい。上記図４（Ａ）に表れている磁場の時間変化を第１の過程とする。第１の過程において磁場がゼロになった後、スイッチＳＷ１を充電側の接点に切り替えると、キャパシタＣ１が再度充電される。充電完了後、二連連動スイッチＳＷ２を図３の位置とは反対側の接点に切り替えた後、スイッチＳＷ１を放電側の接点に切り替えると、コイルＬ１に電流が流れ、変動磁場（および電流）は強度ゼロから強度最大を経て強度ゼロに戻る（第２の過程）。このときコイルＬ１に電流が流れる向きは第１の過程とは逆になっているので、変動磁場の極性（第２の極性）は第１の過程とは逆になっている。第２の過程が終了したら、スイッチＳＷ１を充電側の接点に切り替え、キャパシタＣ１を再度充電する。キャパシタＣ１の再充電が完了したら、二連連動スイッチＳＷ２を再び図３の位置に切り替えた後、スイッチＳＷ１を放電側の接点に切り替えると、第１の過程と同じ方向でコイルＬ１に電流が流れ、変動磁場（および電流）は強度ゼロから強度最大を経て強度ゼロに戻る（第３の過程）。このときコイルＬ１に電流が流れる向きは第１の過程と同じなので、変動磁場の極性も第１の過程における極性（第１の極性）と同一である。

本発明の磁気特性測定装置１００においては、磁性体試料である磁性探針１０の磁化成分のうち、変動磁場発生器３０により印加される変動磁場の印加方向に平行な成分の磁気特性が測定される。

変動磁場発生器３０を構成する要素の設置位置は特に限定されない。例えば図１の磁気特性測定装置１００においては、空芯コイル３２が、磁性体試料である磁性探針１０の直下に配置されている。また磁性探針１０の周りの空間が狭い従来の汎用型のＭＦＭに変動磁場発生器３０を組み込むためには、空芯コイル３２等をＭＦＭのステージの下に設置することが考えられる。あるいは、カンチレバー１１の周りの空間を広くして、磁性探針１０に近い位置から磁性探針１０に変動磁場を印加できるように、変動磁場発生器３０を設置することも可能である。

（振動センサー４０）
磁気特性測定装置１００において、振動センサー４０は、カンチレバー１１の自由端側の先端にレーザー光を照射する光源４１と、カンチレバー１１に反射された該レーザー光を検知する光学変位センサー４２とを有している。光源４１から照射されてカンチレバー１１の自由端側の先端で反射したレーザー光を光学変位センサー４２で検知することにより、磁性体試料である磁性探針１０の変位を出力として取り出すことができる。光学変位センサー４２からの出力は、カンチレバー振動変化測定器５０に入力される。

（カンチレバー振動変化測定器５０）
振動センサー４０の検出信号は、カンチレバー１１の励振振動が、磁性体試料である磁性探針１０が変動磁場から受ける磁気力によって、周波数、振幅及び位相が変化した振動である。カンチレバー振動変化測定器５０は、振動センサー４０の検出信号から、磁性探針１０が変動磁場から受ける磁気力によってカンチレバー１１の励振振動に生じた周波数、振幅、位相の変化の一つ以上を検出する。カンチレバー振動変化測定器５０としては、例えば市販の位相同期回路（ＰＬＬ）やロックインアンプ等を採用することができる。ロックインアンプを使用する場合には、励振器２０の交流信号を参照信号として利用してもよい。カンチレバー振動変化測定器５０によって測定された信号は、磁化曲線評価装置６０に入力される。

（磁気特性評価装置６０）
探針振動変化処理装置６０は、カンチレバー振動変化測定器５０から入力される探針振動変化信号および変動磁場発生器３０の電流信号から、磁性体試料である磁性探針１０の磁気特性の情報を取り出す。磁化曲線評価装置６０は、カンチレバー振動変化測定器５０から得た、例えば磁性探針１０（磁性体試料）の振動の変化量である位相ずれθ（ｔ）の、変動磁場発生器３０から得た変動磁場の値Ｈ（ｔ）に対する比θ（ｔ）／Ｈ（ｔ）と、変動磁場の値Ｈ（ｔ）との関係から、磁性探針１０（磁性体試料）の磁気特性の情報を得る。後述するように、比θ（ｔ）／Ｈ（ｔ）は磁性探針１０（磁性体試料）の変動磁場方向の磁化Ｍ_ｚ（ｔ）に比例するので、比θ（ｔ）／Ｈ（ｔ）を変動磁場の値Ｈ（ｔ）に対してプロットすることにより、磁性探針１０（磁性体試料）の磁化曲線を得ることができる。そして上記したように、空芯コイル３２から発生する変動磁場（パルス磁場）が強度ゼロから強度最大を経て強度ゼロに戻る過程を、パルス磁場の極性を交互に反転させながら３回以上行うことにより、磁化曲線のフルループを得ることができる。なお、大電流を流す場合には、空芯コイル３２が発熱することにより電気抵抗が上がり、その結果電流値が減少して磁場強度が減少するので、空芯コイル３２を十分に冷却してから空芯コイル３２に次のパルス電流を流すことが好ましい。磁化曲線評価装置６０は例えば、このようなプロット処理を行うプログラムを記録した記憶装置と、演算装置と、入出力装置とを有する電子計算機により構成することができる。

本発明に関する上記説明では、カンチレバー振動変化測定器５０が磁性探針１０（磁性体試料）の振動の変化量として位相ずれθ（ｔ）を復調し、磁化曲線評価装置がその変動磁場の値Ｈ（ｔ）に対する比θ（ｔ）／Ｈ（ｔ）と変動磁場の値Ｈ（ｔ）との関係から磁性探針１０（磁性体試料）の磁気特性の情報を得る形態の磁気特性測定装置１００を例示したが、本発明は当該形態に限定されない。例えばカンチレバー振動変化測定器が磁性体試料の振動の変化量として周波数変調Δω（ｔ）を測定し、磁化曲線評価装置がその変動磁場の値Ｈ（ｔ）に対する比Δω（ｔ）／Ｈ（ｔ）と変動磁場の値Ｈ（ｔ）との関係から磁性体試料の磁気特性の情報を得る形態の磁気特性測定装置とすることも可能である。また、カンチレバー振動変化測定器が磁性体試料の振動の変化量として振幅変調ΔＡ（ｔ）を測定し、磁化曲線評価装置がその変動磁場の値Ｈ（ｔ）に対する比ΔＡ（ｔ）／Ｈ（ｔ）と変動磁場の値Ｈ（ｔ）との関係から磁性体試料の磁気特性の情報を得る形態の磁気特性測定装置とすることも可能である。カンチレバー振動変化測定器が振動の変化量として周波数変化を測定する場合には、カンチレバー振動変化測定器としては、ＰＬＬ（Phase Locked Loop）回路等の、周波数変化測定器として公知の回路を特に制限なく採用することができる。またカンチレバー振動変化測定器が振動の変化量として振幅変化を測定する場合には、振動変化測定器としては、ロックインアンプ等の、振幅変化測定器として公知の測定器を特に制限なく採用することができる。

本発明に関する上記説明では、変動磁場発生器３０が空芯コイル３２とパルス電流源３１とを有するパルス磁場発生器である形態の磁気特性測定装置１００を例示したが、本発明は当該形態に限定されない。連続的に磁場強度が変化し、かつ、磁性体試料を磁化させることが可能な最大強度を有する変動磁場を磁性体試料に印加することができる限りにおいて、他の形態の変動磁場発生器を採用することも可能である。そのような他の変動磁場発生器としては、例えば、電磁石等を挙げることができる。

本発明に関する上記説明では、磁性体試料が磁性探針１０である形態の磁気特性測定装置１００を例示したが、本発明は当該形態に限定されない。磁性体試料として、磁性探針以外の磁性体試料（例えば、磁性体粒子や、磁性体材料からなるナノロッド等。）をカンチレバーの端部（自由端）に固定して、該磁性体試料の磁気特性を測定することも可能である。そのような他の磁性体試料をカンチレバーの端部に固定するにあたっては、公知の接着剤を用いることができるほか、走査電子顕微鏡装置を用いて電子線を照射することによりカーボンを堆積させて、該カーボンにより磁性体試料をカンチレバー１１の端部に固定することも可能である。また、磁性体試料が磁気異方性を有している場合には、接着剤によって磁性体試料をカンチレバーの端部に仮固定した後、外部から磁場を印加しながら接着剤を硬化させることにより、磁性体試料の磁化容易方向が外部磁場と平行になるように磁性体試料を配向させた状態で磁性体試料をカンチレバー端部に固定することも可能である。本発明の磁気特性測定装置および磁気特性測定方法によれば、変動磁場に平行な方向の磁気特性が測定されるので、このような固定方法によれば、磁気モーメントを有する微小な磁性体試料の磁気特性を測定するにあたり、測定条件を詳細に制御することが可能である。

＜測定原理＞
本発明の磁気特性測定装置１００、およびこれを用いた磁気特性測定方法によって、カンチレバー１１の端部（自由端）に固定した磁性体試料の磁気特性を測定できる原理について、以下に説明する。

実効的なバネ定数が磁気力勾配により時間変化する磁性探針の運動方程式は次式で与えられる。

ここで、ｚ方向は磁性探針の振動方向にとるものとする。また、変動磁場は磁性探針の振動方向に印加するものと仮定する。

は変動磁場により磁性体試料に発生する磁気力Ｆ_ｚ（ｔ）によるバネ定数の見かけ上の変化分である。Ｆ_ｚ（ｔ）は次式で与えられる。

ここで、Ｍ_ｚ（ｔ）は磁性体試料の印加磁場方向の磁気モーメントであり、Ｈ_ｚ（ｔ）は磁性探針に印加する変動磁場（上記説明した磁気特性１００においてはパルス磁場）である。したがって、

となる。変動磁場の印加により、カンチレバーの共振周波数ω_ｒは、

変動磁場を印加しない場合の共振周波数

から

に変化するので、共振周波数ω_ｒの変動磁場印加に伴う変化Δω_ｒ（ｔ）は次式で与えられる。

ここで

であるので、

ここで、Δω_ｒ（ｔ）のＨ_ｚ（ｔ）に対する比は、

となる。したがって、カンチレバーの端部（自由端）に固定した磁性体試料に変動磁場を印加して、カンチレバーの共振周波数ω_ｒの時間変化Δω_ｒ（ｔ）を計測し、比Δω_ｒ（ｔ）／Ｈ_ｚ（ｔ）を変動磁場の値Ｈ_ｚ（ｔ）に対してプロットすることで、磁性体試料の磁化曲線を計測できることが理解される。

カンチレバーを共振周波数近傍の一定周波数で励振した場合、カンチレバーの端部（自由端）に固定した磁性体試料に変動磁場を印加することにより、カンチレバーの共振周波数の変化を通して、カンチレバーの端部に固定された磁性体試料の振動の振幅Ａ（ｔ）や位相θ（ｔ）も変化する。

カンチレバーを、変動磁場を印加する前の共振周波数ω_０近傍で励振した場合には、カンチレバーの端部に固定された磁性体試料の振動の振幅や位相の変化ΔＡ（ｔ）、Δθ（ｔ）が、共振周波数の変化Δω_ｒ（ｔ）にほぼ比例すると見なせるので、

となる。したがって、上記同様に比ΔＡ（ｔ）／Ｈ_ｚ（ｔ）または比Δθ（ｔ）／Ｈ_ｚ（ｔ）を変動磁場の値Ｈ_ｚ（ｔ）に対して作図することで、磁性体試料の磁化曲線が計測できることが理解される。

なお、上記において式（８）が成り立つことは、同一時刻であれば磁場の強度は座標によってのみ定まり、カンチレバーの励振振動程度の座標変化では磁性体試料が受ける磁場の強度はほぼ一定であることから理解される。例えば、空芯コイルの形状が定まり、空芯コイルに対して磁場の計測場所が定まると、磁場値は空芯コイルを流れる電流値に対して一意に定まる。同様に、磁場勾配値も電流値に対して一意に定まる。したがって、磁場勾配値と磁場値の比率は一意に定まり、上記式（８）のように記述できる。上記式（８）の比例係数ｃは、空芯コイル３２の諸元（導線の位置、導線部分の内径、外径、導線の巻き数、導線の層数）および空芯コイル３２に対するカンチレバー１１の端部（自由端）に固定した磁性体試料の位置が定まると、計算により見積もることができる。また、ホール素子等の磁場センサーによる磁場値の測定値の空間分布からも求めることができる。また、上記式（１１）〜（１２）の比例係数ｃ_１およびｃ_２は、実験により見積もることが可能であるので、上記式（１１）〜（１２）の比例係数ｃ_１’およびｃ_２’も、見積もることが可能である。

以下に、実施例にて本発明をさらに詳しく説明するが、本発明は実施例に限定されるものではない。

＜実施例１＞
本発明の磁気特性測定装置を用いて、カンチレバーの一方の端部に固定されたＳｉ探針の表面にＦｅＰｔ強磁性薄膜（膜厚約４０ｎｍ）を製膜した磁性探針の磁気特性を測定した。本発明の磁気特性測定装置は、市販のＭＦＭ（日立ハイテクサイエンス株式会社製走査型プローブ顕微鏡、Ｌ−Ｔｒａｃｅ ＩＩ）をベースとし、変動磁場発生器として、ＭＦＭの試料設置台（ただし試料は配置していない）の下に配置した空芯コイルおよび該空芯コイルにパルス電流を供給するパルス電流源を有してなるパルス磁場発生器を加え、さらにカンチレバー振動変化測定器としてロックインアンプを追加して構成した。パルス磁場発生器はカンチレバーの振動方向に平行にパルス磁場を印加する。カンチレバー振動変化測定器の出力を、電子計算機により構成した磁化曲線評価装置に入力した。

カンチレバーを周波数２５０〜３００ｋＨｚで励振しながら、パルス磁場発生器により磁性探針に、磁性探針の磁化の向きとは逆向きのパルス磁場を印加した。磁性探針の位置におけるパルス磁場の時間変化を図５（Ａ）に示す。このとき、ロックインアンプにより測定された磁性探針の振動の位相ずれの時間変化を図５（Ｂ）に示す。図６（Ａ）は、変動磁場の値Ｈ_ｚ（ｔ）に対して磁性探針の振動の位相ずれθ（ｔ）をプロットしたグラフである。グラフは原点から出発して、図中の矢印の向きに移動した。図６（Ｂ）は、変動磁場の値に対する磁性探針の振動の位相ずれθ（ｔ）の比θ（ｔ）／Ｈ_ｚ（ｔ）を、変動磁場の値Ｈｚ（ｔ）に対してプロットしたグラフである。上記したように、比θ（ｔ）／Ｈ_ｚ（ｔ）は磁性探針の変動磁場と平行方向の磁化Ｍ_ｚ（ｔ）に比例する。図６（Ｂ）のグラフは図中の点Ａから出発して、点Ｂにおいて横軸と交差した後、点ＣでＨ_ｚ（ｔ）が最大となり、その後Ｈ_ｚ（ｔ）の減衰とともに概ね横軸と平行な軌跡を描きながら縦軸に漸近した（点Ｄ）。なお点Ａ及び点Ｄ近傍で値に不安定な動きがみられるのは、変動磁場の強度がゼロに近いために比θ（ｔ）／Ｈ_ｚ（ｔ）の計算がゼロ除算に近くなることによる。図６（Ｂ）において、点Ｂの前後で磁化が反転していることから、点ＢにおけるＨ_ｚ（ｔ）の値（約１６．０ｋＯｅ）がこの磁性探針の保磁力であるとわかる。

１００ 磁気特性測定装置
１０ 磁性探針（磁性体試料）
１０ａ （非磁性の）芯部材
１０ｂ 磁性被膜
１１ カンチレバー
２０ 励振器
３０ 変動磁場発生器
３１ パルス電流源
３２ 空芯コイル
４０ 振動センサー
４１ 光源
４２ 光学変位センサー
５０ カンチレバー振動変化測定器
６０ 磁化曲線評価装置

Claims (12)

1. 磁性体試料の磁気特性を測定する装置であって、
   磁性体試料が一方の端部に固定されたカンチレバーと、
   前記カンチレバーを励振させる励振器と、
   連続的に磁場強度が変化し、かつ、前記磁性体試料を磁化させることが可能な最大強度を有する変動磁場を前記磁性体試料に印加する、変動磁場発生器と、
   前記磁性体試料の振動を検出する振動センサーと、
   前記振動センサーの検出信号から、前記磁性体試料の振動の変化量を計測する、カンチレバー振動変化測定器と、
   前記磁性体試料の振動の変化量の、前記変動磁場の値に対する比と、前記変動磁場の値との関係から、前記磁性体試料の磁気特性の情報を得る、磁化曲線評価装置と
   を備えることを特徴とする、磁気特性測定装置。
2. 前記変動磁場は、強度ゼロから強度最大を経て強度ゼロに戻る過程を少なくとも含む、
   請求項１に記載の磁気特性測定装置。
3. 前記変動磁場は、
   強度ゼロから第１の極性の強度最大を経て強度ゼロに戻る、第１の過程と、
   強度ゼロから前記第１の極性とは逆の第２の極性の強度最大を経て強度ゼロに戻る、第２の過程と、
   強度ゼロから前記第１の極性の強度最大を経て強度ゼロに戻る、第３の過程と
   を上記順に含む、請求項１又は２に記載の磁気特性測定装置。
4. 前記変動磁場がパルス磁場である、請求項１〜３のいずれかに記載の磁気特性測定装置。
5. 前記カンチレバー振動変化計測器が、前記磁性体試料の振動の周波数、振幅、または位相の変化量を計測する、
   請求項１〜４のいずれかに記載の磁気特性測定装置。
6. 前記磁性体試料が、
   非磁性探針と、
   前記非磁性探針の表面に形成された磁性薄膜と
   を有する磁性探針である、請求項１〜５のいずれかに記載の磁気特性測定装置。
7. 磁性体試料の磁気特性を測定する方法であって、
   磁性体試料が一方の端部に固定されたカンチレバーを励振させる工程と、
   連続的に磁場強度が変化し、かつ、前記磁性体試料を磁化させることが可能な最大強度を有する変動磁場を前記磁性体試料に印加する工程と、
   前記磁性体試料の振動を検出する工程と、
   前記磁性体試料の振動の検出信号から、前記磁性体試料の振動の変化量を計測する工程と、
   前記磁性体試料の振動の変化量の、前記変動磁場の値に対する比と、前記変動磁場の値との関係から、前記磁性体試料の磁気特性の情報を得る工程と
   を含むことを特徴とする、磁気特性測定方法。
8. 前記変動磁場は、強度ゼロから強度最大を経て再び強度ゼロに戻る過程を少なくとも含む、
   請求項７に記載の磁気特性測定方法。
9. 前記変動磁場は、
   強度ゼロから第１の極性の強度最大を経て強度ゼロに戻る、第１の過程と、
   強度ゼロから前記第１の極性とは逆の第２の極性の強度最大を経て強度ゼロに戻る、第２の過程と、
   強度ゼロから前記第１の極性の強度最大を経て強度ゼロに戻る、第３の過程と
   を上記順に含む、請求項７又は８に記載の磁気特性測定方法。
10. 前記変動磁場がパルス磁場である、請求項７〜９のいずれかに記載の磁気特性測定方法。
11. 前記磁性体試料の振動の変化量を計測する工程において、前記磁性体試料の振動の周波数、振幅、または位相の変化量を計測する、
    請求項７〜１０のいずれかに記載の磁気特性測定方法。
12. 前記磁性体試料が、
    非磁性探針と、
    前記非磁性探針の表面に形成された磁性薄膜と
    を有する磁性探針である、請求項７〜１１のいずれかに記載の磁気特性測定方法。

Images