WO2015182564A1 - 磁気力顕微鏡用探針の評価装置および評価方法、ならびに磁気力顕微鏡および磁気力顕微鏡の制御用磁場調整方法 - Google Patents

磁気力顕微鏡用探針の評価装置および評価方法、ならびに磁気力顕微鏡および磁気力顕微鏡の制御用磁場調整方法 Download PDF

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WO2015182564A1
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probe
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sbi
magnetic
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準 齊藤
幸則 木下
哲 吉村
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国立大学法人秋田大学
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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01QSCANNING-PROBE TECHNIQUES OR APPARATUS; APPLICATIONS OF SCANNING-PROBE TECHNIQUES, e.g. SCANNING PROBE MICROSCOPY [SPM]
    • G01Q60/00Particular types of SPM [Scanning Probe Microscopy] or microscopes; Essential components thereof
    • G01Q60/50MFM [Magnetic Force Microscopy] or apparatus therefor, e.g. MFM probes
    • G01Q60/54Probes, their manufacture, or their related instrumentation, e.g. holders

Definitions

  • the present invention relates to an apparatus used for characteristic evaluation of a magnetic force microscope probe for measuring a magnetic field generated from a sample, and a method applied to the characteristic evaluation. Specifically, the present invention provides excitation when evaluating a probe for a magnetic force microscope made of a ferromagnetic material (hard magnetic material, soft magnetic material), paramagnetic material, superparamagnetic material, or diamagnetic material. The present invention relates to a technique for applying an alternating magnetic field of varying intensity to a probe and evaluating the characteristics of the probe based on a spectrum obtained from the vibration of the probe.
  • the present invention applies a DC magnetic field and an AC magnetic field superimposed on the excited probe when evaluating a soft magnetic probe, a paramagnetic probe, or a superparamagnetic probe,
  • the present invention relates to a technique for evaluating the characteristics of a probe based on a spectrum obtained from the vibration of the probe when each intensity is changed.
  • the present invention detects the saturation of the magnetization of the thin film of the soft magnetic material formed on the probe tip by observing the intensity change of the sideband of the probe vibration spectrum, and the detection result of the saturation of the probe magnetization
  • the present invention relates to a magnetic force microscope and a magnetic field control method for controlling a magnetic force microscope, which can adjust a magnetic field for control applied to a probe.
  • a magnetic force microscope (MFM) 7 shown in FIG. 1 As a technique for measuring AC magnetic characteristics (AC magnetic profile) of a magnetic sample, a magnetic force microscope (MFM) 7 shown in FIG. 1 is known (see Patent Document 1: WO2013 / 047538).
  • MFM 7 the surface of the sample 72 is scanned by a probe tip 711 provided at the tip of the excited probe 71 (cantilever).
  • a sample 72 is a hard disk magnetic recording head that generates an alternating magnetic field.
  • An alternating magnetic field H_AC generated by the sample 72 is applied to the probe tip 711.
  • a ferromagnetic material having a hard magnetic property is mainly used.
  • the vibration (vibration modulation) of the probe 71 is detected by a vibration detector composed of a laser (LASER) 731 and a photodiode (PD) 732, and the AC magnetic field gradient on the surface of the sample 72 is reflected by a profile measuring device (not shown). An alternating magnetic profile is measured.
  • a magnetic force microscope shown in FIG. 2 is known (see Patent Document 2: WO2013 / 047537).
  • MFM 8 the surface of the sample 82 is scanned by the probe tip 811 provided at the tip of the excited probe 81 (cantilever).
  • a coil 84 is provided below the sample 82, and a superposed magnetic field of a DC magnetic field H_DC generated by the sample 82 and an AC magnetic field H_AC generated by the coil 84 is applied to the probe tip 811.
  • a ferromagnetic material having a soft magnetic property is mainly used.
  • the vibration (vibration modulation) of the probe 81 is detected by a vibration detector composed of a laser (LASER) 831 and a photodiode (PD) 832, and a DC magnetic field gradient on the surface of the sample 82 is reflected by a profile measuring device (not shown). A DC magnetic profile is measured.
  • LASER laser
  • PD photodiode
  • a magnetic force microscope As a technique for measuring the DC magnetic characteristics (DC magnetic profile) of a magnetic sample, a magnetic force microscope (MFM9) shown in FIG. 3 has been proposed.
  • MFM 9 a probe comprising a paramagnetic material having zero coercive force and no hysteresis in magnetization, a material exhibiting superparamagnetism, or a diamagnetic material provided at the tip of an excited probe 91 (cantilever).
  • the surface of the sample 92 is scanned with the needle tip 911.
  • An AC magnetic field generating coils 941 and 942 and a DC magnetic field generating coil 943 are provided on the lower side of the sample 92.
  • AC magnetic fields H_AC1 and H_AC2 are generated from the AC magnetic field generating coils 941 and 942, and from the DC magnetic field generating coil 943. Generates an alternating magnetic field H_DC COIL .
  • a DC magnetic field H_DC SMPL generated by the sample 92, H_AC1 and H_AC2 generated by the AC magnetic field generating coils 941 and 942, and H_DC COIL generated by the DC magnetic field generating coil 943 are applied.
  • the sum of the magnetic fields of the vibration direction components of H_AC1 and H_AC2 becomes zero at the tip of the probe tip so that the magnetic field gradient is maximized, and H_DC COIL reduces the frequency modulation of the probe 91. To be controlled.
  • the vibration of the probe 91 is detected by a vibration detector composed of a laser (LASER) 931 and a photodiode (PD) 932, and a DC magnetic profile reflecting a DC magnetic field on the surface of the sample 92 is measured by a profile measuring device (not shown). Is done.
  • LASER laser
  • PD photodiode
  • FIG. 4 is an enlarged view of the tip of the probe 71 shown in FIG. 1, the probe 81 shown in FIG. 2, and the probe 91 shown in FIG.
  • the probe tip 711 (811, 911) has a conical shape, and the conical portion is formed by depositing a magnetic thin film MM on Si.
  • the magnetic thin film MM is made of a ferromagnetic material (hard magnetic material or soft magnetic material), a paramagnetic material, a superparamagnetic material, or a diamagnetic material.
  • hard magnetic materials alloys of Pt and Fe or Co, FeNdB intermetallic compounds, SmCo intermetallic compounds, and the like are known.
  • permalloy Ni—Fe
  • Co—Zr—Nb Co—Zr—Nb
  • Fe—Co—B Fe—Co
  • a material exhibiting superparamagnetism a granular alloy having a structure in which fine particles such as Fe and Co having a particle size of about several tens of nanometers are surrounded by a nonmagnetic material so as not to contact each other is known.
  • a probe in which a hard magnetic material (a ferromagnetic material having a large coercive force or residual magnetization) is used as a magnetic body formed in the cone-shaped portion of the probe tip is referred to as a hard magnetic probe.
  • a probe using a soft magnetic material (a magnetic material having a small coercive force and residual magnetization and a large magnetic susceptibility) as a magnetic material formed in the cone-shaped portion is called a soft magnetic probe, and is formed in the cone-shaped portion.
  • a probe using a paramagnetic material or a superparamagnetic material (coercive force or remanent magnetization is zero and magnetization has no hysteresis) as a magnetic material is called a paramagnetic probe or a superparamagnetic probe.
  • a probe that uses a diamagnetic material (magnetization occurs in the opposite direction of the magnetic field, coercive force or residual magnetization is zero, and magnetization has no hysteresis) as the magnetic material formed in the cone-shaped part is diamagnetic. It is called a probe.
  • a hard magnetic probe is mainly used.
  • MFM 8 in FIG. 2 a soft magnetic probe is mainly used.
  • MFM 9 of FIG. 3 a paramagnetic probe or a superparamagnetic probe is mainly used.
  • FIG. 5 shows a typical example of the MH curve (magnetization-magnetic field characteristic) of a hard magnetic material in which the coercive force is not zero, the magnetization exhibits hysteresis, and the residual magnetization is large.
  • the alternating magnetic field H and the alternating-current-changing magnetization M are shown.
  • the hard magnetic probe has a characteristic that when the alternating magnetic field H is applied, the magnetization of the probe does not change from the value of the residual magnetization after magnetization.
  • FIG. 5 shows the relationship between the alternating magnetic field H and the magnetization M when the coercive force of the hard probe is larger than the strength of the alternating magnetic field H.
  • the alternating magnetic field H is a magnetic field generated by the sample 72.
  • the probe 71 preferably has as large a coercive force as possible and a high squareness ratio so that the alternating magnetic field H does not change the magnetization of the hard magnetic probe.
  • the probe 81 is a soft magnetic probe in the MFM 8 of FIG. 2
  • the soft magnetic probe 81 is in a region of a small magnetic field H so that the AC magnetic field H does not disturb the sample 82 that generates the DC magnetic field. It is preferable that the change in the magnetization M can be increased without saturation.
  • 6A and 6B show typical examples of the MH curve (magnetization-magnetic field characteristics) of the soft magnetic material.
  • 6 (A) and 6 (B) the alternating magnetic field H and the alternating-current-changing magnetization M are shown together.
  • a DC magnetic field H_DC SMPL generated by a sample is superimposed on an AC magnetic field H_AC.
  • the soft magnetic probe does not saturate the probe magnetization M and changes greatly by application of the AC magnetic field H_AC, as shown in FIG. 6A, for example. It is necessary to have the characteristic to do.
  • FIG. 1 shows typical examples of the MH curve (magnetization-magnetic field characteristics) of the soft magnetic material.
  • the magnetization M of the probe when the magnetization M of the probe is saturated due to the application of the DC magnetic field H_DC SMPL from the sample, the magnetization M of the probe does not change even when the AC magnetic field H_AC is applied, and measurement is performed. become unable.
  • the characteristics of the soft magnetic probe are that the magnetization M of the probe is not saturated and the measurement sensitivity is high (with weak AC magnetic field strength) in the range of intensity change of the DC magnetic field H_DC SMPL generated from the sample to be measured. It is preferable that a large change in magnetization is obtained.
  • the soft magnetic probe when the probe 81 is a soft magnetic probe, the soft magnetic probe is high even if the magnetic field strength is small so that the AC magnetic field H does not disturb the sample 82 that generates the DC magnetic field. It is necessary to be able to obtain magnetization and to operate in a region where the magnetic field H does not saturate.
  • FIG. 7 shows a typical example of the MH curve of a paramagnetic substance or a material exhibiting superparamagnetism.
  • the paramagnetic probe preferably has a high magnetic susceptibility (the inclination of the magnetization M with respect to the magnetic field H).
  • the MFM 9 of FIG. 3 when the probe 91 is a paramagnetic probe or a superparamagnetic probe, if the magnetic susceptibility is large, a large magnetization change can be obtained even with the same magnetic field strength.
  • a first object of the present invention is to provide an evaluation technique capable of evaluating the characteristics of a probe used in MFM, and to provide a standard for the evaluation technique.
  • FIGS. 21A and 21B show typical examples of the MH curve (magnetization-magnetic field characteristics) of the soft magnetic material.
  • the range of the horizontal axis is increased (the gradient of the magnetization curve is reduced).
  • FIGS. 21A and 21B also show the combined magnetic field of the direct magnetic field H_DC and the alternating magnetic field H_AC, and the magnetization M.
  • H_DC SMPL intensity of the DC magnetic field
  • H_AC alternating magnetic field
  • the superimposed magnetic field H_DC SMPL / AC is The magnetization M is not affected by the saturation region because it changes in the linear region of the characteristic curve.
  • the superimposed magnetic field H_DC SMPL / AC changes in the non-linear region of the characteristic curve. Under the influence of the saturation region, the change width of the magnetization M decreases. As a result, the MFM 8 has a problem that the measurement sensitivity is lowered.
  • a second object of the present invention is to provide a magnetic force microscope for measuring a DC magnetic field and a method for adjusting a magnetic field for controlling a magnetic force microscope, which can measure a DC magnetic field generated by a sample even if it is large. .
  • the present invention includes the following forms (1) to (18).
  • An apparatus used to characterize a probe for a magnetic force microscope that measures a DC magnetic field generated from a sample or an AC magnetic field, A probe excitation unit for exciting the probe to be evaluated;
  • An alternating magnetic field generator for generating an alternating magnetic field and applying the alternating magnetic field to the probe;
  • An AC magnetic field controller that controls the AC magnetic field generator so that the intensity of the AC magnetic field changes,
  • a probe vibration detector that detects the vibration of the probe and generates a vibration detection signal;
  • a spectrum measurement unit that acquires a vibration detection signal generated by the probe vibration detection unit and measures a spectrum of the vibration detection signal corresponding to the intensity of the alternating magnetic field; Extract the second-order sideband intensity (SBI 2nd ) appearing in the spectrum measured by the spectrum measurement unit, or the first-order and second-order sideband intensities (SBI) appearing in the spectrum measured by the spectrum measurement unit.
  • An evaluation apparatus for a magnetic force microscope probe comprising: an evaluation result output unit that evaluates the characteristics of the probe based on the change measured by the SBI change measurement unit.
  • the evaluation device An apparatus for evaluating a probe for a magnetic force microscope, wherein a probe tip of the probe has a ferromagnetic material, a paramagnetic material, a superparamagnetic material, or a diamagnetic material.
  • the SBI extraction unit extracts the intensity (SBI 1st , SBI 2nd ) of the primary and secondary sidebands, The evaluation result output part As the intensity of the primary sideband (SBI 1st ) increases when the intensity of the alternating magnetic field is increased, a higher evaluation result is output, and An apparatus for evaluating a probe for a magnetic force microscope that outputs a lower evaluation result as the intensity of the secondary sideband (SBI 2nd ) increases when the intensity of the alternating magnetic field is increased.
  • the evaluation device (4) The evaluation device according to (1), wherein the probe tip of the probe has a soft magnetic material of a ferromagnetic material,
  • the evaluation result output part An SBI change transition point detection unit that detects, as a transition point, an alternating magnetic field strength at which a change in the intensity of the secondary sideband measured by the SBI change measurement unit changes from a quadratic function change to a linear function change.
  • a probe saturation magnetization characteristic detector that acquires the intensity (SBI 2nd ) of the secondary sideband at the transition point and detects the saturation magnetization of the probe and the intensity of the alternating magnetic field when the probe magnetization is saturated.
  • the evaluation result output unit outputs a higher evaluation result as the intensity of the secondary side band increases when the intensity of the alternating magnetic field is increased.
  • the evaluation method according to (6) A method for evaluating a probe for a magnetic force microscope, wherein the probe tip of the probe comprises a ferromagnetic material, a paramagnetic material, a superparamagnetic material, or a diamagnetic material.
  • the evaluation result output step An SBI change transition point detection step of detecting, as a transition point, an alternating magnetic field strength at which a change of the intensity of the secondary sideband measured in the SBI change measurement step with respect to the alternating magnetic field strength transitions from a quadratic function change to a linear function change.
  • a probe evaluation method for a magnetic force microscope comprising: a probe saturation magnetization characteristic detection step for detecting an intensity of an alternating magnetic field.
  • the magnetic force microscope probe evaluation method outputs a higher evaluation result as the intensity of the secondary sideband increases when the intensity of the alternating magnetic field is increased.
  • the magnetic force microscope according to (11), The magnetization saturation detector An SBI extraction unit that extracts the intensity of the secondary sideband of the spectrum measured by the spectrum measurement unit; Under the control DC magnetic field set to a certain value within a predetermined range including zero, the intensity of the AC magnetic field is changed from a certain value to a predetermined value, and the secondary sideband extracted by the SBI extraction unit The presence or absence of a transition from a change in quadratic function to a change in linear function is detected for the change in strength of the alternating magnetic field, and when the transition is detected, the strength of the alternating magnetic field when the transition occurs is measured.
  • An SBI change measurement unit A magnetic field strength aptitude determination unit that determines the suitability of the strength of the control DC magnetic field and / or the strength of the AC magnetic field based on the measurement result by the SBI change measurement unit; A magnetic force microscope.
  • a magnetic force microscope according to (11), A magnetic force microscope in which a synthetic magnetic field generation unit includes a coil driven by a synthetic current of an alternating current and a direct current.
  • a magnetic force microscope according to (11), A magnetic force microscope in which a synthetic magnetic field generating unit includes a first coil driven by an alternating current and a second coil driven by a direct current.
  • Magnetic force that measures the DC magnetic field on the surface of the sample by applying an AC magnetic field and a control DC magnetic field to the excited probe, scanning the surface of the sample with the probe, and detecting the vibration of the probe A magnetic field adjustment method for controlling a microscope, A probe excitation step for exciting the probe; A control magnetic field generation step of generating a composite magnetic field of an alternating magnetic field and a control direct current magnetic field and applying the composite magnetic field to the probe; A magnetic field control step for performing control to change the intensity of the control DC magnetic field, and control to change the intensity of the AC magnetic field by fixing the intensity of the control DC magnetic field; A probe vibration detection step for detecting the vibration of the probe and generating a vibration detection signal; A spectrum measurement step for acquiring the vibration detection signal detected in the probe vibration detection step and measuring the spectrum of the vibration detection signal corresponding to the intensity of the alternating magnetic field; When measuring the DC magnetic field of the sample, whether the magnetization of the magnetic thin film formed on the probe tip at the tip of the probe is saturated depends on the change in the intensity of the spectrum of
  • the control magnetic field adjustment method according to (16), The magnetization saturation detection step An SBI extraction step of extracting the intensity of the secondary sideband of the spectrum measured in the spectrum measurement step;
  • the control DC magnetic field intensity is set to a certain value within a range including zero, the AC magnetic field intensity is changed from a certain value to a predetermined value, and the AC magnetic field of the secondary sideband intensity extracted in the SBI extraction step is set.
  • An SBI change measurement step for detecting the presence or absence of a transition from a quadratic function change to a linear function change of the change to the intensity, and measuring the intensity of the alternating magnetic field when the transition occurs.
  • a control magnetic field suitability determination step for determining the suitability of the strength of the control DC magnetic field and / or the suitability of the strength of the AC magnetic field based on the measurement result in the SBI change measurement step;
  • a magnetic field adjustment method for controlling a magnetic force microscope.
  • an MFM probe to which an alternating current is applied specifically, a hard magnetic probe, a soft magnetic probe, a paramagnetic probe, a superparamagnetic probe
  • an alternating magnetic field whose intensity is changed is applied to the excited probe, and the characteristics of the probe are based on the spectrum obtained from the vibration of the probe.
  • the soft magnetic probe in the magnetic force microscope for detecting the DC magnetic field (sample DC magnetic field) of the sample, the soft magnetic probe does not saturate the intensity of the control DC magnetic field and / or AC magnetic field. It can be adjusted to an appropriate value.
  • FIG. 1 is a diagram showing an MFM using a hard magnetic probe for measuring an alternating magnetic field gradient from a sample.
  • FIG. 2 is a diagram showing an MFM using a soft magnetic probe, a paramagnetic probe, or a superparamagnetic probe that measures a DC magnetic field gradient from a sample.
  • FIG. 3 is a diagram showing an MFM using a paramagnetic probe or a superparamagnetic probe that measures the absolute value of a DC magnetic field from a sample.
  • FIG. 4 is an enlarged explanatory view of the tip of the probe.
  • FIG. 5 is a diagram showing an MH curve (magnetization-magnetic field characteristic) of a ferromagnetic material (hard magnetic material).
  • FIG. 1 is a diagram showing an MFM using a hard magnetic probe for measuring an alternating magnetic field gradient from a sample.
  • FIG. 2 is a diagram showing an MFM using a soft magnetic probe, a paramagnetic probe, or a superparamagnetic probe
  • FIG. 6 is a diagram showing an example of the MH curve (magnetization-magnetic field characteristics) of the soft magnetic material in the ferromagnetic material.
  • FIG. 7 is a diagram showing a typical example of the MH curve of a paramagnetic material or a material exhibiting superparamagnetism. In this invention, it is a figure which shows the spectrum acquired by changing the magnitude
  • FIG. 9 is an explanatory diagram of a magnetic force microscope probe evaluation apparatus for explaining the first embodiment of the present invention.
  • FIG. 10 is a flowchart showing an evaluation procedure when the probe is evaluated using the evaluation apparatus shown in FIG. FIG.
  • FIG. 11 shows the relationship between the strength of the alternating magnetic field before and after the saturation of the probe magnetization, and the strength of the magnetization, measured while gradually increasing the amplitude of the alternating magnetic field for the soft magnetic probe whose tip is made of Ni—Fe. It is a figure which shows a relationship.
  • FIG. 12 is an explanatory diagram of a magnetic force microscope probe evaluation apparatus for explaining a second embodiment of the present invention.
  • FIG. 13 is a diagram (spectrum diagram 1) illustrating a spectrum of probe vibration measured by the spectrum measurement unit in the second embodiment.
  • FIG. 14 is a diagram (spectrum diagram 2) showing a spectrum of probe vibration measured by the spectrum measurement unit in the second embodiment.
  • FIG. 12 is an explanatory diagram of a magnetic force microscope probe evaluation apparatus for explaining a second embodiment of the present invention.
  • FIG. 13 is a diagram (spectrum diagram 1) illustrating a spectrum of probe vibration measured by the spectrum measurement unit in the second embodiment.
  • FIG. 14 is a diagram (spectrum diagram 2) showing a spectrum of
  • FIG. 15 is a diagram (spectrum diagram 3) illustrating a spectrum of probe vibration measured by the spectrum measurement unit in the second embodiment.
  • FIG. 16 is a flowchart showing an evaluation procedure when the probe is evaluated using the evaluation apparatus shown in FIG.
  • FIG. 17 is a graph showing the relationship between the intensity of the alternating magnetic field when the magnetization measured for the soft magnetic probe is saturated and the intensity of the spectrum of the probe vibration measured by the spectrum measurement unit.
  • FIG. 18A is a diagram showing the relationship between the intensity of the alternating magnetic field when the magnetization measured for various soft magnetic probes is saturated and the intensity of the probe vibration spectrum measured by the spectrum measurement unit. .
  • FIG. 18B is a table and correlation diagram showing the relationship between the strength of the alternating magnetic field and the strength of magnetization when the magnetization measured for various soft magnetic probes is saturated.
  • FIG. 19 is an explanatory diagram of a magnetic force microscope probe evaluation apparatus for explaining a third embodiment of the present invention.
  • FIG. 20 is a flowchart showing an evaluation procedure when the probe is evaluated using the evaluation apparatus shown in FIG.
  • FIG. 21 is a diagram showing an MH curve of a soft magnetic material thin film.
  • FIG. 22 is an explanatory diagram of a magnetic force microscope for explaining an embodiment of the magnetic force microscope of the present invention.
  • FIG. 23A is a diagram showing the relationship among an AC magnetic field, a control DC magnetic field, and a sample DC magnetic field.
  • FIG. 23 (B) is a diagram showing a synthetic magnetic field generation unit composed of one coil and a magnetic field control unit used for its control.
  • FIG. 24 is a diagram illustrating a magnetization saturation detection unit including an SBI extraction unit, an SBI change measurement unit, and a magnetic field strength suitability determination unit.
  • FIG. 25A is a diagram showing how the intensity characteristic of the secondary sideband SBI_2nd changes with respect to the change in the intensity of the AC magnetic field H_AC when the intensity of the control DC magnetic field is changed.
  • FIG. 25 (B) is a graph showing the change of the AC magnetic field intensity at the transition point of the intensity characteristic with respect to the control DC magnetic field intensity.
  • FIG. 25C is a graph in which the sum of the alternating magnetic field intensity and the control DC magnetic field intensity at the transition point is plotted against the control DC magnetic field intensity.
  • FIG. 26 is a flowchart when the control magnetic field adjustment method of the present invention is carried out using the magnetic force microscope shown in FIG.
  • FIG. 27 is a diagram illustrating an example in which, in the magnetization saturation detection step, the magnetization saturation detection step includes an SBI extraction step, an SBI change measurement step, and a control magnetic field suitability determination step.
  • Magnetic Force Microscope Probe Evaluation Apparatus and Evaluation Method> ⁇ 1.1 Principle>
  • a magnetic force microscope is a form of a non-contact atomic force microscope that detects a force gradient between probe samples generated by bringing an excited probe (cantilever) close to an observation sample.
  • a magnetic force microscope a magnetic material is used for the tip of the tip of the probe (cantilever) to detect the magnetic force gradient acting between the observation sample generating the magnetic field and the probe tip, and image the magnetic field gradient.
  • Microscope Here, the vibration direction of the probe is taken as the z direction in a direction perpendicular to the sample surface.
  • F z tip-sample Force acting between probe and sample k 0 : Spring constant of probe ⁇ 0 : Excitation angular frequency of probe before force from sample acts on probe m: Equivalent mass of probe Magnetic In the force microscope, the effective change ⁇ k of the spring constant k is expressed by Expression (3) when the probe behaves as a double pole probe and a single pole probe.
  • the probe-sample distance is effective.
  • the contribution of the magnetic pole at the tip of the probe is mainly due to the smaller distance between the probe and the sample compared to the magnetic moment length of the probe.
  • the probe will behave as a single pole probe.
  • ⁇ 0 Excitation angular frequency
  • Angular frequency of AC magnetic field
  • m Equivalent mass of soft magnetic probe (probe tip 811)
  • k 0 Damping coefficient
  • k 0 Spring constant specific to cantilever (probe member 81)
  • ⁇ k 0 Amplitude of apparent periodic change of spring constant of cantilever (probe member 81)
  • ⁇ k has only a frequency component equal to the angular frequency ⁇ m of the AC magnetic field, and frequency modulation of only the ⁇ m component occurs in the probe vibration.
  • ⁇ k in addition to the frequency component equal to the angular frequency ⁇ m of the AC magnetic field, a new higher-order frequency component mainly having 2 ⁇ m is generated. That is, the presence or absence of the frequency modulation of the probe vibration by 2 [omega m components, it is possible to judge the performance of the hard magnetic probe.
  • the magnitude of the frequency modulation component of the probe vibration varies 2 [omega m, it is possible to evaluate the degree of measurement sensitivity.
  • the above discussion regarding paramagnetic probes also applies to diamagnetic probes and superparamagnetic probes.
  • the probe magnetization m z tip changes with time in a rectangular shape and is expressed as follows.
  • ⁇ k saturation value of the magnetic pole at the tip of the probe
  • ⁇ k (2 ⁇ m t) is expressed by the following equation and changes in proportion to the first power of H z0 ac .
  • ⁇ k (2 ⁇ m t) is with increasing H z0 ac, the first change in proportion to the square of H z0 ac, probe magnetization reaches saturation increases more H z0 ac, It changes in proportion to the power of H z0 ac .
  • ⁇ k (2 ⁇ m t) of H z0 ac dependence then changed from 1 to 2 primary H z0 ac becomes the alternating magnetic field intensity to saturate the probe magnetization.
  • ⁇ k when a DC magnetic field H z dc is applied from the observation sample to the probe is expressed by the following equation.
  • ⁇ k ( ⁇ m t) is given as follows.
  • the performance of the magnetic probe can be evaluated by analyzing the order of the vibration spectrum generated by frequency modulation and the dependence of the vibration spectrum on the intensity of H z0 ac .
  • the vibration spectrum of the probe is observed.
  • a spectrum as shown in FIG. 8 is obtained by changing the magnitude of the alternating magnetic field amplitude H z0 ac stepwise.
  • H z0 ac the magnitude of the alternating magnetic field amplitude
  • FIG. 8 qualitatively, the increase in the intensity of the second-order sidebands becomes gradual, and the intensity of the third-order or higher-order sidebands suddenly increases when the probe magnetization reaches saturation. It is.
  • the above-described technique for detecting magnetization saturation can also be applied when the probe is a hard magnetic probe, a paramagnetic probe, a superparamagnetic probe, or a diamagnetic probe.
  • FIG. 9 is an explanatory diagram showing a first embodiment of the magnetic force microscope probe evaluation apparatus of the present invention.
  • a hard magnetic probe PRB is used as the probe.
  • the evaluation apparatus 11 includes a probe excitation unit 111, an AC magnetic field generation unit 112, an AC magnetic field control unit 113, a probe vibration detection unit 114, a spectrum measurement unit (spectrum analyzer) 115, an SBI extraction unit 116, and an SBI change.
  • a measurement unit 117 and an evaluation result output unit 119 are provided.
  • the hard magnetic probe PRB is a cantilever made of silicon.
  • a probe tip TIP whose surface is formed of a hard magnetic thin film is formed on the lower surface of the tip of the hard magnetic probe PRB.
  • the probe excitation unit 111 can excite the hard magnetic probe PRB that is the object of evaluation.
  • the probe excitation unit 111 includes an AC power source 1111 and a piezoelectric element 1112.
  • the AC magnetic field generator 112 is an AC coil.
  • the AC magnetic field control unit 113 controls the AC magnetic field generation unit 112 so that the intensity Hi of the AC magnetic field H_AC changes stepwise (changes in steps).
  • the probe vibration detection unit 114 detects the vibration of the hard magnetic probe PRB and generates a vibration detection signal VIB.
  • the probe vibration detection unit 114 includes a laser (LSR) 1141 and a photo detector (PD) 1142.
  • a reflection mirror is formed on the top surface of the tip of the hard magnetic probe PRB.
  • the laser beam LB emitted from the LSR 1141 is reflected by the top surface of the tip of the hard magnetic probe PRB and enters the PD 1142.
  • the spectrum measurement unit 115 acquires the vibration detection signal OSC detected by the probe vibration detection unit 114, and measures the spectrum of the vibration detection signal OSC corresponding to the intensity Hi of the AC magnetic field H_AC.
  • the SBI extraction unit 116 extracts the first and second sideband intensities SBI 1st and SBI 2nd that appear in the spectrum measured by the spectrum measurement unit 115 (see FIG. 8).
  • the SBI change measuring unit 117 measures the change of the sideband intensity (SBI 1st , SBI 2nd ) extracted by the SBI extracting unit 116 with respect to the intensity Hi of the AC magnetic field H_AC.
  • the evaluation result output unit 119 evaluates the characteristics of the hard magnetic probe PRB based on the change in the sideband intensity (SBI 1st , SBI 2nd ) with respect to the intensity Hi of the AC magnetic field H_AC measured by the SBI change measurement unit 117. Output the result ES.
  • the evaluation result output unit 119 outputs a higher evaluation result ES as the intensity SBI 1st of the primary sideband SB_1st increases when the AC magnetic field control unit 113 increases the intensity of the AC magnetic field H_AC. Further, the evaluation result output unit 119 outputs a lower evaluation result ES as the intensity SBI 2nd of the secondary side band SB_2nd increases when the AC magnetic field control unit 113 increases the intensity of the AC magnetic field H_AC.
  • the method by which the evaluation result output unit 119 determines the evaluation result ES based on changes in the primary and secondary sideband intensities (SBI 1st , SBI 2nd ) with respect to the intensity Hi of the AC magnetic field H_AC is not particularly limited.
  • the first function f 1 (SBI 1st ) that increases monotonically as the first-order sideband intensity SBI 1st increases, and monotonically as the second-order sideband intensity SBI 2nd increases.
  • the values of the sideband intensities (SBI 1st , SBI 2nd ) used by the evaluation result output unit 119 for determining the evaluation result ES include, for example, the AC magnetic field H_AC intensity Hi that can be generated from the AC magnetic field generator 112.
  • the value of the sideband strength (SBI 1st , SBI 2nd ) at the maximum strength can be preferably used.
  • FIG. 10 is a flowchart showing an evaluation procedure when the hard magnetic probe PRB is evaluated using the evaluation apparatus 11 of FIG.
  • Probe Magnetization Step S100 Magnetize the hard magnetic probe PRB.
  • an apparatus such as an electromagnet, a pulse magnet, or a superconducting magnet can be used.
  • Probe Mounting Step S101 The hard magnetic probe PRB is mounted on a probe holder not shown in FIG.
  • Probe excitation step S102 The hard magnetic probe PRB to be evaluated is excited.
  • AC magnetic field generation step S103 An AC magnetic field H_AC is generated, and the AC magnetic field H_AC is applied to the hard magnetic probe PRB.
  • AC magnetic field control step S104 The AC magnetic field H_AC is controlled such that the strength Hi of the AC magnetic field H_AC generated in the AC magnetic field generation step S103 changes.
  • Probe vibration detection step S105 The vibration of the hard magnetic probe PRB is detected to generate a vibration detection signal VIB.
  • Spectrum measurement step S106 The vibration detection signal VIB generated in the probe vibration detection step S105 is acquired, and the spectrum of the vibration detection signal corresponding to the intensity Hi of the AC magnetic field H_AC is measured.
  • SBI extraction step S107 The intensities SBI 1st and SBI 2nd of the first and second sidebands appearing in the spectrum measured in the spectrum measurement step S106 are extracted.
  • SBI change measurement step S108 The change of the intensity (SBI 1st , SBI 2nd ) of the sideband extracted in the SBI extraction step S107 with respect to the intensity Hi of the AC magnetic field H_AC is measured.
  • Evaluation result output step S110 Based on the change in the sideband intensity (SBI 1st , SBI 2nd ) with respect to the intensity Hi of the AC magnetic field H_AC measured in the SBI change measurement step S108, the characteristics of the hard magnetic probe PRB are evaluated. .
  • the intensity SBI 1st of the primary sideband SB_1st increases when the intensity Hi of the AC magnetic field H_AC is increased in the AC magnetic field control step S104, a higher evaluation result ES is output (step S110A).
  • the method of determining the evaluation result ES based on the changes in the primary and secondary sideband intensities (SBI 1st , SBI 2nd ) with respect to the intensity Hi of the AC magnetic field H_AC is not particularly limited.
  • the first function f 1 (SBI 1st ) that increases monotonically as the first-order sideband intensity SBI 1st increases, and monotonically as the second-order sideband intensity SBI 2nd increases.
  • the values of the sideband intensities (SBI 1st , SBI 2nd ) used in the evaluation result output step S110 for determining the evaluation result ES include, for example, the AC magnetic field H_AC intensity Hi that can be generated in the AC magnetic field generation step S103.
  • the value of the sideband strength (SBI 1st , SBI 2nd ) at the maximum strength can be preferably used.
  • FIG. 12 is an explanatory view showing a second embodiment of the magnetic force microscope probe evaluation apparatus of the present invention.
  • a soft magnetic probe PRB is used as the probe.
  • the evaluation apparatus 21 includes a probe excitation unit 211, an AC magnetic field generation unit 212, an AC magnetic field control unit 213, a probe vibration detection unit 214, a spectrum measurement unit (spectrum analyzer) 215, an SBI extraction unit 216, and an SBI change.
  • a measurement unit 217, an SBI change transition point detection unit 218, and a probe saturation magnetization characteristic detection unit 219 are provided.
  • the probe PRB is a cantilever made of silicon.
  • a probe tip TIP whose surface is formed of a soft magnetic thin film is formed on the lower surface of the tip of the probe PRB.
  • the configurations of the probe excitation unit 211, the AC magnetic field generation unit 212, the AC magnetic field control unit 213, the probe vibration detection unit 214, the spectrum measurement unit (spectrum analyzer) 215, the SBI extraction unit 216, and the SBI change measurement unit 217 are illustrated in FIG. 9 (first embodiment), the probe excitation unit 111, the AC magnetic field generation unit 112, the AC magnetic field control unit 113, the probe vibration detection unit 114, the spectrum measurement unit (spectrum analyzer) 115, and the SBI extraction unit. 116 and the configuration of the SBI change measurement unit 117.
  • the spectrum measurement unit 215 acquires the vibration detection signal OSC detected by the probe vibration detection unit 214 and measures the spectrum of the vibration detection signal OSC corresponding to the intensity Hi of the AC magnetic field H_AC.
  • An example of the measured spectrum is shown in FIG. 13, FIG. 14, and FIG.
  • the SBI extraction unit 216 extracts the primary and secondary sideband intensities SBI 1st and SBI 2nd that appear in the spectrum measured by the spectrum measurement unit 215 (the primary sideband SB_1st and the secondary sideband). (See FIG. 13, FIG. 14, and FIG. 15 for SB_2nd).
  • the SBI change transition point detection unit 218 acquires information related to the change of the secondary sideband intensity (SBI 2nd ) measured by the SBI change measurement unit 217 with respect to the alternating magnetic field strength Hi, and The relationship between the intensity SBI 2nd and the intensity Hi of the AC magnetic field H_AC has changed, that is, the secondary sideband intensity SBI 2nd is proportional to the square of the AC magnetic field intensity Hi.
  • the AC magnetic field strength Hi in which the secondary sideband strength SBI 2nd changes in a relationship proportional to the first power of the AC magnetic field strength Hi is detected as a transition point T_PNT.
  • the method for detecting the transition point T_PNT is not particularly limited.
  • the AC magnetic field intensity Hi is relative.
  • the first regression line for a data point group that is very low and the data point group for which the alternating magnetic field strength Hi is relatively high that is, the alternating magnetic field strength Hi is higher than the data point group that is regressed by the first regression line.
  • a known optimization method such as a least square method can be employed.
  • the method for specifying the data point group to be regressed by the first regression line and the data point group to be regressed by the second regression line is not particularly limited.
  • N data points (x i , y i ) (x) where the logarithm of the alternating magnetic field strength Hi is the x coordinate and the logarithm of the secondary sideband strength SBI 2nd is the y coordinate.
  • i 1,..., N;
  • N is an integer greater than or equal to 4; x 1 ⁇ x 2 ⁇ ...
  • the probe saturation magnetization characteristic detector 219 acquires the strength Hi of the alternating magnetic field H_AC and the strength of the secondary sideband (SBI 2nd ) at the transition point T_PNT detected by the SBI change transition point detector 218, and based on these.
  • the saturation magnetization of the soft magnetic probe PRB and the intensity Hi of the alternating magnetic field H_AC when the magnetization of the soft magnetic probe PRB is saturated are detected.
  • the transition point T_PNT corresponds to the alternating magnetic field strength Hi when the magnetization of the soft magnetic probe PRB is saturated.
  • the magnitude of the saturation magnetization q s of the soft magnetic probe PRB can be evaluated.
  • the evaluation apparatus 21 having the SBI extraction unit 216 that extracts the first and second sideband intensities SBI 1st and SBI 2nd is exemplified, but the present invention is not limited to this form.
  • the evaluation apparatus may be configured such that the SBI extraction unit extracts only the secondary sideband intensity SBI 2nd .
  • SBI extraction unit, the intensity of the second-order sideband SBI 2nd or primary and secondary of the intensity of the sideband SBI 1st, with SBI 2nd may extract the intensity of higher order sidebands.
  • FIG. 16 is a flowchart showing an evaluation procedure when the soft magnetic probe PRB is evaluated using the evaluation device 21 of FIG.
  • the evaluation method shown in FIG. 16 includes probe mounting step S200, probe demagnetization step S201, probe excitation step S202, AC magnetic field generation step S203, AC magnetic field control step S204, probe vibration detection step S205, and spectrum measurement step S206. , SBI extraction step S207, SBI change measurement step S208, SBI change transition point detection step S209, and probe magnetization saturation characteristic detection step S210.
  • Probe Mounting Step S200 The soft magnetic probe PRB is mounted on a probe holder not shown in FIG.
  • Probe Demagnetization Step S201 The probe magnetization is demagnetized by AC (for example, slowly reduced from 5 kOe to 0 kOe at AC 100 Hz). This step is performed in order to put the probe in a demagnetized state without a DC magnetic pole when an AC magnetic field is applied to the probe.
  • probe excitation step S202 AC magnetic field generation step S203, AC magnetic field control step S204, probe vibration detection step S205, spectrum measurement step S206, SBI extraction step S207, and SBI change measurement step S208 is shown in FIG.
  • the AC magnetic field intensity at which the change of the secondary sideband intensity SBI 2nd measured in the SBI change measurement step S208 with respect to the AC magnetic field intensity Hi transitions from the quadratic function change to the linear function change, Detect as transition point T_PNT.
  • the transition point T_PNT detected in the SBI change transition point detection step S209 and the second-order sideband intensity SBI 2nd at the transition point T_PNT are acquired.
  • the saturation Hi of the magnetic probe PRB and the intensity Hi of the alternating magnetic field H_AC when the magnetization of the soft magnetic probe PRB is saturated are detected.
  • FIG. 17 plots the characteristics of the intensity of the probe vibration spectrum with respect to the intensity Hi of the AC magnetic field H_AC when a probe tip having a Fe—Co—B magnetic film is used as the probe tip of the soft magnetic probe. It is a graph. In FIG. 17, it can be seen that the slope of the characteristic curve greatly changes after the transition point T_PNT (inflection point). By detecting the transition point T_PNT, the value of the magnetic field at which the magnetization of the probe reaches saturation is known. In FIG. 17, two soft magnetic probes (L1 and L2) each having a probe tip having a magnetic film made of Fe—Co—B on the surface have primary frequencies having a frequency equal to the frequency of the applied AC magnetic field.
  • a sideband graph showing the alternating field amplitude dependence of the spectral intensity SBI 1st, and the spectral intensity SBI 2nd second order sidebands having a frequency twice the frequency of the applied AC magnetic field (log-log plot).
  • the slope of the second-order sideband intensity SBI 2nd changes before and after the transition point T_PNT in both L1 and L2.
  • the change of the second-order sideband intensity SBI 2nd is quadratic function relative to the alternating magnetic field amplitude Hi (proportional to the square of the alternating magnetic field amplitude Hi).
  • the change in the second-order sideband intensity SBI 2nd changes to a linear function change (proportional to the first power of the AC magnetic field amplitude Hi) with respect to the AC magnetic field amplitude Hi.
  • the intensity SBI 1st of the primary sideband is smaller than the intensity SBI 2nd of the secondary sideband in both L1 and L2. This fact indicates that the probe has soft magnetism.
  • These first-order sideband intensities SBI 1st increase with the increase of the alternating magnetic field amplitude Hi, but increase before the transition point T_PNT, but decrease after the transition point T_PNT.
  • FIG. 18 (A) shows the secondary sideband strength SBI 2nd for various soft magnetic probes (probe tips made of Ni—Fe, Co—Zr—Nb, Fe—Co—B, Fe—Co). Shows the AC magnetic field amplitude dependence.
  • the magnetic Fe-Co-B probe that saturates in the region indicated by the white arrow in the figure can obtain high magnetization (second-order sideband strength) with a low AC magnetic field H_AC. It turns out that it is excellent.
  • FIG. 18B shows the AC magnetic field amplitude at which the magnetization of the probe reaches saturation and the intensity of the secondary sideband at that time, for each soft magnetic probe, based on the result of FIG. It is summarized in a table and a correlation diagram.
  • the Fe—Co—B soft magnetic probe has good soft magnetic probe performance because the alternating magnetic field at which the probe magnetization reaches saturation is low and the secondary sideband strength is high. I understand that.
  • the apparatus and method of the first embodiment can also be applied to a paramagnetic probe, a superparamagnetic probe, and a diamagnetic probe.
  • the probe is a soft magnetic probe.
  • the apparatus and method of the first embodiment can be applied to a paramagnetic probe, a superparamagnetic probe, and a diamagnetic probe.
  • the evaluation method of the form in which the first and second sideband intensities SBI 1st and SBI 2nd are extracted in the SBI extraction step S207 is exemplified, but the present invention is not limited to this form.
  • the evaluation apparatus may be configured to extract only the intensity SBI 2nd of the secondary sideband in the SBI extraction step.
  • the intensity of the second-order sideband SBI 2nd or primary and secondary of the intensity of the sideband SBI 1st, with SBI 2nd may extract the intensity of higher order sidebands.
  • FIG. 19 is an explanatory view showing a third embodiment of the magnetic force microscope probe evaluation apparatus of the present invention.
  • a paramagnetic probe PRB is used as the probe.
  • the evaluation apparatus 31 includes a probe excitation unit 311, an AC magnetic field generation unit 312, an AC magnetic field control unit 313, a probe vibration detection unit 314, a spectrum measurement unit (spectrum analyzer) 315, an SBI extraction unit 316, and an SBI change.
  • a measurement unit 317 and an evaluation result output unit 319 are provided.
  • the paramagnetic probe PRB is a cantilever made of silicon.
  • a probe tip TIP whose surface is formed of a paramagnetic thin film is formed on the lower surface of the tip of the paramagnetic probe PRB.
  • the configurations of the probe excitation unit 311, the AC magnetic field generation unit 312, the AC magnetic field control unit 313, the probe vibration detection unit 314, the spectrum measurement unit (spectrum analyzer) 315, and the SBI change measurement unit 317 are shown in FIG. 9 (first embodiment).
  • Configuration of the probe excitation unit 111, the AC magnetic field generation unit 112, the AC magnetic field control unit 113, the probe vibration detection unit 114, the spectrum measurement unit (spectrum analyzer) 115, and the SBI change measurement unit 117 Is the same.
  • the configuration of the SBI extraction unit 316 is the same as the configuration of the SBI extraction unit 116 in the evaluation apparatus 11 of FIG. 9 (first embodiment) except that only the secondary sideband intensity SBI 2nd is extracted. .
  • the evaluation result output unit 319 evaluates the characteristics of the paramagnetic probe PRB based on the change in the secondary sideband intensity (SBI 2nd ) with respect to the intensity Hi of the AC magnetic field H_AC measured by the SBI change measurement unit 317. Output the result ES.
  • the evaluation result output unit 319 outputs a higher evaluation result ES as the intensity SBI 2nd of the secondary side band SB_2nd increases when the AC magnetic field control unit 313 increases the intensity of the AC magnetic field H_AC.
  • the method by which the evaluation result output unit 319 determines the evaluation result ES based on the change in the secondary sideband intensity (SBI 2nd ) with respect to the intensity Hi of the AC magnetic field H_AC is not particularly limited.
  • the alternating current magnetic field H_AC intensity Hi can be generated from the alternating magnetic field generator 312.
  • the value of the intensity (SBI 2nd ) of the secondary sideband at the maximum intensity can be preferably adopted.
  • the evaluation apparatus 31 having the SBI extraction unit 316 that extracts the second-order sideband intensity SBI 2nd is exemplified, but the present invention is not limited to this form.
  • the SBI extraction unit may extract the intensity SBI 1st of the primary sideband or the intensity of the higher-order sideband in addition to the intensity SBI 2nd of the secondary sideband.
  • the magnetism of the paramagnetic probe is used in product inspection and production management of the magnetic probe. It is possible to detect defects such as the presence of ferromagnetic components in the thin film.
  • the evaluation device 31 in the form of evaluating the paramagnetic probe PRB is illustrated, but the probe that can be evaluated by the evaluation device 31 is not limited to the paramagnetic probe.
  • the evaluation apparatus 31 described above not only a probe having a probe tip having a paramagnetic material, but also a probe having a probe tip having a diamagnetic material or a probe tip having superparamagnetism. It can also be used to evaluate a probe having a material.
  • FIG. 20 is a flowchart showing an evaluation procedure when the paramagnetic probe PRB is evaluated using the evaluation device 31 of FIG.
  • the evaluation method shown in FIG. 20 includes a probe mounting step S300, a probe demagnetization step S301, a probe excitation step S302, an alternating magnetic field generation step S303, an alternating magnetic field control step S304, a probe vibration detection step S305, and a spectrum measurement step S306. , SBI extraction step S307, SBI change measurement step S308, and evaluation result output step S310.
  • Processing of probe mounting step S300, probe demagnetization step S301, probe excitation step S302, AC magnetic field generation step S303, AC magnetic field control step S304, probe vibration detection step S305, spectrum measurement step S306, and SBI change measurement step S308 Are the probe mounting step S100, the probe demagnetization step S101, the probe excitation step S102, the AC magnetic field generation step S103, the AC magnetic field control step S104, and the probe vibration shown in the flowchart of FIG. 10 (first embodiment).
  • the processing is the same as that of the detection step S105, the spectrum measurement step S106, and the SBI change measurement step S108.
  • the processing of SBI extraction step S307 is the same as the processing of SBI extraction step S107 shown in the flowchart of FIG. 10 (first embodiment) except that only the secondary sideband intensity SBI 2nd is extracted. is there.
  • the intensity of the AC magnetic field H_AC is changed discontinuously (stepwise), it is changed from one measurement point (AC magnetic field intensity) to the next measurement point (AC magnetic field intensity). Before moving, it is preferable to temporarily demagnetize the probe magnetization once.
  • Evaluation result output step S310 Based on the change in the intensity (SBI 2nd ) of the secondary sideband with respect to the intensity Hi of the AC magnetic field H_AC measured in the SBI change measurement step S308, the characteristics of the paramagnetic probe PRB are evaluated. .
  • the strength Hi of the alternating magnetic field H_AC is increased in the alternating magnetic field control step S304, the higher the second sideband SB_2nd strength (SBI 2nd ) is, the higher the evaluation result ES is output (step S310A).
  • the method of determining the evaluation result ES based on the change of the intensity (SBI 2nd ) of the secondary side band with respect to the intensity Hi of the AC magnetic field H_AC in the evaluation result output step S310 is not particularly limited.
  • the intensity Hi of the AC magnetic field H_AC is the AC magnetic field that can be generated in the AC magnetic field generation step S303.
  • the value of the intensity (SBI 2nd ) of the secondary sideband at the maximum intensity can be preferably adopted.
  • the evaluation method in the form of extracting the secondary sideband intensity SBI 2nd in the SBI extraction step S307 is exemplified, but the present invention is not limited to this form.
  • the intensity of higher-order sidebands may be extracted together with the intensity SBI 1st and SBI 2nd of the primary and secondary sidebands.
  • the magnetism of the paramagnetic probe is used in product inspection and production management of the magnetic probe. It is possible to detect defects such as the presence of ferromagnetic components in the thin film.
  • the evaluation method in the form of evaluating the paramagnetic probe PRB using the evaluation device 31 is exemplified, but the probe that can be evaluated by the evaluation method shown in FIG. 20 is not limited to the paramagnetic probe. According to the evaluation method shown in FIG. 20, not only a probe having a probe tip having a paramagnetic material, but also a probe having a diamagnetic material or a probe tip having a paramagnetic material. It is also possible to evaluate a probe having a material exhibiting magnetism.
  • the paramagnetic probe evaluation method in which the probe demagnetizing step S301 is performed after the probe mounting step S300 and before the probe excitation step S302 is exemplified. It is not limited to. For example, it is known in advance that a probe PRB produced for the purpose of a paramagnetic probe (or a diamagnetic probe or a superparamagnetic probe) does not have spontaneous magnetization (that is, has no ferromagnetic properties). If there is, the probe degaussing step S301 can be omitted.
  • the probe PRB produced with the intention of being a paramagnetic probe does not have spontaneous magnetization
  • the AC magnetic field control step S304 Even when the AC magnetic field strength is changed discontinuously, the process of AC demagnetizing the probe magnetization before moving from one measurement point (AC magnetic field strength) to the next measurement point (AC magnetic field strength) is omitted. It is also possible.
  • Magnetic Force Microscope and Magnetic Field Adjustment Method for Control of Magnetic Force Microscope> To measure a DC magnetic field from a sample with high sensitivity by applying an AC magnetic field to a soft magnetic probe, it is only necessary to use a soft magnetic probe with a high magnetic susceptibility that changes the magnetic moment with a small magnetic field. . However, when such a soft magnetic probe is used, if the DC magnetic field from the sample varies greatly depending on the measurement location, the magnetization M of the probe is applied with an AC magnetic field as described with reference to FIG. The problem of becoming more saturated occurs.
  • the present inventors can reduce the influence of the DC magnetic field of the sample on the probe by a control DC magnetic field that has a small gradient in the Z direction (direction perpendicular to the sample surface) or no gradient in the Z direction.
  • the idea was that even if a high soft magnetic probe was used, magnetization saturation of the soft magnetic probe could be avoided.
  • the present invention is based on the knowledge that the value of the AC magnetic field when the magnetization of the soft magnetic probe is saturated when a certain DC magnetic field is applied can be detected by analyzing the vibration spectrum of the probe. It came to an eggplant.
  • the magnetic force microscope of the present invention it is possible to adjust the strength of the control DC magnetic field and / or adjust the strength of the AC magnetic field according to the determination result of the magnetic field strength suitability determination unit. Further, based on the intensity of the control DC magnetic field and the intensity of the AC magnetic field when the transition measured by the SBI change measuring unit occurs, the intensity range of the control DC magnetic field and / or the intensity of the AC magnetic field that can be applied to the probe A range can be determined.
  • the strength of the control DC magnetic field and / or the strength of the AC magnetic field can be adjusted according to the determination result of the control magnetic field suitability determination step. Further, based on the intensity of the control DC magnetic field and the intensity of the AC magnetic field when the transition measured in the SBI change measurement step occurs, the intensity range of the control DC magnetic field and / or the intensity of the AC magnetic field that can be applied to the probe A range can be determined.
  • the DC magnetic field gradient ⁇ H z dc / ⁇ z from the sample can be measured.
  • ⁇ k is expressed by the following equation.
  • ⁇ k (2 ⁇ m t) increases in proportion to H z0 ac .
  • H z0 ac H z0 ac cos ( ⁇ m t) that can maximize the sensitivity of the soft magnetic probe before measurement.
  • H z0 ac dependency of the frequency modulation intensity caused by ⁇ k (2 ⁇ m t) can be used.
  • an AC magnetic field H z ac H z0 ac cos ( ⁇ m t) is applied to the soft magnetic probe without an observation sample, and the dependence of the term that periodically changes at the angular velocity 2 ⁇ m of the frequency modulation signal on H z0 ac
  • the amplitude of the alternating magnetic field at which the magnetization of the soft magnetic probe is saturated can be known.
  • the magnitude of (H z dc ) ex needs to be equal to or greater than the maximum value of the DC magnetic field H z dc generated from the observation sample within the scanning range of the observation sample by the magnetic force microscope.
  • the measurement procedure in the magnetic force microscope of the present invention and the measurement procedure using the control magnetic field adjustment method of the magnetic force microscope of the present invention include the following (1) to (4).
  • An AC magnetic field is applied to a soft magnetic probe without an observation sample, and the AC magnetic field amplitude at which the soft magnetic probe is saturated (maximum) from the dependence of the frequency modulation spectrum on ⁇ k (2 ⁇ m t) on the AC magnetic field amplitude Estimate the measurement sensitivity.
  • An AC magnetic field is applied to the soft magnetic probe to detect the DC magnetic field gradient of the observation sample, and the observation sample position where the absolute value of the DC magnetic field gradient is maximum is found.
  • the observation sample position where the absolute value of the DC magnetic field gradient is maximum includes a location where the DC magnetic field is upward with respect to the sample surface and a location where the DC magnetic field is downward with respect to the sample surface.
  • the DC magnetic field from the sample is opposite to the DC magnetic field from the observation sample for the location where the DC magnetic field from the sample is upward and downward with respect to the sample surface. Apply in the direction and measure. Note that the external DC magnetic field value at which the probe is not saturated may be individually determined at all observation points of the observation image.
  • the frequency modulation spectrum of the soft magnetic probe vibration is observed in order to detect a change in the magnitude of the frequency modulation of the soft magnetic probe vibration (a change in the apparent spring constant of the probe). .
  • an alternating magnetic field H z ac H z0 ac cos ( ⁇ m t) to the soft magnetic probe, and examining the dependence of the induced frequency modulation of ⁇ m on the alternating magnetic field amplitude H z0 ac . It is possible to know whether the probe magnetization has reached saturation. Specifically, the intensity of the control DC magnetic field H_DC is first set to zero, and in this state, the magnitude of the AC magnetic field H_AC is changed stepwise.
  • control DC magnetic field H_DC when a magnetic field gradient is applied to the soft magnetic probe, the effective spring constant of the soft magnetic probe changes. Therefore, the gradient of the control DC magnetic field H_DC in the Z direction needs to be zero or small (as close to zero as possible).
  • FIG. 22 is an explanatory view showing an embodiment of the magnetic force microscope of the present invention.
  • a magnetic force microscope 4 includes a soft magnetic probe (probe in the present invention) 40, a probe excitation unit 41, a synthetic magnetic field generation unit 42, a magnetic field control unit 43, a probe vibration detection unit 44, and a scanning unit 45.
  • the soft magnetic probe 40 is a cantilever made of silicon.
  • a conical probe tip 402 having a soft magnetic thin film 403 formed on the surface is provided at the tip of the arm 401.
  • the soft magnetic material constituting the soft magnetic thin film 403 for example, permalloy (Ni—Fe), Co—Zr—Nb, Fe—Co—B, and Fe—Co are employed.
  • the probe excitation unit 41 can excite the soft magnetic probe 40.
  • the probe excitation unit 41 includes an AC power supply 411 and a piezoelectric element 412 that applies vibration to the soft magnetic probe 40.
  • the synthetic magnetic field generator 42 can generate a synthetic magnetic field H_AC / DC of the alternating magnetic field H_AC and the control direct current magnetic field H_DC.
  • the synthetic magnetic field generator 42 includes an AC coil 421 driven by an AC current AC and a DC coil 422 with a core 4221 driven by a DC current DC.
  • the magnetic field control unit 43 performs control to change the intensity of the AC magnetic field H_AC generated from the AC coil 421 by the current AC that drives the AC coil 421.
  • the magnetic field control unit 43 performs control to change the strength of the control DC magnetic field H_DC generated from the DC coil 422 by the current DC that drives the DC coil 422.
  • control for changing the intensity of the control DC magnetic field and the control for changing the intensity of the AC magnetic field by the magnetic field control unit 43 can be performed independently. That is, the control DC magnetic field H_DC can be fixed at a certain value, and the AC magnetic field H_AC can be changed discontinuously (stepwise).
  • FIG. 23A shows a relationship among an AC magnetic field H_AC, a control DC magnetic field H_DC, and a DC magnetic field H_DC SMPL generated by the sample SMPL set on the stage STG.
  • the z-direction (direction perpendicular to the sample surface) component of the AC magnetic field H_AC is sufficiently spatially uniform with respect to the z-direction component of the DC magnetic field H_DC SMPL generated by the sample SMPL.
  • the intensity H z0 ac of the z-direction component of the alternating magnetic field H_AC and the intensity H z dc of the z-direction component of the DC magnetic field H_DC SMPL generated by the sample SMPL set on the stage STG are expressed by the following formula ( It is preferable to satisfy the relationship of 36).
  • the z-direction component of the control DC magnetic field H_DC is also sufficiently spatially uniform with respect to the z-direction component of the DC magnetic field H_DC SMPL generated by the sample SMPL set on the stage STG.
  • z-direction components of the control DC field H_DC and (H z dc) ex, the z-direction component H z dc DC magnetic field H_DC SMPL the sample SMPL, which is set on the stage STG occurs, the following formula It is preferable to satisfy the relationship (43).
  • the combined magnetic field generator 42 can also be composed of a single coil 420 driven by a combined current SC of an alternating current AC and a direct current DC.
  • the combined magnetic field SC 43 outputs a combined current SC of the alternating current AC and the direct current DC.
  • the probe vibration detection unit 44 detects the vibration of the soft magnetic probe 40 and generates a vibration detection signal VIB.
  • the probe vibration detection unit 44 includes a laser (LSR) 441 and a photo detector (PD) 442.
  • a reflection mirror is formed on the top surface of the tip of the soft magnetic probe 40.
  • the laser beam LB emitted from the LSR 441 is reflected by the top surface of the tip of the soft magnetic probe 40 and enters the PD 442.
  • the scanning unit 45 can drive the soft magnetic probe 40 in space (XY drive) so that the soft magnetic probe 40 can scan the surface of the sample SMPL.
  • FIG. 23 shows an example in which the surface of the sample SMPL is scanned by the soft magnetic probe 40 by moving the stage STG on which the sample SMPL is set. The upper surface of the sample SMPL by the magnetic probe 40 can be scanned.
  • the DC magnetic field characteristic measurement unit 46 acquires the vibration detection signal VIB detected by the probe vibration detection unit 44, and analyzes the vibration modulation generated in the soft magnetic probe 40, thereby obtaining the DC magnetic field characteristic of the surface of the sample SMPL. Can be measured.
  • the spectrum measurement unit 47 acquires the vibration detection signal VIB detected by the probe vibration detection unit 44 and measures the spectrum of the vibration detection signal VIB.
  • the spectrum measuring unit 47 fixes the spectrum when the synthetic magnetic field generating unit 42 fixes the control DC magnetic field H_DC to a certain value and changes the AC magnetic field H_AC discontinuously (stepwise). Measure for each ACi .
  • the magnetization saturation detector 48 determines whether the magnetization of the soft magnetic material thin film 403 formed on the probe tip 402 is saturated when the DC magnetic field H_DC SMPL of the sample SMPL is measured. Detection) based on the transition of the spectrum when it is changed (based on the change of the secondary sideband).
  • the change of the secondary side band can be detected visually based on the spectrum diagram. Further, as shown in FIG. 24, device detection (instruments detection) can be performed by configuring the magnetization saturation detection unit 48 by an SBI extraction unit 481, an SBI change measurement unit 482, and a magnetic field strength suitability determination unit 483.
  • the SBI extraction unit 481 extracts the second-order sideband intensity SBI_2nd of the spectrum measured by the spectrum measurement unit 47.
  • the SBI change measurement unit 482 changes the intensity H ACi of the AC magnetic field H_AC from a certain value to a predetermined value under the control DC magnetic field H_DC set to a certain value within a predetermined range including zero, and extracts the SBI.
  • the presence / absence of a change in dependency of the secondary sideband intensity (SBI_2nd) extracted by the unit 481 on the AC magnetic field intensity H ACi is detected. If the dependence of the secondary sideband strength on the AC magnetic field strength H ACi changes, the dependency of the secondary sideband strength (SBI_2nd) on the AC magnetic field strength H ACi changes.
  • the intensity H ACi of the alternating magnetic field H_AC is measured.
  • FIG. 25A is a log-log plot of the intensity characteristic of the second-order sideband SBI_2nd with respect to the change in the intensity of the AC magnetic field H_AC created by the SBI extraction unit 481 when the intensity of the control DC magnetic field is changed. Shows how the graph changes.
  • FIG. 25B is a graph showing the change of the alternating magnetic field intensity (probe saturation magnetic field) at the change point (transition point) T_PNT of the gradient of the intensity characteristic with respect to the control DC magnetic field intensity. At the transition point T_PNT, the degree of dependence of the second-order sideband strength on the alternating magnetic field strength changes from second-order to first-order.
  • FIG. 25A is a log-log plot of the intensity characteristic of the second-order sideband SBI_2nd with respect to the change in the intensity of the AC magnetic field H_AC created by the SBI extraction unit 481 when the intensity of the control DC magnetic field is changed. Shows how the graph changes.
  • FIG. 25B is a graph showing the change of the
  • 25C is a graph in which the sum of the AC magnetic field strength and the control DC magnetic field strength at the transition point T_PNT is plotted against the control DC magnetic field strength.
  • 25A and 25B when a control DC magnetic field is applied from the outside with a constant AC magnetic field strength, the transition point at which the probe reaches saturation changes by the amount of application of the control DC magnetic field. I understand that. From FIG. 25C, it can be confirmed that the maximum value of the magnetic field applied to the probe is the sum of the amplitude value of the AC magnetic field and the DC magnetic field value from the outside.
  • 25 (A) to 25 (C) show (Fe 70 Co 30 ) 85 B on the probe tip surface of the Si probe as the soft magnetic probe PRB in the magnetic force microscope 4 having the configuration shown in FIG. This is based on the result of measurement using a probe formed with a 15 magnetic thin film (film thickness 30 nm), using an electromagnet as a magnetic field source and without an observation sample.
  • the magnetic field strength suitability determination unit 483 determines whether the measurement result by the SBI change measurement unit 482 (the presence or absence of a change in the AC magnetic field strength H ACi dependency of the second-order sideband strength SBI_2nd and the second-order sideband strength AC magnetic field). In the case where there is a change in the intensity dependency), based on the AC magnetic field H_AC intensity H ACi when a change occurs in the AC magnetic field intensity dependency of the secondary sideband intensity SBI_2nd, the control DC magnetic field H_DC The suitability of strength and / or suitability of the strength of the alternating magnetic field H_AC can be determined.
  • the intensity of the control DC magnetic field H_DC is fixed to a certain value
  • the intensity of the AC magnetic field H_AC is changed, and the spectrum is measured by the spectrum measuring unit 47.
  • the magnetic field strength suitability determination unit 483 detects the change point T_PNT of the gradient of the strength characteristic
  • the strength of the alternating magnetic field H_AC at that time is greater than the strength of the alternating magnetic field applied to the measurement of the direct current magnetic field characteristics of the surface of the sample SMPL.
  • both the intensity of the control DC magnetic field H_DC and the intensity of the AC magnetic field H_AC are appropriate.
  • the magnetic field strength aptitude determination unit 483 detects the change point T_PNT of the gradient of the strength characteristic, the strength of the alternating magnetic field H_AC at that time is the AC magnetic field applied to the measurement of the direct current magnetic field characteristics on the surface of the sample SMPL. If it is below the intensity, it can be determined that the intensity of the control DC magnetic field H_DC or the intensity of the AC magnetic field H_AC is inappropriate. In this case, since it is necessary to reduce the intensity of the control DC magnetic field H_DC or to reduce the intensity of the AC magnetic field H_AC, the intensity of the control DC magnetic field H_DC or the intensity of the AC magnetic field H_AC is changed and again Then, the spectrum is measured again to determine the suitability of the magnetic field strength.
  • the alternating magnetic field H_AC and the control direct current magnetic field H_DC are applied to the excited soft magnetic probe 40, and the direct magnetic field H_DC SMPL is applied by the soft magnetic probe 40.
  • the surface of the sample SMPL that generates In this scanning by detecting the vibration of the soft magnetic probe 40, the DC magnetic field characteristic (DC magnetic field H_DC SMPL ) of the surface of the sample SMPL can be measured.
  • FIG. 26 is a flowchart showing processing when the control magnetic field adjustment method of the present invention is carried out using the evaluation apparatus shown in FIG.
  • Sample setting step S400 A sample SMPL to be measured is set on the sample table.
  • Probe excitation step S420 The soft magnetic probe 40 is excited at a predetermined angular frequency ⁇ 0 .
  • Magnetic field generation step S430 A combined magnetic field H_AC / DC of an alternating magnetic field H_AC and a control direct current magnetic field H_DC is generated, and the combined magnetic field H_AC / DC is applied to the probe 410.
  • the AC magnetic field H_AC, the control DC magnetic field H_DC, and the DC magnetic field H_DC SMPL generated by the sample SMPL set on the stage STG preferably satisfy the relations of the equations (42) and (43).
  • the intensity of the control DC magnetic field H_DC is set to the initial value H DCi (r 1 ) (S4301).
  • H DCi (r 1 ) 0.
  • the intensity of the alternating magnetic field H_AC is set to the initial value H ACi (s 1 ) (S4302).
  • the magnetic field control step S440 includes a DC magnetic field control step S4401 and an AC magnetic field control step S4402.
  • H DCi (r 1 ) ⁇ H DCi (r 2 ) ⁇ ... ⁇ H DCi (r M ).
  • the strength of the AC magnetic field H_AC is set to H ACi (s m ).
  • H ACi (s 1 ) ⁇ H ACi (s 2 ) ⁇ ... ⁇ H ACi (s N ).
  • Probe vibration detection step S450 The vibration of the soft magnetic probe 10 is detected and a vibration detection signal VIB is generated.
  • Spectrum measurement step S460 The vibration detection signal VIB detected in the probe vibration detection step S450 is acquired, and the spectrum of the vibration detection signal VIB corresponding to the intensity H ACi (s n ) of the AC magnetic field H_AC is measured.
  • the magnetization saturation detection step S470 can include an SBI extraction step S4701, an SBI change measurement step S4702, and a control magnetic field suitability determination step S4703.
  • SBI extraction step S4701 the intensity SBI 2nd of the secondary sideband SB_2nd of the plurality of spectra measured in the spectrum measurement step S460 is extracted.
  • the intensity of the alternating magnetic field H_AC when the dependence of the secondary sideband intensity SBI 2nd (r m ) on the alternating magnetic field intensity H ACi changes is measured. That is, under the control DC magnetic field H_DC whose intensity is H DCi (r m ), the intensity H ACi of the AC magnetic field H_AC is changed from a certain value H ACi (s 1 ) to a predetermined value H ACi (s N ), SBI extraction step the intensity of the second-order sideband extracted in S4701 SBI 2nd (r m, s n) of the alternating magnetic field intensity H ACi of the alternating magnetic field H_AC when a change occurs in the dependent intensity H ACi (s n) Measure.
  • control magnetic field suitability determination step S4703 the measurement result in the SBI change measurement step S4701 (the intensity of the alternating side magnetic field H_AC when a change occurs in the AC magnetic field strength H ACi dependent characteristics of the second side band SB_2nd intensity SBI 2nd ). Based on this, the suitability of the control DC magnetic field intensity H DCi (r m ) is determined.
  • control field adequacy evaluation step S4703 when the control DC magnetic field strength H DCi (r m) is improper is raised intensity H DCi (r m) a stage of control DC magnetic field (the value of m Is increased by 1), and steps S430 to S470 are repeated.
  • H DCi (r m ) When the intensity of the control DC magnetic field H DCi (r m ) is appropriate, the process is terminated.

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Abstract

 磁気力顕微鏡用探針の評価装置11は、探針励振部111と、探針に交流磁場を印加する交流磁場発生部112と、交流磁場発生部を制御する交流磁場制御部113と、探針の振動を検出し振動検出信号を生成する探針振動検出部114と、交流磁場の強度に対応する振動検出信号のスペクトルを測定するスペクトル測定部115と、スペクトルに現われたサイドバンドの強度を抽出するSBI抽出部116と、SBI変化測定部117と、評価結果出力部119とを備える。

Description

磁気力顕微鏡用探針の評価装置および評価方法、ならびに磁気力顕微鏡および磁気力顕微鏡の制御用磁場調整方法
 本発明は、試料から発生する磁場を測定する磁気力顕微鏡用探針の特性評価に使用される装置および当該特性評価に適用される方法に関する。
 具体的には、本発明は、強磁性体(ハード磁性材料、ソフト磁性材料)、常磁性体、超常磁性を示す材料、または反磁性体からなる磁気力顕微鏡用探針の評価に際して、励振させた探針に強度を変化させた交流磁場を印加し、前記探針の振動から得られるスペクトルに基づき当該探針の特性を評価する技術に関する。
 また、具体的には、本発明は、ソフト磁性探針、常磁性体探針、または超常磁性探針の評価に際して、励振させた探針に直流磁場と交流磁場とを重畳して印加し、それぞれの強度を変化させる際に、探針の振動から得られるスペクトルに基づき当該探針の特性を評価する技術に関する。
 また本発明は、探針振動のスペクトルのサイドバンドの強度変化を観察することで、探針チップに形成されたソフト磁性材料の薄膜の磁化の飽和を検出し、探針磁化の飽和の検出結果に基づき、探針に与える制御用磁場を調整できる、磁気力顕微鏡および磁気力顕微鏡の制御用磁場調整方法に関する。
 磁性体サンプルの交流磁気特性(交流磁気プロファイル)を測定する技術として、図1に示す磁気力顕微鏡(MFM)7が知られている(特許文献1:WO2013/047538参照)。
 このMFM7では、励振した探針71(カンチレバー)の先端に設けた探針チップ711により、試料72の表面を走査する。図1では試料72は、交流磁場を生成する、ハードディスクの磁気記録ヘッドである。探針チップ711には、試料72が生成する交流磁場H_ACが印加される。探針チップには、主に強磁性体でハード磁気特性を有するものが用いられる。
 レーザ(LASER)731とフォトダイオード(PD)732とからなる振動検出器により、探針71の振動(振動変調)が検出され、図示しないプロファイル測定装置により試料72の表面の交流磁場勾配を反映した交流磁気プロファイルが測定される。
 磁性体サンプルの直流磁気特性(直流磁気プロファイル)を測定する技術として、図2に示す磁気力顕微鏡(MFM8)が知られている(特許文献2:WO2013/047537参照)。
 このMFM8では、励振した探針81(カンチレバー)の先端に設けた探針チップ811により、試料82の表面を走査する。試料82の下側にはコイル84が設けられており、探針チップ811には、試料82が生成する直流磁場H_DCと、コイル84が生成する交流磁場H_ACとの重畳磁場が印加される。探針チップには、主に強磁性体でソフト磁気特性を有するものが用いられる。
 レーザ(LASER)831とフォトダイオード(PD)832とからなる振動検出器により、探針81の振動(振動変調)が検出され、図示しないプロファイル測定装置により試料82の表面の直流磁場勾配を反映した直流磁気プロファイルが測定される。
 磁性体サンプルの直流磁気特性(直流磁気プロファイル)を測定する技術として、図3に示す磁気力顕微鏡(MFM9)が提案されている。
 このMFM9では、励振した探針91(カンチレバー)の先端に設けた、保磁力がゼロで、磁化がヒステリシスを持たない常磁性体、超常磁性を示す材料、または反磁性体を有してなる探針チップ911により、試料92の表面を走査する。試料92の下側には交流磁場発生コイル941,942および直流磁場発生コイル943が設けられており、交流磁場発生コイル941,942からは交流磁場H_AC1,H_AC2が生成され、直流磁場発生コイル943からは交流磁場H_DCCOILが生成される。
 探針チップ911には、試料92が生成する直流磁場H_DCSMPLと、交流磁場発生コイル941,942が生成するH_AC1,H_AC2と、直流磁場発生コイル943が生成するH_DCCOILが印加される。
 図3では、探針チップの先端で、H_AC1,H_AC2の振動方向成分の磁場の和がゼロになり、磁場勾配が最大になるように、またH_DCCOILは、探針91の周波数変調が小さくなるように制御される。
 レーザ(LASER)931とフォトダイオード(PD)932とからなる振動検出器により、探針91の振動が検出され、図示しないプロファイル測定装置により試料92の表面の直流磁場を反映した直流磁気プロファイルが測定される。
 図4は、図1に示した探針71、図2に示した探針81および図3に示した探針91の先端拡大図である。
 図4に示すように、探針チップ711(811,911)は錐形をなし、錐形部はSiに磁性体薄膜MMが成膜されて構成される。磁性体薄膜MMは、強磁性体(ハード磁性体またはソフト磁性体)や、常磁性体、超常磁性を示す材料、反磁性体からなる。
 なお、ハード磁性材料としては、PtとFeあるいはCoとの合金、FeNdB系金属間化合物、SmCo系金属間化合物等が知られている。ソフト磁性材料としては、パーマロイ(Ni-Fe)、Co-Zr-Nb、Fe-Co-B、Fe-Co等が知られている。超常磁性を示す材料としては、粒径が数10nm程度のFeやCo等の微粒子がお互いに接触しないように非磁性体で取り囲まれた構造をもつグラニューラー合金等が知られている。
 本明細書では、探針チップの錐形部に形成される磁性体としてハード磁性材料(保磁力や残留磁化が大きい強磁性体)が使用された探針はハード磁性探針と称され、当該錐形部に形成される磁性体としてソフト磁性材料(保磁力や残留磁化が小さく、磁化率が大きな磁性体)が使用された探針はソフト磁性探針と称され、錐形部に形成される磁性体として常磁性体または超常磁性を示す材料(保磁力や残留磁化がゼロで、磁化がヒステリシスを持たない)が使用された探針は常磁性探針または超常磁性探針と称され、錐形部に形成される磁性体として反磁性体(磁化が磁場の逆方向に発生し、保磁力や残留磁化がゼロであり、磁化がヒステリシスを持たない)が使用された探針は反磁性探針と称される。
 図1のMFM7ではハード磁性探針が主に使用される。
 図2のMFM8ではソフト磁性探針が主に使用される。
 図3のMFM9では、常磁性探針や超常磁性探針が主に使用される。
WO2013/047538 WO2013/047537
 図5に保磁力がゼロではなく、磁化がヒステリシスを示し、残留磁化が大きなハード磁性材料のM-H曲線(磁化-磁場特性)の典型例を示す。
 図5では、交流磁場Hと、交流変化する磁化Mとが併記されている。
 ハード磁性探針は、交流磁場Hが与えられたときに、探針の磁化が着磁後の残留磁化の値から変化しない特性を持つことが好ましい。なお、図5では、交流磁場Hの強度と比較してハード探針の保磁力が大きな場合の、交流磁場Hと、磁化Mとの関係を示している。
 図1のMFM7では、交流磁場Hは、試料72が発生する磁場である。
 図1のMFM7において、交流磁場Hがハード磁性探針の磁化を変化させないように、探針71はできるだけ大きな保磁力と高い角形比を持つことが好ましい。
 図2のMFM8において探針81がソフト磁性探針である場合には、交流磁場Hが直流磁場を発生する試料82を磁気擾乱しないように、ソフト磁性探針81は、小さな磁場Hの領域で、飽和することなく磁化Mの変化分を大きくとれる特性を持つことが好ましい。
 図6(A),(B)にソフト磁性材料のM-H曲線(磁化-磁場特性)の典型例を示す。
 図6(A),(B)では、交流磁場Hと、交流変化する磁化Mとが併記されている。図2において、交流磁場H_ACに、試料が発生する直流磁場H_DCSMPLが重畳されている。
 ソフト磁性探針は、試料からの直流磁場H_DCSMPLが加わっても、たとえば図6(A)に参照されるように、探針の磁化Mが飽和せずに、交流磁場H_ACの印加により大きく変化する特性を持つ必要がある。
 図6(B)に示すように、試料からの直流磁場H_DCSMPLが加わることで探針の磁化Mが飽和すると、交流磁場H_ACを印加しても探針の磁化Mが変化しなくなり、測定ができなくなる。
 ソフト磁性探針の特性は、測定対象である、試料から発生する直流磁場H_DCSMPLの強度変化の範囲で、探針の磁化Mが飽和せず、かつ計測感度が高いこと(弱い交流磁場強度で、大きな磁化の変化が得られること)が好ましい。
 図2のMFM8において、探針81がソフト磁性探針である場合には、交流磁場Hが直流磁場を発生する試料82を磁気擾乱しないように、ソフト磁性探針は磁場強度が小さくても高い磁化を得ることができ、かつ、磁場Hが磁化飽和しない領域で動作できる必要がある。
 図7に常磁性体または超常磁性を示す材料のM-H曲線の典型例を示す。
 図7では、交流磁場Hと、交流変化する磁化Mとが併記されている。常磁性探針では磁化率(磁場Hに対する磁化Mの傾き)が大きいことが好ましい。
 図3のMFM9において、探針91が常磁性探針や超常磁性探針である場合には、磁化率が大きいと、同じ磁場強度でも大きな磁化変化が得られる。
 MFMに使用される探針(ソフト磁性探針、ハード磁性探針、常磁性探針、超常磁性探針)は、消耗品であり、探針の出荷時に、特性がその用途に適合するように(それが使用されるMFMで正しく動作できるように)、特性評価を行い、品質を一定に保つ必要がある。
 しかし、従来、磁性探針の性能を定量的に評価する技術は提供されておらず、磁性探針の性能の標準化に役立つ技術は提供されていない。
 本発明の第1の課題は、MFMに使用される探針の特性を評価できる評価技術を提供することにあり、さらに、該評価技術の標準を提供することにある。
 図21(A),(B)にソフト磁性材料のM-H曲線(磁化-磁場特性)の典型例を示す。
 図21(A),(B)では、説明の便宜上、横軸のレンジを大きくとってある(磁化曲線の勾配を小さくして示してある)。
 また、図21(A),(B)には、直流磁場H_DCと交流磁場H_ACの合成磁場と、磁化Mとを併せて示してある。
 たとえば、図21(A)に示すように、試料82が発生する直流磁場H_DCSMPLの強度が小さいとき(図21(A)ではH_DCSMPLがゼロであるとき)は、重畳磁場H_DCSMPL/ACは、特性曲線の線形領域で変化するため、磁化Mは飽和領域による影響を受けない。
 しかし、図21(B)に示すように、試料82が発生する直流磁場H_DCSMPLの強度が無視できなくなると、重畳磁場H_DCSMPL/ACは、特性曲線の非線形領域で変化するため、磁化Mは飽和領域による影響を受け、磁化Mの変化幅が減少する。
 この結果、MFM8は、計測感度が低下する問題を生じる。
 本発明の第2の課題は、試料が発生する直流磁場が大きくてもその測定ができる、直流磁場測定用の磁気力顕微鏡、および、磁気力顕微鏡の制御用磁場調整方法を提供することにある。
 本発明は、以下の(1)~(18)の形態を包含する。
(1)
 試料から発生する直流磁場または交流磁場を測定する磁気力顕微鏡用の探針の特性評価に使用される装置であって、
 評価対象である探針を励振させる探針励振部と、
 交流磁場を発生し探針に当該交流磁場を印加する交流磁場発生部と、
 交流磁場の強度が変化するように交流磁場発生部を制御する交流磁場制御部と、
 探針の振動を検出し振動検出信号を生成する探針振動検出部と、
 探針振動検出部により生成された振動検出信号を取得し、交流磁場の強度に対応する振動検出信号のスペクトルを測定するスペクトル測定部と、
 スペクトル測定部により測定されたスペクトルに現われた2次のサイドバンドの強度(SBI2nd)を抽出する、またはスペクトル測定部により測定されたスペクトルに現われた1次および2次のサイドバンドの強度(SBI1st、SBI2nd)を抽出する、SBI(Side Band Intensity)抽出部と、
 SBI抽出部により抽出されたサイドバンドの強度の、交流磁場の強度に対する変化を測定するSBI変化測定部と、
 SBI変化測定部により測定された上記変化に基づき探針の特性を評価する、評価結果出力部とを備える、磁気力顕微鏡用探針の評価装置。
(2)
 (1)に記載の評価装置であって、
 探針の探針チップが強磁性体、常磁性体、超常磁性を示す材料または反磁性体を有してなる、磁気力顕微鏡用探針の評価装置。
(3)
 探針の探針チップが強磁性体のうちハード磁性材料を有してなる、(1)に記載の評価装置であって、
 SBI抽出部は、1次および2次のサイドバンドの強度(SBI1st、SBI2nd)を抽出し、
 評価結果出力部は、
  交流磁場の強度を増加させたときに1次のサイドバンドの強度(SBI1st)が高くなるほど、より高い評価結果を出力し、かつ、
  交流磁場の強度を増加させたときに2次のサイドバンドの強度(SBI2nd)が高くなるほど、より低い評価結果を出力する、磁気力顕微鏡用探針の評価装置。
(4)
 探針の探針チップが強磁性体のうちソフト磁性材料を有してなる、(1)に記載の評価装置であって、
 評価結果出力部は、
  SBI変化測定部により測定された2次のサイドバンドの強度の交流磁場の強度に対する変化が二次関数変化から一次関数変化へ遷移する交流磁場強度を遷移点として検出する、SBI変化遷移点検出部と、
  遷移点における2次のサイドバンドの強度(SBI2nd)を取得し、探針の飽和磁化、および、探針の磁化が飽和したときの交流磁場の強度を検出する、探針飽和磁化特性検出部とを備える、磁気力顕微鏡用探針の評価装置。
(5)
 探針の探針チップが常磁性体もしくは反磁性体、または超常磁性を示す材料を有してなる、(1)に記載の評価装置であって、
 評価結果出力部は、交流磁場の強度を増加させたときに2次のサイドバンドの強度が高くなるほど、より高い評価結果を出力する、磁気力顕微鏡用探針の評価装置。
(6)
 試料から発生する直流磁場または交流磁場を測定する磁気力顕微鏡用探針の特性評価に適用される方法であって、
 探針を励振させる探針励振ステップと、
 交流磁場を発生させ探針に当該交流磁場を印加する交流磁場発生ステップと、
 交流磁場発生ステップにおいて発生された交流磁場の強度が変化するように交流磁場を制御する交流磁場制御ステップと、
 探針の振動を検出し振動検出信号を生成する探針振動検出ステップと、
 探針振動検出ステップにおいて生成された振動検出信号を取得し、交流磁場の強度に対応する振動検出信号のスペクトルを測定するスペクトル測定ステップと、
 スペクトル測定ステップにおいて測定されたスペクトルに現われた2次のサイドバンドの強度(SBI2nd)を抽出する、またはスペクトル測定ステップにおいて測定されたスペクトルに現われた1次および2次のサイドバンドの強度(SBI1st、SBI2nd)を抽出する、SBI抽出ステップと、
 SBI抽出ステップにおいて抽出されたサイドバンドの強度の、交流磁場の強度に対する変化を測定するSBI変化測定ステップと、
 SBI変化測定ステップにおいて測定された上記変化に基づき探針の特性を評価する、評価結果出力ステップとを備える、磁気力顕微鏡用探針の評価方法。
(7)
 (6)に記載の評価方法であって、
 探針の探針チップが強磁性体、常磁性体、超常磁性を示す材料、または反磁性体を有してなる、磁気力顕微鏡用探針の評価方法。
(8)
 探針の探針チップが強磁性体のうちハード磁性材料を有してなる、(6)に記載の評価方法であって、
 SBI抽出ステップにおいて、1次および2次のサイドバンドの強度(SBI1st、SBI2nd)を抽出し、
 評価結果出力ステップにおいて、
  交流磁場の強度を増加させたときに1次のサイドバンドの強度(SBI1st)が高くなるほど、より高い評価結果を出力し、かつ、
  交流磁場の強度を増加させたときに2次のサイドバンドの強度(SBI2nd)が高くなるほど、より低い評価結果を出力する、磁気力顕微鏡用探針の評価方法。
(9)
 探針の探針チップが強磁性体のうちソフト磁性材料を有してなる、(6)に記載の評価方法であって、
 評価結果出力ステップは、
  SBI変化測定ステップにおいて測定された2次のサイドバンドの強度の交流磁場の強度に対する変化が二次関数変化から一次関数変化へ遷移する交流磁場強度を遷移点として検出する、SBI変化遷移点検出ステップと、
  SBI変化遷移点検出ステップにおいて検出された遷移点、および当該遷移点における2次のサイドバンドの強度(SBI2nd)を取得し、探針の飽和磁化、および、探針の磁化が飽和したときの交流磁場の強度を検出する、探針飽和磁化特性検出ステップと
を備える、磁気力顕微鏡用探針の評価方法。
(10)
 探針の探針チップが、常磁性体もしくは反磁性体、または超常磁性を示す材料を有してなる、(6)に記載の評価方法であって、
 評価結果出力ステップにおいて、交流磁場の強度を増加させたときに2次のサイドバンドの強度が高くなるほど、より高い評価結果を出力する、磁気力顕微鏡用探針の評価方法。
(11)
 励振している探針に交流磁場と制御用直流磁場とを印加し、探針により試料の表面を走査し、探針の振動を検出することで、試料の表面の直流磁場を測定する磁気力顕微鏡であって、
 先端に磁性体薄膜が形成された探針チップを備えた探針と、
 探針を励振させる探針励振部と、
 交流磁場と制御用直流磁場との合成磁場を発生する合成磁場発生部と、
 制御用直流磁場の強度を変化させる制御、および、制御用直流磁場の強度を固定して交流磁場の強度を順次変化させる制御を行う磁場制御部と、
 探針の振動を検出し振動検出信号を生成する探針振動検出部と、
 探針を空間駆動する走査部と、
 探針振動検出部により検出された振動検出信号を取得し、探針の振動に生じた変調を解析することで試料の表面の直流磁場を測定する直流磁場特性測定部と、
 探針振動検出部により検出された振動検出信号を取得し、交流磁場の強度に対応する振動検出信号のスペクトルを測定するスペクトル測定部と、
 スペクトル測定部により測定されたスペクトルのサイドバンドの強度変化に基づき、探針チップに形成された磁性体薄膜の磁化が飽和したときの交流磁場の強度を検出する磁化飽和検出部と、
を備えたことを特徴とする、磁気力顕微鏡。
(12)
 (11)に記載の磁気力顕微鏡であって、
 磁化飽和検出部は、
 スペクトル測定部により測定されたスペクトルの2次のサイドバンドの強度を抽出するSBI抽出部と、
 強度がゼロを含む所定範囲内のある値に設定された制御用直流磁場の下で、交流磁場の強度をある値から所定値まで変化させ、SBI抽出部により抽出された2次のサイドバンドの強度の交流磁場の強度に対する変化の、二次関数変化から一次関数変化への遷移の有無を検出し、該遷移を検出した場合には、該遷移が生じたときの交流磁場の強度を測定するSBI変化測定部と、
 SBI変化測定部による測定結果に基づき、制御用直流磁場の強度の適性および/または交流磁場の強度の適性を判定する磁場強度適性判定部と、
を備えたことを特徴とする、磁気力顕微鏡。
(13)
 (11)に記載の磁気力顕微鏡であって、
 探針チップに形成された磁性体薄膜がソフト磁性材料からなることを特徴とする、磁気力顕微鏡。
(14)
 (11)に記載の磁気力顕微鏡であって、
 合成磁場発生部が、交流電流と直流電流との合成電流により駆動されるコイルを有してなる、磁気力顕微鏡。
(15)
 (11)に記載の磁気力顕微鏡であって、
 合成磁場発生部が、交流電流により駆動される第1のコイルおよび直流電流により駆動される第2のコイルを有してなる、磁気力顕微鏡。
(16)
 励振している探針に交流磁場と制御用直流磁場とを印加し、探針により試料の表面を走査し、探針の振動を検出することで、試料の表面の直流磁場を測定する磁気力顕微鏡の制御用磁場調整方法であって、
 探針を励振させる探針励振ステップと、
 交流磁場と制御用直流磁場との合成磁場を発生させ、探針に合成磁場を印加する制御用磁場発生ステップと、
 制御用直流磁場の強度を変化させる制御、および、制御用直流磁場の強度を固定して交流磁場の強度を変化させる制御を行う磁場制御ステップと、
 探針の振動を検出し振動検出信号を生成する探針振動検出ステップと、
 探針振動検出ステップにおいて検出された振動検出信号を取得し、交流磁場の強度に対応する振動検出信号のスペクトルを測定するスペクトル測定ステップと、
 試料の直流磁場の測定に際して、探針の先端に備えた探針チップに形成された磁性体薄膜の磁化が飽和するか否かを、スペクトル測定ステップにおいて測定されたスペクトルのサイドバンドの強度変化に基づき検出する磁化飽和検出ステップと、
有することを特徴とする、磁気力顕微鏡の制御用磁場調整方法。
(17)
 (16)に記載の制御用磁場調整方法であって、
 磁化飽和検出ステップは、
 スペクトル測定ステップにおいて測定されたスペクトルの2次のサイドバンドの強度を抽出するSBI抽出ステップと、
 制御用直流磁場の強度をゼロを含む範囲のある値に設定し、交流磁場の強度をある値から所定値まで変化させ、SBI抽出ステップにおいて抽出された2次のサイドバンドの強度の交流磁場の強度に対する変化の、二次関数変化から一次関数変化への遷移の有無を検出し、該遷移を検出した場合には、該遷移が生じたときの交流磁場の強度を測定するSBI変化測定ステップと、
 SBI変化測定ステップにおける測定結果に基づき、制御用直流磁場の強度の適性および/または交流磁場の強度の適性を判定する制御用磁場適性判定ステップと、
を含むことを特徴とする磁気力顕微鏡の制御用磁場調整方法。
(18)
 (16)に記載の磁気力顕微鏡であって、
 探針チップに形成された磁性体薄膜がソフト磁性材料からなることを特徴とする、磁気力顕微鏡の制御用磁場調整方法。
 上記(1)~(10)の形態によれば、交流が印加されるMFM用の探針(具体的には、ハード磁性探針、ソフト磁性探針、常磁性探針、超常磁性探針、反磁性探針)の評価に際して、励振させた前記探針に強度が変化した(通常、段階的に変化した)交流磁場を印加し、探針の振動から得られるスペクトルに基づき当該探針の特性を評価することができる。
 上記(11)~(18)の形態によれば、試料の直流磁場(試料直流磁場)を検出する磁気力顕微鏡において、制御用直流磁場および/または交流磁場の強度をソフト磁性探針が飽和しない適正な値に調整することができる。
図1は、試料からの交流磁場勾配を測定するための、ハード磁性探針を用いたMFMを示す図である。 図2は、試料からの直流磁場勾配を測定するソフト磁性探針、常磁性探針、または超常磁性探針を用いたMFMを示す図である。 図3は、試料からの直流磁場の絶対値を測定する常磁性探針または超常磁性探針を用いたMFMを示す図である。 図4は、探針の先端の拡大説明図である。 図5は、強磁性体(ハード磁性材料)のM-H曲線(磁化-磁場特性)を示す図である。 図6は、強磁性体の中のソフト磁性材料のM-H曲線(磁化-磁場特性)の例を示す図である。 図7は、常磁性体または超常磁性を示す材料のM-H曲線の典型例を示す図である。 本発明において、探針に印加する交流磁場の大きさを、段階的に変化させることで、得られるスペクトルを示す図である。 図9は、本発明の第1実施形態を説明するための、磁気力顕微鏡用探針の評価装置の説明図である。 図10は、図9に示した評価装置を用いて探針の評価を行う際の、評価手順を示すフローチャートである。 図11は、探針チップがNi-Feからなるソフト磁性探針について交流磁場の振幅を徐々に増加させながら測定した、探針磁化が飽和する前後の交流磁場の強さと、磁化の強度との関係を示す図である。 図12は、本発明の第2実施形態を説明するための、磁気力顕微鏡用探針の評価装置の説明図である。 図13は、第2実施形態において、スペクトル測定部により測定された探針振動のスペクトルを示す図(スペクトル図の1)である。 図14は、第2実施形態において、スペクトル測定部により測定された探針振動のスペクトルを示す図(スペクトル図の2)である。 図15は、第2実施形態において、スペクトル測定部により測定された探針振動のスペクトルを示す図(スペクトル図の3)である。 図16は、図12に示した評価装置を用いて探針の評価を行う際の、評価手順を示すフローチャートである。 図17は、ソフト磁性探針について測定した磁化が飽和したときの交流磁場の強さと、スペクトル測定部により測定された探針振動のスペクトルの強度との関係を示すグラフである。 図18(A)は、種々のソフト磁性探針について測定した磁化が飽和したときの交流磁場の強さと、スペクトル測定部により測定された探針振動のスペクトルの強度との関係を示す図である。 図18(B)は、種々のソフト磁性探針について測定した磁化が飽和したときの交流磁場の強さと、磁化の強度との関係を示す表および相関図である。 図19は、本発明の第3実施形態を説明するための、磁気力顕微鏡用探針の評価装置の説明図である。 図20は、図19に示した評価装置を用いて探針の評価を行う際の、評価手順を示すフローチャートである。 図21は、ソフト磁性材料薄膜のM-H曲線を示す図である。 図22は、本発明の磁気力顕微鏡の実施形態を説明するための、磁気力顕微鏡の説明図である。 図23(A)は、交流磁場と、制御用直流磁場と、試料直流磁場の関係を示す図である。 図23(B)は、一つのコイルから構成した合成磁場発生部およびその制御に用いる磁場制御部を示す図である。 図24は、SBI抽出部、SBI変化測定部および磁場強度適性判定部から構成した磁化飽和検出部を示す図である。 図25(A)は、制御用直流磁場の強度を変化させたときに、交流磁場H_ACの強度の変化に対する2次のサイドバンドSBI_2ndの強度特性が変化する様子を示す図である。 図25(B)は、当該強度特性の遷移点における交流磁場強度の、制御用直流磁場強度に対する変化を示すグラフである。 図25(C)は、遷移点における交流磁場強度と制御用直流磁場強度との和を、制御用直流磁場強度に対してプロットしたグラフである。 図26は、図22に示した磁気力顕微鏡を用いて本発明の制御用磁場調整方法を実施する場合のフローチャートである。 図27は、磁化飽和検出ステップにおいて、磁化飽和検出ステップを、SBI抽出ステップ、SBI変化測定ステップおよび制御用磁場適性判定ステップから構成した例を示す図である。
 <1.磁気力顕微鏡用探針の評価装置および評価方法>
 <1.1 原理>
 磁気力顕微鏡(MFM)は、励振した探針(カンチレバー)を観察試料に近づけることにより発生する探針試料間の力勾配を検出する、非接触原子間力顕微鏡の一形態である。
 磁気力顕微鏡では、探針(カンチレバー)の先端の探針チップに磁性体を用いることで、磁場を発生する観察試料と探針チップの間に働く磁気力勾配を検出し、磁場勾配を画像化する顕微鏡である。
 ここで探針の振動方向を試料面に垂直な方向にとりz方向とする。探針チップと試料との間に力Fz tip-sampleが働くと、探針(カンチレバー)のバネ定数は、探針試料間の力勾配∂Fz tip-sample/∂zの分だけ、見掛け上変化する。このときの探針振動の運動方程式は以下となる。ここでは、Fz tip-sampleの符号を引力の向きに正にとっている。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000001
 ω0:加振角周波数
 m:探針の等価質量
 γ:減衰係数
 k0:カンチレバー固有のバネ定数
 その結果、探針の共振周波数は、探針試料間に、Fz tip-sampleが働いていない場合のω0=(k0/m)1/2から変化し、式(2)で表される。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000002
 Fz tip-sample:探針-試料間に働く力
 k0:探針のバネ定数
 ω0:試料からの力が探針に働く前の探針の励振角周波数
 m:探針の等価質量
 磁気力顕微鏡では、バネ定数kの実効的な変化Δkは、探針が双磁極探針および単磁極探針として振る舞う場合、式(3)で表される。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000003
 磁気力顕微鏡の高分解能化には、探針-試料間距離の低減が効果的である。探針-探針間距離を低減した場合には、探針の磁気モーメント長と比較して、探針-試料間距離が小さくなることにより、探針先端の磁極の寄与が主となるので、探針は単磁極探針として振る舞うことになる。
 単磁極探針において、探針に直流磁場Hz dcおよび交流磁場Hz ac=Hz0 accos(ωmt)を印加した場合の、Δkの一般式は、探針磁化の磁場に対する非線形性を考慮すると、式(4)で表される。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000004
 qdc:探針先端の時間変化しない直流磁極
 qNωm ac:探針先端の角周波数Nωmで時間変化する交流磁極
 Hz dc:探針先端での試料面に垂直方向(z方向)の直流磁場
 Hz0 ac:探針先端での試料面に垂直方向(z方向)の交流磁場の振幅
 ここで、交流磁場の角周波数ωmが探針の共振周波数と異なる、非共振周波数である場合には、バネ定数の見掛け上の周期的変化項は、探針振動に周波数変調現象を引き起こすことが知られている。バネ定数の見掛け上の周期的変化項の非共振角周波数をωとおくと、探針振動の運動方程式は以下となる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000005
 ω0:加振角周波数
 ω:交流磁場の角周波数
 m:ソフト磁性探針(探針チップ811)の等価質量
 γ:減衰係数
 k0:カンチレバー(探針部材81)固有のバネ定数
 Δk0:カンチレバー(探針部材81)のバネ定数のみかけ上の周期的変化の振幅
 この解は、次式で表される。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000006
 バネ定数が実効的に種々の非共振周波数で周期的に変化する場合には、探針振動にこれらの非共振周波数による周波数変調成分が加わることになる。
 以下では、種々の典型的な磁性探針について、直流磁場Hz dcおよび交流磁場Hz ac=Hz0 accos(ωmt)を印加した場合の実効的バネ定数の変化を説明する。
 最初にハード磁性探針の場合を説明する。ハード磁性探針が理想的なハード磁気特性を有する場合、交流磁場を印加しても探針磁化は変化しないので、先端に交流磁極qacは生じない。この結果、Δkは、次式で表される。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000007
 したがって、Δkは、交流磁場の角周波数ωmと等しい周波数成分のみとなり、探針振動にωm成分のみの周波数変調が発生する。
 ハード磁性探針のハード磁気特性が十分でない場合には、交流磁場の印加により探針先端に時間変化する交流磁極qacが発生するので、Δkは、次式で表される。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000008
 したがって、Δkには、交流磁場の角周波数ωmと等しい周波数成分の他に、新たに2ωmを主とする高次の周波数成分が発生する。すなわち、2ωm成分による探針振動の周波数変調の有無により、ハード磁性探針の性能を判断することが可能になる。
 次に、常磁性探針の場合を説明する。常磁性探針は、電磁石で発生できる程度の磁場強度では、磁化は磁場に比例し飽和を示さない。また常磁性探針は、残留磁化を持たず、保磁力がゼロである。直流磁場Hz dcおよび交流磁場Hz ac=Hz0 accos(ωmt)を印加した場合、探針先端の時間変化する交流磁極は交流磁場に対してほぼ線形に変化するので、Δkの一般式は、次式で表される。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000009
 Δkは、交流磁場Hz ac=Hz0 accos(ωmt)のみを印加した場合、次式で表される。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000010
 2ωmで変化する探針振動の周波数変調成分の大きさから、測定感度の程度を評価することが可能となる。
 常磁性探針に関する上記の議論は、反磁性探針および超常磁性探針についてもあてはまる。
 次に、ソフト磁性探針の場合を説明する。ソフト磁性探針の磁化は、磁場に対して非線形に変化し、磁場が増加すると飽和する。Δkは、直流磁場Hdcならびに交流磁場Hz ac=Hz0 accos(ωmt)を印加した場合、次式で表される。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000011
 Δkは、交流磁場Hz ac=Hz0 accos(ωmt)のみを印加した場合、次式で表される。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000012
 ここで、交流磁場の強度Hz0 acが小さな場合には、探針磁化はほぼ交流磁場に比例して変化するので、Δkは、次式で表される。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000013
 したがって、Δkの2ωm成分は以下となる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000014
 ここでqωm acはHz0 acにほぼ比例して変化する(qωm ac=αHz0 ac)ので、Δk(2ωmt)はHz0 acの2乗に比例して変化することになる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000015
 交流磁場の強度Hz0 acが大きくなると、qacは飽和する。磁化曲線が角形で磁場方向が正の場合には、探針磁化がMs、負の場合には、探針磁化が-Msとなる、Hz0 acが探針の保磁力に比較して非常に大きな場合には、探針磁化mz tipは矩形状に時間変化し以下で表される。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000016
 したがって、qωm acの時間変化は以下で表される。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000017
 qs:探針先端の磁極の飽和値
 このとき、Δkは、次式で表される。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000018
 このとき、Δk(2ωmt)は、次式で表され、Hz0 acの1乗に比例して変化する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000019
 したがって、Δk(2ωmt)は、Hz0 acの増加に伴い、最初はHz0 acの2乗に比例して変化し、さらにHz0 acが増加して探針磁化が飽和に達すると、Hz0 acの1乗に比例して変化するようになる。ここで、Δk(2ωmt)のHz0 ac依存性が2次から1次に変化するHz0 acが、探針磁化を飽和させる交流磁場強度になる。
 一方、観察試料から探針に直流磁場Hz dcが加わった際のΔkは、次式で表される。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000020
 したがって、Δk(ωmt)は以下のように与えられる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000021
 したがって、観察試料からの直流磁場勾配∂Hz dc/∂zの最大計測感度を、探針磁化が飽和に達した際の、探針先端の磁極の大きさに比例するΔk(2ωmt)の大きさから、評価することが可能なことがわかる。
 したがって、種々の磁性探針を加振し、同時に探針の共振周波数と異なる周波数(非共振周波数)の交流磁場Hz ac=Hz0 accos(ωmt)を磁性探針に印加し、その際に発生する、周波数変調による振動スペクトルの次数およびこれら振動スペクトルのHz0 acの強度に対する依存性を解析することで、磁性探針の性能を評価することができる。
 本発明では、磁性探針の性能を評価するために、探針の振動のスペクトルを観察する。
 交流磁場振幅Hz0 acの大きさを、段階的に変化させることで、図8に示すようなスペクトルが得られる。
 図8に示すように、定性的には2次のサイドバンドの強度の増加が緩やかになり、3次以上のサイドバンドの強度が急激に増加するときが探針の磁化が飽和に達したときである。
 上記の、磁化の飽和を検出する手法は、探針がハード磁性探針、あるいは常磁性探針や超常磁性探針、反磁性探針であるときにも応用できる。
 <1.2 磁気力顕微鏡用探針の評価装置(1)>
 図9は、本発明の磁気力顕微鏡用探針の評価装置の第1実施形態を示す説明図である。
 図9では、探針としてハード磁性探針PRBを使用している。
 図9において、評価装置11は、探針励振部111、交流磁場発生部112、交流磁場制御部113、探針振動検出部114、スペクトル測定部(スペクトラムアナライザ)115、SBI抽出部116、SBI変化測定部117、および評価結果出力部119を備えている。
 ハード磁性探針PRBは、シリコンにより構成されたカンチレバーであり、図9ではハード磁性探針PRBの先端の下面に、表面がハード磁性薄膜により形成された探針チップTIPが形成されている。
 探針励振部111は、評価対象であるハード磁性探針PRBを励振させることができる。図9では探針励振部111は、交流電源1111と圧電素子1112とからなる。
 図9では、交流磁場発生部112は、交流コイルである。
 交流磁場制御部113は、交流磁場H_ACの強度Hiが段階的に変化するように(ステップ変化するように)、交流磁場発生部112を制御する。
 探針振動検出部114は、ハード磁性探針PRBの振動を検出し振動検出信号VIBを生成する。探針振動検出部114は、レーザ(LSR)1141とフォトディテクタ(PD)1142とからなる。ハード磁性探針PRBの先端上面には反射ミラーが形成されている。LSR1141から出射されたレーザビームLBはハード磁性探針PRBの先端上面で反射されてPD1142に入射される。
 スペクトル測定部115は、探針振動検出部114により検出された振動検出信号OSCを取得し、交流磁場H_ACの強度Hiに対応する振動検出信号OSCのスペクトルを測定する。
 SBI抽出部116は、スペクトル測定部115により測定されたスペクトルに現われた1次および2次のサイドバンドの強度SBI1st、SBI2ndを抽出する(図8を参照)。
 SBI変化測定部117は、SBI抽出部116により抽出されたサイドバンドの強度(SBI1st、SBI2nd)の、交流磁場H_ACの強度Hiに対する変化を測定する。
 評価結果出力部119は、SBI変化測定部117によって測定された、交流磁場H_ACの強度Hiに対するサイドバンドの強度(SBI1st、SBI2nd)の変化に基づいて、ハード磁性探針PRBの特性の評価結果ESを出力する。
 評価結果出力部119は、交流磁場制御部113が交流磁場H_ACの強度を増加させたときに1次のサイドバンドSB_1stの強度SBI1stが高くなるほど、より高い評価結果ESを出力する。
 また、評価結果出力部119は、交流磁場制御部113が交流磁場H_ACの強度を増加させたときに2次のサイドバンドSB_2ndの強度SBI2ndが高くなるほど、より低い評価結果ESを出力する。
 評価結果出力部119が交流磁場H_ACの強度Hiに対する1次および2次のサイドバンドの強度(SBI1st、SBI2nd)の変化に基づいて評価結果ESを決定する方法は特に限定されるものではないが、例えば、1次のサイドバンドの強度SBI1stの増大に伴って単調に増加する第1の関数f(SBI1st)と、2次のサイドバンドの強度SBI2ndの増大に伴って単調に減少する第2の関数f(SBI2nd)との和からなる評価関数F(SBI1st,SBI2nd)=f(SBI1st)+f(SBI2nd)により行うことができる。評価結果出力部119が評価結果ESの決定に用いるサイドバンドの強度(SBI1st、SBI2nd)の値としては、例えば、交流磁場H_ACの強度Hiが交流磁場発生部112から発生可能な交流磁場の最大強度であるときのサイドバンドの強度(SBI1st、SBI2nd)の値を好ましく採用できる。
 <1.3 磁気力顕微鏡用探針の評価方法(1)>
 図10は、図9の評価装置11を用いてハード磁性探針PRBの評価を行う際の、評価手順を示すフローチャートである。
 探針着磁ステップS100: ハード磁性探針PRBを着磁する。ハード磁性探針PRBを着磁するにあたっては、例えば電磁石、パルスマグネット、超電導マグネット等の装置を用いることができる。
 探針装着ステップS101: ハード磁性探針PRBを図9では図示されていない探針ホルダに装着する。
 探針励振ステップS102: 評価対象であるハード磁性探針PRBを励振させる。
 交流磁場発生ステップS103: 交流磁場H_ACを発生させ、ハード磁性探針PRBに交流磁場H_ACを印加する。
 交流磁場制御ステップS104: 交流磁場発生ステップS103において発生された交流磁場H_ACの強度Hiが変化するように交流磁場H_ACを制御する。
 探針振動検出ステップS105: ハード磁性探針PRBの振動を検出し振動検出信号VIBを生成する。
 スペクトル測定ステップS106: 探針振動検出ステップS105において生成された振動検出信号VIBを取得し、交流磁場H_ACの強度Hiに対応する振動検出信号のスペクトルを測定する。
 SBI抽出ステップS107: スペクトル測定ステップS106において測定されたスペクトルに現われた1次および2次のサイドバンドの強度SBI1st、SBI2ndを抽出する。
 SBI変化測定ステップS108: SBI抽出ステップS107において抽出されたサイドバンドの強度(SBI1st、SBI2nd)の、交流磁場H_ACの強度Hiに対する変化を測定する。
 評価結果出力ステップS110: SBI変化測定ステップS108において測定された、交流磁場H_ACの強度Hiに対するサイドバンドの強度(SBI1st、SBI2nd)の変化に基づいて、ハード磁性探針PRBの特性を評価する。ここで、交流磁場制御ステップS104において交流磁場H_ACの強度Hiを増加させたときに1次のサイドバンドバンドSB_1stの強度SBI1stが高くなるほど、より高い評価結果ESを出力する(ステップS110A)。また、交流磁場制御ステップS104において交流磁場H_ACの強度Hiを増加させたときに2次のサイドバンドSB_2ndの強度(SBI2nd)が高くなるほど、より低い評価結果ESを出力する(ステップS110B)。
 評価結果出力ステップS110において交流磁場H_ACの強度Hiに対する1次および2次のサイドバンドの強度(SBI1st、SBI2nd)の変化に基づいて評価結果ESを決定する方法は特に限定されるものではないが、例えば、1次のサイドバンドの強度SBI1stの増大に伴って単調に増加する第1の関数f(SBI1st)と、2次のサイドバンドの強度SBI2ndの増大に伴って単調に減少する第2の関数f(SBI2nd)との和からなる評価関数F(SBI1st,SBI2nd)=f(SBI1st)+f(SBI2nd)により行うことができる。評価結果出力ステップS110が評価結果ESの決定に用いるサイドバンドの強度(SBI1st、SBI2nd)の値としては、例えば、交流磁場H_ACの強度Hiが交流磁場発生ステップS103において発生可能な交流磁場の最大強度であるときのサイドバンドの強度(SBI1st、SBI2nd)の値を好ましく採用できる。
 <1.4 磁気力顕微鏡用探針の評価装置(2)>
 図12は、本発明の磁気力顕微鏡用探針の評価装置の第2実施形態を示す説明図である。
 図12では、探針としてソフト磁性探針PRBを使用している。
 図12において、評価装置21は、探針励振部211、交流磁場発生部212、交流磁場制御部213、探針振動検出部214、スペクトル測定部(スペクトラムアナライザ)215、SBI抽出部216、SBI変化測定部217、SBI変化遷移点検出部218および探針飽和磁化特性検出部219を備えている。
 探針PRBは、シリコンにより構成されたカンチレバーであり、図12では探針PRBの先端の下面に、表面がソフト磁性薄膜により形成された探針チップTIPが形成されている。
 探針励振部211、交流磁場発生部212、交流磁場制御部213、探針振動検出部214、スペクトル測定部(スペクトラムアナライザ)215、SBI抽出部216、およびSBI変化測定部217の構成は、図9(第1実施形態)の評価装置11における、探針励振部111、交流磁場発生部112、交流磁場制御部113、探針振動検出部114、スペクトル測定部(スペクトラムアナライザ)115、SBI抽出部116、およびSBI変化測定部117の構成と同じである。
 スペクトル測定部215は、探針振動検出部214により検出された振動検出信号OSCを取得し、交流磁場H_ACの強度Hiに対応する振動検出信号OSCのスペクトルを測定する。測定されたスペクトルの一例を、図13、図14、および図15に示す。
 SBI抽出部216は、スペクトル測定部215により測定されたスペクトルに現われた1次および2次のサイドバンドの強度SBI1st、SBI2ndを抽出する(1次のサイドバンドSB_1st、および2次のサイドバンドSB_2ndについては、図13、図14、および図15を参照)。
 SBI変化遷移点検出部218は、SBI変化測定部217により測定された、2次のサイドバンドの強度(SBI2nd)の交流磁場強度Hiに対する変化に係る情報を取得し、2次のサイドバンドの強度SBI2ndと交流磁場H_ACの強度Hiとの関係に変化が生じた交流磁場強度Hi、すなわち、2次のサイドバンドの強度SBI2ndが交流磁場の強度Hiに対して2乗に比例する関係が、2次のサイドバンドの強度SBI2ndが交流磁場の強度Hiの1乗に比例する関係に変化する交流磁場強度Hiを、遷移点T_PNTとして検出する。
 一例として、探針チップがNi-Feからなる磁性体膜を表面に有するソフト磁性探針について測定した、交流磁場の強度と、2次のサイドバンドの強度との関係を両対数プロットしたグラフを図11に示す。
 遷移点T_PNTを検出する方法は特に限定されるものではないが、例えば、2次のサイドバンドの強度SBI2ndを交流磁場強度Hiに対して両対数プロットしたグラフにおいて、交流磁場強度Hiが相対的に低いデータ点群に対する第1の回帰直線と、交流磁場強度Hiが相対的に高い(すなわち、第1の回帰直線によって回帰されるデータ点群よりも交流磁場強度Hiが高い)データ点群に対する、第1の回帰直線と異なる傾き(通常は第1の回帰直線よりも小さな傾き)を有する第2の回帰直線とを算出するステップと、第1の回帰直線と第2の回帰直線との交点を算出するステップとを経ることにより、該交点を遷移点T_PNTとして検出することができる。第1の回帰直線および第2の回帰直線の算出には、例えば最小二乗法等の公知の最適化法を採用できる。第1の回帰直線によって回帰されるべきデータ点群および第2の回帰直線によって回帰されるべきデータ点群を特定する方法は特に限定されるものではなく、例えば人間にグラフを目視させてデータ点群を分別させてもよいし、また例えば、交流磁場強度Hiの対数をx座標とし、2次サイドバンド強度SBI2ndの対数をy座標とするN個のデータ点(x,y)(i=1,…,N;Nは4以上の整数;x<x<…<x)を、第1の回帰直線によって回帰されるべきデータ点(x,y)(i=1,…,k-1;kは3以上N-1以下の整数)と、第2の回帰直線によって回帰されるべきデータ点(x,y)(i=k,…,N)とを分ける整数kについて、第1の回帰直線および第2の回帰直線の全ての残差の2乗和を最小にするkの値を(例えば総当たり法で)求めることにより行ってもよい。
 探針飽和磁化特性検出部219は、SBI変化遷移点検出部218により検出された遷移点T_PNTにおける交流磁場H_ACの強度Hiおよび2次のサイドバンドの強度(SBI2nd)を取得し、これらに基づいて、ソフト磁性探針PRBの飽和磁化、および、ソフト磁性探針PRBの磁化が飽和したときの交流磁場H_ACの強度Hiを検出する。具体的には遷移点T_PNTが、ソフト磁性探針PRBの磁化が飽和したときの交流磁場強度Hiに対応する。遷移点T_PNTにおける交流磁場強度Hiから、遷移点T_PNTにおける交流磁場の勾配∂Hz0 ac/∂zを知ることができるので、遷移点T_PNTにおける2次のサイドバンドの強度SBI2ndに基づいて、上記式(6)及び式(19)からソフト磁性探針PRBの飽和磁化qsの大小を評価することができる。
 本発明に関する上記説明では、1次および2次のサイドバンドの強度SBI1st、SBI2ndを抽出するSBI抽出部216を備える形態の評価装置21を例示したが、本発明は当該形態に限定されない。例えば、SBI抽出部が2次のサイドバンドの強度SBI2ndのみを抽出する形態の評価装置とすることも可能である。また、SBI抽出部は、2次のサイドバンドの強度SBI2ndまたは1次および2次のサイドバンドの強度SBI1st、SBI2ndとともに、より高次のサイドバンドの強度を抽出してもよい。
 <1.5 磁気力顕微鏡用探針の評価方法(2)>
 図16は、図12の評価装置21を用いてソフト磁性探針PRBの評価を行う際の、評価手順を示すフローチャートである。
 図16に示される評価方法は、探針装着ステップS200、探針消磁ステップS201、探針励振ステップS202、交流磁場発生ステップS203、交流磁場制御ステップS204、探針振動検出ステップS205、スペクトル測定ステップS206、SBI抽出ステップS207、SBI変化測定ステップS208、SBI変化遷移点検出ステップS209、および探針磁化飽和特性検出ステップS210を備える。
 探針装着ステップS200: ソフト磁性探針PRBを図12では図示されていない探針ホルダに装着する。
 探針消磁ステップS201: 探針磁化を交流消磁する(たとえば、AC100Hzで5kOeから0kOeまでゆっくり減少させる)。本ステップは、探針に交流磁場を印加するのに際して、探針が直流磁極を持たない消磁状態にするために行うものである。
 探針励振ステップS202、交流磁場発生ステップS203、交流磁場制御ステップS204、探針振動検出ステップS205、スペクトル測定ステップS206、SBI抽出ステップS207、およびSBI変化測定ステップS208の処理は、図10(第1実施形態)のフローチャートで示された、探針励振ステップS102、交流磁場発生ステップS103、交流磁場制御ステップS104、探針振動検出ステップS105、スペクトル測定ステップS106、SBI抽出ステップS107、およびSBI変化測定ステップS108の処理と同じである。
 なお、交流磁場制御ステップS204において、交流磁場H_ACの強度を不連続的に(段階的に)変化させる場合には、一の測定点(交流磁場強度)から次の測定点(交流磁場強度)に移る前に、一旦探針磁化を交流消磁することが好ましい。
 SBI変化遷移点検出ステップS209では、SBI変化測定ステップS208において測定された2次サイドバンド強度SBI2ndの交流磁場強度Hiに対する変化が、二次関数変化から一次関数変化へ遷移する交流磁場強度を、遷移点T_PNTとして検出する。
 探針飽和磁化特性検出ステップS210では、SBI変化遷移点検出ステップS209において検出された遷移点T_PNT、および該遷移点T_PNTにおける2次のサイドバンドの強度SBI2ndを取得し、これらに基づいて、ソフト磁性探針PRBの飽和磁化、および、ソフト磁性探針PRBの磁化が飽和したときの交流磁場H_ACの強度Hiを検出する。
 図17は、ソフト磁性探針の探針チップとしてFe-Co-B磁性体膜を有する探針チップを用いたときの、交流磁場H_ACの強度Hiに対する探針振動のスペクトルの強度の特性をプロットしたグラフである。
 図17において、特性曲線の傾きが、遷移点T_PNT(変曲点)を過ぎると大きく変化していることがわかる。遷移点T_PNTを検出することにより、探針の磁化が飽和に達する磁場の値がわかる。
 図17では、Fe-Co-Bからなる磁性体膜を表面に有する探針チップを有するソフト磁性探針2個(L1およびL2)について、印加した交流磁場の周波数と等しい周波数をもつ1次のサイドバンドのスペクトル強度SBI1st、および印加した交流磁場の周波数の2倍の周波数をもつ2次のサイドバンドのスペクトル強度SBI2ndの交流磁場振幅依存性を示したグラフ(両対数プロット)である。
 図17のグラフにおいて、2次のサイドバンドの強度SBI2ndは、L1およびL2のいずれにおいても、遷移点T_PNTの前後で傾きが変化している。遷移点T_PNTを過ぎる前は、2次のサイドバンドの強度SBI2ndの変化は交流磁場振幅Hiに対して2次関数的(交流磁場振幅Hiの2乗に比例)であるが、遷移点T_PNTを過ぎると2次のサイドバンドの強度SBI2ndの変化は交流磁場振幅Hiに対して1次関数的な変化(交流磁場振幅Hiの1乗に比例)に遷移している。
 1次のサイドバンドの強度SBI1stは、L1およびL2のいずれにおいても、2次のサイドバンドの強度SBI2ndと比較して小さい。この事実は探針がソフト磁性を有することを示している。これらの1次のサイドバンドの強度SBI1stは、交流磁場振幅Hiの増加に伴い、遷移点T_PNTを過ぎる前までは増加しているが、遷移点T_PNTを過ぎると減少している。このことは、遷移点T_PNTまでは、探針の磁化曲線がマイナーループであるので、交流磁場振幅を増加させながら測定を行う際に、前測定終了時に残留磁化が残る場合があるが、遷移点T_PNTを過ぎた後は、探針の磁化曲線が飽和するメジャーループとなり、前測定終了時に残留磁化がゼロに近づくためであると推察される。
 図18(A)に、種々のソフト磁性探針(Ni-Fe,Co-Zr-Nb,Fe-Co-B,Fe-Coからなる探針チップ)について、2次のサイドバンドの強度SBI2ndの交流磁場振幅依存性を示す。図に白抜き矢印で示す領域で飽和する磁性Fe-Co-B探針は、低い交流磁場H_ACで、高い磁化(2次のサイドバンド強度)が得られるので、ソフト磁性探針としての性能に優れていることがわかる。
 図18(B)は上記の図18(A)の結果から、各々のソフト磁性探針に対して、探針の磁化が飽和に達する交流磁場振幅とそのときの2次のサイドバンドの強度を表と相関図にまとめたものである。Fe-Co-Bソフト磁性探針が、探針の磁化が飽和に達する交流磁場が低く、かつ2次のサイドバンドの強度が大きいことから、良好なソフト磁性探針の性能を有していることがわかる。
 以上、第1実施形態では探針がハード磁性探針の場合を説明したが、第1実施形態の装置および方法は常磁性探針、超常磁性探針および反磁性探針にも適用できる。
 また、第2実施形態では探針がソフト磁性探針の場合を説明したが、第1実施形態の装置および方法は常磁性探針、超常磁性探針および反磁性探針にも適用できる。
 本発明に関する上記説明では、SBI抽出ステップS207において1次および2次のサイドバンドの強度SBI1st、SBI2ndを抽出する形態の評価方法を例示したが、本発明は当該形態に限定されない。例えば、SBI抽出ステップにおいて2次のサイドバンドの強度SBI2ndのみを抽出する形態の評価装置とすることも可能である。また、SBIステップにおいて、2次のサイドバンドの強度SBI2ndまたは1次および2次のサイドバンドの強度SBI1st、SBI2ndとともに、より高次のサイドバンドの強度を抽出してもよい。
 <1.6 磁気力顕微鏡用探針の評価装置(3)>
 図19は、本発明の磁気力顕微鏡用探針の評価装置の第3実施形態を示す説明図である。
 図19では、探針として常磁性探針PRBを使用している。
 図19において、評価装置31は、探針励振部311、交流磁場発生部312、交流磁場制御部313、探針振動検出部314、スペクトル測定部(スペクトラムアナライザ)315、SBI抽出部316、SBI変化測定部317、および評価結果出力部319を備えている。
 常磁性探針PRBは、シリコンにより構成されたカンチレバーであり、図19では常磁性探針PRBの先端の下面に、表面が常磁性薄膜により形成された探針チップTIPが形成されている。
 探針励振部311、交流磁場発生部312、交流磁場制御部313、探針振動検出部314、スペクトル測定部(スペクトラムアナライザ)315、およびSBI変化測定部317の構成は、図9(第1実施形態)の評価装置11における、探針励振部111、交流磁場発生部112、交流磁場制御部113、探針振動検出部114、スペクトル測定部(スペクトラムアナライザ)115、およびSBI変化測定部117の構成と同じである。
 また、SBI抽出部316の構成は、2次のサイドバンドの強度SBI2ndのみを抽出する点以外は、図9(第1実施形態)の評価装置11におけるSBI抽出部116の構成と同様である。
 評価結果出力部319は、SBI変化測定部317によって測定された、交流磁場H_ACの強度Hiに対する2次のサイドバンドの強度(SBI2nd)の変化に基づいて、常磁性探針PRBの特性の評価結果ESを出力する。
 評価結果出力部319は、交流磁場制御部313が交流磁場H_ACの強度を増加させたときに2次のサイドバンドSB_2ndの強度SBI2ndが高くなるほど、より高い評価結果ESを出力する。
 評価結果出力部319が交流磁場H_ACの強度Hiに対する2次のサイドバンドの強度(SBI2nd)の変化に基づいて評価結果ESを決定する方法は特に限定されるものではないが、例えば、2次のサイドバンドの強度SBI2ndの増大に伴って単調に増加する関数G(SBI2nd)により行うことができる。評価結果出力部319が評価結果ESの決定に用いる2次のサイドバンドの強度(SBI2nd)の値としては、例えば、交流磁場H_ACの強度Hiが交流磁場発生部312から発生可能な交流磁場の最大強度であるときの2次のサイドバンドの強度(SBI2nd)の値を好ましく採用できる。
 本発明に関する上記説明では、2次のサイドバンドの強度SBI2ndを抽出するSBI抽出部316を備える形態の評価装置31を例示したが、本発明は当該形態に限定されない。例えば、SBI抽出部は、2次のサイドバンドの強度SBI2ndの他に1次のサイドバンドの強度SBI1stや、より高次のサイドバンドの強度を抽出してもよい。例えば2次のサイドバンドの強度SBI2ndに加えて1次のサイドバンドの強度SBI1stを抽出する形態によれば、磁性探針の製品検査や生産管理に用いる際に、常磁性探針の磁性薄膜の中に強磁性成分が混在する等の不具合を検出することが可能になる。
 上記説明では、常磁性探針PRBを評価する形態の評価装置31を例示したが、評価装置31が評価できる探針は常磁性探針に限定されない。上記説明した評価装置31は、探針チップが常磁性体を有してなる探針だけでなく、探針チップが反磁性体を有してなる探針や、探針チップが超常磁性を示す材料を有してなる探針の評価にも用いることが可能である。
 <1.7 磁気力顕微鏡用探針の評価方法(3)>
 図20は、図19の評価装置31を用いて常磁性探針PRBの評価を行う際の、評価手順を示すフローチャートである。
 図20に示される評価方法は、探針装着ステップS300、探針消磁ステップS301、探針励振ステップS302、交流磁場発生ステップS303、交流磁場制御ステップS304、探針振動検出ステップS305、スペクトル測定ステップS306、SBI抽出ステップS307、SBI変化測定ステップS308、および評価結果出力ステップS310を備える。
 探針装着ステップS300、探針消磁ステップS301、探針励振ステップS302、交流磁場発生ステップS303、交流磁場制御ステップS304、探針振動検出ステップS305、スペクトル測定ステップS306、およびSBI変化測定ステップS308の処理は、図10(第1実施形態)のフローチャートで示された、探針装着ステップS100、探針消磁ステップS101、探針励振ステップS102、交流磁場発生ステップS103、交流磁場制御ステップS104、探針振動検出ステップS105、スペクトル測定ステップS106、およびSBI変化測定ステップS108の処理と同じである。
  また、SBI抽出ステップS307の処理は、2次のサイドバンドの強度SBI2ndのみを抽出する点以外は、図10(第1実施形態)のフローチャートで示されたSBI抽出ステップS107の処理と同様である。
 なお、交流磁場制御ステップS304において、交流磁場H_ACの強度を不連続的に(段階的に)変化させる場合には、一の測定点(交流磁場強度)から次の測定点(交流磁場強度)に移る前に、一旦探針磁化を交流消磁することが好ましい。
 評価結果出力ステップS310: SBI変化測定ステップS308において測定された、交流磁場H_ACの強度Hiに対する2次のサイドバンドの強度(SBI2nd)の変化に基づいて、常磁性探針PRBの特性を評価する。ここで、交流磁場制御ステップS304において交流磁場H_ACの強度Hiを増加させたときに2次のサイドバンドSB_2ndの強度(SBI2nd)が高くなるほど、より高い評価結果ESを出力する(ステップS310A)。
 評価結果出力ステップS310において交流磁場H_ACの強度Hiに対する2次のサイドバンドの強度(SBI2nd)の変化に基づいて評価結果ESを決定する方法は特に限定されるものではないが、例えば、例えば、2次のサイドバンドの強度SBI2ndの増大に伴って単調に増加する関数G(SBI2nd)により行うことができる。評価結果出力ステップS310において評価結果ESの決定に用いる2次のサイドバンドの強度(SBI2nd)の値としては、例えば、交流磁場H_ACの強度Hiが交流磁場発生ステップS303において発生可能な交流磁場の最大強度であるときの2次のサイドバンドの強度(SBI2nd)の値を好ましく採用できる。
 本発明に関する上記説明では、SBI抽出ステップS307において2次のサイドバンドの強度SBI2ndを抽出する形態の評価方法を例示したが、本発明は当該形態に限定されない。例えば、SBI抽出ステップにおいて、1次および2次のサイドバンドの強度SBI1st、SBI2ndとともに、より高次のサイドバンドの強度を抽出してもよい。2次のサイドバンドの強度SBI2ndに加えてさらに1次のサイドバンドの強度SBI1stを抽出する形態によれば、磁性探針の製品検査や生産管理に用いる際に、常磁性探針の磁性薄膜の中に強磁性成分が混在する等の不具合を検出することが可能になる。
 上記説明では、評価装置31を用いて常磁性探針PRBを評価する形態の評価方法を例示したが、図20に示した評価方法で評価できる探針は常磁性探針に限定されない。図20に示した評価方法によれば、探針チップが常磁性体を有してなる探針だけでなく、探針チップが反磁性体を有してなる探針や、探針チップが超常磁性を示す材料を有してなる探針も評価することが可能である。
 本発明に関する上記説明では、探針装着ステップS300の後、探針励振ステップS302の前に、探針消磁ステップS301を行う形態の常磁性探針の評価方法を例示したが、本発明は当該形態に限定されない。例えば、常磁性探針(または反磁性探針もしくは超常磁性探針)を意図して作製した探針PRBが自発磁化を有しないこと(すなわち強磁性体の性質を有しないこと)が予め判っている場合には、探針消磁ステップS301を省略することも可能である。また例えば、常磁性探針(または反磁性探針もしくは超常磁性探針)を意図して作製した探針PRBが自発磁化を有しないことが予め判っている場合には、交流磁場制御ステップS304において交流磁場強度を不連続的に変化させる場合であっても、一の測定点(交流磁場強度)から次の測定点(交流磁場強度)に移る前に探針磁化を交流消磁する処理を省略することも可能である。
 <2.磁気力顕微鏡および磁気力顕微鏡の制御用磁場調整方法>
 試料からの直流磁場を、ソフト磁性探針に交流磁場を印加することにより高感度で計測するのには、小さい磁場で磁気モーメントが大きく変化する磁化率の高いソフト磁性探針を使用すればよい。
 しかし、このようなソフト磁性探針を使用した場合には、試料からの直流磁場が測定場所によって大きく変化すると、図21(B)で説明したように、探針の磁化Mが交流磁場の印加より飽和してしまう問題が発生する。
 本発明者らは、試料の直流磁場が探針に与える影響は、Z方向(試料面に垂直な方向)の勾配が小さいかZ方向に勾配を持たない制御用直流磁場により低減でき、感度が高いソフト磁性探針を使用してもソフト磁性探針の磁化飽和を回避することができることを着想した。
 そして、ある直流磁場を与えているときに、ソフト磁性探針の磁化が飽和するときの交流磁場の値は、探針の振動スペクトルを解析することで検出できるとの知見のもと本発明をなすに至った。
 本発明の磁気力顕微鏡では、磁場強度適性判定部の判定結果に応じて、制御用直流磁場の強度の調整および/または交流磁場の強度の調整をすることができる。また、SBI変化測定部により測定された遷移が生じたときの制御用直流磁場の強度および交流磁場の強度に基づき、制御用直流磁場の強度範囲および/または探針に印加可能な交流磁場の強度範囲を決定することができる。
 本発明の磁気力顕微鏡の制御用磁場調整方法では、制御用磁場適性判定ステップの判定結果に応じて、制御用直流磁場の強度の調整および/または交流磁場の強度の調整をすることができる。
 また、SBI変化測定ステップにおいて測定された遷移が生じたときの制御用直流磁場の強度および交流磁場の強度に基づき、制御用直流磁場の強度範囲および/または探針に印加可能な交流磁場の強度範囲を決定することができる。
 <2.1 原理>
 本発明の磁気力顕微鏡および磁気力顕微鏡の制御用磁場調整方法の適用対象である、観察試料からの直流磁場勾配を計測する、ソフト磁性探針を用いる磁気力顕微鏡の原理を説明する。
 最初に観察試料からソフト磁性探針に加わる直流磁場Hz dcが小さく、かつ外部磁場源からソフト磁性探針に加える交流磁場Hz ac=Hz0 accos(ωmt)の振幅Hz0 acも小さく、磁場印加により探針磁化が飽和しない場合を考える。このとき、探針磁化の交流変化分はほぼ交流磁場に比例して変化するので、探針磁極の交流変化分もほぼ交流磁場に比例して変化し、Δkは、次式で表される。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000022
 ここで、外部からソフト磁性探針に加える交流磁場が、空間的に一様である場合、
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000023
となり、Δkは、次式で表される。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000024
 したがって、角速度ωmで周期的に変化する項
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000025
に起因する周波数変調信号を、周波数復調することで、試料からの直流磁場勾配∂Hz dc/∂zの計測が可能になる。ここでqωm acはHz0 acにほぼ比例して変化する(qωm ac=αHz0 ac)ので、Δk(ωmt)はHz0 acの1乗に比例して変化することになる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000026
 また、角速度2ωmで周期的に変化する項
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000027
に着目すると、同様にqωm acはHz0 acにほぼ比例して変化する(qωm ac=αHz0 ac)ので、Δk(2ωmt)はHz0 acの2乗に比例して変化することになる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000028
 次に、観察試料からソフト磁性探針に加わる直流磁場Hz dcのみでは、探針磁化は飽和しないが、外部磁場源からソフト磁性探針に加える交流磁場Hz ac=Hz0 accos(ωmt)の強度Hz0 acが大きく、交流磁場印加により探針磁化が飽和し、その結果として探針先端の磁極が飽和する場合を考える。磁化曲線が角形のとき、磁場方向が正の場合には、探針磁化がMs、磁場方向が負の場合には、探針磁化が-Msとなる。ここで探針先端の磁極の飽和値をqsとおくと、Hz0 acが大きな場合には、探針先端の磁極は矩形状に時間変化し以下で表される。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000029
 このとき、Δkは、次式で表される。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000030
 したがって、角速度ωmで周期的に変化する項
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000031
に起因する周波数変調信号を周波数復調することで、試料からの直流磁場勾配∂Hz dc/∂zの計測が可能になる。このとき、Hz0 acが増加してもqsは変化しないので、Δk(ωmt)はHz0 acに対して一定となる。したがって、探針磁化が飽和した後は、Hz0 acを増加させても、試料からの直流磁場勾配∂Hz dc/∂zの計測感度は変化しないので、Hz0 acの増加は無意味であり、ソフト磁性探針は飽和直前で使用するのがよいことがわかる。
 一方、角速度2ωmで周期的に変化する項
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000032
に着目すると、Hz0 acに比例してΔk(2ωmt)は増加する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000033
 以上のことから、測定前にソフト磁性探針の感度を最大にできる交流磁場Hz ac=Hz0 accos(ωmt)の振幅Hz0 acを知ることは重要である。これには、Δk(2ωmt)に起因する周波数変調強度のHz0 ac依存性が利用できる。すなわち、観察試料なしでソフト磁性探針に交流磁場Hz ac=Hz0 accos(ωmt)を印加し、周波数変調信号の角速度2ωmで周期的に変化する項のHz0 acに対する依存性の次数が2次から1次に変化するHz0 acの値を測定することで、ソフト磁性探針の磁化が飽和する交流磁場の振幅を知ることができる。
 さらに、観察試料からソフト磁性探針に加わる直流磁場Hz dcが大きく探針磁化がほぼ飽和した状態で、外部磁場源からソフト磁性探針に交流磁場を加える場合を考える。この場合、探針磁極の交流変化分qωm acはほぼゼロとなるので、Δkは、次式で表される。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000034
 したがって、探針振動の周波数変調が発生しなくなり、試料からの直流磁場の勾配∂Hz dc/∂zの計測が困難になる。
 ソフト磁性探針の測定感度を保ったままで、観察試料から発生する直流磁場の勾配∂Hz dc/∂zを計測するには、交流磁場Hz ac=Hz0 accos(ωmt)の印加でソフト磁性探針の磁化を飽和させないことに加えて、観察試料から発生する直流磁場Hz dcと逆方向の直流磁場(Hz dcexを外部から印加することによりソフト磁性探針の磁化の飽和を防止することが必要である。ここで、外部から印加する直流磁場(Hz dcexは、∂Hz dc/∂zの測定結果に影響を与えないように、空間的に一様:
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000035
である必要がある。
 (Hz dcexの大きさは、観察試料の磁気力顕微鏡による走査範囲の中での、観察試料から発生する直流磁場Hz dcの最大値以上である必要がある。
 本発明の磁気力顕微鏡における測定手順、および、本発明の磁気力顕微鏡の制御用磁場調整方法を用いた測定手順は、次の(1)~(4)を含む。
(1)観察試料なしで、ソフト磁性探針に交流磁場を印加して、Δk(2ωmt)による周波数変調スペクトルの交流磁場振幅依存性から、ソフト磁性探針が飽和する交流磁場振幅(最大計測感度)を見積もる。
(2)ソフト磁性探針に交流磁場を印加して、観察試料の直流磁場勾配を検出し、直流磁場勾配の絶対値が最大となる観察試料位置を見つける。直流磁場勾配の絶対値が最大となる観察試料位置には、直流磁場が試料面に対して上向きの場所と、直流磁場が試料面に対して下向きの場所とがある。
(3)これらの直流磁場勾配の絶対値が最大となる観察試料位置である2箇所に対して、探針を移動して、外部から直流磁場を印加して、Δk(ωmt)あるいはΔk(2ωmt)が引き起こす周波数変調スペクトルの外部直流磁場依存性から、探針磁化の飽和が生じない直流磁場値をあらかじめ決定する。
(4)観察試料において、試料からの直流磁場が試料面に対して上向きの場所と下向きの場所について、(3)で決定した直流磁場値の外部直流磁場を観察試料からの直流磁場とは逆向きに印加して測定を行う。
 なお、観察画像の全ての観測点で、探針が飽和しない外部直流磁場値を個別に決定してもよい。
 本発明では、ソフト磁性探針の振動の周波数変調の大きさの変化(探針の見掛け上のバネ定数の変化)を検出するために、ソフト磁性探針の振動の周波数変調のスペクトルを観察する。
 ソフト磁性探針に交流磁場Hz ac=Hz0 accos(ωmt)を印加して、誘起されるωmの周波数変調の交流磁場振幅Hz0 acに対する依存性を調べることで、ソフト磁性探針の磁化が飽和に達したか否かを知ることができる。
 具体的には、制御用直流磁場H_DCの強度を最初にゼロに設定し、この状態で、交流磁場H_ACの大きさを、段階的に変化させる。
 制御用直流磁場H_DCについては、ソフト磁性探針に磁場勾配を与えるとソフト磁性探針の実効的なバネ定数が変化してしまう。よって、制御用直流磁場H_DCのZ方向の勾配はゼロまたは小さいこと(できるだけゼロに近いこと)が必要である。
 <2.2 磁気力顕微鏡>
 図22は本発明の磁気力顕微鏡の一実施形態を示す説明図である。
 図22において、磁気力顕微鏡4は、ソフト磁性探針(本発明における探針)40、探針励振部41、合成磁場発生部42、磁場制御部43、探針振動検出部44、走査部45、直流磁場特性測定部46、スペクトル測定部47、および磁化飽和検出部48を備えている。
 ソフト磁性探針40は、シリコンにより構成されたカンチレバーである。アーム401の先端に、表面にソフト磁性薄膜403が形成された円錐形の探針チップ402が備えられている。ソフト磁性薄膜403を構成するソフト磁性材料として、たとえば、パーマロイ(Ni-Fe),Co-Zr-Nb,Fe-Co-B,Fe-Coが採用される。
 探針励振部41は、ソフト磁性探針40を励振させることができる。探針励振部41は、交流電源411と、ソフト磁性探針40に振動を与える圧電素子412とからなる。
 合成磁場発生部42は、交流磁場H_ACと制御用直流磁場H_DCとの合成磁場H_AC/DCを発生することができる。
 図22では合成磁場発生部42は、交流電流ACにより駆動される交流コイル421および直流電流DCにより駆動されるコア4221付きの直流コイル422を有している。
 磁場制御部43は、交流コイル421を駆動する電流ACにより、交流コイル421から発生する交流磁場H_ACの強度を変化させる制御を行う。
 また、磁場制御部43は、直流コイル422を駆動する電流DCにより、直流コイル422から発生する制御用直流磁場H_DCの強度を変化させる制御を行う。磁場制御部43による、制御用直流磁場の強度を変化させる制御と、交流磁場の強度を変化させる制御は、独立に行うことができる。すなわち、制御用直流磁場H_DCをある値に固定しておき、交流磁場H_ACを不連続に(段階的に)変化させることができる。
 図23(A)に、交流磁場H_ACと、制御用直流磁場H_DCと、ステージSTGにセットされた試料SMPLが発生する直流磁場H_DCSMPLの関係を示す。
 交流磁場H_ACのz方向(試料面に対して垂直な方向)成分は、試料SMPLが発生する直流磁場H_DCSMPLのz方向成分に対して、十分に空間的に一様である。具体的には、交流磁場H_ACのz方向成分の強度Hz0 acと、ステージSTGにセットされた試料SMPLが発生する直流磁場H_DCSMPLのz方向成分の強度Hz dcとは、次の式(36)の関係を満たすことが好ましい。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000036
 また、制御用直流磁場H_DCのz方向成分も、ステージSTGにセットされた試料SMPLが発生する直流磁場H_DCSMPLのz方向成分に対して、十分に空間的に一様である。具体的には、制御用直流磁場H_DCのz方向成分(Hz dcexと、ステージSTGにセットされた試料SMPLが発生する直流磁場H_DCSMPLのz方向成分Hz dcとは、次の式(43)の関係を満たすことが好ましい。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000037
 図23(B)に示すように、合成磁場発生部42は、交流電流ACと直流電流DCとの合成電流SCにより駆動される一つのコイル420から構成することもできる。合成磁場発生部42を一つのコイル420から構成した場合には、磁場制御部43からは交流電流ACと直流電流DCとの合成電流SCが出力される。
 探針振動検出部44は、ソフト磁性探針40の振動を検出し振動検出信号VIBを生成する。探針振動検出部44は、レーザ(LSR)441とフォトディテクタ(PD)442とからなる。ソフト磁性探針40の先端上面には反射ミラーが形成されている。LSR441から出射されたレーザビームLBはソフト磁性探針40の先端上面で反射されてPD442に入射される。
 走査部45は、ソフト磁性探針40が、試料SMPLの表面を走査できるように、ソフト磁性探針40を空間駆動(XY駆動)することができる。図23では、試料SMPLがセットされたステージSTGを移動させることで、ソフト磁性探針40による試料SMPLの表面を走査する例を示しているが、ソフト磁性探針40を移動させることで、ソフト磁性探針40による試料SMPLの上面を走査することもできる。
 直流磁場特性測定部46は、探針振動検出部44により検出された振動検出信号VIBを取得し、ソフト磁性探針40に生じた振動変調を解析することで試料SMPLの表面の直流磁場特性を測定することができる。
 スペクトル測定部47は、探針振動検出部44により検出された振動検出信号VIBを取得し、振動検出信号VIBのスペクトルを測定する。
 スペクトル測定部47は、合成磁場発生部42が制御用直流磁場H_DCをある値に固定し、交流磁場H_ACを不連続に(段階的に)変化させたときのスペクトルを、交流磁場H_ACの強度HACiごとに測定する。
 磁化飽和検出部48は、試料SMPLの直流磁場H_DCSMPLの測定に際して、探針チップ402に形成されたソフト磁性材料薄膜403の磁化が飽和するか否かを、交流磁場H_ACを不連続に(段階的に)変化させたときのスペクトルの遷移に基づき(2次のサイドバンドの変化に基づき)検出することができる。
 2次のサイドバンドの変化は、スペクトル図に基づき目視により検出することができる。
 また、図24に示すように、磁化飽和検出部48を、SBI抽出部481、SBI変化測定部482および磁場強度適性判定部483から構成することで、装置検出(Instruments detecting)することもできる。
 図24において、SBI抽出部481は、スペクトル測定部47により測定されたスペクトルの2次のサイドバンドの強度SBI_2ndを抽出する。
 SBI変化測定部482は、強度がゼロを含む所定範囲内のある値に設定された制御用直流磁場H_DCの下で、交流磁場H_ACの強度HACiをある値から所定値まで変化させ、SBI抽出部481により抽出された2次のサイドバンドの強度(SBI_2nd)の交流磁場強度HACiに対する依存性の変化の有無を検出する。そして、2次のサイドバンドの強度の交流磁場強度HACiに対する依存性に変化が生じた場合には、2次のサイドバンドの強度(SBI_2nd)の交流磁場強度HACiに対する依存性に変化が生じたときの交流磁場H_ACの強度HACiを測定する。
 図25(A)に、制御用直流磁場の強度を変化させたときに、SBI抽出部481により作成された、交流磁場H_ACの強度の変化に対する2次のサイドバンドSBI_2ndの強度特性を両対数プロットしたグラフが変化する様子を示している。図25(B)は、当該強度特性の傾きの変化点(遷移点)T_PNTにおける交流磁場強度(探針飽和磁場)の、制御用直流磁場強度に対する変化を示すグラフである。遷移点T_PNTにおいて、2次のサイドバンドの強度の交流磁場強度に対する依存性の次数が2次から1次に変化している。図25(C)は、遷移点T_PNTにおける交流磁場強度と制御用直流磁場強度との和を、制御用直流磁場強度に対してプロットしたグラフである。図25(A)及び図25(B)から、交流磁場強度を一定にして外部から制御用直流磁場を印加すると、制御用直流磁場を印加した分だけ探針が飽和に達する遷移点が変化することがわかる。図25(C)から、探針に加わる磁場の最大値が、交流磁場の振幅値と外部からの直流磁場値との和であることが確認できる。
 なお、図25(A)~(C)は、図2に示した構成を有する磁気力顕微鏡4において、ソフト磁性探針PRBとしてSi探針の探針チップ表面に(Fe70Co308515磁性体薄膜(膜厚30nm)を形成した探針を用い、電磁石を磁場源とし、観察試料なしで測定した結果に基づく。
 磁場強度適性判定部483は、SBI変化測定部482による測定結果(2次のサイドバンドの強度SBI_2ndの交流磁場強度HACi依存性の変化の有無、および(2次のサイドバンドの強度の交流磁場強度依存性に変化があった場合には)2次のサイドバンドの強度SBI_2ndの交流磁場強度依存性に変化が生じたときの交流磁場H_ACの強度HACi)に基づき、制御用直流磁場H_DCの強度の適性および/または交流磁場H_ACの強度の適性を判定することができる。
 たとえば、制御用直流磁場H_DCの強度をある値に固定しておき、交流磁場H_ACの強度を変化させて、スペクトル測定部47によりスペクトルを測定したとする。
 磁場強度適性判定部483が、強度特性の傾きの変化点T_PNTを検出したとき、そのときの交流磁場H_ACの強度が、試料SMPLの表面の直流磁場特性の測定に適用される交流磁場の強度よりも大きければ、制御用直流磁場H_DCの強度も、交流磁場H_ACの強度も適正であると判断できる。
 一方、磁場強度適性判定部483が、強度特性の傾きの変化点T_PNTを検出したとき、そのときの交流磁場H_ACの強度が、試料SMPLの表面の直流磁場特性の測定に適用される交流磁場の強度以下であれば、制御用直流磁場H_DCの強度または交流磁場H_ACの強度が不適正であると判定できる。
 この場合には、制御用直流磁場H_DCの強度を小さくするか、または交流磁場H_ACの強度を小さくする必要があるので、制御用直流磁場H_DCの強度または交流磁場H_ACの強度を変更して、再度、スペクトルを測定しなおして、磁場強度の適性を判断する。
 以上述べたように、図22の磁気力顕微鏡4では、励振しているソフト磁性探針40に交流磁場H_ACと制御用直流磁場H_DCとを印加し、ソフト磁性探針40により、直流磁場H_DCSMPLを発生する試料SMPLの表面を走査する。
 この走査において、ソフト磁性探針40の振動を検出することで、試料SMPLの表面の直流磁場特性(直流磁場H_DCSMPL)を測定することができる。
 <2.3 磁気力顕微鏡の制御用磁場調整方法>
 図26は、図22に示した評価装置を用いて本発明の制御用磁場調整方法を実施する場合の処理を示すフローチャートである。
 試料セットステップS400:測定したい試料SMPLを試料テーブルにセットする。
 消磁ステップS410: ソフト磁性探針40の磁化を交流消磁する。たとえば、周波数100Hzの交流磁場を、強度が5kOeから0kOeまでゆっくり減少するよう探針チップ402に印加する。
 探針励振ステップS420:ソフト磁性探針40を所定の角周波数ω0で励振させる。
 磁場発生ステップS430: 交流磁場H_ACと制御用直流磁場H_DCとの合成磁場H_AC/DCを発生させ、探針410に合成磁場H_AC/DCを印加する。上記したように、交流磁場H_ACと、制御用直流磁場H_DCと、ステージSTGにセットされた試料SMPLが発生する直流磁場H_DCSMPLとは、式(42)及び(43)の関係を満たすことが好ましい。
 このとき、制御用直流磁場H_DCの強度を初期値HDCi(r1)に設定する(S4301)。ここでは、HDCi(r1)=0としてある。
 また、交流磁場H_ACの強度を初期値HACi(s1)に設定する(S4302)。
 磁場制御ステップS440は、直流磁場制御ステップS4401と交流磁場制御ステップS4402からなる。
 直流磁場制御ステップS4401: ゼロ回目のループ(m=1)では、制御用直流磁場H_DCの強度をHDCi(r1)に設定し、(j-1)回目のループ(m=j)では、制御用直流磁場H_DCの強度をHDCi(rj)に設定する。なおここではHDCi(r1)<HDCi(r2)<…<HDCi(rM)である。
 交流磁場制御ステップS4402:ゼロ回目のループ(n=1)では、交流磁場H_ACの強度をHACi(s1)に設定する。
 k回目のループ(n=k+1)では、交流磁場H_ACの強度をHACi(sm)に設定する。なおここではHACi(s1)<HACi(s2)<…<HACi(sN)である。
 探針振動検出ステップS450:ソフト磁性探針10の振動を検出し振動検出信号VIBを生成する。
 スペクトル測定ステップS460:探針振動検出ステップS450において検出された振動検出信号VIBを取得し、交流磁場H_ACの強度HACi(sn)に対応する、振動検出信号VIBのスペクトルを測定する。
 磁場制御ステップS440、探針振動検出ステップS450、スペクトル測定ステップS460の処理を、nを順次増加させてn=Nまで繰り返す。
 磁化飽和検出ステップS470:試料SMPLの直流磁場H_DCSMPLの測定に際して、ソフト磁性探針40の先端に形成されている磁性体薄膜の磁化が飽和したとき(2次のサイドバンドSB_2ndの強度SBI2ndの交流磁場強度HACiに対する依存性が変化したとき)の交流磁場H_ACの強度HACi(sn)を複数のスペクトル(n=1,2,・・・N)にわたる変化に基づき検出する。
 そして、探針チップ402に形成されているソフト磁性材料薄膜の磁化が飽和したときの交流磁場H_ACの強度HACi(sn)が、所定の値以下であるか否かを検出する。
 制御用直流磁場の強度HDCi(rm)が不適正であるとき(探針チップ402に形成されたソフト磁性材料薄膜の磁化が飽和したときの交流磁場H_ACの強度が所定の値を超えるとき)は、制御用直流磁場の強度HDCi(rm)を上げて(mの値を1増やして)、ステップS430からS470までを繰り返す。
 制御用直流磁場の強度HDCi(rm)が適正であるときは、処理を終了する。
 磁化飽和検出ステップS470は、図27に示すように、SBI抽出ステップS4701と、SBI変化測定ステップS4702と、制御用磁場適性判定ステップS4703とを含むことができる。
 SBI抽出ステップS4701では、スペクトル測定ステップS460において測定された複数のスペクトルの2次のサイドバンドSB_2ndの強度SBI2ndを抽出する。
 SBI変化測定ステップS4702では、2次のサイドバンドの強度SBI2nd(rm)の交流磁場強度HACiに対する依存特性に変化が生じたときの交流磁場H_ACの強度を測定する。
 すなわち、強度がHDCi(rm)である制御用直流磁場H_DCの下で、交流磁場H_ACの強度HACiをある値HACi(s1)から所定値HACi(sN)まで変化させ、SBI抽出ステップS4701において抽出された2次のサイドバンドの強度SBI2nd(rm,sn)の交流磁場強度HACi依存性に変化が生じたときの交流磁場H_ACの強度HACi(sn)を測定する。
 制御用磁場適性判定ステップS4703では、SBI変化測定ステップS4701における測定結果(2次のサイドバンドSB_2ndの強度SBI2ndの交流磁場強度HACi依存特性に変化が生じたときの交流磁場H_ACの強度)に基づき、制御用直流磁場の強度HDCi(rm)の適性を判定する。
 制御用磁場適性判定ステップS4703において、制御用直流磁場の強度HDCi(rm)が不適正であるときは、制御用直流磁場の強度HDCi(rm)を一段階上げて(mの値を1増やして)、ステップS430からS470までを繰り返す。制御用直流磁場の強度HDCi(rm)が適正であるときは、処理を終了する。
 11 評価装置
 111 探針励振部
 112 交流磁場発生部
 113 交流磁場制御部
 114 探針振動検出部
 115 スペクトル測定部
 116 SBI抽出部
 117 SBI変化測定部
 118 変化遷移点検出部
 119 評価結果出力部
 1111 交流電源
 1112 圧電素子
 1141 レーザ(LSR)
 1142 フォトディテクタ(PD)
 21 評価装置
 211 探針励振部
 212 交流磁場発生部
 213 交流磁場制御部
 214 探針振動検出部
 215 スペクトル測定部
 216 SBI抽出部
 217 SBI変化測定部
 218 変化遷移点検出部
 219 探針飽和磁化特性検出部
 2111 交流電源
 2112 圧電素子
 2141 レーザ(LSR)
 2142 フォトディテクタ(PD)
 31 評価装置
 311 探針励振部
 312 直流磁場・交流磁場発生部
 313 直流磁場・交流磁場制御部
 314 探針振動検出部
 315 スペクトル測定部
 316 SBI抽出部
 317 SBI変化測定部
 318 探針品質検出部
 3111 交流電源
 3112 圧電素子
 3141 レーザ(LSR)
 3142 フォトディテクタ(PD)
 4 磁気力顕微鏡
 40 ソフト磁性探針
 41 探針励振部
 42 合成磁場発生部
 43 磁場制御部
 44 探針振動検出部
 45 走査部
 46 直流磁場特性測定部
 47 スペクトル測定部
 48 磁化飽和検出部
 401 カンチレバーのアーム
 402 探針チップ
 403 ソフト磁性材料薄膜
 411 交流電源
 412 圧電素子
 421 交流コイル
 422 直流コイル
 420 コイル
 441 レーザ(LSR)
 442 フォトディテクタ(PD)
 481 SBI抽出部
 482 SBI変化測定部
 483 磁場強度適性判定部

Claims (18)

  1.  試料から発生する直流磁場または交流磁場を測定する磁気力顕微鏡用の探針の特性評価に使用される装置であって、
     前記探針を励振させる探針励振部と、
     交流磁場を発生し前記探針に当該交流磁場を印加する交流磁場発生部と、
     前記交流磁場の強度が変化するように前記交流磁場発生部を制御する交流磁場制御部と、
     前記探針の振動を検出し振動検出信号を生成する探針振動検出部と、
     前記探針振動検出部により生成された振動検出信号を取得し、前記交流磁場の強度に対応する前記振動検出信号のスペクトルを測定するスペクトル測定部と、
     前記スペクトル測定部により測定されたスペクトルに現われた2次のサイドバンドの強度を抽出する、または前記スペクトル測定部により測定されたスペクトルに現われた1次および2次のサイドバンドの強度を抽出する、SBI抽出部と、
     前記SBI抽出部によって抽出されたサイドバンドの強度の、前記交流磁場の強度に対する変化を測定するSBI変化測定部と、
     前記SBI変化測定部により測定された前記変化に基づいて前記探針の特性を評価する評価結果出力部と
    を備える、磁気力顕微鏡用探針の評価装置。
  2.  請求項1に記載の評価装置であって、
     前記探針の探針チップが強磁性体、常磁性体、超常磁性を示す材料または反磁性体を有してなる、磁気力顕微鏡用探針の評価装置。
  3.  前記探針の探針チップが強磁性体のうちハード磁性材料を有してなる、請求項1に記載の評価装置であって、
     前記SBI抽出部は、前記1次および2次のサイドバンドの強度を抽出し、
     前記評価結果出力部は、
      前記交流磁場の強度を増加させたときに前記1次のサイドバンドの強度が高くなるほど、より高い評価結果を出力し、かつ、
      前記交流磁場の強度を増加させたときに前記2次のサイドバンドの強度が高くなるほど、より低い評価結果を出力する、
    磁気力顕微鏡用探針の評価装置。
  4.  前記探針の探針チップが強磁性体のうちソフト磁性材料を有してなる、請求項1に記載の評価装置であって、
     前記評価結果出力部は、
      前記SBI変化測定部により測定された前記2次のサイドバンドの強度の前記交流磁場の強度に対する変化が二次関数変化から一次関数変化へ遷移する交流磁場強度を遷移点として検出する、SBI変化遷移点検出部と、
      前記遷移点における前記2次のサイドバンドの強度を取得し、前記探針の飽和磁化、および、前記探針の磁化が飽和したときの前記交流磁場の強度を検出する、探針飽和磁化特性検出部と
    をさらに備える、磁気力顕微鏡用探針の評価装置。
  5.  前記探針の探針チップが常磁性体もしくは反磁性体、または超常磁性を示す材料を有してなる、請求項1に記載の評価装置であって、
     前記評価結果出力部は、前記交流磁場の強度を増加させたときに前記2次のサイドバンドの強度が高くなるほど、より高い評価結果を出力する、
    磁気力顕微鏡用探針の評価装置。
  6.  試料から発生する直流磁場または交流磁場を測定する磁気力顕微鏡用探針の特性評価に適用される方法であって、
     前記探針を励振させる探針励振ステップと、
     交流磁場を発生させ前記探針に当該交流磁場を印加する交流磁場発生ステップと、
     前記交流磁場発生ステップにおいて発生された前記交流磁場の強度が変化するように前記交流磁場を制御する交流磁場制御ステップと、
     前記探針の振動を検出し振動検出信号を生成する探針振動検出ステップと、
     前記探針振動検出ステップにおいて生成された振動検出信号を取得し、前記交流磁場の強度に対応する前記振動検出信号のスペクトルを測定するスペクトル測定ステップと、
     前記スペクトル測定ステップにおいて測定されたスペクトルに現われた2次のサイドバンドの強度を抽出する、または前記スペクトル測定ステップにおいて測定されたスペクトルに現われた1次および2次のサイドバンドの強度を抽出する、SBI抽出ステップと、
     前記SBI抽出ステップにおいて抽出されたサイドバンドの強度の、前記交流磁場の強度に対する変化を測定するSBI変化測定ステップと、
     前記SBI変化測定ステップにおいて測定された前記変化に基づいて前記探針の特性を評価する、評価結果出力ステップと
    を備える、磁気力顕微鏡用探針の評価方法。
  7.  請求項6に記載の評価方法であって、
     前記探針の探針チップが強磁性体、常磁性体、超常磁性を示す材料または反磁性体を有してなる、磁気力顕微鏡用探針の評価方法。
  8.  前記探針の探針チップが強磁性体のうちハード磁性材料を有してなる、請求項6に記載の評価方法であって、
     前記SBI抽出ステップにおいて、前記1次および2次のサイドバンドの強度を抽出し、
     前記評価結果出力ステップにおいて、
      前記交流磁場の強度を増加させたときに前記1次のサイドバンドの強度が高くなるほど、より高い評価結果を出力し、かつ、
      前記交流磁場の強度を増加させたときに前記2次のサイドバンドの強度が高くなるほど、より低い評価結果を出力する、磁気力顕微鏡用探針の評価方法。
  9.  前記探針の探針チップが強磁性体のうちソフト磁性材料を有してなる、請求項6に記載の評価方法であって、
     前記評価結果出力ステップは、
      前記SBI変化測定ステップにおいて測定された前記2次のサイドバンドの強度の前記交流磁場の強度に対する変化が二次関数変化から一次関数変化へ遷移する交流磁場強度を遷移点として検出する、SBI変化遷移点検出ステップと、
      前記SBI変化遷移点検出ステップにおいて検出された遷移点、および当該遷移点における前記2次のサイドバンドの強度を取得し、前記探針の飽和磁化、および、前記探針の磁化が飽和したときの前記交流磁場の強度を検出する、探針飽和磁化特性検出ステップと
    を備える、磁気力顕微鏡用探針の評価方法。
  10.  前記探針の探針チップが、常磁性体もしくは反磁性体、または超常磁性を示す材料を有してなる、請求項6に記載の評価方法であって、
     前記評価結果出力ステップにおいて、前記交流磁場の強度を増加させたときに前記2次のサイドバンドの強度が高くなるほど、より高い評価結果を出力する、
    磁気力顕微鏡用探針の評価方法。
  11.  励振している探針に交流磁場と制御用直流磁場とを印加し、前記探針により試料の表面を走査し、前記探針の振動を検出することで、前記試料の表面の直流磁場を測定する磁気力顕微鏡であって、
     先端に磁性体薄膜が形成された探針チップを備えた前記探針と、
     前記探針を励振させる探針励振部と、
     前記交流磁場と前記制御用直流磁場との合成磁場を発生する合成磁場発生部と、
     前記制御用直流磁場の強度を変化させる制御、および、前記制御用直流磁場の強度を固定して前記交流磁場の強度を順次変化させる制御を行う磁場制御部と、
     前記探針の振動を検出し振動検出信号を生成する探針振動検出部と、
     前記探針を空間駆動する走査部と、
     前記探針振動検出部により検出された振動検出信号を取得し、前記探針の振動に生じた変調を解析することで前記試料の表面の直流磁場を測定する直流磁場特性測定部と、
     前記探針振動検出部により検出された振動検出信号を取得し、前記交流磁場の強度に対応する前記振動検出信号のスペクトルを測定するスペクトル測定部と、
     前記スペクトル測定部により測定されたスペクトルのサイドバンドの強度変化に基づき、前記探針チップに形成された前記磁性体薄膜の磁化が飽和したときの前記交流磁場の強度を検出する磁化飽和検出部と、
    を備えたことを特徴とする、磁気力顕微鏡。
  12.  請求項11に記載の磁気力顕微鏡であって、
     前記磁化飽和検出部は、
     前記スペクトル測定部により測定されたスペクトルの2次のサイドバンドの強度を抽出するSBI抽出部と、
     強度がゼロを含む所定範囲内のある値に設定された前記制御用直流磁場の下で、前記交流磁場の強度をある値から所定値まで変化させ、前記SBI抽出部により抽出された前記2次のサイドバンドの強度の前記交流磁場の強度に対する変化の、二次関数変化から一次関数変化への遷移の有無を検出し、前記遷移を検出した場合には、前記遷移が生じたときの前記交流磁場の強度を測定するSBI変化測定部と、
     前記SBI変化測定部による測定結果に基づき、前記制御用直流磁場の強度の適性および/または前記交流磁場の強度の適性を判定する磁場強度適性判定部と、
    を備えたことを特徴とする、磁気力顕微鏡。
  13.  請求項11に記載の磁気力顕微鏡であって、
     前記探針チップに形成された前記磁性体薄膜がソフト磁性材料からなることを特徴とする、磁気力顕微鏡。
  14.  請求項11に記載の磁気力顕微鏡であって、
     前記合成磁場発生部が、交流電流と直流電流との合成電流により駆動されるコイルを有してなる、磁気力顕微鏡。
  15.  請求項11に記載の磁気力顕微鏡であって、
     前記合成磁場発生部が、交流電流により駆動される第1のコイルおよび直流電流により駆動される第2のコイルを有してなる、磁気力顕微鏡。
  16.  励振している探針に交流磁場と制御用直流磁場とを印加し、前記探針により試料の表面を走査し、前記探針の振動を検出することで、前記試料の表面の直流磁場を測定する磁気力顕微鏡の制御用磁場調整方法であって、
     前記探針を励振させる探針励振ステップと、
     前記交流磁場と前記制御用直流磁場との合成磁場を発生させ、前記探針に前記合成磁場を印加する制御用磁場発生ステップと、
     前記制御用直流磁場の強度を変化させる制御、および、前記制御用直流磁場の強度を固定して前記交流磁場の強度を変化させる制御を行う磁場制御ステップと、
     前記探針の振動を検出し振動検出信号を生成する探針振動検出ステップと、
     前記探針振動検出ステップにおいて検出された振動検出信号を取得し、前記交流磁場の強度に対応する前記振動検出信号のスペクトルを測定するスペクトル測定ステップと、
     前記試料の直流磁場の測定に際して、前記探針の先端に備えた探針チップに形成された磁性体薄膜の磁化が飽和するか否かを、前記スペクトル測定ステップにおいて測定されたスペクトルのサイドバンドの強度変化に基づき検出する磁化飽和検出ステップと、
    を有することを特徴とする、磁気力顕微鏡の制御用磁場調整方法。
  17.  請求項16に記載の制御用磁場調整方法であって、
     前記磁化飽和検出ステップは、
     前記スペクトル測定ステップにおいて測定されたスペクトルの2次のサイドバンドの強度を抽出するSBI抽出ステップと、
     前記制御用直流磁場の強度をゼロを含む範囲のある値に設定し、前記交流磁場の強度をある値から所定値まで変化させ、前記SBI抽出ステップにおいて抽出された前記2次のサイドバンドの強度の前記交流磁場の強度に対する変化の、二次関数変化から一次関数変化への遷移の有無を検出し、前記遷移を検出した場合には、前記遷移が生じたときの前記交流磁場の強度を測定するSBI変化測定ステップと、
     前記SBI変化測定ステップにおける測定結果に基づき、前記制御用直流磁場の強度の適性および/または前記交流磁場の強度の適性を判定する制御用磁場適性判定ステップと、
    を含むことを特徴とする磁気力顕微鏡の制御用磁場調整方法。
  18.  請求項16に記載の磁気力顕微鏡であって、
     前記探針チップに形成された前記磁性体薄膜がソフト磁性材料からなることを特徴とする、磁気力顕微鏡の制御用磁場調整方法。
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