KR20100006969A

KR20100006969A - 자기유도형 비파괴 센서를 위한 코발트-니켈-철 삼원계합금박막의 조성물

Info

Publication number: KR20100006969A
Application number: KR1020080067350A
Authority: KR
Inventors: 김기현; 김종호; 나용배; 이재훈; 신동문
Original assignee: (주)노바마그네틱스
Priority date: 2008-07-11
Filing date: 2008-07-11
Publication date: 2010-01-22
Also published as: WO2010005168A2; WO2010005168A3

Abstract

본 발명은 자기유도형 비파괴 센서를 위한 CoNiFe 삼원계 합금박막의 조성물에 관한 것으로서, 특히 더욱 상세하게는 CoNiFe 삼원계 박막을 전기도금방법으로 제조하여 1.9T의 포화자속밀도와 0.5Oe의 보자력을 갖는 자기유도형 비파괴 박막 센서로 가능하고, 자성코어의 길이를 최소로 하면서도 높은 포화자속밀도와 작은 보자력을 갖는 자기유도형 비파괴 박막 센서로 가능하며, 단일 검출 코일 및 박막형 마이크로 자기유도 센서 모델링을 통하여 계산된 결과를 검증하기 위하여 신호의 검출이 용이한 자기코어가 있는 검출코일을 이용하여 금속결함을 검출할 수 있고, 기지금속인 Fe에 구조를 제어하기 위한 첨가원소를 소량 넣어 포화자속밀도를 가능한 한 높게 유지시킨 상태에서 결정자기이방성이 최소가 되도록 하면서도 투자율이 높고 보자력이 작은 자기유도형 비파괴 박막 센서로 가능하며, 고 자속밀도의 구현을 통해 여기코일에서 0.2mm 떨어진 극 미세 크랙의 검출이 가능하므로 분해능이 높아 피검체의 불량을 영상화시킬 수 있는 효과가 있다.

전기도금, 비파괴, 박막 센서, 삼원계 합금, 금속결함 검출, 높은 포화자속밀도, 작은 보자력, 연자성체.

Description

자기유도형 비파괴 센서를 위한 코발트-니켈-철 삼원계 합금박막의 조성물{Composite of CoNiFe ternary series alloy thin film for magnetic induction type nondestructive sensor}

본 발명은 CoNiFe 삼원계 박막을 전기도금방법으로 제조하여 1.9T의 포화자속밀도와 0.5Oe의 보자력을 갖는 자기유도형 비파괴 박막 센서로 가능하고, 자성코어의 길이를 최소로 하면서도 높은 포화자속밀도와 작은 보자력을 갖는 자기유도형 비파괴 박막 센서로 가능하며, 단일 검출 코일 및 박막형 마이크로 자기유도 센서 모델링을 통하여 계산된 결과를 검증하기 위하여 신호의 검출이 용이한 자기코어가 있는 검출코일을 이용하여 금속결함을 검출할 수 있고, 기지금속인 Fe에 구조를 제어하기 위한 첨가원소를 소량 넣어 포화자속밀도를 가능한 한 높게 유지시킨 상태에서 결정자기이방성이 최소가 되도록 하면서도 투자율이 높고 보자력이 작은 자기유도형 비파괴 박막 센서로 가능하며, 고 자속밀도의 구현을 통해 여기코일에서 0.2mm 떨어진 극 미세 크랙의 검출이 가능하므로 분해능이 높아 피검체의 불량을 영상화시킬 수 있는 자기유도형 비파괴 센서를 위한 CoNiFe 삼원계 합금박막의 조성물에 관한 기술이다.

일반적으로 자성재료는 연자성 재료와 경자성 재료로 구분하는데, 이 중에서 연자성 재료는 외부 자기장에 의해 쉽게 자화되는 물질로서, 투자율과 포화자속밀도가 높은 특성을 갖는다. 또한 연자성 재료는 전자산업분야의 기초 소재로서 전자공업의 발전에 따라 급격한 성장을 이루어 왔으며, 특히 최근 들어 고화질의 영상기술과 고음질의 음성기술, 위성방송 및 고밀도 정보기록 등과 같이 전자통신기기의 고기능화, 경박단소화에 부응하여 고성능의 자성재료 개발이 이루어지고 있고 그 수요도 점차 확대되고 있는 실정이다.

이러한 전자기술의 발전에 있어서 현재 큰 장애요인으로 등장하고 있는 분야 중의 하나가 전자변환기능을 담당하고 있는 연자성 재료 분야이다. 컴퓨터 통신 기기 및 각종 정보기록기기에는 자기헤드, 변압기, 인덕터 등의 소자들이 반드시 필요한데, 이들 부품에서 핵심적인 역할을 하는 연자성 재료는 아직까지도 큰 부피를 갖는 벌크 형태의 코어로 사용되고 있다.

이에 반해서 실리콘 기술을 응용한 반도체, 콘덴서, 저항기 등은 평면화 기술이 급속도로 발달함에 따라 전자부품의 소형화 및 표면 실장화가 잘 이루어지고 있다. 그러므로 전기기기와 전자기기의 소형화를 위해서는 자기 부품의 소형화가 선행되어야 하므로 저기, 전자기기에 내장되는 연자성 재료의 소형화도 해결해야 되는 문제점이 있다. 또한 전자기기들은 정보전달의 고속화 및 고밀도의 정보기록을 위해 점차적으로 작동 주파수가 고주파대역으로 확장되고 있으므로 연자성 재료 는 고주파화에 잘 부응해야 하는 문제를 갖고 있다.

또한 벌크상태의 순수한 Fe는 연자성을 나타내지만 스퍼터링에 의해 일정한 두께 이상으로 박막화할 경우 거대한 주상정을 형성함으로 인하여 결정자기이방성 및 형상자기이방성이 커지기 때문에 연자기 특성을 얻기가 매우 어렵다는 문제점이 있다.

그러므로 CoNiFe 삼원계 박막을 전기도금방법으로 제조하여 1.9T의 포화자속밀도와 0.5Oe의 보자력을 갖는 자기유도형 비파괴 박막 센서로 가능하고, 자성코어의 길이를 최소로 하면서도 높은 포화자속밀도와 작은 보자력을 갖는 자기유도형 비파괴 박막 센서로 가능하며, 단일 검출 코일 및 박막형 마이크로 자기유도 센서 모델링을 통하여 계산된 결과를 검증하기 위하여 신호의 검출이 용이한 자기코어가 있는 검출코일을 이용하여 금속결함을 검출할 수 있고, 고 자속밀도의 구현을 통해 여기코일에서 0.2mm 떨어진 극 미세 크랙의 검출이 가능하므로 분해능이 높아 피검체의 불량을 영상화시킬 수 있는 자기유도형 비파괴 센서를 위한 CoNiFe 삼원계 합금박막의 조성물의 개발이 절실히 요구되고 있는 실정이다.

이에 본 발명은 상기 문제점들을 해결하기 위하여 착상된 것으로서, CoNiFe 삼원계 박막을 전기도금방법으로 제조하여 1.9T의 포화자속밀도와 0.5Oe의 보자력을 갖는 자기유도형 비파괴 박막 센서로 가능한 자기유도형 비파괴 센서를 위한 CoNiFe 삼원계 합금박막의 조성물을 제공하는데 그 목적이 있다.

본 발명의 다른 목적은 자성코어의 길이를 최소로 하면서도 높은 포화자속밀도와 작은 보자력을 갖는 자기유도형 비파괴 박막 센서로 가능한 자기유도형 비파괴 센서를 위한 CoNiFe 삼원계 합금박막의 조성물을 제공하는데 있다.

본 발명의 다른 목적은 단일 검출 코일 및 박막형 마이크로 자기유도 센서 모델링을 통하여 계산된 결과를 검증하기 위하여 신호의 검출이 용이한 자기코어가 있는 검출코일을 이용하여 금속결함을 검출할 수 있는 자기유도형 비파괴 센서를 위한 CoNiFe 삼원계 합금박막의 조성물을 제공하는데 있다.

본 발명의 다른 목적은 기지금속인 Fe에 구조를 제어하기 위한 첨가원소를 소량 넣어 포화자속밀도를 가능한 한 높게 유지시킨 상태에서 결정자기이방성이 최소가 되도록 하면서도 투자율이 높고 보자력이 작은 자기유도형 비파괴 박막 센서로 가능한 자기유도형 비파괴 센서를 위한 CoNiFe 삼원계 합금박막의 조성물을 제공하는데 있다.

본 발명의 다른 목적은 고 자속밀도의 구현을 통해 여기코일에서 0.2mm 떨어진 극 미세 크랙의 검출이 가능하므로 분해능이 높아 피검체의 불량을 영상화시킬 수 있는 자기유도형 비파괴 센서를 위한 CoNiFe 삼원계 합금박막의 조성물을 제공하는데 있다.

상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 자기유도형 비파괴 센서를 위한 CoNiFe 삼원계 합금박막의 조성물은 코발트(Co), 니켈(Ni), 철(Fe)을 포함하고, 상기 코발트, 니켈, 철의 조성 비율은 62:10:28 중량%, 65:11:24 중량%, 67:11:22 중량% 중에서 어느 하나인 것을 포함함을 특징으로 한다.

또한 상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 자기유도형 비파괴 센서를 위한 CoNiFe 삼원계 합금박막의 조성물은 퍼멀로이인 Ni₈₀Fe₂₀ 층 위에 코발트(Co), 니켈(Ni), 철(Fe)을 포함하고, 상기 코발트, 니켈, 철의 조성 비율은 62:10:28 중량%, 65:11:24 중량%, 67:11:22 중량% 중에서 어느 하나인 것을 포함함을 특징으로 한다.

상기 본 발명에 있어서, 상기 퍼멀로이인 Ni₈₀Fe₂₀ 층의 두께가 1 내지 3nm인 것을 포함함을 특징으로 한다.

상기 본 발명에 있어서, 상기 CoNiFe 삼원계 박막은 전기도금방법으로 제조되며, 1.9T의 포화자속밀도와 0.5Oe의 보자력을 갖는 것을 포함함을 특징으로 한다.

본 발명에 따른 자기유도형 비파괴 센서를 위한 CoNiFe 삼원계 합금박막의 조성물은 다음과 같은 효과를 가진다.

첫째, 본 발명은 CoNiFe 삼원계 박막을 전기도금방법으로 제조하여 1.9T의 포화자속밀도와 0.5Oe의 보자력을 갖는 자기유도형 비파괴 박막 센서로 가능하다.

둘째, 본 발명은 자성코어의 길이를 최소로 하면서도 높은 포화자속밀도와 작은 보자력을 갖는 자기유도형 비파괴 박막 센서로 가능하다.

셋째, 본 발명은 단일 검출 코일 및 박막형 마이크로 자기유도 센서 모델링을 통하여 계산된 결과를 검증하기 위하여 신호의 검출이 용이한 자기코어가 있는 검출코일을 이용하여 금속결함을 검출할 수 있다.

넷째, 본 발명은 기지금속인 Fe에 구조를 제어하기 위한 첨가원소를 소량 넣어 포화자속밀도를 가능한 한 높게 유지시킨 상태에서 결정자기이방성이 최소가 되도록 하면서도 투자율이 높고 보자력이 작은 자기유도형 비파괴 박막 센서로 가능하다.

다섯째, 본 발명은 고 자속밀도의 구현을 통해 여기코일에서 0.2mm 떨어진 극 미세 크랙의 검출이 가능하므로 분해능이 높아 피검체의 불량을 영상화시킬 수 있다.

이하 첨부된 도면과 함께 본 발명의 바람직한 실시 예를 살펴보면 다음과 같은데, 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지기술 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략할 것이며, 후술되는 용어들은 본 발명에서의 기능을 고려하여 정의된 용어들로서 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 관례 등에 따라 달라질 수 있으므로, 그 정의는 본 발명인 자기유도형 비파괴 센서를 위한 코발트-니켈-철 삼원계 합금박막의 조성물을 설명하는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다.

도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 반도체 공정을 사용하여 제조된 박막형 자기유도형 비파괴 센서의 적층 도면이고, 도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 코발트-니켈-철 삼원계 합금박막에서 코일의 권선수 변화에 따른 출력 지수를 나타낸 도면이며, 도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 코발트-니켈-철 삼원계 합금박막에서 코어의 길이에 따른 포화의 차이를 나타낸 도면이고, 도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 박막형 자기유도형 비파괴 센서에서 자기코어에 감겨진 한쌍의 검출 코일과 원형 여기 코일의 사진이며, 도 5는 본 발명의 일실시예에 따른 코발트-니켈-철 삼원계 합금박막에서 비자성 피검체(Al)에 있어 슬릿형태의 표면 결함의 폭과 깊이의 변화에 대하여 인가 주파수에 따른 유도전압이 크기를 나타낸 도면이고, 도 6은 본 발명의 일실시예에 따른 코발트-니켈-철 삼원계 합금박막에서 자성 피검체(FeC)에 있어 슬릿형태의 표면 결함의 폭과 깊이의 변화에 대하여 인가 주파수에 따른 유도전압이 크기를 나타낸 도면이며, 도 7은 본 발명의 일실시예에 따른 코발트-니켈- 철 삼원계 합금박막에서의 자기이력곡선을 나타낸 도면이고, 도 8은 본 발명의 일실시예에 따른 코발트-니켈-철 삼원계 합금박막의 조성에 따른 농도 구배를 나타낸 도면이며, 도 9는 본 발명의 일실시예에 따른 퍼멀로이인 Ni₈₀Fe₂₀층 위의 코발트-니켈-철 삼원계 합금박막에서 조성 비율에 따른 포화자속밀도의 변화를 나타낸 도면이다.

도 7 내지 도 9에 도시되어 있는 바와 같이, 자기유도형 비파괴 센서를 위한 CoNiFe 삼원계 합금박막의 조성물은 코발트(Co), 니켈(Ni), 철(Fe)을 포함하고, 상기 코발트, 니켈, 철의 조성 비율은 62:10:28 중량%, 65:11:24 중량%, 67:11:22 중량% 중에서 어느 하나로 구성되며, 또한 자기유도형 비파괴 센서를 위한 CoNiFe 삼원계 합금박막의 조성물은 퍼멀로이인 Ni₈₀Fe₂₀ 층 위에 코발트(Co), 니켈(Ni), 철(Fe)을 포함하고, 상기 코발트, 니켈, 철의 조성 비율은 62:10:28 중량%, 65:11:24 중량%, 67:11:22 중량% 중에서 어느 하나로 구성된다. 상기 CoNiFe 삼원계 박막은 전기도금방법으로 제조되며, 1.9T의 포화자속밀도와 0.5Oe의 보자력을 갖는다.

자기기록 매체에 사용되는 인덕티브 박막 헤드를 이용한 하이브리드형 센서의 기준을 살펴보면, 센서의 원리는 코어 재료의 투자율과, 비저항과, 코일의 두께 및 권선수를 변수로 하여 주파수 영역대에서의 와전류 손실을 주로 고려하여 계산 한다. 여기에 사용되는 센서의 코어 재료로는 Co-Ni-Fe계 초미세결정 연자성 박막을 사용하며, 코일의 재료로는 구리박막을 사용한다. 자기유도형 비파괴 박막 센서 의 구조는 나선형으로 하는데, 이는 나선형센서의 상호 인덕턴스가 플러스 효과를 나타내어 높은 인덕턴스 값을 가질 수 있기 때문이다.

도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 반도체 공정을 사용하여 제조된 박막형 자기유도형 비파괴 센서의 적층 도면으로서, 자기코어(10)와, 코일부(20)와, 절연층(30)이 형성되어 있는 것을 볼 수 있다.

도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 코발트-니켈-철 삼원계 합금박막에서 코일의 권선수 변화에 따른 출력 지수를 나타낸 도면인데, 코일의 권선수를 증가시킨 결과 코일의 권선수가 증가함에 따라 인덕턴스 및 출력지수가 증가하는 경향을 보였다. 이때 사용된 센서의 코어는 연자성 특성이 우수한 Co-Ni-Fe 삼원계(Ternary) 박막을 전기도금방법으로 제조한 것이다. 이는 자기유도형 비파괴 박막 센서의 자속(magnetic flux)을 증가시키기 위해 최대의 자속 밀도와, 최소의 보자력을 형성하기 위한 것이다.

센서의 코어 전기도금시 가장 주의해야 할 점은 마그네틱 코어의 자기이방성을 제어해야 하는 점이다. 왜냐하면 자기이방성은 자기변형과 함께 연자성 박막의 투자율과 보자력에 큰 영향을 미치기 때문이다. 도금막이 자기이방성을 갖게 하기 위하여 도금시 전자석을 이용하여 약 7KG 정도의 자기장을 형성하여 그 자기장 내부에서 박막이 형성되도록 하였다.

도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 코발트-니켈-철 삼원계 합금박막에서 코어의 길이에 따른 포화의 차이를 나타낸 도면으로서, 전체적으로 균일한 일축 이방성 코어의 길이에 따라 포화되는 시점이 달라짐을 알 수 있다. 이는 센서에서의 민 감도와 연결되는 항목으로 코어의 길이는 최소한으로 설계해야 함을 알 수 있으며, 최소의 설계가 센서의 감도에 유리한 것으로 나타난 것이다. 이는 피검체의 결함을 측정하기 위한 주요 요소인 것을 알 수 있다. 따라서 자기 유도형 비파괴 박막 센서의 제작함에 있어서 자성 코어의 길이는 최소화하고, 코일의 공정능력을 감안하여 132㎛의 코어에 2:2의 코일을 삽입하여 제조한다.

도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 박막형 자기유도형 비파괴 센서에서 자기코어(50)에 감겨진 한쌍의 검출 코일(40)과 원형 여기 코일(60)의 사진이고, 도 5는 본 발명의 일실시예에 따른 코발트-니켈-철 삼원계 합금박막에서 비자성 피검체(Al)에 있어 슬릿형태의 표면 결함의 폭과 깊이의 변화에 대하여 인가 주파수에 따른 유도전압이 크기를 나타낸 도면이며, 도 6은 본 발명의 일실시예에 따른 코발트-니켈-철 삼원계 합금박막에서 자성 피검체(FeC)에 있어 슬릿형태의 표면 결함의 폭과 깊이의 변화에 대하여 인가 주파수에 따른 유도전압이 크기를 나타낸 도면이다.

단일 검출 코일 및 박막형 마이크로 자기유도 센서 모델링을 통하여 계산된 결과를 검증하기 위하여 신호의 검출이 용이한 자기 코어가 있는 검출코일을 이용하여 금속결함을 검출하였다. 그 측정 장치는 센서를 이동시킬 수 있는 XY스캐닝 시스템과, 센서의 검출 신호를 증폭 및 필터링할 수 있는 전치 증폭기와, Lock In증폭기 그리고 검출된 신호를 저장할 수 있는 컴퓨터와, 인터페이싱 DAQ 시스템이 있으며, 여기코일에 교류전류를 인가시켜 교류자기장을 발생시킬 수 있는 임의파형 발생기(function generator)와, 파워 증폭기(power amplifier)로 구성되어진다.

또한 자기유도 센서를 이용하여 결함을 검출하기 위하여 도 5와 도 6에 도시한 바와 같이, 금속체 위에 임의적으로 결함을 가진 피검체들을 준비하였다. 5 mm의 두께를 가진 피검체의 재질은 자성체인 Fe, FeC 그리고 비자성체인 Al, Cu로 준비하였으며, 그 위에 인위적인 결함을 제작하였다. 결함의 형태는 슬릿과 원형으로 구분하였으며, 각 결함형태에 따른 결함 깊이와 폭에 따라 제작되었다. 슬릿 결함의 경우에는 슬릿의 폭은 0.5 mm에서 1.2 mm까지 폭을 변화시켰으며, 깊이는 1.0 mm에서 5.0 mm까지 변화시켰다. 원형 결함의 경우에는 3φ에서 5 φ까지 폭을 변화시켰으며, 깊이는 슬릿 결함과 동일하게 1.0 mm에서 5.0 mm까지 변화시켰다. 원형 결함 검출에 있어서는 미세 원형 표면 결함의 Al 피검체를 사용하여 신호를 검출하였다.

도 5는 본 발명의 일실시예에 따른 코발트-니켈-철 삼원계 합금박막에서 비자성 피검체(Al)에 있어 슬릿형태의 표면 결함의 폭과 깊이의 변화에 대하여 인가 주파수에 따른 유도전압이 크기를 나타내고 있으며, 인가된 주파수가 1A의 일정한 전류를 유지하면서 170 kHZ부터 900 kHz까지 변화시키면서 결함에 따른 유도전압의 변화를 측정한 것으로, 자기유도 센서가 피검체로부터 약 0.4 mm위에서 4 mm/s의 속도로 피검체 위를 움직이며, 각 슬릿 형태에 따라 슬릿 폭(0.2 mm ~ 1.2 mm)과, 슬릿 깊이(1.0 mm ~ 5.0 mm)에 따라 표면 결함을 가진 자성 및 비자성 피검체 재질에 따라 측정된 유도전압의 크기를 보여주고 있다. 여기서, 원형 단일 여기코일에 가해진 교류전류는 100 kHz 1 ARMS가 사용되었으며, 최종 신호의 전치증폭기의 Gain은 500이었다. 비자성 피검체 결합의 경우에는 슬릿 폭이 증가함에 따라 검출 된 유도전압의 크기는 비례하여 증가하는 현상을 보였으며, 자성 피검체의 결함의 경우는 Fe와 FeC가 서로 다른 변화를 보여주고 있다. FeC 피검체의 경우는 슬릿 폭이 증가함에 따라 비자성체에서 검출된 유도전압의 변화와 같은 경향을 보였으나, Fe 피검체의 경우는 결함 슬릿 폭이 증가함에 따라 유도전압의 크기가 감소하는 현상을 보이고 있다. 슬릿 결함의 깊이가 증가함에 따라 비자성체 유도전압의 크기는 감소함을 보이고 있으나, 표면결함이 아닌 경우, 즉 슬릿 결함의 깊이가 완전히 피검체를 관통한 경우는 다시 약간 증가하는 현상을 보이고 있다. 자성 피검체 슬릿 결함의 경우는 깊이가 증가함에 따라 비자성 피검체의 결함에서와는 달리 유도전압의 크기가 일정하게 증가하는 현상을 보이고 있다. 자성 피검체의 표면 슬릿 폭의 결함에 따라 Fe와 FeC 피검체가 다른 경향을 보이는 것은 두 피검체 재질의 투자율이 많은 차이가 있음을 나타내고 있으며, 슬릿 결함의 깊이에 따라 일정한 현상을 동일하게 보이는 이유는 자성체의 투자율에 의해 일정한 폭과 깊이를 가진 자성 피검체는 결함의 깊이가 증가함에 따라 표면에서 검출되는 결함부위와 결함이 없는 위치에서의 자기장의 변화가 증가함을 의미한다. 또한 비자성 피검체의 경우 슬릿 결함이 완전히 피검체를 관통한 경우, 슬릿 결함이 관통되지 않은 경우에 비하여 결함부위와 결함이 없는 위치에서의 자기장의 변화가 크다는 것을 의미한다.

상술한 바와 같이, 주파수의 변화에 관계없이 슬릿 결함 폭이 증가함에 따라 유도전압의 크기가 증가하는 현상을 보였으며, 식(1)에서 나타낸 바와 같이 주파수의 증가에 따라 유도전압의 크기도 비례하여 증가하는 것을 알 수 있다. 슬릿 결함 깊이가 증가함에 따라 유도전압의 크기는 슬릿 폭의 증가와는 달리 감소하는 현상 을 보였으며, 주파수의 증가에 따른 유도 전압의 크기는 역시 증가하는 현상을 보였다.

V_signal = N∏r²dB/dt ∝ Nr²f 식(1)

여기서 N은 코일의 감긴 수이고, ∏r²는 루프의 면적이며, dB/dt는 인가 주파수에 비례하는 자기장의 변화율이다.

도 6은 자성 피검체 (FeC)에 있어서 슬릿형태의 표면 결함의 폭과 깊이의 변화에 대하여 인가 주파수에 따른 유도전압이 크기를 보여주고 있다. 인가된 주파수는 1A의 일정한 전류를 유지하면서 170 kHZ부터 900 kHz까지 변화시키면서 결함에 따른 유도전압의 변화를 측정하였다. 그 결과는 상술한 바와 같이, 주파수의 변화에 관계없이 슬릿 결함 폭이 증가함에 따라 비자성체에 있어서 보여진 것과 마찬가지로 유도전압의 크기가 증가하는 현상을 보였으며, 식(1)에서 나타낸 바와 같이 주파수의 증가에 따라 유도전압의 크기도 비례하여 증가하는 것을 알 수 있다. 슬릿 결함 깊이가 증가함에 따라 비자성 피검체와는 달리 유도전압의 크기는 증가하는 현상을 보였으며, 주파수의 증가에 따른 유도 전압의 크기는 역시 증가하는 현상을 보였다. 이러한 결함의 크기와 형상에 따라 자기장의 변화는 크게 변화하기 때문에 각 결함의 형상에 따른 자기장의 변화를 예측한다면 더욱 정확한 검출을 할 수 있는 것이다.

여기코일에 가해진 교류전류는 1A 400 kHZ의 주파수가 인가되었으며, 다른 조건은 위의 측정 조건과 같다. 원형 결함의 반경이 증가함에 따라 유도전압의 크 기가 일정하게 증가하는 현상을 보여주고 있으며 원형 표면결함의 깊이가 0.5 mm에서 1.5 mm까지 증가함에 따라 각 표면 결함에서 유도된 유도전압은 커다란 변화를 보이지 않았으나, 슬릿의 깊이 변화와 동일하게 약간 감소하는 현상을 보였으며, 결함의 폭이 증가함에 따라 유도된 유도전압의 크기는 일정하게 증가하는 현상을 보이고 있다.

그러므로 코일에 의한 자기유도 센서를 이용한 표면 결함의 검출은 자기유도 센서의 크기를 박막화하기 위한 것으로서, 결함 형태와 관계없이 정확한 위치에서의 결함을 검출할 수 있었으며, 결함의 위치뿐만 아니라 스캔 이미지를 이용한 형태 또한 자기유도 센서로 검출이 가능함을 보여주고 있다.

[실시예]

고 포화자속밀도와 고주파에서의 고투자율을 동시에 갖는 연자성 재료를 개발하기 위한 기본원리는 다음과 같다. 기지금속인 Fe에 구조를 제어하기 위한 첨가원소를 소량 넣어 포화자속밀도를 가능한 한 높게 유지시킨 상태에서 결정자기이방성이 최소가 되도록 설계한 후에 박막공정을 통하여 제조하는 것이다. 본원발명은 Fe-Tm-C(N)박막들과 비슷한 포화 자화값 및 우수한 연자성 특성을 보이면서도 100MHZ까지의 고주파영역에서도 우수한 주파수특성을 보이는 Co-Ni-Fe계 나노결정구조 합금으로 박막의 조성 제작시의 전류 값과 박막의 두께에 따른 자기적 특성과 미세구조의 변화는 물론 공정상의 안정도에 대해 알아보았다.

상기 자기적 특성의 척도가 되는 변수인 포화자속밀도(Ms)는 다음과 같은 식으로 표현된다.

Ms = Bμ₀d(1-T/Tc)1/2

여기서, b는 상수이고 μ₀은 평균자기모멘트이며, d는 밀도이고, Tc는 큐리온도이며, T는 측정온도이다. 따라서 포화자속밀도를 높이기 위해서는 μ₀가 크고 큐리온도가 높아야 한다.

또한 비정질함금 리본에서 보자력에는 교환에너지의 INTRNSIC FLUCTUATION과 국부적 이방성과, 화학적 단 범위 규칙 영역에서의 CLUSTER와, 표면불균일성과, 국부적 구조 재배열에 의한 완화효과 및 자기변형 효과에 의한 자구벽 고착이 기여된다고 보고되어 있다. 이 중에서 자기변형효과에 의한 자구벽의 고착이 가장 큰 영향을 미치므로 박막재료의 두께가 얇기 때문에 표면불균일성의 영향이 가장 큰 것으로 알려져 있다.

(1). 실험방법

가). 도금층의 조성

자성박막의 제조는 Fe, Co, Ni 세 가지 물질의 조성으로 하여 전기도금법으로 하였는데, 자성박막의 자기적 성질은 도금층의 조성과 두께에 따라 민감하게 변함으로 도금층의 조성과 두께를 군일하게 하는 것이 매우 중요하다. 자성박막의 도금에서는 이상합금현상으로 인하여 비한 금속인 철이 귀한 금속인 니켈에 비해서 우선 석출하기 때문에 삼원계 자성 박막의 조성 중 균일한 Fe의 조성을 얻기 위해서는 도금액 중의 철 이온의 양이 니켈이나 코발트에 비해서 매우 작아진다. 따라서 철의 전착은 확산에 의해 지배되기 때문에 교반 온도, pH, 전류밀도 등에 매우 민감하게 변한다. 실험에서 도금의 조건들이 도금층 중의 철의 조성에 미치는 영향을 조사하여 균일한 조성의 도금층을 얻을 수 있는 조건을 마련하였다. 전류밀도가 증가함에 따라 도금층중의 철의 조성이 증가하다가 최대값을 지나 감소한다. 철의 양이 최대가 되는 전류밀도보다 약간 작은 전류밀도에서 도금을 진행하면 도금시 발생하는 전류 불균일로 인한 도금층의 조성 불균일은 줄일 수 있다. 그리고 도금층의 두께도 도금시의 전류 불균일로 인하여 발생한다. 분리전극을 사용하여 첨가제 전도도 활성전극분율 등이 두께 균일성에 미치는 영향들을 실험하였다. 도금층의 조성은 pH, 온도, 용액 중의 금속이온의 농도에 민감하게 변할 뿐 아니라 전류밀도에도 영향을 받는다.

도금시에 발생하는 전류 불균일로 인하여 도금층의 조성은 도금면에 따라서 달라지게 된다. 따라서 도금층 조성의 균일성을 조사하려면 도금면 전체에 걸쳐 각위치의 조성을 알아야 할 필요가 있다 따라서 도금층의 분석은 측정 면적이 작은 EPMA장비를 사용하여 측정하였다. 시편은 Al₂O₃Tic기판을 사용하여 중심 및 외곽부를 나누어 분석하였다. 도금층의 두께분포는 전류밀도분포에 직접적인 영향을 받는다. 그래서 도금 중에 도금층의 각 부분에 흐르는 국부전류를 직접 측정하여 전도도와 첨가제양 등에 따른 전류 분포를 살펴보았다 도금 후 도금층의 두께는 탐침법(LONG SCAN PROFILER)으로 측정하였다. 도 8에 도시한 바와 같은 패들(paddle)과 도금면이 1~2mm거리로 균일한 교반을 하기 때문에 도금면과 보조전극이 접한 부분의 교반이 불균일해 질 경우를 대비해 보조전극을 사용함으로 인해 균일한 도금층 을 얻도록 하였다.

나). 전해 도금법을 이용한 CoNiFe 합금 시편의 제작

도금 조건에 대하여, 본원발명에서는 BPS사의 MODEL1201장비를 활용하여 진행하였으며, 정전류를 흘려보내기 위해 HP사의 POWER SUPPLY를 활용하였다. 또한 7KG 정도의 자기장을 인가하기 위해 OESTER MAGNETIC사의 영구자석과, 자석에 POWER를 인가할 수 있는 별도의 POWER SUPPLY를 구비하여 박막이 증착되는 동안 자성 박막에 일축 이방성(uniaxial anisotropy)을 인가해 준다. 도금조에서의 도금액 FLOW RATE는 2GPM 이하이고, 도금시 pH는 2.8이며, 도금액의 온도는 28℃이었다. 또한 도금막의 두께는 포화자속측정을 위하여 2.0㎛로 고정시켰다.

도금액의 농도 변화를 통한 전기도금방법에 의해 기판상에 CoNiFe계 합금으로부터 연자성 박막을 제조하기 위해 도금액은 염화코발트, 염화니켈, 염화철 등을 사용하였으며, 그 농도 구배는 도 8에 도시하였다. 또한 수소기체의 제거와 균일한 농도구배를 위해 PADDLE을 사용하여 수소기체를 제거함과 동시에 교반을 진행하였다.

다). 포화자속밀도(B _S ) 및 보자력(H _C ) 측정

도 7에 도시한 바와 같은 VSM을 이용하여 외부자기장이 -500 ∼ 500 Oe일 때의 자기이력곡선으로부터 코발트-니켈-철 삼원계 합금박막에서의 자기이력곡선으로부터 1.9T의 포화자속밀도와 0.5Oe의 보자력을 갖는 것을 알 수 있었다.

상술한 바와 같은 세 가지 조성에서의 자성 박막의 자기적 특성을 자기이력 곡선(hysteresis loop)을 통해 알아보았다. 자기적 특성 분석을 위해서 VSM을 이용하였다. 먼저 VSM을 이용하여 외부자기장이 -500 ∼ 500 Oe일 때의 포화자속밀도를 조성별로 측정하였다. 포화자속밀도의 값은 도 9에서 알 수 있듯이 C 조성에서 A 조성으로 갈수록 증가함을 알 수 있었다. 도 9에 도시한 도면과, 도 8에 도시한 조성 비율에서 알 수 있는 바와 같이, Co의 함량이 줄고 Fe의 함량이 증가할수록 자성 박막의 포화자속밀도 값은 증가하였다. Co, Ni, Fe의 조성이 62:10:28 중량(wt)%일 때 19 KG로 가장 큰 포화자속밀도를 나타내었다.

포화자속밀도는 시편의 전체 자화값(Ms)을 단위부피당 값으로 계산한 것이기 때문에 보자력을 줄이기 위해서 Ni₈₀Fe₂₀ 층을 도입하였을 때, Ni₈₀Fe₂₀ 층이 전체 자성 박막에서 차지하는 부피만큼 포화자속밀도 값이 줄어드는 것을 알 수 있었다. 이는 Ni₈₀Fe₂₀ 의 포화자속밀도 값이 10 KG 정도로, 증착한 CoNiFe alloy보다 훨씬 작기 때문이다. 이는 도 9에 도시한 도면을 통해 확인할 수 있는데, Ni₈₀Fe₂₀ 층의 두께가 1 nm에서 3 nm까지 증가함에 따라 각각의 조성에서 포화자속밀도의 값은 감소하고 있다. 따라서 포화자속밀도 값의 증가를 위해서는 Ni₈₀Fe₂₀ 층을 최대한 줄이는 것이 유리하다.

Ni₈₀Fe₂₀ 층을 alloy 층 아래에 증착하였을 경우의 보자력 값의 정성적인 비교는 VSM 장비로도 충분히 확인할 수 있었으며 이를 도 9에 나타내었다. 도 9에 도시한 바와 같이, x축은 Ni₈₀Fe₂₀ 층 두께를 1 nm씩 증가시킨 것을 나타낸 것이고, y 축은 각각의 x값에 대한 포화자속밀도 값과 보자력 값을 표현한 것이다. 도 9에 도시한 바와 같은 A, B, C 세 가지 조성을 구분하여 위에서부터 차례대로 결과를 나열하였다. 상술한 바와 같이, alloy 층 아래에 도입한 Ni₈₀Fe₂₀ 층의 두께를 증가시킬수록 각각의 조성에서 포화자속밀도 값이 감소함을 알 수 있다. 또한 보자력은 1.5 Oe에서 6 Oe 정도 범위에 있었고, Ni₈₀Fe₂₀ 층이 1 nm일 때와 2 nm일 때의 보자력 값이 가장 작게 나타났는데, 도 9에 도시한 바와 같이, 차이는 그다지 크지 않았다. 따라서 포화자속밀도의 값을 더 크게 하기 위해서 Ni₈₀Fe₂₀ 층을 1 nm 도입한 구조가 고 포화자속밀도와 작은 보자력 값을 달성하기에 가장 적합한 것으로 사료된다.

상술한 바와 같이, 본원발명에서는 Co, Ni, Fe의 조성을 62:10:28, 65:11:24, 67:11:22 wt%로 변형시킴에 따라 포화자속밀도의 값이 감소함을 확인했고, 또한 alloy 층 아래에 도입된 Ni₈₀Fe₂₀ 층이 1 nm일 때와 2 nm일 때 보자력 값이 가장 작음을 알 수 있었다. 따라서 Co, Ni, Fe의 조성이 62:10:28 wt%이고, alloy 층 아래에 Ni₈₀Fe₂₀ 층을 1 nm 도입한 시편에서 19 KG의 고 포화자속밀도와 0.5 Oe보다 낮은 보자력 값을 동시에 만족시키는 가장 적합한 시편임을 확인하였다.

본 발명은 상기 실시예에 한정되지 않고, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양하게 수정 및 변경 실시할 수 있음은 이 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구나 이해할 수 있을 것이다.

도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 반도체 공정을 사용하여 제조된 박막형 자기유도형 비파괴 센서의 적층 도면.

도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 코발트-니켈-철 삼원계 합금박막에서 코일의 권선수 변화에 따른 출력 지수를 나타낸 도면.

도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 코발트-니켈-철 삼원계 합금박막에서 코어의 길이에 따른 포화의 차이를 나타낸 도면.

도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 박막형 자기유도형 비파괴 센서에서 자기코어에 감겨진 한쌍의 검출 코일과 원형 여기 코일의 사진.

도 5는 본 발명의 일실시예에 따른 코발트-니켈-철 삼원계 합금박막에서 비자성 피검체(Al)에 있어 슬릿형태의 표면 결함의 폭과 깊이의 변화에 대하여 인가 주파수에 따른 유도전압이 크기를 나타낸 도면.

도 6은 본 발명의 일실시예에 따른 코발트-니켈-철 삼원계 합금박막에서 자성 피검체(FeC)에 있어 슬릿형태의 표면 결함의 폭과 깊이의 변화에 대하여 인가 주파수에 따른 유도전압이 크기를 나타낸 도면.

도 7은 본 발명의 일실시예에 따른 코발트-니켈-철 삼원계 합금박막에서의 자기이력곡선을 나타낸 도면.

도 8은 본 발명의 일실시예에 따른 코발트-니켈-철 삼원계 합금박막의 조성에 따른 농도 구배를 나타낸 도면.

도 9는 본 발명의 일실시예에 따른 퍼멀로이인 Ni₈₀Fe₂₀ 층 위의 코발트-니켈-철 삼원계 합금박막에서 조성 비율에 따른 포화자속밀도의 변화를 나타낸 도면.

<도면의 주요부분에 대한 부호설명>

10 : 자기코어 20 : 코일부

30 : 절연층 40 : 검출코일

50 : 페라이트 자기요크 60 : 단일 여기코일

Claims

자기유도형 비파괴 센서를 위한 CoNiFe 삼원계 합금박막의 조성물에 있어서,

코발트(Co), 니켈(Ni), 철(Fe)을 포함하고, 상기 코발트, 니켈, 철의 조성 비율은 62:10:28 중량%, 65:11:24 중량%, 67:11:22 중량% 중에서 어느 하나인 것을 포함함을 특징으로 하는 자기유도형 비파괴 센서를 위한 CoNiFe 삼원계 합금박막의 조성물.
자기유도형 비파괴 센서를 위한 CoNiFe 삼원계 합금박막의 조성물에 있어서,

퍼멀로이인 Ni₈₀Fe₂₀ 층 위에 코발트(Co), 니켈(Ni), 철(Fe)을 포함하고, 상기 코발트, 니켈, 철의 조성 비율은 62:10:28 중량%, 65:11:24 중량%, 67:11:22 중량% 중에서 어느 하나인 것을 포함함을 특징으로 하는 자기유도형 비파괴 센서를 위한 CoNiFe 삼원계 합금박막의 조성물.
제 2항에 있어서,

상기 퍼멀로이인 Ni₈₀Fe₂₀ 층의 두께가 1 내지 3nm인 것을 포함함을 특징으로 하는 자기유도형 비파괴 센서를 위한 CoNiFe 삼원계 합금박막의 조성물.
제 1항 또는 제2항에 있어서,

상기 CoNiFe 삼원계 박막은 전기도금방법으로 제조되며, 1.9T의 포화자속밀도와 0.5Oe의 보자력을 갖는 것을 포함함을 특징으로 하는 자기유도형 비파괴 센서를 위한 CoNiFe 삼원계 합금박막의 조성물.