JP2016193501A - 銅張積層板及びプリント配線板 - Google Patents
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Abstract
Description
a)前記ポリイミド絶縁層が、前記銅箔の表面に接する接着性ポリイミド層(i)と、前記接着性ポリイミド層(i)に直接又は間接的に積層された低膨張性ポリイミド層(ii)と、を有すること;
b)前記接着性ポリイミド層(i)が、テトラカルボン酸無水物成分とジアミン成分とを反応させて得られるポリイミドからなり、前記酸無水物成分に対し、ピロメリット酸二無水物(PMDA)を50モル%以上含有し、前記ジアミン成分に対し、2,2‐ビス[4‐(4‐アミノフェノキシ)フェニル]プロパン(BAPP)を50モル%以上含有すること;
c)前記低膨張性ポリイミド層(ii)が、テトラカルボン酸無水物成分とジアミン成分とを反応させて得られるポリイミドからなり、前記酸無水物成分に対し、PMDAを70〜100モル%の範囲内で含有すること;
d)前記銅箔における前記接着性ポリイミド層(i)と接する面が粗化処理されており、該銅箔表面の十点平均粗さ(Rz)が1.0μm以下、算術平均高さ(Ra)が0.2μm以下であること;
e)前記銅箔における前記接着性ポリイミド層(i)と接する面に付着したニッケル元素の量(Ni)が0.01mg/dm2以下であり、コバルト元素の量(Co)が0.01〜0.5mg/dm2の範囲内、モリブデン元素の量(Mo)が0.01〜0.5mg/dm2の範囲内であり、かつコバルト元素及びモリブデン元素の総量(Co+Mo)が0.1〜0.7mg/dm2の範囲内であること;
を備えていることを特徴とする。
本実施の形態の銅張積層板は、ポリイミド絶縁層と、該ポリイミド絶縁層の少なくとも一方の面に銅箔層を備えた銅張積層板であって、ポリイミド絶縁層の片面側のみに銅箔を備えた片面銅張積層板であってもよいし、ポリイミド絶縁層の両側に銅箔を備えた両面銅張積層板でもよい。なお、両面銅張積層板を得るには、片面銅張積層板を形成した後、互いにポリイミド絶縁層を向き合わせて熱プレスによって圧着し形成することや、片面銅張積層板のポリイミド絶縁層に銅箔を圧着し形成すること等により得ることができる。
ポリイミド樹脂層は、銅箔の表面に接する接着性ポリイミド層(i)と、前記接着性ポリイミド層(i)に直接又は間接的に積層された低膨張性ポリインド層(ii)と、を有する。
低膨張性ポリインド層(ii)は、テトラカルボン酸無水物成分とジアミン成分とを反応させて得られるポリイミドからなり、原料の酸無水物成分として、少なくとも、PMDAを使用する。PMDAは、ポリイミドの熱線膨張係数(CTE)を低下させることができる。銅張積層板を形成した際の反りや寸法安定性の低下を抑制する観点から、ポリイミド絶縁層として、CTEを10〜30ppm/Kの範囲内に制御することが好ましく、低膨張性ポリイミド層(ii)は、ベースフィルム層(絶縁樹脂層の主層)としての適用が好適である。低膨張性ポリイミド層(ii)を構成するポリイミドのCTEは、好ましくは1 〜25ppm/Kの範囲内、より好ましくは10〜20ppm/Kの範囲内がよい。このような観点から、原料の酸無水物成分に対し、PMDAを70〜100モル%の範囲内で使用する。
本実施の形態の銅張積層板において、銅箔は、接着性ポリイミド層(i)と接する面が、粗化処理されており、十点平均粗さ(Rz)が1.0μm以下、算術平均粗さ(Ra)が0.2μm以下である。なお、銅箔の材質は、銅合金であってもよい。
本実施の形態のプリント配線板は、本実施の形態の銅張積層板の銅箔を常法によってパターン状に加工して配線層を形成することによって、本発明の一実施の形態であるプリント配線板の製造することができる。
工程(1)は、本発明のポリイミドの前駆体であるポリアミド酸の樹脂溶液を得る工程である。
工程(2)は、銅箔上に、ポリアミド酸の樹脂溶液を塗布し、塗布膜を形成する工程である。銅箔は、カットシート状、ロール状のもの、又はエンドレスベルト状などの形状で使用できる。生産性を得るためには、ロール状又はエンドレスベルト状の形態とし、連続生産可能な形式とすることが効率的である。さらに、プリント配線板における配線パターン精度の改善効果をより大きく発現させる観点から、銅箔は長尺に形成されたロール状のものが好ましい。
工程(3)は、塗布膜を熱処理してイミド化し、ポリイミド絶縁層を形成する工程である。イミド化の方法は、特に制限されず、例えば、80〜400℃の範囲内の温度条件で1〜60分間の範囲内の時間加熱するといった熱処理が好適に採用される。金属層の酸化を抑制するため、低酸素雰囲気下での熱処理が好ましく、具体的には、窒素又は希ガスなどの不活性ガス雰囲気下、水素などの還元ガス雰囲気下、あるいは真空中で行うことが好ましい。熱処理により、塗布膜中のポリアミド酸がイミド化し、ポリイミドが形成される。
工程(4)は、銅張積層板の銅箔をパターニングして配線層を形成する工程である。本工程では、銅箔を所定形状にエッチングすることによってパターン形成し、配線層に加工することによってプリント配線板を得る。エッチングは、例えばフォトリソグラフィー技術などを利用する任意の方法で行うことができる。
引き裂き伝播抵抗は、63.5mm×50mmの試験片を準備し、試験片に長さ12.7mmの切り込みを入れ、東洋精機製の軽荷重引き裂き試験機を用いて測定した。
ガラス転移温度は、5mm×20mmのサイズのポリイミドフィルムを、粘弾性測定装置(DMA:TAインスツルメント社製、商品名;RSA3)を用いて、30℃から400℃まで昇温速度4℃/分、周波数1Hzで行い、弾性率変化が最大となる(tanδ変化率が最も大きい)温度をガラス転移温度として評価した。
ピール強度は、テンシロンテスター(東洋精機製作所社製、商品名;ストログラフVE−1D)を用いて、導体層側の金属が幅1mmの配線に加工された基材(金属/樹脂層で構成された積層体)の樹脂層側を両面テープによりSUS板に固定し、基材を180°方向に50mm/分の速度で、樹脂層から金属配線を剥離するときの力を求めた。
長期信頼性は、上記の配線加工基材を150℃の大気雰囲気下で1000時間熱処理した後に求められた剥離する時の力と、熱処理前の力の百分率を保持率とした。
合否判定は、ピール強度が1.0kN/m以上を「合」、1.0kN/m未満を「否」と評価し、長期信頼性についてはピール強度の保持率が70%以上を「優」、60%以上を「良」、50%以上を「可」、50%未満を「不可」と評価した。
耐薬品性の評価は、導体層側の金属を幅1mmの配線に加工した基材(金属/樹脂層で構成された積層体)を濃度20wt%に調整された塩酸水溶液に50℃で1時間浸漬した後に配線を剥離し、配線や配線を引き剥がした樹脂層側を観察し、金属/樹脂層間に染み込んだ塩酸水溶液の染み込み幅を評価した。
耐薬品性は、染み込みなしを「優」、染み込み幅が20μm未満を「良」、染み込み幅が30μm未満を「可」、染み込み幅が30μm以上を「不可」と評価した。
誘電率及び誘電正接は、空洞共振器摂動法誘電率評価装置(Agilent社製、商品名;ベクトルネットワークアナライザE8363B)を用い、所定の周波数における樹脂シート(硬化後の樹脂シート)の誘電率および誘電正接を測定した。なお、測定に使用した樹脂シートは、温度;24〜26℃、湿度;45〜55%の条件下で、24時間放置したものである。
1)算術平均高さ(Ra)の測定
触針式表面粗さ計(株式会社小坂研究所製、商品名;サーフコーダET−3000)を用い、Force;100μN、Speed;20μm、Range;800μmの測定条件によって求めた。なお、表面粗さの算出は、JIS−B0601:1994に準拠した方法により算出した。
2)十点平均粗さ(Rz)の測定
触針式表面粗さ計(株式会社小坂研究所製、商品名;サーフコーダET−3000)を用い、Force;100μN、Speed;20μm、Range;800μmの測定条件によって求めた。なお、表面粗さの算出は、JIS−B0601:1994に準拠した方法により算出した。
断面試料作製装置(日本電子社製、商品名;SM−09010クロスセクションポリッシャ)によるイオン照射で対象銅箔の断面形成加工を行い、露出した銅箔断面を5200倍でSEM観察することにより銅箔断面の像を得た。得られた画像を用いて、画像中に記されたスケールに基づき、粗化高さを算出した。
銅箔の分析面裏面をマスキングした上で、1N−硝酸にて分析面を溶解し、100mLに定容した後にパーキンエルマー社製誘導結合プラズマ発光分光分析装置(ICP−AES)Optima4300を用いて測定した。
銅張積層板を回路加工し、特性インピーダンスを50Ωとしたマイクロストリップ線路を回路加工した評価サンプルを使用し、回路加工した側(伝送線路側)の伝送特性を評価した。SOLT法(SHORT−OPEN−LOOD−Thru)にて校正したベクトルネットワークアナライザにより、所定の周波数領域でSパラメータを測定することにより、S21(挿入損失)で評価を行った。
伝送損失の評価は、周波数が5GHzにおいて、2.7dB/10cm未満を「優」、2.7dB/10cm以上3.0dB/10cm未満を「良」、3.0dB/10cm以上3.3dB/10cm未満を「可」、3.3dB/10cm以上を「不可」とした。また、周波数が10GHzにおいて、4.1dB/10cm未満を「優」、4.1dB/10cm以上4.6dB/10cm未満を「良」、4.6dB/10cm以上5.1dB/10cm未満を「可」、5.1dB/10cm以上を「不可」と評価した。
m−TB:2,2’−ジメチル−4,4’−ジアミノビフェニル
TPE−R:1,3−ビス(4−アミノフェノキシ)ベンゼン
BAPP:2,2−ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]プロパン
PMDA:ピロメリット酸二無水物
BPDA:3,3’、4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物
DMAc:N,N−ジメチルアセトアミド
反応容器に、重合後の固形分濃度が15wt%となる量のDMAcを加え撹拌し、m−TB及びTPE−Rをモル比率(m−TB:TPE−R)が80:20となるように投入した。投入したジアミンが完全に溶解するまで充分に撹拌を行った後、酸無水物:ジアミンのモル比率が0.985:1.000となるようPMDAを加えた。その後、室温で3時間撹拌を続け、粘度25,000cPのポリアミド酸溶液Aを得た。
反応容器に、重合後の固形分濃度が12wt%となる量のDMAcを加え撹拌し、BAPPを投入した。投入したジアミンが完全に溶解するまで充分に撹拌を行った後、酸無水物:ジアミンのモル比率が0.990:1.000となるようPMDAを加えた。その後、室温で3時間撹拌を続け、粘度2,300cPのポリアミド酸溶液Bを得た。
反応容器に、重合後の固形分濃度が12wt%となる量のDMAcを加え撹拌し、BAPPを投入した。投入したジアミンが完全に溶解するまで充分に撹拌を行った後、酸無水物:ジアミンのモル比率が0.990:1.000となるようPMDAおよびBPDAを加えた。PMDAとBPDAはモル比率(PMDA:BPDA)が95:5となるよう加えた。その後、室温で3時間撹拌を続け、粘度2,000cPのポリアミド酸溶液Cを得た。
厚さ12μmの銅箔上に、ポリアミド酸溶液Bを均一に塗布し、120℃で1分30秒間加熱乾燥して溶媒を除去した。この操作を3回繰り返し、熱処理後の厚みが約25μmとなるようにした。乾燥後、130℃から最終的に300℃以上まで段階的な熱処理を行い、イミド化を完結して銅張積層板を得た。得られた銅張積層板について、銅箔をエッチング除去することでポリイミドフィルム1を作製した。ポリイミドフィルム1の引き裂き伝播抵抗は8.0kN/m、ガラス転移温度は315℃であった。
ポリアミド酸溶液Bの代わりに、ポリアミド酸溶液Cを用いた以外、作製例1と同様にして、ポリイミドフィルム2を作製した。ポリイミドフィルム2の引き裂き伝播抵抗は7.5kN/m、ガラス転移温度は310℃であった。
電解銅箔(厚さ;12μm、ポリイミド絶縁層側のMD方向(Machine Direction;長尺な銅箔の流れ方向)の表面粗度Rz;0.5μm、Ra;0.1μm)を用意した。この銅箔の表面に粗化処理を行った後、コバルト及びモリブデンを所定量含んだめっき処理(金属析出処理)して、更に亜鉛めっき処理及びクロメート処理を順次行い、銅箔1を得た。銅箔1における金属析出処理した金属元素の分析値を表1に示す。また、銅箔1の断面におけるSEM写真を図1に示す。SEM写真を参照すると、粗化処理の粗化高さの最大値は0.25μmであった。
電解銅箔(厚さ;12μm、ポリイミド絶縁層側のMD方向の表面粗度Rz;0.4μm、Ra;0.1μm)を用意した。この銅箔の表面に粗化処理を行った後、ニッケル及びコバルトを所定量含んだめっき処理(金属析出処理)して、更に亜鉛めっき処理及びクロメート処理を順次行い、銅箔2を得た。銅箔2における金属析出処理した金属元素の分析値を表1に示す。また、銅箔2の断面におけるSEM写真を参照すると、粗化処理の粗化高さの最大値は0.36μmであった。
電解銅箔(厚さ;12μm、ポリイミド絶縁層側のMD方向の表面粗度Rz;0.4μm、Ra;0.1μm)を用意した。この銅箔の表面に粗化処理を行った後、ニッケルを所定量含んだめっき処理(金属析出処理)して、更に亜鉛めっき処理及びクロメート処理を順次行い、銅箔3を得た。銅箔3における金属析出処理した金属元素の分析値を表1に示す。また、銅箔3の断面におけるSEM写真を参照すると、粗化処理の粗化高さの最大値は0.12μmであった。
電解銅箔(厚さ;12μm、ポリイミド絶縁層側のMD方向の表面粗度Rz;0.8μm、Ra;0.2μm)を用意した。この銅箔の表面に粗化処理を行った後、ニッケルを所定量含んだめっき処理(金属析出処理)して、次にコバルト及びモリブデンを所定量含んだめっき処理、更に亜鉛めっき処理及びクロメート処理を順次行い、銅箔4を得た。銅箔4における金属析出処理した金属元素の分析値を表1に示す。また、銅箔4の断面におけるSEM写真を参照すると、粗化処理の粗化高さの最大値は0.09μmであった。
Claims (5)
- ポリイミド絶縁層と、該ポリイミド絶縁層の少なくとも一方の面に銅箔を備えた銅張積層板であって、下記の構成a〜e:
a)前記ポリイミド絶縁層が、前記銅箔の表面に接する接着性ポリイミド層(i)と、前記接着性ポリイミド層(i)に直接又は間接的に積層された低膨張性ポリイミド層(ii)と、を有すること;
b)前記接着性ポリイミド層(i)が、テトラカルボン酸無水物成分とジアミン成分とを反応させて得られるポリイミドからなり、前記酸無水物成分に対し、ピロメリット酸二無水物(PMDA)を50モル%以上含有し、前記ジアミン成分に対し、2,2‐ビス[4‐(4‐アミノフェノキシ)フェニル]プロパン(BAPP)を50モル%以上含有すること;
c)前記低膨張性ポリイミド層(ii)が、テトラカルボン酸無水物成分とジアミン成分とを反応させて得られるポリイミドからなり、前記酸無水物成分に対し、PMDAを70〜100モル%の範囲内で含有すること;
d)前記銅箔における前記接着性ポリイミド層(i)と接する面が粗化処理されており、該銅箔表面の十点平均粗さ(Rz)が1.0μm以下、算術平均高さ(Ra)が0.2μm以下であること;
e)前記銅箔における前記接着性ポリイミド層(i)と接する面に付着したニッケル元素の量(Ni)が0.01mg/dm2以下であり、コバルト元素の量(Co)が0.01〜0.5mg/dm2の範囲内、モリブデン元素の量(Mo)が0.01〜0.5mg/dm2の範囲内であり、かつコバルト元素及びモリブデン元素の総量(Co+Mo)が0.1〜0.7mg/dm2の範囲内であること;
を備えることを特徴とする銅張積層板。 - 前記銅箔の粗化処理が、該銅箔の断面の走査型電子顕微鏡(SEM)観察により確認されるものであり、前記SEM観察により測定される粗化高さの最大値が、0.6μm未満であることを特徴とする請求項1に記載の銅張積層板。
- 前記接着性ポリイミド層(i)が、前記酸無水物成分に対し、PMDAを90〜96モル%の範囲内で含有し、3,3',4,4' ‐ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(BPDA)及び4,4'-オキシジフタル酸二無水物(ODPA)からなる群より選ばれる1種以上のテトラカルボン酸無水物を4〜10モル%の範囲内で含有することを特徴とする請求項1又は2に記載の銅張積層板。
- 前記低膨張性ポリイミド層(ii)が、前記ジアミン成分に対し、下記一般式(1)で表されるジアミンを70〜100モル%の範囲内で含有し、下記一般式(2)で表されるジアミンを0〜30モル%の範囲内で含有することを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の銅張積層板。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の銅張積層板の銅箔を配線回路加工してなるプリント配線板。
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