JP2016191025A - プロピレン系樹脂組成物、成形体および容器 - Google Patents
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
【解決手段】本発明のプロピレン系樹脂組成物は、Mw/Mnが1.5〜4.5、粘度η*(25rad/s)が100〜400Pa・s、MFR(230℃、荷重2.16kg)が1〜500g/10分であるプロピレン系重合体(A)、密度が885〜925kg/m3、MFR(190℃、荷重2.16kg)が0.1〜50g/10分であるエチレン・α−オレフィン共重合体(B)、Mw/Mnが1.5〜4.5、エチレン単位が25〜35質量%であるプロピレン・エチレン共重合体(C)を含む。
【選択図】なし
Description
(A2)プロピレン系重合体(A)のレオメータにより210℃で測定した粘度η*(周波数:25rad/s)が100〜400Pa・sである
(A3)プロピレン系重合体(A)のメルトフローレート(MFR)(ASTM D−1238、測定温度230℃、荷重2.16kg)が1〜500g/10分である
(B1)エチレン・α−オレフィン共重合体(B)の密度が885〜925kg/m3である
(B2)エチレン・α−オレフィン共重合体(B)のメルトフローレート(MFR)(ASTM D−1238、測定温度190℃、荷重2.16kg)が0.1〜50g/10分である
(C1)プロピレン・エチレン共重合体(C)のゲルパーミエーションクロマトグラフィ(GPC)により測定した重量平均分子量Mwと数平均分子量Mnとの比(Mw/Mn)が1.5〜4.5である
(C2)プロピレン・エチレン共重合体(C)のエチレンに由来する構成単位の質量が、プロピレン・エチレン共重合体(C)100質量%中25〜35質量%である
前記プロピレン系樹脂組成物は、前記エチレン・α−オレフィン共重合体(B)とプロピレン系重合体(A)との、レオメータにより210℃で測定した粘度η*(周波数:25rad/s)の比(Bの粘度/Aの粘度)が、2.0〜6.0であることが好ましい。
本発明の成形体は前記プロピレン系樹脂組成物から形成される。
本発明の容器は前記プロピレン系樹脂組成物から形成される。
本発明のプロピレン系樹脂組成は、下記要件(A1)〜(A3)を満たすプロピレン系重合体(A)、下記要件(B1)および(B2)を満たすエチレン・α−オレフィン共重合体(B)、下記要件(C1)および(C2)を満たすプロピレン・エチレン共重合体(C)を含む。
(A2)プロピレン系重合体(A)のレオメータにより210℃で測定した粘度η*(周波数:25rad/s)が100〜400Pa・sである
(A3)プロピレン系重合体(A)のメルトフローレート(MFR)(ASTM D−1238、測定温度230℃、荷重2.16kg)が1〜500g/10分である
(B1)エチレン・α−オレフィン共重合体(B)の密度が885〜925kg/m3である
(B2)エチレン・α−オレフィン共重合体(B)のメルトフローレート(MFR)(ASTM D−1238、測定温度190℃、荷重2.16kg)が0.1〜50g/10分である
(C1)プロピレン・エチレン共重合体(C)のゲルパーミエーションクロマトグラフィ(GPC)により測定した重量平均分子量Mwと数平均分子量Mnとの比(Mw/Mn)が1.5〜4.5である
(C2)プロピレン・エチレン共重合体(C)のエチレンに由来する構成単位の質量が、プロピレン・エチレン共重合体(C)100質量%中25〜35質量%である
(プロピレン系重合体(A))
本発明のプロピレン系樹脂組成物は、要件(A1)〜(A3)を満たすプロピレン系重合体(A)を含む。なお、要件(A1)〜(A3)を満たすプロピレン系重合体(A)を、プロピレン系重合体(A)とも記す。
前記α−オレフィンとしては、エチレン、炭素数4〜20のα−オレフィンが挙げられ、エチレン、炭素数4〜10のα−オレフィンが好ましい。
前記プロピレン系重合体(A)のゲルパーミエーションクロマトグラフィ(GPC)により測定した重量平均分子量Mwと数平均分子量Mnとの比(Mw/Mn)が、1.5〜4.5であり、好ましくは1.5〜4.0、より好ましくは2.0〜3.5である。
要件(A1)を満たすプロピレン系重合体(A)は、製造時に使用する触媒として、メタロセン触媒等の所謂シングルサイト触媒を用いることにより得ることができる。
前記プロピレン系重合体(A)のレオメータにより210℃で測定した粘度η*(周波数:25rad/s)が100〜400Pa・sであり、好ましくは100〜300Pa・sである。前記粘度η*は、温度210℃で測定した温度であるが、該温度は、本発明のプロピレン系樹脂組成物の成形に適した範囲であり、要件(A2)を満たすと、プロピレン系樹脂組成物の成形性に優れる傾向がある。
前記プロピレン系重合体(A)のメルトフローレート(MFR)(ASTM D−1238、測定温度230℃、荷重2.16kg)が1〜500g/10分であり、好ましくは10〜250g/10分であり、さらに好ましくは35〜170g/10分である。
なお、プロピレン系重合体(A)のMFRは、重合時に水素を連鎖移動剤として用いるなどの製造条件を調整することにより、任意のMFRに調整することができる。
前記プロピレン系重合体(A)は、前記要件(A1)〜(A3)に加えて、さらに要件(A4)、(A5)を満たすことが好ましい。
本発明のプロピレン系重合体(A)は、mmmm(ペンタッド分率)が、91〜97%であることが好ましい。
なお、13C−NMRの測定条件としては、特に限定は無いが例えば、実施例に記載の条件で行うことができる。
本発明のプロピレン系重合体(A)は、示差走査熱量計(DSC)によって測定した融解温度(Tm)ピークの半値幅が、5.0〜10.0℃であることが好ましい。
本発明に用いるプロピレン系重合体(A)の製造方法としては、特に限定はないが、通常は、メタロセン化合物含有触媒存在下あるいは、チーグラーナッタ触媒存在下で、プロピレンを重合することにより得られる。
前記メタロセン化合物含有触媒としては、メタロセン化合物、並びに、有機金属化合物、有機アルミニウムオキシ化合物およびメタロセン化合物と反応してイオン対を形成することのできる化合物から選ばれる少なくとも1種以上の化合物、さらに必要に応じて粒子状担体とからなるメタロセン触媒を挙げることができ、好ましくはアイソタクチックまたはシンジオタクチック構造等の立体規則性重合をすることのできるメタロセン触媒を挙げることができる。前記メタロセン化合物の中では、国際公開第01/27124号に例示されている架橋性メタロセン化合物が好適に用いられ、下記一般式[I]で表される架橋性メタロセン化合物が好ましい。
前記一般式[I]において、シクロペンタジエニル環に置換するR1、R2、R3、R4は水素、または炭素数1〜20の炭化水素基であることが好ましい。炭素数1〜20の炭化水素基としては、前述の炭化水素基を例示することができる。さらに好ましくはR1、R3が炭素数1〜20の炭化水素基であり、R2、R4が水素である。
本発明のプロピレン系樹脂組成物は、要件(B1)および(B2)を満たすエチレン・α−オレフィン共重合体(B)を含む。なお、要件(B1)および(B2)を満たすエチレン・α−オレフィン共重合体(B)を、エチレン・α−オレフィン共重合体(B)とも記す。
シングルサイト触媒としては、例えば、(a)後述するような遷移金属化合物、(b)有機アルミニウムオキシ化合物、(c)微粒子状担体、必要に応じて(d)有機アルミニウム化合物から形成されるシングルサイトのオレフィン重合触媒を用いることができる。
前記エチレン・α−オレフィン共重合体(B)の密度が885〜925kg/m3であり、好ましくは900〜919kg/m3であることが好ましい。
なお、エチレン・α−オレフィン共重合体(B)の密度の調整は、後述する製造条件を調整することにより任意の量とすることができる。
前記エチレン・α−オレフィン共重合体(B)のメルトフローレート(MFR)(ASTM D−1238、測定温度190℃、荷重2.16kg)が0.1〜50g/10分であり、好ましくは1〜10g/10分であり、より好ましくは2.0〜5.0g/10分である。
より具体的には、後述するエチレン・α−オレフィン共重合体(B)の重合において、重合する際のエチレンおよびα−オレフィンのフィード量に対する水素ガスのフィード量を調整することで調整することが可能である。重合する際のエチレンおよびα−オレフィンのフィード量に対する水素ガスのフィード量を多くすることでMFRを高くすることが可能であり、エチレンおよびα−オレフィンのフィード量に対する水素ガスのフィード量を少なくすることでMFRを低くすることが可能である。
MLx・・・(I)
(I)式中、Mは周期律表第IVB族から選ばれる遷移金属原子であり、具体的には、ジルコニウム、チタンまたはハフニウムであり、好ましくはジルコニウムである。
トリアルキルシリル基としては、トリメチルシリル基、トリエチルシリル基、トリフェニルシリル基などを例示することができる。
R1 nAlX3-n ・・・(III)
(式中、R1 は炭素数1〜12の炭化水素基を示し、Xはハロゲン原子または水素原子を示し、nは1〜3である。)
R1 n AlY3-n ・・・(IV)
式(IV)中、R1 は上記一般式(III)中のR1と同様の炭化水素を示し、Yは−OR2基、−OSiR3 3基、−OAlR4 2基、−NR5 2基、−SiR6 3基または−N(R7)AlR8 2基を示し、nは1〜2であり、R2、R3 、R4およびR8はメチル基、エチル基、イソプロピル基、イソブチル基、シクロヘキシル基、フェニル基などであり、R5 は水素原子、メチル基、エチル基、イソプロピル基、フェニル基、トリメチルシリル基などであり、R6 およびR7 はメチル基、エチル基などである。)
このような有機アルミニウム化合物のなでは、R1 n Al(OAlR4 2)3-nで表される化合物、例えばEt2AlOAlEt2、(iso-Bu)2AlOAl(iso-Bu)2などが好ましい。
さらに重合を反応条件の異なる2段以上に分けて行うことも可能である。
本発明のプロピレン系樹脂組成物は、要件(C1)および(C2)を満たすプロピレン・エチレン共重合体(C)を含む。
なお、要件(C1)および(C2)を満たすプロピレン・エチレン共重合体(C)を、プロピレン・エチレン共重合体(C)とも記す。
炭素数4以上のα−オレフィンとしては、1−ブテン、1−ヘキセン、1−オクテンから選択される少なくとも1種のα−オレフィンが好ましい。
前記プロピレン・エチレン共重合体(C)のゲルパーミエーションクロマトグラフィ(GPC)により測定した重量平均分子量Mwと数平均分子量Mnとの比(Mw/Mn)が1.5〜4.5であり、好ましくは2.0〜3.5である。かかる分子量分布を有するプロピレン・エチレン共重合体(C)からなる本発明のプロピレン系樹脂組成物は、透明性、耐衝撃性等に優れる。
前記プロピレン・エチレン共重合体(C)のエチレンに由来する構成単位の質量が、プロピレン・エチレン共重合体(C)100質量%中25〜35質量%であり、好ましくは25〜30質量%である。
本発明のプロピレン系樹脂組成物は、プロピレン系重合体(A)、エチレン・α−オレフィン共重合体(B)、プロピレン・エチレン共重合体(C)を含むが、さらに造核剤を含んでいてもよい。
ポリマー造核剤としては分岐状α−オレフィン重合体が好適に用いられる。分岐状α−オレフィン重合体の例として、3−メチル−1−ブテン、3−メチル−1−ペンテン、3−エチル−1−ペンテン、4−メチル−1−ペンテン、4−メチル−1−ヘキセン、4,4−ジメチル−1−ヘキセン、4,4−ジメチル−1−ペンテン、4−エチル−1−ヘキセン、3−エチル−1−ヘキセンの単独重合体、あるいはそれら相互の共重合体、さらにはそれらと他のα−オレフィンとの共重合体を挙げることができる。透明性、低温耐衝撃性、剛性の特性が良好であること、および経済性の観点から、特に、3−メチル−1−ブテンの重合体が好ましい。
これらの造核剤の中でも、透明性、低温耐衝撃性、剛性および低臭気であるとの観点からノニトール,1,2,3−トリデオキシ−4,6:5,7−ビス−O−[(4−プロピルフェニル)メチレン]、および/またはビス(2,4,8,10−テトラ−t−ブチル−6−ヒドロキシ−12H−ジベンゾ〔d,g〕〔1,3,2〕ジオキサホスホシン−6−オキシド)水酸化アルミニウム塩を用いることが好ましい。
本発明のプロピレン系樹脂組成物は、プロピレン系重合体(A)、エチレン・α−オレフィン共重合体(B)、プロピレン・エチレン共重合体(C)を含む。プロピレン系樹脂組成物の各成分の含有量は、プロピレン系重合体(A)、エチレン・α−オレフィン共重合体(B)およびプロピレン・エチレン共重合体(C)の合計を100質量部とすると、通常はプロピレン系重合体(A)57〜80質量部、エチレン・α−オレフィン共重合体(B)17〜40質量部、プロピレン・エチレン共重合体(C)3〜20質量部であり、好ましくはプロピレン系重合体(A)62〜75質量部、エチレン・α−オレフィン共重合体(B)22〜35質量部、プロピレン・エチレン共重合体(C)3〜10質量部である。プロピレン系樹脂組成物が造核剤を含有する場合にはその含有量は、プロピレン系重合体(A)、エチレン・α−オレフィン共重合体(B)およびプロピレン・エチレン共重合体(C)の合計を100質量部とすると、通常は0.1〜0.5質量部であり、好ましくは0.1〜0.4質量部である。
本発明のプロピレン系樹脂組成物の引張弾性率は、該組成物を型締め力40トンの射出成形機を用いて、シリンダー温度210℃、金型温度40℃の条件で、射出成形することにより得られる引張弾性率用試験片を用いて測定される。プロピレン系樹脂組成物の引張弾性率の具体的な測定方法としては、後述の実施例に記載した方法が挙げられる。
本発明のプロピレン系樹脂組成物は、エチレン・α−オレフィン共重合体(B)とプロピレン系重合体(A)との、レオメータにより210℃で測定した粘度η*(周波数:25rad/s)の比(Bの粘度/Aの粘度)が、通常は2.0〜6.0であり、好ましくは2.0〜5.5であり、より好ましくは2.5〜5.0である。
また、本発明のプロピレン系樹脂組成物は、プロピレン・エチレン共重合体(C)と前記エチレン・α−オレフィン共重合体(B)との、レオメータにより210℃で測定した粘度η*(周波数:25rad/s)の比(Cの粘度/Bの粘度)が、通常は1.0〜4.4であり、好ましくは1.0〜4.0であり、より好ましくは1.0〜3.0であり、特に好ましくは1.0〜2.0である。
プロピレン系重合体(A)、エチレン・α−オレフィン共重合体(B)、プロピレン・エチレン共重合体(C)それぞれの粘度は、レオメータを用い、温度210℃、周波数25rad/sで測定することが可能である。
本発明の容器は、前述のプロピレン系樹脂組成物から形成される。容器としては、洗髪剤・調髪剤・化粧品・洗剤・殺菌剤などの液体日用品用の包装容器;清涼飲料水・水・調味料などの液体用の食品包装容器;ゼリー、プリン、ヨーグルトなどの固体用の食品包装容器;その他の薬品用の包装容器;工業用の液体用の包装容器などとして広範囲に使用できる。
本発明のプロピレン系樹脂組成物から形成される容器(例えば食品包装容器)は射出成形または射出延伸ブロー成形により得られることが好ましい。
[評価方法]
以下に記載の方法に従い、プロピレン系重合体(A)、エチレン・α−オレフィン共重合体(B)、プロピレン・エチレン共重合体(C)およびプロピレン系樹脂組成物の物性を測定した。
MFRは、ASTM D 1238に従い、230℃または190℃、2.16kg荷重で測定した。
密度は、下記の方法で測定した。
エチレン・α−オレフィン共重合体(B)の、測定温度190℃における2.16kg荷重でのメルトフローレート測定時(ASTM D−1238)に得られるストランドを、120℃で1時間熱処理し、1時間かけて室温まで徐冷したものをサンプルとして用い、密度勾配管法にて密度の測定を行った。
密度はレオメータ(アントンパールジャパン製 PHYSICA MCR301)を用いて測定した。
測定条件は以下の通り設定した。
サンプル:プレス板 28mmφ×1mm
測定治具:プレート−プレート
ギャップ:0.8mm
測定温度:210℃
測定周波数:25rad/s
ポリマーの分子量分析に、次の条件でGPC分析を実施し、分子量分布(Mw/Mn)を算出した。
装置:Waters社製 Alliance GPC 2000型
カラム:TSKgel GMH6−HTx2 TSKgel GMH6−HTLx2(いずれも東ソー社製、内径7.5mmx長さ30cm)
カラム温度:140℃
移動相:オルトジクロロベンゼン(0.025%ジブチルヒドロキシトルエン含有)
検出器:示差屈折計
流量:1.0mL/min
試料濃度:0.15%(w/v)
注入量:0.5mL
サンプリング時間間隔:1秒
カラム校正:単分散ポリスチレン(東ソー社製)。
ペンタッド分率(mmmm:〔%〕)
プロピレン系重合体(A)のペンタッド分率(mmmm,%)を、Macromolecules 8,687(1975)に基づいて帰属した13C−NMRスペクトルのピーク強度比より算出した。13C−NMRスペクトルは、日本電子製EX−400の装置を用い、TMSを基準とし、温度130℃、o−ジクロロベンゼン溶媒を用いて測定した。
プロピレン系重合体(A)の融解温度(Tm)ピークの半値幅は、以下の条件でDSC測定を行い求めた。
プロピレン・エチレン共重合体(C)のエチレンに由来する構成単位の割合(wt%)を、13C−NMRスペクトルのピーク強度比より算出した。
13C−NMRスペクトルは、日本電子製EX−400の装置を用い、TMSを基準とし、温度130℃、o−ジクロロベンゼン溶媒を用いて測定した。
各実施例比較例で得たヘイズ測定用角板試験片のヘイズは、JIS K 7136に定められたヘイズ試験法に従って日本電色工業社製NDH2000を用いて測定した。
試験片は後述の射出成形で得られた、長さ60mm、幅60mm、厚さ1mmの試験片を用いた。この、ヘイズの評価結果を透明性の指標とした。つまり、値の小さいものが透明性に優れているとした。
各実施例、比較例で得た引張弾性率測定用の試験片の引張弾性率は、JIS K7202に定められた引張弾性率試験法に従って、下記測定条件で行った。
<測定条件>
温度 : 23℃
試験片 : JIS K7162−BA ダンベル
5mm(幅)×2mm(厚さ)×75mm(長さ)
引張速度 : 1.0mm/分
スパン間距離 : 58mm
シャルピー衝撃試験を、JIS K7111に従って下記の条件で行い、シャルピー衝撃強度〔kJ/m2〕を求めた。
<試験条件>
温度:0℃
試験片:10mm(幅)×80mm(長さ)×4mm(厚さ)
シングルノッチ、エッジワイズ垂直、 ノッチは機械加工
(1)固体触媒担体の製造
1L枝付フラスコにSiO2(AGCエスアイテック製サンスフェアH121)300gをサンプリングし、トルエン800mLを入れ、スラリー化した。次に5L4つ口フラスコへ移液をし、トルエン260mLを加えた。メチルアルミノキサン(以下、MAO)−トルエン溶液(10wt%溶液)を2830mL導入した。室温のままで、30分間攪拌した。1時間で110℃に昇温し、4時間反応を行った。反応終了後、室温まで冷却した。冷却後、上澄みトルエンを抜き出し、フレッシュなトルエンで、置換率が95%になるまで、置換を行った。
グローブボックス内にて、5L4つ口フラスコに[3−(1’,1’,4’,4’,7’,7’,10’,10’−オクタメチルオクタヒドロジベンゾ[b,h]フルオレニル)(1,1,3−トリメチル−5−tert−ブチル−1,2,3,3a−テトラヒドロペンタレン)]ジルコニウムジクロライドを1.0g秤取った。フラスコを外へ出し、トルエン0.5Lおよび前記(1)で調製したMAO/SiO2/トルエンスラリー2.0L(固体成分として100g)を窒素下で加え、30分間攪拌し担持を行った。
前記(2)で調製した固体触媒成分101g、トリエチルアルミニウム111mL、ヘプタン80Lを内容量200Lの攪拌機付きオートクレーブに挿入し、内温15〜20℃に保ちエチレンを303g挿入し、180分間攪拌しながら反応させた。
内容量58Lのジャケット付循環式管状重合器にプロピレンを30kg/時間、水素を5NL/時間、前記(3)で製造した触媒スラリーを固体触媒成分として3.2g/時間、トリエチルアルミニウム1.0ml/時間を連続的に供給し、気相の存在しない満液の状態にて重合した。管状重合器の温度は30℃であり、圧力は3.1MPa/Gであった。
以上のようにして得られたプロピレン系重合体のMFR(230℃、荷重2.16kg)は4.0g/10分、ペンタッド分率(mmmm)は95%、Tmピークの半値幅は3.3℃、Mw/Mnは3.0であった。
(触媒の調製)
充分に窒素置換した300リットルの反応器に600℃で10時間乾燥したシリカ10.0kgとトルエン154リットルとを装入し、懸濁状にして0℃まで冷却した。その後、この懸濁液に、メチルアミノキサンのトルエン溶液(Al=3.02モル/リットル)23.4リットルを1時間かけて滴下した。この際、系内の温度を0〜5℃の範囲に保った。引続き0℃で30分間反応させ、次いで1.5時間かけて95℃まで昇温し、その温度で4時間反応させた。その後60℃まで降温し、上澄み液をデカンテーション法により除去した。このようにして得られた固体成分をトルエンで2回洗浄した後、トルエン100リットルで再懸濁し、全量を160リットルとした。
充分に窒素置換した350リットルの反応器に、上記で調製した固体触媒成分(1)7.0kgとヘキサンを装入し、全容積を285リットルにした。系内を10℃まで冷却した後、エチレンを8Nm3/hrの流量で5分間ヘキサン中に吹き込んだ。この間、系内の温度は、10〜15℃に保持した。その後、エチレンの供給を停止し、ジイソブチルアルミニウムハイドライド(DIBALH)を2.4モルおよび1−ヘキセンを1.2kg装入した。系内を密閉系にした後、8Nm3/hrの流量でエチレンの供給を再度開始した。15分後、エチレンの流量を2Nm3/hrに下げ、系内の圧力を0.08MPaGにした。この間に、系内の温度は35℃まで上昇した。その後、系内の温度を32〜35℃に調節しながら、エチレンを4Nm3/hrの流量で3.5時間供給した。この間、系内の圧力は0.07〜0.08MPaGに保持されていた。次いで、系内を窒素により置換を行った後、上澄み液を除去し、ヘキサンで2回洗浄した。このようにして固体触媒成分1g当たり3gのポリマーが予備重合された予備重合触媒(2)を得た。
連続式流動床気相重合装置を用い、全圧2.0MPaG、重合温度80℃、ガス線速0.7m/秒で、エチレンと1−ヘキセンとの共重合を行った。
重合の間一定のガス組成を維持するためにエチレン、1−ヘキセン、水素、窒素を連続的に供給した(ガス組成;1−ヘキセン/エチレン=0.03、水素/エチレン=4.2×10-4、エチレン濃度=71%)。得られたエチレン・1−ヘキセン共重合体の収量は6.0kg/hrであり、密度が913kg/m3であり、MFR(230℃、荷重2.16kg)が6.2g/10分、MFR(190℃、荷重2.16kg)が3.3g/10分、粘度η*(周波数:25rad/s)(210℃)が746Pa・sであった。
なお、得られたエチレン・1−ヘキセン共重合体をエチレン・α−オレフィン共重合体(B1)とも記す。
容積300リットルの連続重合器の供給口より、メタロセン触媒化合物((8-オクタメチルフルオレン-12'-イル-(2-(アダマンタン-1-イル)-8-メチル-3,3b,4,5,6,7,7a,8-オクタヒドロシクロペンタ[a]インデン))ジルコニウムジクロライド)を0.026mmol/hr、修飾メチルアルミノキサンを6.5mmol/hr、トリイソブチルアルミニウムを3.5mmol/hrで、トルエンとともに連続的に供給した(合計33L/hr)。
容積300リットルの連続重合器の供給口より、メタロセン触媒化合物((8-オクタメチルフルオレン-12'-イル-(2-(アダマンタン-1-イル)-8-メチル-3,3b,4,5,6,7,7a,8-オクタヒドロシクロペンタ[a]インデン))ジルコニウムジクロライド)を0.023mmol/hr、修飾メチルアルミノキサンを5.8mmol/hr、トリイソブチルアルミニウムを3.1mmol/hrで、トルエンとともに連続的に供給した(合計33L/hr)。
容積300リットルの連続重合器の供給口より、メタロセン触媒化合物((8-オクタメチルフルオレン-12'-イル-(2-(アダマンタン-1-イル)-8-メチル-3,3b,4,5,6,7,7a,8-オクタヒドロシクロペンタ[a]インデン))ジルコニウムジクロライド)を0.020mmol/hr、修飾メチルアルミノキサンを5.0mmol/hr、トリイソブチルアルミニウムを2.7mmol/hrで、トルエンとともに連続的に供給した(合計33L/hr)。
C1〜3と同様の手法を適用し、MFR(230℃、荷重2.16kg)が1g/10min、エチレン含量は24mol%、粘度η*(周波数:25rad/s)は4540Pa・s、Mw/Mnは3なるように調整し、プロピレン・エチレン共重合体(C4)を得た。
プロピレン系重合体(A1)を100質量部、造核剤としてミラードNX8000(ミリケン社製)を0.3質量部、および添加剤としてリン系酸化防止剤[トリス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)フォスファイト]を0.1質量部、中和剤としてステアリン酸カルシウムを0.09質量部、滑剤としてエルカ酸アミドを0.07質量部、デグラ剤としてカヤヘキサAD(化薬アクゾ株式会社)を0.12質量部、ヘンシェルミキサーにて攪拌混合し、その混合物をナカタニ機械社製の二軸押出機(NR−36)を用いて下記条件にて溶融混練しストランドを得た。
得られたストランドを水冷後ペレタイザーにて切断する事によりプロピレン系樹脂組成物のペレット(1)を得た。
型式:NR−36
スクリュー回転数250rpm
樹脂温度200℃
得られたペレット(1)を用いて、プロピレン系樹脂組成物のメルトフローレート(MFR)(ASTM D−1238、測定温度230℃、荷重2.16kg)の測定を実施した。結果を表4に示した。
これら試験片を用いて、ヘイズ、引張弾性率、シャルピー衝撃強度(シングルノッチ、エッジワイズ垂直、温度0℃)を測定した。結果を表4に示した。
造核剤の量を0.3質量部から0.41質量部に変更した以外は、参考例1と同様に行い、プロピレン系樹脂組成物のペレット(2)を得た。
得られたペレット(3)について、参考例1と同様の方法で、成形し、試験片を得て、各物性を評価した。結果を表4に示す。
(二軸押出機条件)
型式:ラボプラストミル・マイクロ
スクリュー回転数45rpm
樹脂温度200℃
造核剤の量を0.3質量部から0.43質量部に変更した以外は、参考例1と同様に行い、プロピレン系樹脂組成物のペレット(4)を得た。
得られたペレット(5)について、参考例1と同様の方法で、成形し、試験片を得て、各物性を評価した。結果を表4に示す。
(二軸押出機条件)
型式:ラボプラストミル・マイクロ
スクリュー回転数45rpm
樹脂温度200℃
プロピレン系樹脂組成物1(J13BP;プライムポリマー社製)を70質量部、プロピレン系樹脂組成物2(J105P;プライムポリマー社製)を30質量部、造核剤としてミラードNX8000(ミリケン社製)を0.3質量部、および添加剤としてリン系酸化防止剤[トリス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)フォスファイト]を0.1質量部、中和剤としてステアリン酸カルシウムを0.09質量部、滑剤としてエルカ酸アミドを0.07質量部をヘンシェルミキサーにて攪拌混合し、その混合物をナカタニ機械社製の二軸押出機(NR−36)を用いて参考例1と同じ条件にて溶融混練しストランドを得た。
得られたペレット(6)を用いて、プロピレン系樹脂組成物のメルトフローレートMFR(230℃、荷重2.16kg)の測定を実施した。結果を表4に示した。
得られたペレット(6)について、参考例1と同様の方法で、成形し、試験片を得て、各物性を評価した。結果を表4に示す。
造核剤の量を0.3質量部から0.41質量部に変更した以外は、比較例1と同様に行い、プロピレン系樹脂組成物のペレット(7)を得た。
得られたペレット(8)について、参考例1と同様の方法で、成形し、試験片を得て、各物性を評価した。結果を表4に示す。
造核剤の量を0.3質量部から0.43質量部に変更した以外は、比較例1と同様に行い、プロピレン系樹脂組成物のペレット(9)を得た。
得られたペレット(10)について、参考例1と同様の方法で、成形し、試験片を得て、各物性を評価した。結果を表4に示す。
であった。
プロピレン・エチレン共重合体(タフマーS4020;三井化学社製)をプロピレン・エチレン共重合体(C1)に変更した以外は、比較例3と同様に行い、プロピレン系樹脂組成物のペレット(11)を得た。
得られたペレット(11)について、参考例1と同様の方法で、成形し、試験片を得て、各物性を評価した。結果を表4に示す。
プロピレン・エチレン共重合体(タフマーS4020;三井化学社製)をプロピレン・エチレン共重合体(C2)に変更した以外は、比較例3と同様に行い、プロピレン系樹脂組成物のペレット(12)を得た。
得られたペレット(12)について、参考例1と同様の方法で、成形し、試験片を得て、各物性を評価した。結果を表4に示す。
プロピレン・エチレン共重合体(タフマーS4020;三井化学社製)をプロピレン・エチレン共重合体(C3)に変更した以外は、比較例3と同様に行い、プロピレン系樹脂組成物のペレット(13)を得た。
得られたペレット(13)について、参考例1と同様の方法で、成形し、試験片を得て、各物性を評価した。結果を表4に示す。
プロピレン・エチレン共重合体(タフマーS4020;三井化学社製)をプロピレン・エチレン共重合体(タフマーS4030、三井化学社製)に変更した以外は、比較例3と同様に行い、プロピレン系樹脂組成物のペレット(14)を得た。
得られたペレット(14)について、参考例1と同様の方法で、成形し、試験片を得て、各物性を評価した。結果を表4に示す。
プロピレン系樹脂組成物1(J13BP;プライムポリマー社製)を70質量部から100質量部に変更し、プロピレン系樹脂組成物2(J105P;プライムポリマー社製)を30質量部から0質量部に変更し、プロピレン・エチレン共重合体(タフマーS4020;三井化学社製)をプロピレン・エチレン共重合体(C4)に変更した以外は、比較例3と同様に行い、プロピレン系樹脂組成物のペレット(15)を得た。
得られたペレット(15)について、参考例1と同様の方法で、成形し、試験片を得て、各物性を評価した。結果を表4に示す。
プロピレン系樹脂組成物1(J13BP;プライムポリマー社製)を70質量部から85質量部に変更し、プロピレン系樹脂組成物2(J105P;プライムポリマー社製)を30質量部から15質量部に変更し、プロピレン・エチレン共重合体(タフマーS4020;三井化学社製)をプロピレン・エチレン共重合体(C4)に変更した以外は、比較例3と同様に行い、プロピレン系樹脂組成物のペレット(16)を得た。
得られたペレット(16)について、参考例1と同様の方法で、成形し、試験片を得て、各物性を評価した。結果を表4に示す。
プロピレン・エチレン共重合体(タフマーS4020;三井化学社製)をプロピレン・エチレン共重合体(C4)に変更した以外は、比較例3と同様に行い、プロピレン系樹脂組成物のペレット(17)を得た。
得られたペレット(17)について、参考例1と同様の方法で、成形し、試験片を得て、各物性を評価した。結果を表4に示す。
プロピレン系樹脂組成物1(J13BP;プライムポリマー社製)を70質量部から52質量部に変更し、プロピレン系樹脂組成物2(J105P;プライムポリマー社製)を30質量部から48質量部に変更し、プロピレン・エチレン共重合体(タフマーS4020;三井化学社製)をプロピレン・エチレン共重合体(C4)に変更した以外は、比較例3と同様に行い、プロピレン系樹脂組成物のペレット(18)を得た。
得られたペレット(18)について、参考例1と同様の方法で、成形し、試験片を得て、各物性を評価した。結果を表4に示す。
また、実施例および比較例3、5〜11より、前述の粘度の比(Bの粘度/Aの粘度)および(Cの粘度/Bの粘度)の最適範囲がわかる。
Claims (5)
- 下記要件(A1)〜(A3)を満たすプロピレン系重合体(A)、下記要件(B1)および(B2)を満たすエチレン・α−オレフィン共重合体(B)、下記要件(C1)および(C2)を満たすプロピレン・エチレン共重合体(C)を含むプロピレン系樹脂組成物。
(A1)プロピレン系重合体(A)のゲルパーミエーションクロマトグラフィ(GPC)により測定した重量平均分子量Mwと数平均分子量Mnとの比(Mw/Mn)が1.5〜4.5である
(A2)プロピレン系重合体(A)のレオメータにより210℃で測定した粘度η*(周波数:25rad/s)が100〜400Pa・sである
(A3)プロピレン系重合体(A)のメルトフローレート(MFR)(ASTM D−1238、測定温度230℃、荷重2.16kg)が1〜500g/10分である
(B1)エチレン・α−オレフィン共重合体(B)の密度が885〜925kg/m3である
(B2)エチレン・α−オレフィン共重合体(B)のメルトフローレート(MFR)(ASTM D−1238、測定温度190℃、荷重2.16kg)が0.1〜50g/10分である
(C1)プロピレン・エチレン共重合体(C)のゲルパーミエーションクロマトグラフィ(GPC)により測定した重量平均分子量Mwと数平均分子量Mnとの比(Mw/Mn)が1.5〜4.5である
(C2)プロピレン・エチレン共重合体(C)のエチレンに由来する構成単位の質量が、プロピレン・エチレン共重合体(C)100質量%中25〜35質量%である - 前記エチレン・α−オレフィン共重合体(B)とプロピレン系重合体(A)との、レオメータにより210℃で測定した粘度η*(周波数:25rad/s)の比(Bの粘度/Aの粘度)が、2.0〜6.0である請求項1に記載のプロピレン系樹脂組成物。
- 前記プロピレン・エチレン共重合体(C)とエチレン・α−オレフィン共重合体(B)との、レオメータにより210℃で測定した粘度η*(周波数:25rad/s)の比(Cの粘度/Bの粘度)が、1.0〜4.0である請求項1または2に記載のプロピレン系樹脂組成物。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載のプロピレン系樹脂組成物から形成される成形体。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載のプロピレン系樹脂組成物から形成される容器。
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