JP2016173467A - 光学フィルム及び液晶表示装置 - Google Patents
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Abstract
Description
Re(nm)=複屈折Δn×フィルムの厚さ(nm)
複屈折Δn=Nx−Ny
(但し、Nx:フィルム面内の遅相軸方向の屈折率、Ny:フィルム面内の進相軸方向の屈折率、Nx>Ny)
で表される化合物(β)とを含有するセルロースエステル樹脂組成物を用いて得られるフィルムを延伸してなることを特徴とする光学フィルムを提供するものである。
測定装置:東ソー株式会社製高速GPC装置「HLC−8320GPC」
カラム:東ソー株式会社製「TSK GUARDCOLUMN SuperHZ−L」
+東ソー株式会社製「TSK gel SuperHZM−M」
+東ソー株式会社製「TSK gel SuperHZM−M」
+東ソー株式会社製「TSK gel SuperHZ−2000」
+東ソー株式会社製「TSK gel SuperHZ−2000」
検出器:RI(示差屈折計)
データ処理:東ソー株式会社製「EcoSEC Data Analysis バージョン1.07」
カラム温度:40℃
展開溶媒:テトラヒドロフラン
流速:0.35mL/分
測定試料:試料15mgを10mlのテトラヒドロフランに溶解し、得られた溶液をマイクロフィルターでろ過したものを測定試料とした。
試料注入量:20μl
標準試料:前記「HLC−8320GPC」の測定マニュアルに準拠して、分子量が既知の下記の単分散ポリスチレンを用いた。
東ソー株式会社製「A−300」
東ソー株式会社製「A−500」
東ソー株式会社製「A−1000」
東ソー株式会社製「A−2500」
東ソー株式会社製「A−5000」
東ソー株式会社製「F−1」
東ソー株式会社製「F−2」
東ソー株式会社製「F−4」
東ソー株式会社製「F−10」
東ソー株式会社製「F−20」
東ソー株式会社製「F−40」
東ソー株式会社製「F−80」
東ソー株式会社製「F−128」
東ソー株式会社製「F−288」
・式(1−1)で表され、片方の末端が芳香族基(a1)で、片方の末端が脂肪族基(a2)であるエポキシエステル化合物(β1)。
・式(1−1)で表され、両末端が芳香族基(a1)であるエポキシエステル化合物(β2)。
・式(1−1)で表され、両末端が脂肪族基(a2)であるエポキシエステル化合物(β3)。
製法1:芳香族モノカルボン酸(w)と脂肪族モノカルボン酸(v)とを、最終的に得られるエポキシエステル化合物が有する芳香族基(a1)と脂肪族基(a2)の平均の存在比がモル比で99.9/0.1〜80/20となるような割合で用いる。そして、芳香族モノカルボン酸(w)と脂肪族モノカルボン酸(v)とビフェニル骨格及び該ビフェニル骨格の4及び4´の炭素原子にグリシジルエーテル基を有する化合物(x)とを一括で仕込み反応させる。
温度計、攪拌器、還流冷却器及び窒素導入管を備えた1リットルの四ツ口フラスコに、テトラメチルビフェノール型エポキシ樹脂(エポキシ当量187)299g、安息香酸195gおよび触媒としてトリフェニルホスフィン1gを加え、115℃で20時間反応させて、前記一般式(1−1)で表される化合物〔エポキシエステル化合物。以下(β−1)と略記する。)を得た。化合物(β−1)の酸価は、0.7で、水酸基価は178であった。
温度計、攪拌機及び還流冷却機を備えた0.5リットルの四つ口フラスコに、テトラメチルビフェノール型エポキシ化合物(エポキシ当量193)193g、フェノール92gおよび触媒としてトリフェニルホスフィン0.9gを加え、115℃で19時間反応させて前記一般式(1−2)で表される化合物〔エポキシエーテル化合物。以下(β−2)と略記する。)を得た。化合物(β−2)の酸価は、0.7で、水酸基価は194であった。
温度計、攪拌機及び還流冷却機を備えた0.5リットルの四つ口フラスコに、テトラメチルビフェノール型エポキシ化合物(エポキシ当量193)193g、p−クレゾール106gおよび触媒としてトリフェニルホスフィン0.9gを加え、115℃で20時間反応させて前記一般式(1−2)で表される化合物〔エポキシエーテル化合物。以下(β−3)と略記する。)を得た。化合物(β−3)の酸価は、0.4で、水酸基価は142であった。
温度計、攪拌機及び還流冷却機を備えた1リットルの四つ口フラスコに、テトラメチルビフェノール型エポキシ化合物(エポキシ当量192)307g、酢酸115および触媒としてトリフェニルホスフィン0.6gを加え、115℃で20時間反応させた。反応後、未反応原料を除去するため130℃にて減圧し、前記一般式(1−1)で表される化合物〔エポキシエステル化合物。以下(β−4)と略記する。)を得た。化合物(β−4)の酸価は、0.4で、水酸基価は206であった。
温度計、攪拌機及び還流冷却機を備えた3リットルの四つ口フラスコに、テトラメチルビフェノール型エポキシ化合物(エポキシ当量191)1337g、パラトルイル酸905g、メチルイソブチルケトン449gおよび触媒としてトリフェニルホスフィン2gを加え、115℃で9時間反応後、酢酸56gを加え140℃で4時間反応させた。反応後、未反応原料を除去するため減圧し、前記一般式(1−1)で表される化合物〔エポキシエステル化合物。以下(β−5)と略記する。)を得た。化合物(β−5)の酸価は、0.4で、水酸基価は172であった。
温度計、攪拌機及び還流冷却機を備えた3リットルの四つ口フラスコに、テレフタル酸ジメチル554g、プロピレングリコール476g、パラトルイル酸817gおよび触媒としてテトライソプロピルチタネート0.11gを加え、230℃まで段階的に昇温し、17時間反応させた。反応後、195℃にて未反応のプロピレングリコールを減圧除去し、ポリエステルである比較対照用化合物(β´−1)を得た。化合物(β´−1)の酸価は0.2で、水酸基価は12で、数平均分子量は450であった。
温度計、攪拌機及び還流冷却機を備えた3リットルの四つ口フラスコに、2,6−ナフタレンジカルボン酸ジメチル1221g、エチレングリコール93g、プロピレングリコール1027gおよび触媒としてテトライソプロピルチタネート0.12gを加え、205℃まで段階的に昇温し、18時間反応させた。反応後、160℃にて未反応のプロピレングリコールを減圧除去し、ポリエステルである比較対照用化合物(β´−2)を得た。化合物(β´−2)の酸価は0.2で、水酸基価は161で、数平均分子量は710であった。
セルロースアセテートプロピオネート(CAP−482−20,イーストマンケミカル製。以下「CAP」と略記する。)100部、化合物(β−1)10部に対し、メチレンクロライド670部を加えて溶解し、ドープ液を得た。ドープ液をガラス板上に厚み0.45mmとなるように流延し、室温で一晩放置後、50℃で30分、100℃で30分乾燥し、膜厚60μのフィルムを得た。得られたフィルムについて、二軸延伸機(井本製作所製)を用い流涎方向に延伸(一軸延伸)して本発明の光学フィルムを得た。延伸条件は下記の通りである。
延伸倍率:延伸方向に1.5倍。
延伸速度:30mm/min。
Tgの測定には示差走査熱量測定計DSC822e(METTLER TOLEDO社製)を用いた。具体的には、CAP100部と化合物(β−1)10部からなる樹脂組成物5mgを軽量アルミパンに入れ、窒素雰囲気下、25℃から200℃まで毎分10℃で昇温(1st run)した。1st run後、0℃まで毎分10℃で降温し、再度、0℃から200℃まで毎分10℃で昇温(2nd run)した。Tgは、2nd runで得られたDSC曲線より中点法を用いて決定した。
23℃、55%RHの環境下で位相差測定装置KOBRA−WR(王子計測機器株式会社製)を用いて平行ニコル回転法により550nmにおけるRe値を測定し、フィルム厚60μmの換算値を求めた。尚、測定するフィルムは測定前に23℃、55%RH下で30分調湿した。
波長448nm、498nm、547nm、588nm、629nm及び745nmにおける面内の位相差(Re値)を前記「<面内の位相差の測定方法>」に従って測定した。得られたRe値を基に位相差測定ソフトKOBRA−RE(王子計測機器株式会社製)を用いてセルマイヤーの式により分散曲線を得た。この分散曲線の傾き(B)をフィルムの厚み(μm)で除し、更に100を掛けた値{〔傾き(B)/厚み(μm)〕×100}を求めた。
濁度計(日本電色工業株式会社製「NDH 5000」)を用いて、JIS K 7105に準じて、フィルムのヘイズ値を測定した。この値が小さい程透明であり、相溶性に優れると言える。
第1表に示す配合で行う以外は実施例1と同様にしてフィルムを作製した。実施例1と同様にして評価を行い、その結果を第1表に示す。
第2表に示す配合で行う以外は実施例1と同様にしてフィルムを作製した。実施例1と同様にして評価を行い、その結果を第2表に示す。
CAP:セルロースアセテートプロピオネート(CAP−482−20,イーストマンケミカル社製)
DAC:ジアセチルセルロース(L−50,株式会社ダイセル製)
Claims (11)
- 前記化合物(β)が有する芳香族基(a1)が、フェニル基、パラトルイル基、メタトルイル基またはオルトトルイル基である請求項3記載の光学フィルム。
- 前記前記化合物(β)が有する脂肪族基(a2)が、メチル基、エチル基またはプロピル基である請求項4のいずれか1項記載の光学フィルム。
- 前記前記一般式(1−1)で表される化合物が有する芳香族基(a1)と脂肪族基(a2)の平均の存在比〔(a1)/(a2)〕が、モル比で98/2〜85/15である請求項3記載の光学フィルム。
- 前記化合物(β)が有するR1〜R4がメチル基である請求項1〜6のいずれか1項記載の光学フィルム。
- 前記セルロースエステル樹脂(α)がセルロースアセテートまたはセルロースアセテートプロピオネートである請求項1記載の光学フィルム。
- 前記セルロースエステル樹脂(α)100質量部に対してエポキシエステル化合物(β)を0.5〜30質量部含有する請求項1記載の光学フィルム。
- 前記セルロースエステル樹脂(α)とエポキシエステル化合物(β)とを有機溶剤に溶解して得られるセルロースエステル樹脂組成物の溶液を金属支持体上に流延させ、次いで前記有機溶剤を留去し乾燥させて得るフィルムを延伸してなる請求項1記載の光学フィルム。
- 請求項1〜10のいずれか1項記載の光学フィルムを有することを特徴とする液晶表示装置。
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