JP2016169441A - セルロース系繊維およびそれからなる人工毛髪 - Google Patents
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- Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)
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Abstract
Description
(I)2.5≦アセチル置換度+アシル置換度≦3.0
アセチル置換度とアシル置換度は、熱軟化温度が高く、適度な柔軟性および吸放湿性を有するセルロース系繊維や、人工毛髪などの繊維構造物を得るために、下記式(II)、(III)を満たすことが好ましい。
(II)1.5≦アセチル置換度≦2.5
(III)0.5≦アシル置換度≦1.5
本発明のセルロース系繊維を構成する、少なくとも一部のアシル基炭素数が3〜18であるセルロースエステルの重量平均分子量(Mw)は、5万〜25万であることが好ましい。重量平均分子量(Mw)の測定方法の詳細については後述するが、GPC測定により算出した値である。重量平均分子量(Mw)が5万以上であれば、セルロース系繊維の繊維強度が高く、十分な耐久性を有する人工毛髪などの繊維構造物を得ることができるため好ましい。重量平均分子量(Mw)は6万以上であることがより好ましく、8万以上であることが更に好ましい。一方、重量平均分子量(Mw)が25万以下であれば、セルロース系繊維の柔軟性が高く、優れた手触りの人工毛髪などの繊維構造物を得ることができるため好ましい。重量平均分子量(Mw)は22万以下であることがより好ましく、20万以下であることが更に好ましい。
不活性粒子の具体例として、炭酸カルシウム、酸化ケイ素、酸化チタン、酸化アルミニウムなどの酸化物、リン酸カルシウム、リン酸一水素カルシウム、リン酸二水素カルシウム、リン酸カリウム、リン酸一水素カリウム、リン酸二水素カリウム、リン酸アンチモンなどのリン酸塩、硫酸バリウム、硫酸カルシウムなどの硫酸塩、架橋ポリスチレンなどが挙げられるが、これらに限定されない。なかでも、酸化ケイ素を主成分とするシリカ粒子は、取り扱い性が良好であり、繊維表面に凹部を形成させた場合に、深色性、艶消し性に優れるため好ましい。また、シリカ粒子の具体例として、乾式シリカ、湿式シリカ、シリカゾル、シリカゲル、ホワイトカーボンなどが挙げられるが、これらに限定されない。これらの不活性粒子は単独で使用してもよく、複数を併用してもよい。
セルロースエステル(本評価の説明において、以下、試料と記す)を80℃で8時間乾燥した後、0.9g秤量し、アセトン35mlとジメチルスルホキシド15mlを加えて溶解し、さらにアセトン50mlを加えた。撹拌しながら0.5N−水酸化ナトリウム水溶液30mlを加え、2時間ケン化した。熱水50mlを加え、フラスコ側面を洗浄した後、フェノールフタレインを指示薬として0.5N−硫酸で滴定した。
DSace=(162.14×TA)/[{1−(Mwace−(16.00+1.01))×TA}+{1−(Mwacy−(16.00+1.01))×TA}×(Acy/Ace)]
DSacy=DSace×(Acy/Ace)
TA:全有機酸量(ml)
A:試料への0.5N−硫酸の滴定量(ml)
B:空試験における0.5N−硫酸の滴定量(ml)
F:硫酸の力価
W:試料質量(g)
DSace:アセチル基の平均置換度
DSacy:アシル基の平均置換度
Mwace:酢酸の分子量
Mwacy:他の有機酸の分子量
Acy/Ace:酢酸(Ace)と他の有機酸(Acy)とのモル比
162.14:セルロースの繰り返し単位の分子量
16.00:酸素の原子量
1.01:水素の原子量
B.セルロースエステルの重量平均分子量(Mw)
セルロースエステルを濃度が0.15質量%となるようにテトラヒドロフランに完全に溶解させ、GPC測定用試料溶液とした。この試料溶液を用いて以下の条件の下、Waters2690でGPC測定を行い、ポリスチレン換算により重量平均分子量(Mw)を算出した。なお、GPC測定は1試料溶液につき3回行い、その平均値を重量平均分子量(Mw)とした。
検出器 :Waters2410 示差屈折計RI
移動層溶媒 :テトラヒドロフラン
流速 :1.0ml/分
注入量 :200μl
C.芯部の割合
得られたモノフィラメントの束に対して3質量%の分散染料を用いて、pHを5.0に調整した染色液中で浴比を1:100とし、110℃で60分間染色した。なお、分散染料として、日本化薬製Kayalon Polyester Black EX−SF200を用いた。主原料がポリエチレンテレフタレートの場合には、染色温度を130℃とした。染色後に、モノフィラメントの束に含まれるモノフィラメントの繊維横断面を光学顕微鏡で観察し、顕微鏡写真を撮影した。撮影された写真について、モノフィラメントの繊維横断面の面積、および分散染料により染色された部分の面積を測定し、下記式を用いて芯部の割合(%)を算出した。なお、測定は20本のモノフィラメントについて行い、その平均値を芯部の割合(%)とした。
芯部の割合(%)=分散染料により染色された部分の面積÷繊維横断面の面積×100
D.繊度
得られたモノフィラメントの束からモノフィラメントを採取し、長さ20cmにカットして質量を測定し、下記式を用いて繊度(dtex)を算出した。なお、測定は1水準につき20回行い、その平均値を繊度とした。
繊度(dtex)=モノフィラメント20cmの質量(g)×50000
E.平均繊維径
得られたモノフィラメントの束から20本のモノフィラメントを採取して、収束させてサンプル台に固定し、白金−パラジウム合金を蒸着した後、日立製走査型電子顕微鏡(SEM)S−4000型を用いてモノフィラメントの横断面を観察し、顕微鏡写真を撮影した。撮影された写真について、20本のモノフィラメントの横断面の直径を測定し、その平均値を平均繊維径(μm)とした。なお、モノフィラメントの横断面が真円ではない場合には、モノフィラメントの横断面の外接円の直径を測定し、平均繊維径を算出した。
得られたモノフィラメントの束を構成するモノフィラメントを試料とし、JIS L1013:1999(化学繊維フィラメント糸試験方法)8.5に準じて、強度および伸度を算出した。温度20℃、湿度65%RHの環境下において、島津製作所製オートグラフAG−50NISMS型を用いて、初期試料長20cm、引張速度20cm/分の条件で引張試験を行った。最大荷重を示す点の応力(cN)を繊度(dtex)で除して強度(cN/dtex)を算出し、最大荷重を示す点の伸び(L1)と初期試料長(L0)を用いて下記式によって伸度(%)を算出した。なお、測定は1試料につき10回行い、その平均値を強度および伸度とした。
伸度(%)={(L1−L0)/L0}×100
G.初期引張抵抗度
得られたモノフィラメントの束を構成するモノフィラメントを試料とし、JIS L1013:1999(化学繊維フィラメント糸試験方法)8.10に準じて、初期引張抵抗度を算出した。上記Fと同様に測定を行って荷重−伸長曲線を描き、この曲線の原点近傍において伸長変化に対する荷重変化の最大点を求め、JIS L1013:1999(化学繊維フィラメント糸試験方法)8.10に記載の式を用いて初期引張抵抗度(cN/dtex)を算出した。なお、測定は1試料につき10回行い、その平均値を初期引張抵抗度とした。
得られたモノフィラメントの束を構成するモノフィラメントを白金−パラジウム合金で蒸着した後、日立製走査型電子顕微鏡(SEM)S−4000型を用いて、繊維表面を観察し、顕微鏡写真を撮影した。
得られたモノフィラメントの束を構成するモノフィラメント約2gを試料とし、JIS L1096:2010(織物及び編物の生地試験方法)8.10の水分率に準じて、吸湿率(%)を算出した。モノフィラメントを110℃で24時間真空乾燥し、絶乾時のモノフィラメントの質量(W0)を測定した。次に、温度20℃、湿度65%RHに調湿されたエスペック製恒温恒湿機LHU−123内にモノフィラメントを24時間静置し、モノフィラメントの質量(W1)を測定後、温度30℃、湿度90%RHに調湿された恒温恒湿機内にモノフィラメントを24時間静置し、モノフィラメントの質量(W2)を測定した。モノフィラメントの質量W0、W1により絶乾状態から温度20℃、湿度65%RH雰囲気下に24時間静置したときの吸湿率MR1(%)を算出し、モノフィラメントの質量W0、W2により絶乾状態から温度30℃、湿度90%RH雰囲気下に24時間静置したときの吸湿率MR2(%)を算出し、下記式によって吸湿率差(△MR)を算出した。なお、測定は1試料につき5回行い、その平均値を吸湿率差(△MR)とした。
J.摩擦帯電圧
得られたモノフィラメントを試料とし、英光産業製丸編機NCR−BL(釜径3インチ半、27ゲージ)を用いて筒編み約2gを作製した。筒編みを70℃の温水で20分間精練した後、25℃の流水で30分間洗浄し、60℃の熱風乾燥機内で60分間乾燥した。続いて、各実施例に記載の条件でアルカリ処理した後、25℃の流水で30分間洗浄し、60℃の熱風乾燥機内で60分間乾燥した。アルカリ処理後の筒編みを試料とし、温度20℃、湿度40%RH雰囲気下において、JIS L1094:1997(織物及び編物の帯電性試験方法)5.2に準じて、摩擦帯電圧(V)を算出した。なお、測定は1試料につき5回行い、その平均値を摩擦帯電圧とした。
得られたモノフィラメントの束を試料とし、試料に対して3質量%の分散染料と3質量%の反応染料の2種の染料を加えて、助剤として硫酸ナトリウム70g/Lを添加し、pHを7.0に調整した染色液中で浴比を1:100とし、110℃で60分間染色した。なお、分散染料として日本化薬製Kayalon Polyester Black EX−SF200、反応染料として日本化薬製Kayacelon React Red CN−3Bを用いた。主原料がポリエチレンテレフタレートの場合には、染色温度を130℃とした。染色後の試料をミノルタ製分光測色計CM−3700d型を用いて、D65光源、視野角度10°、光学条件SCEでL*値を測定した。なお、測定は1試料につき3回行い、その平均値をL*値とした。
得られたモノフィラメントの束を試料とし、柔軟性について人毛との比較を行い、5年以上の品位判定の経験を有する検査員10名の合議によって、「人毛と同等の柔軟性がある」を◎、「人毛に近い柔軟性がある」を○、「人毛と比べやや硬い」を△、「人毛と比べ非常に硬い」を×とし、「人毛に近い柔軟性がある」の○以上を合格とした。
上記Iで評価した吸湿率差(△MR)が「2%以上8%以下」を◎、「1%以上2%未満または8%以上10%未満」を○、「0.5%以上1%未満または10%以上12%未満」を△、「0.5%未満または12%以上」を×とし、「1%以上2%未満または8%以上10%未満」の○以上を合格とした。
上記Kで染色後のモノフィラメントの束を試料とし、審美性について評価を行い、5年以上の品位判定の経験を有する検査員10名の合議によって、「審美性に極めて富む」を◎、「審美性に富む」を○、「審美性に欠ける」を△、「審美性に極めて欠ける」を×とし、「審美性に富む」の○以上を合格とした。なお、審美性とは、色相の異なる染料で染色することにより発現する外観の美しさに関する指標であり、上記Kに記載のとおり分散染料として黒色、反応染料として赤色の染料を用いて染色後、審美性を評価した。
上記Kで染色後のモノフィラメントの束を試料とし、深色性について人毛との比較を行い、5年以上の品位判定の経験を有する検査員10名の合議によって、「色に深みがあり、人毛に極めて近い」を◎、「色に深みがややあり、人毛に近い」を○、「色に深みがわずかにあり、人毛と比べやや劣る」を△、「色に深みがなく、人毛と比べ極めて劣る」を×とし、「色に深みがややあり、人毛に近い」の○以上を合格とした。
得られたモノフィラメントの束を試料とし、直射日光の当たる室内の窓際で、日光の入射角を10〜55°とした場合の視覚評価において人毛との比較を行い、5年以上の品位判定の経験を有する検査員10名の合議によって、「光沢、色調ともに人毛に極めて近い」を◎、「光沢、色調ともに人毛に近い」を○、「人毛よりも光沢、色調ともにやや強い」を△、「人毛よりも光沢、色調ともに極めて強い」を×とし、「光沢、色調ともに人毛に近い」の○以上を合格とした。
得られたモノフィラメントの束を試料とし、縦4cm、横8cmの範囲に150本のプラスチック製の櫛が配置された市販のヘアーブラシを用いて、100回連続でブラッシングした。ブラッシング時の抵抗、およびブラッシング後の静電気や絡まり発生状況について、5年以上の品位判定の経験を有する検査員10名の合議によって、「全く抵抗がなく、静電気や絡まりも全く無い」を◎、「ほとんど抵抗がなく、静電気や絡まりもほとんど無い」を○、「わずかに抵抗があり、静電気や絡まりがわずかにある」を△、「かなり抵抗があり、静電気や絡まりが顕著にある」を×とし、「ほとんど抵抗がなく、静電気や絡まりもほとんど無い」の○以上を合格とした。
得られたモノフィラメントの束を試料とし、市販のへアドライヤーを用いて100〜110℃で5分間、手櫛でブローした。ブロー後の試料について、毛先の損傷や融着について、5年以上の品位判定の経験を有する検査員10名の合議によって、「毛先の損傷、融着ともに全く無い」を◎、「毛先の損傷、融着ともにほとんど無い」を○、「毛先の損傷、融着がわずかにある」を△、「毛先の損傷、融解が著しい」を×とし、「毛先の損傷、融着ともにほとんど無い」の○以上を合格とした。
セルロース(日本製紙製溶解パルプ)100質量部に、酢酸240質量部とプロピオン酸67質量部を加え、50℃で30分間混合した。混合物を室温まで冷却した後、氷浴中で冷却した無水酢酸172質量部と無水プロピオン酸168質量部をエステル化剤として、硫酸4質量部をエステル化触媒として加えて、150分間撹拌を行い、エステル化反応を行った。エステル化反応において、40℃を越える時は、水浴で冷却した。反応後、反応停止剤として酢酸100質量部と水33質量部の混合溶液を20分間かけて添加して、過剰の無水物を加水分解した。その後、酢酸333質量部と水100質量部を加えて、80℃で1時間加熱撹拌した。反応終了後、炭酸ナトリウム6質量部を含む水溶液を加えて、析出したセルロースアセテートプロピオネートを濾別し、続いて水で洗浄した後、60℃で4時間乾燥した。得られたセルロースアセテートプロピオネートのアセチル置換度は2.0、プロピオニル置換度は0.7(セルロースエステル全置換度2.7)であり、重量平均分子量(Mw)は17.8万であった。
合成例1で製造したセルロースアセテートプロピオネート82.0質量%、可塑剤として平均分子量600のポリエチレングリコール(三洋化成工業製PEG600)17.9質量%、リン系酸化防止剤としてビス(2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト(ADEKA製PEP−36)0.1質量%、不活性粒子としてシリカ粒子(富士シリシア製サイリシア430)1.0質量%を二軸エクストルーダーを用いて230℃で混練し、5mm程度にカッティングしてセルロースエステル組成物のペレット(Mw16.6万)を得た。
シリカ粒子の添加量を表1に示すとおり変更した以外は、実施例1と同様にセルロースエステルモノフィラメントおよびモノフィラメントの束を作製した。
溶融紡糸時の吐出量を実施例7では218g/分、実施例8では38g/分に変更した以外は、実施例4と同様にセルロースエステルモノフィラメントおよびモノフィラメントの束を作製した。
アセチル置換度が0.2、プロピオニル置換度が2.5(セルロースエステル全置換度2.7)であるセルロースアセテートプロピオネート(イーストマンケミカル製CAP482−20)92.0質量%、可塑剤として平均分子量600のポリエチレングリコール(三洋化成工業製PEG600)7.9質量%、リン系酸化防止剤としてビス(2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト(ADEKA製PEP−36)0.1質量%、不活性粒子としてシリカ粒子(富士シリシア製サイリシア430)10.0質量%を二軸エクストルーダーを用いて230℃で混練し、5mm程度にカッティングしてセルロースエステル組成物のペレット(Mw16.1万)を得た。
アセチル置換度が1.0、ブチリル置換度が1.7(セルロースエステル全置換度2.7)であるセルロースアセテートブチレート(イーストマンケミカル製CAB381−20)85.0質量%、可塑剤として平均分子量600のポリエチレングリコール(三洋化成工業製PEG600)14.9質量%、リン系酸化防止剤としてビス(2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト(ADEKA製PEP−36)0.1質量%、不活性粒子としてシリカ粒子(富士シリシア製サイリシア430)10.0質量%を二軸エクストルーダーを用いて230℃で混練し、5mm程度にカッティングしてセルロースエステル組成物のペレット(Mw18.1万)を得た。
アルカリ処理条件を表2に示すとおり変更した以外は、実施例4と同様にセルロースエステルモノフィラメントおよびモノフィラメントの束を作製した。
ポリエチレンテレフタレート(IV=0.66)100.0質量%、不活性粒子としてシリカ粒子(富士シリシア製サイリシア430)10.0質量%を二軸エクストルーダーを用いて280℃で混練し、5mm程度にカッティングしてポリエチレンテレフタレート組成物のペレットを得た。
Claims (5)
- 繊維表面における凹部の単位面積当たりの平均個数が0.001〜0.5個/μm2であり、凹部の平均直径が0.5〜30μmであるセルロース系繊維。
- セルロース系繊維が、アシル基の少なくとも一部が炭素数3〜18であるセルロースエステルとセルロースとを含む芯鞘複合構造を有し、芯部は、前記セルロースエステルを主成分とし、鞘部は、前記セルロースを主成分とする請求項1記載のセルロース系繊維。
- セルロースエステルが、セルロースアセテートプロピオネートおよび/またはセルロースアセテートブチレートである請求項2記載のセルロース系繊維。
- モノフィラメントである請求項1〜3のいずれか1項に記載のセルロース系繊維。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載のセルロース系繊維を少なくとも一部に用いてなる人工毛髪。
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