JP2016163949A - 離型用保護ポリエステルフィルム - Google Patents
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Abstract
【課題】
高い透明性を有し、キズや転写跡の発生を抑制する離型用保護ポリエステルフィルムを得ること。
【解決手段】
粒子を含有しない層(A層)の両面に粒子を含有する層(B層)を有する3層構成からなる積層ポリエステルフィルムであって、積層ポリエステルフィルムのヘイズが8%以下であり、B層の表面粗さSRaが35nm以上50nm以下であり、突起個数SPcが200個以上500個以下であることを特徴とする離型用保護ポリエステルフィルム。
【選択図】なし
高い透明性を有し、キズや転写跡の発生を抑制する離型用保護ポリエステルフィルムを得ること。
【解決手段】
粒子を含有しない層(A層)の両面に粒子を含有する層(B層)を有する3層構成からなる積層ポリエステルフィルムであって、積層ポリエステルフィルムのヘイズが8%以下であり、B層の表面粗さSRaが35nm以上50nm以下であり、突起個数SPcが200個以上500個以下であることを特徴とする離型用保護ポリエステルフィルム。
【選択図】なし
Description
本発明は、液晶ディスプレイ、有機EL、タッチパネル等の光学基材の保護部材として用いられる離型用保護ポリエステルフィルムに関する。
光学基材の離型用保護として、光学基材と離型用保護フィルムとの間に粘着剤が使われるのが一般的である。光学基材の保護材として用いられるためには、光学基材に転写しない離型用保護フィルムが求められる。更に保護材を剥がす際、光学基材及び粘着剤にダメージを与えることなく、剥離しやすい離型層が求められる。
光学基材の製造時には、光学基材が搬送工程においてキズがつかないように表面に保護部材が設けられている。この保護部材は光学基材同士の貼り合せ時において、剥離して破棄される。このような保護部材としてはポリエステルフィルムが透明度や機械強度の点から用いられており、中でも製造コストの観点からポリエチレンテレフタレートが多く用いられている。
光学基材の製造時には、光学基材が搬送工程においてキズがつかないように表面に保護部材が設けられている。この保護部材は光学基材同士の貼り合せ時において、剥離して破棄される。このような保護部材としてはポリエステルフィルムが透明度や機械強度の点から用いられており、中でも製造コストの観点からポリエチレンテレフタレートが多く用いられている。
離型用保護フィルムは液晶ディスプレイ、有機EL、タッチパネル等の光学基材の保護部材として用いられるため、光学フィルム及び粘着層に異物があったりすると、液晶ディスプレイの表面からはその部分が光の欠点として認識される。そのため、光学基材となるフィルムを製造時には保護部の表面から光学基材及び粘着層の異物検査が行なわれている。保護部材は光学基材の異物検査に視認性の支障がないレベルであることが求められ、キズがないこと、透明性が高いことが求められている。光学基材と保護部材の間に、粘着層が塗布されているため、高透明性による塗布ムラの視認性も欠かせない。更に、保護部材を剥離した後の光学基材表面に保護部材の表状態が粘着層及び光学基材に転写されないことも求められている。(例えば、特許文献1、2)。また、粘着フィルムを保護部材を設ける際には、光学基材と一体して熱がかけられる場合もあるため、保護部材の熱特性においても調整されている(例えば、特許文献3、4)。
しかしながら、近年では、更に高品質な離型用保護フィルムが求められ、キズがなく、透明性は高く、転写跡がないことが求められている。特許文献1〜4は、透明性は高く、転写跡はつきにくいものの、表面粗さを平滑にしているため、微小なキズが発生しやすく、高透明性、転写跡抑制性、耐傷性の全てを満足させるものではなかった。
上記課題を解決するため、本発明は下記からなる。
(1)粒子を含有しない層(A層)の両面に粒子を含有する層(B層)を有する3層構成からなる積層ポリエステルフィルムであって、積層ポリエステルフィルムのヘイズが8%以下であり、フィルム表面の表面粗さSRaが両表面とも35nm以上50nm以下であり、フィルム表面の突起個数SPcが両表面とも200個以上500個以下であることを特徴とする離型用保護ポリエステルフィルム。
(2)前記フィルムの内部ヘイズが2%以下であることを特徴とする請求項1に記載の離型用保護ポリエステルフィルム。
(1)粒子を含有しない層(A層)の両面に粒子を含有する層(B層)を有する3層構成からなる積層ポリエステルフィルムであって、積層ポリエステルフィルムのヘイズが8%以下であり、フィルム表面の表面粗さSRaが両表面とも35nm以上50nm以下であり、フィルム表面の突起個数SPcが両表面とも200個以上500個以下であることを特徴とする離型用保護ポリエステルフィルム。
(2)前記フィルムの内部ヘイズが2%以下であることを特徴とする請求項1に記載の離型用保護ポリエステルフィルム。
本発明によれば、透明性を維持しつつ、キズが少なく、転写跡の発生を抑制する離型用保護ポリエステルフィルムを得ることができる。
本発明のポリエステルフィルムは、粒子を含有しない層(A層)の両面に粒子を含有する層(B層)を有する3層構成からなる積層ポリエステルフィルムであって、積層ポリエステルフィルムのヘイズが8%以下であり、B層の表面粗さSRaが両表面とも35nm以上50nm以下であり、突起個数SPcが両表面とも200個以上500個以下であることを特徴とする離型用保護ポリエステルフィルムである。
本発明に用いられるポリエステルフィルムのポリエステルとは、エステル結合を主鎖の主要な結合鎖とする高分子の総称であり、エチレンテレフタレート、プロピレンテレフタレート、エチレン−2,6−ナフタレート、ブチレンテレフタレート、プロピレン−2,6−ナフタレート、エチレン−α,β−ビス(2−クロロフェノキシ)エタン−4,4’−ジカルボキシレートなどが挙げられるが、品質、経済性などを総合的に判断すると、エチレンテレフタレートを主要構成成分とするポリエステルを用いることが必要である。また、これらポリエステルには、更に他のジカルボン酸成分やジオール成分が一部、好ましくは20モル%以下共重合されていてもよい。
本発明の粒子を含有しない層(A層)とは、ポリエステルを主成分とするものであり、粒子を実質的に含有しない層である。実質的に含有しないとは、フィルムを構成するポリエステル樹脂組成物に含有する粒子(ポリエステル樹脂組成物に添加する粒子、および、重合触媒などに起因して発生するポリエステル樹脂合成時に形成する粒子(内部粒子)を合わせた粒子)の含有量が0.1wt%以下であることを表す。本発明の粒子を含有する層(B層)とは、ポリエステルを主成分とするものであり、粒子を含有する層である。B層を構成するポリエステル樹脂組成物に添加する粒子の添加量は、B層を構成するポリエステル樹脂組成物に対して0.05〜0.5重量%であるとB層の表面形状を好ましい範囲とできるため好ましい。本発明では、粒子を実質的に含有しないA層の両面に、粒子を含有するB層を有する積層ポリエステルフィルムであって、積層ポリエステルフィルムのヘイズが8%以下であることが必要である。フィルムのヘイズが8%を超えると、光学基材の離型用保護フィルムとして用いた時、検査の視認性が悪くなる。好ましくは6%以下、更に好ましくは5%以下である。本発明の積層ポリエステルフィルムの積層構成は上述したとおり、B層/A層/B層の構成であり、該構成とすることによって、フィルム製膜時に起きるキズの発生を抑制することができる。積層ポリエステルフィルムの厚みは全体厚みとして、20〜200μm、さらに好ましくは20〜100μmである。各層の厚み比(%)はB層/A層/B層=2〜10/80〜96/2〜10であることが好ましい。
本発明のB層の表面粗さSRaは35nm以上50nm以下であることが必要である。35nm以上であると、積層ポリエステルフィルムを製造する際、あるいは、積層ポリエステルフィルムを加工する際にキズの発生を抑制することができる。これはフィルムの滑り性が良くなるため、製膜工程や加工工程時におけるロールとの接触時のキズが抑制することができるからであると考える。50nm以下であると、光学基材への転写跡が抑制することができる。好ましくは、38nm以上47nm以下であり、更に好ましくは40nm以上45nm以下である。
本発明のB層の突起個数SPcが200個以上500個以下であることが必要である。200個以上であると、積層ポリエステルフィルムを製造する際、あるいは、積層ポリエステルフィルムを加工する際にキズの発生を抑制することができる。これはSRaだけでは達成し得ないフィルムの表面とフィルム製造時や加工時のロールとの接触点が200個以上となることで、更にフィルムの滑り性が良くなるため、製膜工程時や加工時におけるロールとの接触時のキズが抑制することができるからであると考える。500個以下であると、光学基材への転写跡が抑制することができる。好ましくは400個以下、更に好ましくは300個以下である。200個未満であると、ロールとの剥離性が悪くなるため、キズが多く発生する。
また、本発明の離型用保護ポリエステルフィルムは上述したSRaとSPcを両方とも満足する必要がある。SRaとSPcどちら一方を満足しないと、キズが発生したり、転写跡の発生が顕著となる。SRaが本発明の範囲を満足していても、SPcの値が200個未満であると、フィルムの製膜時にフィルムのキズの発生が抑制できない。光学用途に用いる場合、長さ0.1mm以上、深さ0.5μm以上のキズが発生すると、検査時の視認性に影響を与える。そのため、本発明の積層ポリエステルフィルムは、B層表面上に有する、長さ0.1mm以上、深さ0.5μm以上のキズの個数は15個/m2以下であることが好ましい。
B層に添加する粒子径が大きかったり、粒子添加量が多くなると、SPcの値が500個を超え、また、積層ポリエステルフィルムのヘイズが8%を超える。本発明の積層フィルムのヘイズやSRa、SPcを本発明の範囲内とするには、各層の層厚みやB層に添加する粒子径や粒子量を調整することによって達成することができる。具体的には、B層に添加する粒子径を1μm以上3μm以下とし、その添加量をB層を構成するポリエステル樹脂組成物に対して0.05重量%以上0.50重量%とすることが挙げられる。粒子径を大きくすると、また粒子添加量を多くすると、SPc、SRaは大きくなり、ヘイズは高くなる傾向にあり、粒子径を小さくすると、また粒子添加量を少なくすると、SPc、SRaは小さくなり、ヘイズは低くなる傾向にある。これらを調整して、SPcとSRaとヘイズを調整せしめる。
本発明の離型用保護ポリエステルフィルムは内部ヘイズが2.0%以下であることが好ましい。内部ヘイズが2.0%以下であると、フィルムの透明が高くなるため、好ましい。好ましくは、1.5%以下。更に好ましくは、1.0%以下である。
次に、本発明の離型用保護ポリエステルフィルムの製造方法について、ポリエチレンテレフタレートを用いてその一例を説明するが、本発明は、かかる例のみに限定されるものではない。
ポリエチレンテレフタレートは通常、次のいずれかのプロセスで製造される。即ち、(ア)テレフタル酸とエチレングリコールを原料とし、直接エステル化反応によって低重合体を得、更にその後の重縮合反応によって高分子量ポリマーを得るプロセス、(イ)ジメチルテレフタレートとエチレングリコールを原料とし、エステル交換反応によって低重合体を得、さらにその後の重縮合反応によって高分子量ポリマーを得るプロセスである。ここでエステル化反応は無触媒でも反応は進行するが、チタン化合物を触媒として添加してもよい。また、エステル交換反応においては、通常既知のマンガン、カルシウム、マグネシウム、亜鉛、リチウム等の化合物を用いて進行させ、またエステル交換反応が実質的に完結した後に、該反応に用いた触媒を不活性化する目的で、リン化合物を添加することが行われる。
本発明のポリエステルの製造方法は、(ア)または(イ)の一連の反応の任意の段階、好ましくは(ア)または(イ)の一連の反応の前半で得られた低重合体に、粒子(酸化チタン、シリカ粒子などが例示される)、助触媒(コバルト化合物、マンガン化合物、亜鉛化合物などが例示される)等を必要に応じ添加した後、重縮合触媒(チタン化合物やアンチモン化合物が例示される)を添加し重縮合反応を行い、高分子量のポリエチレンテレフタレートを得るというものである。
また、上記の反応は回分式、半回分式あるいは連続式等の形式で実施されるが、本発明の製造方法はそのいずれの形式にも適応し得る。
次に上記で得たポリエステルの原料をペレットなどの形態で用意し、必要に応じて、事前乾燥を熱風中、あるいは真空下で行い、押出機に供給する。押出機内において、融点以上に加熱溶融された樹脂は、溶融状態でフィルタ、ギアポンプ等を連結する加熱されたパイプ中を通り異物を除去される。この際、ギアポンプを連結することで樹脂の押出量の均一性が向上し、厚みむらの低減に効果が高い。
押出機よりダイに送られた樹脂はダイで目的の形状に成形された後、吐出される。この吐出の際の樹脂温度は、通常、使用するポリエステルの融解終了温度以上である。
ダイから吐出されたシート状の溶融樹脂は、キャスティングドラム上で冷却固化され、フィルムに成形される。この際、シート状の溶融樹脂に静電気を印加してドラム上に密着させ、急冷固化する方法が好ましく用いられる。なお、フィルム表面の表面粗さSRaは、キャスティングドラムに接触する側の方が、キャスティングドラムに接触しない側に比べて低くなる傾向がある。そのため、フィルムの表面粗さを、両面とも同程度に制御したい場合には、キャスティングドラムに接触する側のポリエステル層に含有する粒子の含有量、粒径を、キャスティングドラムに接触しない側のポリエステル層に含有する粒子の含有量、粒径に比べて大きくする方法などを用いることができる。
このようにして得られた未延伸フィルムを加熱されたロール群に導き、さらに赤外線ヒーターを用いて80〜110℃まで加熱し、2〜4倍、一段もしくは多段階でフィルム長手方向に延伸(縦延伸)し、20〜50℃のロール群で冷却する。
続いて、フィルムの両端をクリップで把持しながら横延伸機に導き、100〜150℃に加熱された熱風雰囲気中で横方向に3〜5倍に横延伸する。こうして二軸延伸されたフィルムは平面性、寸法安定性を付与するために、テンタ内で180〜240℃の熱固定を行ない、均一に徐冷後室温まで冷やして巻き取る。これらの横延伸と熱固定の間に一度室温付近まで冷却したり、横延伸から熱固定まで温度差が小さくなるように徐々に昇温してやることがフィルムのボーイングを抑える上で好ましいなお、必要に応じ熱固定後にフィルム長手方向および幅方向に弛緩処理を行う。
以下本発明の測定条件を記載する。
ポリエチレンテレフタレートは通常、次のいずれかのプロセスで製造される。即ち、(ア)テレフタル酸とエチレングリコールを原料とし、直接エステル化反応によって低重合体を得、更にその後の重縮合反応によって高分子量ポリマーを得るプロセス、(イ)ジメチルテレフタレートとエチレングリコールを原料とし、エステル交換反応によって低重合体を得、さらにその後の重縮合反応によって高分子量ポリマーを得るプロセスである。ここでエステル化反応は無触媒でも反応は進行するが、チタン化合物を触媒として添加してもよい。また、エステル交換反応においては、通常既知のマンガン、カルシウム、マグネシウム、亜鉛、リチウム等の化合物を用いて進行させ、またエステル交換反応が実質的に完結した後に、該反応に用いた触媒を不活性化する目的で、リン化合物を添加することが行われる。
本発明のポリエステルの製造方法は、(ア)または(イ)の一連の反応の任意の段階、好ましくは(ア)または(イ)の一連の反応の前半で得られた低重合体に、粒子(酸化チタン、シリカ粒子などが例示される)、助触媒(コバルト化合物、マンガン化合物、亜鉛化合物などが例示される)等を必要に応じ添加した後、重縮合触媒(チタン化合物やアンチモン化合物が例示される)を添加し重縮合反応を行い、高分子量のポリエチレンテレフタレートを得るというものである。
また、上記の反応は回分式、半回分式あるいは連続式等の形式で実施されるが、本発明の製造方法はそのいずれの形式にも適応し得る。
次に上記で得たポリエステルの原料をペレットなどの形態で用意し、必要に応じて、事前乾燥を熱風中、あるいは真空下で行い、押出機に供給する。押出機内において、融点以上に加熱溶融された樹脂は、溶融状態でフィルタ、ギアポンプ等を連結する加熱されたパイプ中を通り異物を除去される。この際、ギアポンプを連結することで樹脂の押出量の均一性が向上し、厚みむらの低減に効果が高い。
押出機よりダイに送られた樹脂はダイで目的の形状に成形された後、吐出される。この吐出の際の樹脂温度は、通常、使用するポリエステルの融解終了温度以上である。
ダイから吐出されたシート状の溶融樹脂は、キャスティングドラム上で冷却固化され、フィルムに成形される。この際、シート状の溶融樹脂に静電気を印加してドラム上に密着させ、急冷固化する方法が好ましく用いられる。なお、フィルム表面の表面粗さSRaは、キャスティングドラムに接触する側の方が、キャスティングドラムに接触しない側に比べて低くなる傾向がある。そのため、フィルムの表面粗さを、両面とも同程度に制御したい場合には、キャスティングドラムに接触する側のポリエステル層に含有する粒子の含有量、粒径を、キャスティングドラムに接触しない側のポリエステル層に含有する粒子の含有量、粒径に比べて大きくする方法などを用いることができる。
このようにして得られた未延伸フィルムを加熱されたロール群に導き、さらに赤外線ヒーターを用いて80〜110℃まで加熱し、2〜4倍、一段もしくは多段階でフィルム長手方向に延伸(縦延伸)し、20〜50℃のロール群で冷却する。
続いて、フィルムの両端をクリップで把持しながら横延伸機に導き、100〜150℃に加熱された熱風雰囲気中で横方向に3〜5倍に横延伸する。こうして二軸延伸されたフィルムは平面性、寸法安定性を付与するために、テンタ内で180〜240℃の熱固定を行ない、均一に徐冷後室温まで冷やして巻き取る。これらの横延伸と熱固定の間に一度室温付近まで冷却したり、横延伸から熱固定まで温度差が小さくなるように徐々に昇温してやることがフィルムのボーイングを抑える上で好ましいなお、必要に応じ熱固定後にフィルム長手方向および幅方向に弛緩処理を行う。
以下本発明の測定条件を記載する。
(1)フィルム厚み・層厚み
フィルム厚みは、JIS C2151−2006に準じて測定した。層厚みは、ミクロトームを用いて厚み方向に潰すことなくフィルムを切断し、切片サンプルを得て、該切片サンプルの断面を日立製作所製走査型電子顕微鏡(FE−SEM)S−2100A形を用いて、2000倍の倍率で撮像し、撮像から積層厚みを採寸し各層厚みを算出した。
フィルム厚みは、JIS C2151−2006に準じて測定した。層厚みは、ミクロトームを用いて厚み方向に潰すことなくフィルムを切断し、切片サンプルを得て、該切片サンプルの断面を日立製作所製走査型電子顕微鏡(FE−SEM)S−2100A形を用いて、2000倍の倍率で撮像し、撮像から積層厚みを採寸し各層厚みを算出した。
(2)ヘイズ
JIS K−7136(2000)に基づいてヘイズメーターHGM−2DP(スガ試験器株式会社)を用い、3回測定し、その平均値を全ヘイズ値とした。
JIS K−7136(2000)に基づいてヘイズメーターHGM−2DP(スガ試験器株式会社)を用い、3回測定し、その平均値を全ヘイズ値とした。
(3)内部ヘイズ
石英ガラスの上にグリセリン10μl滴下し、上にフィルムをのせ、フィルムの上に10μlのグリセリンを滴下し、カバーガラスを載せる。ヘイズと同様の方法にてヘイズ値を測定し、この値を内部ヘイズとした。
石英ガラスの上にグリセリン10μl滴下し、上にフィルムをのせ、フィルムの上に10μlのグリセリンを滴下し、カバーガラスを載せる。ヘイズと同様の方法にてヘイズ値を測定し、この値を内部ヘイズとした。
(4)フィルム表面中心線平均粗さ、SRa
三次元微細表面形状測定器(型式:小坂研究所製 ET−4000AK)を用いて測定し、得られたフィルム表面のプロファイル曲線により、JIS B0601−1994に準じ、中心線平均粗さを求めた。なお、測定条件は下記の通りである。
X方向測定長さ:0.5mm、X方向送り速度:0.1mm/秒
Y方向送りピッチ:5μm、Y方向ライン数:80本。
カットオフ:0.25mm。
触針圧:100μN
(5)突起個数、SPc
三次元微細表面形状測定器(型式:小坂研究所製 ET−4000AK)を用いてJIS B0601−1994に準じ、ポリエステルフィルムの表面形態を測定する。測定条件は下記の通りである。
測定装置 :3次元微細形状測定器(型式:小坂研究所製 ET−4000AK)
解析機器 :3次元表面粗さ解析システム(型式TDA−21)
触針径 :2μm
触針圧 :100μN
測定方向 :フィルム長手方向、フィルム幅方向5点を各1回測定後平均
X測定長さ:0.5mm
X送り速さ:0.1mm/s(測定速度)
Y送りピッチ:5μm(測定間隔)
Yライン数:80本(測定本数)
Z倍率 :20000倍(縦倍率)
低域カットオフ:0.25mm(うねりカットオフ値)
高域カットオフ:R+Wmm(粗さカットオフ値)R+Wとはカットオフしないことを意味する。
レベリング:あり(傾斜補正)
基準面積 :0.2mm2。
SPcとは、測定面積にて測定される突起数を基準面積あたりに換算して求められる突起数を示しており、解析システムにて下記設定で解析することで算出される。
スライスレベル条件設定:上下間隔固定
中心ピッチレベル:6.25nm
上下レベル間隔:6.30nm
(6)キズの判定
3波長蛍光灯の下でフィルム1m2の範囲を検査し、目視でフィルム表面のキズの有無を確認した。裏側のキズはフィルムを透して確認した。目視で確認できたキズをサンプリングした。サンプリングしたキズをレーザー顕微鏡で観察し、面積1m2当たり長さ0.1mm以上および深さ0.5μm以上のキズが15個以上であれば、不合格と判定した。評価基準は以下に従った。
○:1m2当たりのキズ10個未満
△:1m2当たりのキズ15個未満
×:1m2当たりのキズ20個以上
(7)転写跡の判定
3波長蛍光灯反射で転写跡の有無を確認する。
○:転写跡は全く見られず良好
△:転写跡は全面に見られないが部分的に見られる
×:転写跡は全面に確認できる
(8)透明性の判定
○:フィルムは透かして見える
×:フィルム表面は白濁に見える
次に、実施例に基づいて本発明を説明するが、本発明は必ずしもこれに限定されるものではない。
三次元微細表面形状測定器(型式:小坂研究所製 ET−4000AK)を用いて測定し、得られたフィルム表面のプロファイル曲線により、JIS B0601−1994に準じ、中心線平均粗さを求めた。なお、測定条件は下記の通りである。
X方向測定長さ:0.5mm、X方向送り速度:0.1mm/秒
Y方向送りピッチ:5μm、Y方向ライン数:80本。
カットオフ:0.25mm。
触針圧:100μN
(5)突起個数、SPc
三次元微細表面形状測定器(型式:小坂研究所製 ET−4000AK)を用いてJIS B0601−1994に準じ、ポリエステルフィルムの表面形態を測定する。測定条件は下記の通りである。
測定装置 :3次元微細形状測定器(型式:小坂研究所製 ET−4000AK)
解析機器 :3次元表面粗さ解析システム(型式TDA−21)
触針径 :2μm
触針圧 :100μN
測定方向 :フィルム長手方向、フィルム幅方向5点を各1回測定後平均
X測定長さ:0.5mm
X送り速さ:0.1mm/s(測定速度)
Y送りピッチ:5μm(測定間隔)
Yライン数:80本(測定本数)
Z倍率 :20000倍(縦倍率)
低域カットオフ:0.25mm(うねりカットオフ値)
高域カットオフ:R+Wmm(粗さカットオフ値)R+Wとはカットオフしないことを意味する。
レベリング:あり(傾斜補正)
基準面積 :0.2mm2。
SPcとは、測定面積にて測定される突起数を基準面積あたりに換算して求められる突起数を示しており、解析システムにて下記設定で解析することで算出される。
スライスレベル条件設定:上下間隔固定
中心ピッチレベル:6.25nm
上下レベル間隔:6.30nm
(6)キズの判定
3波長蛍光灯の下でフィルム1m2の範囲を検査し、目視でフィルム表面のキズの有無を確認した。裏側のキズはフィルムを透して確認した。目視で確認できたキズをサンプリングした。サンプリングしたキズをレーザー顕微鏡で観察し、面積1m2当たり長さ0.1mm以上および深さ0.5μm以上のキズが15個以上であれば、不合格と判定した。評価基準は以下に従った。
○:1m2当たりのキズ10個未満
△:1m2当たりのキズ15個未満
×:1m2当たりのキズ20個以上
(7)転写跡の判定
3波長蛍光灯反射で転写跡の有無を確認する。
○:転写跡は全く見られず良好
△:転写跡は全面に見られないが部分的に見られる
×:転写跡は全面に確認できる
(8)透明性の判定
○:フィルムは透かして見える
×:フィルム表面は白濁に見える
次に、実施例に基づいて本発明を説明するが、本発明は必ずしもこれに限定されるものではない。
実施例1
A.ポリエチレンテレフタレート(A)の製造
高純度テレフタル酸100kgとエチレングリコール(45kgのスラリーを予めビス(ヒドロキシエチル)テレフタレート約123kgが仕込まれ、温度250℃、圧力1.2×105Paに保持されたエステル化反応槽に4時間かけて順次供給し、供給終了後もさらに1時間かけてエステル化反応を行い、このエステル化反応生成物の123kgを重縮合槽に移送した。
A.ポリエチレンテレフタレート(A)の製造
高純度テレフタル酸100kgとエチレングリコール(45kgのスラリーを予めビス(ヒドロキシエチル)テレフタレート約123kgが仕込まれ、温度250℃、圧力1.2×105Paに保持されたエステル化反応槽に4時間かけて順次供給し、供給終了後もさらに1時間かけてエステル化反応を行い、このエステル化反応生成物の123kgを重縮合槽に移送した。
引き続いて、エステル化反応生成物が移送された前記重縮合反応槽に、ジエチルホスホノ酢酸エチルを0.01重量部添加し、更に酢酸マグネシウム4水塩を0.04重量部添加した。
その後、低重合体を30rpmで攪拌しながら、反応系を250℃から285℃まで徐々に昇温するとともに、圧力を40Paまで下げた。最終温度、最終圧力到達までの時間はともに60分とした。所定の攪拌トルクとなった時点で反応系を窒素パージし常圧に戻し重縮合反応を停止し、冷水にストランド状に吐出、直ちにカッティングしてポリエステルのペレットを得た。なお、減圧開始から所定の撹拌トルク到達までの時間は3時間であった。
その後、低重合体を30rpmで攪拌しながら、反応系を250℃から285℃まで徐々に昇温するとともに、圧力を40Paまで下げた。最終温度、最終圧力到達までの時間はともに60分とした。所定の攪拌トルクとなった時点で反応系を窒素パージし常圧に戻し重縮合反応を停止し、冷水にストランド状に吐出、直ちにカッティングしてポリエステルのペレットを得た。なお、減圧開始から所定の撹拌トルク到達までの時間は3時間であった。
得られたポリエステルの極限粘度(IV)は0.63、ポリエステルの融点は259℃であった。こうしてポリエチレンテレフタレートのペレット(A)を得た。
B.ポリエチレンテレフタレート(B)の製造
高純度テレフタル酸100kgとエチレングリコール(45kgのスラリーを予めビス(ヒドロキシエチル)テレフタレート約123kgが仕込まれ、温度250℃、圧力1.2×105Paに保持されたエステル化反応槽に4時間かけて順次供給し、供給終了後もさらに1時間かけてエステル化反応を行い、このエステル化反応生成物の123kgを重縮合槽に移送した。
B.ポリエチレンテレフタレート(B)の製造
高純度テレフタル酸100kgとエチレングリコール(45kgのスラリーを予めビス(ヒドロキシエチル)テレフタレート約123kgが仕込まれ、温度250℃、圧力1.2×105Paに保持されたエステル化反応槽に4時間かけて順次供給し、供給終了後もさらに1時間かけてエステル化反応を行い、このエステル化反応生成物の123kgを重縮合槽に移送した。
引き続いて、エステル化反応生成物が移送された前記重縮合反応槽に、ジエチルホスホノ酢酸エチルを0.01重量部添加し、更に酢酸マグネシウム4水塩を0.04重量部を添加した。更に添加剤として平均粒径2.5μmのシリカが各層のポリエステル樹脂組成物に対し0.05重量%〜0.5重量%になるように添加した。
その後、低重合体を30rpmで攪拌しながら、反応系を250℃から285℃まで徐々に昇温するとともに、圧力を40Paまで下げた。最終温度、最終圧力到達までの時間はともに60分とした。所定の攪拌トルクとなった時点で反応系を窒素パージし常圧に戻し重縮合反応を停止し、冷水にストランド状に吐出、直ちにカッティングしてポリエステルのペレットを得た。なお、減圧開始から所定の撹拌トルク到達までの時間は3時間であった。
その後、低重合体を30rpmで攪拌しながら、反応系を250℃から285℃まで徐々に昇温するとともに、圧力を40Paまで下げた。最終温度、最終圧力到達までの時間はともに60分とした。所定の攪拌トルクとなった時点で反応系を窒素パージし常圧に戻し重縮合反応を停止し、冷水にストランド状に吐出、直ちにカッティングしてポリエステルのペレットを得た。なお、減圧開始から所定の撹拌トルク到達までの時間は3時間であった。
得られたポリエステルの極限粘度(IV)は0.63、ポリエステルの融点は259℃であった。こうしてポリエチレンテレフタレートのペレット(B)を得た。
C.ポリエステルフィルムの製造
上記AとBで得たポリエステルのペレット(A)、ペレット(B)をそれぞれ十分に真空乾燥した後、別々の押し出し機にそれぞれ供給し285℃で溶融しB/A/Bとなるように、T字型口金よりシート状に押し出し、静電印加キャスト法を用いて表面温度25℃の鏡面キャスティングドラムに巻き付けて冷却固化せしめた。なお、この際、キャスティングドラムに接触する側のB層をB2層、接触する側とは反対側のB層をB1層とした。
上記AとBで得たポリエステルのペレット(A)、ペレット(B)をそれぞれ十分に真空乾燥した後、別々の押し出し機にそれぞれ供給し285℃で溶融しB/A/Bとなるように、T字型口金よりシート状に押し出し、静電印加キャスト法を用いて表面温度25℃の鏡面キャスティングドラムに巻き付けて冷却固化せしめた。なお、この際、キャスティングドラムに接触する側のB層をB2層、接触する側とは反対側のB層をB1層とした。
この未延伸フィルムを80℃に加熱した予熱ロール10本にて順次加熱し、更に赤外線ヒーターにて加熱しながらフィルム温度100℃にて長手方向に3.0倍延伸し、30℃に調整した冷却ロールで冷却することで一軸延伸フィルムとした。得られた一軸延伸フィルムをクリップで把持しながら予熱ゾーンに導き、100℃で予熱後、幅方向に3.5倍延伸し、更に200℃、225℃に段階的に昇温しながら熱処理を施した後、180℃〜120℃にフィルムを冷却する際に幅方向に6%弛緩処理した後、フィルムロールに巻取り、結晶配向の完了したポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムの特性であるキズ、転写跡、透明性、ヘイズは表に示すとおりであった。なお、表中、各層を構成する粒子に含有する粒子含有量(重量%)は、各層を構成するポリエステル樹脂組成物全体に対して添加した粒子量(重量%)をあらわしている。
〔実施例2〜5、比較例1〜4〕
表に示すこと以外は実施例1と同様にして積層フィルムを得た。得られたフィルムの特性であるキズ、転写跡、透明性、ヘイズは表に示す通りであった。
表に示すこと以外は実施例1と同様にして積層フィルムを得た。得られたフィルムの特性であるキズ、転写跡、透明性、ヘイズは表に示す通りであった。
〔まとめ〕
〔実施例1〕
B1、B2層の表面粗さは粗く、B1、B2層のキズは良好なフィルムであった。SPcはやや高いため、転写跡はやや劣るフィルムであった。
〔実施例2〕
B1、B2層の表面粗さは粗く、B1、B2層のSPcも低くなりすぎず高くなりすぎず、表のとおりであり、キズも転写跡も良好なフィルムであった。
〔実施例3〕
B1、B2層の表面粗さは粗く、B1、B2層のSPcも低くなりすぎず高くなりすぎず、表のとおりであり、キズも転写跡も良好なフィルムであった。
〔実施例4〕
表のとおり、B2層の表面粗さは実施例1〜3よりやや平滑であったため、キズが劣るフィルムであった。更に、SPcはやや高いため、転写跡がやや劣るフィルムであった。
〔実施例5〕
表のとおり、B2層の表面粗さは実施例1〜3よりやや平滑であったため、キズが劣るフィルムであった。
〔比較例1〕
表のとおり、B2層に粒子を添加せず、表面粗さは平滑であったため、キズが劣るフィルムであった。更に、A層に粒子を添加したため、透明性に欠けていた。
〔比較例2〕
表に示すように、A層、B1層及びB2層に粒子を添加していたため、キズは良好であったが、透明性に欠けていた。
〔比較例3〕
表のとおり、B1層に粒子を添加せず、表面粗さは平滑であったため、キズが劣るフィルムであった。更に、A層に粒子を添加していたため、透明性に欠けていた。
〔比較例4〕
表のとおり、A層、B1層及びB2層に粒子を添加せず、透明性に優れていたが、表面粗さは平滑であったため、キズが劣るフィルムであった。
〔実施例1〕
B1、B2層の表面粗さは粗く、B1、B2層のキズは良好なフィルムであった。SPcはやや高いため、転写跡はやや劣るフィルムであった。
〔実施例2〕
B1、B2層の表面粗さは粗く、B1、B2層のSPcも低くなりすぎず高くなりすぎず、表のとおりであり、キズも転写跡も良好なフィルムであった。
〔実施例3〕
B1、B2層の表面粗さは粗く、B1、B2層のSPcも低くなりすぎず高くなりすぎず、表のとおりであり、キズも転写跡も良好なフィルムであった。
〔実施例4〕
表のとおり、B2層の表面粗さは実施例1〜3よりやや平滑であったため、キズが劣るフィルムであった。更に、SPcはやや高いため、転写跡がやや劣るフィルムであった。
〔実施例5〕
表のとおり、B2層の表面粗さは実施例1〜3よりやや平滑であったため、キズが劣るフィルムであった。
〔比較例1〕
表のとおり、B2層に粒子を添加せず、表面粗さは平滑であったため、キズが劣るフィルムであった。更に、A層に粒子を添加したため、透明性に欠けていた。
〔比較例2〕
表に示すように、A層、B1層及びB2層に粒子を添加していたため、キズは良好であったが、透明性に欠けていた。
〔比較例3〕
表のとおり、B1層に粒子を添加せず、表面粗さは平滑であったため、キズが劣るフィルムであった。更に、A層に粒子を添加していたため、透明性に欠けていた。
〔比較例4〕
表のとおり、A層、B1層及びB2層に粒子を添加せず、透明性に優れていたが、表面粗さは平滑であったため、キズが劣るフィルムであった。
本願のポリエステルフィルムは、透明性が高く、かつ、キズ、転写跡の発生を抑制するため、離型用保護ポリエステルフィルムを得ることができる。中でも高度な透明性が要求される光学用途の離型用保護ポリエステルフィルムとして好適に用いることができる。
Claims (2)
- 粒子を含有しない層(A層)の両面に粒子を含有する層(B層)を有する3層構成からなる積層ポリエステルフィルムであって、積層ポリエステルフィルムのヘイズが8%以下であり、フィルム表面の表面粗さSRaが両表面とも35nm以上50nm以下であり、フィルム表面の突起個数SPcが両表面とも200個以上500個以下であることを特徴とする離型用保護ポリエステルフィルム。
- 前記フィルムの内部ヘイズが2%以下であることを特徴とする請求項1に記載の離型用保護ポリエステルフィルム。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2015044433A JP2016163949A (ja) | 2015-03-06 | 2015-03-06 | 離型用保護ポリエステルフィルム |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2015044433A JP2016163949A (ja) | 2015-03-06 | 2015-03-06 | 離型用保護ポリエステルフィルム |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
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JP2016163949A true JP2016163949A (ja) | 2016-09-08 |
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ID=56876374
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JP2015044433A Pending JP2016163949A (ja) | 2015-03-06 | 2015-03-06 | 離型用保護ポリエステルフィルム |
Country Status (1)
Country | Link |
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JP (1) | JP2016163949A (ja) |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2019174760A (ja) * | 2018-03-29 | 2019-10-10 | 三菱ケミカル株式会社 | 液晶セル積層体 |
JP2021143345A (ja) * | 2018-01-24 | 2021-09-24 | 日東電工株式会社 | 表面保護フィルムおよび保護フィルム付き光学部材 |
US11353804B2 (en) | 2019-05-31 | 2022-06-07 | Canon Kabushiki Kaisha | Image forming apparatus |
-
2015
- 2015-03-06 JP JP2015044433A patent/JP2016163949A/ja active Pending
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JP2019174760A (ja) * | 2018-03-29 | 2019-10-10 | 三菱ケミカル株式会社 | 液晶セル積層体 |
JP7056317B2 (ja) | 2018-03-29 | 2022-04-19 | 三菱ケミカル株式会社 | 液晶セル積層体 |
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