JP2016160111A - セラミックスの製造方法、コンデンサ、固体酸化物型燃料電池、水電解装置及び水素ポンプ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】結晶粒内に金属酸化物が拡散したセラミックスを、還元雰囲気下で熱処理することで、前記金属酸化物を還元して前記セラミックスの結晶粒界に金属元素を析出させる工程、を有するセラミックスの製造方法。
【選択図】図1
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燃料電池は基本部分に、燃料極(アノード)/固体酸化物電解質/空気極(カソード)から構成される膜電極アセンブリもしくは膜電極複合体(Membrane Electrode Assembly:MEA)を備えている。さらに、MEAの燃料極に接する燃料極集電体とその燃料極に水素等の燃料気体を供給する燃料極流路とを備え、対をなす空気極側にも同様に、空気極に接する空気極集電体と、その空気極に空気を供給する空気流路とを備える。通常、燃料極集電体および空気極集電体は導電性の多孔体であって、多孔体の中を燃料気体もしくは水素、および、酸化性ガスもしくは空気が流される。すなわち各電極集電体は、集電体の機能を奏しながら気体の流路ともなっている。
また、固体電解質としては、酸素イオン導電性あるいはプロトン導電性を有するものが採用される。酸素イオン導電性を有する固体電解質を採用した場合、燃料極において、酸素イオンが水素と結びついて水が生成され、この水が燃料を希釈して燃料利用率を低下させるという問題がある。
例えば、イットリウムの添加量が10mol%以下の場合は、焼結時に結晶粒が成長しにくいため、結晶面密度が高くなって抵抗が大きくなり、これを燃料電池に利用した場合発電性能が低くなる。また、イットリウムを15mol%以上添加した場合には、イットリウムを均等に分散固溶させることが困難である。このため、200〜400℃の温度範囲において、格子定数が特異な変化を起こす現象が発生し、固体電解質であるBZYに亀裂が入り、電極が剥離する問題があった。
SOFCの製造工程においてセラミックスを焼結する際に雰囲気及び温度を制御することが一般的であり、この際にアノードなどの電極材料からニッケルなどの金属元素がセラミックス中に拡散してしまうことに起因してイオン伝導率が低下したと考えられる。また、他のセラミックス材料の場合にも、不純物が結晶粒内や粒界に拡散することで、電気特性、圧電特性、熱伝導率、機械的・熱的強度やそれに伴う耐久性が低下することが考えられる。
そこで本発明は、上記問題点に鑑みて、不純物金属を含むセラミックスをクリーニングすることで、所望の諸性能を発揮することが可能なセラミックスの製造方法とそれを用いたセラミックスを提供することを目的とする。
(1)結晶粒内に金属酸化物が拡散したセラミックスを、還元雰囲気下で熱処理することで、前記金属酸化物を還元して前記セラミックスの結晶粒界に金属元素を析出させる工程、
を有するセラミックスの製造方法、である。
最初に本発明の実施態様を列記して説明する。
(1)本発明の一態様に係るセラミックスの製造方法は、結晶粒内に金属酸化物が拡散したセラミックスを、還元雰囲気下で熱処理することで、前記金属酸化物を還元して前記セラミックスの結晶粒界に金属元素を析出させる工程、を有するセラミックスの製造方法、である。
上記(1)に記載の発明の態様によれば、不純物金属を含むセラミックスをクリーニングして、所望の諸性能を発揮することが可能なセラミックスの製造方法を提供することができる。
上記(2)に記載の発明の態様によれば、結晶粒界に析出した金属元素が再び酸化されてしまうような雰囲気下であっても諸特性を低下させることなく、所望の機能を奏することができるセラミックスの製造方法を提供することができる。
上記(3)に記載の発明の態様によれば、イオン電導率をはじめとした諸特性に優れたセラミックスを製造する方法を提供することができる。
上記(4)に記載の発明の態様によれば、セラミックスの結晶粒内から上記金属酸化物が排除されて諸特性に優れたセラミックスの製造方法を提供することができる。
上記(5)に記載の発明の態様によれば、前記諸特性に優れたセラミックスをより安価な条件で製造する方法を提供することができる。
上記(6)に記載の発明の態様によれば、セラミックス製の誘電体と電極とを積層して共焼結して得られるコンデンサにおいて、誘電率等の劣化が少ないコンデンサを提供することができる。
上記(7)に記載の発明の態様によれば、固体電解質のイオン伝道率が向上することで出力に優れ、更に耐久性が向上した固体酸化物型燃料電池を提供することができる。
上記(8)に記載の発明の態様によれば、固体電解質のイオン伝導率が向上することでガス精製効率が高い水電解装置を提供することができる。
上記(9)に記載の発明の態様によれば、固体電解質のイオン伝導率が向上し、水素イオンの移動動作が速い水素ポンプを提供することができる。
本発明の実施態様に係るセラミックスの製造方法等の具体例を、以下に、より詳細に説明する。なお、本発明はこれらの例示に限定されるものではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
−金属元素をセラミックスの結晶粒界に析出させる工程−
本発明の実施形態に係るセラミックスの製造方法は、結晶粒内に金属酸化物が拡散したセラミックスを、還元雰囲気下で熱処理することで、前記金属酸化物を還元して前記セラミックスの結晶粒界に金属元素を析出させる工程を有する。
セラミックスの結晶粒内に金属酸化物が拡散しているとセラミックスの諸特性が低下してしまう。この結晶粒内に金属酸化物が拡散した状態のセラミックスを還元雰囲気下で熱処理して金属酸化物を金属粒子に還元することで、結晶粒界に金属元素を析出させることができる。
前記熱処理前のセラミックスとしては、例えば、ペロブスカイト構造を有するセラミックスを挙げることができる。このようなセラミックスはイオン伝導性や圧電性などの機能を有し、結晶粒内に拡散した不純物をクリーニングすることで諸特性を向上させることができる。具体的には、イットリウムを添加したジルコン酸バリウム(BZY)、イッテルビウムを添加したジルコン酸バリウム(BZYb)、イットリウムを添加したジルコン酸ストロンチウム(SZY)、イットリウムを添加したセリウム酸バリウム(BCY)及びチタン酸バリウム(BT)などを挙げることができる。
(金属酸化物)
前記金属酸化物は前記セラミックスの結晶粒内に拡散可能なものであればよく、例えばニッケル(Ni)、鉄(Fe)、銅(Cu)及びコバルト(Co)の酸化物を挙げることができる。
前記還元雰囲気は、前記セラミックスを高温で熱処理した場合にセラミックスの結晶粒内に拡散している金属酸化物を還元できる雰囲気であれば特に限定されるものではない。例えば、水素雰囲気、不活性雰囲気及び真空雰囲気などを選択すればよい。
また、雰囲気中のガス自体が還元性である必要はなく、例えば、雰囲気中のガスがアルゴン等の不活性ガスであっても、前記金属元素と酸化活性が同じであるかそれよりも高いゲッター材を含む雰囲気下で熱処理を行うことで前記金属酸化物を還元することが可能である。このようなゲッター材はセラミックスに含まれる金属酸化物の種類に応じて適宜選択すればよく、例えば、チタン、ニッケル、鉄、カーボンなどが挙げられる。
前記熱処理の温度は、前記還元雰囲気下において前記セラミックスの結晶粒内に拡散している金属酸化物を還元することが可能な温度であればよい。例えば、BZYの結晶粒内に酸化ニッケルが拡散しているセラミックスを用いて、アルゴン雰囲気下でゲッター材としてチタンを含む雰囲気の場合には、1400℃程度で熱処理を行えばよい。
(熱処理時間)
また、熱処理時間は、前記金属酸化物を還元するのに充分な時間であればよく、セラミックス、金属酸化物、還元雰囲気、熱処理温度の条件に応じて適宜選択すればよい。例えば、BZYの結晶粒内に酸化ニッケルが拡散しているセラミックスを、アルゴンガスとチタンを含む雰囲気下で、1400℃程度で熱処理する場合には、100時間程度とすればよい。
以上のことより、本発明の一実施形態に係るセラミックスの製造方法は、前記の結晶粒界に金属元素を析出させる工程に加え、前記結晶粒界に析出した金属元素を酸化させる工程と、前記金属酸化物を結晶粒界に有するセラミックスを不活性雰囲気下で熱処理する工程と、を更に有する。
この工程は結晶粒界に析出した金属元素を再び酸化させる工程である。具体的には前記金属元素が酸化するように、前記金属元素を結晶粒界に有するセラミックスを酸素ガス等の酸化雰囲気下で熱処理すればよい。
(熱処理温度)
熱処理温度は、高温にするほど前記金属元素の酸化が進行しやすくなるため好ましい。一方で、この工程により生じる金属酸化物が再び結晶粒内に拡散しない温度とする必要がある。このため、前記熱処理温度はセラミックスや金属元素の種類に応じて適宜選択すればよい。例えば、BZYの結晶粒界にニッケルを有するセラミックスの場合には400℃〜1000℃の範囲で熱処理を行えばよい。
(熱処理時間)
熱処理時間は、前記金属元素が酸化するのに充分な時間とすればよい。例えば、BZYの結晶粒界にニッケルを有するセラミックスを、酸素ガス雰囲気下で、600℃程度で熱処理する場合には、2時間〜80時間程度とすればよい。
この工程は結晶粒界に生成した金属酸化物によって生じた結晶粒界の隙間を閉じるための工程である。具体的には、前記金属酸化物を結晶粒界に有するセラミックスを不活性雰囲気下で熱処理すればよい。
(雰囲気)
この工程では、結晶粒界における金属酸化物が更に酸化したり、あるいは還元されたりしないように不活性雰囲気で行う。例えば、Arガス、N2ガス等の雰囲気下で熱処理を行えばよい。
(熱処理温度)
この工程での熱処理温度は、セラミックスが再焼結することで結晶粒界に生じた隙間が閉じるのに充分な温度とすればよく、セラミックスや金属酸化物の種類に応じて適宜選択すればよい。例えば、BZYの結晶粒界に酸化ニッケルを有する場合には、1200℃〜1600℃程度とすればよい。
(熱処理時間)
この工程での熱処理時間は、前記結晶粒界に生じた隙間が閉じるのに充分な時間であればよく、セラミックスや金属酸化物の種類及び熱処理温度に応じて適宜選択すればよい。例えば、BZYの結晶粒界に酸化ニッケルを有するセラミックスを1400℃程度で熱処理する場合には2時間〜30時間程度とすればよい。
まず、結晶粒内に金属酸化物が拡散してしまったセラミックス(図1の一番左の図)を還元雰囲気下で熱処理する。これにより結晶粒内の金属酸化物が還元されて結晶粒界に析出する(図1の左から二番目の図)。
この金属元素を結晶粒界に有するセラミックスを酸化雰囲気下で熱処理する。これにより結晶粒界の金属元素が再び酸化されて金属酸化物となる。このとき、金属が酸化する際の体積膨張に伴い、結晶粒界に隙間が生じる(図1の左から三番目の図)。
この金属酸化物を結晶粒界に有するセラミックスを不活性雰囲気下で熱処理する。このようにセラミックスを再焼結することで結晶粒界に金属酸化物を有したまま結晶粒界の隙間を閉じることができる(図1の一番右の図)。
セラミックス積層コンデンサは、セラミックス製の誘電体と電極(金属酸化物)を積層して共焼結することにより作製される。このとき、金属不純物が誘電体部分に拡散・固溶すると、誘電率等を劣化させる可能性がある。このため、前述の本発明の実施形態に係るセラミックスの製造方法のように金属不純物をセラミックスの結晶粒界に析出させたセラミックスを用いることで、誘電体率等の劣化を抑制することができる。
本発明の一実施形態に係る固体酸化物型燃料電池は、前述の本発明の一実施形態に係るセラミックスの製造方法によって得られるセラミックスを用いるものである。具体的には前記セラミックスを固体電解質として用い、その両側にカソード電極、アノード電極を設けて、従来の構造と同様のSOFCとすればよい。
前述のように、本発明の実施形態に係るセラミックスの製造方法によって得られるセラミックスは金属不純物がセラミックスの結晶粒界に析出しているため、イオン伝導率が高くなっている。このため水に電圧をかけて水素と酸素に電気分解する水電解装置において本発明の実施形態に係るセラミックスの製造方法によって得られるセラミックスを固体電解質として用いることで水素と酸素の生成効率を高くすることができる。
前記の固体酸化物型燃料電池や水電解装置と同様の装置構成において、固体電解質であるセラミックスに電圧を加えることで、水素イオンを一方から一方へと移動させる水素ポンプとすることができる。このため、本発明の実施形態に係るセラミックスの製造方法によって得られるセラミックスを固体電解質として用いた水素ポンプは水素イオンの移動が早い水素ポンプとなる。
セラミックスとしてBZYを用いた。当該BZYの具体的な組成はBaZr0.8Y0.2O3-δ(以下、BZY20と記す)とした。
上記のBZY20の粒子(平均粒径50nm)と、NiOの粒子(平均粒径1μm)とを混合し、大気下、1600℃、24時間の条件で焼結を行った。これにより結晶粒内に酸化ニッケルが拡散したセラミックス1が得られた。なお、BZY20とNiOの混合比率は、BZY:NiO=100mol:5molとした。
続いて、上記セラミックス1を、チタンを含むアルゴンガス雰囲気、1400℃、100時間の条件で熱処理した。これにより結晶粒内の酸化ニッケルが還元され、結晶粒界にニッケルが析出したセラミックス2が得られた。
そして、上記セラミックス2を、酸素ガス雰囲気下、600℃、72時間の条件で熱処理した。これにより結晶粒界のニッケルが酸化され、結晶粒界に酸化ニッケルを有するセラミックス3が得られた。
更に、上記セラミックス3を、アルゴンガス雰囲気下、1400℃、24時間の条件で熱処理した。これにより結晶粒界に酸化ニッケルを有しつつ、結晶粒界が閉じて隙間のないセラミックス4が得られた。
まず、上記で得られたセラミックス2の粒内伝導率と粒界伝導率を測定した。結果を、それぞれ図2及び図3に示す。図2及び図3では縦軸に伝導度×温度(σT/Scm-1K)の対数を表し、横軸に温度の逆数(T-1/K-1)を表す。また、測定雰囲気を、加湿水素雰囲気(H2−5%H2O:図2、3中の丸印)、加湿酸素雰囲気(O2−5%H2O:図2、3中の四角印)、加湿水素雰囲気(H2−5%H2O:図2、3中の六角形印)と順次切り替えて測定した。
図2の結果より、結晶粒内ではいずれの測定条件でも高い伝導率を示すことがわかる。一方、図3の結果より、粒界伝導率については、製造直後のセラミックス2が酸素雰囲気に曝されることで劣化していくことが分かる。
図5にセラミックス1のSTEM−EDSスペクトルを示す。図5の縦軸は強度(Intensity(a.u.))を、横軸はエネルギー(keV)を表す。また、上段は結晶粒内の測定結果を、下段は結晶粒界の測定結果を表す。更に、6〜9keVの範囲のスペクトルを拡大したものを右側に示す。
図5により、結晶粒内と結晶粒界のいずれにもニッケルの存在が確認された。より具体的には結晶粒内のNi濃度は0.74at%であり、結晶粒界のNi濃度は1.30at%であることが分かった。なお、at%はatomic%を意味する。
これらの結果より、セラミックス2においては結晶粒界に金属元素(Ni)が析出していることが確認された。なお、Niの金属粒子は結晶の粒界において非常に見つかりやすいため、結晶粒界に沢山存在していると考えられる。
これらの結果より、セラミックス3においては、セラミックス2の結晶粒界に存在していた金属粒子(Ni粒子)が酸化して金酸化物(NiO)になっていることが確認された。特に、図9、図10により、粒径が大きなNiOが結晶粒界に生成したことにより結晶粒の間に隙間が生じていることが分かった。
図12に示すように、セラミックス4では燃料電池のように酸素雰囲気、水素雰囲気が交互で曝される用途に使用する場合、セラミックス2に比べて全伝導率が低下しないことがわかった。
同様の原理により、セラミックスがイッテルビウムを添加したジルコン酸バリウム(BZYb)、イットリウムを添加したジルコン酸ストロンチウム(SZY)、又はイットリウムを添加したセリウム酸バリウム(BCY)の場合や、金属酸化物が酸化鉄又は酸化銅の場合にも、セラミックスをクリーニングすることが可能であり、更に、結晶粒界に析出した金属元素が再び酸化してしまうような雰囲気下であってもイオン伝導率を損なうことがないセラミックスを製造することが可能である。
Claims (9)
- 結晶粒内に金属酸化物が拡散したセラミックスを、還元雰囲気下で熱処理することで、前記金属酸化物を還元して前記セラミックスの結晶粒界に金属元素を析出させる工程、
を有するセラミックスの製造方法。 - 前記結晶粒界に析出した金属元素を酸化させる工程と、
前記金属酸化物を結晶粒界に有するセラミックスを不活性雰囲気下で熱処理する工程と、
を更に有する請求項1に記載のセラミックスの製造方法。 - 前記セラミックスが、イットリウムを添加したジルコン酸バリウム(BZY)、イッテルビウムを添加したジルコン酸バリウム(BZYb)、イットリウムを添加したジルコン酸ストロンチウム(SZY)、イットリウムを添加したセリウム酸バリウム(BCY)、またはチタン酸バリウム(BT)である請求項1又は請求項2に記載のセラミックスの製造方法。
- 前記金属酸化物が、ニッケル(Ni)、鉄(Fe)、銅(Cu)、チタン(Ti)またはコバルト(Co)の酸化物である請求項1から請求項3のいずれか一項に記載のセラミックスの製造方法。
- 前記金属元素を前記セラミックスの結晶粒界に析出させる工程を、前記金属元素と酸化活性が同じであるかそれよりも高いゲッター材を含む雰囲気下で行う請求項1から請求項4のいずれか一項に記載のセラミックスの製造方法。
- 請求項1に記載のセラミックスの製造方法によって得られたセラミックスを用いたコンデンサ。
- 請求項2に記載のセラミックスの製造方法によって得られたセラミックスを用いた固体酸化物型燃料電池。
- 請求項2に記載のセラミックスの製造方法によって得られたセラミックスを用いた水電解装置。
- 請求項2に記載のセラミックスの製造方法によって得られたセラミックスを用いた水素ポンプ。
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